KR101650314B1 - 편백나무 정유의 제조방법 및 이를 통해 제조된 정유 - Google Patents

Abstract

본 발명은 편백나무 정유의 제조방법에 관한 것으로 이에 따르면, 본 발명은 마이크로웨이브로 단시간 전처리하고, 폭쇄처리를 통해 편백나무의 잎 및 줄기를 구성하는 세포벽의 조직을 와해시키고, 소금 용액을 이용하여 탈수하므로 수증기 추출시 편백나무의 부위에 상관없이 높은 함량의 피톤치드 성분을 포함하는 정유를 제조할 수 있다.
따라서, 동일 중량의 편백나무 정유를 추출할 때 본 발명에 따른 제조방법을 통해 추출하게 되면 단시간에 고농도의 정유를 수득할 수 있으며, 에탄올, 아세톤과 같은 용매를 사용하지 않으므로 화장품, 의약품 및 식품과 같은 다양한 산업분야에 이용 가능하다.

Description

편백나무 정유의 제조방법 및 이를 통해 제조된 정유{preparing method for essential oil from hinoki cypress and essential oil thereby}

본 발명은 편백나무 정유의 제조방법에 관한 것으로 보다 구체적으로 편백나무의 잎, 가지 및 뿌리를 전처리 및 폭쇄처리하고 수증기로 추출함으로써 편백나무의 유효성분을 고농도로 함유하는 정유의 제조방법 및 이를 통해 제조된 정유에 관한 것이다.

본 발명은 편백나무로부터 정유를 추출하기 위한 방법에 관한 것으로, 정유(essential oil)란 식물의 잎, 줄기, 꽃, 뿌리, 열매 등에서 얻을 수 있는 향기가 강한 휘발성 물질을 일컫는다. 특히, 편백나무(扁栢: Chamaecyparis obtusa Sieb. et Zucc, 영명 Japanese cypress 또는 Hinoki cypress)에서 추출된 정유는 다량의 피톤치드 성분을 갖고 있어, 방향제, 세안제, 화장품 및 의약품 등과 같이 일상생활에 접할 수 있는 여러 가지 제품의 첨가제로 개발되어 있다.

편백나무 등의 수목에서 정유를 추출하는 방법으로는 일반적으로 열수추출법이 사용되어 왔는데, 이는 수용성 성분만을 포함하는 추출수가 포집될 가능성이 크며, 이러한 수용성 성분에는 피톤치드가 많이 포함되지 않는다는 문제점이 있다.

또한, 용매추출법은 식용 또는 화장품 및 의약으로 사용될 경우, 추가적인 분리과정이 요구되므로 이 과정에서 휘발 또는 제거되는 유효성분의 손실이 발생할 수 있다는 문제점이 존재한다.

이러한 문제점을 해결하기 위하여 편백나무의 유효성분이 분해 또는 변질되는 것을 방지하고 친환경적인 수증기 증류법이 개발되어 현재 가장 많이 이용되고 있으나, 열과 압력에 민감한 정유 성분들이 쉽게 휘발되어 정유의 추출 효율이 낮아 여러 단계의 추출공정을 거치는 동안 주요 성분들의 손실 및 이에 따른 생산단가의 상승 등의 문제점이 존재한다(특허 문헌 1).

또한, 고압의 이산화탄소를 이용하는 초임계 유체추출법(supercritical fluid extractor: SFE)이 개발되었으나, 이는 고가의 장치를 필요로하고, 250 내지 450 psi의 고압의 이산화탄소를 유지해야하므로 생산 공정상에 위험이 존재하여 상업적으로 널리 사용되는데 한계가 존재한다(특허 문헌 2).

(특허 문헌 1) 대한민국등록특허 제10-0828927호 (특허 문헌 2) 대한민국등록특허 제10-1304537호

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 편백나무로부터 정유를 추출하기 위해 건조 및 폭쇄 단계를 추가함으로써, 편백나무의 유효성분의 손실·손상 최소화할 수 있는 정유의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 하기 단계들을 포함하는 정유의 제조방법을 제공한다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 하기 단계들을 포함하는 정유의 제조방법을 제공한다.

