KR102355707B1 - 홍삼 추출물의 프탈레이트 제거 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 홍삼 추출물로부터 환경호르몬인 프탈레이트를 제거하는 방법에 관한 것으로, 최적의 온도, 압력, 시간에서 초음계 추출하여 유효성분은 유지하면서 프탈레이트는 효율적으로 제거할 수 있으며, 이렇게 제조된 홍삼 추출물은 의약품, 식품, 화장품 등 다양한 분야에서 안전한 원료로 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 홍삼 추출물로부터 환경 호르몬인 프탈레이트를 제거하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초임계 유체를 이용하여 홍삼 추출물로부터 프탈레이트는 효율적으로 제거하면서도 진세노사이드와 같은 유효 성분의 손실은 최소화 할 수 있는 신규의 제거 방법에 관한 것이다.
프탈레이트(Phthalate)는 PVC(Polyvinyl Choride) 가소제로 주로 사용되며 그 밖에 잉크, 접착제, 포장재, 화장품 등에도 사용되는 프탈산 에스테르 화합물(phthalic acid esters)로 세계적으로 연간 생산량이 수백만 톤에 달하고 있다. 그 종류로는 디에틸헥실프탈레이트(Di(2-ethylhexyl) Phthalate, DEHP), 디부틸프탈레이트(Dibutyl Phthalate, DBP), 벤질부틸프탈레이트(Benzyl butyl phthalate, BBP), 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 등이 있다.
프탈레이트는 냄새가 없고 무색이거나 연한 황색을 띠는 액체로 소수성(hydrophobic)을 띠며 물에 대한 용해도가 낮은 편이다. 일반적인 프탈레이트의 화학구조는 고분자 사슬과의 결합을 만들기 쉬운 극성부와 고분자 사슬의 간격을 넓혀 유연성을 부여하기 위한 비극성부로 구성되어 있으며, 고분자 물질 속의 프탈레이트는 화학적으로 결합되어 있는 상태가 아니기 때문에 서서히 용출되는 특성을 갖고 있어 이들이 함유된 소비재는 수질, 대기환경뿐만 아니라 인체에도 악영향을 줄 수 있다. 특히, 상업적으로 가장 널리 사용되는 대표적인 물질인 디에틸헥실프탈레이트(DEHP)는 사람과 동물의 내분비계에 장애를 일으킬 수 있어 생식 및 출산에 유해한 영향 및 발암을 유발할 수 있다고 알려져 있다.
현재는 직접 섭취하는 식품에 프탈레이트 허용 기준이 부재한 상황이나, 인홍삼 제품의 일부 프탈레이트 성분 검출에 따른 식품안전 위해 요소에 대한 관심도가 커지고 있다. 프탈레이트 검출의 주된 요인으로는 원물과 가공공정으로 분류할 수 있다. 인삼에서 검출된 프탈레이트는 잡초와 수분 관리를 위해 사용되는 농자재(멀칭비닐, LDPE 소재)에서 유래하고, 홍삼의 경우 인삼 증숙 과정에 사용되는 플라스틱 재질의 채반에서 기인하는 것으로 추정된다. 또한, 이를 활용하여 추출물 제조시 추출농축하는 과정에서 플라스틱 재질 기구(홍삼증숙포, 홍삼농축기 연결관 등)의 화학첨가물이 녹으면서 프탈레이트가 혼입되는 것으로 알려져 있다.
의약품, 식품, 화장품 등에 활용되는 식물 추출물의 잔류 농약을 제거하는 방법에 대해서는 공지의 문헌들에 언급된 바가 있으나, 식물 추출물 내에서 프탈레이트와 같은 환경호르몬을 효율적으로 제거하면서도 유효 성분이 손실되지 않도록 하는 방법에 대해서는 현재까지 전무한 실정이다.
이에, 본 발명자들은 홍삼 추출물에서 유효성분은 유지하면서 프탈레이트만 효율적으로 제거할 수 있는 방법에 대해 연구한 결과, 홍삼 추출물에 초임계 추출법을 적용하여 이를 달성할 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 홍삼 추출물을 최적의 온도, 압력, 시간 조건에서 초음계 추출하여 유효성분은 유지하면서 프탈레이트는 효율적으로 제거하는 방법을 해결과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 하기와 같은 수단을 개시한다.
