JP2001298024A - 低比誘電率材料及びプロセス - Google Patents

低比誘電率材料及びプロセス

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chemical
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Abstract

(57)【要約】 【課題】比誘電率の低い多層膜を製造する。 【解決手段】化学気相成長プロセスは適当な化学前駆体
が利用されると低比誘電率を有する膜を生じさせる。好
適な化学前駆体は、シロキサン、（フルオロアルキル）
フルオロシロキサン、（フルオロアルキル）シラン、
（アルキル）フルオロシラン、（フルオロアルキル）フ
ルオロシラン、アルキルシロキシシラン、アルコキシシ
ラン、アルキルアルコキシシラン、シリルメタン、アル
コキシシリルメタン、アルキルアルコキシシリルメタ
ン、アルコキシメタン、アルキルアルコキシメタン、及
びそれらの混合物を含む。前駆体は付加的な酸化剤を使
用せずに比較的低温で低比誘電率膜を生成するための熱
CVDに特に適している。そのような膜はマイクロエレク
トロニクス産業で有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は概して低比誘電率
（“低-k”）材料に関し、特に低比誘電率材料を作るた
めの化学気相成長(CVD)処理及びマイクロ電子デバイス
内の誘電体層として低-k材料を使用することに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】マイク
ロ電子デバイスの寸法が小さくなるに従い、その製造に
使用される材料の物理的性質の重要性はより重要になっ
てきた。これらの材料が作る寄生容量への寄与のため
に、金属線及びビアを互いに絶縁するのに使用される誘
電材料で特に本当である。二酸化珪素はここ３０年間デ
バイスの製造に対し誘電材料として産業界で採用されて
きたが、その比較的高い比誘電率（k〜4.1）のために将
来的に適当でなくなるかもしれない。したがって、低-k
膜を蒸着する処理のためのマイクロ電子デバイス製造の
技術が必要である。
【０００３】例えば、米国特許第5,563,105号、5,703,4
04号及び5,876,798号に示されるように、フッ素置換シ
リコングラス（FSG）は、二酸化珪素と交換可能である
ことが証明された。FSG膜はフッ素濃度によって3.3から
3.6の範囲の比誘電率を有することが知られている。
【０００４】炭素もまた酸化材料の比誘電率を減少させ
ることが知られている。概して、有機前駆体はプラズマ
蒸着若しくはスピンオン蒸着プロセスにおいて使用され
る。プラズマ強化化学気相成長(PECVD)による低-k膜の
作成は、例えば、G.Sugaharaらによる“Low Dielectric
Constant Carbon Containing SiO2 Films DepositedBy
PECVD Technique Using a Novel CVD Precursor”1997
年2月10-11日,DUMICConference, 97ISMIC-222D; T.Shir
afujiらによる“Plasma Copolymerization of Tetraflu
oroethylene/Hexamethyldisiloxane and In Situ Fouri
er TransformInfrared Spectroscopy of Its Gas Phas
e”Jpn. J. Appl. Phys.,38, 4520-26(1999);M.Loboda
による“New solutions for intermetal dielectrics u
sing trimethylsilane-based PECVD processes”Microe
lectronic Engineering, 50,15-23(2000);T.Shirafuji
らによる“PE-CVD of Fluorocarbon/SIO Composite Thi
nFilms Using C4H8 and HMDSO”Plasmas and Polymers,
4(1) 57-75(1999);T.Shirafujiらによる、“PE-CVD of
Fluorocarbon/Silicon Oxide Composite Thin Films f
rom TFE and HMDSO”,Mat. Res. Soc. Symp. Proc., 54
4, 173-178(1999)に開示されている。この件に関する他
の参考文献は、Indrajit Banerjeeらによる“Character
ization of Chemical Vapor Deposited Amorphous Fluo
rocarbonsfor Low Dielectric Constant Interlayer Di
electrics”J.Electrochem. Soc., Vol. 146(6), p.221
9,1999;Sang-Soo Hanらによる“Deposition of Fluorin
ated Amorphous Carbon Thin Films as a Low-Dielectr
ic Constant Material”J.Electrochem. Soc.,Vol.146
(9),p.3383,1999;米国特許第6,068,884号、6,051,321
号、5,989,998号及び5,900,290号を含む。ここに記載さ
れたすべての特許及び論文はここに参考文献として組み
込まれる。
【０００５】スピンオンプロセスは低-k膜を作成するも
のとして知られている。これらのプロセスは概して、液
体被覆混合物を形成するために溶剤内で低-kポリマーを
溶解若しくは分散させる工程と、該被覆混合物を基板上
に付着させる工程と、均一な被覆を作るために基板を回
転する工程と、溶剤を除去するために被覆を乾燥させる
工程とを含む。膜の比誘電率を減少させる他の周知の方
法は膜内に気孔を導入することである。
【０００６】マイクロ電子製造における使用に対してよ
り適したより良い性質を有する低-k膜に対する要求、及
び製造プロセスフローに容易に組み込まれる膜を製造す
るためのプロセスに対する要求が残っている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】低-k膜の蒸着用の有効な
プロセスは半導体製造プロセスにおいて適当であるが、
プラズマの使用を必要としないCVDプロセスに対する技
術的要求がある。その限りでは、従来の化学前駆体を使
用して蒸着された膜は所望の低比誘電率を有しないた
め、またはそれらの前駆体の熱CVDは集積回路製造のス
テージに対して高すぎる温度で実行されなければならな
いため、熱CVDプロセスによって要求は達成されなかっ
た。したがって、熱CVDによって低-k膜を製造するのに
使用される化学前駆体に対する技術的要求が存在する。
好適には、これらの化学前駆体は非常に可変性であり、
さまざまなCVD条件の下で低-k膜を形成し、製造者に対
し所与の応用に対して一連の処理オプションを与える。
【０００８】発明者は低-k膜の蒸着用のCVDプロセスで
有用な多くの化学前駆体を発見した。
【０００９】ひとつの実施例において、表面にシリコン
含有材料を蒸着するための熱化学気相成長プロセスが与
えられる。この好適プロセスにおいて、基板は化学気相
成長チャンバ内に入れられ、化学前駆体を含むガスがチ
ャンバ内に導入される。好適には化学前駆体は少なくと
も一つのシリコン原子及び少なくとも一つの炭素原子を
含む化合物であるか、若しくは及び少なくとも一つの炭
素原子及び少なくとも一つの酸素原子を含む化合物であ
る。より好適には、化学前駆体は、シロキサン、（フル
オロアルキル）フルオロシロキサン、（フルオロアルキ
ル）シラン、（アルキル）フルオロシラン、（フルオロ
アルキル）フルオロシラン、アルキルシロキシシラン、
アルコキシシラン、アルキルアルコキシシラン、シリル
メタン、アルコキシシリルメタン、アルキルアルコキシ
シリルメタン、アルコシキメタン、アルキルアルコキシ
メタン、若しくはこれらの化学前駆体の２つ若しくはそ
れ以上の混合物である。シリコン含有膜は好適には約30
0℃若しくはそれ以上の温度で熱CVDによって基板上に蒸
着され、蒸着されたとき好適には約3.5若しくはそれ以
下の比誘電率を有する。これらのシリコン含有膜は例え
ば、インターレベル誘電体として集積回路の製造におい
て有用である。
【００１０】他の好適実施例において、CVDプロセスは
低-kシリコン含有材料を表面に蒸着するために与えられ
る。好適CVDプロセスにおいて、基板は化学気相成長チ
ャンバ内に入れられ、化学前駆体を含むガスがチャンバ
内に導入される。好適には化学前駆体は、シリルメタ
ン、アルコキシシリルメタン、アルキルアルコキシシリ
ルメタン、アルコキシメタン、アルキルアルコキシメタ
ン、若しくはこれらの化学前駆体の２つ若しくはそれ以
上の混合物である。好適にはシリコン含有膜は熱CVDに
よって基板上に蒸着され、また膜は蒸着されたとき好適
には約3.5若しくはそれ以下の比誘電率を有する。これ
らのプロセスは例えば、インターレベル誘電体のような
集積回路の製造において有用性を有するシリコン含有膜
を作るのに有用である。
【００１１】他の好適実施例において、低-k膜の化学前
駆体として有用な新規なアルコキシシリルメタン及びア
ルキルアルコキシシリルメタンが、その製造プロセスと
ともに与えられる。
【００１２】多重層の低-k膜及びそれを製造するための
プロセスもまたここに開示される。
【００１３】好適実施例において、表面にシリコン含有
材料を蒸着するためのCVDプロセスが与えられる。好適C
VDプロセスにおいて、基板は化学気相成長チャンバ内に
入れられ、また第１化学前駆体を含むガスがチャンバ内
に導入される。第１シリコン含有膜は基板上に蒸着され
る。この第１シリコン含有膜は蒸着されたとき好適には
約3.5若しくはそれ以下の比誘電率を有し、及び厚さは
約50Åから約5000Åの範囲である。第１化学前駆体と異
なる第２化学前駆体を含む第２ガスはその後チャンバ内
に導入され、第１膜の上に第２シリコン含有膜を蒸着す
ることによって多重層膜が作られる。この第２シリコン
含有膜は蒸着されたとき好適には約3.5若しくはそれ以
下の比誘電率を有し、厚さは約50Åから約5000Åの範囲
である。生成された多重層膜は蒸着されたとき好適には
約3.5若しくはそれ以下の比誘電率を有する。好適に
は、多重層膜の外側層は接着性が良く、及び内側層は低
い比誘電率を有する。好適には、多重層膜の少なくとも
一つの層は熱CVDによって蒸着される。
【００１４】他の好適実施例において、プロセスは第３
の化学前駆体から成る第３のガスをチャンバへ導入する
ことによって続けられ、第２シリコン含有膜の上に第３
シリコン含有膜が蒸着される。好適には、この第３シリ
コン含有膜は蒸着されたとき約3.5若しくはそれ以下の
比誘電率を有し、厚さは約50Åから約5000Åの範囲であ
る。
【００１５】他の実施例において、好適には上記プロセ
スによって作られた多重層膜が与えられる。好適多重層
膜は少なくとも第１層及び第２層を含み、第１層は、約
1％〜約60％の範囲の量のシリコン、約10％〜約90％の
範囲の量の炭素、0％〜約35％の範囲の量の酸素、及び0
％〜約67％の範囲の量のフッ素を含み、各々は全重量に
基づく重量であり、また第２層は、約1％〜約50％の範
囲の量のシリコン、約10％〜約60％の範囲の量の炭素、
0％〜約30％の範囲の量の酸素、及び0％〜約67％の範囲
の量を含み、各々は全重量に基づく重量である。これら
の多重層膜は例えばインターレベル誘電体のように集積
回路の製造の際に有用である。
【００１６】これら及び他の実施例が以下に詳細に説明
される。
【００１７】
【発明の実施の形態】好適実施例の化学気相成長（CV
D）プロセスはあらゆる適当なCVD装置を使って実行され
る。好適な熱CVD装置10の略示図（比例していない）が
図１に示される。最初は一度に単一基板上にシリコンの
エピタキシャル成長を最適化するよう設計されたが、多
くの異なる材料におけるユーティリティを有するよう優
れた処理制御が発見された。装置10の基本構造は商品名
Epsilonでアリゾナ州フェニックスのASM America, Inc.
