CN104974032B - 一种从d‑乳酸钠发酵液中分离提取d‑乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从D‑乳酸钠发酵液中分离提取D‑乳酸的方法，本发明属于生物工程技术领域，具体涉及发酵液中分离纯化D‑乳酸的方法。包括以下步骤：（1）将D‑乳酸发酵液进行固液分离、去除蛋白和色素，得到澄清发酵液；（2）将步骤（1）中所得到的澄清发酵液进行脱色操作；（3）将经步骤（2）得到的发酵液进行离子交换；（4）将离子交换后的发酵液进行浓缩从而获得D‑乳酸。本发明工艺中只需在常温下进行酸化，酸化时间短。有效降低发酵液中的蛋白的含量，以及一部分色素。不产生附加值低且难处理的副产物硫酸钙。操作最优化，分离步骤少。
Description
技术领域
本发明属于生物工程技术领域，具体涉及发酵液中分离纯化D-乳酸的方法。
背景技术
乳酸是世界三大有机酸之一，它可以广泛的用于食品、医药、化工和农业等领域。特别的D-乳酸可以广泛的应用于医药、化工和农业领域。以D-乳酸为单体合成的聚乳酸以其良好的生物可降解性能及其他优良的使用特性(如透明性、热塑性、产物安全性等)已成为21世纪最具发展前景的绿色环保材料。此外以高纯的D-乳酸制造的生物农药“骠马”和“威霸”等除草剂，作为新型的低毒性农药，能够有效的除草杀虫既经济又可靠。市场上，同等级的D-乳酸价格比L-乳酸贵5～10倍。因此D-乳酸的生产和纯化逐渐受到重视。
乳酸的制备方法有发酵法、化学合成法和酶法。其中，发酵法和化学合成法得到工业上的应用，而我国主要采用发酵法。
传统的乳酸提取工艺为乳酸钙结晶-酸解工艺，即（1）将发酵得到的乳酸钙发酵液经板框过滤去除杂质；（2）高温酸解；（3）板框过滤去除硫酸钙杂质；（4）脱色，再过滤去除活性炭；（5）离子交换；（6）多效蒸发得到产品。该工艺成熟易于控制，但是存在工艺路线长，单元操作多，废液污染严重，能耗较高，整个分离过程自动化程度较低等缺点，乳酸回收率也一般在40～50%之间，且获得的产品品质较低。
发明内容
针对现有乳酸分离纯化工艺中存在的不足，本发明的目的在于提供一种从发酵液中分离纯化D-乳酸的工艺，它能够不产生副产物硫酸钙，反应条件在低温下。
一种从发酵液中分离纯化D-乳酸的工艺，包括以下步骤：
（1）将D-乳酸发酵液进行固液分离及部分蛋白和色素的去除，得到澄清的发酵液；
（2）将步骤（1）中所得到的澄清发酵液进行脱色操作；
（3）将经步骤（2）得到的发酵液进行离子交换；
（4）将离子交换后的发酵液进行浓缩从而获得D-乳酸。
所述的步骤（1）中D-乳酸发酵液的固液分离采用离心的方式。
所述的步骤（1）中D-乳酸发酵液的固液分离采用碟片离心。
所述的步骤（1）中D-乳酸发酵液中部分蛋白以及色素的去除采用超滤的方式进行。
所述的步骤（1）中D-乳酸发酵液中部分蛋白以及色素的去除采用超滤的方式进行，超滤膜的截留分子量为1000-20000D。
所述的步骤（2）中的脱色采用活性炭或者纳滤膜进行脱色。
采用截留分子量为300～500的纳滤膜进行脱色。
所述的步骤（2）中的脱色采用粉末型活性炭进行脱色。
所述的步骤（4）离子交换采用阳离子树脂和阴离子树脂相结合的方法进行，发酵液先过阳离子柱再过阴离子柱，树脂为大孔型离子交换树脂，阳离子交换树脂为H型、阴离子交换树脂为OH型。
所述的步骤（4）中的浓缩步骤采用减压蒸发操作，温度为50～70℃，真空度为80～200bar。
本发明所述的工艺通过固液分离，可以能够实现发酵液的澄清；通过超滤可以去除大部分大分子的蛋白和一些小分子的蛋白，同时可以脱除部分色素；通过脱色环节将发酵液中的色素脱除；通过离子交换可以将乳酸钠转化为乳酸，然后经减压蒸发步骤获得高品质乳酸。有益效果：
1、本发明工艺中，分离的是乳酸钠发酵液，可以直接在常温下进行固液分离和膜分离操作，连续性强，而传统的处理乳酸钙发酵液的固液分离是需要在高温下采用板框过滤的手段而不能进行膜过滤，因为钙离子对膜的损伤较大，会大大降低膜的寿命。且板框过滤操作能耗较高、过滤效果较差、自动化程度较低。
2、本发明工艺中不需要在高温（接近90℃）下进行时间较长的酸解工艺，在此只需在常温下进行酸化，且酸化时间短，避免了在高温下色素的产生给后续处理带来麻烦，并且可以大大减少能源的消耗。
3、本发明通过微滤、超滤的步骤可以有效降低发酵液中的蛋白的含量，以及一部分色素，从而较大幅度降低产品中的氮含量的指标以及后期脱色成本。
4、本发明专利中不产生附加值低且难处理的副产物硫酸钙。
5、本发明工艺中，整个的工艺流程在能实现高品质的D-乳酸分离基础上，做到了操作最优化，分离步骤少从而降低了发酵法生产D-乳酸中分离纯化的费用。
具体实施方式
用以下的实施例对本发明作进一步说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的进一步说明，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
