CN105460940B - 一种介孔药物载体二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种介孔药物载体二氧化硅及其制备方法，属于无机材料领域。本发明以硅酸钠和硫酸为原料，采用溶胶缓聚技术，经过合成、水洗、干燥得到高孔隙率的介孔药物载体二氧化硅。本发明制备介孔药物载体二氧化硅，原料易得，成本低廉，流程短，易于实现工业化；产品二氧化硅含量（干基）99.70%以上，BET比表面积为250‑550m2/g，孔隙率98.0%以上，平均孔径为20‑25nm。

Description

一种介孔药物载体二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料领域，更具体地说，涉及一种介孔二氧化硅的制备方法。
背景技术
介孔材料是90年代迅速兴起的新型纳米结构材料，它一诞生就得到国际物理学、化学与材料学界的高度重视，并迅速发展成为跨学科的研究热点之一。介孔材料的发展使得大分子吸附、催化反应、药物存储、运输等工业、医药应用得以实现。
随着现代医学的快速发展，对药物开发提出了更高的要求。特别是药物的释放性、靶向性是药物科学研究的方向，而传统的药物缺乏靶向性，无法进行控制释放，易导致药物在正常组织积累，造成毒副作用。近年来药用载体发展极为迅速，药用载体在可控制药物释放速度、释放区域、靶向给药、稳定性、药效发挥发挥着重要作用。
常见的药物载体材料包括介孔二氧化硅、碳纳米材料、磁性纳米粒子等，这些无机纳米材料集药物载体、疾病诊断、医学成像等多种功能于一身。介孔二氧化硅具有较大的比表面积，孔隙率和对生物体无毒副作用，因此，该类材料作为药物载体在药物缓释系统内的应用受到诸多学者的关注。介孔二氧化硅粒子能够为客体药物分子提供广阔的储存空间，同时，研究表明它们具有良好的生物相容性，可以作为药物传递的载体，介孔二氧化硅在提高药物性能方面起着不可替代的作用。
专利201510060940.4提供了“一种介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法”：将正硅酸乙酯与氨基功能化的聚缩水甘油醚溶于有机溶剂中，进行共混吸附；再向其中加入氨水，进行水解反应；最后将反应后的溶液固液分离，洗涤、干燥后，得到介孔二氧化硅纳米粒子。该制备方法简单，无需表面活性剂，但是该方法采用的正硅酸乙酯原料价格昂贵，产品孔隙率低，不适于药物载体使用。
发明内容
本发明以硅酸钠和硫酸为原料，采用溶胶缓聚技术，进而控制二氧化硅的孔隙率，经过合成、水洗、干燥得到高孔隙率的介孔药物载体二氧化硅。
本发明的介孔药物载体二氧化硅制备方法包括以下步骤：
1、配料：将硅酸钠配制为二氧化硅含量10-15%wt的水溶液，硫酸配制成20-25%的水溶液备用；
2、合成：将骤（1）配制好的硅酸钠水溶液加入反应釜，开启搅拌，加入阴离子型表面活性剂，加入量为二氧化硅的3-5% wt，混合均匀后以300-500ml/分的速度加入硫酸水溶液，加酸至pH8-9；
阴离子表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠的一种或多种；
3、解聚：将步骤（2）合成的料浆升温至50-60℃，在转速80-100 转/分下解聚40-60分钟；
4、熟化：将步骤（3）的料浆升温至80-90℃，保温30-40分钟，然后加入硫酸水溶液至pH1-2，保温1-2小时；
5、水洗：将步骤（4）合成的料浆采用纯净水进行洗涤，洗至二氧化硅干料中氧化钠含量为0.001%以下；
6、干燥：将步骤（5）洗涤后的滤饼采用闪蒸或离心干燥机在300-400℃进行干燥得到介孔药物载体二氧化硅。
本发明制备介孔药物载体二氧化硅，原料易得，成本低廉，流程短，易于实现工业化。产品二氧化硅含量（干基）99.70%以上，BET比表面积为250-550m2/g，孔隙率98.0%以上，平均孔径为20-25nm。