일 양태에서, 본 발명은 홍삼 추출물로부터 프탈레이트를 제거하는 방법을 개시한다.
구체적으로, 홍삼 추출물을 제조하는 단계;
상기 홍삼 추출물을 초임계 유체 추출 장비에 넣고 이산화탄소와 접촉시켜 초임계 추출로 프탈레이트를 분리하는 단계; 및
상기 분리된 프탈레이트를 제거하는 단계를 포함하는 홍삼 추출물의 프탈레이트 제거 방법을 개시한다.
상기 프탈레이트는 디에틸헥실프탈레이트(DEHP), 부틸벤질프탈레이트(BBP), 프탈산디뷰틸(DBP) 디-n-옥틸프탈레이트(DNOP), 디이소노닐프탈레이트(DINP), 디이소데실프탈레이트(DIDP)으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상이다.
상기 홍삼 추출물은 고형분 함량이 1 ~ 80%이다. 또한, 본 발명은 홍삼 추출물 외에 인삼, 백삼, 수삼, 흑삼, 태극삼 등에서 선택된 원물을 사용한 추출물에도 적용이 가능하다.
상기 홍삼 추출물의 유효성분으로는 Rg1, Rb1, Rg3, Rb2, Rc, Rd, Re, Rg2, Rh2를 포함하나 이에 한정되지 아니한다. 바람직하게는, Rb2, Rc, Rd, Re, Rg2, Rh2를 포함한다.
상기 초임계 유체 추출시 이산화탄소 유량은 50㎖/분 내지 100㎖/분이며, 바람직하게는 60㎖/분에서 이루어진다.
또한 상기 초임계 유체 추출시 사용된 이산화탄소는 회수하여 재사용할 수 있다.
상기 초임계 유체 추출 반응 온도는 30℃내지 80℃이며, 바람직하게는 40℃에서 이루어진다.
상기 초임계 유체 추출 반응 압력은 180bar 내지 650bar이며, 바람직하게는 300 bar에서 이루어진다.
상기 초임계 유체 추출 반응 시간은 2시간 내지 8시간이며, 바람직하게는 6시간에서 이루어진다.
다른 양태에서, 본 발명의 홍삼 추출물의 프탈레이트 제거 방법으로 프탈레이트가 제거된 홍삼 추출물을 개시한다.
상기 홍삼 추출물은 의약품, 식품, 화장품 등의 원료로 다양한 분야에서 사용될 수 있다.
보다 구체적으로, 홍삼 추출물로부터 프탈레이트를 제거하는 방법은 다음과 같다.
(1 단계) 홍삼 추출물 제조하는 단계
홍삼 원물의 1 내지 15배의 중량비로 정제수 또는 1∼80% 에탄올로 1∼12시간 동안 40∼90℃로 추출한다. 이 후 홍삼 추출물을 동일한 방법으로 2∼5회 반복하여 추출할 수 있다. 이렇게 제조된 홍삼 추출물을 40∼90℃에서 감압농축기로 100 mmHg (Rotary Evaporator, N-2110, 선일아이라)로 농축하여 고형분 1∼80%의 최종 홍삼 추출물을 제조한다.
(2 단계) 초임계 유체 추출로 프탈레이트 분리하는 단계
제1 단계에서 제조된 홍삼 추출물 500g을 초임계 유체 추출 연구용 장비 (ISA-SEFE-0500-0700-080, Ilsin Autoclave, Korea)에 넣고 이산화탄소로 2 내지 8시간 동안 30℃내지 80℃에서 180bar 내지 650bar로 설정하여 추출한다. 이때 이산화탄소의 유속은 50㎖/분 내지 100㎖/분으로 설정할 수 있다.
(3 단계) 프탈레이트 제거하는 단계
제2 단계에서 분리된 프탈레이트를 분리조에 포집하여 제거한다. 이때 초임계 추출된 홍삼 추출물은 추출조에 수득하여 최종적으로 프탈레이트가 제거된 홍삼 추출물을 제조한다.
본 발명의 홍삼 추출물의 프탈레이트 제거 방법은 유효 성분인 진세노사이드의 손실은 최소화 하면서 인체에 유해한 환경호르몬인 프탈레이트를 효율적으로 제거하는 방법으로, 본 발명의 홍삼 추출물은 의약품, 식품, 화장품 등 다양한 분야에서 안전한 원료로 사용될 수 있다.