Ⅰ) 편백나무의 잎, 가지, 뿌리 및 이들의 혼합물 중에서 어느 하나를 세척하고 분쇄하여 분쇄물을 얻는 단계,

Ⅱ) 상기 분쇄물을 마이크로웨이브 장치에 적재하여 건조하는 단계,

Ⅲ) 상기 건조된 분쇄물을 폭쇄 탱크에 적재하고, 수증기로 폭쇄시키는 단계,

Ⅳ) Ⅲ 단계에서 폭쇄된 분쇄물을 추출 탱크에 적재하고, 소금 용액을 미세 분무하여 10~30분간 방치하는 단계,

Ⅳ) 상기 추출 탱크에 가열된 수증기를 공급하여 추출물을 추출하는 단계, 및

Ⅴ) 상기 추출물과 혼합된 수증기를 냉각·응축하고, 유수분리기를 이용하여 정유를 포집하는 단계.

상기 분쇄물은 50 내지 150 메쉬로 파쇄하는 것을 특징으로 한다.

상기 Ⅱ 단계는 150 내지 250 ℃의 온도범위 내에서 1 내지 7회 수행되는 것을 특징으로 한다.

상기 Ⅱ 단계는 한 회당 1 내지 2 초인 것을 특징으로 한다.

상기 Ⅲ 단계는 1.5 내지 50 기압, 250 내지 350 ℃의 고온·고압 수증기로 1~3 분간 폭쇄시키는 것을 특징으로 한다.

상기 소금 용액의 농도는 1 내지 5 %인 것을 특징으로 한다.

상기 Ⅳ 단계는 80 내지 90℃의 수증기를 1 내지 3 시간동안 공급하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법을 통해 제조된 피톤치드 성분을 포함하는 정유를 제공한다.

이에 따르면, 본 발명은 마이크로웨이브로 단시간 전처리하고, 폭쇄처리를 통해 편백나무의 잎, 가지 및 뿌리를 구성하는 세포벽의 조직을 와해시키고, 소금 용액을 이용하여 탈수하므로 수증기 추출시 편백나무의 부위에 상관없이 높은 함량의 피톤치드 성분을 포함하는 정유를 제조할 수 있다.

따라서, 동일 중량의 편백나무 정유를 추출할 때 본 발명에 따른 제조방법을 통해 추출하게 되면 단시간에 고농도의 정유를 수득할 수 있으며, 에탄올, 아세톤과 같은 용매를 사용하지 않으므로 화장품, 의약품 및 식품과 같은 다양한 산업분야에 이용 가능하다.

도 1은 본 발명에 따른 정유의 제조과정을 나타내는 순서도이다.
도 2는 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4로부터 제조된 각 정유의 수율을 나타낸 그래프이다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

도 1은 본 발명에 따른 정유의 제조과정을 나타내는 순서도로, 이를 참고하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.

우선, 편백나무에서 정유를 효율적으로 추출하기 위하여 편백나무의 잎, 가지, 뿌리 및 이들의 혼합물을 채취하고 이를 50 내지 150 메쉬로 분쇄한 분쇄물을 제조한다. 이때, 상기 분쇄물의 입자크기는 폭쇄 처리시 고온의 수증기에 단시간 노출될 경우 성분의 변화가 가장 적게 일어날 수 있고, 수증기 추출 단계에서 피톤치드 성분을 고농도로 추출할 수 있는 최적의 크기일 수 있다.

또한, 상기 분쇄단계는 편백나무의 휘발성 유효성분들의 손실을 최소화하기 위하여 밀폐된 용기 내에서 이루어질 수 있다.

다음, 상기 분쇄물을 마이크로웨이브 장치에 적재하여 150~250 ℃로 1~7회 동안 건조하여 준다. 이때, 상기 마이크로웨이브 장치를 이용한 건조 횟수가 1회 미만일 경우, 수분함량이 높아 충분한 향취와 성분을 얻을 수 없으며, 7회를 초과할 경우, 분쇄물의 유효성분들이 손상·손실되므로 정유 수율이 낮아지고, 품질이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.

