CN111073754A - 一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉檀香籽油提取的技术领域，公开了一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，包括以下步骤：步骤一，预处理：将澳洲檀香果水洗去除杂质和泥土，再进行阴干或晒干，之后将初步干燥的澳洲檀香果放入真空干燥箱中，进行真空干燥，再使用粉碎机将其粉碎，得预处理提取原料；步骤二，加辅料：向步骤一处理后的檀香果中添加麦麸皮进行辅助提取，并将混合提取原料进行超声预处理，得到混合提取原料；步骤三，进料：将步骤二得到的混合提取原料转入超临界萃取釜中，进行萃取分离；步骤四，采用超临界二氧化碳萃取步骤二中得到的混合提取原料，最终得到檀香籽油；该方法得到的油脂澄清透明，得率不变，得到的檀香籽油品质较佳。

Description

一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法
技术领域
本发明涉及檀香籽油提取的技术领域，具体涉及一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法。
背景技术
澳洲檀香(又名澳洲大果檀香、新山檀香)，植物英文名：SANDALWOOD，植物拉丁学名：SANTALUM SPICATUM，这种澳洲檀香果通过二氧化碳超临界萃取法可以提取出高达30-35％的檀香籽油。但是，直接使用传统的超临界提取工艺，取得的油中会悬浮大量的类似胶粒的物质，严重影响檀香籽油的品质。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，该方法得到的油脂澄清透明，得率不变，得到的檀香籽油品质较佳。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将澳洲檀香果水洗去除杂质和泥土，澳洲檀香籽油是含有三键结构的不饱和脂肪酸的天然植物油脂。其中含有30-35％的西门木炔酸，西门木炔酸可以抗炎，抗癌，抗衰老，减肥，减脂，生发。檀香籽油可以杀菌消炎，防治痈肿，生发。再进行阴干或晒干，使其水分含量小于10％，之后将初步干燥的澳洲檀香果放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为55～65℃，真空度为10～200Pa，真空时间为3h-6h，真空干燥后再使用粉碎机将其粉碎至目数为2目至20目，得预处理提取原料，备用；
步骤二，加辅料：向所述步骤一处理后的澳洲檀香果中添加麦麸皮进行辅助提取，所述麦麸皮为小麦最外层的表皮，小麦被磨面机加工后，变成面粉和麸皮两部分，麸皮就是小麦的外皮，多数当作饲料使用，如：喂猪，所述澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为10:1-1:3，将所述混合提取原料进行超声预处理，超声时间10～20min，超声温度30～50℃，超声次数为2～5次，得到混合提取原料；我们在澳洲檀香果中加入一定比例的麦麸皮，一起进行萃取，油脂澄清透明，得率不变，西门木炔酸含量稳定；我司在经过大量的中试试验中发现，未添加麦麸皮时，得到的檀香籽油中悬浮大量的类似胶粒的物质，最后经过各种表征实验，得出该类似胶粒的物质是肽类，最终得到以下结论：澳洲檀香果中含有大量的蛋白，蛋白纤维在超临界工艺下会聚集成团，影响檀香籽油的品质，并使得檀香籽油呈浑浊状态，通过在超临界萃取中添加麦麸皮，该处的麦麸皮具有一定的吸附作用，可以吸附纤维，胶等颗粒物质，起到了吸附过滤的作用，使得得到的檀香籽油澄清透明；在本发明中，优选的，所述麦麸皮在超临界萃取最后进行回收，再对其进行分离、酸化，酶解后提取蛋白，由于麦麸皮在超临界萃取过程中吸附了澳洲檀香果中大量的蛋白，故可以回收，并采用一定的实验条件提取蛋白，通过我司的中试试验发现，回收后的麦麸皮中可提取的蛋白含量可观，具体提取方法将在另外的专利中详细记载。
步骤三，进料：将所述步骤二得到的混合提取原料转入超临界萃取釜中，采用CO2为超临界流体，己烷和异丙醇体积比为3：2的混合溶液为夹带剂进行萃取分离，二氧化碳超临界萃取法提取檀香籽油，优点：低温提取，不含有机溶剂残留，残渣可以继续分离蛋白肽；
步骤四，采用超临界二氧化碳萃取所述步骤二中得到的混合提取原料，最终得到檀香籽油。
在本发明中，优选的，所述步骤四包括升温过程和升压过程，所述升温过程包括：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为40～50℃，分离釜的温度为30～50℃，二氧化碳的超临界状态是指温度为30～50℃，压力为15～45Mpa；超临界二氧化碳在压力驱动下，从底部进入萃取罐，透过填充层使澳洲檀香果中的油脂，溶入超临界二氧化碳；然后从顶部一起流出萃取罐，进入温度较高、压力较低的分离罐，其中所述分离罐的温度为35～50℃，压力为10～32Mpa；在分离罐中，溶于二氧化碳的油脂分离出来，积存于分离罐下部，定时排出成为常温、常压下的檀香籽油产品。
在本发明中，优选的，所述升温过程包括：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为45℃，分离釜的温度为40℃。
在本发明中，优选的，所述升压过程包括：在冷冻机温度降至4～6℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定5-15min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至20～40Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为5～15Mpa，并设置萃取时间为1～8h。
在本发明中，优选的，所述升压过程包括：在冷冻机温度降至5℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定10min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至30Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为10Mpa，并设置萃取时间为5h。
