CN103785350B - 一种二氧化硅阳离子吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域二氧化硅阳离子吸附剂的制备方法。本发明的目的在于提供一种二氧化硅阳离子吸附剂的制备方法。其包含如下步骤：（1）配液；（2）反应生成凝胶；（3）调整pH，升温，保温；（4）过滤、水洗；（5）分散；（6）脱水干燥，即得产品。本发明制成的产品孔容为1.2-1.4ml/g，BET比表面积为400-450m2/g,平均粒度1-2μm；对金属阳离子具有较高的吸附能力；且原料易得，价格低廉，流程短，易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及二氧化硅阳离子吸附剂的制备方法。
技术背景
随着我国工业化的飞速发展，来自于冶炼、化工、电解等行业的废水已经严重地污染了饮用水源，危害着人们的健康。尤其是重金属离子的污染，目前已成为最为严重的水污染源之一，保护水源已成为环保领域的一项重点研究课题。
目前重金属污染水的处理方法主要有如下几种方法，（1）化学沉淀法，（2）化学还原法，（3）离子交换法，（4）生物处理法，（5）吸附法。在上述方法中，吸附法是一种简便、高效其吸附剂可循环使用，且处理成本低的优势已经广泛地应用于重金属离子水处理中。水处理时，水通过吸附剂时，水中的有害物质与吸附剂中的其他离子或集团进行交换或被吸附剂吸附，保证排放的水达到国家标准。目前最常用的重金属离子吸附剂主要是有机高分子材料，主要有聚苯乙烯树脂、壳聚糖类、聚苯胺类等，而有机材料普遍存在的问题就是强度低，不利于工业的使用。目前国内比较成熟的无机吸附剂包括粉煤灰、天然沸石、氧化铝、硅胶、分子筛等，这些无机的吸附剂存在的主要弊病为对重金属离子的吸附效率低下，不适合于大规模的在工业水处理使用。
专利CN102974316A公开了一种纳米二氧化硅吸附剂的制备及在吸附污水中重金属离子Pb2+的应用。该方法利用纳米二氧化硅为载体，用甲基丙烯酸缩水甘油酯功能化后，再和甲基丙烯酸丁酯相互结合，从而增强吸附性和稳定性。但该方法工艺过程复杂，不适于工业化生产。专利CN101962192 A 公开了一种高吸附性多孔二氧化硅吸附剂及其制备方法，该方法是将聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中加入酸，再加入硅醇盐利用溶胶凝胶得到多孔的二氧化硅吸附剂该吸附剂比表面积大于300m2/g，该发明对于水蒸汽具有更高的吸附性，但其没有考察对重金属离子吸附的影响，只是应用于干燥领域。
针对目前国内无机吸附剂的缺陷，我们发明了一种二氧化硅阳离子吸附剂的制备方法，利用该方法工艺简单，对阳离子的吸附效率高，更适用于大规模的工业污染水处理使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅阳离子吸附剂的制备方法。
其包含如下步骤：
（1）将模数3.0-3.4的硅酸钠配制成以二氧化硅计15-20%wt的溶液A克，称取硫酸镁B克，其用量为二氧化硅量（干基）的3-5wt%。硫酸加水配制成20-30%wt的水溶液C克，其中重量比为：二氧化硅（干基）：硫酸（干基）=1:0.6。
（2）将C克硫酸水溶液加入反应釜，开动搅拌，在30-40℃加入步骤（1）中B克的硫酸镁，待其溶解后，然后在20-30℃下，以100-200g/min的速度加入步骤(1)配制的硅酸钠溶液，至pH4-5停止加硅酸钠，在常温下静置1-5小时至凝胶。
（3）将步骤(2)反应的凝胶打碎，用氨水调整pH至7-8，升温至60-70℃，保温1-5小时。
（4）利用板框压滤机将反应物料过滤、水洗，洗至水的电导率为300μs/cm以下。
（5）将上述滤饼用高速分散机在2000转/分的下，分散30分钟。
（6）利用压力式干燥机进行脱水干燥，保持进口温度300-320℃下，调整粒度为1-2mm，即得产品。
本发明制成的产品孔容为1.2-1.4ml/g，BET比表面积为400-450m2/g,平均粒度1-2μm；对金属阳离子具有较高的吸附能力；且原料易得，价格低廉，流程短，易于实现工业化。
该发明的二氧化硅的采用如下方法测定其性能
（1）孔容表面积的测定
采用BET氮气吸附进行测定。
（2）平均粒径测定
采用马尔文的激光粒度仪进行测定。
（3）阳离子吸附性能测定
1、试剂：
PH为7的缓冲溶液；亚甲基蓝标准溶液（0.1%）；
2、操作步骤
称取经粉碎至10um的干燥试0.1g，置于100ml具磨口塞的锥形烧瓶中，用滴定管加入适量的亚甲基蓝标准溶液，待试样全部湿润后，立即盖好瓶塞，在振荡器上振动20min后（室温控制在25±5℃），用中速直径12.5cm滤纸迅速过滤到干燥的比色管中，将滤液置于1cm比色皿中，在波长为665nm进行测定吸光度。
3、计算及结果表述
X1＝(B－B1)/B*100
X1—脱色率
B—脱色前试油之消光值；
