CN1615271A - 高纯度·超微粉SiOx粉及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯度·超微粉状的SiOx(x＝0.6－1.8)粉，该粉的比表面积在10m2/g以上，Na、Fe、Al、Cl的总量在10ppm以下。该SiOx粉可通过在压力10一1000kPa的非氧化性气氛中，于温度500－1000℃使甲硅烷气体和甲硅烷气体的氧化性气体反应而形成。此时，非氧化性气体的量多于甲硅烷气体和供给甲硅烷气体的氧化性气体的氧化反应的氧量的总量。

Description

高纯度·超微粉SiOx粉及其制造方法
                            技术领域
本发明涉及用于半导体的层间绝缘膜、阻气膜、光学部件的保护膜等的高纯度·超微粉状的SiOx粉及其制造方法。
                            背景技术
SiOx粉被用作利用其高蒸气压来形成食品包装用薄膜和光学部件上的SiOx膜的蒸镀膜的蒸镀原料。例如，可用作形成防止水蒸气、氧气的透过以防食品变质的食品包装用薄膜上的、由SiOx膜构成的阻气膜的原料。
以往，作为SiOx粉的制造方法，公知的有：将含有二氧化硅和金属硅及或碳的混合原料，在至少8×104Pa以上的非氮化性气氛下进行高温处理生成含SiO的气体，以1000℃/秒以下的冷却速度将其冷却而形成的方法(日本特许公开公报2001-158613号)。在不完全燃烧的火焰中将SiO2粉末加热发生Si蒸气，将其形成低氧化物的方法(日本特许公表公报平5-213606号)。
利用上述以往的方法在进行SiOx粉的高纯度化时，从原料的配制到产品收集期间，必须采取措施以防杂质的混入。所以，在原料的高纯度化时，存在必须进行精制等的特殊处理的问题。另外，在将原料加热使其产生SiO蒸气或Si蒸气时，必须在约为1500-2000℃下进行高温操作。此时，即使使用高纯度原料，也会混入来自炉材等的Na、Al、Mg、Ca、Fe等的杂质，所以很难制得高纯度的SiOx粉。
                            发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种高纯度·超微粉状的SiOx粉。该目的是通过具有以下要点的本发明来实现的。
1.一种高纯度·超微粉状的SiOx粉，其特征在于，通式SiOx(x＝0.6-1.8)所示，比表面积在10m2/g以上，并且Na、Fe、Al及Cl的总含量在10ppm以下。
2.根据1所述的SiOx粉，其特征在于，以通式SiOx(x＝0.9-1.6)表示。
3.根据1或2所述的SiOx粉，其特征在于，比表面积在50m2/g以上，并且Na、Fe、Al和Cl的总含量在5ppm以下。
4.1-3中任一项所述的高纯度·超微粉状的SiOx粉的制造方法，其特征在于，在压力10-1000kPa的非氧化性气氛中，于温度500-1000℃使甲硅烷气体和甲硅烷气体的氧化性气体反应而形成。
5.根据4所述的制造方法，其特征在于非氧化性气体的量以摩尔比计算，是甲硅烷气体量和供给甲硅烷气体的氧化性气体的氧化反应的氧量的总量的2倍以上。
6.根据4或5所述的制造方法，其特征在于，甲硅烷气体的氧化性气体为氧、空气、NO2、CO2或H2O。
7.根据4、5或6所述的制造方法，其特征在于，非氧化性气体为氩气或氦气。
8.根据4-7中任一项所述的制造方法，其特征在于，在压力50-300kPa的非氧化性气氛下并且在500-1000℃进行反应。
9.半导体装置的层间绝缘膜、太阳电池的阻气膜、食品包装用薄膜的阻气膜或光学部件的保护膜，其特征在于，由1-3中任一项所述的SiOx粉形成。
                           附图说明
图1是用于本发明的实施例中的反应装置的概要图。
符号说明
1反应容器
2镍铬合金丝加热器
3氧化性气体导入管
4甲硅烷气体导入管
5排出管
                         具体实施方式
以下对本发明进行更加详细地说明。本发明因采用甲硅烷气体作为原料，可进行低温反应，所以可将来自以往方法中的炉材等的杂质混入降低到最低，结果能够制得高纯度·超微粉状的SiOx粉。