도 1-1은 본 발명의 홍삼 추출물로부터 프탈레이트를 제거하는 방법의 개략도이며, 도 1-2는 최종적으로 얻어진 프탈레이트가 제거된 홍삼 추출물 사진이다.
도 2-1은 본 발명의 초임계 추출시 압력 조건에 따른 디에틸헥실프탈레이트(DEHP) 및 진세노사이드(Rg1, Rb1, Rg3) 함량을 나타낸 그래프이고, 도 2-2는 압력 조건에 따른 회수 수율과 관능(이미/이취) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3-1은 본 발명의 초임계 추출시 시간 조건에 따른 디에틸헥실프탈레이트(DEHP) 및 진세노사이드(Rg1, Rb1, Rg3) 함량을 나타낸 그래프이고, 도 3-2는 시간 조건에 따른 회수 수율과 관능(이미/이취) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4-1는 본 발명의 초임계 추출시 온도 조건에 따른 디에틸헥실프탈레이트(DEHP) 및 진세노사이드(Rg1, Rb1, Rg3) 함량을 나타낸 그래프이고, 도 4-2는 온도 조건에 따른 회수 수율과 관능(이미/이취) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2-1은 본 발명의 초임계 추출시 압력 조건에 따른 디에틸헥실프탈레이트(DEHP) 및 진세노사이드(Rg1, Rb1, Rg3) 함량을 나타낸 그래프이고, 도 2-2는 압력 조건에 따른 회수 수율과 관능(이미/이취) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3-1은 본 발명의 초임계 추출시 시간 조건에 따른 디에틸헥실프탈레이트(DEHP) 및 진세노사이드(Rg1, Rb1, Rg3) 함량을 나타낸 그래프이고, 도 3-2는 시간 조건에 따른 회수 수율과 관능(이미/이취) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4-1는 본 발명의 초임계 추출시 온도 조건에 따른 디에틸헥실프탈레이트(DEHP) 및 진세노사이드(Rg1, Rb1, Rg3) 함량을 나타낸 그래프이고, 도 4-2는 온도 조건에 따른 회수 수율과 관능(이미/이취) 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 홍삼 추출물의 제조
홍삼 원물 100g에 10배수로 70% 에탄올을 가하여 90℃에서 8시간 반복 추출하였다. 상기 추출된 홍삼 추출물을 감압농축기로 100 mmHg (Rotary Evaporator, N-2110, 선일아이라) 감압하여 고형분 38%의 홍삼추출물을 제조한다.
실험예 1. 다양한 압력 조건에 따른 프탈레이트 제거율 및 진세노사이드 손실율 측정
실시예 1에서 제조된 홍삼 추출물(고형분 38%) 500g을 초임계 유체 추출 연구용 장비(ISA-SEFE-0500-0700-080, Ilsin Autoclave, Korea)에 넣고 180bar, 220bar, 280bar, 300bar에서 이산화탄소로 각각 4시간 동안 유속 60 ml/min, 40℃로 추출 하였다. 이렇게 추출된 홍삼추출물의 프탈레이트와 진세노사이드 함량을 각각 분석하였으며, 그 결과는 도 2-1과 같다. 또한, 압력 조건에 따른 진세노사이드 추출 수율을 측정하고 관능(차이식별) 검사를 진행하였으며, 그 결과는 도 2-2와 같다.
도 2에서 확인되는 바와 같이, 추출 압력이 증가함에 따라 프탈레이트 제거 효과는 증가하였으나, 진세노사이드 손실율은 거의 변화되지 않았음을 확인하였다. 또한, 추출 압력의 증가가 회수 수율 및 홍삼추출물의 관능(이미/이취)에 는 크게 영향을 미치지 않는다는 것을 확인하였다. 특히, 200bar 내지 300 bar에서 보다 효과적으로 프탈레이트를 제거하면서도 진세노사이드 함량을 유지할 수 있음을 확인하였다.
실험예 2. 다양한 시간 조건에 따른 프탈레이트 제거율 및 진세노사이드 손실율 측정
실시예 1에서 제조된 홍삼 추출물(고형분 38%) 500g을 초임계 유체 추출 연구용 장비 (ISA-SEFE-0500-0700-080, Ilsin Autoclave, Korea)에 넣고 2시간, 4시간, 6시간, 8시간 동안 이산화탄소로 각각 300bar 및 유속 60 ml/min, 40℃로 추출하였다. 이렇게 추출된 홍삼 추출물의 프탈레이트와 진세노사이드 함량을 각각 분석하였으며, 그 결과는 도 3-1과 같다. 또한, 시간 조건에 따른 추출 수율을 측정하고 관능(차이식별) 검사를 진행하였으며, 그 결과는 도 3-2와 같다.
