CN102964213B - 一种从赤藓糖醇结晶母液中回收赤藓糖醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从赤藓糖醇结晶母液回收赤藓糖醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1.预处理：使用纯水对赤藓糖醇结晶母液进行稀释，得Brix为30%-50%的稀释液；步骤2.陶瓷膜过滤：将上述稀释液采用分离孔径为20-100nm的陶瓷膜过滤，得陶瓷过滤膜透析液；步骤3.纳滤过滤：将步骤2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量为150-350道尔顿纳滤膜进行纳滤过滤，得纳滤透析液；步骤4.浓缩结晶：将上述纳滤透析液进行真空浓缩，然后结晶得赤藓糖醇含量在99.5%以上的赤藓糖醇晶体。采用上述技术方案，本发明所述的方法具有的有益效果为：采用截留分子量为150-300道尔顿的纳滤膜，一步实现了纯化、脱色等过程，简化了生产工艺，降低了生产成本，并且具有产品收率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及赤藓糖醇提取领域，特别涉及从赤藓糖醇结晶母液中回收赤藓糖醇的方法。
背景技术
赤藓糖醇是一种甜度为蔗糖60-80%的低热量四元醇，化学名为1,2,3,4-丁四醇，热量仅为蔗糖的十分之一，由于赤藓糖醇具有低能量值，高耐受量、无毒副作用，糖尿病人可食用及非致龋齿性等优越特性，近年来被广泛应用在低糖、保健等功能性食品中，此外在医药、化工领域也用途广泛。目前赤藓糖醇的工业化生产主要是通过微生物发酵实现的。
赤藓糖醇结晶母液是指在赤藓糖醇生产过程中，发酵母液经过多次结晶提取后产生的棕黑色母液，它的可溶性固形物的质量含量（简称Brix）为10%-65%左右，透光度为0%-1%，赤藓糖醇的纯度为30%-60%，这种母液和赤藓糖醇发酵母液有着本质的区别，不能再进行重结晶直接提取赤藓糖醇。目前主要采用传统的活性炭脱色方法，但是处理效果不明显，而且很难过滤除杂，虽然经离子交换后，颜色仍然很深，结晶难度大，处理成本很高，对赤藓糖醇后的母液的处理一直是这个行业的难题。同时赤藓糖醇在多次结晶后的母液的COD高达40-60万，而且由于PH值比较低，严重影响污水厌氧处理的细菌活性，已成为行业发展的沉重负担。
孙鲁、邱学良等在申请号为201210044624.4的中国专利申请《从赤藓糖醇多次结晶后的母液中分离提纯赤藓糖醇的方法》公开了一种赤藓糖醇结晶后的母液的分离提纯方法，使用纯水稀释赤藓糖醇多次结晶后的母液，然后才有超滤膜和纳滤膜介绍对赤藓糖醇多次结晶后的母液进行除杂提纯，再结合活性炭脱色、离子交换技术一次性生产出合格的赤藓糖醇晶体产品，其具体步骤包括（1）预处理、（2）超滤处理、（3）纳滤处理、（4）活性炭脱色、（5）离子交换、（6）浓缩与结晶。该发明方法工艺条件温和、操作简单、从废弃的赤藓糖醇多次结晶后的母液提取到了高质量的赤藓糖醇，有效降低了生产成本，同时减轻了环保压力。但是在实际使用过程中，我们发现，由于赤藓糖醇结晶母液Brix、COD特别高，使用上述方法采用有机超滤膜过滤，容易使超滤膜污染，降低膜通量，并且经过清洗后，通量比较难恢复，且清洗剂成本高，另外采用截留分子量为500D-800D的纳滤膜，处理后的纳滤透析液还需进行活性炭脱色和离子交换脱色，使整个工艺繁琐，生产周期长，并且提高了生产成本。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种有效降低生产成本、简化生产工艺的从赤藓糖醇结晶母液中回收赤藓糖醇的方法。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种从赤藓糖醇结晶母液回收赤藓糖醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1预处理：使用纯水对赤藓糖醇结晶母液进行稀释，得Brix为30%-50%的稀释液；
步骤2陶瓷膜过滤：将上述稀释液采用分离孔径为20-100nm的陶瓷膜过滤，得陶瓷过滤膜透析液，所述的陶瓷膜过滤工作温度为25-40℃，压力为0.1～0.5Mpa；
步骤3纳滤过滤：将步骤2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量为150-350道尔顿纳滤膜进行纳滤过滤，所述的纳滤过滤工作温度为25～35℃，压力为1.5～2.5Mpa，得纳滤透析液；
步骤4浓缩结晶：将上述纳滤透析液进行真空浓缩，然后结晶得赤藓糖醇含量在99.5%以上的赤藓糖醇晶体。
优选的，步骤2所述的陶瓷膜分离孔径为50nm。
优选的，步骤3所述的纳滤膜优选对MgSO4截留率大于99%的纳滤膜。
采用上述技术方案，本发明所述的从赤藓糖醇结晶母液回收赤藓糖醇的方法，所具有的有益效果为：
1)采用陶瓷膜过滤，具有除杂效果好、收率高、通量大、不易堵膜、易清洗等优点；
