KR101638544B1 - 식물 분말의 잔류 농약 제거방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 식물 분말의 잔류 농약 제거방법에 관한 것으로, 이산화탄소 초임계 추출 시에 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출-침지-추출의 연속 공정을 거쳐 홍삼 또는 백삼 등의 뿌리과 식물에 잔류하는 농약을 높은 효율로 제거하는 방법에 관한 것이다.

Description

식물 분말의 잔류 농약 제거방법{Removing method for remaining agricultural chemical extraction of plant powder}

본 발명은 식물 분말의 잔류 농약 제거방법에 관한 것으로, 이산화탄소 초임계 추출 시에 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출-침지-추출의 연속 공정을 거쳐 홍삼 또는 백삼 등의 뿌리과 식물 분말에 잔류하는 지용성 농약을 선택적으로 제거하는 방법에 관한 것이다.

인삼은 한국의 대표적인 경제작물 중의 하나로 4 ~ 6년 동안 같은 장소에서 재배되므로 병충해 방지를 위하여 부득이 하게 농약을 사용하고 있다. 경작에 필요한 농약의 종류는 정부가 정하고 있으며 잔류 허용기준을 설정하여 안전한 제품이 유통될 수 있도록 관리되고 있다.

하지만 잔류 농약과 환경 오염물로부터 안전하고자 하는 소비자들의 유기농 제품에 대한 선호도가 높아가고 있으나, 유기농 인삼의 유통량은 대단히 적으며 가격이 너무 높다. 또한 잔류 농약 허용기준이 국가별로 차이가 있으며, 미국, 일본 등은 우리나라 허용기준보다 10 ~ 100 분지 1의 낮은 수치로 관리되고 있어 수출하고자 할 때 대단히 큰 장애물로 대두되어 있다.

한편, 인삼 또는 인삼 제품의 잔류농약 제거에 대하여 몇 가지 선행기술이 있다. 인삼을 핵산으로 추출하는 방법(한국 공개특허 제2001-0107854호, 한국농약과학회지 9(1)41(2005)), 인삼 농축액에서 식용유로 추출 제거하는 방법(한국 특허 제10-0425377호, J. Chromatography A, 1042, 163(2004)), 인삼을 핵산용매에서 마이크로파로 추출하는 방법(한국 공개특허 제2012-0003105호, J. Food Hyg. Safety, 14(4) 365(1999)), 유청칼슘 수용액을 포함한 흡착제에 농약을 흡착시키는 방법(한국 등록특허 제 10-113635호), 양이온 계면활성제 용액을 점토광물질에 흡착시키고 농약을 유기점토층으로 이행시키는 방법(한국 등록특허 제10-0764464호), 수분 함량이 40 ~ 80%인 인삼농축액에 에탄올을 첨가하고 이산화탄소 초임계추출방법(한국 공개특허 제1996-0013438호), 수분함량이 30% 이상인 인삼추출물을 초임계 상태의 이산화탄소와 접촉시키는 방법 등이 개시되어 있다.

그러나 상기 방법들은 식품원료 생산에는 핵산 같은 유기용매를 사용할 수 없는 점, 식용유 추출법은 액상 원료에만 적용할 수 있는 제한성, 이산화탄소 초임계추출법도 액상 시료에만 제한적으로 적용되고, 일본국 특허공개 제91-115225호에서는 상당량의 수분(14 ~ 65 중량% 정도)이 존재하는 인삼근을 이용하여 잔류 농약을 제거하는 등 시료의 조건이 제한적으로 적용되는 등 불편성이 많다. 또한 고형분이 10 ~ 50% 액상인 원료에 적용하는 것은 농축분말을 사용하는 것보다 10 ~ 20배 더 큰 용적의 설비와 더 많은 이산화탄소가 필요한 불리한 점이 있어 산업적으로 활용되지 못하고 있으므로, 보다 경제적이고 용이하게 인삼의 잔류농약을 제거하는 방법이 절실하게 필요한 시점이다.

1 : 한국 공개특허 제2001-0107854호 2 : 한국 공개특허 제2012-0003105호 3 : 한국 등록특허 제10-113635호 4 : 한국 공개특허 제2012-0003105호 5 : 한국 등록특허 제10-0764464호 6 : 한국 공개특허 제1996-0013438호

이에 본 발명자는 보다 경제적이고 용이하게 농약이 잔류한 식물의 농약 제거방법을 연구하던 중, 이산화탄소를 이용한 초임계 추출 방법에 있어서 일반적인 추출과정으로만 추출하는 것이 아니라, 추출-침지-추출의 연속공정을 거침으로써 동일한 시간 내에 효율적으로 잔류 농약을 90% ~ 100% 제거할 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하기 이르렀다.

따라서, 본 발명의 목적은 식물 분말의 잔류 농약을 효율적으로 제거하는 방법을 제공하는데 있다.

위와 같은 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 식물 분말을 초임계 이산화탄소로 추출하여 지용성 농약을 선택적으로 제거하는 식물 분말의 잔류 농약의 제거방법을 제공한다.

또한 상기 제거방법에 의해 농약이 제거된 식물 분말을 포함하는 식품을 제공한다.

