JP2769307B2 - 二酸化ケイ素の非常に低い温度の化学蒸着法 - Google Patents

二酸化ケイ素の非常に低い温度の化学蒸着法

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    • H01L21/31612—Deposition of SiO2 on a silicon body

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オルガノシラン、
好ましくは、オルガノビス（第二シリル）を使用して半
導体材料のような各種の基板上に二酸化ケイ素膜を低温
で付着させる技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスを製造するとき、二酸化
ケイ素（ＳｉＯ2 ）のような化学的に不活性であってか
つ誘電性のある材料の薄い不活性化層が必須である。こ
れら二酸化ケイ素の薄層は、金属間の誘電性材料とし
て、または不活性化層として機能する。半導体デバイス
を製造するときの二酸化ケイ素の被覆には、各種の適用
例がある。これら適用例の一部としては、ポリシリコン
と金属層との間、マルチレベルの金属システムの金属層
間の絶縁体として、ゲッター、拡散源、拡散および注入
マスク、キャップ層および不活性化層として使用される
場合がある。１９７０年のニューヨークのマクグロウ・
ヒル・ブック・カンパニー（ＭｃＧｒａｗＨｉｌｌ Ｂ
ｏｏｋ Ｃｏｍｐａｎｙ）のマイシャル（Ｍａｉｓｓｅ
ｌｌ）、レオン・アイ（Ｌｅｏｎ Ｉ．）およびグラン
グ（Ｇｌａｎｇ）、レインハード（Ｒｅｉｎｈａｒｄ）
の編集者による、「薄膜技術便覧（ＨＡＮＤＢＯＯＫ
ＯＦＴＨＩＮ ＦＩＬＭ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ）」、
および１９８６年のカリフォルニア州、サンセット・ビ
ーチのラティス・プレスからのウォルフ（Ｗｏｌｆ）、
スタンレィ（Ｓｔａｎｌｅｙ）およびタルバート（Ｔａ
ｌｂｅｒｔ）、リチャード・エヌ（Ｒｉｃｈａｒｄ
Ｎ．）の編集者による、「ＶＬＳＩ・ＥＲＡ用のシリコ
ンの加工（ＳＩＬＩＣＯＮ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ Ｆ
ＯＲ ＴＨＥＶＬＳＩ ＥＲＡ）」を参照のこと。
【０００３】多数のウェーハ上に二酸化ケイ素を付着さ
せる工程は、多くの先駆物質を使用して行うことができ
る。１９９０年３月の半導体国際会議における、バーリ
・ゲーラント（Ｂａｒｒｙ Ｇｅｌｅｒｎｔ）による報
告がある。今日まで、熱ＣＶＤ二酸化ケイ素を析出させ
ることが可能な温度領域が３つある。これらは、約＜４
５０℃の低温付着領域と、少くとも４５０℃、より好ま
しくは、約６５０乃至７５０℃の中間温度付着領域、７
５０℃以上、より好ましくは、約９００℃以上の高温付
着領域である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】低温領域にて付着する
ことが可能な公知の前駆物質は極めて少い。
【０００５】１）１，４−ジシラブタン（−ＳｉＨ3 基
を含む）は、１００℃程度の低温で付着すると報告され
ている。１，４−ジシラブタンの１つの大きな欠点は、
その安全性である。この物質は、極めて可燃性であり、
その非常な可燃性のため、１，４−ジシラブタンの安全
な製造は困難であることが分かっている。１９９３年の
材料研究協会（Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
Ｓｏｃｉｅｔｙ）による、材料研究協会のシンポジウム
議事録（Ｍａｔ．Ｒｅｓ Ｓｃｏ．Ｓｙｍｐ．Ｐｒ
ｏ．）Ｖｏｌ．２８２、第５６９頁に記載されたＡ．
Ｋ．ホフバーグ（Ｈｏｃｈｂｅｒｇ）およびＤ．Ａ．ロ
バーツ（Ｒｏｂｅｒｔｓ）による報告を参照のこと。
【０００６】２）ＬＰＣＶＤシラン／酸素法は、３５０
乃至４５０℃の付着温度を必要とする。ＬＰＣＶＤ法で
