KR100779855B1 - 초음파를 이용한 메밀 싹의 추출방법 - Google Patents

초음파를 이용한 메밀 싹의 추출방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 메밀 싹에 다량 함유되고 인체에 유용물질인 항산화물질 및 천연물질을 고효율 추출하여 액상의 엑기스나 또는 파우더 상의 분말로 메밀 싹 추출물을 제공하고자 하는 기술사상의 것이다.
더욱 구체적으로, 메밀 싹으로부터 추출되는 인체 유익성분을 쉽게 섭취시키고자 하는 액상의 엑기스 내지는 분말을 제공하는 과정 중에 환경오염을 방지하고, 유해성이 없으면서, 고효율로 유효성분을 추출하기 위한 메밀 싹 추출방법을 제공하고자 하는 과제를 갖는다.
상기의 기술사상을 구현하기 위하여 본원에서는 메밀 종자를 발아시켜 싹을 키우는 발아단계, 메밀 싹과 용매와의 추출률을 향상시키기 위하여 비표면적을 크게 하기 위한 분쇄단계, 항산화물질 및 천연물질을 추출하기 위하여 용매를 투입하고 초음파에 의해 추출하는 초음파 공급단계, 용매 내부에 추출된 메밀 싹의 고형분을 제거하는 탈수단계, 추출된 액상 자체 내지는 이를 이용한 분말을 제조하기 위한 포장단계에 의해 메밀 싹의 추출물을 액상 내지는 분말로 제공하기 위한 기술구성이 개시된다.
메밀 싹, 초음파, 항산화물질, 천연물질, 추출

Description

초음파를 이용한 메밀 싹의 추출방법{Extraction method of buckwheat bud by using ultrasonic.}
도 1 : 본 발명의 추출물을 LC/MS에 의해 측정한 Total 이온 크로마토그램
도 2 : 본 발명의 추출물을 LC/MS에 의해 측정한 LC/MS의 스펙트럼
도 3 : 본 발명의 추출방법에 의해 추출된 중 Rutin 화합물의 정량분석을 하기 위한 Rutin 표준물질의 Total 이온 크로마토그램
도 4 : Rutin 화합물의 표준물질에 대한 LC/MS의 스펙트럼
본 발명은 메밀 싹에 다량 함유된 항산화물질 및 천연물질의 고효율 추출방법에 의한 액상 내지는 분말의 추출물에 대한 기술사상의 것이다.
상기의 기술사상을 구현하기 위하여 본원에서는 메밀 종자를 발아시켜 싹을 키우는 발아단계, 메밀 싹과 용매와의 추출율을 향상시키기 위하여 비표면적을 크게 하기 위한 분쇄단계, 항산화물질 및 천연물질을 추출하기 위하여 용매를 투입하고 초음파에 의해 추출하는 초음파 공급단계, 용매 내부에 추출된 메밀 싹의 고형분을 제거하는 탈수단계, 추출된 액상 자체 내지는 이를 이용한 분말을 제조하기 위한 포장단계에 의해 메밀 싹의 액상 내지는 분말의 추출물을 제공할 수 있게 된다.
인간은 오래전부터 본능적으로 오래도록 살고자 소망해 왔는데 이 소망을 충족시켜 줄 수 있는 바탕이 곧 건강이라 할 수 있으며 이는 건강하지 못하고서는 결코 행복하고 보람찬 삶을 이룩할 수가 없기 때문이다.
현대생활에 있어서 건강의 중요성을 아무리 강조해도 지나침이 없으며 오늘날 대다수의 현대인들은 고도화된 물질문명의 혜택으로 자연의 섭리를 거역하고 그에 따른 신체적, 정신적 불균형에 따른 기형적인 인간상을 낳고 말았다.
현대생활에 있어서 비 신체 활동으로 인한 질병은 고혈압, 심근경색증, 협심증, 스트레스, 비만증 등을 들 수 있다. 이러한 질병들을 예방하기 위하여 신체활동에 의한 운동 내지는 인체에 유익한 영양성분을 공급하여 극복하고 있으며, 특히 화학적 합성법에 의해 제공되는 영양성분 보다는 자연식품 내지는 천연물에 포함된 유익한 성분공급에 의한 국민들의 관심도가 더욱 높아지고 있다.
인체에 유익한 식품 중 메밀은 영양가 높은 우수한 식품으로, 단백질이 다른 곡류보다 많아서 12～14% 포함되어 있으며, 이 단백질에는 필수 아미노산인 리신의 함유량도 많아서 영양적으로도 우수하다. 또한, 모세혈관의 저항성을 강하게 하고, 고혈압으로 인한 뇌출혈 등의 혈관 손상을 예방하는 효과가 있는 루틴의 함유량도 많다.
메밀은 녹말작물이면서도 단백질 함량이 높고 비타민 B1, B2, 니코틴산 등을 함유하여 영양가와 밥맛이 좋다. 가루는 메밀묵이나 면을 만드는 원료가 되어 한국 에서는 옛날부터 메밀묵과 냉면을 즐겨 먹었으며 섬유소 함량이 높고 루틴(rutin)이 들어 있어서 구충제나 혈압강하제로 쓰이는데, 이 루틴을 생산할 목적으로 재배하기도 한다.
메밀 싹은 루틴(Rutin), 아스파틴산(Aspartic acid), 글루탐산(Glutamic acid), 라이신(Lysine) 등 항산화 물질, 비타민, 무기성분 및 필수아미노산이 다른 곡물이나 채소류에 비해 많이 들어 있는바, 특히 메밀에 많은 루틴은 동맥경화나 고혈압을 막는 특이 효과를 나타내어 메밀 싹에 대한 다양한 연구 결과가 나와 있으며, 또한 메밀 싹에는 강력한 항산화물질이 다량 포함되어 있으며 이는 모세혈관을 강화시켜 주기 때문에 중년 남성들의 성기능도 강화시켜 줄 뿐만 아니라 여성들의 피부를 윤택하게 제공할 수 있는 효과를 갖는다.
