CN109550280A - 一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法 - Google Patents

一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，以50~100份海泡石、50~100份5mol/L氯化镁溶液、100~200份5mol/LNaOH溶液为原料，通过水热法制备硅酸镁粉；取50~100份水热法制得的硅酸镁粉、5~10份的改性蒙脱石粉、0.2~2份偶联剂，加入到40~80份聚偏氟乙烯溶液以共混法制得硅酸镁凝胶复合膜材料，最后组装成硅酸镁凝胶柱。该硅酸镁凝胶柱PH为8~10，比表面积为802~835㎡.g‑1，平均孔径为6.52~6.80nm；对植物油中黄曲霉毒素去除率达99.6%以上，同时能够去除其他有毒有害物质。

Description

一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法
技术领域
本发明属于分离柱加工技术领域，具体地说是一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法。
背景技术
黄曲霉毒素（Aflatoxin 简称AFT)）是一类化学结构类似物质的总称，由黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物。黄曲霉毒素主要结构为二氢呋喃环和氧杂萘邻酮（香豆素），前者为有毒物质，后者可能与致癌性有关。为了去除黄曲霉毒素中的有毒害物质，保障植物油的食用安全。植物油的黄曲霉毒素脱毒方法正在不断改善。
目前黄曲霉毒素的脱毒方法有物理法，化学法，生物法。物理法是比较经济操作简单的方法。植物油中常用的黄曲霉毒素去除吸附材料包括活性炭、硅藻土、蒙脱石、硅酸镁，其中由于硅酸镁的吸附效果良好，来源广泛，价格便宜，引起人们高度关注。
中国专利（201510793730.6），公开了食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法。用硅酸镁盐经 650℃灼烧2-3h 作为吸附剂，把吸附剂和植物油混合在一起搅拌，经过滤分离得到脱毒的植物油，此方法去毒率为97%。
对于硅酸镁材料的制备，如，中国专利（201510406670.8）公开了一种硅胶整体柱的制备方法。以二氧化硅水溶胶为硅源，正硅酸甲酯为交联剂，聚乙二醇为致孔剂，在碱性环境中进行溶胶-凝胶化。待柱子凝胶后，用不同浓度的氨水、蒸馏水、N,N-二甲基甲酰胺依次淋洗，然后于真空干燥箱中烘干，用马弗炉进行煅烧。制得的硅胶柱骨架平均尺寸为1～2μm，
通孔平均尺寸为2~3μm，经氮气吸脱附测试中孔的平均尺寸为20nm，其孔容比填充柱高，有利于工业化发展。该硅胶柱具有节省原料，无毒无害，简单快捷等优点。
又如，中国专利（02160378.2）公开了一种六硅酸镁的制备方法。将可溶性镁盐溶液滴加到硅酸钠溶液中进行混合反应，待反应完全后冷却，加入絮凝剂混匀离心分离。在得到湿的六硅酸镁中加入强度改进剂，改善六硅酸镁的粒度和吸附能力。
又如，中国专利（201510807941.0），公开了吸附材料及其制造方法。提供一种具有玻璃相结构的多个多孔性硅酸盐粒子的吸附材料及其制备方法。该吸附材料可处理强酸性废水，使其合格后排放，所用的吸附材料也可再生。
又如，中国专利（201510337130.9），公开了一种纳米硅酸镁吸附材料及其制备方法。该发明用液膜反应器和成核-晶化隔离法合成硅酸镁胶体，经低温干燥即得到纳米硅酸镁颗粒。该方法原料易得到，制备方法操作性强，对污水净化效果好。
又如，中国专利（201410155074.2），公开了一种硅酸镁 / 碳复合材料的制备方法。该发明以可溶性镁盐溶液和硅酸钠溶液为原料制备硅酸镁凝胶，再滴加入碳源，高温密闭反应制得硅酸镁/碳复合材料。此复合材料对有机色素吸附能力强，操作性能好，适合工业化大生产。
现有技术中，对植物油中黄曲霉毒素的去除采用吸附剂吸附，能够将植物油中的黄曲霉毒素降低到安全范围内，不能完全地去除黄曲霉毒素，植物油中也可能有吸附剂残留。用上述的方法制备硅酸镁凝胶及其复合材料，很多都是用于污水的净化，以及对单一物质的吸附，并不能实现不同分子量大小的物质的去除。
目前，硅酸镁凝胶柱的制备尚未见报导。
发明内容
本发明的目克服现有技术对植物油中黄曲霉毒素脱除不完全，脱毒效果差，植物油中吸附剂去除不完全，有害物质残留量大，植物油的营养成分流失严重等问题，提供一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法。
