JP2723472B2 - 基体上に硼燐化シリカガラスを付着する装置および方法 - Google Patents
基体上に硼燐化シリカガラスを付着する装置および方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は硼燐化シリカ（ボロフォ
スシリケート）ガラスにより被覆される基体の処理、特
に化学的気相付着方法を使用してこのような被覆された
基体を処理する方法に関する。
スシリケート）ガラスにより被覆される基体の処理、特
に化学的気相付着方法を使用してこのような被覆された
基体を処理する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】硼燐化シリカガラスは２つの電気導体間
の分離層としてマイクロ電子装置で使用される誘電体材
料である。ガラスは導体、半導体、絶縁体の存在する層
構造上にフィルムとして付着され、さらにガラス上に別
の層が付着される。種々の層が電子回路配線とマイクロ
電子装置の回路素子の生成に必要なようにパターン化さ
れる。硼燐化シリカガラスはガラスフィルムの形状を変
化するために付着した後、再度（溶融して）流動状態に
することができる。
の分離層としてマイクロ電子装置で使用される誘電体材
料である。ガラスは導体、半導体、絶縁体の存在する層
構造上にフィルムとして付着され、さらにガラス上に別
の層が付着される。種々の層が電子回路配線とマイクロ
電子装置の回路素子の生成に必要なようにパターン化さ
れる。硼燐化シリカガラスはガラスフィルムの形状を変
化するために付着した後、再度（溶融して）流動状態に
することができる。
【０００３】硼燐化シリカガラスのフィルムを付着する
１つの好ましい方法は化学気相付着によるものである。
ガラスの種々の成分は、適切に選択された化学的に反応
性のガス化合物で与えられている。化合物は混合され、
ガス流として反応装置を通り、表面上にガラスが付着さ
れる基体上を通過する。基体は加熱され、あるいは付勢
される。ガス化合物が加熱された基体の表面と接触する
とき、これらは互いに反応して表面に硼燐化シリカガラ
スを形成する。
１つの好ましい方法は化学気相付着によるものである。
ガラスの種々の成分は、適切に選択された化学的に反応
性のガス化合物で与えられている。化合物は混合され、
ガス流として反応装置を通り、表面上にガラスが付着さ
れる基体上を通過する。基体は加熱され、あるいは付勢
される。ガス化合物が加熱された基体の表面と接触する
とき、これらは互いに反応して表面に硼燐化シリカガラ
スを形成する。
【０００４】ガスを形成するのに使用される幾つかのま
たは全ての反応性化合物は最初に液体として与えられ
る。液体のガス蒸気は液体を蒸発するために熱を与える
かまたは液体を通ってキャリアガスの泡を送ることによ
り生成される。ガス蒸気は混合され反応装置に与えられ
る。
たは全ての反応性化合物は最初に液体として与えられ
る。液体のガス蒸気は液体を蒸発するために熱を与える
かまたは液体を通ってキャリアガスの泡を送ることによ
り生成される。ガス蒸気は混合され反応装置に与えられ
る。
【０００５】化学気相付着により硼燐化シリカガラスを
付着する従来使用されている１つの方法では（式Ｓｉ
（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ）4 を有する）テトラエチルオルソシリケ
イト、トリメチル硼素、トリメチルフォスヘイトガス
と、キャリアガスとの混合物がガラスフィルムを形成す
るために加熱した基体表面で共に反応される。テトラエ
チルオルソシリケイトは比較的毒性で危険な材料であ
る。この取扱いと処理は使用者とって重要な問題とな
る。大きくて複雑で高価格の装置がガスの扱いと反応と
制御と処分に必要である。非常に厳格な処理制御がガラ
スの高品質のフィルムを達成するために必要とされ、生
成物の処理能力が遅い。さらにこの通常の方法により生
成されるフィルムは最低の電気特性と適合性を有する。
付着する従来使用されている１つの方法では（式Ｓｉ
（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ）4 を有する）テトラエチルオルソシリケ
イト、トリメチル硼素、トリメチルフォスヘイトガス
と、キャリアガスとの混合物がガラスフィルムを形成す
るために加熱した基体表面で共に反応される。テトラエ
チルオルソシリケイトは比較的毒性で危険な材料であ
る。この取扱いと処理は使用者とって重要な問題とな
る。大きくて複雑で高価格の装置がガスの扱いと反応と
制御と処分に必要である。非常に厳格な処理制御がガラ
スの高品質のフィルムを達成するために必要とされ、生
成物の処理能力が遅い。さらにこの通常の方法により生
成されるフィルムは最低の電気特性と適合性を有する。
【０００６】別の方法では、テトラメチルシクロテトラ
シロキサン、トリメチル硼素、トリメチルフォスヘイト
と酸素のガス混合物から硼燐化シリカガラスを付着する
ことが提案されている。この方法は基体への不純物の付
着と低い付着効率によって商業的には適切ではない。
シロキサン、トリメチル硼素、トリメチルフォスヘイト
と酸素のガス混合物から硼燐化シリカガラスを付着する
ことが提案されている。この方法は基体への不純物の付
着と低い付着効率によって商業的には適切ではない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】マイクロ電子技術およ