또한 루틴은 폴리페놀(polyphenol) 등의 유효 성분을 다량 함유하여 당뇨, 고혈압, 혈관계 질환에 치료효과가 탁월한 생리활성 물질로서, 인삼, 산삼의 사포닌과 같은 비타민 P계열이면서 혈관계 질환의 치료제로 사용될 가능성을 갖고 60년대부터 연구되기 시작하여 이에 따른 연구가 계속 활발히 진행되고 있다.
메밀의 싹은 콩나물이나 숙주나물처럼 재배하는 것으로, 고기류 식사 시에 메밀 싹을 함께 먹으면 소화를 돕는 기능이 밝혀지면서 메밀 싹을 나물무침이나 국거리, 샐러드용으로 이용하면 튼튼한 건강을 얻을 수 있을 것으로 기대되어 점차적으로 메밀 싹에 대한 관심도가 높아지는 경향이다.
또한 메밀 싹은 수분이 포함된 식품이기 때문에 보관을 잘못하거나 물류 상 조건이 열악할 경우 쉽게 부패되기 때문에 대중적으로 손쉽게 이를 섭취하기 위해 서는 많은 어려움이 따를 수 있다.
따라서, 메밀 싹이 갖는 유효성분을 제공받기 위해서는 메밀 싹 자체에 함유된 성분을 추출한 엑기스 내지는 분말상태로 제공되는 것이 바람직한 수단이 될 수 있다.
일반적으로 천연물에 포함된 유기물질을 추출하기 위해서는 고온고압 내지는 고온상압에 의한 열수 추출방법과 유기용매를 사용하는 용매추출 방법으로 대별할 수 있으며, 고온고압에 의한 열수 추출방법은 소규모의 약탕 제조업체에서 주로 사용하는 방법으로 천연물에 포함된 유효성분을 용매인 물로 높은 효율로 추출시키기 위하여 고압의 조건 하에 장시간 열원을 공급하게 된다.
고온 고압에 의한 열수 추출방법을 이용할 경우 압력 안전벨브가 장착되어 고압에 의한 폭발을 방지할 수 있으나, 부주의 내지는 추출기의 결함으로 안전사고가 발생할 우려가 높으며, 특히 열원을 장시간 공급하여야 하기 때문에 에너지 소비가 크다는 단점을 갖는다.
용매추출 방법은 추출물의 극성에 따라 선택하여 사용하고 있지만 대부분이 메탄올(Methanol), 아세톤(Aceton), 에틸아세테이트(Ethyl acetate), 메틸렌크로라이드(Methylene chloride)류를 용매로 사용하는 것으로써, 고온 상압에 의한 열수추출 방법보다는 많은 열에너지가 필요하지 않고, 추출율이 비교적 높지만 유기용매를 선택해야 하기 때문에 환경오염의 발생 가능성이 높으며, 추출 내용물을 사람들이 섭취하기 위해서 반드시 유기용매를 휘발시켜야 하기 때문에 용액 상태의 엑기스를 제조하기가 어려우며, 특히 용매로 메탄올을 이용할 경우 감압장치에 의해 분말상태가 제공된다 할지라도 미량의 메탄올이 함유될 가능성이 있어 인체에 위해를 줄 수 있다는 문제점을 갖는다.
메밀 싹의 유효성분을 효과적으로 추출하기 위한 방법으로서 공개특허 10-2004-7017054에서는 수경 재배된 메밀 채소로부터의 루틴-함유 추출물의 제조방법으로써, 30 내지 80 %의 에탄올 수용액 또는 3 내지 15 %의 아세트산 수용액을 용매로 하고 50～80 ℃의 열원으로 추출하는 방법을 제시하고 있다. 그러나, 상기 제시한 추출방법에서는 유일하게 메밀 싹에 포함된 루틴화합물을 추출하는 방법을 제시하고 있기 때문에 루틴 이외에 인체에 유익한 아스파틴산, 글루탐산 및 라이신의 추출율이 매우 희박하거나, 거의 추출 할 수 없는 것으로 판단되고 있다.
또한 분쇄과정 없이 메밀 싹 자체를 이용하여 추출하는 경우 비 표면적이 매우 낮기 때문에 메밀 싹 내부에 있는 화합물들이 추출용매에 추출될 확률이 극히 미흡하여 고온의 열수의 조건에서 장시간 추출하는 경우 유효물질이 파괴될 위험이 높게되고, 용매를 3 내지 15 %의 아세트산 수용액(초산)을 사용하고 있기 때문에 건조된 분말인 경우는 추출물에 추출된 Na, Ca, Mg, K 등과 같은 알칼리 성분과 초산과 반응하여 분말의 알칼리초산염을 형성하므로 약간의 초산냄새에 의해 섭취 거부반응을 일으킬 수 있으며, 특히 초산용매가 포함된 액상 추출물인 경우 높은 초산 냄새에 의하여 역겨워서 음용 가능성이 더욱 낮아지는 문제점을 갖는다.
따라서, 본 발명에서는 루틴 이외의 아스파틴산, 글루탐산 및 라이신 등 인체에 유익한 성분을 간단한 방법에 의해 효율적으로 추출하기 위한 방법과 추출목 적물을 얻고자 하는 것이다.
본 발명은 항산화물질 등을 포함하는 인체 유용 성분을 다량 함유하고 있는 메밀 싹으로부터 파우더 상의 분말제를 얻거나, 또는 액상의 엑기스 추출물을 얻고자 하는 발명의 과제를 갖는다.