から商業的に入手することができる。
【００１８】装置10は石英の反応若しくは製造チャンバ
12を含む。複数の放射熱源が石英チャンバ12壁による大
きな吸収もなくチャンバ12へ熱エネルギーを与えるべく
チャンバの外側に支持されている。好適実施例は半導体
ウエハを処理するための“冷壁”CVDリアクタの文脈で
説明されるが、ここに説明される処理方法は誘導若しく
は抵抗加熱を採用するような他の加熱／冷却装置と結合
するユーティリティを有することを理解するであろう。
【００１９】図示された放射熱源は、伸長した管状の放
射熱エレメント13の上部加熱組立体から成る。上部加熱
エレメント13は好適には離隔され平行関係で及び実質的
に下層にある反応チャンバ12を通過する反応ガス流と平
行に配置される。下部加熱組立体は同様に伸長した管状
で反応チャンバ12の下方にある放射熱エレメント14から
成り、好適には上部加熱エレメント13と交差するように
方向付けられている。好ましくは、放射熱の一部は上部
及び下部ランプ13、14の上及び下にそれぞれ配置された
粗い鏡面反射プレートによってチャンバ12内に散漫に反
射される。付加的に、複数のスポットランプ15が、反応
チャンバ12の底を通じて伸びる冷たい支持構造体によっ
て作られるヒートシンク効果を相殺するために、集中し
た熱をウエハ支持構造体（以下で説明）の下側へ供給す
る。
【００２０】好適にはシリコンウエハ16から成る基板は
反応チャンバ12内で基板若しくはウエハ支持構造体18上
に支持される。図示された実施例の基板は単結晶シリコ
ンウエハであるが、“基板”の用語は広くここで議論さ
れるように層が蒸着されるあらゆる表面を言うことを理
解すべきである。
【００２１】図示された支持構造18はその上にウエハ16
が載置されるウエハホルダ20及び支持スパイダ22を含
む。スパイダ22は軸24に取り付けられ、該軸はチャンバ
12の下方壁から垂れ下がるチューブ26を通って下側に伸
長する。好適には、チューブ26は処理ガスがウエハ16の
背面に逃げるのを禁止しながら処理中流れるパージガス
のソースと連結する。
【００２２】複数の温度センサがウエハ16に近接して配
置される。温度センサは光学パイロメータ若しくは熱電
対のようなあらゆるさまざまな形式をとることができ
る。温度センサの数及び位置は温度均一性を促進するた
めに選択される。
【００２３】装置10において、温度センサは、適当な方
法でウエハホルダ20の下につり下げられた第１若しくは
中央熱電対28を含む熱電対から成る。図示された中央熱
電対28はウエハホルダ22付近のスパイダ22上を突き抜け
る。装置10はさらにウエハ16の近傍に、前縁若しくは前
方熱電対30、後縁若しくは後方熱電対31及び側方熱電対
31（図示せず）を含む複数の第２若しくは周辺熱電対を
含む。個々の周辺熱電対はウエハホルダ20及びウエハ16
を囲むスリップリング内に収容される。個々の中央及び
周辺熱電対は温度制御器（図示せず）に結合され、それ
は熱電対の値に応答してさまざまな加熱エレメント14の
電力を設定する。
【００２４】周辺熱電対を収容することに加え、スリッ
プリング32は高温処理の間に放射熱を吸収しかつ放出
し、その結果それは、エッジ付近の領域において表面領
域対体積のより大きな比率のために生じると知られる現
象であるところの、ウエハエッジ付近におけるより大き
な熱の損失若しくは吸収の傾向を補償する。エッジ損失
及びウエハ16を横切って伴う半径方向の温度の非均一性
を最小化することによって、スリップリング32は結晶ス
リップの危険を減少させる。スリップリング32は適当な
手段によって吊り下げられる。例えば、図示されたスリ
ップリング32は前方チャンバ仕切り板36及び後方チャン
バ仕切り板38からぶら下がったエルボ34上に載置されて
いる。仕切り板36、38は好ましくは石英から形成され
る。
【００２５】図示された反応チャンバ12は化学前駆体含
有ガス及びキャリアガスを導入するための入口ポート40
を含み、ウエハ16もまたそこを通って受け取られる。出
口ポート42はチャンバ12の反対側にあり、ウエハ支持構
造体18は入口40と出口42との間に配置される。
【００２６】入口コンポーネント50は反応チャンバに取
り付けられ、入口ポート40を包囲するように適用され、
及びウエハ16が挿入されるところの水平に伸長したスロ
ット52を含む。概して、垂直入口54は、図２に関してよ
り詳細に説明されるように、遠隔ソースから化学前駆体
含有ガスを受け取りそのガスをスロット52及び入口ポー
ト40へ連結する。入口54は、Hawkinsらによって発行さ
れた米国特許第5,221,556号に説明されるようなまたは1
996年4月25日に出願された米国特許出願番号No.08/637,
616号の図２１から２６に関して説明されるようなガス
インジェクタを含むことができ、これらの開示はここに
参考文献として組み込まれる。そのようなインジェクタ
は単一ウエハリアクタ用のガス流の均一性を最大化する
ように設計されている。
【００２７】出口コンポーネント56は、排気口58が出口
ポート42と一列をなしかつ排気コンジット60へ達するよ
うにプロセスチャンバ12へ同様に取付けられる。続いて
コンジット60はチャンバ12を通じてガスを引くために適
当な真空手段（図示せず）に連結する。
【００２８】好適にはウエハは、周囲の環境から隔離さ
れたハンドリングチャンバ（図示せず）からピックアッ
プ装置によってスロット52を通じて受け渡される。フォ
ーク若しくはパドルがハンドリング装置として働くが、
好適ピックアップ装置はここに参考文献として組み込む
米国特許第4,846,102号に記載されるように、曲がりく
ねって高速ガス流を発射するワンドから成る。ウエハ表
面の頂部付近に持ってこられると、ガス流はウエハ上に
低圧ゾーンを作りウエハを持ち上げる。ハンドリングチ
ャンバ及び処理チャンバ12は好適にはここに参考文献と
して組み込む米国特許第4,828,224号に開示されるタイ
プのゲートバルブ（図示せず）によって分離される。
【００２９】図２は好適実施例に従う、ガスライン略示
図を示す。反応チャンバ12は第１キャリアガスのソース
72及び第２キャリアガスのソース73を備える。第２キャ
リアガスの使用は付加的である。反応チャンバ12はまた
ソース70、71、82及び86からの化学前駆体を備える。個
々のガスソースは、ガスパネルで整合される質量流量制
御器(MFC)とともに付帯安全及び制御バルブを有するガ
スラインを通じて入口54（図１）に結合される。図示さ
れた実施例において、ソース71は、ソース74から供給さ
れるキャリアガスがそれを通じて気泡化される、化学前
駆体を含むバブラーである。バブラーの使用はソースが
液体であるとき好適である。ガスは中央制御器内でプロ
グラムされた方向に従って入口54（図１）に連結されイ
ンジェクタを通じて処理チャンバ12内に分配される。処
理チャンバ12を通過した後、未反応化学前駆体若しくは
反応副生成物はポンプ88を通じて排気される。好適に
は、排気装置は大気中に排気する前に環境的に危険な排
気ガスを凝結するためのスクラッバ（図示せず）を含
む。
【００３０】ここで説明される化学前駆体を蒸着するた
めにPECVDもまた使用さ得る。PECVDリアクタの例とし
て、ASM Japan K.K.,Tokyo, Japanから商業的に入手可
能なEagleTMリアクタがある。EagleTMリアクタはPECVD
用に最適化されるが、好適実施例にしたがって熱CVDに
よって膜を蒸着するのにも使用される。図３はこの実施
例に従うプラズマCVD装置の例の断面略示図である。半
導体ウエハ301上に薄膜を形成するのに使用されるプラ
ズマCVD装置300は、反応チャンバ302、半導体ウエハ301
を支持するために反応チャンバ内に与えられる支持体30
3、支持体303に対面して配置され、半導体ウエハ301上
に化学前駆体含有ガスを均一に噴出するのに使用される
シャワーヘッド304と、反応ガス及び副生成物を反応チ
ャンバ302から排気するための排気口320から成る。
【００３１】反応チャンバ302の一方において、開口部3
19が形成され、反応チャンバは半導体ウエハ若しくは他
の基板を導入しかつそれをゲートバルブ318を通じて運
び出すための転送チャンバ（図示せず）に結合されてい
る。
【００３２】反応チャンバ302内に与えられ、また半導
体ウエハ301を置くために使用される支持体303は陽極酸
化されたアルミニウム若しくはアルミニウム合金から作
られ、かつプラズマ放電の電極の一方を構成するべく接
地327されている。図示された実施例の反応チャンバ302
はしたがって現場（チャンバ内）プラズマ生成用に形成
されたプラズマCVDチャンバである。図示された支持体3
03内に、リング形状の加熱エレメント326が埋め込ま
れ、また半導体ウエハの温度は温度制御器（図示せず）
を使って所定の温度に制御される。支持体303は支持ピ
ストン329を通じて支持体303を上下に移動させる駆動機
構305に結合される。
【００３３】反応チャンバ302内で、シャワーヘッド304
が支持体303と対面して与えられる。シャワーヘッド304
において、半導体ウエハ301上に化学前駆体含有ガスを
噴射するために数千の細孔が与えられる。シャワーヘッ
ド304はマッチング回路を通じて高周波発信機308に電気
的に接続され、プラズマ放電の他の電極を構成する。ガ
スコンジット311は膜形成用にシャワーヘッド304に化学
前駆体含有ガスを導入するのに使用される。ガスコンジ
ット311の数はひとつに限定されない。化学前駆体のタ
イプにしたがって、必要数のガスコンジットが導入され
る。ガスコンジット311の一端はガスの流入を生じさせ
るようガス入口ポート305を構成し、また他端はシャワ
ーヘッド304へのガスの流出を生じさせるよう反応ガス
出口ポート307を構成する。化学前駆体含有ガス及びキ
ャリアガスは図２に略示されるようなガスラインに類似
して形成されたガスラインによって保存されかつ入口ポ
ート305へ導入される。反応ガスコンジット311の経路に
沿って質量流量制御器（図示せず）及びバルブ306が配
置される。
【００３４】反応チャンバ302の一方側には排気口320が
与えられる。排気口320は配管317を通じて真空排気ポン
プ（図示せず）へ結合される。排気口320と真空ポンプ
との間には、反応チャンバ302内の圧力を調節するため
にコンダクタンス制御バルブ321が与えられる。コンダ
クタンス制御バルブは外部調整器328に電気的に接続さ
れている。
【００３５】付加的に、圧力計329が反応チャンバ302内
の圧力を測定するために好適に与えられる。この圧力計
329は調整器328と電気的に接続される。好適には観測窓
323が反応チャンバ302の側壁上に与えられ、また電荷結
合デバイス(CCD)検出器322が観測窓323上に取付けられ
る。さらに、モニター324がCCD検出器322上に導入され
る。好適には観測窓323はサファイアから作られるが、
酸化アルミニウムも使用可能である。またCCD検出器に
加え、光電子倍増管若しくは光電変換機が使用されても
よい。
【００３６】上記したように、ここで使用される用語
“基板”は通常の意味で使用され、また物体例えば薄膜
を付着するためにCVDチャンバ内に配置されたウエハば
かりでなく、例えば一種類若しくはそれ以上の膜がすで
に適用されている被覆された基板も含む、広い用語であ
る。適当な基板の例はシリコン基板及びガラス基板を含
む。
【００３７】表面にシリコン含有材料を蒸着させるため
のCVDプロセスは好適にはここに説明したようにCVDチャ
ンバ内にガスを導入することによって実行されるが、該
ガスは一つ若しくはそれ以上の試薬、好適には一つ若し
くはそれ以上の化学前駆体を含む。化学前駆体は、加熱
された基板に接触するか若しくはプラズマに晒されると
同時に、化学的に活性化し基板の表面上の材料と反応す
るか若しくは基板表面上に膜を作るか若しくは変形する
ために他の化学前駆体と反応する試薬化合物若しくはそ
の混合物である。好適な化学前駆体は、ここで説明され
た処理によって蒸着されたときに、約3.5若しくはそれ
以下、好適には約3.0若しくはそれ以下、より好適には
3.0以下、より好適には2.7若しくはそれ以下、最も好適
には約2.5若しくはそれ以下の比誘電率を有する膜を形
成するように選択される。好適な化学前駆体は少なくと
も一つのシリコン原子及び少なくとも一つの炭素原子を
含む化合物、及び少なくとも一つの炭素原子及び少なく
とも一つの酸素原子を含む化合物を含む。図示された化
学前駆体は少なくともシリコン原子若しくは炭素原子、
好適にはシリコン原子及び炭素原子の両方、より好適に
はシリコン、炭素及び酸素原子のすべてを含む。化学前
駆体は一次的化学前駆体若しくは二次的化学前駆体であ
り、ガスは好適には一つ若しくはそれ以上の一次的化学
前駆体を含み、付加的にここで議論されるように一つ若
しくはそれ以上の二次的化学前駆体を含んでもよい。
【００３８】基板上に膜を蒸着することは適当な蒸着プ
ロセス、好適には熱CVDによって実行される。“熱CVD”
の用語はここでは普通の意味で使用され、付加的なプラ
ズマエネルギー無しで化学前駆体が熱エネルギーによっ
て活性化されることを意味する。熱CVDによる基板上へ
の化学前駆体の蒸着は30℃以下の温度で生じるが、より
高い温度では蒸着速度が速くなる傾向がある。熱CVDに
よる蒸着は好適には約300℃若しくはそれ以上、より好
適には約350℃若しくはそれ以上、最も好適には約400℃
若しくはそれ以上の温度で実行される。蒸着は700℃を
超える温度で生じ得るが熱の予算を保存するために通常
は低温での蒸着が好適である。熱CVDによる蒸着は好適
には約700℃若しくはそれ以下、より好適には約600℃若
しくはそれ以下、さらにより好適には550℃若しくはそ
れ以下の温度で実行される。好適には蒸着は加熱ラン
プ、オーブン若しくは抵抗ヒータのような周知の方法に
よって基板温度を所望の温度に調節することによって成
し遂げられる。好適な蒸着温度は約350℃から約700℃、
より好適には400℃から約550℃の範囲であり、好適には
基板を放射、対流及び／または誘導ヒータによって加熱
することによって成し遂げられる。修飾名無しの用語
“CVD”は、プラズマ強化及び光子援助CVDのような前駆
体をそれほど加熱しない“冷たい解離”を含む他の化学
気相成長方法を包含する。しかし、それらは比較的低温