在本发明中，优选的，还包括步骤五：分析计算：当达到萃取时间后，从分离釜中收集檀香籽油，檀香籽油是西门木炔酸和油酸与少量其他常见脂肪酸的天然混合物。西门木炔酸和油酸以种子仁的天然形式形成几种甘油三酯物质。超临界提取油含有相同的甘油三酯和低游离脂肪酸，通过气相色谱质谱联用仪(GC/MS)进行检测分析檀香籽油中所含各种脂肪酸及其含量，并计算萃取率：
萃取率(％)＝(萃取物重量/原料重量)×100％。
检测分析的具体步骤如下：取1滴檀香籽油，加3mL 1％的KOH甲醇溶液，再加入2mL甲醇，于55～60℃水浴10min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15min，加10～15mL水，振荡，加3mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5mL水洗涤3次(振荡静置3～5min，用滴管取出水弃去)，有机层转入具有塞子的试管中待GC/MS分析。
GC条件：HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，津洋口温度250℃，载气流速1.0mL/min，柱前压81.8KPa，分流比10:1。程序升温：初温50℃，以10℃/min速率升温至120℃，然后以3℃/min速率升温至190℃，保持3min，再以5℃/min速率升温至200℃，保持2min，最后以8℃/min速率升温至240℃，保持5min。
MS条件：接口温度250℃，电离方式EI，电子能量70ev，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟3min，质量扫描范围35～500amu，检测电压0.4kV，NISO5s，LIB标准质谱检索库。
在本发明中，优选的，分离出所述檀香籽油的所述二氧化碳，再从高压泵重新压缩成为超临界状态，再进入萃取罐中。
在本发明中，优选的，所述步骤三中夹带剂的物质的量为所述超临界流体的5-15％。
在本发明中，优选的，所述步骤二中处理后的澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为1:5。
在本发明中，优选的，所述超声预处理，超声时间10min，超声温度30℃，超声次数为3次。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首次将超临界工艺应用于檀香籽油的提取，该方法低温提取，不含有机溶剂残留，同时，创新使用麦麸皮进行复配，与澳洲檀香果一起进行萃取，使得得到的檀香籽油，澄清透明，且西门木炔酸含量稳定。
本发明由于不含有机溶剂残留，可将使用后的麦麸皮进行回收，对其分离后进行蛋白肽的提取，并得到了可观的收率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
(1)预处理：将澳洲檀香果水洗去除杂质和泥土，再进行阴干或晒干，使其水分含量小于10％，之后将初步干燥的澳洲檀香果放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为55～65℃，真空度为10～200Pa，真空时间为3h-6h，真空干燥后再使用粉碎机将其粉碎至目数为2-20目，得预处理提取原料，备用；
(2)加辅料：向所述步骤(1)处理后的澳洲檀香果中添加麦麸皮进行辅助提取，所述澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为10:1-1:3，将所述混合提取原料进行超声预处理，超声时间10～20min，超声温度30～50℃，超声次数为2～5次，得到混合提取原料；
(3)进料：将所述步骤(2)得到的混合提取原料转入超临界萃取釜中，采用CO2为超临界流体，己烷和异丙醇体积比为3：2的混合溶液为夹带剂进行萃取分离；
(4)超临界工艺：先进行升温过程：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为40～50℃，分离釜的温度为30～50℃。在进行升压过程：在冷冻机温度降至4～6℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定5-15min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至20～40Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为5～15Mpa，并设置萃取时间为1～8h；
(5)分析计算：当达到萃取时间后，从分离釜中收集檀香籽油，通过气相色谱质谱联用仪进行检测分析，并计算萃取率，具体数值见表1：
萃取率(％)＝(萃取物重量/原料重量)×100％。
检测分析的具体步骤如下：取1滴檀香籽油，加3mL 1％的KOH甲醇溶液，再加入2mL甲醇，于55～60℃水浴10min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15min，加10～15mL水，振荡，加3mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5mL水洗涤3次(振荡静置3～5min，用滴管取出水弃去)，有机层转入具有塞子的试管中待GC/MS分析。
GC条件：HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，津洋口温度250℃，载气流速1.0mL/min，柱前压81.8KPa，分流比10:1。程序升温：初温50℃，以10℃/min速率升温至120℃，然后以3℃/min速率升温至190℃，保持3min，再以5℃/min速率升温至200℃，保持2min，最后以8℃/min速率升温至240℃，保持5min。
MS条件：接口温度250℃，电离方式EI，电子能量70ev，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟3min，质量扫描范围35～500amu，检测电压0.4kV,NISO5s，LIB标准质谱检索库。