도 3에서 확인되는 바와 같이, 추출 시간이 길어짐에 따라 프탈레이트 제거 효과 는 증가하였으나, 진세노사이드 손실율은 거의 변화되지 않았음을 확인하였다. 또한, 추출 시간의 증가에 따라 회수 수율이 낮아졌고, 추출 시간이 8시간 이상에서는 홍삼 추출물의 관능(이미/이취)가 높아지는 것을 확인하였다. 이는 추출 시간이 길어지면 프탈레이트 제거율은 높아지기는 하지만 수분 함량 손실 가능성이 높아짐에 따라 진세노사이드 회수 수율이 낮아지며 이미/이취 또한 높아지는 문제가 발생할 수 있음을 의미한다.
실험예 3. 다양한 온도 조건에 따른 프탈레이트 제거율 및 진세노사이드 손실율 측정
실시예 1에서 제조된 홍삼 추출물(고형분 38%) 500g을 초임계 유체 추출 연구용 장비 (ISA-SEFE-0500-0700-080, Ilsin Autoclave, Korea)에 넣고 반응 온도를 각각 30℃40℃50℃60℃로 설정하여, 이산화탄소로 300bar 및 유속 60 ml/min로 추출 하였다. 이렇게 추출된 홍삼 추출물은의 프탈레이트와 진세노사이드 함량을 각각 분석하였으며, 그 결과는 도 4-1과 같다. 또한, 온도 조건에 따른 추출 수율을 측정하고 관능(차이식별) 검사를 진행하였으며, 그 결과는 도 4-2와 같다.
도 4에서 확인되는 바와 같이, 추출 온도가 올라갈수록 프탈레이트 제거 효과가 높아짐을 확인하였다. 다만, 60℃의 경우, 진세노사이드 함량이 오히려 증가하였는데 이는 초임계 추출 중 수분함량 손실 및 열 변성으로 인한 유효성분 전환됨을 의미한다. 또한, 추출 온도가 높아짐에 따라 홍삼 추출물의 관능(이미/이취)가 높아지는 것을 확인하였다. 이는 추출 온도가 높아지면 프탈레이트 제거율은 높아지기는 하지만 수분함량 손실 가능성이 높아짐에 따라 진세노사이드 회수 수율이 낮아지며 이미/이취 또한 높아지는 문제가 발생할 수 있음을 의미한다.
본 발명의 제거방법에 의해 제조된 홍삼 추출물은 의약품, 식품, 화장품 등 다양한 분야에서 안전한 원료로 사용될 수 있다.
Claims (7)
- 홍삼 추출물을 제조하는 단계;
상기 홍삼 추출물을 초임계 유체 추출 장비에 넣고 이산화탄소와 접촉시켜 초임계 추출로 프탈레이트를 분리하는 단계; 및
상기 분리된 프탈레이트를 제거하는 단계를 포함하는 홍삼 추출물의 프탈레이트 제거 방법. - 제 1항에 있어서, 상기 프탈레이트는 디에틸헥실프탈레이트(DEHP), 부틸벤질프탈레이트(BBP), 프탈산디뷰틸(DBP) 디-n-옥틸프탈레이트(DNOP), 디이소노닐프탈레이트(DINP), 디이소데실프탈레이트(DIDP)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상인 홍삼 추출물의 프탈레이트 제거 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 홍삼 추출물은 고형분 함량이 1 ~ 80%인 홍삼 추출물의 프탈레이트 제거 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 초임계 유체 추출 반응 온도가 30℃내지 80℃인 홍삼 추출물의 프탈레이트 제거 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 초임계 유체 추출 반응 압력이 180 bar 내지 650 bar인 홍삼 추출물의 프탈레이트 제거 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 초임계 유체 추출 반응 시간이 2 내지 8시간인 홍삼 추출물의 프탈레이트 제거 방법.
- 제 1항의 방법으로 제조된 프탈레이트가 제거된 홍삼 추출물.
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-
2021
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