で熱CVDの実施を可能にするため、ここに開示された化
学前駆体は特に熱CVD内での使用に対して有利である。
熱CVDは、他のCVD法より複雑でなくかつ有害でもない傾
向があるので、好適である。
【００３９】蒸着時間は蒸着処理の間連続して若しくは
階段状に所望により変化する。好適には蒸着は所望の厚
さを有するシリコン含有膜を蒸着するのに有効な時間間
隔の間続けられる。ここで使用される“膜”の用語は広
い用語であり、単一及び多層誘電膜の両方を包含するよ
う普通の意味で使用される。所望の厚さは適用に応じて
変化するが、好適には膜厚は集積回路内で導体構造物若
しくは特長物をお互いに電気的に分離するのに有効であ
る。好適な膜厚は約100Åから約10μmの範囲であり、よ
り好適には約1000Åから約1μmの範囲である。膜厚はし
ばしば蒸着時間にほぼ比例するため、好適な蒸着時間は
所望の厚さに依存して、約1分から約120分であり、より
好適には約20分から約60分の範囲である。
【００４０】化学前駆体は、特定の前駆体の性質、温度
及び蒸着に使用される特定のレシピに依存して広い範囲
にわたって変化する量でガス中に存在する。ガス内の化
学前駆体の好適量は、ガス全体積に基づく体積で約0.00
01％から約100％、より好適には約0.0001％から約75％
の範囲である。ガスは、化学前駆体以外の試薬、好適に
はヘリウム、水素、アルゴン、ネオン、クリプトン若し
くはそれらの混合物のようなキャリアガスを含む。ガス
の流量及び化学前駆体とキャリアガスの相対比は、広範
囲で変化し、所望の比誘電率を有する膜を製造するため
にルーチンのようにして個々の分圧を変化させることに
よって特定の適用に対して選択される。従来のバブラー
のような機器は比較的低い揮発度を有するあらゆる試薬
若しくは保存温度で気体状態ではないあらゆる試薬の導
入を補助するのに使用される。あらゆる化学若しくはキ
ャリアガスは所望の目標を達成するためにひとつ若しく
はそれ以上の他の化学前駆体若しくはキャリアガスと組
み合わされて使用される。好適な膜は所望のバランスの
Si及びC及び付加的にO及び／またはFを含み、好適には
約1％から約60％、より好適には約5％から約30％の範囲
の量のシリコン、約10％から約90％より好適には約10％
から約50％の範囲の量の炭素、0％から約35％、より好
適には約1％から約15％の範囲の量の酸素、及び0％から
約67％、より好適には0％から約65％の範囲の量のフッ
素を含み、数字は全重要に基づく重さである。
【００４１】一次化学前駆体は、低-k膜の形成を容易に
するか若しくはひとつ若しくはそれ以上の所望の性質を
有する生成膜を与えるひとつ若しくはそれ以上の好適特
長を有する。好適な一次化学前駆体は以下を含む。
【００４２】１．化学式(R3Si)2Oのシロキサンであっ
て、各RはH、D、F、メチル、エチル若しくはプロピルと
独立であり、好適には少なくとも一つのRはF、メチル若
しくはエチルであり、より好適にはH3SiOSiH3、H3CSiH2
OSiH2CH3及びF3SiOSiF3である。シロキサンは酸素原子
を含みしたがって酸素の独立のソース無しで使用され得
る。H3SiOSiH3及び F3SiOSiF3のような好適シロキサン
は低反応温度で熱的に除去するのがより困難となるあら
ゆるC-H結合を含まない。フッ素原子を含むシロキサン
から生成される膜は低比誘電率を有する傾向がある。シ
ロキサンは約300℃から約700℃の範囲の温度で熱CVDに
対し好適な前駆体である。
【００４３】２．化学式[((Rf)3-x-yR1 xFy)Si]2Oの（フ
ルオロアルキル）フルオロシロキサンであって、Rfはペ
ルフルオロメチル、ペルフルオロエチル若しくはペルフ
ルオロプロピル基、R1はH若しくはD、xは0または1、yは
1または2、及びx+y=1または2であり、好適にはRfはトリ
フルオロメチル、より好適にはF3CSiF2OSiF2CF3であ
る。（フルオロアルキル）フルオロシロキサンは酸素原
子を含むため酸素の独立のソース無しで使用される。そ
れらは低比誘電率を有する膜を生じさせる傾向があるフ
ッ素原子を含む。好適な（フルオロアルキル）フルオロ
シロキサンは低反応温度で熱的に除去するのがより困難
となるあらゆるC-H結合を含まない。（フルオロアルキ
ル）フルオロシロキサンは約300℃から700℃の範囲の温
度で熱CVDに対して好適な前駆体である。
【００４４】３．化学式(Rf)4-aSiR1 aの（フルオロアル
キル）シランであって、Rfはペルフルオロメチル、ペル
フルオロエチル若しくはペルフルオロプロピル基、R1は
H若しくはDであり、aは0、1、2若しくは3であり、好適
にはRfはトリフルオロメチル、より好適にはF3CSiH3で
ある。化学式R2 4-bSiFbの（アルキル）フルオロシラン
であって、R2はメチル、エチル若しくはプロピルであ
り、bは1、2、若しくは3であり、好適にはR2はメチル若
しくはエチルであり、より好適にはCH3SiF3及びCH3CH2S
iF3である。（フルオロアルキル）シランは酸素原子を
含まないため酸素の独立のソースとともに使用される。
それらは低比誘電率を有する膜を生成する傾向があるフ
ッ素原子を含む。好適な（フルオロアルキル）シランは
低反応温度で熱的に除去するのがより困難になるC-H結
合を含まない。（フルオロアルキル）シランは約300℃
から約700℃の範囲の温度で熱CVDに対して好適な前駆体
である。
【００４５】４．化学式(Rf)4-c-bSiR1 cFbの（フルオロ
アルキル）フルオロシランであって、Rfはペルフルオロ
メチル、ペルフルオロエチル若しくはペルフルオロプロ
ピル基であり、Ｒ1はＨ若しくはＤであり、cは0、1、若
しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、c+b=1、2
若しくは3であり、好適にはRfはトリフルオロメチルで
あり、より好適にはF3CSiF3である。（フルオロアルキ
ル）フルオロシランは酸素原子を含まないので、独立の
酸素のソースとともに使用される。それらは低比誘電率
を有する膜を生成する傾向がある比較的高レベルのフッ
素原子を含む。好適な（フルオロアルキル）シランは低
反応温度で熱的に除去することがより困難である傾向が
あるC-H結合を有しない。（フルオロアルキル）フルオ
ロシランは約300℃から約700℃の範囲の温度で熱CVDに
対して好適な前駆体である。
【００４６】５．化学式(R3SiO)4-bSiRbのアルキルシロ
キシシランであって、Rは独立してH、D、F、メチル、エ
チル若しくはプロピルであり、bは1、2若しくは3であ
り、好適には各Rは独立してH、D、メチル若しくはエチ
ルであり、より好適には(CH3)3SiOSiH3である。アルキ
ルシロキシシランは酸素原子を含むため独立した酸素ソ
ース無しで使用される。アルキルシロキシシランはSi、
C及びOのソースであり、約300℃と約700℃の範囲の温度
で熱CVDに対する好適な前駆体である。
【００４７】６．化学式(R2O)4-aSiR1 aのアルコキシシ
ランであって、R2はメチル、エチル若しくはプロピルで
あり、R1はH若しくはDであり、aは0、1、2、若しくは3
であり、好適にはR2はメチル若しくはエチルであり、よ
り好適にはH3COSiH3である。アルコキシシランは酸素原
子を含むため独立の酸素ソース無しで使用される。アル
コキシシランはSi、C、及びOのソースであり、約300℃
から約700℃の範囲の温度で熱CVDに対して好適な前駆体
である。
【００４８】７．化学式(R2O)4-c-bSiR2 bR1 cのアルキル
アルコキシシランであって、各R2は独立してメチル、エ
チル若しくはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、
cは0、1、若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であ
り、c+d=1、2若しくは3であり、好適には、R2はメチル
若しくはエチルであり、より好適にはH3COSiH2CH3であ
る。アルキルアルコキシシラン酸素原子を含むことから
独立の酸素ソース無しで使用される。アルキルアルコキ
シシランはSi、C及びDのソースであり、約300℃から約7
00℃の範囲の温度で熱CVDに対して好適な前駆体であ
る。
【００４９】８．化学式(H3Si)4-aCR1 aのシリルメタン
であって、R1はH若しくはDであり、aは0、1、2若しくは
3であり、より好適には(H3Si)3CH及びテトラシリルメタ
ン(H3Si)4Cである。シリルメタンは中心の炭素の周りに
一つ若しくはそれ以上のシリル基を有し、そのためC-C
結合を含まず、またC-H結合を含まないか比較的少ないC
-H結合を含み、それら両方は低反応温度で熱的に除去す
るのは困難である傾向がある。これらの分子の化学的性
質は、特異な物理的性質を有する“炭素ドープSiO2”材
料の合成用の化学前駆体としての使用に非常に適してい
る。これはこれらの分子の分子構造及び低温CVDの間の
それらの挙動から生じる。これらの前駆体の使用は最初
にシリコン原子に結合された炭素原子を生成膜内に組み
込むことを援助し、したがって炭素-酸素結合の数は減
少する。シリルメタンは酸素原子を含んでいないので酸
素を含む材料を蒸着するために独立の酸素ソースととも
に使用される。シリルメタンは約300℃から約700℃の範
囲の温度で熱CVDに対して好適な前駆体である。
【００５０】９．化学式(R2O)4-c-b(H3Si)bCR1 cのアル
コキシシリルメタンであって、R2はメチル、エチル若し
くはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、cは0、1
若しくは2であり、bは1、2若しくは3であり、c+b=1、2
若しくは3であり、好適にはR2はメチル若しくはエチル
であり、より好適にはCH3O(H3Si)CH2である。アルコキ
シシリルメタンは中心の炭素原子の周りに一つ若しくは
それ以上のシリル基及び一つ若しくはそれ以上のアルコ
キシ基を有する。それらは比較的少ないC-C及びC-H結合
を含むがその両者は低反応温度で熱的に除去するのが困
難である傾向がある。アルコキシシリルメタンは酸素原
子を含むため独立の酸素ソース無しで使用される。アル
コキシシリルメタンは約300℃から約700℃の範囲の温度
で熱CVDに対する好適な前駆体である。
【００５１】１０．化学式(R2O)4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 x
のアルキルアルコキシシリルメタンであって、各R2は独
立してメチル、エチル若しくはプロピルであり、R1はH
若しくはDであり、xは0若しくは1、yは1若しくは2、zは
1若しくは2、x+y+z=2若しくは3であり、好適には各R2は
独立してメチル若しくはエチルであり、より好適には(C
H3O)(CH3)2(H3Si)C及び(CH3O)(CH3)(H3Si)2Cである。ア
ルキルアルコキシシリルメタンは中心の炭素原子の周り
に一つ若しくはそれ以上のシリル基、一つ若しくはそれ
以上のアルコキシ基及び一つ若しくはそれ以上のアルキ
ル基を有する。それらは比較的少ないC-C及びC-H結合を
含み、その両方は低反応温度で熱的に除去されるのが困
難な傾向にある。アルキルアルコキシシリルメタンは酸
素原子を含むため、独立した酸素ソース無しで使用され
る。アルキルアルコキシシリルメタンは約200℃から約7
00℃の範囲の温度でPECVD及び熱CVDに対し好適な前駆体
である。
【００５２】１１．化学式(R3O)4-aCR1 aのアルコキシメ
タンであって、R3はメチル、エチル、プロピル若しくは
t-ブチルであり、aは0、1、2若しくは3であり、好適に
は(CH 3O)4C及び(CH3O)CHである。アルコキシメタンは酸
素を含むので独立した酸素ソース無しで使用される。ア
ルコキシメタンは炭素及び酸素のソースであるが、シリ
コンを含まないため、好適にはシリコンソースと組み合
わせて使用される。アルコキシメタンは約350℃から約6
00℃の範囲の温度で熱CVDに対して好適な前駆体であ
る。
【００５３】１２．化学式(R3O)4-c-bR2 bCR1 cのアルキ
ルアルコキシメタンであって、R3はメチル、エチル若し
くはt-ブチルであり、R2はメチル、エチル若しくはプロ
ピルであり、R1はH若しくはDであり、cは0、1若しくは
2、bは1、2若しくは3、c+b=1、2若しくは3であり、好適
には(CH3)(CH3O)3C及び(CH3)(CH3O)2CHである。アルキ
ルアルコキシメタンは酸素原子を含んでいるので独立の
酸素ソース無しで使用される。アルキルアルコキシメタ
ンは炭素及び酸素のソースであるがシリコンを含まない
ため好適にはシリコンソースと組み合わせて使用され
る。アルキルアルコキシメタンは約150℃から約700℃の
範囲の温度でPECVD及び熱CVDに対して好適な前駆体であ
る。
【００５４】１３．ここに説明された一次化学前駆体の
2つ若しくはそれ以上の混合物。好適には混合物は特定
の単一の一次化学前駆体が所望の元素の正しい量を不足
しているときに使用される。例えば、所望の元素を含む
二次化学前駆体は、元素の所望のバランスを有する混合
物を製造するべく他の一次化学前駆体と混合され得る。
【００５５】一つ若しくはそれ以上の一次化学前駆体に
加え、ガスは付加的に一つ若しくはそれ以上の二次化学
前駆体を含む。例えば、もし上記一次化学前駆体の一つ
若しくはそれ以上の使用が、元素の所望のバランス、所
望の膜構造、若しくはSi、C及びOの所望のバランスのよ
うな生成膜内の所望の原子間結合が与えられなければ、
ガスは好適には一つ若しくはそれ以上の二次化学前駆体
を含む。例えば、ガスがアルコキシメタン若しくはアル
キルアルコキシメタンのようなシリコンを含まない化学
前駆体を含むとき、シリコンソースである二次化学前駆
体を含むことがガスにとって好適である。同様に、ガス
が酸素を含まない一次化学前駆体を含むとき、酸素ソー
スである二次化学前駆体を含むことがガスにとって好適
である。二次化学前駆体はまた所望の元素の補足ソース
として働く。例えば、一次前駆体が所望の元素を含むと
きでさえ、ガスは生成膜中のその元素の相対的量をさら
に増加させるためにその元素の補足ソースとして働く二
次化学前駆体をさらに含むことができる。混合物の使用
は調整された構造及び制御された原子間連結度を有する