实施例1：澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为10:1；
(1)预处理：将澳洲檀香果水洗去除杂质和泥土，再进行阴干或晒干，使其水分含量小于10％，之后将初步干燥的澳洲檀香果放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为55℃，真空度为10Pa，真空时间为3h，真空干燥后再使用粉碎机将其粉碎至目数为2目，得预处理提取原料，备用；
(2)加辅料：向所述步骤(1)处理后的澳洲檀香果中添加麦麸皮进行辅助提取，所述澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为10:1，将所述混合提取原料进行超声预处理，超声时间10min，超声温度30℃，超声次数为2次，得到混合提取原料；
(3)进料：将所述步骤(2)得到的混合提取原料转入超临界萃取釜中，采用CO2为超临界流体，己烷和异丙醇体积比为3：2的混合溶液为夹带剂进行萃取分离；
(4)超临界工艺：先进行升温过程：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为40℃，分离釜的温度为30℃。在进行升压过程：在冷冻机温度降至4℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定5min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至20Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为5Mpa，并设置萃取时间为8h；
(5)分析计算：当达到萃取时间后，从分离釜中收集檀香籽油，通过气相色谱质谱联用仪进行检测分析，并计算萃取率，具体数值见表1：
萃取率(％)＝(萃取物重量/原料重量)×100％。
检测分析的具体步骤如下：取1滴檀香籽油，加3mL 1％的KOH甲醇溶液，再加入2mL甲醇，于55～60℃水浴10min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15min，加10～15mL水，振荡，加3mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5mL水洗涤3次(振荡静置3～5min，用滴管取出水弃去)，有机层转入具有塞子的试管中待GC/MS分析。
GC条件：HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，津洋口温度250℃，载气流速1.0mL/min，柱前压81.8KPa，分流比10:1。程序升温：初温50℃，以10℃/min速率升温至120℃，然后以3℃/min速率升温至190℃，保持3min，再以5℃/min速率升温至200℃，保持2min，最后以8℃/min速率升温至240℃，保持5min。
MS条件：接口温度250℃，电离方式EI，电子能量70ev，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟3min，质量扫描范围35～500amu，检测电压0.4kV，NISO5s，LIB标准质谱检索库。
实施例2：澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为1:3；
(1)预处理：将澳洲檀香果水洗去除杂质和泥土，再进行阴干或晒干，使其水分含量小于10％，之后将初步干燥的澳洲檀香果放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为65℃，真空度为200Pa，真空时间为6h，真空干燥后再使用粉碎机将其粉碎至目数为20目，得预处理提取原料，备用；
(2)加辅料：向所述步骤(1)处理后的澳洲檀香果中添加麦麸皮进行辅助提取，所述澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为1:3，将所述混合提取原料进行超声预处理，超声时间20min，超声温度50℃，超声次数为5次，得到混合提取原料；
(3)进料：将所述步骤(2)得到的混合提取原料转入超临界萃取釜中，采用CO2为超临界流体，己烷和异丙醇体积比为3：2的混合溶液为夹带剂进行萃取分离；
(4)超临界工艺：先进行升温过程：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为50℃，分离釜的温度为50℃。在进行升压过程：在冷冻机温度降至6℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定15min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至40Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为15Mpa，并设置萃取时间为1h；
(5)分析计算：当达到萃取时间后，从分离釜中收集檀香籽油，通过气相色谱质谱联用仪进行检测分析，并计算萃取率，具体数值见表1：
萃取率(％)＝(萃取物重量/原料重量)×100％。
检测分析的具体步骤如下：取1滴檀香籽油，加3mL 1％的KOH甲醇溶液，再加入2mL甲醇，于55～60℃水浴10min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15min，加10～15mL水，振荡，加3mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5mL水洗涤3次(振荡静置3～5min，用滴管取出水弃去)，有机层转入具有塞子的试管中待GC/MS分析。
GC条件：HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，津洋口温度250℃，载气流速1.0mL/min，柱前压81.8KPa，分流比10:1。程序升温：初温50℃，以10℃/min速率升温至120℃，然后以3℃/min速率升温至190℃，保持3min，再以5℃/min速率升温至200℃，保持2min，最后以8℃/min速率升温至240℃，保持5min。