は、３５０℃以下の温度では付着しない。ＡＰＣＶＤ条
件下にて、二酸化ケイ素は、ウェーハ負荷が小さい場
合、非常に希釈した混合物を使用して、２５０℃以下の
温度で付着すると報告されているが、そのときの膜の品
質は劣る。その大きな欠点は、シランが発火性の有毒な
圧縮ガスである点である。ベネット（Ｂｅｎｎｅｔ
ｔ），Ｂ．Ｒ．その他の者による米国特許第４，９０
０，５９１号、および１９８７年の応用物理レター５０
（４）、第１９７頁のベネット，Ｂ．Ｒ．その他の者の
報告を参照のこと。
【０００７】３）ジエチルシランおよびその他のエチル
シラン。低温の二酸化ケイ素前駆物質として、一連の同
族列のエチルシランが研究された。ジエチルシランは、
中程度温度の二酸化ケイ素の析出前駆物質として、最良
の結果であった。ジエチルシランは２６０℃で熱分解
し、３４０℃以下の温度では、全然、付着しなかった。
３５０ｍトール以下の圧力および３４０℃の温度では、
付着速度が急激に中断することが観測された。１９８９
年電気化学協会誌（Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏ
ｃ．）のＶｏｌ．１３６、第１８４３頁におけるＡ．
Ｋ．ホフバーグおよびＤ．Ｌ．Ｏ．メアラ（Ｍｅａｒ
ａ）による報告を参照のこと。
【０００８】４）シラシクロブタンは、３５０℃程の低
温度で二酸化ケイ素を付着した。この方法は、安定的で
なく、長時間の場合、室温にて分解して重合体になる。
他方、シラシクロペンタンは、３６０℃以下の温度で
は、二酸化ケイ素を付着しない。
【０００９】５）表１に掲げたその他の前駆物質。メチ
ルプロピルシランおよびジ−ｔ−ブチルシランは、それ
ぞれ４８０℃および３５０℃の温度で二酸化ケイ素を付
着する。
【００１０】６）ジクロロシランは、５５０乃至９００
℃という遥かに高い温度にて二酸化ケイ素を付着すると
報告されている。その膜は、通常、低温にてパーティキ
ュレートで汚染されている。前駆物質自体が、腐食性、
有毒、発火性のある圧縮ガスである。１９８６年のカリ
フォルニア州、サンセット・ビーチのラティス・プレス
からのウォルフ、スタンレイおよびタウバー（Ｔａｕｂ
ｅｒ）、リチャード・Ｎ．編集者によるＶｏｌ．１、第
１８４頁のＶＬＳＩ・ＥＲＡ用シリコンの加工（ＳＩＬ
ＩＣＯＮ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ ＦＯＲ ＴＨＥ Ｖ
ＬＳＩ ＥＲＡ）、およびチャペル−ソーコル（Ｃｈａ
ｐｐｌｅ−Ｓｏｋｏｌ）Ｊ．Ｄ、ゴードン（Ｇｏｒｄｏ
ｎ）Ｒ．Ｇ．による固形の薄膜（Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ
Ｆｉｌｍｓ）１７１、２９１（１９８９年）を参照の
こと。
【００１１】従来技術は、適当な条件下で、４５０℃以
下の低温にて二酸化ケイ素を付着させることのできる前
駆物質を提供するための研究をしている。こうした異な
る原材料のうち、４００℃の温度にて二酸化ケイ素を付
着させるのは、シランおよび１，４−ジシラブタンだけ
である。しかしながら、こうした前駆物質は、大量に取
り扱ったり、製造することは極めて危険である。シラン
は、発火性の圧縮ガスであり、１，４−ジシラブタン
は、極めて可燃性の液体であり、安全に製造することは
難しい。シランの場合、付着速度および工程のカバレー
ジは、温度が３５０℃以下に低下するに伴い、益々低下
する。以下にさらに詳細に説明するように、本発明によ
り、従来技術の上記およびその他の問題点は、解決され
る。
【００１２】より高圧である場合、ウェーハに達し、均
質な過程が生じる（粉末の形成）よりも前に、析出が生
じる。その大きな欠点は、シランが発火性で有毒な圧縮
ガスである点である。
【００１３】付着温度が３５０℃以下に低下するに伴
い、安定でかつ安全な前駆物質は極めて少くなる。本発
明以前には、３５０℃以下の温度で付着するのは、１，
