WO2019174722A1 - Herstellung von gewürzpflanzenteil-partikeln - Google Patents

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WO2019174722A1
WO2019174722A1 PCT/EP2018/056286 EP2018056286W WO2019174722A1 WO 2019174722 A1 WO2019174722 A1 WO 2019174722A1 EP 2018056286 W EP2018056286 W EP 2018056286W WO 2019174722 A1 WO2019174722 A1 WO 2019174722A1
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WO
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vanilla
spice plant
extract
particles
vanillin
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PCT/EP2018/056286
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Jens-Michael Hilmer
Alexander KINDEL
Günter Kindel
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Symrise Ag
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    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • the present invention is in the field of flavoring foodstuffs and relates to a process for the preparation of dried fermented spice plant particles, dried fermented spice plant particles, aroma extracts from the dried fermented spice plant particles, the use of the dried fermented spice plants. Particles as well as the aroma extracts from the dried fermented spice plant part particles as well as products comprising the spice plant part particles according to the invention or the aroma extract from the dried fermented spice plant part particles.
  • the focus of the present invention is in particular to obtain spice plant particles with a high yield of flavorings.
  • Natural flavors, natural flavors and aroma extracts can be used as food additives. Manufacturers use them to make processed foods more intense in taste. On the other hand, parts of the flavor lose their application due to the further processing of food. With natural flavorings, flavors and aroma extracts you can consequently maintain the taste intensity of a food product.
  • Natural flavorings or natural flavors are flavorants or a mixture of flavorings made by physical (e.g., distillation or extraction), enzymatic or microbiological processes from plant, animal or microbiological sources. Both the starting materials and the manufacturing processes are natural. Natural flavors must be naturally present and have been detected in nature. Natural flavorings include, for example, natural vanillin.
  • the aroma of the dried and fermented pods of the spiced vanilla (Vanilla planifolia) is one of the highest quality and the most commonly used flavors worldwide. It is used for the flavoring of numerous foods such as ice cream, dairy products, desserts, chocolate products, baked goods, spirits, etc. Dried and fermented vanilla beans contain, in addition to other flavorings, about 0.4 to 2.4% of the flavoring agent vanillin, which owing to its aroma properties is regarded as the most important characteristic lead substance of the natural vanilla aroma.
  • vanilla pods have a recovery of vanillin of only 40 to 60%, based on the vanillin originally contained in the green vanilla pods as vanillin or glucovanillin (vanillin precursor) (see, eg, IL Gatfield, J.-M. Hilmer B. Weber, F. Hammerschmidt, I. R alone, G. Poutot, H.-J. Bertram and D. Meier, 2007, Chemical and biochemical changes during the traditional madagascan vanilla curing process, Perfumer & Flavorist, 32, 20 - 28).
  • EP 2 375 918 describes a process by which green vanilla pods are comminuted and at a temperature of 65 ° C to 120 ° C to a water content of ⁇ 10% dried. After a further comminution step and possible extraction, enzyme addition ( ⁇ -glucosidase) takes place to convert the glucovanillin contained in vanillin.
  • the transformation rates, ie proportion of converted glucovanillin to vanillin, for this step are given as 80 and 85%, respectively.
  • the US 2835591 describes the preparation of an extract of green vanilla pods with subsequent concentration to dryness under vacuum. There is no information about the transformation rates.
  • CN 103981029 describes the freezing of green vanilla pods
  • the MX 2007007866 discloses the freezing of vanilla pods at -1 ° C to
  • vanilla pods are mixed with 0.5% ethanol and thawed at 2 ° C to 8 ° C for 0.5 to 6 hours. Then the vanilla pods are heated to 20 ° C to 45 ° C for 1 to 12 hours. Finally, these vanilla pods at a temperature of max. 60 ° C within max. 10 days dried to a water content of 25 to 30%. There are no details about the transformation rates.
  • EP 0 555 466 describes the preparation of a natural vanilla flavor from crushed green vanilla pods which are treated with an enzyme system. These enzyme preparations should contain enzymes from the group of pectinases, cellulases, hemicellulases or cellobiases which have one or more ⁇ -glucosidase activities. At a stated starting concentration of vanillin of 0.355 g / kg of plant material, no increase in vanillin concentration is detected without enzyme addition (0.319 g / kg). Upon addition of the enzymes, the vanillin content increases to up to 6.5 g / kg of plant material. The reworking results in a transformation rate of 61, 3%.
  • EP 1 613 178 describes the preparation of a vanilla extract from green vanilla pods which are subjected to an accelerated browning process, followed by an extraction followed by enzyme treatment with cellulase or hemicellulase activity.
  • the green vanilla pods are first frozen at a temperature of -10 ° C to -30 ° C and then thawed at a temperature of 2 ° C to 8 ° C for 0.5 to 7 days.
  • the accelerated browning proceeds by heating the green vanilla pods in hot water from 60 to 65 ° C for 3 minutes and then storing at 15 ° C to 45 ° C for 0.5 to 7 days. This is followed by the extraction of the browned vanilla pods with water-ethanol solutions (20 to 80% (v / v)).
  • FR 2634979 relates to the production of a natural vanilla flavor from green vanilla pods.