び他の応用で硼燐化シリカガラスフィルムの生成物に対
する改良された方法の必要性がある。本発明はこの要求
を満足させ、さらに関連する利点を与える。
び他の応用で硼燐化シリカガラスフィルムの生成物に対
する改良された方法の必要性がある。本発明はこの要求
を満足させ、さらに関連する利点を与える。
【０００８】本発明は化学気相付着により硼燐化シリカ
ガラスのフィルムを付着させる方法および装置を提供す
る。比較的安全な反応物源が使用される。装置は比較的
安価である。装置はガラスの所望の化合物が正確に付着
されることを許容するが、厳密な動作制御の維持は必要
とされない。装置の処理能力とフィルムの生産はそれ故
良好である。付着された硼燐化シリカガラスフィルムの
品質は表面の滑らかさ、適合性、電気特性に関して従来
の技術により得られたものよりも優れている。
ガラスのフィルムを付着させる方法および装置を提供す
る。比較的安全な反応物源が使用される。装置は比較的
安価である。装置はガラスの所望の化合物が正確に付着
されることを許容するが、厳密な動作制御の維持は必要
とされない。装置の処理能力とフィルムの生産はそれ故
良好である。付着された硼燐化シリカガラスフィルムの
品質は表面の滑らかさ、適合性、電気特性に関して従来
の技術により得られたものよりも優れている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の処理によると、
基体に硼燐化シリカガラスを付着する処理は、反応装置
内の第１の位置に基体を配置し、エネルギを基体に供給
し、テトラメチルシクロテトラシロキサンと、トリメチ
ル硼素と、トリメチルフォスヘイトと酸素のガス源を供
給する段階を有する。この方法はさらに第１のガス混合
物を形成するためテトラメチルシクロテトラシロキサン
とトリメチル硼素とを混合し、第１のガス混合物を基体
から離れた第２の位置で反応装置に導入し、第２のガス
混合物を形成するためトリメチルフォスヘイトと酸素と
を混合し、第２のガス混合物を予め加熱し、第２のガス
混合物を第１の位置と第２の位置との間の第３の位置で
反応装置に導入することを含む。第１のガス混合物と第
２のガス混合物は後に基体を通過して流れる第３のガス
混合物を形成するため共に混合する。
基体に硼燐化シリカガラスを付着する処理は、反応装置
内の第１の位置に基体を配置し、エネルギを基体に供給
し、テトラメチルシクロテトラシロキサンと、トリメチ
ル硼素と、トリメチルフォスヘイトと酸素のガス源を供
給する段階を有する。この方法はさらに第１のガス混合
物を形成するためテトラメチルシクロテトラシロキサン
とトリメチル硼素とを混合し、第１のガス混合物を基体
から離れた第２の位置で反応装置に導入し、第２のガス
混合物を形成するためトリメチルフォスヘイトと酸素と
を混合し、第２のガス混合物を予め加熱し、第２のガス
混合物を第１の位置と第２の位置との間の第３の位置で
反応装置に導入することを含む。第１のガス混合物と第
２のガス混合物は後に基体を通過して流れる第３のガス
混合物を形成するため共に混合する。
【００１０】本発明を実施する装置は、反応装置と、反
応装置内の第１の位置の基体支持体と、反応装置の内部
用のエネルギ源と、テトラメチルシクロテトラシロキサ
ン、トリメチル硼素、トリメチルフォスヘイト、および
酸素のガス源を含む。テトラメチルシクロテトラシロキ
サン源およびトリメチル硼素源と連通する第２の位置の
反応装置への第１のガス入口と、トリメチルフォスヘイ
ト源および酸素源と連通する第１の位置と、第２の位置
との間にある第３の位置における反応装置への第２のガ
ス入口が存在する。装置は第２の位置から第１の位置へ
向けてガスを流す手段をさらに含む。
応装置内の第１の位置の基体支持体と、反応装置の内部
用のエネルギ源と、テトラメチルシクロテトラシロキサ
ン、トリメチル硼素、トリメチルフォスヘイト、および
酸素のガス源を含む。テトラメチルシクロテトラシロキ
サン源およびトリメチル硼素源と連通する第２の位置の
反応装置への第１のガス入口と、トリメチルフォスヘイ
ト源および酸素源と連通する第１の位置と、第２の位置
との間にある第３の位置における反応装置への第２のガ
ス入口が存在する。装置は第２の位置から第１の位置へ
向けてガスを流す手段をさらに含む。
【００１１】この方法および装置では１分当り少なくと
も約１２容量部のテトラメチルシクロテトラシロキサン
と、１分当り少なくとも約２０容量部のトリメチル硼素
と、１分当り少なくとも約５容量部のトリメチルフォス
ヘイトと１分当り少なくとも４００容量部の酸素流を供
給することが好ましい。この方法および装置の両者では
基体は約５００℃から約６５０℃に基体を加熱すること
により付勢されることが好ましい。
も約１２容量部のテトラメチルシクロテトラシロキサン
と、１分当り少なくとも約２０容量部のトリメチル硼素
と、１分当り少なくとも約５容量部のトリメチルフォス
ヘイトと１分当り少なくとも４００容量部の酸素流を供
給することが好ましい。この方法および装置の両者では
基体は約５００℃から約６５０℃に基体を加熱すること
により付勢されることが好ましい。
【００１２】テトラメチルシクロテトラシロキサンとト
リメチル硼素ガスの混合と、トリメチルフォスヘイトと
酸素ガスの混合を別々にすることが好ましい。テトラメ
チルシクロテトラシロキサンとトリメチル硼素ガスとの
混合物は基体から離れた位置で反応装置に注入される。
反応装置内の圧力勾配は混合物を加熱された基体方向に