더욱 구체적으로는 메밀 싹으로부터 추출되는 인체 유익성분을 쉽게 섭취시키고자 하는 액상의 엑기스 내지는 분말을 제공하는 과정 중에 환경오염을 방지하고, 유해성이 없으면서, 고효율로 유효성분을 추출하기 위한 메밀 싹 추출방법을 제공하고자 하는 과제를 갖는다.
본 발명은 상기 과제를 수행하기 위한 수단으로서, 메밀 싹으로부터 인체에 유효하게 적용될 수 있는 유용성분을 추출하기 위한 용매 추출방법을 제공하고 그 결과물로 파우더 상의 분말제를 제공하거나, 또는 액상의 엑기스 추출물을 제공하고자 하는 발명의 목적을 갖는다.
본원에서는 상기 목적을 달성하기 구체적인 수단으로서, 메밀 종자를 발아시켜 싹을 키우는 발아단계, 메밀 싹과 용매와의 추출율을 높이기 위해 메밀 싹을 분쇄시켜 비표면적을 크게 해주는 단계, 항산화물질 및 천연물질을 추출하기 위하여 용매를 투입하고 초음파를 공급하는 초음파 추출단계, 용매 내부에 추출된 메밀 싹의 고형분을 제거하기 위한 탈수단계, 탈수된 액상물을 그대로 액상추출물로 제공하기 위한 포장단계를 통하여 액상의 엑기스 추출물을 제공하는 기술사상이 개시된 다.
또한 상기의 액상추출물의 포장공정 대신 액상추출물을 그대로 사용하지 않고 건조시키는 건조단계를 거쳐 분말화 한 후 고형분을 포장하는 포장단계로 변경 적용하여 파우더 상의 분말제를 제공하는 기술사상이 개시된다.
더욱 구체적으로 본원은 메밀 싹으로부터 인체에 유효하게 적용될 수 있는 유용성분을 추출하기 위한 용매 추출방법으로서, 메밀 종자를 발아시켜 싹을 키우는 발아단계, 메밀 싹과 용매와의 추출율을 높이기 위해 메밀 싹을 분쇄시켜 비 표면적을 크게 해주는 단계, 항산화물질 및 천연물질을 추출하기 위하여 용매를 투입하고 초음파를 공급하는 초음파 추출단계, 용매 내부에 추출된 메밀 싹의 고형분을 제거하기 위한 탈수단계, 탈수된 액상물을 그대로 액상추출물로 제공하기 위한 포장단계를 포함하여 제공되는 메밀 싹의 용매 추출방법이 개시되고, 상기 탈수된 액상물을 고형화 분말로 제공하기 위하여 액상추출물의 포장단계 대신 액상추출물을 건조시키는 건조공정을 거쳐 분말화 한 후 고형분을 포장하는 포장단계로 변경 적용되는 추출방법이 개시되며, 메밀 발아단계는 메밀 종자를 물에 12~36시간 침적하고, 채로 거르고, 6~8시간 간격으로 증류수, 수돗물, 지하수, 생수 중에서 선택되는 물을 충분히 공급하고, 20~38 ℃의 온도로 5~9일 동안 키우는 방법으로 제공된 메밀 싹을 이용하는 용매 추출방법, 메밀 발아단계는 메밀 종자를 물에 12~36시간 침적하고, 채로 거르고, 수경재배에 의해 6~8시간 간격으로 물을 충분히 공급하고, 20~38 ℃의 온도로 5~9일 동안 키우는 방법으로 제공된 메밀 싹을 이용하는 용매 추출방법이 개시된다.
본원에서 제공되는 수경재배의 용수는 질소가 0.8~2.0 중량%, 인이 0.2~0.5 중량%, 칼륨이 0.5~2 중량 %, 마그네슘이 0.05~0.2 중량%, 붕소가 10~30 ppm, 철이 50~200 ppm, 망간이 35~75 ppm, 아연이 10~25 ppm, 구리가 4~8 ppm, 몰리브덴이 0.05~0.2 ppm의 농도로 포함되어 제공되고, 메밀 싹 분쇄단계는 메밀 싹 100 중량을 기준으로 할 때 물을 10~60 중량부를 첨가하고 분쇄기를 100~2,000 rpm의 회전속도로 혼합분쇄가 실시되며, 초음파 추출단계에서 추출용기는 스테인레스-304, 스테인레스-316, 스테인레스-316L 재질 중에서 선택되고, 추출용기 내부면적이 30~90 m2당 초음파 발생장치가 1개 범위로 설치되며 추출온도가 25~80 ℃, 추출시간이 20분 ~ 2시간 범위로 온도 및 추출시간을 조절할 수 있는 자동화 장치로 제공되고, 추출용매는 물 중에서는 증류수, 수돗물, 지하수, 생수 중에서 선택되는 1종이 이용되고 유기추출용매로는 메틸렌클로라이드, 에테르, 에틸아세테이트, 아세톤, 부탄올, 이소프로판올(IPA; 2-propanol), 에탄올, 메탄올 중에서 선택되는 1종 이상의 유기용매를 이용하여 추출될 수 있으며, 추출공정은 유기용매를 100 중량부 기준에서 물이 5 - 35 중량부 비율로 혼합된 혼합용매를 이용하여 추출하고자 하는 기술사상이 개시된다.
이하 본원의 상기 기술사상을 구체적으로 구현하기 위한 실시양태를 초음파를 이용한 메밀 싹의 추출방법으로 상세하게 설명한다.
메밀 싹 발아단계는 특별한 제한을 두지 않으며, 종래의 재래식으로 콩나물을 키우는 방법과 유사하게 항상 수분이 제공되면서 온도와 습도가 조절되며 발아시키는 조건을 갖게 하는 것으로 가능하며, 더욱 바람직하게는 수경재배에 의한 조 건이면 더욱 유리할 수 있다.
종래의 재래식 방법인 경우 메밀 종자를 12간 내지는 36시간 동안 물에 침적시키고, 물이 빠지도록 채(sieve)에 거르고, 이를 매일 6～8시간 간격으로 물을 충분히 공급하면서 약 5~9일 정도 적절한 온도를 유지하여 재배하면 10~18 cm의 메밀 싹이 제공된다.