  • the green vanilla pods are frozen at a temperature of -5 ° C to -30 ° C, then heated to 30 ° C to 50 ° C for 2 to 4 hours and then extracted.
  • It is a vanillin content of up to 3.40 to 4.68%, based on the dry matter vanilla bean, given, and a Glucovanillingehalt 0.04 to 1, 76%, based on the dry matter vanilla bean, with a thawing time of 3 to 5 H.
  • vanilla beans produced by the traditional method have a content of 2 to 2.5% vanillin.
  • the starting contents are 1 1, 31% glucovanillin and 0.55% vanillin, based on the dry matter vanilla bean. This corresponds to a potential vanillin content of the green starting vanilla pods of (1 1, 31% * 0.46 + 0.55%) 5.75% vanillin.
  • the quality of the green vanilla pods has decreased significantly, which is because the vanilla pods are already harvested in the immature state and thus have a lower vanillin content, since less flavors have formed up to the time of harvesting.
  • the object of the present invention was to provide a process for the preparation of dried fermented spice plant particles having improved flavor recovery in the dried fermented spice plant particles, i. a higher yield to develop the flavorings contained in the spice plant particles.
  • a first aspect of the present invention relates to a process for producing dried fermented spice plant particles comprising the steps of:
  • Another object of the present invention relates to the aforementioned method for producing dried fermented spice plant parts, wherein from the condensate water phase, which is formed in the drying step (e), a flavor extract is obtained, and which comprises the further steps :
  • step (iii) passing the condensate water phase from step (i) through a device with adsorbent material from step (ii) to adsorb the flavors on the adsorbent material;
  • step (v) desorbing the flavorants from the adsorbent material of step (iii) with the at least one solvent or the solvent mixture of step (iv) to obtain a flavor extract;
  • Another object of the present invention relates to dried fermented spice plant part particles, in particular dried fermented vanilla pod particles, obtainable by the process according to the invention.
  • the present invention relates to a flavor extract, in particular a vanilla flavor extract, obtainable by the method according to the invention. Furthermore, the present invention relates to dried fermented vanilla pod particles, wherein the yield of vanillin is at least 70%, based on the total vanillin content originally present in the green unfermented vanilla pods as vanillin or vanillin precursor.
  • the present invention relates to a process for producing a vanilla extract from the above-mentioned dried fermented vanilla bean particles according to the invention, comprising the following steps:
  • Another object of the present invention is a vanilla extract or are ground extracted ausextrahONE® vanilla pod particles or extracted vanilla powder, obtainable by the latter inventive method for producing a vanilla extract from the aforementioned dried fermented vanilla pods particles ,
  • the present invention relates to the use of the aforementioned dried fermented spice plant part particles or the aforementioned aroma extract, in particular vanilla flavor extract, or the aforementioned dried fermented vanilla bean particles or the aforementioned vanilla extract or previously mentioned ground extracted extract particles of vanilla bean or extracted extract of vanilla powder for production, in particular for the flavoring or reconstitution of the aroma, of foods, semi-luxury foods, beverage products, semi-finished products, hygiene products, tobacco products, cosmetic or pharmaceutical products and products for animal nutrition.
  • the present invention relates to food, semi-luxury foods, beverage products, semi-finished products, hygiene products, tobacco products, cosmetic or pharmaceutical products and products for animal nutrition, the aforementioned dried fermented spice plant particles or the aforementioned aroma extract, in particular vanilla flavor extract, or the aforementioned dried fermented vanilla bean particles or the aforementioned vanilla extract or the aforesaid ground extracted extractive vanilla pod particles or the extracted vanilla powder, and wherein the foodstuff is selected from the group consisting of dairy products, sweets, dietary supplements , dietetic foods and food surrogates.
  • FIG. 1 is a flow chart with an overview of the processes according to the invention and the products resulting therefrom on the example of freshly harvested vanilla pods.
  • Figure 2 is a graph showing the sensor profiles for a vanilla extract according to the prior art and a vanilla extract according to the invention, which was obtained from the dried fermented vanilla bean particles according to the invention.
  • freshly harvested means that the spice plant parts used in the method according to the invention were neither dried before being used nor processed or fermented in any other way.
  • the spice plant parts can be used immediately after the harvest or a few days later, if they are stored in a dry and if necessary. be stored in a ventilated place.
  • Spices are used because of their natural content of flavors and odors as flavoring or flavoring ingredients in the preparation of food and drink of all kinds. In addition, spices have not only flavor benefits, but are also used to preserve foods and drinks.
  • the term "spice” includes only parts of plants, such as, for example, leaves (dried herbs, laurel leaves, crab I rl ette r), buds, flowers or flower parts (saffron, cloves, capers), bark (cinnamon) , Plant roots, rhizomes, onions (ginger, turmeric, horseradish, wasabi, onion, garlic) and fruits or seeds (nutmeg, pepper, paprika, juniper berries, vanilla, caraway, anise).
  • the freshly harvested spice plant parts are selected from the group consisting of vanilla pods, tea leaves, clove buds, tonka beans, peppercorns, coffee beans, cocoa tree seeds, saffron threads, ginger, turmeric, capers, anise, nutmeg, paprika and petals.