流す。それと別に、トリメチルフォスヘイトと酸素ガス
は混合され、加熱され、テトラメチルシクロテトラシロ
キサンとトリメチル硼素ガスの混合物流に付加される。
基体通過後、ガスは洗浄され、排気される。
リメチル硼素ガスの混合と、トリメチルフォスヘイトと
酸素ガスの混合を別々にすることが好ましい。テトラメ
チルシクロテトラシロキサンとトリメチル硼素ガスとの
混合物は基体から離れた位置で反応装置に注入される。
反応装置内の圧力勾配は混合物を加熱された基体方向に
流す。それと別に、トリメチルフォスヘイトと酸素ガス
は混合され、加熱され、テトラメチルシクロテトラシロ
キサンとトリメチル硼素ガスの混合物流に付加される。
基体通過後、ガスは洗浄され、排気される。
【００１３】本発明の方法により生成された薄い硼燐化
シリカガラスフィルムは従来の化学気相付着処理により
得られるものよりも優れた再流動の後の表面の滑らかさ
を有する。ガラス転移温度は通常の材料よりも低い。フ
ィルムの電気特性と適合性も優れている。本発明のその
他の特徴および利点は、本発明の例と原理により図示さ
れている添付図面を伴った後述の好ましい実施例のより
詳細な説明から明白である。
シリカガラスフィルムは従来の化学気相付着処理により
得られるものよりも優れた再流動の後の表面の滑らかさ
を有する。ガラス転移温度は通常の材料よりも低い。フ
ィルムの電気特性と適合性も優れている。本発明のその
他の特徴および利点は、本発明の例と原理により図示さ
れている添付図面を伴った後述の好ましい実施例のより
詳細な説明から明白である。
【００１４】
【実施例】図１は本発明を実施する好ましい方法を示
し、図２は対応する装置を示している。以下の説明はこ
れらの相互関連方法と装置を述べている。しかしなが
ら、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の
方法は他の装置で実施することができる。例えばこの方
法は開放フローシステムではなく、密封容器中で実施さ
れることができる。図３は図１の方法および図２の装置
により生成される生成物を示している。
し、図２は対応する装置を示している。以下の説明はこ
れらの相互関連方法と装置を述べている。しかしなが
ら、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の
方法は他の装置で実施することができる。例えばこの方
法は開放フローシステムではなく、密封容器中で実施さ
れることができる。図３は図１の方法および図２の装置
により生成される生成物を示している。
【００１５】符号20で示す第１の段階では基体50を反応
装置の役目をする水平な石英管52中に配置する。石英管
52は直径約１７６ミリメートルが好ましい。処理は石英
管が約１７０ミリメートルよりも小さい直径を有すると
き低い効率で動作する。基体50は第１の位置55で支持体
54上で支持されることが好ましく、付着が生じる面に対
する垂直線が管52の主軸に平行に位置している。（典型
的な場合では主軸は水平であり、従って基体は垂直に配
置され、基体の面の垂線は水平である。主軸は代りに垂
直であってもよい）。基体50は図３を参照するように硼
燐化シリカガラスのフィルム56が表面に付着される構造
である。硼燐化シリカガラスは約３〜１０（好ましくは
約４〜５）の重量パーセントの硼素と、約２〜７（好ま
しくは約３〜４）重量パーセントの燐と、それと平衡し
たＳｉＯ2 の典型的な組成を有する。典型的な場合では
基体50は予め付着された層60を有する基体58を含む。フ
ィルム56は基体50の露出された表面上、この場合には、
層60の最上部に付着される。
装置の役目をする水平な石英管52中に配置する。石英管
52は直径約１７６ミリメートルが好ましい。処理は石英
管が約１７０ミリメートルよりも小さい直径を有すると
き低い効率で動作する。基体50は第１の位置55で支持体
54上で支持されることが好ましく、付着が生じる面に対
する垂直線が管52の主軸に平行に位置している。（典型
的な場合では主軸は水平であり、従って基体は垂直に配
置され、基体の面の垂線は水平である。主軸は代りに垂
直であってもよい）。基体50は図３を参照するように硼
燐化シリカガラスのフィルム56が表面に付着される構造
である。硼燐化シリカガラスは約３〜１０（好ましくは
約４〜５）の重量パーセントの硼素と、約２〜７（好ま
しくは約３〜４）重量パーセントの燐と、それと平衡し
たＳｉＯ2 の典型的な組成を有する。典型的な場合では
基体50は予め付着された層60を有する基体58を含む。フ
ィルム56は基体50の露出された表面上、この場合には、
層60の最上部に付着される。
【００１６】図１で符号22で示される段階において、管
52と基体50は管52を囲む炉62により反応温度まで加熱さ
れる。好ましい反応温度は約５００℃〜６５０℃であ
る。最良の反応温度は約５６０℃〜５６５℃である。基
体を加熱する主目的は付着反応に対する適切なエネルギ
状況を提供することである。このエネルギは例えばプラ
ズマのような別の技術により与えられることができる。
52と基体50は管52を囲む炉62により反応温度まで加熱さ
れる。好ましい反応温度は約５００℃〜６５０℃であ
る。最良の反応温度は約５６０℃〜５６５℃である。基
体を加熱する主目的は付着反応に対する適切なエネルギ
状況を提供することである。このエネルギは例えばプラ
ズマのような別の技術により与えられることができる。
【００１７】反応ガスの混合が符号24で示す段階で行わ