MS条件：接口温度250℃，电离方式EI，电子能量70ev，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟3min，质量扫描范围35～500amu，检测电压0.4kV,NISO5s，LIB标准质谱检索库。
实施例3：澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为1:1；
(1)预处理：将澳洲檀香果水洗去除杂质和泥土，再进行阴干或晒干，使其水分含量小于10％，之后将初步干燥的澳洲檀香果放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为60℃，真空度为50Pa，真空时间为4h，真空干燥后再使用粉碎机将其粉碎至目数为10目，得预处理提取原料，备用；
(2)加辅料：向所述步骤(1)处理后的澳洲檀香果中添加麦麸皮进行辅助提取，所述澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为1:1，将所述混合提取原料进行超声预处理，超声时间15min，超声温度40℃，超声次数为3次，得到混合提取原料；
(3)进料：将所述步骤(2)得到的混合提取原料转入超临界萃取釜中，采用CO2为超临界流体，己烷和异丙醇体积比为3：2的混合溶液为夹带剂进行萃取分离；
(4)超临界工艺：先进行升温过程：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为45℃，分离釜的温度为40℃。在进行升压过程：在冷冻机温度降至5℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定10min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至30Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为10Mpa，并设置萃取时间为5h；
(5)分析计算：当达到萃取时间后，从分离釜中收集檀香籽油，通过气相色谱质谱联用仪进行检测分析，并计算萃取率，具体数值见表1：
萃取率(％)＝(萃取物重量/原料重量)×100％。
检测分析的具体步骤如下：取1滴檀香籽油，加3mL 1％的KOH甲醇溶液，再加入2mL甲醇，于55～60℃水浴10min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15min，加10～15mL水，振荡，加3mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5mL水洗涤3次(振荡静置3～5min，用滴管取出水弃去)，有机层转入具有塞子的试管中待GC/MS分析。
GC条件：HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，津洋口温度250℃，载气流速1.0mL/min，柱前压81.8KPa，分流比10:1。程序升温：初温50℃，以10℃/min速率升温至120℃，然后以3℃/min速率升温至190℃，保持3min，再以5℃/min速率升温至200℃，保持2min，最后以8℃/min速率升温至240℃，保持5min。
MS条件：接口温度250℃，电离方式EI，电子能量70ev，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟3min，质量扫描范围35～500amu，检测电压0.4kV,NISO5s，LIB标准质谱检索库。
对比例1：与实施例3相比未使用夹带剂；
(1)预处理：将澳洲檀香果水洗去除杂质和泥土，再进行阴干或晒干，使其水分含量小于10％，之后将初步干燥的澳洲檀香果放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为60℃，真空度为50Pa，真空时间为4h，真空干燥后再使用粉碎机将其粉碎至目数为10目，得预处理提取原料，备用；
(2)加辅料：向所述步骤(1)处理后的澳洲檀香果中添加麦麸皮进行辅助提取，所述澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为1:1，将所述混合提取原料进行超声预处理，超声时间15min，超声温度40℃，超声次数为3次，得到混合提取原料；
(3)进料：将所述步骤(2)得到的混合提取原料转入超临界萃取釜中，采用CO2为超临界流体，进行萃取分离；
(4)超临界工艺：先进行升温过程：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为45℃，分离釜的温度为40℃。在进行升压过程：在冷冻机温度降至5℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定10min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至30Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为10Mpa，并设置萃取时间为5h；
(5)分析计算：当达到萃取时间后，从分离釜中收集檀香籽油，通过气相色谱质谱联用仪进行检测分析，并计算萃取率，具体数值见表1：
萃取率(％)＝(萃取物重量/原料重量)×100％。
检测分析的具体步骤如下：取1滴檀香籽油，加3mL 1％的KOH甲醇溶液，再加入2mL甲醇，于55～60℃水浴10min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15min，加10～15mL水，振荡，加3mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5mL水洗涤3次(振荡静置3～5min，用滴管取出水弃去)，有机层转入具有塞子的试管中待GC/MS分析。