４−ジシラブタン（−ＳｉＨ3 基を含む第一アルキルジ
シラン）だけであると報告されている。１，４−ジシラ
ブタンの１つの大きな欠点は、その安全性である。１，
４−ジシラブタンは、酸素と極めて反応し易く、また、
極めて可燃性である。その極めて可燃性な性質のため、
１，４−ジシラブタンを安全に製造することは難しい。
【００１４】一般に、高温下におけるアルキルシランの
酸素に対する反応性は、第一（Ｈ3ＳｉＲ）＞第二（Ｈ
2 ＳｉＲ2 ）＞第三（ＨＳｉＲ3 ）＞第四（ＳｉＲ4 ）
の順序で低下する。
【００１５】大規模集積（ＶＬＳＩ）デバイスを製造す
るときには、極めて各種の「薄膜」が使用される。これ
らの付着した薄膜は、金属、半導体または絶縁体にて形
成することができる。該薄膜は、低圧の化学蒸着法（Ｌ
ＰＣＶＤ、以下の説明を参照）を利用して、蒸気相から
熱により成長させ、または付着させることができる。
【００１６】ＶＬＳＩの製造においては、厳格な化学、
構造、プロセスおよび電気的条件の多くを満足させなけ
ればならない。膜の純度、厚さ、均一さおよび付着速度
は、あるデバイスにおけるミクロン以下の機能部分の製
造を容易にすべく、厳密に制御されるパラメータの一部
である。付着プロセスを３５０℃以下の温度で行うこと
ができるならば、そのデバイスの製造および性能にとっ
て非常に有利なことである。こうした温度にてＬＰＣＶ
Ｄ条件下で、二酸化ケイ素を付着するためのシリコン原
材料は、シランおよびジエチルシランに限定される。安
全で確実な低温の二酸化ケイ素原料であれば、平坦なパ
ネル・ディスプレイ装置または複雑な半導体デバイスを
製造するようなその他の技術に適用することが可能とな
る。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明は、二酸化ケイ素
の低温の化学蒸着法に関するものであり、該方法は、 ａ）二酸化ケイ素をその上に付着すべき基板を約５０乃
至７５０ｍトールの範囲の圧力に保った真空中で約１５
０乃至５００℃の範囲の温度に加熱する工程と、 ｂ）下記化学式２の一般式を有する１または複数の化合
物から本質的になるオルガノシランを含む供給材料
【００１８】
【化２】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 は独立に、Ｈまたは、Ｃ 1 乃至Ｃ 6
を有する、アルキル、アルケニル、アルキニルまたはア
リル基であるが、Ｒ1 およびＲ2 の一方だけは、Ｈとす
ることができ、またはＲ1 、Ｒ2 は、アルキル鎖Ｃ
x （Ｒ3 ）2 で結合することができ、ここでＲ3 は独立
に、Ｈ、Ｃx Ｈ2x+1 であり、ｘ＝１〜６であり、Ｒ4 は
独立に、Ｈ、Ｃy Ｈ2y+1 であり、ｙ＝１〜６である）お
よび酸素を含む供給材料を前記真空中へ導入する工程
と、 ｃ）温度および真空を保ち、これにより、二酸化ケイ素
の薄膜を基板上に付着させる工程とを含む。
【００１９】酸素を含む供給材料は、酸素ガス、Ｎ
2 Ｏ、Ｏ3 またはその混合物からなることが好ましい。
【００２０】酸素を含む供給材料対オルガノシランを含
む供給材料との比は、０．５対１乃至１０対１の範囲で
あることが好ましい。
【００２１】該基板は、シリコンウェーハであることが
好ましい。
【００２２】オルガノシランは、１，２ビス−（メチル
シリル）エタンであることが好ましい。
【００２３】オルガノシランは、１−メチルシリル−２
−シリルエタンであることが好ましい。
【００２４】Ｒ1 、Ｒ2 は独立に、Ｃ1 乃至Ｃ 6 を有す
るアルキル、アルケニル、アルキニルまたはアリル基で
あり、またはＲ 1 、Ｒ2 は、アルキル鎖Ｃx （Ｒ3 ）2
により結合することができるが、ここで、Ｒ3 は、独立
にＨ、Ｃx Ｈ2x+1 であり、ｘ＝１〜６であることが好ま
しい。
【００２５】本発明は、二酸化ケイ素の低温の化学蒸着
法であり、 ａ）二酸化ケイ素をその上に付着すべき基板を約５０乃
至７５０ｍトールの範囲の圧力に保った真空中で約１５