本发明的方案是通过这样实现的：50~100份海泡石，100~200份浓度为5mol/L的NaOH溶液，50~100份5mol/L的MgCl2溶液通过水热法制硅酸镁凝胶粉；50~100份硅酸镁粉，5~10份的改性蒙脱石粉和0.2~2份偶联剂，加入到40~80份的聚偏氟乙烯溶液复合成膜，最后制成硅酸镁凝胶柱。
本发明实现的技术原理是：用于制备硅酸镁粉原材料比较容易得到，价格较为经济实惠，同时水热法不用经过高温处理，避免了硅酸镁粉硬团聚现象；用于制备硅酸镁粉的NaOH溶液起反应物作用的同时更能保证硅酸镁粉的酸碱性；共混法制备硅酸镁复合材料时，采用改性蒙脱石粉因为它层与层之间的弱静电作用能增强吸附能力，改性蒙脱石的粘黏性可增强硅酸镁和聚偏氟乙烯之间的吸附作用；聚偏氟乙烯为疏水性材质，伸长率极高，不易断丝，耐酸碱性很好，抗污染性强，具有优良的耐紫外线和高辐射性能，不仅在制备复合膜材料时更好地成膜，还可以使植物油更好地透过分离；采用硅烷类偶联剂主要含有硅类物质，不在膜材料中添加其他物质有利用保持材料的纯度，硅烷偶联剂能够改善硅酸镁在聚偏氟乙烯溶液中分散性和粘结性，使两者更好地相容；制备成纳米膜材料孔径微小，比表面积增大，吸附容量大，净化效率高，在去除黄曲霉毒素的同时也能够吸附分离其他有毒有害物质。
作为本发明进一步改进，所述海泡石颗粒大小为100~200目，成分主要含有97~99%的SiO2；所述海泡石其化学成份组成如下表1。
表1
二氧化硅 氧化钠 氧化镁 三氧化二铝 三氧化二铁
化学成分 SiO<sub>2</sub> NaO MgO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
含量 94~96% 0.03~0.25% 4~6.0% 0.01~1.2% 0.02~0.04%
作为本发明方法的进一步改进，所述的偶联剂为硅烷类偶联剂。
作为本发明方法的进一步改进，所述的改性蒙脱石为季铵盐改性蒙脱石。
作为本发明方法的进一步改进，所述的聚偏氟乙烯溶液中的聚偏氟乙烯是由偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物制得。
作为本发明进一步改进，所述硅酸镁凝胶柱为碱性凝胶柱，pH为8~10。
作为本发明进一步改进，所述硅酸镁凝胶柱的比表面积为802~835㎡.g-1，平均孔径为6.52~6.80nm。
一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，步骤及其各组分质量份数如下：
步骤1）水热反应：取50~100份海泡石放入反应釜，加入100~200份浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌速度50~100r/min，搅拌时间10~20min，滴加50~100份5mol/L的MgCl2溶液，搅拌速度0~50r/min，搅拌时间20~30min，充分混合后，在反应温度为120~150℃下水热反应4~8h,经过陈化，离心分离，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤，并在100~120℃条件下烘干，干燥后粉碎滤饼,制得硅酸镁粉；
步骤2）共混法制备硅酸镁复合膜材料：将步骤1）得到的预硅酸镁粉取50~100份、5~10份的改性蒙脱石粉和0.2~2份偶联剂，加入到40~80份的聚偏氟乙烯溶液中搅拌混匀成铸膜液，静置消泡12~20h，利用刮板刀在玻璃板上刮成膜，迅速将玻璃板放入到凝固浴去离子水中成膜，浸泡2~6h，于100~130℃真空干燥箱中烘干；
步骤3）凝胶柱制备：将硅酸镁复合膜材料组装成硅酸镁凝胶柱。
本发明具备以下良好效果：
1.去毒效果好，此方法提高了去毒率，去毒率为99.6%以上，去除黄曲霉毒素的同时也过滤掉植物油中其他的有毒有害物质。
2.加工所用的硅酸镁材料是《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中允许使用的一种加工助剂，更能保障植物油的安全性。
3.含有蒙脱石成分，利用蒙脱石层间不均匀带电性吸附有害物质，更能稳定吸附黄曲霉毒素。
4.设备简单，易于操作，在吸附的同时也能到达脱色、脱臭的效果，简化了植物油加工工艺。
5.本发明的硅酸镁凝胶柱具有较大的比表面积，能够更高效率地吸附有害物质。
具体实施方式
以下结合实施例描述本发明一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。海泡石质量要求如下。
海泡石：颗粒大小为100~200目，94~96%SiO2，0.03~0.25%NaO， 4~6.0%MgO，0.01~1.2%Al2O3，Fe2O3 0.02~0.04%。
实施例1：