薄膜材料の蒸着を可能にする。これは、非平衡で速度的
に制御された反応を使って合成されるCVD材料と反対
に、スピンオンされるべき生成物は溶液中で熱力学的に
支配された平衡な反応を通じて合成されなければならな
いところのスピンオン技術に対して重要な利点を表す。
【００５６】膜中の元素の所望のバランスは実質的に自
由な所与の化学前駆体であるガスを使って得られる。例
えば、もし一次化学前駆体が所望の元素を含めば、その
元素を更なる量のその元素を含まないことが二次化学前
駆体によって好適である。例として、好適実施例におい
て化学構造体中に酸素原子を含む“単一ソース”の前駆
体が使用されると、その結果ガスは最小量の酸化剤のみ
を含むか、好適には約1％若しくはそれ以下、より好適
にはガスは酸化剤を含まないことが必要である。ガスが
その化学構造内に一つ若しくはそれ以上の酸素原子を含
む一次化学前駆体を含むとき、ガス中に酸化剤が無いこ
とは好適である。酸化剤はCVD条件のもとで強い酸化効
果を有し、酸素、オゾン、過酸化水素、一酸化二窒素及
び水のような化合物を含む化合物である。
【００５７】好適な二次化学前駆体は膜中に組み込むの
を所望される元素のソースとして働く。したがって好適
な二次化学前駆体は、シラン、ジシラン及びトリシラン
のようなシリコンソース、メタン、エタン、プロパン及
びブタンのような炭素ソース、並びに酸素、オゾン、過
酸化水素、一酸化二窒素及び水のような酸素ソースを含
む。二次化学前駆体は二つ若しくはそれ以上の元素のソ
ース、例えばメチルシラン、ジメチルシラン、トリメチ
ルシラン、テトラメチルシラン、シリルメタン、ジシリ
ルメタン、トリシリルメタンのような化学前駆体であ
り、テトラシリルメタンはシリコン及び炭素の両方のソ
ースである。
【００５８】化学前駆体は販売元から購入するか、当業
者に周知の方法で合成され得る。アルコキシシリルメタ
ン及びアルキルアルコキシシリルメタンは好適な一次化
学前駆体であり、好適実施例においてそれを作るプロセ
スが与えられる。好適にはこれらのプロセスはハロゲン
化前駆体とシリコン含有試薬を反応させることから成
る。そのようなプロセスの一つにおいて、化学式(R2O)
4-c-b(H3Si)bCR1 cのアルコキシシリルメタンであって、
R2はメチル、エチル若しくはプロピルであり、R1はH若
しくはDであり、cは0、1若しくは2であり、bは1、2若し
くは3であり、c+b=1、2若しくは3であるところのアルコ
キシシリルメタンは、対応するハロゲン化アルコキシメ
タン(R2O)4-c-bXbCR1 cとシリル塩MSiH3を反応させるこ
とによって置換反応によって好適には合成され、ここ
で、XはCl、Br及びIから選択されるハロゲンであり、M
はLi、Na、K、及びCsから選択される金属であって好適
にはKである。特異の例はジメトキシジクロロメタン及
びカリウムシリルからジメトキシジシリルメタンの合成
である。
【００５９】 (H3CO)2CCl2 + 2KSiH3 → (H3CO)2C(SiH3)2 + 2KCl (1) 好適にはこれらの反応は純粋で乾燥した窒素で満たされ
かつ排気された圧力除去バブラーに結合された反応ベッ
セル内に含まれる-40℃に冷却されたエーテル溶剤内で
試薬を化合させることによって実行される。典型的な反
応は、ジエチルエーテル内のジメトキシジクロロメタン
の溶液を、ガラス被覆磁気かき混ぜ棒でかき混ぜられる
ジエチルエーテル内のカリウムシリルの化学量論的混合
物へ滴状添加することを含む。他の適当な溶剤は、ジブ
チルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル(g
lyme（グリム）)、ジグリム及びテトラグリムを含む。
ジメトキシジクロロメタンの添加中に、混合物の温度は
約-40℃に維持されなければならない。その後、混合物
は連続してかき混ぜながら室温までゆっくり温められ
る。反応の間に生成された粗ジシリルジメトキシメタン
は、使用される溶剤に適した蒸留技術（真空蒸留、純粋
な窒素雰囲気の下での従来の蒸留または減圧蒸留）を使
って真空蒸留によって溶剤のバルクから分離される。生
成物はフーリエ変換赤外分光(FTIR)、1HNMR及び13CNMR
を使って特長付けられる。例えば、シラン若しくはジシ
ランのような自然発火ガスなどの潜在的に危険な材料を
含む反応に対して、適当な安全注意事項が実行されなけ
ればならない。
【００６０】他のそのようなプロセスにおいて、化学式
(R2O)4-c-b(H3Si)bCR1 cのアルコキシシリルメタンであ
って、R2はメチル、エチル若しくはプロピルであり、R1
はH若しくはDであり、cは0、1、若しくは2であり、bは
1、2、若しくは3であり、c+b=1、2、若しくは3であるア
ルコキシシリルメタンは、好適には対応するハロゲン化
アルコキシメタン(R2O)4-c-bXbCR1 cをジシランH3SiSiH3
と反応させることによって合成され、ここでXはCl、B
r、及びIから選択されるハロゲンである。特異の例はメ
トキシジフルオロメタン及びジシランからメトキシジシ
リルメタンの合成である。
【００６１】 (H3CO)CHF2 + 2(H3SiSiH3) → (H3CO)CH(SiH3)2 + 2FSiH3 (2) これらの反応は好適には、純粋で乾燥した窒素によって
満たされかつ排気された圧力除去バブラーに結合された
反応ベッセル内に含まれる約-78℃まで冷却されたエー
テル溶剤内で試薬を化合させることによって実行され
る。典型的な反応は、ジエチルエーテル内のジメトキシ
ジフルオロメタンの溶液を、ガラス被覆磁気かき混ぜ棒
でかき混ぜられるジエチルエーテル内のジシランの化学
量論的溶液へ滴状添加することを含む。他の適当な溶剤
は、ジブチルエーテル、エチレングリコールジメチルエ
ーテル(glyme（グリム）)、ジグリム及びテトラグリム
を含む。ジメトキシジフルオロメタンの添加中に、混合
物の温度は約-78℃に維持されなければならない。その
後、混合物は連続してかき混ぜながら室温までゆっくり
温められ、その後付加的に５時間の間かき混ぜられる。
反応の間生成された粗ジシリルジメトキシメタンは、適
当な真空蒸留技術を使って溶剤のバルクから分離され
る。未反応のジシランは自然発火ガスであるためそれか
ら生成物を分離する間にすべての適当な安全注意事項が
実行されなければならない。同様に、フルオロシラン副
生成物も自然発火ガスであることからそれから生成物を
分離する際も大きな注意が払われなければならない。生
成物は、使用される溶剤に適当な蒸留技術（真空蒸留、
従来の純粋な窒素雰囲気下での蒸留若しくは減圧蒸留）
を使って精製される。生成物は、フーリエ変換赤外分光
(FTIR)、1H NMR及び13C NMRを使って特長付けられる。
フルオロシラン若しくはジシランのような自然発火ガス
などの潜在的に危険な材料を含む反応に対して適当な安
全注意事項が実行されなければならない。
【００６２】他のそのようなプロセスにおいて、化学式
(R2O)4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 xのアルキルアルコキシシリ
ルメタンであって、各R2は独立にメチル、エチル若しく
はプロピルであり、R1はH若しくはDであり、xは0若しく
は1であり、yは1若しくは2であり、zは1若しくは2であ
り、x+y+z=2若しくは3であるアルキルアルコキシシリル
メタンは、対応するハロゲン化アルキルアルコキシメタ
ン(R2O)4-x-y-zR2 zXyCR1 xとシリル塩MSiH3との反応によ
る置換反応によって好適に合成され、ここでXはCl、B
r、及びIから選択されるハロゲンであり、MはLi、Na、K
及びCsから選択される金属であり好適にはKである。特
異の例はメチルジメトキシクロロメタン及びカリウムシ
リルからのメチルジメトキシシリルメタンの合成であ
る。
【００６３】 (H3C)(H3CO)2CCl + KSiH3 → (H3C)(H3CO)2C(SiH3)+KCl (3) これらの反応は好適には、純粋で乾燥した窒素によって
満たされかつ排気された圧力除去バブラーに結合された
反応ベッセル内に含まれる約-40℃まで冷却されたエー
テル溶剤内で試薬を化合させることによって実行され
る。典型的な反応は、ジエチルエーテル内のジメトキシ
（メチル）クロロメタンの溶液を、ガラス被覆磁気かき
混ぜ棒でかき混ぜられるジエチルエーテル内のカリウム
シリルの化学量論的混合物へ滴状添加することを含む。
他の適当な溶剤は、ジブチルエーテル、エチレングリコ
ールジメチルエーテル(glyme（グリム）)、ジグリム及
びテトラグリムを含む。ジメトキシ（メチル）クロロメ
タンの添加中に混合物の温度は約-40℃に維持されなけ
ればならない。その後混合物は連続してかき混ぜながら
室温までゆっくり温められる。反応中に生成された粗シ
リルジメトキシ（メチル）メタンは、適当な真空蒸留技
術を使って溶剤のバルクから分離される。生成物は使用
される溶剤に適当な蒸留技術（真空蒸留、純粋な窒素雰
囲気下での従来の蒸留若しくは減圧蒸留）を使って精製
される。生成物はフーリエ変換赤外分光(FTIR)、1H NMR
及び13C NMRを使って特徴付けられる。適当な安全注意
事項が潜在的に危険な材料を含む反応に対して実行され
る。
【００６４】他のプロセスにおいて、化学式(R2O)
4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 xのアルキルアルコキシシリルメ
タンであって、各R2は独立にメチル、エチル若しくはプ
ロピルであり、R1はH若しくはDであり、xは0若しくは1
であり、yは1若しくは2であり、zは1若しくは2であり、
x+y+z＝2若しくは3であるアルキルアルコキシシリルメ
タンは好適には、対応するハロゲン化アルキルアルコキ
シメタン(R2O)4-x-y-zR2 zXyCR1 XをジシランH3SiSiH3と
反応させることによって合成され、ここでXはCl、Br及
びIから選択されるハロゲンである。特異の例はメチル
メトキシクロロメタン及びジシランからメチルメトキシ
シリルメタンの合成である。
【００６５】 (H3C)(H3CO)CHCl+H3SiSiH3→(H3C)(H3CO)CH(SiH3)+ClSiH3 (4) これらの反応は好適には、純粋で乾燥した窒素によって
満たされかつ排気された圧力除去バブラーに結合された
反応ベッセル内に含まれる約-78℃まで冷却されたエー
テル溶剤内で試薬を化合させることによって実行され
る。典型的な反応は、ジエチルエーテル内のメトキシ
（メチル）クロロメタンの溶液を、ガラス被覆磁気かき
混ぜ棒でかき混ぜられるジエチルエーテル内のジシラン
の化学量論的溶液へ滴状添加することを含む。他の適当
な溶剤は、ジブチルエーテル、エチレングリコールジメ
チルエーテル(glyme（グリム）)、ジグリム及びテトラ
グリムを含む。メトキシ（メチル）クロロメタンの添加
の間に、混合物の温度は約-78℃に維持されなければな
らない。その後混合物は連続してかき混ぜられて室温ま
でゆっくりと温められ、その後付加的に５時間かき混ぜ
られる。反応中に生成された粗シリルメトキシメタンは
適当な蒸留技術を使って溶剤のバルクから分離される。
未反応ジシランは自然発火ガスであるためそれから生成
物を分離する間すべての適当な安全注意事項が実行され
なければならない。同様に、クロロシラン副生成物は自
然発火ガスであるためそれから生成物を分離する際、大
きな注意が払われなければならない。生成物は使用され
る溶剤に適当した蒸留技術（真空蒸留、純粋な窒素雰囲
気下での従来の蒸留若しくは減圧蒸留）を使って精製さ
れる。生成物はフーリエ変換赤外分光(FTIR)、1H NMR及
び13C NMRを使って特長付けられる。例えばジシラン及
びクロロシランなどの潜在的に危険な材料を含む反応に
対して適当な安全注意事項が実行されなければならな
い。
【００６６】ここで説明されたプロセスによって蒸着さ
れるシリコン含有膜は好適にはSi、C及びOを含み、好適
には3.5若しくはそれ以下、さらに好適には約3.0若しく
はそれ以下、さらに好適には約2.7それ以下、最も好適
には約2.5若しくはそれ以下の比誘電率を有する。好適
には比誘電率は蒸着された時を基準に決定される。蒸着
時の膜のさらなる処理が実行されても良いが、スピンオ
ンプロセスと異なる更なる処理は概して比誘電体を下げ
るか若しくは熱安定生成物を製造するために要求されな
い。
【００６７】好適実施例において、第１シリコン含有膜
の上に一つ若しくはそれ以上の付加的層を蒸着すること
によって多層シリコン含有膜を作るためのプロセスが与
えられる。この実施例はCVDチャンバ及び基板を与える
が、基板はチャンバ内に配置される。好適にはここに説
明されるような一次化学前駆体である第１化学前駆体か
ら成る第１ガスはチャンバへ導入され第１シリコン含有
膜が基板上に蒸着される。好適にはここに説明されるよ
うな一次化学前駆体である第２化学前駆体から成る第２
ガスがその後CVDチャンバへ導入され、好適にはシリコ
ン含有膜である第２膜が多層シリコン含有膜を形成する
べく第１シリコン含有膜の上に蒸着される。
【００６８】多層膜の各層に対する蒸着条件は好適には
シリコン含有膜の蒸着に対してここで説明された範囲内
にある。あらゆる特別な多層膜に対して、第２膜層用の
蒸着条件は好適には第１シリコン含有膜を蒸着するのに
使用される条件と異なる。例えば、２つの層は継続して
熱CVDによって蒸着され、第１層は第１の温度で第１化
学前駆体を使用し、及び第２層は第２の温度で第２化学
前駆体を使用する。択一的に、第１層は熱CVDを使って
及び第２層はPECVDによってまたはその逆で蒸着され
る。
【００６９】好適には、第２化学前駆体は第１シリコン
含有膜を蒸着するのに使用される第１化学前駆体と異な
る。第２化学前駆体はさまざまな点で第１化学前駆体を
異なる。例えば、第１化学前駆体が異なる化学種である
か異なる化学構造を有するなら、第２化学前駆体は第１
化学前駆体と異なる。また化学前駆体は一つ若しくはそ
れ以上の化学前駆体の混合物から成るため、第２化学前
駆体が第１化学前駆体と同じ化学前駆体を含むが混合物
内の各前駆体の相対量が異なるなら第２化学前駆体は第
１化学前駆体と異なる。
【００７０】多層膜の各層は全体の元素組成を有する。
好適には各層の元素組成はそれと接触する隣接する層の
元素組成と実質的に異なる。この文脈において、もし炭
素、酸素若しくはフッ素含量が５％若しくはそれ以上異
