CN104399448B - 一种触媒氧化锌及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种触媒氧化锌及其制备方法，它的制备方法为：将锌盐溶于水溶剂中，溶解达到饱和后，制成氯化锌饱和溶液，将氯化锌饱和溶液置于半透膜装置中，过滤出与母液pH值相当的稀盐酸溶液，加入助剂保持母液的粘度和体系稳定，控制母液温度，保持在0‑5度之间，当pH在5.5时，停止透析，将母液盛出用氨水中和pH值到7，得到触媒氧化锌II型产品，把触媒氧化锌II型产品与极少量二氧化硅溶胶混合，混合完成后加入絮凝剂，絮凝后通过过滤得到滤饼，滤饼烘干后，充分煅烧即得触媒氧化锌粉。本发明改善了我国纳米氧化锌的制备工艺，填补了触媒氧化锌生产的空白，制备过程中，能耗低，节约成本，可实现自动化作业，稳定性好，维护方便。

Description

一种触媒氧化锌及其制备方法
技术领域
本发明涉及新兴杀菌材料的制备技术领域，具体涉及一种触媒氧化锌及其制备方法。
背景技术
触媒氧化锌是一种新兴的多功能材料，是在纳米氧化锌的基础上，要求更为严格，更具有强杀菌、除臭、防霉、净化等多功能的催化新材料。
触媒氧化锌从制备方法的角度上，其制备方法与纳米氧化锌相似。目前国内外现有的纳米氧化锌的制备方法有很多种，国内大量采用的有以采用硫酸、硝酸、碳酸等酸类来溶解制作锌液为基础的算法和以采用氨水等碱性溶液来溶解制作锌液为基础的氨法两大类生产方法，这两种方法都需要经过多次过滤、洗涤、分解和蒸发工序除去工艺介质和原料带来的杂质，经沉淀后得到碱式碳酸锌，然后经过干燥焙烧分解细化制造成纳米氧化锌，或者通过蒸汽冷却收集制造成纳米氧化锌。
而国内目前纳米氧化锌的生产技术存在缺点有：(1)由于在反应生成物中总会产生反应物和生成物的副产品，如硫化物、芒硝等，因此不可避免的需要一连串繁琐的洗涤净化工序，以除去杂质。由于杂质极其细微，杂质去除很困难，洗涤介质还必须用去离子水或者工业乙醇类材料，因此现有工序方法工序多、使用设备多、场地占用大、生产周期长、人工消耗大等，因而工艺成本高、项目投资大、产品质量难以控制。此外，在异地原有副产物的过程中还会混入钠、硫等杂质，结果是无法制造出低杂质、高纯度的纳米氧化锌。
(2)由于生产工艺中存在溶解、洗涤、高温焙烧、蒸气挥发等工序，生产过程会产生大量的废水、废气、废渣，其排放对环境和生态的污染很大，对三废的处理量也大。
(3)现有技术产率低、回收率低、成品率低、能耗大。
(4)现有技术产品质量难以控制，目前为止，国内其他企业生产的纳米氧化锌平均粒径仍在20纳米以上。
(5)企业投资额大，建厂周期长。
发明内容
本发明目的是提供一种触媒氧化锌及其制备方法，它能有效地解决背景技术中所存在的问题。
为了解决背景技术中所存在的问题，触媒氧化锌的原料及原料质量比为：锌盐45-100份、水溶剂10-50份、盐酸0.5-2.5份、助剂3-8份、氨水0.5-1.5份、二氧化硅溶胶0-20份、絮凝剂0.3-1.8份。