れる。硼燐化シリカガラスフィルム56はこれらのガスが
混合するとガスの反応の結果として付着される。早期付
着の可能性を少なくするためにガスは段階を経て混合さ
れる。
れる。硼燐化シリカガラスフィルム56はこれらのガスが
混合するとガスの反応の結果として付着される。早期付
着の可能性を少なくするためにガスは段階を経て混合さ
れる。
【００１８】Ｃ4 Ｈ16Ｓｉ4 Ｏ4 の化学式を有するテト
ラメチルシクロテトラシロキサンは温度制御システム66
を有する容器64中に液体として与えられる。（テトラメ
チルシクロテトラシロキサンはまた２，４，６，８−テ
トラメチルシクロテトラシロキサンまたはＴＭＣＴＳと
しても技術で知られている。）温度制御システム66は予
め選択された温度で容器64中の液体の温度を維持するた
めに必要なようにヒーターと冷却コイルとの両者を含
む。容器64の温度は少なくとも約２５℃であり、好まし
くは約２５℃〜７０℃である。この温度では液体は、連
続的に蒸発する（段階26）。液体から放出されるテトラ
メチルシクロテトラシロキサン蒸気は導管68で収集さ
れ、蒸気の流量を調節するバルブ70を通過する。流量は
１分当り少なくとも約１２の容量部であり、好ましくは
１分当り約１２〜２５の容量部である。（全てのガスの
流量は相対流の比較に対する標準的な基礎として“１分
当りの容量部”で表されている。“部”は標準的な立方
センチメートル、その倍数またはその他の容量尺度であ
る）。
ラメチルシクロテトラシロキサンは温度制御システム66
を有する容器64中に液体として与えられる。（テトラメ
チルシクロテトラシロキサンはまた２，４，６，８−テ
トラメチルシクロテトラシロキサンまたはＴＭＣＴＳと
しても技術で知られている。）温度制御システム66は予
め選択された温度で容器64中の液体の温度を維持するた
めに必要なようにヒーターと冷却コイルとの両者を含
む。容器64の温度は少なくとも約２５℃であり、好まし
くは約２５℃〜７０℃である。この温度では液体は、連
続的に蒸発する（段階26）。液体から放出されるテトラ
メチルシクロテトラシロキサン蒸気は導管68で収集さ
れ、蒸気の流量を調節するバルブ70を通過する。流量は
１分当り少なくとも約１２の容量部であり、好ましくは
１分当り約１２〜２５の容量部である。（全てのガスの
流量は相対流の比較に対する標準的な基礎として“１分
当りの容量部”で表されている。“部”は標準的な立方
センチメートル、その倍数またはその他の容量尺度であ
る）。
【００１９】トリメチル硼素［Ｂ（ＯＣＨ3 ）3 ］液体
は温度制御システム74を有する容器72中に与えられてい
る。温度制御システム74は予め選択された温度で容器72
の液体の温度を維持するのに必要なヒーターと冷却コイ
ルとの両者を含む。容器72の温度は少なくとも約１５℃
であり、好ましくは約１５℃〜７０℃である。この温度
で段階28で液体は連続して蒸発する。液体から放出され
るトリメチル硼素蒸気は導管76で収集され、蒸気の流量
を調節するバルブ78を通過する。流量は１分当り少なく
とも約２０容量部であり、好ましくは１分当り約２０〜
６５容量部である。
は温度制御システム74を有する容器72中に与えられてい
る。温度制御システム74は予め選択された温度で容器72
の液体の温度を維持するのに必要なヒーターと冷却コイ
ルとの両者を含む。容器72の温度は少なくとも約１５℃
であり、好ましくは約１５℃〜７０℃である。この温度
で段階28で液体は連続して蒸発する。液体から放出され
るトリメチル硼素蒸気は導管76で収集され、蒸気の流量
を調節するバルブ78を通過する。流量は１分当り少なく
とも約２０容量部であり、好ましくは１分当り約２０〜
６５容量部である。
【００２０】テトラメチルシクロテトラシロキサン蒸気
とトリメチル硼素蒸気は第１のガス混合物を形成するた
めに符号30で示すように共に混合される。この第１のガ
ス混合物は注入管を通って石英管52の１端部で反応装置
中に注入され、この端部は石英管52の１端部に近接する
第２の位置79に位置される。
とトリメチル硼素蒸気は第１のガス混合物を形成するた
めに符号30で示すように共に混合される。この第１のガ
ス混合物は注入管を通って石英管52の１端部で反応装置
中に注入され、この端部は石英管52の１端部に近接する
第２の位置79に位置される。
【００２１】別々に、トリメチルフォスヘイト［Ｐ（Ｏ
ＣＨ3 ）3 ］液体は温度制御システム82を有する容器80
に与えられている。温度制御システム82は予め選択され
た温度で容器80の液体温度を維持するのに必要なように
ヒーターと冷却コイルとの両者を含む。容器80の温度は
少なくとも約２０℃であり、好ましくは約２０℃〜７０
℃である。この温度では符号32で液体は連続的に蒸発す
る。液体から生じるトリメチル硼素蒸気は導管84で収集
され、蒸気の流量を調節するバルブ86を通過する。流量
は１分当り少なくとも約５の容量部であり好ましくは１
分当り約５〜２０容量部である。
ＣＨ3 ）3 ］液体は温度制御システム82を有する容器80
に与えられている。温度制御システム82は予め選択され
た温度で容器80の液体温度を維持するのに必要なように
ヒーターと冷却コイルとの両者を含む。容器80の温度は
少なくとも約２０℃であり、好ましくは約２０℃〜７０
℃である。この温度では符号32で液体は連続的に蒸発す
る。液体から生じるトリメチル硼素蒸気は導管84で収集
され、蒸気の流量を調節するバルブ86を通過する。流量