B1—脱色后试油之消光值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例一
（1）将模数3.0-3.4的硅酸钠配制成以二氧化硅计15%wt的溶液1000克，称取硫酸镁4.5克，硫酸加水配制成20%wt的水溶液450克。
（2）将450克20%wt硫酸水溶液加入反应釜，开动搅拌，在30℃加入4.5克的硫酸镁，待其溶解后，然后在25℃下，以100g/min的速度加入步骤(1)配制的硅酸钠溶液，至pH4-5停止加硅酸钠，在常温下静置5小时至凝胶。
（3）将步骤(2)反应的凝胶打碎，用氨水调整pH至7-8，升温至60℃，保温2小时。
（4）利用板框压滤机将反应物料过滤、水洗，洗至水的电导率为300μs/cm以下。
（5）将上述滤饼用高速分散机在2000转/分的下，分散30分钟。
（6）利用压力式干燥机进行脱水干燥，保持进口温度300-320℃下，调整粒度平均为1.2mm，即得产品。
实施例二
（1）将模数3.0-3.4的硅酸钠配制成以二氧化硅计18%wt的溶液1000克，称取硫酸镁7.2克，硫酸加水配制成25%wt的水溶液432克。
（2）将432克20%wt硫酸水溶液加入反应釜，开动搅拌，在30℃加入7.2克的硫酸镁，待其溶解后，然后在25℃下，以100g/min的速度加入步骤(1)配制的硅酸钠溶液，至pH4-5停止加硅酸钠，在常温下静置5小时至凝胶。
（3）将步骤(2)反应的凝胶打碎，用氨水调整pH至7-8，升温至60℃，保温4小时。
（4）利用板框压滤机将反应物料过滤、水洗，洗至水的电导率为250μs/cm以下。
（5）将上述滤饼用高速分散机在2000转/分的下，分散30分钟。
（6）利用压力式干燥机进行脱水干燥，保持进口温度300-320℃下，调整粒度为1.5mm，即得产品。
实施例三
（1）将模数3.0-3.4的硅酸钠配制成以二氧化硅计20%wt的溶液1000克，称取硫酸镁10克，硫酸加水配制成25%wt的水溶液480克。
（2）将480克25%wt硫酸水溶液加入反应釜，开动搅拌，在30℃加入10克的硫酸镁，待其溶解后，然后在25℃下，以200g/min的速度加入步骤(1)配制的硅酸钠溶液，至pH4-5停止加硅酸钠，在常温下静置5小时至凝胶。
（3）将步骤(2)反应的凝胶打碎，用氨水调整pH至7-8，升温至60℃，保温4小时。
（4）利用板框压滤机将反应物料过滤、水洗，洗至水的电导率为200μs/cm以下。
（5）将上述滤饼用高速分散机在2000转/分的下，分散30分钟。
（6）利用压力式干燥机进行脱水干燥，保持进口温度300-320℃下，调整粒度为2mm，即得产品。
实施例四
（1）将模数3.0-3.4的硅酸钠配制成以二氧化硅计20%wt的溶液1000克，称取硫酸镁10克，硫酸加水配制成30%wt的水溶液400克。
（2）将400克30%wt硫酸水溶液加入反应釜，开动搅拌，在30℃加入10克的硫酸镁，待其溶解后，然后在25℃下，以100g/min的速度加入步骤(1)配制的硅酸钠溶液，至pH4-5停止加硅酸钠，在常温下静置3小时至凝胶。
（3）将步骤(2)反应的凝胶打碎，用氨水调整pH至7-8，升温至70℃，保温4小时。
（4）利用板框压滤机将反应物料过滤、水洗，洗至水的电导率为280μs/cm以下。
（5）将上述滤饼用高速分散机在2000转/分的下，分散30分钟。
（6）利用压力式干燥机进行脱水干燥，保持进口温度300-320℃下，调整粒度为1.8mm，即得产品。
二氧化硅阳离子吸附剂性能表
Claims (2)
1.一种二氧化硅阳离子吸附剂的制备方法，其包含如下步骤：
（1）将模数3.0-3.4的硅酸钠配制成以二氧化硅计15-20wt%的溶液A克，
称取硫酸镁B克，其用量为二氧化硅的3-5wt%，
硫酸加水配制成20-30wt%的水溶液C克，其中重量比为：二氧化硅：硫酸=1:0.6；
（2）将C克硫酸水溶液加入反应釜，开动搅拌，在30-40℃加入步骤（1）中B克的硫酸镁，待其溶解后，然后在20-30℃，以100-200g/min的速度加入步骤(1)配制的硅酸钠溶液，至pH4-5停止加硅酸钠，在常温下静置1-5小时至凝胶；
（3）将步骤(2)反应的凝胶打碎，用氨水调整pH至7-8，升温至60-70℃，保温1-5小时；
（4）利用板框压滤机将反应物料过滤、水洗得到滤饼，洗至水的电导率为300μs/cm以下；
（5）将上述滤饼用高速分散机在2000转/分下，分散30分钟；
（6）利用压力式干燥机进行脱水干燥，保持进口温度300-320℃，调整粒度为1-2mm，即得产品。
2.根据权利要求1所述一种二氧化硅阳离子吸附剂的制备方法制得的二氧化硅阳离子吸附剂，其特征在于：孔容为1.2-1.4mL/g，BET比表面积为400-450m2/g,平均粒度1-2μm，对金属阳离子具有的吸附能力>90%。
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