수경재배를 이용할 경우에는 물에 무기영양소를 공급하는 것 이외에는 재래식 방법과 동일하게 적용될 수 있으며, 수경재배는 비료의 주성분인 적당량의 질소(N), 인(P), 칼륨(K) 및 기타 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 붕소(B), 철(Fe), 망간(Mn), 아연(Zn), 구리(Cu), 몰리브덴(Mo)의 미량원소가 함유된 물을 공급하면 더욱 바람직할 수 있는바, 물에 포함된 질소, 인, 칼륨의 다량원소는 농도 1,000 ppm(0.1 wt%) 내지는 2.0 wt%를 포함할 수 있으며, 마그네슘, 붕소, 철, 망간, 아연, 구리, 몰리브덴의 미량원소인 경우 0.1 ppm 내지는 2,000 ppm이 포함시킬 수 있다.
수경재배 시 물에 함유된 영양성분이 극미량 내지는 함유되지 않을 경우 메밀 싹의 생육기간이 매우 떨어지거나 영양분이 저하되고, 조직감 및 신선도가 떨어질 우려가 있으며, 만약 다량 및 미량의 원소가 부적절하게 과량으로 함유될 경우 생육기간이 빠르나 과잉의 영양분 공급에 의하여 적당하게 생육할 수 없을 뿐만 아니라 생리적 장해가 발생되기 때문에 다량원소인 질소인 경우 0.8 - 2.0 중량%를, 인(P)인 경우 0.5 - 0.2 중량%를, 칼륨인 경우 0.5 - 2 중량 %가 적당하며, 미량원소인 마그네슘인 경우 0.05 - 0.2 중량%를, 붕소인 경우 10 - 30 ppm을, 철인 경우 50 - 200 ppm을, 망간인 경우 35 - 75 ppm을, 아연인 경우 10 - 25 ppm을, 구리인 경우 4 - 8 ppm을, 몰리브덴인 경우 0.05 - 0.2 ppm을 포함시키는 것이 바람직하며, 이외에 수소, 탄소, 산소 및 유황의 원소를 0.1 - 4.5 중량 %를 포함할 수 있다.
재배용기의 온도는 20~38 ℃의 온도가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 25~35 ℃의 온도를 유지하는 것이 유리한바, 재배용기의 온도가 20 ℃이하인 경우 메밀 싹의 생육기간이 저조할 수 있으며, 만약 38 ℃ 이상의 온도가 유지될 경우 생육과정 중 부패할 확률이 높기 때문에 20~38 ℃의 온도를 유지하는 것이 바람직하다..
메밀 싹 분쇄단계는 칼날이 장착된 고속회전용 분쇄기가 이용될 수 있으며 칼날의 크기와 형상, 회전속도는 큰 제한을 두지 않으나, 분쇄과정 중에 회전축 및 칼날에 의한 와류발생에 의해 내용물이 용기 외부로 넘치는 현상이 방지되고, 분쇄과정 중에 작업자가 안전관리가 가능한 조건이면 분쇄기의 종류에 관계없이 사용 가능하다 할 것이다.
분쇄과정 중의 회전속도는 100 내지는 2,000 rpm 범위내서 가능하며, 300 내지는 1,500 rpm이 바람직하고, 500 내지는 750 rpm이 가장 적절한바, 회전속도가 100 rpm 이하일 경우 칼날이 날카롭다 할지라도 분쇄속도가 지연될 뿐만 아니라 분쇄된 입자의 크기가 커서 비교적 비표면적이 크기 때문에 본 발명의 기술사상과 어긋나며, 2,000 rpm 이상일 경우 회전속도가 매우 빠르기 때문에 고속회전용 모터를 구입하기 위한 경제적 손실 및 작업자의 안전을 담보하지 못할 우려가 있기 때문에 위에 제안한 회전속도에 준하여 수행하는 것이 유리하다.
분쇄과정 중에 분쇄효율을 높이기 위해서 바람직하게는 메밀 싹을 100 중량을 기준으로 할 때 물을 10 내지는 60 중량부를 첨가하여 함께 분쇄하면 더욱 효율이 높으며, 더욱 바람직하게는 물을 10 내지는 25 중량부를 첨가하는 것이 유리하다.
메밀 싹에 함유된 항산화물질 및 천연물질을 추출하기 위한 초음파를 공급시키기 위한 장치 구성은 크기에는 큰 제한을 두지 않으나, 초음파가 발생하는 진동자를 추출용기 하단에 1개 내지는 다수 개를 장착하여 사용할 수 있는바, 추출용기가 적거나 메밀 싹의 추출대상물질의 량이 적을 경우 초음파 발생장치를 1개를 설치하여 사용할 수 있으며, 대량으로 추출할 경우 추출효율을 높이기 위하여 다수 개로 초음파 발생장치를 설치하는 것이 유리하며, 바람직하게는 내부면적 30 - 90 ㎡당 초음파 발생장치를 1개씩 설치하는 것이 바람직하다.
또한 추출효율을 높이기 위하여 추출용기 하단 부위에 설치된 초음파 발생장치와 함께 가열장치가 추가 장착되어 추출효율을 높일 수 있으며, 운전자의 의도 및 요구에 따라 온도 및 추출시간을 자동조절할 수 있는 컨트롤러가 함께 부착되어 25~85 ℃의 온도범위와 20분 ~ 2시간의 범위 내에서 시간조절이 가능한 컨트롤러가 사용될 수 있다.
추출용기는 초음파에 의한 추출과정이나 기타의 외부 조건에 의한 오염문제를 발생치 않기 위하여 스테인레스(Stainless)를 사용하는 것이 유리하며, 바람직하게는 스테인레스-304를, 더욱 바람직하게는 스테인레스-316을, 가장 바람직하게는 스테인레스-316L을 사용하는 것이 바람직하다.