なるなら層の元素組成は隣接層と“実質的に異なる”。
例えば、もし第１層が第１層の全重量に基づく重量比で
10％のフッ素を含むなら、第２層の全重量に基づく重量
比で20％のフッ素を含む隣接する第２層はフッ素含量が
10％だけ異なるため第１層と実質的に異なる元素組成を
有する。
【００７１】多層膜の各層は比誘電率を有する。好適
に、各層の比誘電率は接触する隣接する層の比誘電率と
実質的に異なる。この文脈において、比誘電率が0.1若
しくはそれ以上だけ異なれば層の比誘電率は隣接層と
“実質的に異なる”。例えば、第１層が3.0の比誘電率
を有すれば、2.8の比誘電率を有する隣接第２層は0.2だ
け比誘電率の値が異なるため第１層と実質的に異なる。
【００７２】付加的層が多くの層例えば、3、4、5、若
しくは10若しくはそれ以上の層を有する膜を生成するべ
く同様の方法で蒸着される。例えば、好適実施例におい
て、第２化学前駆体と異なる第３化学前駆体から成る第
３ガスがチャンバに導入され、第３膜は少なくとも３層
を有する多層シリコン含有膜を与えるべく第２膜上に蒸
着される。好適に、多層膜の各層は蒸着されたとき個別
に約3.5若しくはそれ以下の比誘電率、より好適には約
3.0若しくはそれ以下、さらに好適には約2.7若しくはそ
れ以下、最も好適には約2.5若しくはそれ以下の比誘電
率を有する。好適には、多層膜内の各層は約50Åから約
5000Å、より好適には約150Åから約2500Åの範囲の厚
さを有する。３つの層を有する好適実施例において、中
間層が３層の内で最も厚く３つの層で最も低い比誘電率
を有する。中間層と比べると、２つの外側層はより薄く
より大きな比誘電率を有するが、素子内の他の構造物に
対しより良い接着性を示す。好適には多層膜の一つ若し
くはそれ以上の独立層は約300℃若しくはそれ以上の温
度で、より好適には約350℃から約700℃の範囲の温度
で、さらにより好適には約400℃から約550℃の範囲の温
度で熱CVDによって蒸着される。
【００７３】好適には多層シリコン含有膜は、約3.5若
しくはそれ以下、より好適には約3.0若しくはそれ以
下、さらに好適には約2.7若しくはそれ以下、最も好適
には2.5若しくはそれ以下の比誘電率を有する。好適に
は比誘電率は１MHzの測定周波数で平行板容量電圧法に
よって測定される。多層膜の厚さは約100Åから30,000
Å、より好適には約150Åから約20,000Å、さらに好適
には約200Åから約10,000Åの範囲にある。好適には厚
さ及び屈折率は両方とも光学技術、好適には分光偏光解
析法によって測定される。
【００７４】一つ若しくはそれ以上の層間の傾斜インタ
ーフェースを有する多層膜は、例えば、第2ガスの分圧
がゼロから第2膜層を蒸着するのに使用される値まで増
加されながら、第1ガスの分圧を最大値からゼロまで連
続して変化させることによって、蒸着パラメータの連続
変化によって作られる。多層膜は対応する単一層膜より
蒸着がやや複雑であるが、多層膜は付加的努力を正当化
するより良い性能特性を与える。例えば、フッ化膜は所
望の低比誘電率を与えるが、膜中のフッ素の存在は蒸着
される基板への及び／またはフッ化膜上に続けて蒸着さ
れるあらゆる材料への膜の接着性を低下させる。
【００７５】接着性は、基板420への良好な接触をもた
らす基板420に接触する初期組成430を有する第1層を生
じさせるガス混合物を使用して基板420上に第1層410を
蒸着することによって、その後続けてフッ化膜440を蒸
着するのに使用される第2ガスの組成と第1ガスの組成が
一致するまで第1ガスの組成を変化させることによっ
て、図４に示される多層400に図示されるように改良さ
れる。このガス組成の変化は、生成された第1膜410に対
し好適には比較的高レベルのシリコン及び比較的低レベ
ルのフッ素を含む初期組成430からよりフッ化された組
成450へ組成に変化を生じさせる。したがって、第1層41
0は基板及びより高度にフッ化された膜に対し良好な接
着性を示すため、それはフッ化膜440と基板420との間の
接着をもたらす。フッ化膜への改良された接着性は２つ
の層の間の不連続なインターフェースの除去及び化学結
合の形成を促進する２つの膜の間の境界領域を横切った
元素組成の漸次的変化によって生じる。第1層410は好適
には比較的薄く、例えば50Åであり、第2フッ化膜440は
比較的厚く、例えば2000Åであり、その結果多層膜400
の全体の比誘電率は第1膜410のより大きい比誘電率によ
ってではなく主にフッ化層440の比誘電率によって制御
される。
【００７６】好適には、２つの層から成る多層膜に対し
て、全重量に基づく重要％で第１層は、好適には約1％
から約60％の範囲の量のシリコン、約10％から約90％の
範囲の量の炭素、0％から約35％の範囲の量の酸素と、0
％から約67％の範囲より好適には0％から約10％の範囲
の量のフッ素から成り、及び第2層は約1％から約50％の
範囲の量のシリコン、約10％から約60％の範囲の量の炭
素、0％から約30％の範囲の量の酸素、及び0％から約67
％の範囲でより好適には約20％から約65％の範囲の量の
フッ素から成る。好適には、第2層は実質的に第1層と異
なる元素組成を有する。
【００７７】３つの層から成る多層膜に関して、第1の
２つの層は上記したように２つの層から成る多層膜であ
る。好適には、第3層は約1％から約60％の範囲の量のシ
リコン、約10％から約90％の範囲の量の炭素、約0％か
ら約35％までの範囲の量の酸素及び0％から65％の範囲
の量のフッ素から成る。好適実施例において、全重量に
基づく重量％で、第1層は0％から10％の範囲の量のフッ
素から成り、第2層は約20％から約65％の範囲の量のフ
ッ素から成り、及び第3層は0％から約10％の範囲の量の
フッ素から成る。他のより好適実施例において、全重量
に基づく重量％で、第1層は0％から約10％の範囲の量の
フッ素から成り、第2層は約10％から約35％の範囲の量
のシリコンから成り、第3層は20％から65％の範囲の量
のフッ素から成る。好適には、第3層は第2層と実質的に
異なる元素組成を有する。
【００７８】同様な技術は、減少した機械的強度、熱安
定性若しくはドーパントの拡散のような拡散に対する抵
抗力のような多層低-ｋ膜に対する他の性質を与えるの
に使用される。例えば、多層低-ｋ膜は比較的弱い機械
的強度を有する低-ｋ材料の比較的厚い層を比較的強い
機械的強度を有する高-ｋの比較的薄い膜と交替するこ
とによって準備される。好適には、シリルメタン、アル
コキシシリルメタン及びシロキサンが比較的強い機械的
強度を有する膜層を与える化学前駆体として使用され
る。
【００７９】好適な多層膜は3若しくはそれ以上の層を
有し、各層は好適多層膜A及びB用の表１に示されるよう
な好適範囲のシリコン、炭素、酸素及びフッ素含量を有
する。元素パーセンテージの範囲は全重量に基づく重量
パーセンテージとして表される。膜は例えば水素のよう
な他の元素を含むため、パーセンテージは近似であり合
わせて100％になる必要はない。パーセンテージは各元
素に対する好適な範囲を示すものである。
【００８０】
【表1】
【００８１】ここに説明されるプロセス内の各パラメー
タは独立に広範囲及びある意味では所望の低-ｋ膜を達
成するのに有効なあらゆるオーダーで変化する。例え
ば、一つ若しくはそれ以上の化学前駆体若しくはキャリ
アガスはチャンバへそれらを導入する前に例えばプレチ
ャンバ内で混合され、一つ若しくはそれ以上の化学前駆
体若しくはキャリアガスは別々にチャンバ内に導入さ
れ、蒸着温度は段階的に変化するかプロセスの過程にわ
たって連続的に変化し、また各化学前駆体若しくはキャ
リアガスの分圧は独立に段階的に若しくはプロセスの過
程にわたって連続的に変化する。
【００８２】ここで説明される低-ｋ膜は通常の方法で
集積回路内に組み込まれ、特に回路内で導体レベル（例
えば金属層）間のインターレベル誘電層として組み込ま
れる。低-ｋ膜は減少した寄生容量を与え、したがって
それらの組み込まれる集積回路に対して改良された性能
を与える。同様に、改良された性能を有するコンピュー
タシステムは通常の方法でシステム内に改良された集積
回路を組み込むことによって得られる。
【００８３】ここで説明されたプロセスは広範囲の元素
組成を有する膜の蒸着を考慮し、結果として広範囲の物
理的性質を考慮に入れる。層の数、各層の厚さ、各層の
元素組成及び各層の原子間連結度はすべて広範囲の制御
可能な物理的性質の合成を考慮にいれた被制御変数であ
る。これによって二酸化シリコンより非常に小さい比誘
電率を有する広範囲の低-ｋ誘電材料のCVD合成が可能に
なる。半導体製造プロセス内で他のプロセス工程との改
良された統合が達成される。
【００８４】
【実施例】以下の実施例における比誘電率は平行板容量
電圧法によって測定された。膜厚及び屈折率は両方とも
分光偏光解析法によって同時に測定される。
【００８５】実施例１ 低比誘電率を有するシリコン含有膜は、以下のように熱
CVDを使って基板上に蒸着される。Si(100)ウエハはEagl
e 10TMリアクタのリアクタチャンバ内に導入され、そこ
でそれは抵抗加熱されたサセプタの上に載置される。ウ
エハの温度は、流量10SLM(毎分標準リットル)の窒素及
び30Torrのリアクタ圧力の下で、サセプタブロック内に
接触する熱電対による測定により500℃で安定するまで
上昇する。その後シリコン、炭素、水素及び酸素から成
る膜は前駆体としてジシロキサン(H3Si)2O及びジメトキ
シジメチルシラン(H3CO)2Si(CH3)2を使って蒸着され
る。これは、10SLMの流量の窒素キャリアガス内で希釈
された、30SCCM（毎分標準立方センチメートル）のジシ
ロキサンガス及び300SCCMのジメトキシ（ジメチル）シ
ランを反応チャンバ内に導入し、30Torrのリアクタ圧力
でSi(100)基板表面にそれを晒すことによって達成され
る。ガスはトータルで20分の間リアクタチャンバ内に導
入され、近似組成Si12C24O12H52を有し、Si(100)基板上
のトータルの厚さが約10,000Åである膜を蒸着する。膜
の比誘電率は2.7である。
【００８６】実施例２ 低比誘電率を有する多層シリコン含有膜が以下のように
熱CVDを使って基板上に蒸着される。Si(100)ウエハはEa
gle 10TMリアクタシステムのリアクタチャンバ内に導入
され、そこでウエハは抵抗加熱されたサセプタ上に載置
される。ウエハの温度は、10SLMの流量の窒素及び30Tor
rのリアクタ圧力の下で、サセプタブロック内に接触す
る熱電対による測定により450℃に安定するまで上昇さ
れる。その後、シリコン、炭素及び水素から成る第１膜
は、10SLMのアルゴン内で希釈された50SCCMの流量のジ
シリルメタンを20Torrの圧力でリアクタ内に導入するこ
とによって、ジシリルメタン(H3Si)2CH2を使って蒸着さ
れる。蒸着は0.5分間実行され、厚さ80Å及び比誘電率
3.9を有する近似組成Si40C20H40の膜が蒸着される。そ
の後ジシリルメタン流は終了されまたリアクタチャンバ
は10秒間20Torrのチャンバ圧力で10SLMの窒素を使って
パージされる。その後、シリコン、炭素、水素及び酸素
から成る第２膜が、前駆体としてジシロキサン(H3Si)2O
及びジメトキシシラン(H3CO)2SiH2を使って第１膜上に
蒸着される。これは、10SLMの流量のアルゴンキャリア
ガスで希釈された10SCCMのジシロキサンガス及び200SCC
Mのジメトキシシランを反応チャンバ内に導入しかつ20T
orrのリアクタ圧力で加熱された基板表面（第１膜）へ
晒すことによって達成される。ガスはトータル20分間リ
アクタチャンバ内に導入され、近似組成Si13C35O11H41
で第１膜上に全厚10,000Åを有する第２膜が蒸着され
た。第２膜の比誘電率は2.6である。その後ジシロキサ
ン及びジメトキシシラン流は終了され、リアクタチャン
バは10分間20Torrのチャンバ圧力で10SLMの窒素を使っ
てパージされる。その後第３膜は第１膜と同一の方法で
蒸着され、第２膜上に近似組成Si40C20H40を有しかつ比
誘電率3.9を有する80Åの第３膜が蒸着される。全膜ス
タックの比誘電率は2.63である。
【００８７】実施例３ 層間に傾斜インターフェース及び低比誘電率を有する多
層シリコン含有膜が熱CVDを使って以下のように基板上
に蒸着される。Si(100)ウエハはEagle 10TMリアクタシ
ステムのリアクタチャンバ内に導入され、そこで抵抗加
熱されたサセプタ上に載置される。ウエハの温度は、10
SLMの流量の窒素及び20Torrのリアクタ圧力の下で、サ
セプタブロック内に接触した熱電対による測定により55
0℃で安定するまで上昇される。その後シリコン、炭素
及び水素から成る第１膜が、10SLMのアルゴン内で希釈
された流量50SCCMのジシリルメタンを20Torrの圧力でリ
アクタ内に導入することによってジシリルメタン(H3Si)
2CH2を使って蒸着される。蒸着は0.5分間実行され、厚
さ80Å及び比誘電率3.9を有する近似組成Si40C20H40の
膜が蒸着された。その後、ジシリルメタン流は50SCCMか
ら0SCCMまで10秒間隔にわたって傾斜され、一方、ジシ
ロキサン流は0SCCMから20SCCMに傾斜され、1,2-ビス-ト
リフルオロメチルジシロキサン((CF3)2HSi)2O流は0SCCM
から50SCCMまで傾斜される。10秒後に、ジシロキサン流
が終了され、一方1,2-ビス-トリフルオロメチルジシロ
キサンは20秒間隔にわたって200SCCMまでさらに傾斜さ
れる。流量のこの傾斜は、第１層と蒸着されるべき次の
層との間に傾斜した組成膜構造を生じさせ、それによっ
て２つの層間の不連続なインターフェースを除去する。
その後、シリコン、炭素、フッ素及び酸素から成る第２
膜が前駆体として200SCCMの流量の1,2-ビス-トリフルオ
ロメチルジシロキサンを使って蒸着される。このガスは
トータルで10分間リアクタチャンバ内に導入され、Si10
C21O5F64の組成を有し全厚10,000Åの膜が傾斜組成膜上
に蒸着された。比誘電率は2.4である。
【００８８】実施例４ Si(100)ウエハがEagle 10TMリアクタシステムのリアク
タチャンバ内に導入され、そこで抵抗加熱されたサセプ
タ上に載置される。ウエハの温度は10SLMの流量の窒素
及び20Torrのリアクタ圧力の下で、サセプタブロック内