  • Freshly harvested vanilla pods are particularly preferably used in the process according to the invention.
  • the vanilla pods are capsule fruits ("pods") of various species of the orchid genus Vanilla.
  • the genus Vanilla includes about 110 species, of which provide 15 aromatic capsules.
  • the most important species for the production of vanilla pods is the spiced vanilla (Vanilla planifolia).
  • the spice vanilla is originally from Mexico, but today is mainly harvested on Madagascar, Reunion and other islands of the Indian Ocean.
  • the spice vanilla is commercially available under the names bourbon vanilla and Mexican vanilla.
  • the Tahitian vanilla (Vanilla tahitensis) and the Guadeloupe vanilla (Vanilla pompona) are of commercial importance.
  • the Tahitian vanilla is cultivated in the South Pacific. It is a close relative of the spiced vanilla, but differs from it in the aroma.
  • the Tahitian vanilla contains less vanillin, but higher levels of other aromatic substances that give the pods a floral flavor.
  • the Guadeloupe vanilla comes from Central and South America and is now grown commercially on the West Indies. It has similar aromatic properties as the Tahitian vanilla, which is why these two varieties are used primarily in perfumery.
  • vanilla pods The up to 30 cm long vanilla pods have a green to yellow-green color in the mature state.
  • the fresh fruits do not yet have the typical dark brown color, flavor and taste of the finished product known to consumers, ie the fermented vanilla pods.
  • the oily liquid surrounding the seeds within the capsule contains a large proportion of the aroma and taste.
  • the green vanilla pods To obtain the vanilla as a highly aromatic spice, the green vanilla pods must first be subjected to a maturation, ie a fermentation, which is accompanied by a browning of the vanilla pods. This process is called “curing" in professional circles and the vanilla beans thus obtained are called “cured vanilla beans”.
  • glucovanillin glucoside
  • vanillin precursors a precursor of vanillin
  • ß-Glucosidases a release of endogenously occurring in the green vanilla pods ß- Glucosidases.
  • the glucovanillin is enzymatically converted into vanillin by hydrolysis. Subsequently, the drying takes place.
  • the freshly harvested spice plant parts are then comminuted in a further step of the method according to the invention by means of commercially available comminution devices known to the person skilled in the art, such as cutting mills or shredders, into small pieces with a size of approximately 10 to 20 mm, for example cut, chopped, chopped, shredded, ground or chopped.
  • comminuted spice plant parts facilitates the subsequent process steps. It will be appreciated that the finer the spice plant clippings and the larger the surface area of the minced spice plant parts, the easier the subsequent maturation or fermentation of the spice plant parts, of course taking into account the limitations associated with the industrial implementation of such a process are connected.
  • the comminuted spice plant particles have a size of 1 to 50 mm. At a greater degree of comminution than the above, the spice plant clippings become too pasty and complicates the subsequent process steps such as the drying of the comminuted spice plant parts.
  • the comminuted spice plant parts are packed in plastic bags, plastic bags or other suitable containers, etc. Conceivable are all types of containers that are suitable for freezing the crushed spice plant parts.
  • the filled plastic bags, plastic bags or containers are closed and frozen.
  • the comminuted spice plant parts in a commercial and intended for this purpose freezer, for example, in a refrigerator, to a temperature of - 1 ° C to - 80 ° C, frozen.
  • the freezing of the comminuted spice plant parts preferably takes place at a temperature of -10.degree. C. to -30.degree.
  • the duration during which the comminuted spice plant parts remain frozen has little effect on the yield of the flavorings. It can be one day, one week or even several months.
  • the minced spice plant parts remain frozen for a period of at least 1 day.
  • the speed of freezing does not necessarily have to be fast.
  • the freezing can also be done slowly by lowering the temperature for a few hours.
  • the water contained in the minced spice plant parts, in particular comminuted vanilla pods expands and solidifies into ice crystals.
  • the ice crystals destroy the cell tissue and the flavorings and their precursors are released.
  • the frozen comminuted spice plant parts are thawed.
  • the thawing of the minced spice plant parts takes place over a period of usually at least 1 day.
  • Thawing consists of placing the frozen shredded spice plant parts packed in the sealed plastic bags or other containers at ambient temperature, i. stand at outdoor temperature, from about 15 ° C to 35 ° C and thaw slowly. The thawing thus takes place without tempering the frozen cuttings.
  • the thawing of the frozen comminuted spice plant parts can take place in a suitable tempering device.
  • a suitable tempering device There are, for example, the possibilities of thawing in a warming cabinet, a drying oven, an oven or a dryer, etc.
  • the thawing of frozen crushed spice plant parts is preferably carried out in the closed plastic bags, plastic bags or containers, ie in the absence of air, so that no loss of flavorings by evaporation or oxidation, resulting on the one hand to a lower yield of flavorings and on the other hand negative impact on the sensor profile.
  • the freshly harvested green vanilla pods are comminuted immediately after harvest or a few days later in the manner described above.
  • vanilla crystals which break up the cell membrane, form from the water occurring in the vanilla pods.
  • glucovanillin and the endogenous ⁇ -glucosidases present in vanilla pods which are located in different compartments of the plant cells, are released from the plant cells.