또한, 상기 분쇄물의 한 회당 건조시간은 1~20초일 수 있으며 보다 바람직하게는 1~5초일 수 있다.

이와 같이, 마이크로웨이브를 사용하여 분쇄물을 건조할 경우, 건조시간을 최소화하여 공정시간을 단축할 수 있다. 또한, 피톤치드 성분의 손실 및 손상을 최소화하면서 향취가 더 깊어져 고농도 고품질의 정유를 추출할 수 있다. 이때, 상기 분쇄물을 균일하게 건조하기위해 한 회마다 고루 섞어주는 것이 바람직한데, 이러한 과정을 간소화하기 위해 마이크로웨이브 장치 내에 교반부를 더 포함하는 것이 가장 바람직하다.

상기 마이크로웨이브장치를 이용해 건조된 분쇄물을 폭쇄 탱크에 적재한 후 밀폐한다. 이후, 고온 고압의 수증기를 한번에 폭쇄 탱크 내로 공급한다. 이는 분쇄물의 식물세포벽을 구성하는 헤미셀룰로스, 리그닌 등이 분해되어 편백나무로부터 피톤치드 성분의 용출이 용이해지도록 하기위함이다.

상기 고온고압의 수증기는 250~350 ℃의 1.5~50 기압일 수 있는데, 이때, 수증기의 온도가 250 ℃ 미만일 경우, 분쇄물의 식물세포벽이 충분히 분해되지 않아 정유수율이 낮아질 수 있고, 수증기의 온도가 350 ℃를 초과하거나 식물세포벽이 과도하게 파괴되어 유효성분이 손상·손실되어 피톤치드효과가 충분하지 못한 정유를 얻는 문제가 발생할 수 있다.

또한, 상기 폭쇄 처리는 1~3분 동안 처리하는 것이 가장 바람직한데, 상기 폭쇄 처리 시간이 1 분 미만일 경우, 분쇄물의 식물세포벽이 충분히 분해되지 않아 포집되는 정유의 양이 낮을 수 있고, 3 분을 초과할 경우 분쇄물의 식물세포벽이 과도하게 파괴되어 유효성분이 손상·손실된다는 문제가 발생할 수 있다.

본 발명의 제조방법에서 정유 수율을 높이기 위하여 상술한 폭쇄 공정에서 회수된 고온 고압의 수증기를 저장소로 이동시킨 다음 냉각장치로 냉각·응축하여 1차 추출액을 수득할 수 있다.

다음 단계로, 상기 폭쇄 처리된 분쇄물을 추출 탱크에 적재하고, 밀폐한다. 상기 밀폐된 추출 탱크 내로 소금용액이 미세분무되어 분쇄물에 균일하게 도포된 후, 이를 10~30분 동안 방치한다.

상기 소금용액의 농도는 1~5%인 것을 특징으로 한다.

상기 단계들을 거쳐 제조된 편백나무 분쇄물은 세포벽이 파괴되고 탈수되어 편백나무 분쇄물에 포함된 유효성분들의 용출이 용이한 상태로 준비되어 진다.

이후, 상기 탈수된 분쇄물로부터 정유를 추출하기 위해 수증기 증류법으로 처리하여준다. 보다 구체적으로 정제수를 가열하여 수증기를 생성하고 이를 추출 탱크로 공급하여 추출할 수 있다. 이때 공급되는 수증기의 온도는 80~120 ℃일 수 있는데 80~90 ℃의 저온의 수증기로도 고농도 고품질의 정유를 추출할 수 있다.

또한, 상기 수증기 증류법의 추출 시간은 1 내지 3시간일 수 있다.

본 발명의 수증기 증류법은 종래 수증기 증류법에 비해 단시간 처리되므로 공정비용을 절감할 수 있다. 또한, 추출된 정유의 피톤치드 함량은 종래 정유에 비해 높으므로 원료대비 추출효율이 우수함을 알 수 있다.