GC条件：HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，津洋口温度250℃，载气流速1.0mL/min，柱前压81.8KPa，分流比10:1。程序升温：初温50℃，以10℃/min速率升温至120℃，然后以3℃/min速率升温至190℃，保持3min，再以5℃/min速率升温至200℃，保持2min，最后以8℃/min速率升温至240℃，保持5min。
MS条件：接口温度250℃，电离方式EI，电子能量70ev，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟3min，质量扫描范围35～500amu，检测电压0.4kV,NISO5s，LIB标准质谱检索库。
对比例2：与实施例3相比未使用辅料麦麸皮；
(1)预处理：将澳洲檀香果水洗去除杂质和泥土，再进行阴干或晒干，使其水分含量小于10％，之后将初步干燥的澳洲檀香果放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为60℃，真空度为50Pa，真空时间为4h，真空干燥后再使用粉碎机将其粉碎至目数为10目，得预处理提取原料，备用；
(2)进料：将所述步骤(1)得到的混合提取原料转入超临界萃取釜中，采用CO2为超临界流体，进行萃取分离；
(3)超临界工艺：先进行升温过程：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为45℃，分离釜的温度为40℃。在进行升压过程：在冷冻机温度降至5℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定10min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至30Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为10Mpa，并设置萃取时间为5h；
(4)分析计算：当达到萃取时间后，从分离釜中收集檀香籽油，通过气相色谱质谱联用仪进行检测分析，并计算萃取率，具体数值见表1：
萃取率(％)＝(萃取物重量/原料重量)×100％。
检测分析的具体步骤如下：取1滴檀香籽油，加3mL 1％的KOH甲醇溶液，再加入2mL甲醇，于55～60℃水浴10min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15min，加10～15mL水，振荡，加3mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5mL水洗涤3次(振荡静置3～5min，用滴管取出水弃去)，有机层转入具有塞子的试管中待GC/MS分析。
GC条件：HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，津洋口温度250℃，载气流速1.0mL/min，柱前压81.8KPa，分流比10:1。程序升温：初温50℃，以10℃/min速率升温至120℃，然后以3℃/min速率升温至190℃，保持3min，再以5℃/min速率升温至200℃，保持2min，最后以8℃/min速率升温至240℃，保持5min。
MS条件：接口温度250℃，电离方式EI，电子能量70ev，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟3min，质量扫描范围35～500amu，检测电压0.4kV,NISO5s，LIB标准质谱检索库。
对比例3：与实施例3相比使用乙烷作为超临界流体；
(1)预处理：将澳洲檀香果水洗去除杂质和泥土，再进行阴干或晒干，使其水分含量小于10％，之后将初步干燥的澳洲檀香果放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为60℃，真空度为50Pa，真空时间为4h，真空干燥后再使用粉碎机将其粉碎至目数为10目，得预处理提取原料，备用；
(2)加辅料：向所述步骤(1)处理后的澳洲檀香果中添加麦麸皮进行辅助提取，所述澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为1:1，将所述混合提取原料进行超声预处理，超声时间15min，超声温度40℃，超声次数为3次，得到混合提取原料；
(3)进料：将所述步骤(2)得到的混合提取原料转入超临界萃取釜中，采用乙烷为超临界流体，己烷和异丙醇体积比为3：2的混合溶液为夹带剂进行萃取分离；
(4)超临界工艺：先进行升温过程：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为40℃，分离釜的温度为35℃。在进行升压过程：在冷冻机温度降至5℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定10min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至10Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为5Mpa，并设置萃取时间为5h；
(5)分析计算：当达到萃取时间后，从分离釜中收集檀香籽油，通过气相色谱质谱联用仪进行检测分析，并计算萃取率，具体数值见表1：
萃取率(％)＝(萃取物重量/原料重量)×100％。
检测分析的具体步骤如下：取1滴檀香籽油，加3mL 1％的KOH甲醇溶液，再加入2mL甲醇，于55～60℃水浴10min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15min，加10～15mL水，振荡，加3mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5mL水洗涤3次(振荡静置3～5min，用滴管取出水弃去)，有机层转入具有塞子的试管中待GC/MS分析。
GC条件：HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，津洋口温度250℃，载气流速1.0mL/min，柱前压81.8KPa，分流比10:1。程序升温：初温50℃，以10℃/min速率升温至120℃，然后以3℃/min速率升温至190℃，保持3min，再以5℃/min速率升温至200℃，保持2min，最后以8℃/min速率升温至240℃，保持5min。