在本发明中，可使用市面出售的甲硅烷(SiH4)气体。甲硅烷气体因不具有氯的构成成分，所以比三氯硅烷等的硅烷类气体优异。作为甲硅烷的氧化性气体(以下简单称为“氧化性气体”)，除了使用氧气、空气，还可使用对甲硅烷具有氧化性的NO2、CO2、H2O等的气体。使用这些氧化性气体可将杂质除去直到最低，所以较为理想。
甲硅烷气体和氧化性气体的反应在压力为10-1000kPa的非氧化性气氛下、温度500-1000℃下进行。若压力未满10kPa的话，所生成的SiOx膜附着生长在反应容器的壁面上，堵塞排出部而不容易进行长期操作。若超过1000kPa的话，需要庞大的设备以提高反应装置的耐压性，并且还存在杂质增加的趋势。所以最好的压力为50-300kPa。
另一方面，若反应场所的温度未满500℃时，会主要生成SiO2，若超过1000℃的话，生成Si的同时，可能有来自炉材等的杂质更多地混入，无论是哪一种情况都很难制得高纯度·超微粉状的SiOx粉。所以最好的反应温度为550-950℃，特好为650-850℃。反应时间(甲硅烷气体和氧化性气体两气体在反应容器内的停留时间)最好为0.2-1秒。
在本发明中，甲硅烷气体和氧化性气体的反应在非氧化性气体的存在下进行。因此，使附着在容器壁面的所生成的SiOx粉更加降低。作为非氧化性气体，最佳用氩气、氦气之类的惰性气体，在不妨碍反应的范围内，也可用H2、N2、NH3、CO等。采用空气作为氧化性气体的情况下，因空气中含有N2和O2，所以可以同时使用非氧化性气体和氧化性气体。
非氧化性气体的量最好多于甲硅烷气体的量和供给氧化性气体的氧化反应的氧量的总量，以摩尔比计算，在2倍以上，特好在10倍以上。供给氧化性气体的氧化反应的氧量是指，在例如用空气作为氧化性气体时，是空气中所含的氧量，若在采用NO2和CO2的情况下，是其游离一个氧原子的氧量，若采用H2O的情况下，是构成H2O的氧原子的氧量。
作为反应容器，较好使用石英玻璃等高纯度材料制造的反应容器。对于反应容器的形状，可用底面带有杯状的反应容器，较好为管状。其方向无论是立式设置还是卧式设置都可以。对于反应容器的加热方式，可用电阻加热发热体、高频加热、红外线辐射加热等手段。
反应容器内所生成的SiOx粉和非氧化性气体和副产的气体一起被排出到反应体系外，从袋滤器等的粉末回收装置中回收。
在本发明的制造方法中，可通过变化甲硅烷气体和氧化性气体的比率制得SiOx中的x值不同的SiOx粉。若本发明的SiOx粉的x值偏离0.6-1.8的范围时，蒸镀速度下降，必须提高蒸镀温度，不理想。较好的x值为0.9-1.6。x值是以JIS-R6124(碳化硅质研削材的化学分析)为准，测定SiOx粉中的Si的摩尔量，并利用O/N同时分析装置(例如LECO公司制造的“TC-136”)测定氧的摩尔量，是从这些摩尔比算出的。
本发明的高纯度·超微粉状的SiOx粉的比表面积在10m2/g以上。比表面积未满10m2/g时，蒸镀开始温度变低。较好的比表面积在50m2/g以上，特好为55-100m2/g。另外SiOx粉中的Na、Fe、Al及Cl的总含量在10ppm以下。Na、Fe、Al及Cl的总含量超过10ppm时，在用作层间绝缘膜或锂离子电池的负极活性物质等时，成为绝缘差、腐蚀的原因。上述总含量较好在5ppm以下，特好在3ppm以下。这些杂质可通过ICP等分光分析法进行测定。SiOx粉的重均粒径较好在1-300nm，特好在1-50nm。
本发明的高纯度·超微粉状的SiOx粉可用作形成半导体装置的层间绝缘膜、太阳电池的阻气膜、食品包装用薄膜的阻气膜、光学部件的保护膜所用的蒸镀原料等。
实施例
以下列举实施例和比较例对本发明进行更加具体说明。
实施例1-13比较例1-4
准备甲硅烷气体、氩气和氧气(每一种的纯度≥99.999质量％)，分别将气体通过质量流量计并引入石英玻璃制的反应容器(内径40mm×长800mm)内。甲硅烷气体和氩气混合，通过石英玻璃制的甲硅烷气体导入管4(内径为5mm)，从反应容器1的低温部吹出进行供给。另外，氧气通过石英玻璃制的氧化性气体导入管3(内径为5mm)，从反应容器中央部附近的高温部进行供给，以在反应容器中央部反应(参照图1)。