메밀 싹 추출물로 제공되는 액상의 엑기스를 제공하기 위해서는 유기용매가 전혀 포함되지 않는 증류수, 수돗물, 지하수, 생수 중 안정성이 담보된 물 1종을 선택하여 사용하고, 가능한 한 수돗물 내지는 지하수보다는 생수 내지는 증류수가 유리하며, 더욱 적절하게는 역삼투압장치(RO)에 의해 제공된 1차 증류수를 이용하는 것이 유리하다.
또한 메밀 싹 추출물을 고체상의 분말제로 제공하고자 하는 경우, 추출 용매는 유기용매가 함유되지 않은 상태로 물만을 사용하던가 또는 물과 유기용매가 혼합된 용매를 사용하거나, 물이 전혀 포함되지 않는 유기용매 중 어떠한 용매를 선택하여도 큰 제한은 없으나, 용매추출 후 분말화를 위한 건조 과정 중에 열에너지 손실을 고려하여 물이 전혀 포함되지 않는 용매를 선택하는 것이 유리할 수 있다.
그러나, 본 발명의 메밀 싹 추출물 중 각각의 유효성분들이 단독의 물 내지는 단독의 유기용매를 이용하여 추출할 경우 추출율이 매우 저조하거나 추출량이 미진하기 때문에 물과 유기용매의 혼합용매를 사용하는 것이 다양한 욕구를 충족하고 각각의 유효성분을 추출할 있어 더욱 유리할 수 있다.
유기용매와 물의 혼합비율은 유기용매를 100 중량부로 기준으로 할 때 바람직하게는 물을 5 내지는 35 중량부를 혼합하는 것이 유리하며, 더욱 바람직하게는 8 내지는 25 중량부를, 가장 바람직하게는 10 내지는 15 중량부를 혼합하는 것이 유리한바 물의 함량이 5 중량부 이하로 혼합할 경우 물에 용해되는 성분의 용출량이 저조하며, 물이 35 중량부 이상일 경우 물에 용해할 수 있는 성분 즉, 극성이 높은 유기물의 용출량이 매우 크나, 분말을 제조하기 위한 건조 단계에서 에너지 손실이 많다는 문제점을 갖기 때문에 적적한 비율로 혼합하여야 한다.
메밀 싹에 함유된 항산화물질 및 천연물질을 추출하기 위한 유기용매는 메틸렌클로라이드, 에테르, 에틸아세테이트, 아세톤, 부탄올, 이소프로판올(IPA; 2-propanol), 에탄올, 메탄올 중 어느 1종 내지는 그의 혼합물을 사용할 수 있으나, 극성이 높아 물과 혼합하여 층 분리가 이루어지지 않고, 건조에 의해 분말화 된 추출물 내부에 유기용매가 전혀 포함되지 않거나 미량 포함되더라도 인체에 독성이 없는 에탄올의 용매를 선택하는 것이 유리하다.
본원에서 탈수단계는 추출된 메밀 싹 중에서 고형분을 제거하는 방식으로 압축 및 원심분리에 의한 탈수방법 중 어느 것을 사용하여도 무관하나, 압축에 의한 탈수방법은 추출된 메밀 싹 중에서 고형분을 제거하고자 하는 우선 순의를 갖는 경우이고, 탈수된 메밀 싹의 케이크는 유기질 비료 내지는 초식동물의 사료로 재활용이 가능하다는 장점을 가지고 있으나, 원심분리에 의한 탈수방법보다 고가이기 때문에 경제성이 떨어진다는 단점을 갖는다.
또한 메밀 싹 추출물량이 많고 다량으로 탈수할 경우에는 압축에 의한 탈수가 유리할 수 있으나, 소량으로 탈수할 경우에는 원심력에 의한 탈수방법을 이용하는 것이 유리하다.
본원 메밀 싹 추출물의 포장단계는 메밀 싹에서 추출된 수용액을 엑기스형태로 제공하여 포장하는 방법과, 메밀 싹에서 추출된 수용액을 건조시키는 방법을 거쳐서 제공되는 분말제를 얻고 이를 포장하는 것으로 구분될 수 있다.
메밀 싹에서 추출된 수용액의 엑기스 자체를 포장하는 방법은 추출용액 중에 유기물이 다량 포함되어 있기 때문에 유통기한을 길게 하기 위하여 반드시 진공포장 방법에 의해 수행되어야 하며, 또한 추출된 수용액을 건조시키는 방법을 거쳐서 제공되는 분말을 포장하는 방법은 건조장치로 열풍건조, 냉풍건조, 냉동건조, 스프레이 드라이(Spray dry)방법 중 어떠한 건조방법을 이용하여도 큰 제안을 두지 않고 현장상황에 따라 적용될 수 있다.
열풍건조는 60~150 ℃의 온도에서 열풍에 의해 가열, 건조하는 방법으로 제공될 수 있으며, 가열온도가 높기 때문에 건조속도가 매우 빠르고, 용매추출방법에 의한 추출된 수용액 중에 함유된 유기용매의 제거율이 매우 효과적이나, 용매에 의해 추출된 휘발성의 유효성분이 유실되는 문제가 발생할 수 있으며, 유효성분들이 고온에 의한 가열과정 중에 분해될 수 있다는 문제점을 갖는다.
또한 냉풍건조는 20~30 ℃의 실온에서 장시간 가열하여 분말화하는 방법으로 용매에 추출된 휘발성 및 비휘발성 유효물질의 휘발 및 분해의 위험성은 극히 낮다는 장점을 갖고 있으나, 장시간 가열하기 때문에 경제성이 매우 낮다는 단점을 갖는다.