は１分当り少なくとも約５の容量部であり好ましくは１
分当り約５〜２０容量部である。
【００２２】酸素ガスが符号34で示されるように、好ま
しくは周囲温度で圧縮された純粋な酸素ガスのボトル87
から供給される。酸素ガスは導管89と、酸素の圧力と流
量を調節するバルブ92を通過する。流量は１分当り少な
くとも約４００の容量部であり、好ましくは１分当り約
４００〜１５００の容量部である。
しくは周囲温度で圧縮された純粋な酸素ガスのボトル87
から供給される。酸素ガスは導管89と、酸素の圧力と流
量を調節するバルブ92を通過する。流量は１分当り少な
くとも約４００の容量部であり、好ましくは１分当り約
４００〜１５００の容量部である。
【００２３】符号36で示されるように、第２のガス混合
物を形成するためトリメチルフォスヘイトガスと酸素は
共に混合される。第２のガス混合物は符号38で示される
ようにほぼ基体50の温度まで加熱されることが好まし
い。トリメチルフォスヘイトガスと酸素の混合物を石英
管52の１端部から石英管52の内部に沿って延在するガス
管88中を通過させることにより容易に達成される。従っ
て混合物は管88を通過するとき基体の温度まで加熱され
る。第２のガス管はまた示されたガス管88と平行に延在
して設けられることができ、第２のガス混合物を伝送
し、従って均一な分散を達成し、管内の圧力低下が十分
に低く、ガス源が悪影響を受けないことを確実にする。
ガス管88の端部は石英管52内で、第１の位置55と第２の
位置79との間の第３の位置90にある。
物を形成するためトリメチルフォスヘイトガスと酸素は
共に混合される。第２のガス混合物は符号38で示される
ようにほぼ基体50の温度まで加熱されることが好まし
い。トリメチルフォスヘイトガスと酸素の混合物を石英
管52の１端部から石英管52の内部に沿って延在するガス
管88中を通過させることにより容易に達成される。従っ
て混合物は管88を通過するとき基体の温度まで加熱され
る。第２のガス管はまた示されたガス管88と平行に延在
して設けられることができ、第２のガス混合物を伝送
し、従って均一な分散を達成し、管内の圧力低下が十分
に低く、ガス源が悪影響を受けないことを確実にする。
ガス管88の端部は石英管52内で、第１の位置55と第２の
位置79との間の第３の位置90にある。
【００２４】ガス流は第２の位置79から第１の位置55へ
向う方向に石英管52の内部に生成される。第２の位置79
で注入される第１のガス混合物は第３のガス混合物を形
成するため符号40で示されるように、第３の位置90で注
入された第２のガス混合物と混合する。符号40のこの段
階で得られた第３のガス混合物が反応ガス混合物として
符号24で示される段階において供給され、基体50を通過
して流れ、段階42で基体と接触する。好ましい反応装置
設計では第２の位置と、第３の位置との間に約２０イン
チの間隔があり、さらに第３の位置と第１の位置の間に
少なくとも約１０インチの間隔が設けられている。これ
らの間隔はガス流が規則的になることを許容し、混合物
が基体との接触前によく混合される。
向う方向に石英管52の内部に生成される。第２の位置79
で注入される第１のガス混合物は第３のガス混合物を形
成するため符号40で示されるように、第３の位置90で注
入された第２のガス混合物と混合する。符号40のこの段
階で得られた第３のガス混合物が反応ガス混合物として
符号24で示される段階において供給され、基体50を通過
して流れ、段階42で基体と接触する。好ましい反応装置
設計では第２の位置と、第３の位置との間に約２０イン
チの間隔があり、さらに第３の位置と第１の位置の間に
少なくとも約１０インチの間隔が設けられている。これ
らの間隔はガス流が規則的になることを許容し、混合物
が基体との接触前によく混合される。
【００２５】混合と反応ガスの供給のこの方法は付着方
法と装置の適切な機能に重要である。従来の方法ではテ
トラメチルシクロテトラシロキサン蒸気とトリメチル硼
素蒸気が基体に直接近接して注入され、またトリメチル
フォスヘイトガスと酸素はほぼ同じ位置で注入された。
本発明者により、この方法ではテトラメチルシクロテト
ラシロキサンは早期に分解しがちであり、酸素と、不純
物として基体上に付着されるシリコン含有材料を生成す
る。その結果、比較的高価なテトラメチルシクロテトラ
シロキサンの高い流量を必要とし、低い効率になるが、
さらに重要なことは容認できない汚染された基体を生成
することである。本発明の方法はこれらの問題を克服
し、高処理効率と汚染されない基体との両者を達成す
る。
法と装置の適切な機能に重要である。従来の方法ではテ
トラメチルシクロテトラシロキサン蒸気とトリメチル硼
素蒸気が基体に直接近接して注入され、またトリメチル
フォスヘイトガスと酸素はほぼ同じ位置で注入された。
本発明者により、この方法ではテトラメチルシクロテト
ラシロキサンは早期に分解しがちであり、酸素と、不純
物として基体上に付着されるシリコン含有材料を生成す
る。その結果、比較的高価なテトラメチルシクロテトラ
シロキサンの高い流量を必要とし、低い効率になるが、
さらに重要なことは容認できない汚染された基体を生成
することである。本発明の方法はこれらの問題を克服
し、高処理効率と汚染されない基体との両者を達成す
る。
【００２６】反応ガスの液体源は安定で危険ではない。
反応ガスは比較的低い毒性であり、廃棄に関して環境上
の危険性の潜在性を除去するように反応され、洗浄され