水热反应：取50份海泡石放入反应釜，加入150份浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌速度100r/min，搅拌时间10min，滴加100份5mol/L的MgCl2溶液，搅拌速度25r/min，搅拌时间20min，充分混合后，在反应温度为130℃下水热反应6h,经过陈化，离心分离，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤，并在110℃条件下烘干，干燥后粉碎滤饼,制得硅酸镁粉；
共混法制备硅酸镁复合膜材料：取50份用水热法制得的硅酸镁粉、7份的改性蒙脱石粉和1.0份偶联剂，加入到40份的聚偏氟乙烯溶液中搅拌混匀成铸膜液，静置消泡20h,利用刮板刀在玻璃板上刮成膜，迅速将玻璃板放入到凝固浴去离子水中成膜，浸泡4h，于120℃真空干燥箱中烘干；
凝胶柱制备：将硅酸镁复合膜材料组装成硅酸镁凝胶柱。
实施例2：
水热反应：取100份海泡石放入反应釜，加入200份浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌速度75r/min，搅拌时间15min，滴加50份5mol/L的MgCl2溶液，搅拌速度10r/min，搅拌时间30min，充分混合后，在反应温度为150℃下水热反应4h,经过陈化，离心分离，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤，并在120℃条件下烘干，干燥后粉碎滤饼,制得硅酸镁粉；
共混法制备硅酸镁复合膜材料：取100份用水热法制得的硅酸镁粉、10份的改性蒙脱石粉和0.2份偶联剂，加入到80份的聚偏氟乙烯溶液中搅拌混匀成铸膜液，静置消泡12h，利用刮板刀在玻璃板上刮成膜，迅速将玻璃板放入到凝固浴去离子水中成膜，浸泡2h，于100℃真空干燥箱中烘干；
凝胶柱制备：将硅酸镁复合膜材料组装成硅酸镁凝胶柱。
实施例3：
水热反应：取60份海泡石放入反应釜，加入100份浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌速度100r/min，搅拌时间20min，滴加70份5mol/L的MgCl2溶液，搅拌速度50r/min，搅拌时间26min，充分混合后，在反应温度为120℃下水热反应8h,经过陈化，离心分离，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤，并在100℃条件下烘干，干燥后粉碎滤饼,制得硅酸镁粉；
共混法制备硅酸镁复合膜材料：取73份用水热法制得的硅酸镁粉、5份的改性蒙脱石粉和2.0份偶联剂，加入到60份的聚偏氟乙烯溶液中搅拌混匀成铸膜液，静置消泡16h，利用刮板刀在玻璃板上刮成膜，迅速将玻璃板放入到凝固浴去离子水中成膜，浸泡6h，于130℃真空干燥箱中烘干；
凝胶柱制备：将硅酸镁复合膜材料组装成硅酸镁凝胶柱。
实施例4：
水热反应：取80份海泡石放入反应釜，加入170份浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌速度85r/min，搅拌时间13min，滴加60份5mol/L的MgCl2溶液，搅拌速度36r/min，搅拌时间27min，充分混合后，在反应温度为140℃下水热反应7h,经过陈化，离心分离，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤，并在115℃条件下烘干，干燥后粉碎滤饼,制得硅酸镁粉；
共混法制备硅酸镁复合膜材料：取60份用水热法制得的硅酸镁粉、6份的改性蒙脱石粉和1.5份偶联剂，加入到70份的聚偏氟乙烯溶液中搅拌混匀成铸膜液，静置消泡14h，利用刮板刀在玻璃板上刮成膜，迅速将玻璃板放入到凝固浴去离子水中成膜，浸泡3h，于110℃真空干燥箱中烘干；
凝胶柱制备：将硅酸镁复合膜材料组装成硅酸镁凝胶柱。
实施例5
水热反应：取70份海泡石放入反应釜，加入130份浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌速度60r/min，搅拌时间18min，滴加80份5mol/L的MgCl2溶液，搅拌速度18r/min，搅拌时间22min，充分混合后，在反应温度为125℃下水热反应5h,经过陈化，离心分离，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤，并在105℃条件下烘干，干燥后粉碎滤饼,制得硅酸镁粉；
共混法制备硅酸镁复合膜材料：取85份用水热法制得的硅酸镁粉、8份的改性蒙脱石粉和0.6份偶联剂，加入到50份的聚偏氟乙烯溶液中搅拌混匀成铸膜液，静置消泡18h，利用刮板刀在玻璃板上刮成膜，迅速将玻璃板放入到凝固浴去离子水中成膜，浸泡5h，于105℃真空干燥箱中烘干；