に接触する熱電対による測定により550℃で安定するま
で上昇される。その後、シリコン、炭素、及び水素から
成る第１膜が、10SLMのアルゴンで希釈された流量50SCC
Mのジシリルメタンを20Torrの圧力でリアクタ内に導入
することによってジシリルメタン(H3Si)2CH2を使って蒸
着される。蒸着は0.5分間実行され、80Å及び比誘電率
3.9を有する近似組成Si40C20H40の膜が蒸着された。そ
の後、ジシリルメタン流は50SCCMから0SCCMまで10秒間
隔にわたって傾斜され、一方ジシロキサンの流量は0SCC
Mから20SCCMまで傾斜され及び1,2-ビス-トリフルオロメ
チルジシロキサン((CF3)2HSi)2Oは0SCCMから50SCCMまで
傾斜される。10秒後、ジシロキサン流は終了され、一方
1,2-ビス-トリフルオロメチルジシロキサンは20秒の間
隔にわたって200SCCMまでさらに傾斜される。流量のこ
の傾斜は、第１層と蒸着されるべき次の層との間の傾斜
組成膜構造を生じさせ、それによって２つの層の不連続
なインターフェースを除去する。その後、シリコン、炭
素、フッ素及び酸素から成る第２膜は前駆体として流量
200SCCMの1,2-ビス-トリフルオロメチルジシロキサンを
使って蒸着される。このガスはトータルで10分の間リア
クタチャンバ内に導入され、その時間後、組成Si10C21O
5F64を有し全厚10,000Åの膜が傾斜組成上に蒸着され
る。比誘電率は2.4である。その後、1,2-ビス-トリフル
オロメチルジシロキサンの流量は10秒間の間隔にわたっ
て50SCCMまで傾斜され、その時間後、流量20SCCMのジシ
ロキサン及び50SCCMのジシリルメタンがリアクタチャン
バ内に導入される。ジシロキサン及び1,2-ビス-トリフ
ルオロメチルジシロキサンの流量は両方とも10秒間の間
隔にわたって0SCCMまで傾斜され、一方ジシリルメタン
の流量は50SCCMで維持される。その後、ジシリルメタン
は、さらに0.5分間流すことによって近似組成Si40C20H
40を有する膜を80Åの厚さまで蒸着するのに使用され
る。全膜スタックの比誘電率は2.45である。
【００８９】実施例５ 以下の反応は危険材料を含み、適当な安全注意事項を使
用して訓練された個人によって小さいスケールでのみ実
行されなければならない。ジメトキシシリルメタン
（I）(H3CO)2(H3Si)CHのサンプルは、カリウムシリルKS
iH3をジメトキシ（クロロ）メタン(H3CO)2CCl(H)と反応
させることによって、以下のように準備される。30mlの
ジメチルエーテル内の(H3CO)2CCl(H)（1.5g、13.6mmo
l）の溶液は、連続してかき混ぜながら、30分間にわっ
て-40℃に冷却されたKSiH3（1.0g,14.2mmol）及び100ml
のジエチルエーテルの混合物へ滴状添加される。生成さ
れた混合物はゆっくり室温まで温められ、及びさらに5
時間かき混ぜられる。溶剤のバルクは-40℃及び-196℃
に維持されたトラップに揮発性物質を通過させることに
よって真空内で除去される。粗（I）は無色移動液体と
して-40℃トラップ内に集められる。粗生成物は純粋で
乾燥した窒素の下での蒸留を通じて純粋な（I）を与え
るべくさらに精製される。化合物はFTIR、1H NMR及び13
C NMR、元素分析及びGC-MSによって特長付けられる。
【００９０】実施例６ 以下の反応は危険な材料を含み、適当な安全注意事項を
使って訓練された個人によって小さいスケールで実行さ
れなければならない。メトキシ（メチル）シリルメタン
（II）(H3CO)(H3C)(H3Si)CHは、カリウムKSiH3及びメト
キシメチル（クロロ）メタン(H3CO)(H3C)CCl(H)を以下
のように反応させることによって準備される。30mlのジ
エチルエーテル内の(H3CO)(H3C)CCl(H)（1.8g,19.0mmo
l）の溶液は、連続してかき混ぜながら、30分にわたっ
て-40℃に冷却されたKSiH3（1.34ｇ、19.1mmol）及び10
0mlのジエチルエーテルの混合物へ滴状添加される。生
成された混合物はゆっくり室温まで温められ、さらに5
時間かき混ぜられる。溶剤のバルクは-40℃及び-196℃
に維持されたトラップに揮発性物質を通過させることに
よって真空で除去される。粗（II）は無色移動液体とし
て-40℃のトラップ内に集められる。粗生成物は純粋な
（II）を与えるべく純粋で乾燥した窒素の下で蒸留を通
じてさらに精製される。化合物はFTIR、1H NMR及び13C
NMR、元素分析及びGC-MSによって特長付けられる。
【００９１】発明は好適実施例について説明されてきた
が、他の実施例がここの開示を考慮して当業者に明白に
なる。したがって、本発明は好適実施例の叙述に限定さ
れるものではなく、特許請求の範囲を参照することによ
ってのみ定義されるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、好適実施例で使用する化学気相成長装
置を略示したものである。
【図２】図２は、図１のリアクタにガスを導入するガス
ラインを略示したものである。
【図３】図３は、他の実施例の化学気相成長装置を略示
したものである。
【図４】図４は、本発明のひとつの実施例に従う傾斜イ
ンターフェースを有する多重層膜を略示したものであ
る。
【符号の説明】
10 熱CVD装置 12 反応チャンバ 13 放射熱エレメント 14 放射熱エレメント 15 スポットランプ 16 シリコンウエハ 18 ウエハ支持構造体18 20 ウエハホルダ 28 中央熱電対 32 スリップリング 34 エルボ 36 前方チャンバ仕切り板 38 後方チャンバ仕切り板 40 入口ポート 42 出口ポート 50 入口コンポーネント 52 スロット 54 垂直入口 56 出口コンポーネント 58 排気口
フロントページの続き (31)優先権主張番号 ６０／１８０８８４ (32)優先日 平成12年２月８日(2000．2．8) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (31)優先権主張番号 ６０／１８０８８５ (32)優先日 平成12年２月８日(2000．2．8) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (31)優先権主張番号 ６０／１８０９４６ (32)優先日 平成12年２月８日(2000．2．8) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (31)優先権主張番号 ６０／１９２１１５ (32)優先日 平成12年３月24日(2000．3．24) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ）

Claims (59)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】表面にシリコン含有材料を蒸着するための
    熱化学気相成長プロセスであって、 内部に基板が配置された化学気相成長チャンバを与える
    工程と、 前記チャンバへガスを導入する工程であって、前記ガス
    は少なくとも一つのシリコン原子及び少なくとも一つの
    炭素原子を含む化合物及び少なくとも一つの炭素原子及
    び少なくとも一つの酸素原子を含む化合物から成るグル
    ープから選択される化学前駆体から成るところの工程
    と、 シリコン含有膜を熱化学気相成長によって前記基板上に
    蒸着する工程であって、前記シリコン含有膜は蒸着され
    たとき3.0以下の比誘電率を有するところの工程と、か
    ら成る方法。
  2. 【請求項２】請求項１に記載の熱化学気相成長プロセス
    であって、前記温度は約300℃以上であるところの方
    法。
  3. 【請求項３】請求項１に記載の熱化学気相成長プロセス
    であって、前記温度は約350℃から約700℃の範囲である
    ところの方法。
  4. 【請求項４】請求項１に記載の熱化学気相成長プロセス
    であって、前記温度は約400℃から約550℃の範囲である
    ところの方法。
  5. 【請求項５】請求項１に記載の熱化学気相成長プロセス
    であって、前記シリコン含有膜は約2.7若しくはそれ以
    下の比誘電率を有するところの方法。
  6. 【請求項６】請求項１に記載の熱化学気相成長プロセス
    であって、前記シリコン含有膜は約2.5若しくはそれ以
    下の比誘電率を有するところの方法。
  7. 【請求項７】請求項１に記載の熱化学気相成長プロセス
    であって、前記ガスは酸化剤を含まないところの方法。
  8. 【請求項８】請求項１に記載の熱化学気相成長プロセス
    であって、前記化学前駆体は、 化学式(R3Si)2Oで各Rは独立にH、D、F、メチル、エチ
    ル、若しくはプロピルであるところのシロキサンと、 化学式[((Rf)3-x-yR1 xFy)Si]2OでRfはペルフルオロメチ
    ル、ペルフルオロエチル若しくはペルフルオロプロピル
    基であり、R1はH若しくはDであり、xは0若しくは1であ
    り、yは1若しくは2であり、x+y=1若しくは2であるとこ
    ろの（フルオロアルキル）フルオロシロキサンと、 化学式(Rf)4-aSiR1 aでRfはペルフルオロメチル、ペルフ
    ルオロエチル若しくはペルフルオロプロピル基であり、
    R1はH若しくはDであり、aは0、1、2若しくは3であると
    ころの（フルオロアルキル）シランと、 化学式R2 4-bSiFbでR2はメチル、エチル若しくはプロピ
    ルであり、bは1、2若しくは3であるところの（アルキ
    ル）フルオロシランと、 化学式(Rf)4-c-bSiR1 cFbでRfはペルフルオロメチル、ペ
    ルフルオロエチル若しくはペルフルオロプロピル基であ
    り、R1はH若しくはDであり、cは0、1、若しくは2であ
    り、c+b=1、2若しくは3であるところの（フルオロアル
    キル）フルオロシランと、 化学式(R3SiO)4-bSiRbで各Rは独立にH、D、F、メチル、
    エチル若しくはプロピルであり、bは1、2、若しくは3で
    あるところのアルキルシロキシシランと、 化学式(R2O)4-aSiR1 aでR2はメチル、エチル若しくはプ
    ロピルであり、R1はH若しくはDであり、aは0、1、2若し
    くは3であるところのアルコキシシランと、 化学式(R2O)4-c-bSiR2 bR1 cで各R2は独立にメチル、エチ
    ル、若しくはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、
    cは0、1若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、
    c+b=1、2、若しくは3であるところのアルキルアルコキ
    シシランと、 化学式(H3Si)4-aCR1 aでR1はH若しくはDであり、aは0、
    1、2、若しくは3であるところのシリルメタンと、 化学式(R2O)4-c-b(H3Si)bCR1 cでR2はメチル、エチル若
    しくはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、cは0、
    1、若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、c+b=
    1、2若しくは3であるところのアルコキシシリルメタン
    と、 化学式(R2O)4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 xで各R2は独立にメチ
    ル、エチル若しくはプロピルであり、R1はH若しくはDで
    あり、xは0若しくは1であり、yは1若しくは2であり、z
    は1若しくは2であり、x+y+z=2若しくは3であるところの
    アルキルアルコキシシリルメタンと、 化学式(R3O)4-aCR1 aでR3はメチル、エチル、プロピル若
    しくはt-ブチルであり、R1はH若しくはDであり、aは0、
    1、2若しくは3であるところのアルコキシメタンと、 化学式(R3O)4-c-bR2 bCR1 cでR3はメチル、エチル、プロ
    ピル若しくはt-ブチルであり、R2はメチル、エチル若し
    くはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、cは0、
    1、若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、c+b=
    1、2、若しくは3であるところのアルキルアルコキシメ
    タンと、 及びそれらの混合物から成るグループから選択されると
    ころの方法。
  9. 【請求項９】請求項８に記載の熱化学気相成長プロセス
    であって、前記化学前駆体が、 化学式(H3Si)2Oのシロキサンと、 化学式(R3Si)2Oで少なくとも一つのRはFであるところの
    シロキサンと、 化学式(R3Si)2Oで少なくとも一つのRはメチル若しくは
    エチルであるところのシロキサンと、 化学式[((Rf)3-x-yR1 xFy)Si]2OでRfはトリフルオロメチ
    ルであるところの（フルオロアルキル）フルオロシロキ
    サンと、 化学式(Rf)4-aSiR1 aでRfはトリフルオロメチルであると
    ころの（フルオロアルキル）シランと、 化学式R2 4-bSiFbでR2はメチル若しくはエチルであると
    ころの（アルキル）フルオロシランと、 化学式(Rf)4-c-bSiR1 cFbでRfはトリフルオロメチルであ
    るところの（フルオロアルキル）フルオロシランと、 化学式(R3SiO)4-bSiRbで各Rは独立にH、D、メチル若し
    くはエチルであるところのアルキルシロキシシランと、 化学式(R2O)4-aSiR1 aでR2はメチル若しくはエチルであ
    るところのアルコキシシランと、 化学式(R2O)4-c-bSiR2 bR1 cで各R2は独立にメチル若しく
    はエチルであるところのアルキルアルコキシシランと、 化学式(R2O)4-c-b(H3Si)bCR1 cでR2はメチル若しくはエ