ることができる。反応物は有機化合物の反応生成物を形
成し、ＴＬＶレベルは非常に低い。
反応ガスは比較的低い毒性であり、廃棄に関して環境上
の危険性の潜在性を除去するように反応され、洗浄され
ることができる。反応物は有機化合物の反応生成物を形
成し、ＴＬＶレベルは非常に低い。
【００２７】本発明の別の重要な特徴はガス混合物が他
の源から導入された汚染物質を含まないことである。例
えば、通常反応性ガスはアルゴン、窒素等のような不活
性なキャリアガスで搬送される。キャリアガスを純化す
る努力にもかかかわらず典型的にキャリアガスには少量
の不純物が存在する。現在反応性ガスは、反応性ガスが
蒸発し、潜在的に汚染物質を付着ガラスフィルム56に導
入するキャリアガスを使用することなく反応装置に導か
れることを許容することを選択の基準としている。
の源から導入された汚染物質を含まないことである。例
えば、通常反応性ガスはアルゴン、窒素等のような不活
性なキャリアガスで搬送される。キャリアガスを純化す
る努力にもかかかわらず典型的にキャリアガスには少量
の不純物が存在する。現在反応性ガスは、反応性ガスが
蒸発し、潜在的に汚染物質を付着ガラスフィルム56に導
入するキャリアガスを使用することなく反応装置に導か
れることを許容することを選択の基準としている。
【００２８】基体50上で反応および付着しないガス混合
物は符号44で示す段階で、洗浄され、廃棄されるため
に、第２の位置から石英管52の反対の端部で出口ライン
92を通って石英管52から放出する。石英管52の圧力は圧
力ゲージ、好ましくはキャパシタンスマノメータ94によ
り測定される。出口ライン92と石英管52の内部のガスの
全圧力は約０．４００〜０．８５０トルであることが好
ましい。
物は符号44で示す段階で、洗浄され、廃棄されるため
に、第２の位置から石英管52の反対の端部で出口ライン
92を通って石英管52から放出する。石英管52の圧力は圧
力ゲージ、好ましくはキャパシタンスマノメータ94によ
り測定される。出口ライン92と石英管52の内部のガスの
全圧力は約０．４００〜０．８５０トルであることが好
ましい。
【００２９】ガス中の残留した反応生成物はプラズマポ
スト反応チャンバ98で除去される。このようなポスト反
応装置は“ドライスクラブ”システムとしてドライ電子
化学技術社から市販されている。
スト反応チャンバ98で除去される。このようなポスト反
応装置は“ドライスクラブ”システムとしてドライ電子
化学技術社から市販されている。
【００３０】放出ガスの流量と石英管52の圧力は窒素ブ
リード圧力制御システム100 により制御される。圧力制
御システム100 を通過する流量が大きい程、石英管52中
の圧力は低くなり、石英管52中へのガスの一定の流量が
推定される。
リード圧力制御システム100 により制御される。圧力制
御システム100 を通過する流量が大きい程、石英管52中
の圧力は低くなり、石英管52中へのガスの一定の流量が
推定される。
【００３１】回転翼送風器102 と回転翼ポンプ104 は石
英管52から排出部108 まで流れるガスを吸引するように
結合している。送風器102 とドライポンプ104 は従って
第２の位置79よりも第１の位置55で下げられるように石
英管52中の圧力をバイアスすることにより第２の位置79
から第１の位置55の方向にガス流を生成する。スクラバ
ーのようなガス洗浄システム106 が設けられ、そこでガ
スの放出制限に必要な基準を満たすように処理される。
英管52から排出部108 まで流れるガスを吸引するように
結合している。送風器102 とドライポンプ104 は従って
第２の位置79よりも第１の位置55で下げられるように石
英管52中の圧力をバイアスすることにより第２の位置79
から第１の位置55の方向にガス流を生成する。スクラバ
ーのようなガス洗浄システム106 が設けられ、そこでガ
スの放出制限に必要な基準を満たすように処理される。
【００３２】図４は本発明の典型的な好ましい利用法を
示している。エピタキシャルシリコンの層110 はシリコ
ンまたはサファイヤの基体層112 上に付着され、パター
ン化される。ポリシリコンの層114 は層110 と層112 上
に付着され、パターン化される。硼燐化シリカガラスの
層116 は前述の方法と装置により層110,112,114 上に付
着され、示された構造を生成するように再流動される。
示している。エピタキシャルシリコンの層110 はシリコ
ンまたはサファイヤの基体層112 上に付着され、パター
ン化される。ポリシリコンの層114 は層110 と層112 上
に付着され、パターン化される。硼燐化シリカガラスの
層116 は前述の方法と装置により層110,112,114 上に付
着され、示された構造を生成するように再流動される。
【００３３】図２のような装置は硼燐化シリカガラスを
付着するために従来使用されていた通常の化学気相付着
装置の価格の約４分の１の価格で構成される。図１の処
理はそのような装置を使用して実施された。後述の結果
が得られた。これらの例は本発明の観点の示すものであ
り、本発明を限定するものではない。
付着するために従来使用されていた通常の化学気相付着
装置の価格の約４分の１の価格で構成される。図１の処
理はそのような装置を使用して実施された。後述の結果
が得られた。これらの例は本発明の観点の示すものであ
り、本発明を限定するものではない。
【００３４】［例１］前述した図１で示された方法と、