또한 스프레이 드라이방법은 높은 위치의 탑(Top)에서 스프레이로 분무된 것을 하단부위의 열풍에 의해 건조하여 그래뉼(granule)타입의 분말을 얻는 방법으로써, 건조속도가 매우 빠르고 자동화에 의해 생산성을 높일 수 있다는 장점을 가지고 있으나, 장비가 고가인 단점을 가지고 있기 때문에 -50～70 ℃의 냉동고에 예냉한 후 동결건조기에서 진공에 의해 건조시킴으로, 휘발성 및 비휘발성의 유효물질의 유실이 거의 없어 인체에 유익한 메밀 싹의 성분을 제공할 수 있으며, 비교적 저가의 장비를 구입할 수 있다는 장점을 가지고 있기 때문에 동결건조 방법에 의해 건조하여 분말화하는 것이 유리할 수 있다.
분말화된 추출물들은 공기분위기로 포장할 수 있으나, 장기간의 유통기간을 유지하기 위하여 질소(N2), 알곤(Ar), 헬륨(He) 등 어느 1종의 불활성가스를 충진하는 것이 바람직하며, 가장 바람직하게는 가격이 저렴하면서 불활성의 성질을 가지고 있는 질소를 충진하여 제공하는 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 기술사상을 구체적으로 개시한 실시 예를 상술한다.
본원에서 개시된 실시 예는 본원 발명의 구현수단을 명확히 제공하기 위한 하나의 수단이며, 본 발명이 이 실시예에 한정되는 것이 아님은 자명하다.
실시 예 1
메밀 종자를 27 ℃의 온도에서 7일간 발아시킨 메밀 싹을 믹서기를 이용하여 균일하게 분쇄를 한 다음, 분쇄된 메밀 싹 100 g을 250 ml의 비이커에 정확히 측량하고, 3차 증류수 20 ml와 에탄올 80 ml를 혼합하고 35 ℃의 조건에서 초음파를 공급할 수 있는 욕조(초음파 세척기)에 넣고 20분간 추출하고 여과하여 여과된 용액을 분석시료로 하였다.
분석방법은 다음과 같이 수행하였다.
각각의 성분에 대한 정량분석을 하기에 앞서 추출, 여과된 용액을 액체크로마토그라피 질량분석기(LC/MS)에 의해 루틴(Rutin), 아스파틴산(Aspartic acid), 글루탐산(Glutamic acid), 라이신(Lysine) 피크의 머무름 시간(Retention time) 및 이에 대한 질량을 각각 확인하고, 액체크로마토그라피에(LC)에 의해 각각의 성분을 정량분석하여 각각 성분에 대한 추출률을 확인하였다. 정량분석을 하기 위하여 각각의 루틴(Rutin), 아스파틴산(Aspartic acid), 글루탐산(Glutamic acid), 라이신(Lysine)을 0, 0.5, 1.0 2.0, 5.0, 10.0 ppm의 농도로 정확히 제조하여 표준물질을 제조하고, 이 표준용액을 LC/MS에 주입하여 농도에 따른 피크의 면적을 계산하여 단순선형회귀곡선(standard curve)을 그리고 추출샘플에 대한 농도를 계산하여 각각의 추출물에 대한 추출률을 비교, 확인하였다. 이 때 LC/MS의 분석조건은 다음과 같다.
▶Column: Eclipse C18(4.6mm x 150mm x 3.5㎛)
▶Eluent:
Acetonitrile:Water(10mM ammonium acetate)=30:70 Gradient.(30%~80%)
▶Ionization: ESI(Negative Mode)
▶Fragmentor: 150V
비교 예 1
메밀 종자를 27 ℃의 온도에서 7일간 발아시킨 분쇄하지 않은 메밀 싹 자체 100 g을 250 ml의 비이커에 정확히 측량하고, 3차 증류수 20 ml와 에탄올 80 ml를 혼합하고 35 ℃의 조건에서 초음파를 공급할 수 있는 욕조(초음파 세척기)에 넣고 20분간 추출하고 여과하여 여과된 용액을 분석시료로 하였다. 각 성분에 대한 추출률을 확인하기 위한 분석방법은 실시 예 1과 동일하게 수행하였다.
실시 예 2
메밀 종자를 27 ℃의 온도에서 7일간 발아시킨 메밀 싹을 믹서기를 이용하여 균일하게 분쇄를 한 다음, 분쇄된 메밀 싹 100 g을 250 ml의 비이커에 정확히 측량하고, 3차 증류수 100 ml를 혼합하고 35 ℃의 조건에서 초음파를 공급할 수 있는 욕조(초음파 세척기)에 넣고 20분간 추출하고 여과하여 분석시료로 하였다. 각 성분에 대한 추출률을 확인하기 위한 분석방법은 실시 예 1과 동일하게 수행하였다.
비교 예 2
메밀 종자를 27 ℃의 온도에서 7일간 발아시킨 분쇄하지 않은 메밀 싹 자체 100 g을 250 ml의 비이커에 정확히 측량하고, 3차 증류수 100 ml를 혼합하고, 가열과정 중의 용매의 휘발을 방지하기 위하여 시계접시를 올려놓고, 가열판(Hot plate)위에 100 ℃의 조건에서 1시간 가열, 추출하고 냉각 후 여과하여 분석시료로 하였다. 각 성분에 대한 추출률을 확인하기 위한 분석방법은 실시 예 1과 동일하게 수행하였다.
실시 예 3
메밀 종자를 27 ℃의 온도에서 7일간 발아시킨 메밀 싹을 믹서기를 이용하여 균일하게 분쇄를 한 다음, 분쇄된 메밀 싹 100 g을 250 ml의 비이커에 정확히 측량하고, 에탄올 100 ml를 혼합하고 35 ℃의 조건에서 초음파를 공급할 수 있는 욕조(초음파 세척기)에 넣고 20분간 추출하고 여과하여 분석시료로 하였다.