反应容器1，使卷绕在容器外周的镍铬合金丝加热器2通电，保持规定的反应温度(参照表1)进行加热。对于温度调整，利用设置在反应容器的中央部中心的热电偶进行测温，对镍铬合金丝加热器的电力进行控制。
反应容器内的压力，在多数的试验中，在几乎和大气压相同的100±10kPa下进行。反应容器内未满大气压的减压情况下，不仅通过设置在排出侧的真空泵减压，并且还可通过调节阀的开度进行调节。若超过大气压的加压情况下，在反应容器的外侧套上不锈钢制容器形成2层结构进行。此时，在镍铬合金丝加热器和不锈钢之间填充纤维质隔热材料，同时在反应容器和不锈钢容器之间，导入氩气以使和反应容器内的压力相同，使反应容器的内外的气体压力均衡。
所生成的SiOx粉和副产的气体、氩气一起，从排出管5排出，被设置在途中的袋滤器回收。对于回收的粉末，测定SiOx粉的x值、比表面积、杂质，其结果如表1所示。
在将反应容器内的压力变化到5kPa的比较例3中，只能回收少量的生成物，大部分生成物附着在反应容器的排出部上。回收物的色调，相对于实施例得到的浅茶色至茶褐色，为白色。另一方面，在将反应容器内的压力升高到1200kPa的比较例4中，没能得到目标的比表面积和纯度。
                                                                               表1
                                           试验条件                                   试验结果
  反应温度   反应压力   甲硅烷气体系统  氧化性气体系统  气体量          气体混合比 x值   比表面积                         杂质量
甲硅烷  氩气  氧气   氩气   合计  甲硅烷/氧气  非氧化性气体比*1  Na  Al  Cl  Fe  总量
    ℃     kPa  L/分  L/分  L/分   L/分   L/分     m2/g  ppm  ppm  ppm  ppm  ppm
比较例1     427     103  0.16  15.84  0.40   2.00   18.40   0.40     32 1.9     80  1.2  0.5  0.8  1.1  3.6
实施例1 527 103 0.16 15.84 0.40 2.00 18.40 0.40 32 1.7 76 1.2 0.7 1.2 0.5 3.6
实施例2     627     103  0.16  15.84  0.40   2.00   18.40   0.40     32 1.2     75  1.5  0.9  1.0  0.3  3.7
实施例3     727     103  0.16  15.84  0.40   2.00   18.40   0.40     32 1.0     71  1.8  1.2  2.0  1.0  6.0
实施例4     827     103  0.16  15.84  0.40   2.00   18.40   0.40     32 0.9     59  2.1  1.6  2.5  1.2  7.4
实施例5 927 103 0.16 15.84 0.40 2.00 18.40 0.40 32 0.7 42 2.5 3.2 2.4 0.8 8.9
比较例2     1027     103  0.16  15.84  0.40   2.00   18.40   0.40     32 0.3     22  3.0  4.1  3.5  3.1  13.7
实施例6     727     103  2.40  2.00  6.00   6.00   16.40   0.40     1.0 0.7     12  1.0  2.4  2.1  1.1  6.6
实施例7     727     103  0.38  11.50  0.96   4.80   17.64   0.40     12 0.8     18  0.9  1.8  1.9  0.8  5.4