  • the subsequent heating or thawing of the frozen comminuted vanilla pods at ambient temperature of about 15 ° C to 35 ° C is achieved by enzymatic flydrolyse of the liberated ß-glucosidases whose enzyme activity reaches its maximum in a temperature range of 25 ° C to 40 ° C. , the glucovanillin in vanillin, the main flavoring agent of vanilla beans, converted.
  • the time required for the exhaustive hydrolysis and thus maximum conversion of glucovanillin to vanillin depends on the rate of heating, the temperature at which the frozen shredded vanilla pods are thawed, and the amount of shredded vanilla pods to be thawed. The person skilled in the art is familiar with these process parameters.
  • frozen crushed vanilla pods thawing is preferably carried out in sealed plastic bags, plastic bags or containers, etc., ie in the absence of air, so that no loss of flavorings by evaporation or oxidation, resulting on the one hand to a lower yield and on the other hand a negative impact on the Sensor profile would lead.
  • the clippings in the plastic bags, plastic bags or containers during the thawing process is thoroughly mixed several times.
  • the mixing is done for example by simply turning or shaking the plastic bag, plastic bags or containers or mixing in a different suitable container.
  • Another possibility is to trap the leaked cell liquid, i.e. "defrosting liquid", and to add it to the dry matter in the course of the subsequent drying process.
  • Vanilla pods in such a device or such a chamber takes place neither an entry of air or oxygen into the device or the chamber, nor applying components of the cuttings to be dried from the device or chamber.
  • the closed system prevents, for example, ingredients of the clippings to be dried, such as flavorings, come into contact with air or oxygen of the external environment and thus oxidatively degraded and thus to a reduction in the yield of flavor on the one hand and to a change the composition of the aroma.
  • ingredients of the clippings to be dried such as flavorings
  • the closed system prevents, for example, flavoring flavoring substances of the spice plant parts, which sublime during drying, can escape and thus lead to a reduction in the flavor yield in the minced spice plant parts.
  • a closed system is furthermore understood to mean a device which at the same time enables rapid drying of the cut material.
  • Rapid drying in turn, according to the invention, is understood to mean a drying process in which, compared with drying in air according to the prior art, a faster removal of water takes place.
  • the drying process of the thawed comminuted spice plant parts, in particular thawed comminuted vanilla pods, in the process according to the invention takes place at a temperature in a range from 20 ° C to 70 ° C, preferably at a temperature in the range from 40 ° C to 60 ° C and most preferably at a temperature in the range of 45 ° C to 55 ° C.
  • the drying operation is carried out at a temperature which is higher than 70 ° C, caused by thermal degradation reactions, a significant drop in the yield of flavorings in the minced spice plant parts.
  • the yield of vanillin is reduced at a drying temperature of more than 70 ° C.
  • the drying of thawed cuttings takes a long time and becomes uneconomical. So that a rapid drying of the thawed comminuted spice plant parts, in particular of the comminuted vanilla pods, ie a rapid removal of water, can be carried out, the drying is carried out in a drying device.
  • the drying step in the prior art processes is carried out predominantly at ambient air temperature, resulting in longer drying times depending on the humidity. Longer drying times are uneconomical and adversely affect the yield of flavorings, for example, by volatilization of flavorings, degradation of flavorings, etc.
  • drying of the thawed comminuted spice plant parts, in a heat pump condensation dryer, oven, infrared dryer, convection oven or convection oven is performed.
  • Such drying devices consist of a chamber with loading and unloading device and allow drying in a closed system. Particularly high yields of flavorings are surprisingly obtained when the drying is carried out in a heat pump condensation dryer.
  • a heat pump condensation dryer is a condensation dryer with a heat pump.
  • condensing dryers the air inside the drying room is in a largely closed circuit. The initially cool circulating air is heated, which reduces the relative humidity. This dry preheated air is passed through the drying room and the moist spice plant parts located therein. The moisture in the shredded spice plant parts, especially the shredded vanilla pods, evaporates and is absorbed by the warm air. The air cools down due to the absorption of water and becomes moist. Then it flows into the evaporator of the heat pump, where it is cooled significantly below the dew point. As a result, the water vapor condenses as liquid condensate water phase at the cold surface of the evaporator and is collected in a downstream container. Surprisingly, it was found that this condensate-water phase contains not insignificant amounts of appreciating flavorings of the spice plant parts, in particular the vanilla pods.
  • the drying of the thawed spice plant parts, in particular the thawed vanilla pods, in a heat pump condensation dryer has proven to be particularly advantageous due to the energy efficiency.
  • this type of drying prevents flavors or vanillin, which sublimate during the drying process, disappear.
  • the condensate-water phase which forms during the drying process and surprisingly contains valuable flavoring substances of the spice plant parts, continuously dissipated, collected, collected and fed to a further treatment for the recovery of the flavorings.
  • the thawed comminuted spice plant parts in particular thawed crushed vanilla pods
  • sheets, trays, trays or dry drawers are spread.
  • sheets, trays, trays or dry drawers are referred to as "sheets”.
  • the sheets may be made of various materials, such as plastics, metals, stainless steel, etc., and should be food grade.