    チルであるところのアルコキシシリルメタンと、 化学式(R2O)4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 xで各R2は独立にメチ
    ル若しくはエチルであるところのアルキルアルコキシシ
    リルメタンと、 から成るグループから選択されるところの方法。
  10. 【請求項１０】表面にシリコン含有材料を蒸着するため
    の熱化学気相成長プロセスであって、 内部に基板が配置された化学気相成長チャンバを与える
    工程と、 前記チャンバにガスを導入する工程であって、前記ガス
    が、 化学式(R3Si)2Oで各Rは独立にH、D、F、メチル、エチ
    ル、若しくはプロピルであるところのシロキサンと、 化学式[((Rf)3-x-yR1 xFy)Si]2OでRfはペルフルオロメチ
    ル、ペルフルオロエチル若しくはペルフルオロプロピル
    基であり、R1はH若しくはDであり、xは0若しくは1であ
    り、yは1若しくは2であり、x+y=1若しくは2であるとこ
    ろの（フルオロアルキル）フルオロシロキサンと、 化学式(Rf)4-aSiR1 aでRfはペルフルオロメチル、ペルフ
    ルオロエチル若しくはペルフルオロプロピル基であり、
    R1はH若しくはDであり、aは0、1、2若しくは3であると
    ころの（フルオロアルキル）シランと、 化学式R2 4-bSiFbでR2はメチル、エチル若しくはプロピ
    ルであり、bは1、2若しくは3であるところの（アルキ
    ル）フルオロシランと、 化学式(Rf)4-c-bSiR1 cFbでRfはペルフルオロメチル、ペ
    ルフルオロエチル若しくはペルフルオロプロピル基であ
    り、R1はH若しくはDであり、cは0、1、若しくは2であ
    り、c+b=1、2若しくは3であるところの（フルオロアル
    キル）フルオロシランと、 化学式(R3SiO)4-bSiRbで各Rは独立にH、D、F、メチル、
    エチル若しくはプロピルであり、bは1、2、若しくは3で
    あるところのアルキルシロキシシランと、 化学式(R2O)4-aSiR1 aでR2はメチル、エチル若しくはプ
    ロピルであり、R1はH若しくはDであり、aは0、1、2若し
    くは3であるところのアルコキシシランと、 化学式(R2O)4-c-bSiR2 bR1 cで各R2は独立にメチル、エチ
    ル、若しくはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、
    cは0、1若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、
    c+b=1、2、若しくは3であるところのアルキルアルコキ
    シシランと、 化学式(H3Si)4-aCR1 aでR1はH若しくはDであり、aは0、
    1、2、若しくは3であるところのシリルメタンと、 化学式(R2O)4-c-b(H3Si)bCR1 cでR2はメチル、エチル若
    しくはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、cは0、
    1、若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、c+b=
    1、2若しくは3であるところのアルコキシシリルメタン
    と、 化学式(R2O)4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 xで各R2は独立にメチ
    ル、エチル若しくはプロピルであり、R1はH若しくはDで
    あり、xは0若しくは1であり、yは1若しくは2であり、z
    は1若しくは2であり、x+y+z=2若しくは3であるところの
    アルキルアルコキシシリルメタンと、 化学式(R3O)4-aCR1 aでR3はメチル、エチル、プロピル若
    しくはt-ブチルであり、R1はH若しくはDであり、aは0、
    1、2若しくは3であるところのアルコキシメタンと、 化学式(R3O)4-c-bR2 bCR1 cでR3はメチル、エチル、プロ
    ピル若しくはt-ブチルであり、R2はメチル、エチル若し
    くはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、cは0、
    1、若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、c+b=
    1、2、若しくは3であるところのアルキルアルコキシメ
    タンと、 及びそれらの混合物から成るグループから選択される第
    １化学前駆体から成るところの工程と、 約300℃若しくはそれ以上の温度で熱化学気相成長によ
    って前記基板上にシリコン含有膜を蒸着する工程であっ
    て、前記シリコン含有膜は蒸着されたとき約3.5若しく
    はそれ以下の比誘電率を有するところの工程と、から成
    る方法。
  11. 【請求項１１】請求項１０に記載の熱化学気相成長プロ
    セスであって、前記第１化学前駆体が、 化学式(H3Si)2Oのシロキサンと、 化学式(R3Si)2Oで少なくとも一つのRはFであるところの
    シロキサンと、 化学式(R3Si)2Oで少なくとも一つのRはメチル若しくは
    エチルであるところのシロキサンと、 化学式[((Rf)3-x-yR1 xFy)Si]2OでRfはトリフルオロメチ
    ルであるところの（フルオロアルキル）フルオロシロキ
    サンと、 化学式(Rf)4-aSiR1 aでRfはトリフルオロメチルであると
    ころの（フルオロアルキル）シランと、 化学式R2 4-bSiFbでR2はメチル若しくはエチルであると
    ころの（アルキル）フルオロシランと、 化学式(Rf)4-c-bSiR1 cFbでRfはトリフルオロメチルであ
    るところの（フルオロアルキル）フルオロシランと、 化学式(R3SiO)4-bSiRbで各Rは独立にH、D、メチル若し
    くはエチルであるところのアルキルシロキシシランと、 化学式(R2O)4-aSiR1 aでR2はメチル若しくはエチルであ
    るところのアルコキシシランと、 化学式(R2O)4-c-bSiR2 bR1 cで各R2は独立にメチル若しく
    はエチルであるところのアルキルアルコキシシランと、 化学式(R2O)4-c-b(H3Si)bCR1 cでR2はメチル若しくはエ
    チルであるところのアルコキシシリルメタンと、 化学式(R2O)4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 xで各R2は独立にメチ
    ル若しくはエチルであるところのアルキルアルコキシシ
    リルメタンと、から成るグループから選択されるところ
    の方法。
  12. 【請求項１２】請求項１０に記載の熱化学気相成長プロ
    セスであって、前記ガスはさらに、シラン、ジシラン、
    トリシラン、メタン、エタン、プロパン、ブタン、酸
    素、オゾン、過酸化水素、一酸化二窒素及び水から成る
    グループから選択された第２化学前駆体から成るところ
    の方法。
  13. 【請求項１３】請求項１０に記載の熱化学気相成長プロ
    セスであって、前記温度は約350℃から約700℃の範囲で
    あるところの方法。
  14. 【請求項１４】請求項１０に記載の熱化学気相成長プロ
    セスであって、前記温度は約400℃から約550℃の範囲で
    あるところの方法。
  15. 【請求項１５】請求項１０に記載の熱化学気相成長プロ
    セスであって、前記シリコン含有膜は約3.0若しくはそ
    れ以下の比誘電率を有するところの方法。
  16. 【請求項１６】請求項１０に記載の熱化学気相成長プロ
    セスであって、前記シリコン含有膜は約2.7若しくはそ
    れ以下の比誘電率を有するところの方法。
  17. 【請求項１７】請求項１０に記載の熱化学気相成長プロ
    セスであって、前記シリコン含有膜は約2.5若しくはそ
    れ以下の比誘電率を有するところの方法。
  18. 【請求項１８】表面にシリコン含有材料を蒸着するため
    の熱化学気相成長プロセスであって、 内部に基板が配置された化学気相成長チャンバを与える
    工程と、 前記チャンバにガスを導入する工程であって、前記ガス
    が、 化学式(H3Si)4-aCR1 aでR1はH若しくはDであり、aは0、
    1、2、若しくは3であるところのシリルメタンと、 化学式(R2O)4-c-b(H3Si)bCR1 cでR2はメチル、エチル若
    しくはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、cは0、
    1、若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、c+b=
    1、2若しくは3であるところのアルコキシシリルメタン
    と、 化学式(R2O)4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 xで各R2は独立にメチ
    ル、エチル若しくはプロピルであり、R1はH若しくはDで
    あり、xは0若しくは1であり、yは1若しくは2であり、z
    は1若しくは2であり、x+y+z=2若しくは3であるところの
    アルキルアルコキシシリルメタンと、 化学式(R3O)4-aCR1 aでR3はメチル、エチル、プロピル若
    しくはt-ブチルであり、R1はH若しくはDであり、aは0、
    1、2若しくは3であるところのアルコキシメタンと、 化学式(R3O)4-c-bR2 bCR1 cでR3はメチル、エチル、プロ
    ピル若しくはt-ブチルであり、R2はメチル、エチル若し
    くはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、cは0、
    1、若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、c+b=
    1、2、若しくは3であるところのアルキルアルコキシメ
    タンと、 及びそれらの混合物から成るグループから選択される第
    １化学前駆体から成るところの工程と、 前記基板上にシリコン含有膜を蒸着する工程であって、
    前記シリコン含有膜は蒸着されたとき約3.5若しくはそ
    れ以下の比誘電率を有するところの工程と、から成る方
    法。
  19. 【請求項１９】請求項１８に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記シリコン含有膜は約300℃若しくはそ
    れ以上の温度で熱化学気相成長によって蒸着されるとこ
    ろの方法。
  20. 【請求項２０】請求項１９に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記温度は約350℃から約700℃の範囲にあ
    るところの方法。
  21. 【請求項２１】請求項１９に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記温度は約400℃から約550℃の範囲にあ
    るところの方法。
  22. 【請求項２２】請求項１８に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記第１化学前駆体は、 化学式(R2O)4-c-b(H3Si)bCR1 cでR2はメチル若しくはエ
    チルであるところのアルコキシシリルメタンと、 化学式(R2O)4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 xで各R2は独立にメチ
    ル若しくはエチルであるところのアルキルアルコキシシ
    リルメタンと、から成るグループから選択されるところ
    の方法。
  23. 【請求項２３】請求項１８に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記第１化学前駆体はテトラシリルメタン
    であるところの方法。
  24. 【請求項２４】請求項１８に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記ガスはさらに、シラン、ジシラン、ト
    リシラン、メタン、エタン、プロパン、ブタン、酸素、
    オゾン、過酸化水素、一酸化二窒素及び水から成るグル
    ープから選択された第２化学前駆体から成るところの方
    法。
  25. 【請求項２５】請求項１８に記載の熱化学気相成長プロ
    セスであって、前記シリコン含有膜は約3.0若しくはそ
    れ以下の比誘電率を有するところの方法。
  26. 【請求項２６】請求項１８に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記シリコン含有膜は約2.7若しくはそれ
    以下の比誘電率を有するところの方法。
  27. 【請求項２７】請求項１８に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記シリコン含有膜は約2.5若しくはそれ
    以下の比誘電率を有するところの方法。
  28. 【請求項２８】化学式(R2O)4-c-b(H3Si)bCR1 cでR2はメ
    チル、エチル若しくはプロピルであり、R1はH若しくはD
    であり、cは0、1、若しくは2であり、bは1、2、若しく
    は3であり、c+b=1、2若しくは3であるところのアルコキ
    シシリルメタン。
  29. 【請求項２９】請求項２８に記載のアルコキシシリルメ
    タンを作るためのプロセスであって、化学式(R2O)4-c-b
    XbCR1 cでXはCl、Br及びIから選択されたハロゲンである
    ところのハロゲン化アルコキシメタンをシリル塩、シラ
    ン及びジシランから成るグループから選択される試薬と
    反応させる工程から成る方法。
  30. 【請求項３０】化学式(R2O)4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 xで各
    R2は独立にメチル、エチル若しくはプロピルであり、R1