이후, 정유와 수증기의 혼합물이 냉각기로 배출되어 유수 분리기로 넘어가게 되고, 유수 분리기에 의해 분리되어 저장용기에 정유가 포집된다.

또한, 본 발명은 상기 제조방법을 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 정유를 제공한다.

상기 정유의 추출 수율은 8~10 %이고, 피톤치드 성분을 다량 함유하고 있으며, 항균효과가 우수하다.

이하, 실시예를 통해 보다 구체적으로 살펴보도록 한다.

<실시예 1.>

편백나무 잎, 줄기, 뿌리를 포함하는 분쇄물 500g을 마이크로웨이브 장치에 적재하여 1초 간격으로 5회 동안 반복 건조하였다. 상기 건조된 분쇄물을 폭쇄장치에 적재하고, 300 ℃에서 2 분간 폭쇄처리한 후, 수증기를 저장소에 모아 냉각장치로 냉각시켜 1차 정유를 얻었다. 다음으로 폭쇄처리된 분쇄물을 추출 장치로 옮기고, 밀폐한 뒤 미세분무장치로 1% 소금 용액을 분무하여 20 분간 방치시킨 후 85℃로 가열된 수증기를 공급하여 3시간 동안 정유를 추출하였다. 이후 추출된 정유와 혼합된 수증기를 냉각장치로 응축하고, 유수분리기로 분리하여 정유를 수득하였다.

<실시예 2.>

상기 실시예 1에서 3% 소금 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 모두 동일하게 정유를 수득하였다.

<실시예 3.>

상기 실시예 1에서 마이크로웨이브 장치를 이용한 전처리과정을 1초 간격으로 3회 동안 반복한 것을 제외하고는 실시예 1과 모두 동일하게 정유를 수득하였다.

<실시예 4.>

상기 실시예 1에서 폭쇄처리를 350 ℃에서 3분 동안 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 모두 동일하게 정유를 수득하였다.

<비교예 1.>

편백나무, 잎, 줄기를 500 g을 채취하고 분쇄하여 추출 탱크에 적재한 다음, 85 ℃로 가열된 수증기를 추출 탱크 내부로 공급하여 3 시간 동안 정유를 추출하였다. 이후 추출된 정유와 혼합된 수증기를 냉각장치로 응축하고, 유수분리기로 분리하여 정유를 수득하였다.

<비교예 2.>

상기 비교예 1에서 추출 탱크에 적재하기 전 마이크로웨이브 장치를 이용하여 1초 간격으로 5회 동안 분쇄물을 건조하는 단계를 추가한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일하게 정유를 수득하였다.

<비교예 3.>

상기 비교예 1에서 추출 탱크에 적재하기 전 300 ℃에서 2 분 동안 폭쇄 처리하는 단계를 추가하는 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일하게 정유를 수득하였다.

<비교예 4.>

상기 비교예 1에서 추출 탱크에 적재한 후, 수증기를 공급하기 전에 1% 소금용액을 미세분무하고 20 분간 방치하는 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일하게 정유를 수득하였다.

도 1은 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4로부터 제조된 편백나무 정유의 추출 수율을 나타낸 그래프로, 이 결과를 표 1에 나타내었다.

구분	주입 시료량 (g)	추출 수율 (%)
실시예 1	500	8.7
실시예 2	500	9.1
실시예 3	500	9.3
실시예 4	500	8.9
비교예 1	500	2.3
비교예 2	500	2.6
비교예 3	500	3.5
비교예 4	500	3.1

도 1 및 표 1을 참조하면 동일한 양의 편백나무에서 추출방법에 따른 정유 수율을 비요한 결과, 실시예 1 내지 4로부터 제조된 편백나무 정유는 8~10% 정도로 우수한 추출 수율을 나타내었으나, 비교예 1 내지 4로부터 제조된 편백나무 정유는 2.3~3.5 %로 낮은 추출 수율을 나타내었다.

