CN113698987A - 一种玉米油中残留农药的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食用油农药脱除技术领域，具体涉及一种玉米油中残留农药的脱除方法，包括如下步骤：将成品玉米油与溶剂混合，搅拌均匀，形成混合液A，将混合液A泵入萃取罐内，萃取罐内设有层析填料，层析填料为大孔树脂，混合液A自上而下通过层析填料过柱吸附处理，吸附后的液体自萃取罐下端排出，收集排出的液体进行减压蒸馏蒸出溶剂，得成品。本发明避免了现有技术中对去除农药残留时对玉米油分子的破坏，极大保留了玉米油成品的保健活性，可提高了玉米油中残留农药的脱除率，节约了生产成本，适于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及食用油农药脱除技术领域，具体涉及一种玉米油中残留农药的脱除方法。
背景技术
玉米油是一种常用的植物油，是从玉米胚芽中提炼而来，玉米油富含多种维生素、矿物质及大量的不饱和脂肪酸，主要为油酸和亚油酸，能够降低血清中的胆固醇，防止动脉硬化，对防治“三高”及并发症有一定的辅助作用，已成为日常生活中主流的食品用油。
玉米油的制备方法一般包括压榨法和萃取法，但无论采用何种制备方法，因玉米在生长过程中不可避免的会喷洒农药，玉米胚芽中会有微量的农药残留，在制备精炼玉米油时这些农药仍然会存在于玉米油成品中，研究表明，这些农药大部分为有机磷类农药，虽然在玉米油中含量极其微量，但食用后仍可对人体健康造成损害，需要在生产时对成品油中残留的微量农药进行脱除。
现有技术中分离脱除农药残留的方法有：碱液洗(CN102067958A)、臭氧或射线分解法(CN1565280A)、树脂吸附(CN101849595A)、超临界二氧化碳脱除法(CN103005005A)等，以上方法的缺陷在于，碱性法、臭氧或射线分解法均不可避免的对玉米油不饱和脂肪酸大分子造成破坏，使玉米油丧失原有的保健活性，另外树脂吸附法需要过柱处理，因油脂类流动具有一定粘性，过柱时压力较大，效果不甚理想，超临界二氧化碳法脱除虽然对微量残留的农药去除率较高，但超临界设备比较复杂，设备投入成本较高，不适应于实际的工业生产。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供一种玉米油中残留农药的脱除方法，可尽量保留玉米油原油的保健活性，成本低且农药脱除率高。
本发明所述的玉米油中残留农药的脱除方法，包括如下步骤：
(1)对所选胚芽进行处理得到毛油；对毛油依次进行碱炼、脱蜡、脱色和脱臭，得到成品玉米油；
(2)成品玉米油与溶剂混合，搅拌均匀，形成混合液A，
(3)采用高压泵将混合液A泵入萃取罐内，萃取罐内设有层析填料，层析填料为大孔树脂，混合液A自上而下通过层析填料，吸附后液体自萃取罐下端排出；
(4)收集步骤(3)排出的液体进行减压蒸馏蒸出溶剂，得成品。
进一步的，所述溶剂为甲醇或乙醇中的一种，进一步优选为乙醇，乙醇不具毒性，易于玉米油形成不完全互溶的混合液，且混合液黏度符合过柱要求。
进一步的，步骤(2)中搅拌时转速为300～700r/min，搅拌时间为0.5～1h。
进一步的，所述成品玉米油与溶剂的用量质量比为10～20:1。
进一步的，所述大孔树脂为苯乙烯型大孔树脂。
进一步的，所述混合液A与大孔树脂的质量比为10～50：1。
进一步的，大孔树脂粒度为20～100目，比表面积＞550m2/g。
进一步的，层析填料的填料高度为1～2m，吸附流速为2～8m/h。
进一步的，步骤(4)中减压蒸馏的工艺条件为：温度为50～60℃，真空度-0.06～-0.10Mpa，时间为0.5～2h。