    はH若しくはDであり、xは0若しくは1であり、yは1若し
    くは2であり、zは1若しくは2であり、x+y+z=2若しくは3
    であるところのアルキルアルコキシシリルメタン。
  31. 【請求項３１】請求項３０に記載のアルキルアルコキシ
    シリルメタンを作るためのプロセスであって、化学式(R
    2O)4-x-y-zR2 zXyCR1 xでXはCl、Br及びIから選択された
    ハロゲンであるところのハロゲン化アルキルアルコキシ
    メタンをシリル塩、シラン及びジシランから成るグルー
    プから選択された試薬と反応させる工程から成る方法。
  32. 【請求項３２】表面にシリコン含有材料を蒸着するため
    の化学気相成長プロセスであって、 内部に基板が配置された化学気相成長チャンバを与える
    工程と、 前記チャンバへ第１ガスを導入する工程であって、前記
    第１ガスは第１化学前駆体から成る工程と、 前記基板上に第１シリコン含有膜を蒸着する工程であっ
    て、前記第１シリコン含有膜は蒸着されたとき約3.5若
    しくはそれ以下の比誘電率を有し、及び前記第１シリコ
    ン含有膜は約50Åから約5000Åの範囲の厚さを有する、
    ところの工程と、 前記チャンバへ第２ガスを導入する工程であって、前記
    第２ガスは前記第１化学前駆体と異なる第２化学前駆体
    から成るところの工程と、 多層シリコン含有膜を与えるべく前記第１シリコン含有
    膜上に第２シリコン含有膜を蒸着する工程と、から成
    り、 前記第２シリコン含有膜は蒸着されたとき約3.5若しく
    はそれ以下の比誘電率を有し、前記第２シリコン含有膜
    は約50Åから約5000Åの範囲の厚さを有し、及び前記多
    層シリコン含有膜は蒸着されたとき約3.5若しくはそれ
    以下の比誘電率を有するところの方法。
  33. 【請求項３３】請求項３２に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記多層シリコン含有膜は約3.0若しくは
    それ以下の比誘電率を有するところの方法。
  34. 【請求項３４】請求項３２に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記多層シリコン含有膜は約2.7若しくは
    それ以下の比誘電率を有するところの方法。
  35. 【請求項３５】請求項３２に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記多層シリコン含有膜は約2.5若しくは
    それ以下の比誘電率を有するところの方法。
  36. 【請求項３６】請求項３２に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記第１シリコン含有膜は約300℃若しく
    はそれ以上の温度で熱化学気相成長によって蒸着される
    ところの方法。
  37. 【請求項３７】請求項３６に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記温度は約350℃から約700℃の範囲であ
    るところの方法。
  38. 【請求項３８】請求項３６に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記温度は約400℃から約550℃の範囲であ
    るところの方法。
  39. 【請求項３９】請求項３２に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記第１化学前駆体が、 化学式(R3Si)2Oで各Rは独立にH、D、F、メチル、エチ
    ル、若しくはプロピルであるところのシロキサンと、 化学式[((Rf)3-x-yR1 xFy)Si]2OでRfはペルフルオロメチ
    ル、ペルフルオロエチル若しくはペルフルオロプロピル
    基であり、R1はH若しくはDであり、xは0若しくは1であ
    り、yは1若しくは2であり、x+y=1若しくは2であるとこ
    ろの（フルオロアルキル）フルオロシロキサンと、 化学式(Rf)4-aSiR1 aでRfはペルフルオロメチル、ペルフ
    ルオロエチル若しくはペルフルオロプロピル基であり、
    R1はH若しくはDであり、aは0、1、2若しくは3であると
    ころの（フルオロアルキル）シランと、 化学式R2 4-bSiFbでR2はメチル、エチル若しくはプロピ
    ルであり、bは1、2若しくは3であるところの（アルキ
    ル）フルオロシランと、 化学式(Rf)4-c-bSiR1 cFbでRfはペルフルオロメチル、ペ
    ルフルオロエチル若しくはペルフルオロプロピル基であ
    り、R1はH若しくはDであり、cは0、1、若しくは2であ
    り、c+b=1、2若しくは3であるところの（フルオロアル
    キル）フルオロシランと、 化学式(R3SiO)4-bSiRbで各Rは独立にH、D、F、メチル、
    エチル若しくはプロピルであり、bは1、2、若しくは3で
    あるところのアルキルシロキシシランと、 化学式(R2O)4-aSiR1 aでR2はメチル、エチル若しくはプ
    ロピルであり、R1はH若しくはDであり、aは0、1、2若し
    くは3であるところのアルコキシシランと、 化学式(R2O)4-c-bSiR2 bR1 cで各R2は独立にメチル、エチ
    ル、若しくはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、
    cは0、1若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、
    c+b=1、2、若しくは3であるところのアルキルアルコキ
    シシランと、 化学式(H3Si)4-aCR1 aでR1はH若しくはDであり、aは0、
    1、2、若しくは3であるところのシリルメタンと、 化学式(R2O)4-c-b(H3Si)bCR1 cでR2はメチル、エチル若
    しくはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、cは0、
    1、若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、c+b=
    1、2若しくは3であるところのアルコキシシリルメタン
    と、 化学式(R2O)4-x-y-zR2 z(H3Si)yCR1 xで各R2は独立にメチ
    ル、エチル若しくはプロピルであり、R1はH若しくはDで
    あり、xは0若しくは1であり、yは1若しくは2であり、z
    は1若しくは2であり、x+y+z=2若しくは3であるところの
    アルキルアルコキシシリルメタンと、 化学式(R3O)4-aCR1 aでR3はメチル、エチル、プロピル若
    しくはt-ブチルであり、R1はH若しくはDであり、aは0、
    1、2若しくは3であるところのアルコキシメタンと、 化学式(R3O)4-c-bR2 bCR1 cでR3はメチル、エチル、プロ
    ピル若しくはt-ブチルであり、R2はメチル、エチル若し
    くはプロピルであり、R1はH若しくはDであり、cは0、
    1、若しくは2であり、bは1、2、若しくは3であり、c+b=
    1、2、若しくは3であるところのアルキルアルコキシメ
    タンと、 及びそれらの混合物から成るグループから選択されると
    ころの方法。
  40. 【請求項４０】請求項３２に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記第２化学前駆体はSi及びCを含むとこ
    ろの方法。
  41. 【請求項４１】請求項３２に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記第２ガスはさらに、シラン、ジシラ
    ン、トリシラン、メタン、エタン、プロパン、ブタン、
    酸素、オゾン、過酸化水素、一酸化二窒素及び水から成
    るグループから選択された第３化学前駆体から成るとこ
    ろの方法。
  42. 【請求項４２】請求項３２に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記第１シリコン含有膜及び前記第２シリ
    コン含有膜はそれぞれ独立に約150Åから約2500Åの範
    囲の厚さを有するところの方法。
  43. 【請求項４３】請求項３２に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、さらに前記チャンバへ第３ガスを導入する
    工程であって、前記第３ガスが前記第２化学前駆体と異
    なる第３化学前駆体から成るところの工程と、 少なくとも３層を有する多層シリコン含有膜を与えるべ
    く前記第２シリコン含有膜の上に第３シリコン含有膜を
    蒸着する工程であって、前記第３シリコン含有膜は蒸着
    されたとき約3.5若しくはそれ以下の比誘電率を有し、
    及び前記第３シリコン含有膜は約50Åから約5000Åの範
    囲の厚さを有するところの工程と、から成る方法。
  44. 【請求項４４】請求項４３に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、少なくとも３層を有する前記多層シリコン
    含有膜は約3.0若しくはそれ以下の比誘電率を有すると
    ころの方法。
  45. 【請求項４５】請求項４３に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、少なくとも３層を有する前記多層シリコン
    含有膜は約2.7若しくはそれ以下の比誘電率を有すると
    ころの方法。
  46. 【請求項４６】請求項４３に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、少なくとも３層を有する前記多層シリコン
    含有膜は約2.5若しくはそれ以下の比誘電率を有すると
    ころの方法。
  47. 【請求項４７】請求項４３に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記第１シリコン含有膜は約300℃若しく
    はそれ以上の温度で熱化学気相成長によって蒸着される
    ところの方法。
  48. 【請求項４８】請求項４７に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記温度は約350℃から約700℃の範囲であ
    るところの方法。
  49. 【請求項４９】請求項４７に記載の化学気相成長プロセ
    スであって、前記温度は約400℃から約550℃の範囲にあ
    るところの方法。
  50. 【請求項５０】請求項４３の化学気相成長プロセスであ
    って、前記第１シリコン含有膜、前記第２シリコン含有
    膜及び前記第３シリコン含有膜はそれぞれ独立に約150
    Åから約2500Åの範囲の厚さを有するところの方法。
  51. 【請求項５１】少なくとも第１層及び前記第１層に接触
    する第２層から成る多層膜であって、 前記第１層は全重量に基づく重量比で約1％から約60％
    の範囲の量のシリコン、約10％から約90％の範囲の量の
    炭素、0％から約35％の範囲の量の酸素、及び0％から約
    67％の範囲の量のフッ素から成り、 前記第２層は全重量に基づく重量比で約1％から約50％
    の範囲の量のシリコン、約10％から約60％の範囲の量の
    炭素、0％から約30％の範囲の量の酸素及び0％から約67
    ％の範囲の量のフッ素から成り、 前記多層膜は約3.0若しくはそれ以下の比誘電率を有
    し、 前記第２層は前記第１層と実質的に異なる元素組成を有
    する、ところの多層膜。
  52. 【請求項５２】請求項５１に記載の多層膜であって、前
    記第１層は全重量に基づく重量比で0％から約10％の範
    囲の量のフッ素から成り、及び前記第２層は約20％から
    約65％の範囲の量のフッ素から成るところの多層膜。
  53. 【請求項５３】請求項５１に記載の多層膜であって、前
    記第１層と前記第２層との間のインターフェースは傾斜
    しているところの多層膜。
  54. 【請求項５４】請求項５１に記載の多層膜であって、前
    記第１層及び前記第２層はそれぞれ独立に約150Åから
    約2500Åの範囲の厚さを有するところの多層膜。
  55. 【請求項５５】請求項５１に記載の多層膜であって、さ
    らに前記第２膜と接触する第３膜から成り、 前記第３膜は全重量に基づく重量比で約1％から約60％
    の範囲の量のシリコン、約10％から約90％の範囲の量の
    炭素、0％から約35％の範囲の量の酸素、及び0％から約
    65％の範囲の量のフッ素から成り、 前記第３層は前記第２層と実質的に異なる元素組成を有
    する、ところの多層膜。
  56. 【請求項５６】請求項５５に記載の多層膜であって、前
    記第１層は全重量に基づく重量比で0％から10％の範囲
    の量のフッ素から成り、前記第２層は約20％から約65％
    の範囲の量のフッ素から成り、及び前記第３層は0％か
    ら約10％の範囲の量のフッ素から成る、ところの多層
    膜。
  57. 【請求項５７】請求項５５に記載の多層膜であって、前
    記第１層は全重量に基づく重量比で0％から10％の範囲
    の量のフッ素から成り、前記第２層は約10％から約35％
    の範囲の量のシリコンから成り、及び前記第３層は約20
    ％から約65％の範囲の量のフッ素から成るところの多層
    膜。
  58. 【請求項５８】請求項５５に記載の多層膜であって、前
    記第３層と前記第２層との間のインターフェースは傾斜
    しているところの多層膜。
  59. 【請求項５９】請求項５５に記載の多層膜であって、前
    記第１層及び前記第２層はそれぞれ独立に約150Åから
    約2500Åの範囲の厚さを有するところの多層膜。
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