본 발명에 따른 식물의 잔류 농약 제거방법은 종래의 초임계 추출 방법에서 추출만으로 잔류 농약을 제거한 것과 대비하여 동일한 시간에 뿌리식물의 잔류 농약, 특히 지용성 성분의 농약을 90% 이상 완전히 제거할 수 있을 만큼 제거효율이 우수하다.

또한 잔류 농약이 제거된 식물 분말을 이용한 건강식품을 소비자에게 제공할 수 있고, 일본 등의 농약 규제가 엄격한 국가에 수출이 가능할 정도로 제품 경쟁력을 갖게 한다.

도 1은 본 발명에 따른 초임계 추출 공정을 나타낸 공정도로서, 추출-침지-추출의 연속 공정을 통한 식물 분말의 잔류 농약 제거방법을 나타낸 것이다.

이하에서 본 발명을 하나의 구현예로서 보다 상세히 설명한다.

본 발명에 따른 제거방법은 식물 분말을 초임계 이산화탄소로 추출하여 지용성 농약을 선택적으로 제거하는 식물 분말의 잔류 농약 제거방법이다. 상기 지용성 농약은 아족시트로빈, 보스칼리드, 디메토모르프, 디페노코나졸, 프로시미돈 또는 톨클로포스메틸이며, 본 발명에서는 90%의 높은 잔류 농약 제거율을 갖는다.

보다 구체적으로, 상기 제거방법은

(ⅰ) 식물 분말을 초임계 이산화탄소로 추출하여 1차 추출하는 단계;

(ⅱ) 상기 1차 추출 후 추출조에 남아 있는 식물 분말을 초임계 이산화탄소에 침지시키는 단계; 및

(ⅲ) 상기 침지된 분말을 초임계 이산화탄소로 2차 추출하는 단계를 포함한다.

상기 (ⅰ) 단계의 식물 분말은 대표적으로 홍삼, 백삼, 산삼, 도라지, 무, 마, 칡 또는 더덕 등의 뿌리과 식물을 예시할 수 있으나, 농약을 뿌려 재배되는 모든 작물에 적용할 수 있다. 본 발명에서는 홍삼 또는 백삼 등의 농약을 많이 뿌려 재배되는 인삼을 대상으로 설명한다. 상기 식물 분말은 100 ~ 500 메쉬(mesh)의 입자 크기를 갖는 건조 분말로서, 각각의 건조 분말 또는 식물 추출물의 농축액 분말도 포함한다.

본 발명에서는 100 ~ 500 메쉬(mesh)의 입자 크기를 갖는 건조 분말을 사용하는 것이 바람직한데, 입자 크기가 100 메쉬 미만인 경우 추출용이나 직접 섭취용으로 사용하기에는 입자가 큰 문제가 있고 500 메쉬 초과인 경우 가공비용 및 분급비용이 높기 때문에 상용화가 가능한 실용성이 낮은 문제가 있기에 상기 범위 내의 입자 크기를 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다.

아울러, 상기 (ⅰ) 단계의 건조 분말은 동결건조법 또는 스프레이 건조법을 통해 건조될 수 있다. 동결건조법을 통해 건조하는 경우 낮은 온도에서 건조되어 영양성분의 파괴가 적고, 다공성으로 형성되어 수용화하기 쉬운 분말로 제조가능하며, 스프레이 건조법을 통해 건조하는 경우 가공비가 낮고 대량으로 적용 가능하기 때문에 범용적으로 사용하는 분말로 제조할 수 있는 특징이 있다.

그리고 상기 건조 분말의 수분 함량은 14% 이하이며, 건조 분말(원료)을 투입하는 방식은 배치식(batch)이다.

본 발명에서 수행되는 상기 (ⅰ) 단계는 식물 분말을 초임계 이산화탄소로 추출하여 1차 추출하는 단계이다.

이때 상기 초임계 이산화탄소 공급방식은 기체 이산화탄소를 탑저에서 탑상으로 통과시키는 상향식으로 하며, 통과 속도는 30 ~ 80 L/분, 더욱 바람직하게는 50 L/분이고, 통과하여 나온 이산화탄소는 외부의 별도 탱크에서 기화시켜 회수하여 재사용하는 것으로 한다.

이때 상기 추출조의 온도는 35 ~ 70℃ 범위에서 채택되며, 내부 압력은 200 ~ 700 기압으로 하며, 보다 바람직하게는 300 ~ 500 기압이다.

추출 온도가 35℃ 미만인 경우 이산화탄소의 임계온도(31℃)와 근접하여 초임계 이산화탄소의 형성에 문제가 있으며, 70℃ 초과인 경우에는 초임계 이산화탄소의 온도 및 반응/추출조의 온도에 의한 원료의 변성을 유발할 수 있는 문제가 있고, 내부 압력이 200 기압 미만인 경우 초임계 이산화탄소의 추출 수율이 낮아질 수 있는 문제가 있고, 700 기압 초과인 경우 고압으로 인한 원료 내의 성분변화의 문제가 있기에 상기 범위 내의 조건에서 수행하는 것이 바람직하다.