具体实施方式
实施例1
配制二氧化硅含量10%wt的硅酸钠（模数3.3-3.4）水溶液1000g，将硫酸配制成20%的水溶液备用。
将配制好的硅酸钠加入反应釜，开启搅拌，加入十二烷基苯磺酸钠3g。混合均匀后以300ml/分的速度加入硫酸，加酸至pH8-9。升温至50℃，在转速80转/分下解聚60分钟。
将料浆升温至80℃，保温30分钟。然后加入硫酸至pH1-2，保温1小时，采用纯净水进行洗涤，洗至二氧化硅中氧化钠含量为0.001%以下。
将步洗涤后的滤饼采用闪蒸或离心干燥机在300-400℃进行干燥得到介孔药用载体二氧化硅载体。
实施例2
配制二氧化硅含量12%wt的硅酸钠（模数3.3-3.4）水溶液1000g，将硫酸配制成20%的水溶液备用。
将配制好的硅酸钠加入反应釜，开启搅拌，加入十二烷基苯磺酸钠3.6g。混合均匀后以400ml/分的速度加入硫酸，加酸至pH8-9。升温至55℃，在转速90转/分下解聚50分钟。
将料浆升温至80℃，保温40分钟。然后加入硫酸至pH1-2，保温1小时，采用纯净水进行洗涤，洗至二氧化硅中氧化钠含量为0.001%以下。
将步洗涤后的滤饼采用闪蒸或离心干燥机在300-400℃进行干燥得到介孔药用载体二氧化硅载体。
实施例3
配制二氧化硅含量15%wt的硅酸钠（模数3.3-3.4）水溶液1000g，将硫酸配制成20%的水溶液备用。
将配制好的硅酸钠加入反应釜，开启搅拌，加入脂肪醇磺酸钠7.5g。混合均匀后以400ml/分的速度加入硫酸，加酸至pH8-9。升温至60℃，在转速90转/分下解聚40分钟。
将料浆升温至85℃，保温35分钟。然后加入硫酸至pH1-2，保温1小时，采用纯净水进行洗涤，洗至二氧化硅中氧化钠含量为0.001%以下。
将步洗涤后的滤饼采用闪蒸或离心干燥机在300-400℃进行干燥得到介孔药用载体二氧化硅载体。
实施例4
配制二氧化硅含量10%wt的硅酸钠（模数3.3-3.4）水溶液1000g，将硫酸配制成25%的水溶液备用。
将配制好的硅酸钠加入反应釜，开启搅拌，加入脂肪醇磺酸钠5g。混合均匀后以400ml/分的速度加入硫酸，加酸至pH8-9。升温至55℃，在转速100转/分下解聚50分钟。
将料浆升温至90℃，保温40分钟。然后加入硫酸至pH1-2，保温2小时，采用纯净水进行洗涤，洗至二氧化硅中氧化钠含量为0.001%以下。
将步洗涤后的滤饼采用闪蒸或离心干燥机在300-400℃进行干燥得到介孔药用载体二氧化硅载体。
实施例介孔药用载体二氧化硅物化性能表

Claims (1)

1.一种介孔药物载体二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将硅酸钠配制为二氧化硅含量10-15%wt的水溶液，硫酸配制成20-25%的水溶液；
（2）合成：将骤（1）配制好的硅酸钠水溶液加入反应釜，开启搅拌，加入阴离子型表面活性剂，加入量为二氧化硅的3-5%wt，混合均匀后以300-500ml/分的速度加入硫酸水溶液，加至pH8-9；
阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或脂肪醇硫酸钠；
（3）解聚：将步骤（2）合成的料浆升温至50-60℃，在转速80-100转/分下解聚40-60分钟；
（4）熟化：将步骤（3）的料浆升温至80-90℃，保温30-40分钟，然后加入硫酸水溶液至pH1-2，保温1-2小时；
（5）水洗：将步骤（4）合成的料浆采用纯净水进行洗涤，洗至二氧化硅干料中氧化钠含量为0.001%以下；
（6）干燥：将步骤（5）洗涤后的滤饼采用闪蒸或离心干燥机在300-400℃进行干燥得到介孔药物载体二氧化硅。
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