实施例8     727     103  0.24  14.40  0.60   3.00   18.24   0.40     21 0.9     31  1.5  1.9  2.3  0.7  6.4
实施例9     727     103  0.11  11.10  0.28   7.00   18.49   0.39     46 1.3     91  1.2  2.2  2.1  1.2  6.7
实施例10     727     103  0.16  15.84  0.20   2.00   18.20   0.80     50 0.6     62  0.8  1.6  1.8  1.1  5.3
实施例11     727     103  0.16  15.84  0.80   4.00   20.80   0.20     21 1.6     38  1.4  1.2  2.2  0.9  5.7
比较例3 727 5 0.16 15.84 0.40 2.00 18.40 0.40 32 1.9 95 0.9 0.7 1.0 0.3 2.9
实施例12     727     20  0.16  15.84  0.40   2.00   18.40   0.40     32 1.4     74  1.5  1.6  1.2  0.7  5.0
实施例13     727     700  0.16  15.84  0.40   2.00   18.40   0.40     32 0.8     15  2.1  2.4  2.1  1.0  7.6
比较例4     727     1200  0.16  15.84  0.40   2.00   18.40   0.40     32 0.7     3  6.2  3.8  2.9  5.2  18.1
*1：非氧化性气体比＝(氩气量)/(甲硅烷气体量+氧气量)
从表1中可知，通过本发明的制造方法首次可制得本发明的高纯度·超微粉状的SiOx(x＝0.6-1.8)粉。
产业上应用的可能性
通过本发明，可提供一种比表面积在10m2/g以上，Na、Fe、Al和Cl的总含量在10ppm以下的高纯度·超微粉状的SiOx(x＝0.6-1.8)粉。本发明的高纯度·超微粉状的SiOx粉可用作制造半导体层间绝缘膜、塑料液晶板、非结晶太阳电池的阻气膜、食品包装用薄膜的阻气膜等时的蒸镀材料，以及用作锂离子电池的负极活性物质。通过本发明的制造方法，可容易制得上述高纯度·超微粉状的SiOx粉。

Claims (9)

1.一种高纯度·超微粉状的SiOx粉，其特征在于，通式SiOx(x＝0.6-1.8)所示，比表面积在10m2/g以上，并且Na、Fe、Al及Cl的总含量在10ppm以下。
2.根据权利要求1所述的SiOx粉，其特征在于，以通式SiOx(x＝0.9-1.6)表示。
3.根据权利要求1或2所述的SiOx粉，其特征在于，比表面积在50m2/g以上，并且Na、Fe、Al和Cl的总含量在5ppm以下。
4.权利要求1-3中任一项所述的高纯度·超微粉状的SiOx粉的制造方法，其特征在于，在压力10-1000kPa的非氧化性气氛中，于温度500-1000℃使甲硅烷气体与甲硅烷气体的氧化性气体反应而形成。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，非氧化性气体的量，以摩尔比计算，是甲硅烷气体量和供给甲硅烷气体的氧化性气体的氧化反应的氧量的总量的2倍以上。
6.根据权利要求4或5所述的制造方法，其特征在于，甲硅烷气体的氧化性气体为氧、空气、NO2、CO2或H2O。
7.根据权利要求4、5或6所述的制造方法，其特征在于，非氧化性气体为氩气或氦气。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的制造方法，其特征在于，在压力50-300kPa的非氧化性气氛下并且在500-1000℃进行反应。
9.半导体装置的层间绝缘膜、太阳电池的阻气膜、食品包装用薄膜的阻气膜或光学部件的保护膜，其特征在于，由权利要求1-3中任一项所述的SiOx粉形成。
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