触媒氧化锌的制备工艺为：a、将锌盐溶于水溶剂中，锌盐在水溶剂中会出现水解反应，因而导致Zn2+在水中只有少量的沉淀导致其浑浊，溶解达到饱和后，当溶液出现浑浊时，加入少许盐酸，至溶液清澈，制成氯化锌饱和溶液；b、将氯化锌饱和溶液置于半透膜装置中，略加压力，过滤出与母液pH值相当的稀盐酸溶液，此时，控制母液温度，保持在0-5度之间，母液氧化锌饱和溶液的水含量降低，会导致有晶体析出，应提前添加去离子水保证母液的均一性，同时，随着母液pH值的升高，会出现变稠或结块的现象，增大母液循环的速度，同时加入助剂保持母液的粘度和体系稳定，监测母液的pH值，当pH在5.5-7时，停止透析，将母液盛出用氨水中和pH值到7，得到的是触媒氧化锌分散液为触媒氧化锌II型产品；c、把上述触媒氧化锌II型产品与极少量二氧化硅混合，混合完成后加入絮凝剂，絮凝后通过过滤得到滤饼，滤饼在100度上下烘干后，于200～600度充分煅烧即得触媒氧化锌粉。
作为优选，所述的助剂为羟基乙酸、富马酸、酒石酸等的一种或多种混合物。
由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益效果：改善了我国纳米氧化锌的制备工艺，填补了触媒氧化锌生产的空白，且在制备的过程中，相比于其他制备方法，存在以下优点；(1)能耗低，节约成本；(2)过程无剧烈化学反应，不带入其他杂质及造成产品的分解变形；(3)在常温下达到浓缩提成目的，不造成有效成分的破坏，工艺过程收率高，后期煅烧粉碎过程目前工艺技术已相当成熟，不存在技术上的难题；(4)可完全去除其他不必要的盐分，减少产品灰分，产品纯度高；(5)可回收溶液中的酸、碱、醇等物质；(6)设备结构简洁紧凑、占地面积小；(7)操作简便，可实现自动化作业，稳定性好，维护方便。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本具体实施方式是采用以下技术方案予以实现，触媒氧化锌的原料及原料质量比为：锌盐45-100份、水溶剂10-50份、盐酸0.5-2.5份、助剂3-8份、氨水0.5-1.5份、二氧化硅溶胶0-20份、絮凝剂0.3-1.8份。
触媒氧化锌的制备工艺为：a、将锌盐溶于水溶剂中，锌盐在水溶剂中会出现水解反应，因而导致Zn2+在水中只有少量的沉淀导致其浑浊，溶解达到饱和后，当溶液出现浑浊时，加入少许盐酸，至溶液清澈，制成氯化锌饱和溶液；b、将氯化锌饱和溶液置于半透膜装置中，略加压力，过滤出与母液pH值相当的稀盐酸溶液，此时，控制母液温度，保持在0-5度之间，母液氧化锌饱和溶液的水含量降低，会导致有晶体析出，应提前添加去离子水保证母液的均一性，同时，随着母液pH值的升高，会出现变稠或结块的现象，增大母液循环的速度，同时加入助剂保持母液的粘度和体系稳定，监测母液的pH值，当pH在5.5-7时，停止透析，将母液盛出用氨水中和pH值到7，得到的是触媒氧化锌分散液为触媒氧化锌II型产品；c、把上述触媒氧化锌II型产品与极少量二氧化硅溶胶混合，混合完成后加入絮凝剂，絮凝后通过过滤得到滤饼，滤饼在100度上下烘干后，于200～600度充分煅烧即得触媒氧化锌粉。
作为优选，所述的助剂为羟基乙酸、富马酸、酒石酸等的一种及多种混合物。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