또한 상기 (ⅰ) 단계의 1차 추출은 1 ~ 2 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 1 시간 미만인 경우 원료에 충분한 확산 및 추출이 되기 힘든 시간적인 문제가 있고, 2 시간 초과인 경우 시간이 늘어남에 따라서 한계 추출 효과(반복 단위당 추출 수율)가 낮기 때문에 상대적인 가공 공정비의 상승을 유발하는 문제가 있기에 상기 범위 내에서 수행하는 것이 바람직하다.

다음으로, 상기 (ⅱ) 단계는 (ⅰ) 단계의 1차 추출 후 추출조에 남아 있는 분말을 초임계 이산화탄소에 침지시키는 단계로서, 이는 건조 분말의 잔류한 농약과 초임계 이산화탄소를 효율적으로 접촉시켜, 잔류 농약을 최대한 제거하기 위해 반드시 수행되어야 하는 단계이다. 이때 추출조의 내부 압력과 온도는 (ⅰ) 단계와 동일하다.

또한 상기 (ⅱ) 단계의 침지는 1 ~ 4 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 침지 시간이 1 시간 미만인 경우 원료에 충분한 확산 및 침지가 되기 힘든 시간적인 문제가 있고 4 시간 초과인 경우 시간이 늘어남에 따라서 한계 추출 효과(반복 단위당 추출 수율)가 낮기 때문에 상대적인 가공 공정비의 상승을 유발하는 문제가 있기에 상기 범위 내에서 수행하는 것이 좋다.

다음으로, 상기 (ⅲ) 단계는 침지된 분말을 초임계 이산화탄소를 다시 통과시켜 잔류 농약을 2차 추출하는 단계로서, (ⅰ)와 같이 추출을 통해 잔류 농약을 제거하게 된다.

(ⅲ) 단계에서의 추출은 1 ~ 3 시간 동안 수행되는 것이 바람직하다. 추출 시간이 1 시간 미만인 경우 원료에 충분한 확산 및 세정이 되기 힘든 시간적인 문제가 있으며, 3 시간 초과인 경우 시간이 늘어남에 따라서 한계 추출 효과(반복 단위당 추출 수율)가 낮기 때문에 상대적인 가공 공정비의 상승을 유발하는 문제가 있기에 상기 범위 내에서 수행하는 것이 바람직하다. 이때 추출조의 내부 압력과 온도는 (ⅰ) 단계와 동일하다.

본 발명에서 수행되는 (ⅰ) ~ (ⅲ) 단계는 추출-침지-추출을 1 사이클로 하며, 이 사이클을 2회 ~ 3회 정도 반복 수행하는 것이 더욱 바람직하다. 3회 초과하는 경우 반복 횟수가 늘어남에 따라서 한계 추출 효과(반복 단위당 추출 수율)가 낮기 때문에 상대적인 가공 공정비의 상승을 유발하는 효율이 떨어지기에 상기 범위 내에서 연속적으로 수행하는 것이 바람직하다.

따라서 본 발명에 따라 잔류한 농약이 제거된 식물 분말들은 액상, Gel, 정제 등의 식품의 형태로 가공되어 소비자에게 안정성 및 안전성이 확보된 식품 또는 기능성 식품을 제공할 수 있는 것이다.

이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.

제조예 1: 홍삼 분말 준비

한국산 6년근 홍삼 65 Kg을 볼밀분쇄기로 분쇄하여, 200 메쉬 체를 통과하는 분말, 100 메쉬 체를 통과하는 분말로 나누고, 100 메쉬 체를 통과하는 분말은 에어밀 분쇄기에서 분쇄하여 400 메쉬 체를 통과하는 분말을 제조하고, 동일한 방법으로 500 메쉬 체를 통과하는 분말을 제조하였다.

제조예	1-1	1-2	1-3	1-4
입자크기(mesh)	100	200	400	500

제조예 2: 백삼 분말 준비

제조예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 한국산 4년근 백삼을 이용하여 백삼 분말을 제조하였다.

제조예	2-1	2-2	2-3	2-4
입자크기(mesh)	100	200	400	500

실험예 1 : 분말의 입자크기와 초임계 추출 조건에 따른 잔류 농약 제거율

실험예 1-1 : 홍삼 분말의 초임계 추출 조건에 따른 잔류 농약 제거율

비교예 1: 제조예 1에서 제조한 100 메쉬 체를 통과하는 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

비교예 2: 제조예 1에서 제조한 100 메쉬 통과 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 5 시간 통과시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 1: 제조예 1에서 제조한 100 메쉬 체를 통과하는 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3 시간 침지시키고, 이어서 같은 압력에서 초임계 이산화탄소 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과 시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

단, 본 발명의 잔류농약 제거 방법인 추출-침지-추출 공정에 의한 잔류농약 제거율은 다음과 같다.