０乃至５００℃の範囲の温度に加熱する工程と、 ｂ）１，２ビス−（メチルシリル）エタンを含む供給材
料および酸素を含む供給材料を前記真空中へ導入する工
程と、 ｃ）該温度および真空圧力を保ち、これにより、二酸化
ケイ素の薄膜を基板上に付着させる工程とを含むことが
好ましい。
【００２６】
【発明の実施の形態】本発明は、オルガノビス（第二シ
リル）のようなオルガノシランを使用して、異常な程度
の低温にて、二酸化ケイ素を付着する技術に関する。こ
れらの前駆物質は極めて揮発性であり、熱的に安定し、
典型的に二酸化ケイ素の付着に使用されるシランよりも
危険でない。
【００２７】経済的にいって、本発明の最大の工業的利
用分野は、集積回路の複合構造体にてシリコンまたはそ
の他の層からなる基板上に二酸化ケイ素を付着させる、
集積回路の製造である。しかしながら、本発明は、特に
低圧の化学蒸着法を使用して、１５０乃至５００℃の温
度範囲で二酸化ケイ素をその他の基板に付着させるため
にも適用可能である。
【００２８】低圧の化学蒸着法（ＬＰＣＶＤ）は、１５
０ｍトール乃至２トールの圧力範囲内で生じることが許
容される化学的反応を伴う。化学蒸着（ＣＶＤ）法は、
所定の温度、圧力および反応物質の比率にて次の工程順
序で行われると説明することができる。
【００２９】１）反応物質を反応チャンバ内に導入し、
必要であれば、不活性ガスで希釈することもできる。
【００３０】２）反応物質を基板に拡散させる。 ３）反応物質を基板に吸着させ、吸着された分子が移動
するようにする。
【００３１】４）化学的反応は、表面で生じ、その反応
の気体状副産物は脱着され、その後に付着した膜が残
る。
【００３２】反応は、例えば、熱または光子のような幾
つかの方法で開始される。
【００３３】ＬＰＣＶＤ法では、熱エネルギが使用さ
れ、これは特殊な反応炉内で行われる。
【００３４】ＶＬＳＩを製造するためのＬＰＣＶＤ法に
おいて、水平型および垂直型管の高温壁反応炉が最も広
く使用されている。これらは、ポリ−Ｓｉ、窒化ケイ素
および非ドープおよびドープ二酸化ケイ素膜に採用され
る。これらの反応炉は、経済的で生産容量が多く、付着
する膜が均質でかつ大きい径のウェーハ（１５２．４ｍ
ｍ（６インチ）および２０３．２ｍｍ（８インチ））に
対応し得るから、広く使用されている。その主たる欠点
は、パーティクルによる汚染および析出速度が遅い傾向
があることである。
【００３５】真空システムは、回転ベーンポンプ／ルー
ツ・ブロアの組合せと、各種の低温トラップとからなっ
ている。反応炉の圧力は、静電容量の圧力計でスロット
ル弁の制御装置にフィードバックすることにより制御さ
れる。反応炉の内容物は、標準的な拡散ボートにて９ｍ
ｍの間隔に配置された直径１００ｍｍのシリコン・ウェ
ーハからなっている。ボートは、スレッド上に配置さ
れ、ウェーハの中心が反応管の中心より僅かに上方に位
置するようにする。これにより、ボートおよびスレッド
に起因する電気伝導率の制限を補正することにより、ウ
ェーハの外周の周りに均一な電気伝導率が発生される。
提供されるデータに対する内容物のウェーハの全体にお
ける温度の均一さは、内部多数結合点熱電対で測定した
とき、±１℃である。内容物のウェーハに沿っての付着
の均一さは、温度勾配を付けることにより改善される。
【００３６】本発明の付着の実験は、水平型の管反応炉
内で行ったが、これら前駆物質による付着は、垂直型管
反応炉内でも生ずる。前駆物質は、開放した噴射装置を
通じてウェーハの第１の位置に供給した。また、酸素を
加熱炉の扉から別個に供給した。
【００３７】本発明の第二オルガノシラン化合物は、可
燃性が低くかつ二酸化ケイ素膜を形成するための付着温
度特性が低い。このことは、第一アルキルジシランであ
る１，４−ジシラブタンと比較して有利な点である。
１，４−ジシラブタンの可燃性を低下させるが、１，４
−ジシラブタンの低温付着特性を保持するため、１，４
−ジシラブタンの幾つかの誘導体を合成しかつ測定した
が、その２つのアルキル誘導体は、以下に記載するもの