2)采用截留分子量为150-300道尔顿的纳滤膜，一步实现了纯化、脱色等过程，简化了生产工艺，降低了生产成本，并且具有产品收率高，所得赤藓糖醇纯度高等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
步骤1预处理：使用纯水对赤藓糖醇结晶母液进行稀释，得Brix为30%的稀释液；
步骤2陶瓷膜过滤：将上述稀释液采用分离孔径为20nm的陶瓷膜过滤,工作温度为25-40℃，压力为0.1～0.5Mpa，得陶瓷过滤膜透析液，透析液Brix为25%，透光度为12%；
步骤3纳滤过滤：将步骤2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量为150-350道尔顿纳滤膜进行纳滤过滤，所述的纳滤过滤工作温度为25～35℃，压力为1.5～2.5Mpa，得纳滤透析液，纳滤透析液Brix为11%，透光度为98%,赤藓糖醇含量为80%；
步骤4浓缩结晶：将上述纳滤透析液进行真空浓缩，然后结晶得赤藓糖醇晶体。所得的赤藓糖醇晶体按照赤藓糖醇国标的检测方法进行检测，各项指标如下：
实施例2
步骤1预处理：使用纯水对赤藓糖醇结晶母液进行稀释，得Brix为50%的稀释液；
步骤2陶瓷膜过滤：将上述稀释液采用分离孔径为50nm的陶瓷膜过滤,工作温度为25-40℃，压力为0.1～0.5Mpa，得陶瓷过滤膜透析液，透析液Brix为27%，透光度为10%；
步骤3纳滤过滤：将步骤2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量为150-350道尔顿,且MgSO4截留率大于99%的纳滤膜，进行纳滤过滤，所述的纳滤过滤工作温度为25～35℃，压力为1.5～2.5Mpa，得纳滤透析液，纳滤透析液Brix为11%，透光度为99.5%,赤藓糖醇含量为85%；
步骤4浓缩结晶：将上述纳滤透析液进行真空浓缩，然后结晶得赤藓糖醇晶体。所得的赤藓糖醇晶体按照赤藓糖醇国标的检测方法进行检测，各项指标如下：
实施例3
步骤1预处理：使用纯水对赤藓糖醇结晶母液进行稀释，得Brix为40%的稀释液；
步骤2陶瓷膜过滤：将上述稀释液采用分离孔径为100nm的陶瓷膜过滤,工作温度为25-40℃，压力为0.1～0.5Mpa，得陶瓷过滤膜透析液，透析液Brix为23%，透光度为9%；
步骤3纳滤过滤：将步骤2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量为150-350道尔顿纳滤膜进行纳滤过滤，所述的纳滤过滤工作温度为25～35℃，压力为1.5～2.5Mpa，得纳滤透析液，纳滤透析液Brix为11%，透光度为94%,赤藓糖醇含量为79%；
步骤4浓缩结晶：将上述纳滤透析液进行真空浓缩，然后结晶得赤藓糖醇晶体。所得的赤藓糖醇晶体按照赤藓糖醇国标的检测方法进行检测，各项指标如下：
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种从赤藓糖醇结晶母液回收赤藓糖醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1预处理：使用纯水对赤藓糖醇结晶母液进行稀释，得Brix为30%-50%的稀释液；
步骤2陶瓷膜过滤：将上述稀释液采用分离孔径为20-100nm的陶瓷膜过滤，得陶瓷过滤膜透析液，所述的陶瓷膜过滤工作温度为25-40℃，压力为0.1～0.5Mpa；
步骤3纳滤过滤：将步骤2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量为150-350道尔顿纳滤膜进行纳滤过滤，所述的纳滤过滤工作温度为25～35℃，压力为1.5～2.5Mpa，得纳滤透析液；
步骤4浓缩结晶：将上述纳滤透析液进行真空浓缩，然后结晶得赤藓糖醇含量在99.5%以上的赤藓糖醇晶体。
2.根据权利要求1所述的从赤藓糖醇结晶母液回收赤藓糖醇的方法，其特征在于：步骤2所述的陶瓷膜分离孔径为50nm。
3.根据权利要求1所述的从赤藓糖醇结晶母液回收赤藓糖醇的方法，其特征在于：步骤3所述的纳滤膜为MgSO4截留率大于99%的纳滤膜。
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Citations (4)
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| CN101544431A (zh) * | 2009-05-12 | 2009-09-30 | 王建刚 | 一种矿井水高效处理工艺 |
| CN102071152A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-05-25 | 诸城东晓生物科技有限公司 | 一种赤藓糖醇发酵液中酵母的回收方法 |
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