図２で示された装置は図３で示されているタイプの被覆
物を処理するために使用された。ベース層の基体はｐ型
のシリコンである。付着は約５６５℃の温度と０．６０
０トルの総圧力で達成される。硼燐化シリカガラスの付
着に先立って、約１０００Ａの厚さのドープされていな
いＳｉＯ2 の層が１６ｓｃｃｍ（１分当りの標準的な立
方センチメートル）のテトラメチルシクロテトラシロキ
サンと４００ｓｃｃｍの酸素のガス流混合物から付着さ
れた。ＳｉＯ2 の付着は１分当り約41オングストローム
の速度である。ドープされていないＳｉＯ2 の付着完了
後、硼燐化シリカガラスの層は１６ｓｃｃｍのテトラメ
チルシクロテトラシロキサンと、４７ｓｃｃｍのトリメ
チル硼素と、８ｓｃｃｍのトリメチルフォスヘイトと１
０００ｓｃｃｍの酸素のガス流混合物から付着される。
硼燐化シリカガラスの付着速度は１分当り約95オングス
トロームである。硼燐化シリカガラスは約５重量パーセ
ントの硼素と３重量パーセントの燐と、平衡したＳｉＯ
2 を有する。
図２で示された装置は図３で示されているタイプの被覆
物を処理するために使用された。ベース層の基体はｐ型
のシリコンである。付着は約５６５℃の温度と０．６０
０トルの総圧力で達成される。硼燐化シリカガラスの付
着に先立って、約１０００Ａの厚さのドープされていな
いＳｉＯ2 の層が１６ｓｃｃｍ（１分当りの標準的な立
方センチメートル）のテトラメチルシクロテトラシロキ
サンと４００ｓｃｃｍの酸素のガス流混合物から付着さ
れた。ＳｉＯ2 の付着は１分当り約41オングストローム
の速度である。ドープされていないＳｉＯ2 の付着完了
後、硼燐化シリカガラスの層は１６ｓｃｃｍのテトラメ
チルシクロテトラシロキサンと、４７ｓｃｃｍのトリメ
チル硼素と、８ｓｃｃｍのトリメチルフォスヘイトと１
０００ｓｃｃｍの酸素のガス流混合物から付着される。
硼燐化シリカガラスの付着速度は１分当り約95オングス
トロームである。硼燐化シリカガラスは約５重量パーセ
ントの硼素と３重量パーセントの燐と、平衡したＳｉＯ
2 を有する。
【００３５】［例２］被覆された試料の再流動と適合性
特性は隔離された0.4 マイクロメートル段階にわたって
硼燐化シリカガラスの０．６マイクロメートルの被覆を
付着することにより決定される。結果的な構造は走査電
子顕微鏡により研究された。５０〜７０°のフィルムの
流動角度が決定された。
特性は隔離された0.4 マイクロメートル段階にわたって
硼燐化シリカガラスの０．６マイクロメートルの被覆を
付着することにより決定される。結果的な構造は走査電
子顕微鏡により研究された。５０〜７０°のフィルムの
流動角度が決定された。
【００３６】［例３］例１の試料のドープされていない
ＳｉＯ2 の電気的絶縁破壊電圧は１センチメートル当り
５．７メガボルトであると測定された。硼燐化シリカガ
ラスの電気的絶縁破壊電圧は１センチメートル当り８．
２メガボルトであると測定された。
ＳｉＯ2 の電気的絶縁破壊電圧は１センチメートル当り
５．７メガボルトであると測定された。硼燐化シリカガ
ラスの電気的絶縁破壊電圧は１センチメートル当り８．
２メガボルトであると測定された。
【００３７】本発明は１分当り典型的に約９５オングス
トロームの高い付着速度で硼燐化シリカガラスを付着す
る方法および装置を提供する。１次源としてのテトラメ
チルシクロテトラシロキサンを使用して達成されるもの
よりも適合性がよい。フィルムの炭素含有量はＳＩＭＳ
分析の検出限界である１００万分の約１．８部よりも少
ない。付着ガラスの応力は低く、濃縮または再流動後、
収縮は約５パーセントより少ない。
トロームの高い付着速度で硼燐化シリカガラスを付着す
る方法および装置を提供する。１次源としてのテトラメ
チルシクロテトラシロキサンを使用して達成されるもの
よりも適合性がよい。フィルムの炭素含有量はＳＩＭＳ
分析の検出限界である１００万分の約１．８部よりも少
ない。付着ガラスの応力は低く、濃縮または再流動後、
収縮は約５パーセントより少ない。
【００３８】本発明の特定の実施例が説明のために詳細
に説明されたが、種々の変形が本発明の技術的範囲を逸
脱することなく行われることができよう。従って本発明
は特許請求の範囲によってのみ限定される。
に説明されたが、種々の変形が本発明の技術的範囲を逸
脱することなく行われることができよう。従って本発明
は特許請求の範囲によってのみ限定される。
【図１】本発明の好ましい方法の処理のフローチャー
ト。
ト。
【図２】本発明を実施するための装置の概略図。
【図３】基体上に付着されたガラスフィルムの断面図。
【図４】マイクロ電子構造の上に位置するガラスの絶縁
層の正面図。
層の正面図。
フロントページの続き (72)発明者 ワーレン・マッカーサー アメリカ合衆国、カリフォルニア州 92075、ソラナ・ビーチ、ノース・シェ ラ 119 (56)参考文献 ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＲＥＳＥＡＲＣ Ｈ ＳＯＣＩＥＴＹ ＳＹＭＰＯＳＩＵ Ｍ ＰＲＯＣＥＥＤＩＮＧＳ，ＶＯＬ. 204，（1991），Ｐ．533−538
Claims (8)
- 【請求項１】 反応装置内の第１の位置に基体を配置
し、 エネルギを基体に供給し、 テトラメチルシクロテトラシロキサンとトリメチル硼素
と、トリメチルフォスヘイトと酸素のガス源を供給し、 テトラメチルシクロテトラシロキサンとトリメチル硼素
とを混合して第１のガス混合物を形成し、 第１のガス混合物を基体から離れた第２の位置において