である。
【００３８】 (1) ＣＨ3 ＳｉＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＳｉＨ3 ………Ｉ (2) （ＣＨ3 ）2 ＳｉＨＣＨ2 ＣＨ2 ＳｉＨ3 ………II 少くとも１種類の第一シラン（−ＳｉＨ3 ）のあるこう
した化合物に加えて、我々はまた、ジエチルシラン、ジ
（ｔ−ブチル）シラン、メチルプロピルシラン、シラシ
クロブタン、シラシクロペンタンおよびジクロロシラン
のような一連の第二モノシラン（−ＳｉＨ2 基を含む）
も検討した。
【００３９】上述の化合物は、比較的低温度で付着可能
であるが、化合物Ｉは依然として極めて可燃性であっ
た。化合物ＩＩおよび第二モノシランは、より高温の付
着温度を必要とする。モノシランの付着温度は、表１に
掲げてある。
【００４０】１，２−ビス（メチルシリル）エタン、Ｃ
Ｈ3 ＳｉＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＳｉＨ2ＣＨ3 、即ち、オル
ガノビス（第二シリル）の部類は、極めて低温度で二酸
化ケイ素を付着させる性質があることが見いだされた。
ジエチルシラン、ジ（ｔ−ブチル）シラン、メチルプロ
ピルシラン、シラシクロブタン、シラシクロペンタンお
よびジクロロシランのようなその他の類似の第二モノシ
ラン前駆物質は、１５０℃のような低温度では付着しな
いから、この１５０℃における我々の付着結果は、極め
て驚くべきことである。何か特別の理論に拘束されるこ
とを望むものではないが、本発明の低温度での付着は、
近接する２つのケイ素原子がオルガノシラン内に存在す
ることに起因すると考えられる。
【００４１】第二モノシランの前駆物質の内、ジエチル
シランが最も広く研究されている。ジエチルシランは、
２６０℃で熱分解し、３４０℃以下では全然、付着しな
い。他方、３５０ｍトール以下の圧力、および３４０℃
の温度では、付着速度が急激に中断することが観察され
た。
【００４２】ジエチルシランに代えて、１，２ビス−
（メチルシリル）エタンを使用した場合、二酸化ケイ素
は、３４０℃以下の温度でも付着した。３５０ｍトール
以下の圧力および１５０℃という低い付着温度にても速
い付着速度が観察された。
【００４３】その他の類似の第二モノシランと比較した
とき、本発明のオルガノビス（第二シリル）を使用した
場合の付着温度は、遥かに低温である。以下の実験例に
記載した条件下で、多数のウェーハ上に高品質の膜を形
成することができる。各種の第二モノシランおよび１，
２−ビス（メチルシリル）エタン（オルガノビス（第二
シリル））についての付着温度の比較を表１に示す。
【００４４】
【表１】 本発明のオルガノシランは、次の一般式を有する１また
は複数の化合物を含む。
【００４５】
【化３】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 は独立に、Ｈまたは、Ｃ1 乃至Ｃ 6
を有する、アルキル、アルケニル、アルキニルまたはア
リル基であるが、Ｒ1 、Ｒ2 の一方だけをＨとすること
ができ、またはＲ1 、Ｒ2 は、アルキル鎖Ｃx （Ｒ3 ）
2 により結合することができ、ここでＲ3 は独立に、
Ｈ、Ｃx Ｈ2x+1 であり、ｘ＝１〜６であり、Ｒ4 は独立
に、Ｈ、Ｃy Ｈ2y+1 であり、ｙ＝１〜６である。）。好
ましくは、オルガノシランは、第二シランのみを有し、
ここで、Ｒ1 、Ｒ2 は独立に、Ｃ1 乃至Ｃ6 を有するア
ルキル、アルケニル、アルキニルまたはアリル基であ
り、またはＲ1 、Ｒ2 はアルキル鎖Ｃx （Ｒ3 ）2 によ
り結合することができ、ここでＲ3 は独立に、Ｈ、Ｃx
Ｈ2x+1 であり、ｘ＝１〜６であることが好ましい。１，
２ビス−（メチルシリル）エタン以外のオルガノビス
（第二シリル）のその他のオルガノシランは、本発明の
対象であると考えられる。かかる化合物には、１，２−
ビス（エチルシリル）エタン、１，２ビス−（プロピル