  • the perforated plates have openings with a diameter of 0.5 to 10 mm on, preferably openings with a diameter of 1 to 5 mm. If the diameter of the openings is too large, the clippings to be dried will fall through. Conversely, the diameter of the openings must not be too small, because otherwise the air can not circulate.
  • the drying time depends mainly on the amount of the clippings to be dried.
  • the maximum duration is a maximum of 48 hours, preferably dried for 10 to 15 hours.
  • the thawed spice plant parts are dried for at least 10 hours.
  • With air circulation (when using perforated sheets) the thawed spice plant parts are dried for at least 5 hours.
  • a tray trolley is used for drying the comminuted spice plant parts or the comminuted vanilla pods.
  • the sheets or perforated plates are arranged in tiers on top of each other. After fitting the trolley is in one of the o.g. Heating device chambers driven. There, the warm air is targeted around the shredded spice plant parts to be dried, in particular shredded vanilla pods, around or carried out.
  • the arrangement of the sheets in several floors in a tray cart allows maximum contact of the warm air with the crushed spice plant parts or crushed vanilla pods and thus a faster drying of the comminuted spice plant parts, especially the crushed vanilla pods.
  • the drying time By reducing the drying time, the oxidation or the loss of the flavorings of the comminuted spice plant parts or the comminuted vanilla pods can be prevented or at least reduced.
  • Horde trolley in the drying step has the additional advantage that large quantities of clippings to be dried can be dried.
  • a commercial trolley has one
  • Capacity of several 100 kg of the plant material to be dried For example, in the order of 100 to 1, 000 kg / dryer at the beginning of the drying process, divided into 10 to 100 sheets with a total area of several m 2 , for example 5 of 50 m 2 .
  • the drying time in a Hordewagen with the o.g. Dimensions is at least 5 hours, preferably 10 to 20 hours.
  • the clippings to be dried are turned from time to time and redistributed on the sheets, so that moist spice plant parts, especially crushed vanilla pods, can be brought to the surface with an improved contact to the drying air and thus better water again leave and dry.
  • the shredded spice plant parts in particular the shredded vanilla pods, moisture is removed to a content of about 10 to 30 wt .-%, in particular 20 wt .-%.
  • the crushed spice plant parts, in particular comminuted vanilla pods, after completion of the drying have a dry matter or a dry matter content of 70 to 90 wt .-%, in particular a dry matter or a dry matter content of 80 wt .-%.
  • the dried comminuted spice plant parts in particular the dried comminuted vanilla pods, become too dry and brittle and lose aroma.
  • a moisture content of more than 30 wt .-% there is an increased risk of microbiological spoilage and the formation of sensory unwanted degradation products.
  • the further comminution takes place by cutting, chopping, cutting, shredding, grinding or chopping.
  • the process according to the invention for producing dried fermented vanilla bean particles using freshly harvested green vanilla pods has proven to be the starting material.
  • the recovery of vanillin i. the yield of vanillin, from steps (a) to (f)> 70%, based on the vanillin content originally present in the green unfermented vanilla pods as total vanillin (vanillin plus vanillin precursor).
  • the yield of vanillin from steps (a) to (f) is preferably> 80%, based on the total vanillin content originally present in the green unfermented vanilla pods as vanillin precursor and vanillin.
  • Green vanilla pods were chopped with a shredder, filled into plastic bags and then frozen at -15 ° C to -30 ° C. After a few days, the plastic bags were removed from the freezer and thawed open in the shade at ambient temperature within 2 to 3 days. The thawed minced vanilla pods were exhaustively extracted with ethanol, and the recovered ethanol extract was analyzed by HPLC without further dilution. The analysis of the thawed comminuted vanilla pods by HPLC (high pressure liquid chromatography) showed a vanillin content of 0.61% vanillin, based on the dry matter content of 15% of the green vanilla pods used.
  • the vanillin content of the thawed minced vanilla pods thus corresponds to 4.07 g per 100 g dry matter of the green vanilla pods used (4.07%).
  • the subsequent drying was carried out in a drying oven at 50 ° C drying temperature. After a drying time of 21 hours (using a sieve as a receiving vessel (with air circulation)) or after a drying time of 43 hours (using an aluminum tray as a receiving vessel (without air circulation), a dry matter content of 80% was reached Dried to a typical dark brown color, the vanillin content now being 2.7%, based on one Dry matter content (TS) of 80%, ie a vanillin content of 3.4%, based on a dry matter content (TS) of 100%.
  • the vanillin yield (vanillin recovery) was therefore 84%.
  • the process for producing dried fermented spice plant particles comprises the additional steps of
  • the condensate water phase which is deposited during the drying of the minced thawed spice plant parts or the comminuted thawed vanilla pods, is collected and collected in the drying device.
  • the condensate water phase contains valuable, from the crushed spice plant parts, in particular from the crushed vanilla pods, derived flavorings in a significant amount. These flavorings are recycled in a subsequent process.
  • the recovery of the flavorings contained in the condensate water phase from the comminuted spice plant parts, in particular the comminuted vanilla pods, comprises the following steps:
  • step (iii) passing the condensate water phase from step (i) through a device with adsorbent material from step (ii) to adsorb the flavors on the adsorbent material; (iv) providing at least one food grade organic solvent or mixture of solvents comprising at least one food grade organic solvent;
  • step (v) desorbing the flavorings from the adsorbent material of step (iii) with the at least one organic solvent or the mixed solvent of step (iv) to obtain a flavor extract;
  • the flavoring-containing condensate-water phase is provided in a first step.