MS条件：接口温度250℃，电离方式EI，电子能量70ev，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟3min，质量扫描范围35～500amu，检测电压0.4kV,NISO5s，LIB标准质谱检索库。
表1.实施例1-实施例3和对比例1-对比例3的萃取率汇总
Figure BDA0002302819370000161
对比实施例1-实施例3，可知通过本发明方法得到的檀香籽油澄清透明，萃取率分别为20％，25％和38％，西门木炔酸含量分别为31％，33％和35％，基本稳定，当澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为1:1时，萃取率最高，且西门木炔酸含量也达到了最高；
将实施例3和对比例1进行比较可知，对比例1相比与实施例3，在超临界萃取的过程中未使用夹带剂，导致萃取率降低，仅为15％，同时檀香籽油中的西门木炔酸含量也降低为25％；
将实施例3和对比例2进行比较可知，对比例2相比与实施例3，未使用辅料麦麸皮，萃取率为23％，西门木炔酸的含量为28％，但是得到的檀香籽油浑浊，并伴有小颗粒，得到的檀香籽油品质最差；
将实施例3与对比例3进行比较可知，对比例3相比与实施例3将超临界流体CO2替换为乙烷，效果显著下降，萃取率仅为18％，西门木炔酸的含量仅为15％，故超临界流体最优选择为CO2。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (10)

1.一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将澳洲檀香果水洗去除杂质和泥土，再进行阴干或晒干，使其水分含量小于10％，之后将初步干燥的澳洲檀香果放入真空干燥箱中，均匀铺开，进行真空干燥，真空干燥温度为55～65℃，真空度为10～200Pa，真空时间为3h-6h，真空干燥后再使用粉碎机将其粉碎至目数为2-20目，得预处理提取原料，备用；
步骤二，加辅料：向所述步骤一处理后的澳洲檀香果中添加麦麸皮进行辅助提取，所述澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为10:1-1:3，得到混合提取原料，将所述混合提取原料进行超声预处理，超声时间10～20min，超声温度30～50℃，超声次数为2～5次，得到混合提取原料；
步骤三，进料：将所述步骤二得到的混合提取原料转入超临界萃取釜中，采用CO2为超临界流体，己烷和异丙醇体积比为3：2的混合溶液为夹带剂进行萃取分离；
步骤四，采用超临界二氧化碳萃取所述步骤二中得到的混合提取原料，最终得到檀香籽油。
2.根据权利要求1所述的一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，其特征在于，所述步骤四包括升温过程和升压过程，所述升温过程包括：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为40～50℃，分离釜的温度为30～50℃。
3.根据权利要求2所述的一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，其特征在于，所述升温过程包括：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，并设定萃取釜的温度为45℃，分离釜的温度为40℃。
4.根据权利要求2所述的一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，其特征在于，所述升压过程包括：在冷冻机温度降至4～6℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定5-15min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至20～40Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为5～15Mpa，并设置萃取时间为1～8h。
5.根据权利要求2所述的一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，其特征在于，所述升压过程包括：在冷冻机温度降至5℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定10min时，打开CO2的气瓶以及起源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动CO2泵，使萃取釜压力逐渐升至30Mpa，调节分离釜的调节阀，分离釜压力为10Mpa，并设置萃取时间为5h。
6.根据权利要求1所述的一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，其特征在于，还包括步骤五：分析计算：当达到萃取时间后，从分离釜中收集檀香籽油，通过气相色谱质谱联用仪进行检测分析，并计算萃取率。
7.根据权利要求1所述的一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，其特征在于，分离出所述檀香籽油的所述二氧化碳，再从高压泵重新压缩成为超临界状态，再进入萃取罐中。
8.根据权利要求1所述的一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，其特征在于，所述步骤三中夹带剂的物质的量为所述超临界流体的5-15％。
9.根据权利要求1所述的一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，其特征在于，所述步骤二中处理后的澳洲檀香果与麦麸皮的重量比为1:1。
10.根据权利要求1所述的一种从澳洲檀香果中萃取檀香籽油的方法，其特征在于，所述麦麸皮在超临界萃取最后进行回收，再对其进行分离、酸化，酶解后提取蛋白。
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