进一步的，步骤(4)中蒸出的溶剂导入步骤(2)中回收循环利用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明首先将成品油与溶剂进行充分混合，降低原成品油原油的黏度增加流动性，使形成的混合液A更容易通过层析填料，经大孔树脂填料对油中有机磷大分子进行充分吸附，更有利于对残留农药的吸附脱除，提高了玉米油中残留农药的脱除率，脱除率较原有成品油提高30％-50％；
(2)本发明采用大孔树脂对玉米油中残留农药进行吸附处理，且采用减压蒸馏的方式对溶解的溶剂进行处理，避免了现有技术中对去除农药残留时对玉米油分子的破坏，极大保留了玉米油成品的保健活性；
(3)本发明结构简单，对设备要求低，节约了生产成本，适于工业生产。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明所述的玉米油中残留农药的脱除方法，具体包括如下步骤：
(1)对所选胚芽进行处理得到毛油；对毛油依次进行碱炼、脱蜡、脱色和脱臭，得到成品玉米油，测得黏度：85cP；
(2)取成品油100kg、乙醇10kg，将上述成品玉米油与乙醇置于搅拌罐中混合，搅拌均匀，搅拌时转速为400r/min，搅拌时间为1h，形成不完全互溶的混合液A，测得混合液A黏度值40cP；
(3)采用高压泵将混合液A泵入萃取罐内，萃取罐内设有层析填料，层析填料为大孔树脂，且层析填料直接装填于萃取罐中，大孔树脂为苯乙烯型大孔树脂，大孔树脂用量11kg，混合液A自上而下通过层析填料过柱吸附处理，大孔树脂粒度为50目，比表面积＝600m2/g，填料高度为1m，吸附流速为5m/h，吸附后的液体自萃取罐下端排出；
(4)收集步骤(3)排出的液体进行减压蒸馏蒸出溶剂，减压蒸馏的工艺条件为：温度为50℃，真空度-0.06Mpa，时间为1h，得成品，蒸出的溶剂导入步骤(2)中回收循环利用。
实施例2
(1)对所选胚芽进行处理得到毛油；对毛油依次进行碱炼、脱蜡、脱色和脱臭，得到成品玉米油，测得黏度：85cP；
(2)取成品油200kg、乙醇10kg，将上述成品玉米油与乙醇置于搅拌罐中混合，搅拌均匀，搅拌时转速为700r/min，搅拌时间为0.5h，形成不完全互溶的混合液A，测得混合液A黏度值45cP；
(3)采用高压泵将混合液A泵入萃取罐内，萃取罐内设有层析填料，层析填料为大孔树脂，且层析填料直接装填于萃取罐中，大孔树脂为苯乙烯型大孔树脂，大孔树脂用量4.2kg，混合液A自上而下通过层析填料过柱吸附处理，大孔树脂粒度为20目，比表面积＝600m2/g，填料高度为2m，吸附流速为8m/h，吸附后的液体自萃取罐下端排出；
(4)收集步骤(3)排出的液体进行减压蒸馏蒸出溶剂，减压蒸馏的工艺条件为：温度为60℃，真空度-0.10Mpa，时间为2h，得成品，蒸出的溶剂导入步骤(2)中回收循环利用。
实施例3
(1)对所选胚芽进行处理得到毛油；对毛油依次进行碱炼、脱蜡、脱色和脱臭，得到成品玉米油，测得黏度：85cP；
(2)取成品油150kg、甲醇10kg，将上述成品玉米油与甲醇置于搅拌罐中混合，搅拌均匀，搅拌时转速为300r/min，搅拌时间为0.8h，形成不完全互溶的混合液A，测得混合液A黏度值50cP；
(3)采用高压泵将混合液A泵入萃取罐内，萃取罐内设有层析填料，层析填料为大孔树脂，且层析填料直接装填于萃取罐中，大孔树脂为苯乙烯型大孔树脂，大孔树脂用量8kg，混合液A自上而下通过层析填料过柱吸附处理，大孔树脂粒度为100目，比表面积＝600m2/g，填料高度为1.5m，吸附流速为2m/h，吸附后的液体自萃取罐下端排出；