  • the condensate water phase is an aqueous solution, emulsion or suspension which has a water content of at least 95% based on the total volume of the condensate water phase.
  • the flavorants contained in the condensate water phase comprise at least one or more flavorants derived from the starting material, i. the freshly harvested spice plant parts, or were there as a precursor (precursor) were present.
  • the proportion of the at least one flavoring substance (s) in the condensate water phase is up to 10%, based on the content of flavoring agent (s) or vanillin content of 100% of the starting material used (freshly harvested spice plant parts, especially freshly harvested vanilla beans).
  • an adsorption material is provided.
  • Step (ii) Use any suitable adsorption materials commonly available for an adsorption / desorption process.
  • Preferred adsorbent materials are variously crosslinked polystyrenes, preferably copolymers of ethylvinylbenzene and divinylbenzene, vinylpyrrolidone and divinylbenzene, vinylpyridine and divinylbenzene, styrene and divinylbenzene, but also other polymers, preferably polyaromatics, polystyrenes, poly (meth) acrylates, polypropylenes, polyesters, polytetrafluoroethylene.
  • the adsorption material is placed in a device suitable for carrying out the adsorption.
  • a device suitable for carrying out the adsorption is usually a column of glass or stainless steel, wherein the internal volume is usually in the range of a few milliliters up to a thousand liters, preferably in the range of 1 to 500 l, more preferably from 2 to 400 l.
  • the condensate-water phase containing the aroma substances is passed through the device with the adsorption material.
  • the aroma substances absorb on the adsorption material.
  • the flow rate of the condensate water phase during the adsorption process in the range of 0.1 to 2.5 cm / s is set.
  • the parameter of the flow rate is partly responsible for the degree of adsorption of the flavorings.
  • the flow rate is in the range of 0.2 to 1.5 cm / s, more preferably in the range of 0.4 to 0.9 cm / s.
  • the temperature of the condensate-water phase during the adsorption process in the range of 10 ° C to 60 ° C.
  • the temperature parameter is also responsible for the degree of adsorption of the flavoring substances. Further preferred is a temperature range of 15 ° C to 40 ° C, particularly preferably a temperature range of 20 ° C to 30 ° C.
  • the back pressure within the adsorption during the adsorption process range from 0.1 to 4.0 bar.
  • the backpressure within the adsorption device is that pressure which results from the resistance of the adsorption material when the condensate water phase is pumped through the adsorption device. Preference is given to a backpressure in the range from 0.1 to 2.0 bar, more preferably from 0.1 to 0.9 bar.
  • At least one food-grade organic solvent or a solvent mixture comprising at least one food-grade organic solvent is provided.
  • Solvents suitable for use in the foodstuffs are understood to mean those solvents which are suitable for consumption and are legally permitted in the preparation of foods. Suitable solvents are listed, for example, in Directive 2009/32 / EC of the European Parliament and of the Council.
  • the at least one food-grade organic solvent is preferably selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol, isopropanol, ethyl acetate, diacetin, triacetin, liquid carbon dioxide, food-grade chlorofluorocarbons and plant triglycerides or mixtures thereof.
  • ethanol, propanol, isopropanol, ethyl acetate, diacetin and triacetin or mixtures thereof are used.
  • ethanol or isopropanol or mixtures thereof are used.
  • ethanol is used as the solvent in step (v) of the process of the present invention.
  • Ethanol is most particularly preferred because the resulting Aroma extract without distilling off the solvent and thus temperature effect can be used. This prevents losses of aroma substances from thermal degradation in the aroma extract. In addition, ethanol prevents microbial spoilage of the aroma extract, even during later storage of the aroma extract.
  • solvent mixture encompasses all conceivable combinations of the abovementioned organic solvents with one another.
  • the term also encompasses mixtures of at least one of the aforementioned organic solvents with at least one other food-grade organic solvent disclosed in the above-referenced US Pat. Directive 2009/32 / EC, or the mixture of at least one of the aforementioned organic solvents with water.
  • the mixing ratio of the at least one organic solvent to another food-grade organic solvent or water is in a range of 98: 2 to 20:80; Preferably, the mixing ratio is 96: 4, for example, 96% ethanol.
  • a preferred embodiment of the method according to the invention is characterized in that the flow rate of the at least one solvent during the desorption process in the range of 1 to 15 cm / min.
  • the temperature of the at least one solvent during the desorption process in the range of 0 ° C to 60 ° C.
  • the parameter of the temperature is partly responsible for the degree of desorption of the flavorings.
  • a temperature range of 10 ° C to 40 ° C is preferably a temperature range of 15 ° C to 40 ° C.
  • the inventive method is characterized in that the back pressure within the device during the desorption process in the range of 0.01 to 2.0 bar.
  • the back pressure within the device is the pressure created by the resistance of the adsorbent material as the at least one solvent is pumped through the device. Preference is given to a counterpressure in the range from 0.01 to 1.5 bar, more preferably from 0.01 to 1.0 bar.