シリル）エタン、１，３−ビス（メチルシリル）プロパ
ン、１，３ビス−（エチルシリル）プロパン、１，３ビ
ス−（プロピルシリル）プロパンが含まれる。また、
１，４−シラシクロヘキサンのような環式オルガノビス
（第二シリル）も含まれると考えられる。少くとも１つ
の第二シランを有するその他のオルガノシランも含まれ
ると考えられ、例として、１−メチルシリル−２−シリ
ルエタン、１−エチルシリル−２−シリルエタン、１−
プロピルシリル−２−シリルエタン、１−メチルシリル
−３−シリルプロパン、１−メチルシリル−４−シリル
ブタンがある。
【００４６】本発明の第二オルガノシランおよび酸素
は、反応炉の管内で高温にて反応することが許容され
る。反応は、表面上にてまたはウィーハ表面に極く近接
する位置で行われ、薄い二酸化ケイ素膜を付着させる。
気相にて反応が生じるならば（均質な反応）、二酸化ケ
イ素の塊り（クラスター）が形成される。ウェーハ表面
に近接する位置で反応が生じたとき、形成される膜の質
は良好である。このため、ＣＶＤ法を適用するための１
つの重要な条件は、不均一反応が気相反応に優る程度で
ある。ＣＶＤ法は、ａ）気相法、およびｂ）表面法に分
類することができる。気相現象は、ガスが基板に衝突す
るときの速度である。これは、流動する気体の大部分の
領域および基板の表面を分離させる境界層をガスが横断
するときの速度によりモデル化される。かかる移動過程
は、気体相の拡散により生じ、これは境界層における気
体の拡散率および濃度勾配に比例する。ガスが高温面に
達するとき、幾つかの表面法は、重要であるが、表面の
反応は、一般に、周波数ファクタ、励起エネルギ、およ
び温度の関数である速度にて進行する熱励起現象により
モデル化することができる。表面反応の速度は、温度の
上昇に伴って増大する。所定の表面反応の場合、温度
は、非常に高温となり、反応速度が反応物質の種が表面
に達する速度を上廻ることがある。かかる場合、物質移
動により反応物質の気体が基板に供給されるときの速度
よりも急速度にて反応を進めることはできない。これ
は、物質移動制限付着法（ｍａｓｓ−ｔｒａｎｓｐｏｒ
ｔ ｌｉｍｉｔｅｄ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｐｒｏｃ
ｅｓｓ）と呼ばれる。低温度のとき、表面の反応速度が
遅くなり、最終的に、反応物質の濃度が表面反応法によ
り消費される速度を上廻る。かかる状態のとき、付着速
度は、制限された反応速度となる。このため、高温のと
き、付着は、通常物質移動制限であるが、低温度のと
き、それは、表面反応速度制限となる。実際の方法にお
ていは、付着条件がこれら成長過程の一方から別の過程
に移行するときの温度は、反応の励起エネルギ、反応炉
内の気体の流動状態に依存する。このため、１つの圧力
領域、または温度領域からの工程条件または結果を別の
ものに対して外挿することは困難である。
【００４７】反応速度制限条件下にて実施される工程に
おいて、その工程温度は、重要なパラメータである。即
ち、反応炉全体の付着速度を均一にするためには、一定
の反応速度を保つ条件を必要とする。一方、このこと
は、全てのウェーハ表面の何れの箇所でも一定の温度で
なければならないことを意味する。他方、かかる条件下
では、反応物質の濃度が成長速度を制限しないから、反
応物質が表面に達する速度は重要でない。このように、
ウェーハ表面の全ての位置に等量の反応物質を供給し得
るように反応炉を設計することは重要なことではない。
低圧ＣＶＤ（ＬＰＣＶＤ）反応炉においては、かかるシ
ステムは反応速度制限モードで作動するから、ウェーハ
は、垂直にかつ極めて狭い間隔で積み重ねることができ
る。この理由は、次の通りである。ＬＰＣＶＤ反応炉が
低圧で約１トールのとき、気体種の拡散率は大気圧のと
きの１０００倍も増し、そしてこれは、境界層、即ち、
反応物質が拡散するための必要とされる距離が、圧力の
平方根以下の割合で増大することで、その一部しか相殺
されない。その真の効果は、基板表面に反応物質が移動