결론적으로, 본 발명에 따른 제조방법에서 여러 단계를 통해 식물세포벽의 파괴를 유도하여 유효성분의 용출이 보다 용이하게 일어났으며, 반면 휘발에 의한 손실도 종래 수증기 증류법(비교예 1)에 비해 작다는 것을 확인할 수 있다.

따라서, 본 발명에 따른 정유의 제조방법을 이용하면 정유 추출 시간을 단축시킬수 있고, 동일 중량의 편백나무를 사용할 경우 종래 수증기 증류법 또는 열수 추출법에 비해 수득되는 정유의 양이 많으므로 공정 비용을 절감할 수 있다.

<평가예 : 디스크 확산법(disk diffusion method)>

전 배양된 상기의 주요 유해 세균을 디스크 확산법 측정용 평판배지(mueller hinton agar)에 10 ?l씩 분주하여 도말하고, 멸균된 페이퍼 디스크(paper disc : 직경 8 mm)를 주요 유해세균이 도말된 평판배지에 잘 붙인다.

실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4로부터 제조된 편백나무 정유를 50 ?l를 페이퍼 디스크(paper disc)에 분주한다. 이 평판배지를 37 에서 24 시간 동안 배양한 후 성장 억지대(clean zone)을 측정하였다. 이와 같은 결과를 표 2에 나타내었다.

주요유해세균	항균효과(mm)
	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	비교예 1	비교예 5 (열수 추출)
Bacillus cereus	9	8	9	9	3	-
Streptococcus mutans	-	-	-	-	-	-
Listeria monocytogenes	10	10	11	11	2	-
Staphylococcus aureus	12	11	12	12	5	-
Escherichia coli	7	8	7	7	1	-
Salmonella typhimurium	15	14	14	15	4	-
Vibrio parahaemolyticus	8	8	9	9	-	-

표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 4로부터 제조된 편백나무 정유는 우수한 항균효과를 갖는 반면 비교예 1 및 비교예 5(열수 추출)로부터 제조된 편백나무 정유는 낮은 항균효과를 갖는 것을 확인할 수 있다.

이를 통해, 본 발명에 따른 편백나무 정유는 제조방법에 있어서, 고온 처리가 단시간에 이루어지므로 유효성분의 손실·손상이 낮다는 것을 알 수 있다.

Claims (8)

1. Ⅰ) 편백나무의 잎, 가지, 뿌리 및 이들의 혼합물 중에서 어느 하나를 세척하고 분쇄하여 분쇄물을 얻는 단계;
   Ⅱ) 상기 분쇄물을 마이크로웨이브 장치에 적재하여 건조하는 단계;
   Ⅲ) 상기 건조된 분쇄물을 폭쇄 탱크에 적재하고, 수증기로 폭쇄시키는 단계;
   Ⅳ) Ⅲ 단계에서 폭쇄된 분쇄물을 추출 탱크에 적재하고, 소금 용액을 미세 분무하여 10~30 분 동안 방치하는 단계;
   Ⅴ) 상기 추출 탱크에 가열된 수증기를 공급하여 추출물을 추출하는 단계;
   Ⅵ) 상기 추출물과 혼합된 수증기를 냉각하여 응축하고, 유수분리기를 이용하여 정유를 포집하는 단계;를 포함하고,
   상기 Ⅰ) 단계의 분쇄물은 50 내지 150 메쉬로 분쇄된 것이며,
   상기 Ⅱ 단계는 한 회당 1 내지 2초로 1 내지 7회 수행되며,
   상기 Ⅲ 단계는 1.5~50 기압, 250~350 ℃의 수증기로 1~3 분간 폭쇄시키며,
   상기 소금 용액의 농도는 1 내지 5 %이며,
   상기 Ⅴ 단계는 80 내지 90℃의 수증기를 1 내지 3 시간동안 공급하는 것을 특징으로 하는 정유의 제조방법.
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 삭제
6. 삭제
7. 삭제
8. 제1항에 따라 제조된 피톤치드 성분을 포함하는 정유.
   

Images