잔류농약 제거율 = 〔1-(처리 시료 중 잔류 농약 량/ 미처리 시료〕x 100%

단위 : mg/Kg(ppm), ( )는 제거율%
구분	시 료	공 정	아족시스트로빈	보스칼리드	디메토모르프	디페노코나졸	프로시미돈	톨클로포스메틸
비교예 1	홍삼 분말 (100 메쉬)	대조군 (무처리)	0.183	0.105	0.118	0.098	0.068	0.213
비교예 2		5시간	0.099 (45.9)	0.056 (46.6)	0.071 (39.8)	0.043 (46.1)	0.035 (48.5)	0.125 (41.3)
실시예 1		1-3-1 시간	0.018 (90.1)	0.010 (90.4)	0.011 (90.6)	0.006 (93.8)	0.009 (86.7)	0.031 (85.4)

상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1은 비교예 1에 대비하여 85.4 ~ 93.8%의 제거율을, 비교에 2는 비교예 1과 대비하여 39.8 ~ 48.5%의 제거율을 나타 난 것으로 보아, 추출만 5 시간을 진행한 비교예 보다, 본 발명에 따라 추출(1 시간)-침지(3 시간)-추출(1 시간) 공정에 따라 초임계 추출을 진행한 경우 잔류 농약의 제거율이 월등히 높았음을 확인할 수 있었다.

실험예 1-2 : 홍삼 분말의 초임계 추출 조건에 따른 잔류 농약 제거율

비교예 3: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 체를 통과하는 홍삼분말을 비교예 1와 같은 공정을 처리한 후 잔류농약을 검출하였다.

비교예 4: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 체를 통과한 홍삼분말 300 g을 비교예 2와 같은 공정을 처리한 후 잔류농약을 검출하였다.

실시예 2: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 체를 통과하는 홍삼분말 300 g을 실시예 1과 같은 공정을 처리한 후 잔류농약을 검출하였다.

단위 : mg/Kg(ppm), ( )는 제거율%
구분	시 료	공 정	아족시스트로빈	보스칼리드	디메토모르프	디페노코나졸	프로시미돈	톨클로포스메틸
비교예 3	홍삼 분말 (200 메쉬)	대조군 (무처리)	0.195	0.100	0.120	0.101	0.071	0.200
비교예 4		5시간	0.075 (61.9)	0.058 (42)	0.066 (45)	0.042 (58.4)	0.031 (56.3)	0.117 (41.5)
실시예 2		1-3-1 시간	불검출 (100)	0.005 (95)	불검출 (100)	0.003 (97)	0.003 (90.7)	0.009 (95.5)

상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 2는 비교에 3에 대하여 90.7 ~ 100%의 농약 제거율을 나타냈으며, 비교예 4는 41.5 ~ 61.9% 제거율을 나타내는 것으로 보아 실험예 1-1과 같이 추출-침지-추출 공정에 따라 초임계 추출을 진행한 경우 잔류 농약의 제거율이 월등히 높았음을 확인할 수 있었다.

아울러, 실험예 1-1과 비교하여 분말의 크기가 100 메쉬인 경우보다 200 메쉬인 경우 제거울이 90 ~ 100%일 정도로 제거율이 더욱 높음을 알 수 있었다.

실험예 1-3 : 홍삼 분말의 초임계 추출 조건에 따른 잔류 농약 제거율

비교예 5: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 체를 통과하는 홍삼분말 300 g을 비교예 1과 같은 공정을 처리한 후 잔류농약을 검출하였다.

비교예 6: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 체를 통과한 홍삼분말 300 g을 비교예 2와 같은 공정을 처리한 후 잔류농약을 검출하였다.

실시예 3:　제조예 1에서 제조한 400 메쉬 체를 통과하는 홍삼분말 300 g을 실시예 1과 같은 공정을 처리한 후 잔류농약을 검출하였다.

참고 비교예 3-1: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 체를 통과한 홍삼분말 300 g을 1 L용량의 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 2 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3시간 침지시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

참고 비교예 3-2: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 체를 통과한 홍삼분말 300 g을 1 L용량의 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소로 3 시간 침지시킨 후, 유속 50 L/분의 속도로 2 시간 통과시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

참고 실시예 3-1: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 체를 통과한 홍삼분말 300 g을 1 L용량의 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3시간 침지시키고 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분 속도로 1 시간 동안 통과시켰다. 이어서 초임계 이산화탄소 공급을 중단하고 같은 압력, 온도 조건에서 3 시간 침지시킨 후 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분 속도로 1 시간 동안 통과시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

단위 : mg/Kg(ppm), ( )는 제거율%
구분	시 료	공 정	아족시스트로빈	보스칼리드	디메토모르프	디페노코나졸	프로시미돈	톨클로포스메틸
비교예 5	홍삼 분말 (400 메쉬)	대조군 (무처리)	0.197	0.102	0.121	0.102	0.070	0.219
비교예 6		5시간	0.070 (64.4)	0.056 (45.1)	0.062 (48.7)	0.038 (62.7)	0.029 (58.5)	0.105 (52)
실시예 3		1-3-1 시간	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	0.002 (99)
참고비교예 3-1		2-3시간	0.034 (82.8)	0.021 (79.5)	0.023 (81)	0.019 (81.4)	0.010 (85.8)	0.034 (84.5)
참고비교예 3-2		3-2시간	0.014 (92.9)	0.009 (91.2)	0.010 (91.7)	0.008 (92.2)	불검출 (100)	0.010 (95.5)
참고 실시예 3-1		1-3-1-3-1시간	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)

상기 표 5에 나타낸 바와 같이, 비교에 6은 비교에 5에 대비하여 45.1 ~ 64.4% 제거율을 갖는데 반해, 동일한 시간(5 시간)을 제거함에도 실시예 3, 참고 실시예 3-1은 농약이 제거율이 100%로 불검출할 정도로 상당히 높은 제거율을 나타낸 것 나타내는 것을 다시 확인할 수 있다. 즉, 같은 시간 동안 처리하더라도 중간에 침지 공정을 넣은 본 발명의 공정의 잔류 농약 제거율이 월등히 높음을 나타내었다.