する速度および基板表面から副産物を除去する速度が１
桁以上も速くなり、このため、速度制限工程が表面反応
制限工程となることである。
【００４８】本発明は、オルガノビス第二シリルのよう
な第二オルガノシラン前駆物質を使用することにより、
略純粋な二酸化ケイ素膜をシリコンウェーハに付着させ
る方法である。第二オルガノシラン原材料は、少くとも
１つの第二シランを有し、特に２つの第二シランを有す
ることが好ましい。こうした第二シランは、発火性のな
い揮発性液体であり、シランよりも取り扱いが安全であ
る。この付着方法は、第二オルガノジシランおよび酸素
からの蒸気を使用して、約１５０℃乃至５００℃の温度
範囲内で約１５０ｍトール乃至７５０ｍトールの圧力で
行われる。選択随意的に、窒素またはアルゴンのような
不活性希釈ガスを使用して希釈しかつ反応速度を制御す
ることも可能である。第二オルガノジシラン対酸素のモ
ル供給比率は０．５対１乃至０．５対５０の範囲内であ
る。半導体基板上に二酸化ケイ素層を化学蒸着させるた
めに第二オルガノジシランを使用することは、その内容
の全体を引用して明細書に含めた、米国特許第５，２０
４，１４１号の第一オルガノジシランの利用に比較する
ことができる。
【００４９】
【実施例】実施例１ この方法は、ＬＰＣＶＤ条件下で、１，２−ビス（メチ
ルシリル）エタンを酸素と反応させる工程を含む。前駆
物質および酸素は、扉に配置された噴射装置を介して加
熱した反応炉（１５０乃至５００℃）内に導入される。
反応物質は、ウェーハ上を負圧チャンバ内まで流動す
る、酸素対シリコン原材料の比は、別々の実験にて０．
５対１から４対１に変更した。二酸化ケイ素の連続的な
膜がシリコンウェーハの表面に付着する。これらの膜
は、集積回路の製造に適している。典型的な実験は、１
５０ｍｍの高温壁のＬＰＣＶＤ水平型管反応炉内で行っ
たが、この装置の形態は必須のものではない。この方法
は、石英反応炉に７５乃至１００個のシリコンウェーハ
を装荷する工程と、装置の空気を抜く工程と、次にウェ
ーハの温度を付着温度にする工程とを含む。この反応に
必要とされるエネルギは、プラズマまたは簡単な抵抗加
熱のいずれかにより供給することができる。しかしなが
ら、プラズマ型反応炉に必要とされるよりも低廉な装置
となり、また、プラズマ反応炉に伴うことが多い膜の放
射熱による損傷が回避される点で、簡単な抵抗加熱とす
る方が有利である。
【００５０】これらの膜は、赤外線スペクトル計測およ
び反射率によりその特性が設定される。典型的な膜のＦ
Ｔ−ＩＲスペクトルは図１に示してある。このスペクト
ルは、例えば、ジエチルシランのようなその他の公知の
酸化物前駆物質から付着させた二酸化ケイ素薄膜に対応
する。Ｃ−Ｈ延伸が観察される、Ｓｉ−Ｈ延伸領域また
は３２００ｃｍ-1領域内でこれらのスペクトルは、強く
吸収されない。こうした膜の屈折率は、６３２．４ｎｍ
の偏光解析法で測定したものである。膜の平均値は１．
４６であった。
【００５１】
【発明の効果】本発明の主たる工業上の応用分野は、半
導体デバイスの製造分野であるが、本発明は、１５０乃
至５００℃まで加熱することのできる基板上にＳｉＯ2
を薄膜として付着する全ての分野に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】１，２ビス−（メチルシリル）エタンを使用し
て、本発明の方法により製造されたＳｉＯ2 の典型的な
膜のＦＴ−ＩＲのスペクトルであり、透過率を波数（ｃ