  • the aroma extract obtained from step (v), in particular the vanilla flavor extract obtained if appropriate. be concentrated with known from the prior art methods, for example by distilling off the at least one organic solvent with which the desorption of the flavoring agents was carried out.
  • the inventive method is characterized in that the yield of flavorings from the condensate water phase is 0.1 to 20%, in particular 1 to 10%, based on the content of flavorings originally contained in the freshly harvested spice plant parts.
  • the yield of flavors from the condensate water phase is 0.1 to 20%, in particular 1 to 10%, based on the content of flavoring substances originally present in the green unfermented vanilla pods and their contents Precursors (precursor) or Vanillinprecursor and vanillin present autonomousvanillin content.
  • the yield of flavorings can be further increased, whereby a nearly complete recovery of the flavorings> 75%, in particular> 80 to 100%, is possible ,
  • the Recovery of the flavorings from the condensate water phase also be done by filtration.
  • a process in which flavors are separated from strongly diluted aqueous solutions by osmosis by means of an aquaporin filter, is known from the prior art and described, for example, in PCT / EP2017 / 78735, in particular in the sections [0014] to [0066], the disclosure of which is incorporated by reference into the present application in its entirety.
  • the filtration of the condensate-water phase produces an aroma concentrate, in particular a vanilla flavor concentrate, when freshly harvested vanilla pods are used as starting material.
  • the condensate-water phase containing the flavoring agents may also be concentrated by conventional methods such as distillation, freeze-drying, membrane filtration or osmosis by means of a membrane to obtain a flavoring concentrate.
  • the present invention also relates to dried fermented spice plant particles which are obtainable by the method described above.
  • the present invention relates to dried fermented vanilla pod particles obtainable by the method described above.
  • the dried fermented spice plant particles produced by the novel process in particular vanilla bean particles, have a dry matter content of 70 to 90%, preferably a dry matter content of 75 to 85%.
  • the present invention also relates to a flavor extract obtainable by the method described above.
  • the present invention comprises a flavor extract comprising vanillin obtainable by the above-described process using, as a starting material, green vanilla pods, hereinafter referred to as "vanilla flavor extract”.
  • vanillin is by far the most important and quantitatively largest flavoring agent in the aroma extract prepared from the condensate water phase.
  • the aroma extract also contains other, in smaller amounts, typically occurring in the vanilla flavorings such as p-hydroxybenzaldehyde, p-hydroxy-benzoic acid, vanillic acid.
  • the present invention also relates to dried fermented vanilla bean particles, characterized in that the yield of vanillin is at least 70%, in particular 80-90%, based on the vanillin precursor or vanillin originally present in the green unfermented vanilla podsPolvanillin content.
  • the dried fermented vanilla bean particles are further characterized by comprising a vanillin content of at least 1.5%, preferably at least 2.0% vanillin, based on the rock substance content.
  • the dried fermented vanilla bean particles according to the invention are either directly, if necessary. are used with further comminution, for example by grinding, or are used in a process for producing a vanilla extract, as described below.
  • the present experience also relates to a process for producing a vanilla extract from the above-mentioned. dried fermented vanilla bean particles comprising the following steps:
  • vanilla extract from dried fermented vanilla bean particles
  • methods are known in the art in which a vanilla extract is prepared by extraction with a food grade organic solvent from dried fermented vanilla pods. Such a method is described, for example, in WO 2004/091316 A1, in particular page 2, the disclosure of which is incorporated by reference in its entirety into the present application.
  • the dry fermented vanilla pod particles are used to make a vanilla extract, if necessary. further comminuted, for example milled, by means of cutting mills or shredders by means of conventional comminuting methods known to the person skilled in the art.
  • crushed vanilla pods By using crushed vanilla pods, the subsequent extraction is facilitated.
  • the smaller the vanilla bean meal or the larger the surface of the shredded vanilla pods the easier it is to extract the vanilla pods, of course taking into account the limitations associated with the industrial implementation of such a method ,
  • the shredded vanilla pod particles have a size of 0.1 to 40 mm.
  • the vanilla bean meal becomes too pasty and makes the following more difficult Process steps such as filtration (clogging of the sieves) or distillation (Siedeverzug).
  • Pretreatment of the shredded vanilla pods is not required in the process of the invention.
  • the reduced vanilla pods are transferred to the subsequent extraction for example in a commercial extractor or in a press.
  • the extraction material is agitated so as to increase the contact between the extraction material and the extraction solvent or the extraction solvent mixture and thus the efficiency of the extraction.
  • the flavorings of the comminuted vanilla pods are extracted with an extraction solvent or an extraction / solvent mixture.
  • At least one food-grade organic extraction solvent is used in accordance with Directive 2009/32 / EC of the European Parliament and of the Council or an extraction A solvent mixture comprising at least one food-grade organic extraction solvent.
  • the organic extraction solvent is preferably selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol, isopropanol, ethyl acetate, liquid carbon dioxide and plant triglycerides or mixtures thereof. Ethanol, propanol, isopropanol, ethyl acetate or mixtures thereof are preferably used. More preferably, ethanol or isopropanol or mixtures thereof are used. Most preferably, ethanol is used as the extraction solvent.