비교 예 3
메밀 종자를 27 ℃의 온도에서 7일간 발아시킨 분쇄하지 않은 메밀 싹 자체 100 g을 500 ml의 둥근플라스크(Round flask)에 정확히 측량하고, 에탄올 100 ml를 혼합하고, 가열과정 중의 용매의 휘발을 방지하기 위하여 냉각수가 순환되는 콘덴서를 부착하고, 멘틀(Heating mantle)의 70 ℃ 조건에서 1시간 가열, 추출하고 냉각 후 여과하여 분석시료로 하였다. 각 성분에 대한 추출률을 확인하기 위한 분석방법은 실시 예 1과 동일하게 수행하였다.
실시 예 1～3 및 비교 예 1～3에 의해 추출된 메밀 싹의 유효성분의 추출결과를 표 1에 나타냈다.
〔표 1〕
분석항목 시료 Rutin (ppm) Aspartic acid (ppm) Glutamic acid (ppm) Lysine (ppm)
실시 예 1 2,150 1,630 1,080 945
실시 예 2 1,460 1,612 1,067 940
실시 예 3 2,145 8.52 4.24 2.85
비교 예 1 1,760 1,140 645 567
비교 예 2 945 1,260 987 854
비교 예 3 2,04 6.44 4.06 2.48
표에 나타난 바와 같이 추출과정에 있어서 분쇄되지 않은 메밀 싹의 경우 메밀 싹 줄기 내부에 있는 유효성분들이 용매에 용출되기 위해서는 용해도가 높은 고온에서 장시간 가열하여야만 가능성이 있는 것으로 나타났으며, 메밀 싹을 분쇄 후 용매에 의해 용출할 경우 표면적이 넓어 상대적으로 용매와의 접촉률이 높기 때문에 추출률이 매우 높게 나타남을 확인할 수 있었다.
본 발명에 의한 저온 및 짧은 시간에 초음파를 이용하여 추출한 경우 회수율이 명확하게 우수한 결과를 나타난 반면 종래 방법과 같은 장시간의 열수추출 방법을 이용함에도 불구하고 추출률이 그다지 좋지 않음을 나타내고 있다. 또한 단독의 물 내지는 유기용매를 사용할 경우 메밀 싹에 함유된 유효물질들이 제한적으로 추 출률이 높은 반면 물과 유기용매의 혼합용액을 사용할 경우 메밀 싹에 함유된 대부분의 성분들이 높은 추출률을 나타내고 있다. 이는 화합물의 극성에 따라 용매의 극성을 변화시켜야만 높은 추출률을 제공할 수 있다고 설명할 수 있다.
본원에 첨부되는 자료로 도 1과 도 2에는 본 발명에 의해 추출된 추출물을 LC/MS에 의해 머무른 시간에 대한 Total 이온크로마토그램과 스펙트럼을 나타내고 있고, 도 3과 도 4에서는 본 발명의 추출물 중 Rutin 화합물의 정량분석을 하기 위하여 Rutin 표준시약을 LC/MS에 의해 측정한 머무른 시간에 대한 Total 이온크로마토그램과 스펙트럼을 나타내고 있다.
본 발명의 추출방법에 의해 추출된 각각의 화합물질 중 Rutin의 화합물을 정량분석하기 위하여 먼저 도 3과 도 4에서와 같이 Rutin 표준시료(standard)인 경우 머무름 시간(Rention time)이 3.733분에 루틴(MW; 610, C27H30O16)의 LC/MS의 total 이온크로마토그램과 스펙트럼을 확인하고, 도 1과 2에서와 같이 본 발명에 의해 추출된 추출물의 표준물질을 측정한 동일한 조건에서 측정하였다.
이때 머무름 시간이 3.427분(도 1 좌측 이온크로마토그램 참조)에 나타났으며, LC/MS의 스펙트럼(도 2 참조)도 표준물질과 동일하게 나타남으로써 머무름 시간이 약 3.5분대의 피크가 Rutine 화합물의 물질임을 확인하였으며 Rutin 화합물의 분자량이 610으로써 실시 예 1의 LC/MS 분석조건에서 Negative Mode를 사용하였기 때문에 측정된 결과(도 2, 4 참조)가 이론치 분자량보다 1이 적게 나타났다. 만약 Positive Mode를 이용할 경우 이론치 분자량보다 1이 크게 나타난다.
Rutin 표준화합물과 본 발명의 추출물에 의한 Rutin 추출물의 머무름 시간이 동일시간에 나타남을 확인한 후 Rutin 화합물을 정량분석하기 위하여 Rutin 표준물질의 농도 증가에 대한 피크면적을 단순선형회귀곡선(standard curve)을 작성하고, 그 후 LC/MS에 측정된 시료의 면적을 비교하여 정량분석을 한다.
본 발명에 의한 실시 예의 실험결과를 통하여 도출되는 해석결과로는 메밀 싹에 함유된 유효물질의 높은 추출률과 경제성을 제공하기 위해서는 추출물질의 표면적을 크게 하고, 추출용기에 초음파를 제공하여 여러 가지의 성분을 한꺼번에 높은 추출률로 제공할 수 있다는 결과를 확인하고 발명을 완성하였다.
이상에서 본 발명의 기술사상을 특정한 바람직한 일 실시예를 다수 제시하여 설명하고자 하였으나, 하기 특허청구의 범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술사상은 당 업계의 통상의 지식을 가진 자에게 다양하게 변형 및 개조되거나 변경되어 실시될 수 있을 것이며, 본원의 특허청구 범위에 기재된 보호범위는 본원의 기술사상의 정신이나 분야를 이탈하지 않는 범위 내에서 균등론적으로 해석되어 보호되어야 할 것이다.