ｍ -1 ）に対してグラフ化した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アーサー．ケニス．ホッシュバーグ アメリカ合衆国．92075．カリフォルニ ア州．ソラナ．ビーチ．サンタ．クエ タ．1037 (56)参考文献 特開 平８−236521（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−172538（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−7294（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01L 21/316 C23C 16/40 C23C 16/42 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 二酸化ケイ素の非常に低い温度の化学蒸
    着法であって、 ａ）二酸化ケイ素をその上に付着すべき基板を約５０乃
    至７５０ｍトールの範囲の圧力に保った真空中で約１５
    ０乃至５００℃の範囲の温度に加熱する工程と、 ｂ）下記化学式１の一般式を有する１または複数の化合
    物から本質的になるオルガノシランを含む供給材料 【化１】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 は独立に、Ｈまたは、Ｃ 1 乃至Ｃ 6
    を有する、アルキル、アルケニル、アルキニルまたはア
    リル基であるが、Ｒ1 およびＲ2 の一方だけはＨとする
    ことができ、または、Ｒ1 、Ｒ2 はアルキル鎖Ｃx （Ｒ
    3 ）2 で結合することができ、ここでＲ3 は独立に、
    Ｈ、Ｃx Ｈ2x+1 であり、ｘ＝１〜６であり、Ｒ4 は独立
    に、Ｈ、Ｃy Ｈ2y+1 であり、ｙ＝１〜６である）および
    酸素を含む供給材料を前記真空中へ導入する工程と、 ｃ）前記温度および真空を保ち、これにより、二酸化ケ
    イ素の薄膜を基板上に付着させる工程とを含むことを特
    徴とする化学蒸着法。
  2. 【請求項２】 前記酸素を含む供給材料を、酸素ガス、
    Ｎ2 Ｏ、Ｏ3 またはその混合物から選ぶことを特徴とす
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 酸素を含む供給材料対オルガノシランを
    含む供給材料との比が０．５対１乃至１０対１の範囲で
    あることを特徴とする請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記基板がシリコンウェーハであること
    を特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記オルガノシランが、１，２−ビス
    （メチルシリル）エタンであることを特徴とする請求項
    １記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記オルガノシランが、１−メチルシリ
    ル−２−シリルエタンであることを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 Ｒ1 、Ｒ2 が独立に、Ｃ1 乃至Ｃ6 を有
    するアルキル、アルケニル、アルキニルまたはアリル基
    であり、または、Ｒ1 、Ｒ2 がアルキル鎖Ｃx （Ｒ3 ）
    2 により結合することができ、ここでＲ3 は独立に、
    Ｈ、Ｃx Ｈ2x+1 であり、ｘ＝１〜６であることを特徴と
    する請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 二酸化ケイ素の低温度の化学蒸着法であ
    って、 ａ）二酸化ケイ素をその上に付着すべき基板を約５０乃
    至７５０ｍトールの範囲の圧力に保った真空中で約１５
    ０乃至５００℃の範囲の温度に加熱する工程と、 ｂ）１，２−ビス（メチルシリル）エタンを含む供給材
    料および酸素を含む供給材料を前記真空中へ導入する工
    程と、 ｃ）前記温度および真空を保ち、これにより、二酸化ケ
    イ素の薄膜を基板上に付着させる工程とを含むことを特
    徴とする化学蒸着法。
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