实施例1：以氯化锌为例，首先，将49.5份的氯化锌溶于15份的水溶剂中，由于ZnCl2在水中会出现水解反应，反应式如下： 当溶液出现浑浊时，加入1份的盐酸，至溶液清澈，制成氯化锌饱和溶液；将氯化锌饱和溶液置于半透膜装置中，略加压力，过滤出与母液pH值相当的稀盐酸溶液，控制母液温度，保持在0-5度之间，同时加入4份的富马酸助剂保持母液的粘度和体系稳定，当pH在6时，停止透析，将母液盛出用1份的氨水中和pH值到7，得到的触媒氧化锌II型产品，把触媒氧化锌II型产品与极少量二氧化硅溶胶混合，混合完成后加入1份的絮凝剂，絮凝后通过过滤得到滤饼，滤饼在100度上下烘干后，于500度充分煅烧即得触媒氧化锌粉。
实施例2：以氯化锌为例，首先，将66份的氯化锌溶于20份水溶剂中，由于ZnCl2在水中会出现水解反应，反应式如下： 当溶液出现浑浊时，加入1份的盐酸，至溶液清澈，制成氯化锌饱和溶液；将氯化锌饱和溶液置于半透膜装置中，略加压力，过滤出与母液pH值相当的稀盐酸溶液，母液温度，保持在0-5度之间，同时加入3.0份的羟基乙酸助剂保持母液的粘度和体系稳定，当pH在5.5时，停止透析，将母液盛出用0.3份的氨水中和pH值到7，得到的触媒氧化锌II型产品；把触媒氧化锌II型产品与极少量二氧化硅溶胶混合，混合完成后加入0.7份的絮凝剂，絮凝后通过过滤得到滤饼，滤饼在100度上下烘干后，于550度充分煅烧即得触媒氧化锌粉。
实施例3；以氯化锌为例，首先，将82.5份的氯化锌溶于25份水溶剂中，由于ZnCl2在水中会出现水解反应，反应式如下： 当溶液出现浑浊时，加入1.5份的盐酸，至溶液清澈，制成氯化锌饱和溶液；将氯化锌饱和溶液置于半透膜装置中，略加压力，过滤出与母液pH值相当的稀盐酸溶液，控制母液温度，保持在0-5度之间，同时加入5.5份的酒石酸助剂保持母液的粘度和体系稳定，当pH在6.3时，停止透析，将母液盛出用0.6份的氨水中和pH值到7，得到的触媒氧化锌II型产品，把触媒氧化锌II型产品与极少量二氧化硅溶胶混合，混合完成后加入0.4份的絮凝剂，絮凝后通过过滤得到滤饼，滤饼在100度上下烘干后，于600度充分煅烧即得触媒氧化锌粉。

Claims (2)

1.一种触媒氧化锌的制备方法，其特征在于它的制备工艺为：(a)、将锌盐溶于水溶剂中，锌盐在水溶剂中会出现水解反应，因而导致Zn2+在水中只有少量的沉淀导致其浑浊，溶解达到饱和后，当溶液出现浑浊时，加入少许盐酸，至溶液清澈，制成氯化锌饱和溶液；(b)、将氯化锌饱和溶液置于半透膜装置中，略加压力，过滤出与母液pH值相当的稀盐酸溶液，此时，控制母液温度，保持在0-5度之间，母液氧化锌饱和溶液的水含量降低，会导致有晶体析出，应提前添加去离子水保证母液的均一性，同时，随着母液pH值的升高，会出现变稠或结块的现象，增大母液循环的速度，同时加入助剂保持母液的粘度和体系稳定，监测母液的pH值，当pH在5.5-7时，停止透析，将母液盛出用氨水中和pH值到7，得到的是触媒氧化锌分散液为触媒氧化锌II型产品；(c)、把上述触媒氧化锌II型产品与极少量二氧化硅溶胶混合，混合完成后加入絮凝剂，絮凝后通过过滤得到滤饼，滤饼在100度上下烘干后，于200-600度充分煅烧即得触媒氧化锌粉；所述触媒氧化锌制作工艺中，原料及原料质量比为：锌盐45-100份、水溶剂10-50份、盐酸0.5-2.5份、助剂3-8份、氨水0.5-1.5份、二氧化硅溶胶20份、絮凝剂0.3-1.8份。
2.根据权利要求1所述的一种触媒氧化锌的制备方法，其特征在于所述的助剂为羟基乙酸、富马酸、酒石酸的一种或多种混合物。
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