본 발명의 메밀 싹 엑기스 내지는 분말의 추출물을 제조하기 위하여, 발아단계, 분쇄단계, 초음파 공급단계, 탈수단계, 포장단계를 통하여 높은 열에너지를 공급하지 않으면서 메밀 싹에 함유된 대부분 성분들의 추출률을 높여주어 경제성이 우수하고, 피부윤택, 조기 취기해소, 혈압, 콜레스테롤 및 혈당을 떨어지는 효과가 우수한 메밀 싹 추출물을 엑기스 형태의 액상물로 또는 파우더 형태의 고상물로 원하는 형태로 제공하는 효과를 갖게 된다.
본원은 메밀 싹으로부터 추출되는 인체 유익성분을 쉽게 섭취시키고자 하는 액상의 엑기스 내지는 분말을 제공하는 과정 중에 환경오염을 방지하고, 유해성이 없으면서, 고효율로 유효성분을 추출하기 위한 메밀 싹 추출방법을 제공하고자 하는 효과를 갖는다

Claims (13)

  1. 메밀 싹으로부터 인체에 유효하게 적용될 수 있는 유용성분을 추출하기 위한 용매 추출방법에 있어서,
    메밀 종자를 발아시켜 싹을 키우는 발아단계,
    메밀 싹과 용매와의 추출율을 높이기 위해 메밀 싹을 분쇄시켜 비 표면적을 크게 해주는 단계,
    항산화물질 및 천연물질을 추출하기 위하여 용매를 투입하고 초음파를 공급하는 초음파 추출단계,
    용매 내부에 추출된 메밀 싹의 고형분을 제거하기 위한 탈수단계,
    탈수된 액상물을 그대로 액상추출물로 제공하기 위한 포장단계
    를 포함하여 제공되는 것을 특징으로 하는 메밀 싹의 용매 추출방법.
  2. 제1항에 있어서,
    탈수된 액상물을 고형화 분말로 제공하기 위하여 액상추출물의 포장단계 대신 액상추출물을 건조시키는 건조공정을 거쳐 분말화 한 후 고형분을 포장하는 포장단계로 변경 적용되는 것을 특징으로 하는 메밀 싹의 용매 추출방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    메밀 발아단계는 메밀 종자를 물에 12~36시간 침적하고, 채로 거르고, 6~8시간 간격으로 증류수, 수돗물, 지하수, 생수 중에서 선택되는 물을 공급하고, 20~38 ℃의 온도로 5~9일 동안 키우는 방법으로 제공된 메밀 싹을 이용하는 것을 특징으로 하는 메밀 싹의 용매 추출방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    메밀 발아단계는 메밀 종자를 물에 12~36시간 침적하고, 채로 거르고, 수경재배에 의해 6~8시간 간격으로 물을 공급하고, 20~38 ℃의 온도로 5~9일 동안 키우는 방법으로 제공된 메밀 싹을 이용하는 것을 특징으로 하는 메밀 싹의 용매 추출방법.
  5. 제4항에 있어서,
    수경재배의 용수는 질소가 0.8~2.0 중량%, 인이 0.2~0.5 중량%, 칼륨이 0.5~2 중량 %, 마그네슘이 0.05~0.2 중량%, 붕소가 10~30 ppm, 철이 50~200 ppm, 망간이 35~75 ppm, 아연이 10~25 ppm, 구리가 4~8 ppm, 몰리브덴이 0.05~0.2 ppm의 농도로 포함되어 제공된 메밀 싹을 이용하는 것을 특징으로 하는 메밀 싹의 용매 추출방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    메밀 싹 분쇄단계는 메밀 싹 100 중량을 기준으로 할 때 물을 10~60 중량부를 첨가하고 분쇄기를 100~2,000 rpm의 회전속도로 혼합분쇄가 실시된 메밀 싹을 이용하는 것을 특징으로 하는 메밀 싹의 용매 추출방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    초음파 추출단계에서 추출용기는 스테인레스-304, 스테인레스-316, 스테인레스-316L 재질 중에서 선택되고, 추출용기 내부면적이 30~90 ㎡당 초음파 발생장치가 1개 범위로 설치되며 추출온도가 25~80 ℃, 추출시간이 20분 ~ 2시간 범위로 온도 및 추출시간을 조절할 수 있는 자동화 장치로 제공되어 초음파 추출이 이루어진 메밀 싹을 이용하는 것을 특징으로 하는 메밀 싹의 용매 추출방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    추출용매는 증류수, 수돗물, 지하수, 생수 중에서 선택되는 1종이 물 용매로 추출된 메밀 싹을 이용하는 것을 특징으로 하는 메밀 싹의 용매 추출방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    추출용매는 메틸렌클로라이드, 에테르, 에틸아세테이트, 아세톤, 부탄올, 이소프로판올(IPA; 2-propanol), 에탄올, 메탄올 중에서 선택되는 1종 이상의 유기용매를 이용하여 추출된 메밀 싹을 이용하는 것을 특징으로 하는 메밀 싹의 용매 추출방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    추출용매가 제9항의 유기용매 중에서 선택되고, 유기용매를 100 중량부 기준에서 물이 5 - 35 중량부 비율로 혼합된 혼합용매를 이용하여 추출된 메밀 싹을 이용하는 것을 특징으로 하는 메밀 싹의 용매 추출방법.
  11. 메밀 싹으로부터 유용성분을 추출하여 제공되는 액상 추출물에 있어서,
    제1항의 용매 추출방법에 의해 제공되는 것을 특징으로 하는 메밀 싹 액상 추출물.
  12. 메밀 싹으로부터 유용성분을 추출하여 제공되는 분말 추출물에 있어서,
    제2항의 용매 추출방법에 의해 제공되는 특징으로 하는 메밀 싹 분말 추출물.
  13. 제12항에 있어서,
    메밀 싹 분말 추출물이 질소(N2) 불활성가스와 함께 충진되어 제공되는 것을 특징으로 하는 메밀 싹 분말 추출물.
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