실험예 1-1 및 1-2와 비교하여, 실험예 1-3에서 농약 제거율이 더욱 우수하였던 것으로 보아, 분말의 입자의 크기가 작을수록 이산화탄소 접촉하는 면의 증가함에 따라 제거율이 높음을 알 수 있었다.

실험예 1-4 : 홍삼 분말의 초임계 추출 조건에 따른 잔류 농약 제거율

비교예 7: 제조예 1에서 제조한 500 메쉬 체를 통과하는 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 3-2: 제조예 1에서 제조한 500 메쉬 체를 통과한 홍삼분말 300 g을 1 L용량의 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3 시간 침지시키고 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분 속도로 1 시간 동안 통과시켜 잔류농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

단위 : mg/Kg(ppm), ( )는 제거율%
구분	시 료	공 정	아족시스트로빈	보스칼리드	디메토모르프	디페노코나졸	프로시미돈	톨클로포스메틸
비교예 7	홍삼분말 (500 메쉬)	대조군 (무처리)	0.198	0.102	0.122	0.102	0.072	0.220
실시예 3-2		1-3-1	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)

상기 표 6에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 추출-침지-추출 공정에 따라 건조 분말이 500 메쉬의 입자 크기를 갖는 경우 농약의 제거율이 100%를 나타냄을 알 수 있었다.

다시 말해 실험예 1-1 내지 1-4의 결과에서, 홍삼분말의 크기에 대한 영향은 100 메쉬인 실시예 1은 잔류농약 제거율이 85.3 ~ 93.8%, 200 메쉬인 실시예 2에서 잔류농약 제거율이 90.7 ~ 100%, 400 메쉬인 실시예 3에서 99 ~ 100%, 500 메쉬인 실시예 3-2에서 100% 인 것으로 보아 미세한 분말일수록 추출효율이 높은 것을 알 수 있다.

실험예 1-5 : 홍삼 분말의 추출물 분말의 잔류 농약 검사

비교예 1-1: 제조예 1에서 제조한 100 메쉬 체를 통과한 홍삼분말 250 g에 70% 주정 1 L씩 2 회 90℃에서 3 시간 가열 추출하고 실온으로 냉각하여 여과하고 감압 농축하여 추출물 분말 70 g을 얻었다. 추출물 분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

비교예 2-1: 비교예 2에서 잔류농약 제거 공정을 거친 홍삼분말 250 g을 비교예 1-1과 같이 처리하여 추출물 분말 70.2 g을 얻고, 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

비교예 3-1: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 체를 통과한 홍삼분말 250 g에 70% 주정 1 L씩 2회 90℃에서 3 시간 가열 추출하고 실온으로 냉각하여 여과하고 감압 농축하여 추출물 분말 70.3 g을 얻었다. 추출물 분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

비교예 4-1: 비교예 4에서 잔류농약 제거 공정을 거친 홍삼분말 250 g을 비교예 1-1과 같이 처리하여 추출물 분말 70.3 g을 얻고, 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

비교예 5-1: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 체를 통과한 홍삼분말 25 Kg에 70% 주정 100 L씩 2회 90℃에서 3 시간 가열 추출하고 실온으로 냉각하여 여과하고 감압 농축하여 고형분 60% 홍삼농축액 11.8 Kg을 제조하였다. 홍삼농축액 118 g을 감압 농축하여 추출물 분말 70.8 g을 얻었다. 추출물 분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

비교예 6-1: 비교예 6에서 잔류농약 제거 공정을 거친 홍삼분말 250 g을 비교예 1-1과 같이 처리하여 추출물 분말 70.4 g을 얻고, 식품공전의 농약잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 1-1: 실시예 1에서 잔류농약 제거 공정을 거친 홍삼분말 250g을 비교에 1-1과 같이 처리하여 추출물 분말 70.4 g을 얻고, 잔류농약을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 검출 정량하였다.

실시예 2-1: 실시예 2에서 잔류농약 제거 공정을 거친 홍삼분말 250 g을 비교예 1-1과 같은 조작을 거쳐 추출물 분말 70.3 g을 얻고, 잔류농약을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 검출 정량하였다.

실시예 3-1: 실시예 3에서 잔류농약 제거 공정을 거친 홍삼분말 250 g을 비교예 1-1과 같은 조작을 거쳐 추출물 분말 70.5 g을 얻고, 잔류농약을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 검출 정량하였다.