以芽孢杆菌生产菌株的D-乳酸发酵液，其中D-乳酸钠浓度100g/L，无残糖，发酵液pH6.0。取发酵结束的D-乳酸钠发酵液经碟片离心机分离出菌体；随后进行微滤和超滤，分离出大分子蛋白、部分色素，超滤膜选用的截留分子量为1000；将发酵液进行脱色处理，脱色选用粉末活性炭进行脱色，脱色pH为中性，脱色温度为60℃，脱色时间为30min；将脱色后的发酵液送入离子交换柱进行离子交换，发酵液先经阳离子交换树脂后经阴离子交换树脂；最后将离子交换后的发酵液送入蒸发器进行减压蒸发即得到光学纯度为98%含量为90%的D-乳酸，减压蒸发的条件为温度70℃，真空度控制在200bar。
实施例2
以芽孢杆菌生产菌株的D-乳酸发酵液，其中D-乳酸钠浓度120g/L，无残糖，发酵液pH5.8。取发酵结束的D-乳酸钠发酵液直接进入微滤、超滤系统，分离出大分子蛋白、部分色素，超滤膜的截留分子量为5000；将发酵液进行脱色处理，脱色采用纳滤膜进行脱色，纳滤膜采用的截留分子量为300；将脱色后的发酵液送入离子交换柱进行离子交换，发酵液先经阳离子交换树脂后经阴离子交换树脂；最后将离子交换后的发酵液送入蒸发器进行减压蒸发即得到光学纯度为99%、含量为91%的D-乳酸，减压蒸发的条件为温度50℃，真空度控制在80bar。
实施例3
以芽孢杆菌生产菌株的D-乳酸发酵液，其中D-乳酸钠浓度110g/L，无残糖，发酵液pH6.0。取发酵结束的D-乳酸钠发酵液直接进入微滤、超滤系统，分离出大分子蛋白、部分色素，超滤膜的截留分子量为20000；将发酵液进行脱色处理，脱色在活性炭柱中进行，选用颗粒活性炭，脱色pH为6.0，脱色温度为60℃，脱色时间为30min；将脱色后的发酵液送入离子交换柱进行离子交换，发酵液先经阳离子交换树脂后经阴离子交换树脂；最后将离子交换后的发酵液送入蒸发器进行减压蒸发即得到光学纯度为98%、含量为88%的D-乳酸，减压蒸发的条件为温度55℃，真空度控制在90bar。
实施例4
以芽孢杆菌生产菌株的D-乳酸发酵液，其中D-乳酸钠浓度90g/L，无残糖，发酵液pH6.0。取发酵结束的D-乳酸钠发酵液直接进入微滤、超滤系统，分离出大分子蛋白、部分色素，超滤膜的截留分子量为2000；将发酵液进行脱色处理，脱色采用纳滤膜进行脱色，纳滤膜采用的截留分子量为500的；将脱色后的发酵液送入离子交换柱进行离子交换，发酵液先经阳离子交换树脂后经阴离子交换树脂；最后将离子交换后的发酵液送入蒸发器进行减压蒸发即得到光学纯度为98%、含量为90%的D-乳酸，减压蒸发的条件为温度55℃，真空度控制在90bar。
实施例5
以芽孢杆菌生产菌株的D-乳酸发酵液，其中D-乳酸钠浓度120g/L，残糖3g/L，发酵液pH6.0。取发酵结束的D-乳酸钠发酵液直接进入微滤、超滤系统，分离出大分子蛋白、部分色素，超滤膜的截留分子量为2000；将发酵液进行脱色处理，脱色采用纳滤膜进行脱色，纳滤膜采用的截留分子量为400的；将脱色后的发酵液送入离子交换柱进行离子交换，发酵液先经阳离子交换树脂后经阴离子交换树脂；最后将离子交换后的发酵液送入蒸发器进行减压蒸发即得到光学纯度为98%、含量为89%的D-乳酸，减压蒸发的条件为温度55℃，真空度控制在90bar。
Claims (4)
1.一种从D-乳酸钠发酵液中分离提取D-乳酸的方法，其特征在于：步骤如下：
（1）将D-乳酸发酵液进行固液分离、去除蛋白和色素，得到澄清发酵液；D-乳酸发酵液中去除蛋白和色素采用超滤的方式，超滤膜的截留分子量为1000-20000D；
（2）将步骤（1）中所得到的澄清发酵液进行脱色操作，脱色采用活性炭或者纳滤膜进行脱色，当脱色采用纳滤膜时，采用截留分子量为300～500的纳滤膜进行脱色，当脱色采用活性炭时，脱色温度为60℃，脱色时间为30min；
（3）将经步骤（2）得到的发酵液进行离子交换，离子交换采用阳离子树脂和阴离子树脂相结合的方法进行，发酵液先过阳离子柱再过阴离子柱，树脂为大孔型离子交换树脂，阳离子交换树脂为H型、阴离子交换树脂为OH型；
（4）将离子交换后的发酵液进行浓缩从而获得D-乳酸，浓缩步骤采用减压蒸发操作，温度为50～70℃，真空度为80～200bar。
2.根据权利要求1所述的从D-乳酸钠发酵液中分离提取D-乳酸的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中D-乳酸发酵液的固液分离采用离心的方式。
3.根据权利要求1所述的从D-乳酸钠发酵液中分离提取D-乳酸的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中D-乳酸发酵液的固液分离采用碟片离心。
4.根据权利要求1所述的从D-乳酸钠发酵液中分离提取D-乳酸的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的脱色采用粉末型活性炭进行脱色。
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