反応装置に導入し、 トリメチルフォスヘイトと酸素とを混合して第２のガス
混合物を形成し、第２のガス混合物を予め加熱し、 第１の位置と第２の位置との間の第３の位置で反応装置
中に第２のガス混合物を導入し、 基体を通過して流れる第３の混合物を形成するため第１
のガス混合物と第２のガス混合物とを混合させる段階を
有することを特徴とする基体上に硼燐化シリカガラスを
付着する方法。 - 【請求項２】 ガス源の供給段階は、 １分当り少なくとも容積で約１２部のテトラメチルシク
ロテトラシロキサンを供給し、 １分当り少なくとも容積で約２０部のトリメチル硼素を
供給し、 １分当り少なくとも容積で約５部のトリメチルフォスヘ
イトを供給し、 １分当り少なくとも容積で約４００部の酸素を供給する
段階を含む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 エネルギーの供給された基体を配置し、 テトラメチルシクロテトラシロキサンと、トリメチル硼
素と、トリメチルフォスヘイトと、酸素とのガス源を供
給し、 テトラメチルシクロテトラシロキサンとトリメチル硼素
とを混合して第ｌのガス混合物を形成し、 トリメチルフォスヘイトと酸素とを混合して第２のガス
混合物を形成し、第２のガス混合物を予め加熱し、 第１のガス混合物を反応装置に導入し、第２のガス混合
物を基体から離れた異なった位置で反応装置に導入し、 第１のガス混合物と第２のガス混合物を混合させてエネ
ルギーの供給された基体を通過して流れさせる段階を有
することを特徴とする基体上の硼燐化シリカガラスを付
着する方法。 - 【請求項４】 ガス源の供給の段階において、 テトラメチルシクロテトラシロキサンの液体源を少なく
とも約２５℃の温度に加熱し、 トリメチル硼素の液体源を少なくとも約１５℃の温度に
加熱し、 トリメチルフォスヘイトの液体源を少なくとも２０℃の
温度に加熱する段階を有する請求項３記載の方法。 - 【請求項５】 ガス源を供給する段階は、 １分当り少なくとも容積で約１２のテトラメチルシクロ
テトラシロキサンを供給し、 １分当り少なくとも容積で約２０のトリメチル硼素を供
給し、 １分当り少なくとも容積で約５のトリメチルフォスヘイ
トを供給し、 １分当り少なくとも容積で約４００の酸素を供給する段
階を含む請求項３記載の方法。 - 【請求項６】 反応装置と、 反応装置内の第１の位置の基体支持体と、 反応装置の内部のエネルギ源と、 テトラメチルシクロテトラシロキサンと、トリメチル硼
素と、トリメチルフォスヘイトと、酸素とのガス源と、 テトラメチルシクロテトラシロキサン源とトリメチル硼
素源とに連通している反応装置内の第２の位置における
第１のガス入口と、 トリメチルフォスヘイト源と酸素源とに連通している反
応装置内の第１の位置と第２の位置との間の第３の位置
における第２のガス入口と、 第２の位置から第１の位置に向ってガスを流す手段とを
具備していることを特徴とする硼燐化シリカガラス被覆
を付着させる基体の処理装置。 - 【請求項７】 硼燐化シリカガラス被覆を付着させる基
体の処理装置において、 反応装置と、 反応装置内の第１の位置の基体支持体と、 約５００℃乃至６５０℃の温度に第１の位置の領域を加
熱するように動作可能である反応装置の内部加熱用ヒー
ターと、 テトラメチルシクロテトラシロキサンと、トリメチル硼
素と、トリメチルフォスヘイトと、酸素とのガス源とを
具備し、ガス源が、 液体のテトラメチルシクロテトラシロキサン源と、 少なくとも約２５℃の温度に液体テトラメチルシクロテ
トラシロキサン源を維持する手段と、 液体のテトラメチルシクロテトラシロキサン源から生成
される蒸発したテトラメチルシクロテトラシロキサンを
収集する手段と、 液体のトリメチル硼素源と、 少なくとも約１５℃の温度に液体トリメチル硼素源を維
持する手段と、 液体のトリメチル硼素源から生成される蒸発したトリメ
チル硼素を収集する手段と、 液体のトリメチルフォスヘイト源と、 少なくとも約２０℃の温度に液体のトリメチルフォスヘ
イト源を維持する手段と、 液体のトリメチルフォスヘイト源から蒸発したトリメチ
ルフォスヘイトを収集する手段と、 酸素源とを具備し、 さらに、装置が、 蒸発したテトラメチルシクロテトラシロキサンを収集す
る手段と、蒸発したトリメチル硼素を収集する手段とに
連通している反応装置内の第２の位置における第１のガ
ス入口と、 蒸発したトリメチルフォスヘイトを収集する手段および
酸素源とに連通している反応装置内の第１の位置と第２
の位置との間の第３の位置における第２のガス入口と、 ガスを第２の位置から第１の位置へ向けて流す手段とを
具備していることを特徴とする硼燐化シリカガラス被覆
を付着する基体の処理装置。 - 【請求項８】 蒸発したテトラメチルシクロテトラシロ
キサンを収集する手段が１分当り少なくとも１２容量部
の流量で蒸発されたテトラメチルシクロテトラシロキサ
ンを供給する手段を含み、 蒸発したトリメチル硼素を収集する手段が１分当り少な
くとも約２０容量部の流量で蒸発したトリメチル硼素を
供給する手段を含み、 蒸発したトリメチルフォスヘイトを収集する手段が１分
当り少なくとも約５容量部の流量で蒸発したトリメチル
フォスヘイトを供給する手段を含み、 酸素源が１分当り少なくとも約４００容量部の流量で酸
素ガスを供給する手段を含む請求項７記載の装置。
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