단위 : mg/Kg(ppm), ( )는 제거율%
구분	시 료	아족시스트로빈	보스칼리드	디메토모르프	디페노코나졸	프로시미돈	톨클로포스메틸
비교예1-1	추출물 분말	0.368	0.202	0.308	0.194	0.200	0.484
비교예2-1		0.210 (42.9)	0.117 (42)	0.192 (37.6)	0.098 (49.4)	0.102 (49)	0.237 (50.8)
비교예3-1		0.370	0.200	0.242	0.200	0.211	0.442
비교예4-1		0.200 (45.9)	0.110 (45)	0.120 (50.4)	0.090 (55)	0.092 (56.4)	0.214 951.5)
비교예5-1		0.372	0.200	0.248	0.208	0.210	0.438
비교예6-1		0.184 (50.5)	0.112 (44)	0.142 (42.7)	0.100 (51.90	0.096 (54.2)	0.204 (53.4)
실시예1-1		0.007 (98.1)	0.012 (94)	0.014 (95.4)	0.017 (91.2)	0.018 (91)	0.074 (84.7)
실시예2-1		0.002 (99.4)	0.012 (94)	0.009 (96.2)	0.012 (94)	0.009 (95.7)	0.015 (96.6)
실시예3-1		0.004 (98.9)	0.010 (95)	0.002 (99.2)	불검출 (100)	불검출 (100)	0.004 (99)

상기 표 7에 나타낸 바와 같이, 추출물 분말의 경우에도 본 발명에 따른 추출-침지-추출 공정에 따른 초임계 추출을 거친 분말의 추출물의 경우 농약이 많이 제거 되어 있었음을 확인할 수 있었다.

실험예 1-6: 백삼 분말의 초임계 추출 조건에 따른 잔류 농약 제거율

비교예 8: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 백삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

비교예 9: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 백삼분말 300g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 5 시간 통과시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 백삼분말에 대하여 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 4: 제조예 2에서 제조한 백삼분말 300 g을 실시예 15와 같은 공정으로 처리하고, 추출기에 남은 백삼분말에 대하여 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

단위 : mg/Kg(ppm), ( )는 제거율%
구분	시 료	공정	아족시스트로빈	보스칼리드	디메토모르프	디페노코나졸	프로시미돈	톨클로포스메틸
비교예 8	백삼 분말 (400 메쉬)	대조군 (무처리)	0.195	0.124	0.125	0.108	0.097	0.220
비교예 9		5	0.085 (56.4)	0.050 (59.6)	0.066 (47.2)	0.042 (59.6)	0.045 (53.6)	0.124 (43.6)
실시예 4		1-3-1	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	0.003 (98.6)

상기 표 8에 나타낸 바와 같이, 백산 분말의 경우에도 본 발명에 따라 초임계 추출한 경우 잔류 농약을 98.6 ~ 100% 제거할 수 있다는 것을 재차 확인할 수 있었다.

실험예 2: 초임계 추출 시간에 따른 잔류 농약 제거율

비교예 10: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 홍삼분말 300g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 3 시간 통과시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

비교예 11: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 4 시간 통과시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

비교예 12: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 9 시간 통과시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 5: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시켜 추출하고 초임계 이산화탄소 공급을 중단하고 같은 압력에서 1 시간 침지 시키고 다시 초임계 이산화탄소를 같은 조건에서 1 시간 유입시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 6: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시켜 추출하고 초임계 이산화탄소 공급을 중단하고 같은 압력에서 2 시간 침지 시키고 다시 초임계 이산화탄소를 같은 조건에서 1 시간 유입시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 7: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 2 시간 통과시켜 추출하고 초임계 이산화탄소 공급을 중단하고 같은 압력에서 2 시간 침지 시키고 다시 초임계 이산화탄소를 같은 조건에서 1 시간 유입시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 8: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 홍삼분말 300 g을 1L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50L/분의 속도로 2 시간 통과시켜 추출하고 초임계 이산화탄소 공급을 중단하고 같은 압력에서 1 시간 침지 시키고 다시 초임계 이산화탄소를 같은 조건에서 2 시간 유입시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 9: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 홍삼분말 300 g을 1L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시켜 추출하고 초임계 이산화탄소 공급을 중단하고 같은 압력에서 2 시간 침지 시키고 다시 초임계 이산화탄소를 같은 조건에서 2 시간 유입시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 10: 제조예 1에서 제조한 200 메쉬 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 2 시간 통과시켜 추출하고 초임계 이산화탄소 공급을 중단하고 같은 압력에서 4 시간 침지 시키고 다시 초임계 이산화탄소를 같은 조건에서 3 시간 유입시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

단위 : mg/Kg(ppm), ( )는 제거율%
구분	시 료	공 정	아족시스트로빈	보스칼 리드	디메토 모르프	디페노코나졸	프로시미돈	톨클로포스메틸
비교예 10	홍삼 분말 (200 메쉬)	3시간	0.114 (41,5)	0.073 (27)	0.088 (26.6)	0.068 (32.6)	0.046 (35.2)	0.166 (32.5)
비교예 11		4시간	0.076 (61)	0.065 (35)	0.070 (41.6)	0.054 (46.5)	0.055 (43.6)	0.120 (40)
비교예 12		9시간	0.054 (72.3)	0.055 (45)	0.067 (44.1)	0.041 (59.4)	0.030 (57.7)	0.115 (42.5)
실시예 5		1-1-1 시간	0.048 (75.3)	0.038 (62)	0.045 (62.5)	0.038 (62.3)	0.024 (66.2)	0.078 (61)
실시예 6		1-2-1 시간	0.018 (90.7)	0.015 (85)	0.024 (80)	0.020 (80.2)	0.012 (83.1)	0.020 (90)
실시예 7		2-2-1시간	0.008 (95.9)	0.010 (90)	0.011 (90.8)	0.008 (92)	0.008 (88.7)	0.010 (95)
실시예 8		2-1-2 시간	0.020 (89.7)	0.024 (76)	0.032 (73.3)	0.024 (76.2)	0.014 (80.2)	0.016 (92)
실시예 9		1-2-2 시간	0.008 (95.9)	0.008 (92)	0.009 (92.5)	0.012 (88.1)	0.005 (92.9)	0.008 (96)
실시예 10		2-4-3 시간	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	0.001 (99.5)