凝胶柱制备：将硅酸镁复合膜材料组装成硅酸镁凝胶柱。
将植物油流经以上实施例制得的硅酸镁凝胶柱进行吸附测试，各实施例的吸附过滤压力如表2所示：
表2实施例吸附过滤压力
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
压力（MPa） 0.25 0.1 0.4 0.2 0.3
测试条件为：植物油流量：0.5m3/h，吸附时间60min，吸附温度25℃。测试结果如表3所示：
表3测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
黄曲霉毒素去除率/% 99.7 99.6 99.8 99.6 99.6
黄曲霉毒素平均吸附量/(μg.kg<sup>-1</sup>) 213.2 201.5 221.4 214.9 210.3
吸附能力维持率/% 93.9 94.5 95.7 95.3 94.1
本发明是经过多位植物油加工人员长期工作经验积累，并通过创造性劳动创作而出，该硅酸镁凝胶柱在对植物油进行脱毒后，所得的最终植物油产品毒素含量低，植物油安全性能提高。以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，其特征是，制备方法步骤及各组分质量份数如下：
步骤1）水热反应：取50~100份海泡石放入反应釜，加入100~200份浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌速度50~100r/min，搅拌时间10~20min，滴加50~100份5mol/L的MgCl2溶液，搅拌速度0~50r/min，搅拌时间20~30min，充分混合后，在反应温度为120~150℃下水热反应4~8h,经过陈化，离心分离，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤，并在100~120℃条件下烘干，干燥后粉碎滤饼,制得硅酸镁粉；
步骤2）共混法制备硅酸镁复合膜材料：将步骤1）得到的预硅酸镁粉取50~100份、5~10份的改性蒙脱石粉和0.2~2份偶联剂，加入到40~80份的聚偏氟乙烯溶液中搅拌混匀成铸膜液，静置消泡12~20h，利用刮板刀在玻璃板上刮成膜，迅速将玻璃板放入到凝固浴去离子水中成膜，浸泡2~6h，于100~130℃真空干燥箱中烘干；
步骤3）凝胶柱制备：将硅酸镁复合膜材料组装成硅酸镁凝胶柱。
2.根据权利要求1所述的一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，其特征是，所用的海泡石颗粒大小为100~200目，成分主要含有94~96%的SiO2，Fe2O3含量≤0.02~0.04%。
3.根据权利要求1所述的一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，其特征是，所述的偶联剂为硅烷类偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，其特征是，所述的改性蒙脱石为季铵盐改性蒙脱石。
5.根据权利要求1所述的一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，其特征是，所述的聚偏氟乙烯溶液中的聚偏氟乙烯是由偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物制得。
6.根据权利要求1所述的一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，其特征是，所制得的硅酸镁凝胶柱为碱性凝胶柱，PH为8~10。
7.根据权利要求1所述的一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，其特征是，该硅酸镁凝胶柱的比表面积为802~835㎡.g-1，平均孔径为6.52~6.80nm。
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CN113698987A (zh) * 2021-08-30 2021-11-26 山东三星玉米产业科技有限公司 一种玉米油中残留农药的脱除方法
CN114682211A (zh) * 2020-12-30 2022-07-01 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 一种活性炭的改性方法

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