(4)收集步骤(3)排出的液体进行减压蒸馏蒸出溶剂，减压蒸馏的工艺条件为：温度为55℃，真空度-0.10Mpa，时间为0.5h，得成品，蒸出的溶剂导入步骤(2)中回收循环利用。
对比例
对比例中仅进行上述实施例中步骤1的操作，即对所选胚芽进行处理得到毛油；对毛油依次进行碱炼、脱蜡、脱色和脱臭，得成品玉米油。
分别称取实施例1-3及对比例中所得玉米油1kg样品进行有机磷农药残留测试，具体数据见表1。
表1实施例1-3及对比例中所得玉米油有机磷农药残留测试数据
| 项目 | 浓度(mg/kg) |
| 实施例1 | 0.05 |
| 实施例2 | 0.06 |
| 实施例3 | 0.08 |
| 对比例 | 0.11 |
为了便于比较，实施例及对比例中所采用的同批次生产的成品玉米油，即实施例1-3均在对比例生产的成品玉米油基础上进行农药脱除处理。
实施例及对比例中玉米油样品均采用QuEChERS法对样品提取净化，然后经气相色谱-质谱法对样品中有机磷残留进行测定，上述测试以常用农药倍硫磷浓度为例。
从上表中可以看出，实施例1-3较对比例相比，倍硫磷的浓度含量均有较大降低，去除率提高30％-50％，大大提高了农药的残留量，且符合GB2763中植物油农药残留限量标准。
由实施例1-3中步骤1、2中黏度测试数据可以看出，加入溶剂混合的混合液A黏度值大大降低，有利于在萃取罐中层析填料的过柱。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种玉米油中残留农药的脱除方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)对所选胚芽进行处理得到毛油；对毛油依次进行碱炼、脱蜡、脱色和脱臭，得到成品玉米油；
(2)成品玉米油与溶剂混合，搅拌均匀，形成混合液A；
(3)采用高压泵将混合液A泵入萃取罐内，萃取罐内设有层析填料，层析填料为大孔树脂，混合液A自上而下通过层析填料过柱吸附处理，吸附后的液体自萃取罐下端排出；
(4)收集步骤(3)排出的液体进行减压蒸馏蒸出溶剂，得成品。
2.如权利要求1所述的玉米油中残留农药的脱除方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇或乙醇中的一种。
3.如权利要求1所述的玉米油中残留农药的脱除方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌时转速为300～700r/min，搅拌时间为0.5～1h。
4.如权利要求1或2所述的玉米油中残留农药的脱除方法，其特征在于：所述成品玉米油与溶剂的用量质量比为10～20:1。
5.如权利要求1所述的玉米油中残留农药的脱除方法，其特征在于：所述大孔树脂为苯乙烯型大孔树脂。
6.如权利要求1或5所述的玉米油中残留农药的脱除方法，其特征在于：所述混合液A与大孔树脂的质量比为10～50：1。
7.如权利要求1所述的玉米油中残留农药的脱除方法，其特征在于：大孔树脂粒度为20～100目，比表面积＞550m2/g。
8.如权利要求1所述的玉米油中残留农药的脱除方法，其特征在于：层析填料的填料高度为1～2m，吸附流速为2～8m/h。
9.如权利要求1所述的玉米油中残留农药的脱除方法，其特征在于：步骤(4)中减压蒸馏的工艺条件为：温度为50～60℃，真空度-0.06～-0.10Mpa，时间为0.5～2h。
10.如权利要求1所述的玉米油中残留农药的脱除方法，其特征在于：步骤(4)中蒸出的溶剂导入步骤(2)中回收循环利用。
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