상기 표 9에 나타낸 바와 같이, 3 시간 처리한 본 발명의 실시예 5는 잔류농약 제거율이 62 ~ 75.3%인데 비교예 10은 26.6% ~ 41.5%, 4 시간 처리한 실시예 6은 잔류농약 제거율이 80 ~ 90.7%이고 비교예 11은 35 ~ 61%, 5 시간 처리한 실시예 2는 90.7 ~ 100%, 실시예 7은 88.7 ~ 95.9%, 실시예 9는 88.15 ~ 96%, 9 시간 처리한 실시예 10은 98 ~ 100%의 우수한 잔류 농약 제거율은 나타내었지만, 3 시간, 4 시간, 5 시간, 9 시간을 연속 추출한 비교예 10, 비교예 11, 비교예 4, 비교예 12는 잔류 농약 제거율이 각각 26.6 ~ 41.5%, 35 ~ 61%, 41.5 ~ 61.9%, 42.5% ~ 64.4%로 나타났다.

다시 말해, 같은 시간 동안 처리하더라도 중간에 침지 공정을 수행한 본 발명의 경우 잔류 농약 제거율이 월등히 높음을 나타내었다.

또한 총 처리 시간은 증가하면 농약 제거율이 높아지는 일반적인 경향이 있으나, 5 시간과 9 시간은 차이가 없으므로 5 시간이 적당하며, 또한 앞 또는 뒤에 침지 공정을 거친 후 추출하는 것이 연속으로 추출하는 것보다 우수하고 중간에 침지 시간을 주는 것이 좋으며 침지 시간은 3 시간, 4 시간 주는 것이 비슷하므로 3시간이 적당하다는 것을 알 수 있다.

실험예 3: 초임계 추출 압력 및 온도에 따른 잔류 농약 제거율

실시예 11: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 체를 통과하는 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 200 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3 시간 침지시키고, 이어서 같은 압력에서 초임계 이산화탄소 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과 시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 12: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 체를 통과하는 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 350 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3 시간 침지시키고, 이어서 같은 압력에서 초임계 이산화탄소 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과 시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 13: 제조예 1에서 제조한 400 메쉬 체를 통과하는 홍삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 700 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3 시간 침지시키고, 이어서 같은 압력에서 초임계 이산화탄소 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과 시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 14: 제조예 2에서 제조한 백삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 35℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3 시간 침지시키고, 이어서 같은 압력에서 초임계 이산화탄소 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과 시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼농축분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 15: 제조예 2에서 제조한 백삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3 시간 침지시키고, 이어서 같은 압력에서 초임계 이산화탄소 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과 시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼농축분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 16: 제조예 2에서 제조한 백삼분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 70℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3 시간 침지시키고, 이어서 같은 압력에서 초임계 이산화탄소 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과 시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼농축분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

단위 : mg/Kg(ppm), ( )는 제거율%
구분	기 압	온도	아족시스트로빈	보스칼리드	디메토모르프	디페노코나졸	프로시미돈	톨클로포스메틸
실시예 11	200	65	0.024 (87.8)	0.012 (88.2)	0.014 (88.4)	0.011 (89.2)	0.008 (88,5)	0.023 (89.5)
실시예 12	350	65	0.005 (97.4)	0.004 (96)	0.006 (94.1)	0.006 (94.1)	0.005 (92.8)	0.010 (95.4)
실시예 13	700	65	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	0.002 (99)
실시예 14	500	35	0.020 (89.8)	0.012 (90.4)	0.012 (90.4)	0.011 (89.9)	0.010 (89.7)	0.020 (91)
실시예 15	500	65	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	0.003 (98.6)
실시예 16	500	70	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	불검출 (100)	0.001 (99.5)

상기 표 10에 나타낸 바와 같이, 200 기압, 350 기압, 500 기압, 700 기압일 때 각각 87.8 ~ 89.5%, 92.8 ~ 97.4%, 99 ~ 100%, 99 ~ 100%를 나타내었으므로 350 ~ 500 기압이 바람직함을 알 수 있었다. 또한 6가지 농약 제거율이 추출용기 내 온도 35℃인 실시예 14는 89.7 ~ 91%, 65℃인 실시예 15는 98.6 ~ 100%, 70℃인 실시에 18은 99.5% ~ 100%를 나타내었으므로, 온도가 높아질수록 추출효율이 증가하지만 65℃ 정도가 적당한 것을 알 수 있다.

