CN102451468B - SiO2介孔中空纳米球载体及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种SiO2介孔中空纳米球载体的制备及其应用。本发明的SiO2介孔中空纳米球的内部中空，外部由无定形的SiO2构成，表面SiO2层具有介孔结构。比表面积可达600～900m2/g、球体直径80～120nm，壁厚5～20nm。本发明制备SiO2介孔中空纳米球的方法采用终止TEOS的碱水解、除去核模板、加速TEOS的酸水解和在酸性条件下固化于一步进行，使制备方法简便、省时，且制备出的SiO2介孔中空纳米球表面光滑，具有比表面积高、流动性良好的特点，载药后可抑制药物晶型的形成、显著提高难溶性药物的溶出速率。

Description

SiO2介孔中空纳米球载体及其制备和应用
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种SiO2介孔中空纳米球载体及其制备和应用。 
背景技术
SiO2介孔中空纳米球具有低密度、低毒性、高比表面积、高稳定性和表面渗透性的特性，其内部中空部分可以作为载体容纳药物分子，同时其表面可吸附药物使药物得到完全的分散。 
SiO2介孔中空纳米球作为新兴纳米材料载体的一种，是提高难溶性药物体外溶出速率有效的方法之一。本课题受国家重点基础研究发展规划(即973计划)资金资助(课题编号：2009CB930300)，采用适当的方法，选择适宜的辅料和工艺，制备出一种SiO2介孔中空纳米球，可显著提高难溶性药物的溶出速率。 
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种SiO2介孔中空纳米球载体及其制备和应用。 
本发明的SiO2介孔中空纳米球的内部中空，外部由无定形的SiO2构成，表面SiO2层具有介孔结构。 
本发明的SiO2介孔中空纳米球可按下述方法制备：以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、纳米级CaCO3颗粒为模板、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔导向剂，于碱性条件下在乙醇和水的混合液中合成制得。制得的SiO2介孔中空纳米球比表面积可达600～900m2/g、球体直径80～120nm，壁厚5～20nm。 
本发明制备SiO2介孔中空纳米球的方法使终止TEOS的碱水解、除去核模板、加速TEOS的酸水解和在酸性条件下的固化过程于一步进行，制备方法简便、省时，且制备出的SiO2介孔中空纳米球表面光滑，具有比表面积高，流动性良好的特点，载药后可抑制药物晶型的形成、显著提高难溶性药物的溶出速率。 
本发明采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附/脱附分析、X射线衍射(XRD)、傅氏转换红外线光谱分析(FTIR)实验对所制备的SiO2介孔中空纳米球载体进行考察。实验证实所制备出的SiO2纳米球具有介孔结构且内部中空。 
本发明所制备的SiO2介孔中空纳米球可以载入难溶性药物以提高难溶性药物的溶解度。所述的难溶性药物是具有水难溶性质的各种药物，如尼莫地平、非诺贝特等。 
以本发明的SiO2介孔中空纳米球载体载入难溶性模型药物尼莫地平和非诺贝特，即得尼莫地平-SiO2纳米球和非诺贝特-SiO2纳米球。 
对模型药物尼莫地平、SiO2介孔中空纳米球载体及模型药尼莫地平-SiO2纳米球进行示差扫描量热法(DSC)实验考察。从热分析曲线图可知，SiO2介孔中空纳米球载体及尼莫地平-SiO2纳米球热分析图谱中无尼莫地平的吸收峰，此比例的尼莫地平-SiO2纳米球的X射线衍射图谱中也没有结晶衍射峰，证明尼莫地平药物以分子状态或无定型分散于载体中，表明SiO2介孔中空纳米球具有抑制 药物晶型形成的作用。 
本发明采用体外溶出度试验测定药物溶出的情况。结果表明其在体外溶出情况良好，较原料药有明显改善，具有明显的速释效果，结果如下： 
1.尼莫地平体外溶出度试验按中国药典2005年版二部附录XC第二法测定药物体外溶出度，溶出介质为蒸馏水、pH4.5醋酸盐缓冲液、0.3％SDS溶液，转速75rmp，温度37±5℃。 
2.非诺贝特体外溶出度试验按中国药典2005年版二部附录XC第二法测定药物体外溶出度，溶出介质为蒸馏水、1％SDS溶液，转速75rmp，温度37±5℃。 
3.体外溶出度试验结果表明，由本发明SiO2介孔中空纳米球载体所制备出的尼莫地平-SiO2纳米球和非诺贝特-SiO2纳米球5min内体外累积溶出百分率均可以超过80％，较原料药有显著提高且具有明显的速释效果。 
附图说明
图1为纳米CaCO3颗粒的TEM照片。 
图2为SiO2介孔中空纳米球的TEM照片。 
图3为SiO2介孔中空纳米球的SEM照片。 
图4为SiO2介孔中空纳米球的N2吸附等温线。 
图5为SiO2介孔中空纳米球表面孔径分布图。 
图6为SiO2介孔中空纳米球的DSC曲线。 
图7为尼莫地平原料药的DSC曲线。 
图8为尼莫地平-SiO2纳米球的DSC曲线。 
图9为尼莫地平-SiO2纳米球的累计溶出曲线。 
图10为非诺贝特-SiO2纳米球的累计溶出曲线。 
具体实施方式
实施例1： 
称取24mL蒸馏水和36mL无水乙醇，加入2g纳米CaCO3颗粒，超声30分钟。加入0.5gCTAB和10mL氨水，低速搅拌1小时。加入1.86mL TEOS，继续搅拌2小时后室温陈化12小时。加入乙酸溶液(HAc∶H2O＝1∶10)550mL，低速搅拌8小时。将体系滤过，滤过的沉淀物用蒸馏水和乙醇洗至中性，于75℃烘箱中干燥8小时(过夜)，之后放入马弗炉中，于550℃煅烧6小时，取出待冷却后过筛，即得本发明SiO2介孔中空纳米球。 
实施例2： 
精密称取50.0mg尼莫地平，溶解于5mL无水乙醇中，加入300.0mg的SiO2介孔中空纳米球载体，低速搅拌3小时，80℃水浴烘干后放于烘箱中烘干5小时，即得尼莫地平-SiO2纳米球。 
实施例3： 
精密称取150.0mg非诺贝特，溶解于10mL无水乙醇中，加入600.0mg的SiO2介孔中空纳米球载体，低速搅拌3小时，80℃水浴烘干后放于烘箱中烘干5小时，即得本发明非诺贝特-SiO2纳米球。 

Claims (1)

1.一种SiO2介孔中空纳米球载体，其特征是：内部中空，外部由无定形的SiO2构成，表面SiO2层具有介孔结构，并通过如下方法制备：
取24mL蒸馏水和36mL无水乙醇，加入2g纳米CaCO3颗粒，超声30分钟，加入0.5gCTAB和10mL氨水，低速搅拌1小时，加入1.86mL TEOS，继续搅拌2小时后室温陈化12小时，加入HAc：H2O=1:10的乙酸溶液550mL，低速搅拌8小时，将体系滤过，滤过的沉淀物用蒸馏水和乙醇洗至中性，于75℃烘箱中干燥8小时过夜，之后放入马弗炉中，于550℃煅烧6小时，取出待冷却后过筛，即得；所得的SiO2介孔中空纳米球载入水难溶性药物后抑制药物晶型的形成。
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