실험예 4: 분말 건조 방법에 따른 잔류 농약 제거율

비교예 13: 비교예 5-1에서 제조한 홍삼농축액 5 Kg을 물로 희석하여 12 브릭스로 맞추고 통상적인 방법에 따라 동결건조하고 분쇄하고 100 메쉬 체를 통과한 분말 2.7 Kg을 얻었다. 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

비교예 14: 비교예 5-1에서 제조한 홍삼농축액 5 Kg을 물로 희석하여 15 브릭스로 맞추고 통상적인 방법에 따라 스프레이 건조하여 분말 2.4 Kg을 얻었다. 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 17: 비교예 13에서 제조한 홍삼농축액의 동결건조분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3 시간 침지시키고, 이어서 같은 압력에서 초임계 이산화탄소 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과 시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼농축분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

실시예 18: 비교예 14에서 제조한 홍삼농축액의 스프레이 건조분말 300 g을 1 L 용량의 이산화탄소 초임계추출기에 넣고 65℃, 500 기압에서 초임계 이산화탄소를 유속 50 L/분의 속도로 1 시간 통과시킨 후, 같은 압력에서 이산화탄소 공급을 중단하고 3 시간 침지시키고, 이어서 같은 압력에서 초임계 이산화탄소 유속 50L/분의 속도로 1 시간 통과 시켜 잔류 농약을 추출 제거하였다. 추출기에 남은 홍삼농축분말을 식품공전의 농약 잔류량 검사법에 의하여 잔류농약을 검출 정량하였다.

단위 : mg/Kg(ppm), ( )는 제거율%
	시 료	아족시스트로빈	보스칼리드	디메토모르프	디페노코나졸	프로시미돈	톨클로포스메틸
비교예 13	동결건조	0.364	0.210	0.248	0.200	0.212	0.428
실시예 17	동결건조	0.002 (99.4)	0.004 (98.1)	0.002 (99.2)	불검출 (100)	불검출 (100)	0.006 (98.6)
비교예 14	스프레이건조	0.361	0.208	0.246	0.201	0.210	0.420
실시예 18	스프레이건조	0.003 (99.1)	0.006 (97.1)	0.003 (98.7)	불검출 (100)	불검출 (100)	0.004 (99)

홍삼농축 분말을 제조하는 공정에 따라 다공성이 많은 동결건조분말, 스프레이 건조분말에 대하여 실시예 17 및 18을 실시하였고, 비교예 13 및 14와 비교하였다.

상기 표 11에 나타낸 바와 같이, 4 가지 종류의 농약에 대한 잔류농약 제거율이 동결건조분말은 98.2 ~ 100%, 스프레이 건조분말은 97.1 ~ 100%로 우수한 잔류농약 제거 효과를 나타내었다.

제조예 3 : 농약을 제거한 홍삼 농축 분말을 포함하는 식품

실시예 17에서 제조한 홍삼 농축 분말 100 g, 구연산 5 g, 효소처리 스테비오사이드 300 mg을 정제수 1 L에 녹이고, 여과하고 120 mL씩 병에 담아 밀봉하고, 순간 고온 멸균하여 건강식품 액제를 제조하였다.

상기 결과를 통해, 본 발명에 따른 잔류 농약 제거방법은 특정 입자 크기의 갖는 분말을 추출-침지-추출의 연속공정을 통해 초임계 추출을 거침으로써 뿌리식물의 잔류 농약을 90 ~ 100% 까지 제거할 수 있는 우수한 발명이다.

Claims (12)

1. 삭제
2. (ⅰ) 홍삼 분말 또는 홍삼농축액 건조분말 또는 백삼 분말을 200 ~ 700 기압 및 35 ~ 70℃ 온도 조건에서 초임계 이산화탄소로 1 ~ 2 시간 동안 추출하여 1차 추출하는 단계;
   (ⅱ) 상기 1차 추출 후 추출조에 남아 있는 식물 분말을 초임계 이산화탄소에 1 ~ 4 시간 동안 침지시키는 단계; 및
   (ⅲ) 상기 침지된 분말을 200 ~ 700 기압 및 35 ~ 70℃ 온도 조건에서 초임계 이산화탄소로 1 ~ 3 시간 동안 2차 추출하는 단계;
   를 포함하는 것을 특징으로 하는 잔류 농약 제거방법.
   
3. 제 2 항에 있어서, 상기 홍삼 분말 또는 홍삼농축액 건조분말 또는 백삼 분말의 지용성 농약은 아족시트로빈, 보스칼리드, 디메토모르프, 디페노코나졸, 프로시미돈 또는 톨클로포스메틸의 지용성 농약인 것을 특징으로 하는 잔류 농약 제거방법.
   
4. 삭제
5. 제 2 항에 있어서, 상기 홍삼 분말 또는 홍삼농축액 건조분말 또는 백삼 분말은 100 ~ 500 메쉬(mesh)의 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 잔류 농약 제거방법.
   
6. 제 2 항에 있어서, 상기 홍삼 분말 또는 홍삼농축액 건조분말 또는 백삼 분말은 식물을 동결건조법 또는 스프레이 건조법을 통해 건조시키고 분쇄하여 수득된 것을 특징으로 하는 잔류 농약 제거방법.
   
7. 삭제
8. 삭제
9. 삭제
10. 삭제
11. 제 2 항에 있어서, 상기 (ⅰ) ~ (ⅲ) 단계는 2 ~ 3회 연속적으로 수행하는 것을 특징으로 하는 잔류 농약 제거방법.
    
12. 삭제

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