  • Ethanol is most particularly preferred because the resulting
  • vanilla extract without distilling off the solvent and thus the effect of temperature can be used. This prevents vanilla extract from losing flavor due to thermal degradation.
  • ethanol stabilizes waxes and other lipophilic substances that would cause solubility problems and fail without the use of a solubilizer.
  • ethanol helps ensure that the vanilla extract is microbiologically stable.
  • extraction solvent mixture includes all conceivable combinations of the extraction solvents listed above with one another.
  • extraction solvent mixture includes at least one of the above-mentioned. Extraction solvent in mixture with at least one other organic solvent in accordance with Directive 2009/32 / EC of the European Parliament and of the Council, which is authorized in the manufacture of foodstuffs. Further, the term “extraction solvent” includes at least one of the above-mentioned. Extraction solvent in combination with water.
  • the mixing ratio of the at least one food-grade organic extraction solvent to the further organic solvent ranges from 1:99 to 99: 1.
  • the mixing ratio of the organic extraction solvent to water in a range of 96: 4 to 40: 60, preferably in a ratio of 80: 20 to 85: 15.
  • the o.g. Extraction solvent undiluted, i. without Mauanssstoffanteile used.
  • the ratio of the amount of extraction solvent or extraction solvent mixture to vanilla seed quantity used is crucial for exhaustive extraction.
  • the ratio of the amount of extraction solvent or extraction solvent mixture to vanilla seed quantity used is crucial for exhaustive extraction.
  • At high vanilla pods amount and small amount of extraction solvent or Extraction solvent mixture enters a saturation of the extraction solvent or the extraction solvent mixture quickly, so that the valuable ingredients from the comminuted vanilla pods can not be fully extracted.
  • the extraction solvent or solvent / solvent mixture is therefore used in excess of the amount of comminuted vanilla pods in the process of the invention to ensure exhaustive extraction.
  • the extraction solvent or mixture of solvents and solvent is added to the amount of comminuted vanilla pods ranging from 1: 1 (w / w) to 40: 1 (w / w).
  • the ratio of extraction solvent or extraction solvent mixture to the amount of comminuted vanilla pods is 2: 1 (w / w) to 10: 1 (w / w).
  • the extraction of the comminuted vanilla pods is carried out such that the extraction solvent or the extraction solvent mixture is renewed at least twice, but at most five times.
  • the extraction of the comminuted vanilla pods is carried out such that the extraction solvent or the extraction / solvent mixture is renewed at least twice but not more than four times consecutively. This is most preferred Extraction solvent or the extraction-solvent mixture renewed at least three consecutive. Consecutive extraction ensures exhaustive extraction of the flavors from the shredded vanilla pod particles, thus maximizing the yield of flavors.
  • the crude extract obtained is decanted from the extraction material and the fractions crude extracts obtained from several consecutive extraction steps are combined to form a crude extract.
  • the extraction is usually carried out in a temperature range of 25 ° C to 80 ° C, preferably in a temperature range of 50 ° C to 70 ° C and for a period of 100 to 600 minutes, preferably at a temperature of 60 ° C 70 ° C and 4 to 8 hours in a suitable extraction apparatus.
  • the vanilla extract thus obtained is filtered to remove from the crude extract solid, non-soluble components which are predominantly the extracted, fermented vanilla bean particles.
  • the filtration is preferably carried out via a bag filter or a plate filter (0.01 to 10 pm) to obtain a vanilla extract.
  • the vanilla extract according to the invention as described above has a sensor profile which, in comparison with the sensor profile of a vanilla extract, which was obtained from vanilla pods prepared by a prior art method Figure 2 is shown.
  • the comparative extract was prepared in an analogous manner as described in the following examples under the number 5.
  • the phenolic notes are at least 1 point lower and the balsamic notes and vanilla pod notes are at least 2 points lower.
  • This is the Extracts according to the invention are particularly suitable for optimally presenting aromatic notes such as caramel, butter or cream in aromas creations.
  • the descriptive terms are first collected in the panel, whereby the term lists are structured, similar terms are summarized and hedonic attributes are eliminated.
  • the evaluation of the intensity of the descriptors on a scale of 1 - 10 is carried out by at least ten trained assessors.
  • the samples are coded, tasted in a randomized sequence and excluding disturbing factors such as color, noise and foreign odors in the sensor room.
  • the final result is determined by summing the individual results and then forming the arithmetic mean and is displayed graphically in the form of a network diagram.
  • the filtered off-extracted fermented vanilla bean particles are dried in a further process step and optionally. Milled to obtain ground extracted vanilla pod particles or extracted vanilla powder, respectively.
  • the present invention thus also relates to a vanilla extract obtainable by the method described above.
  • the vanilla extract prepared from the dried fermented vanilla bean particles as described above is mixed with the flavor extract obtained from the condensate water phase in step (v) and step (iv ) of the method according to the invention was produced, united.
  • vanilla extract in which the yield of vanillin is at least 60%, preferably at least 70 to 100%, based on the originally in the green unferment faced vanilla pods as Glucovanillin (vanillin precursor ) and Vanillin present total vanillin content.
  • yields mean that during the process according to the invention, starting from the freshly harvested vanilla pods used until the extracts are obtained, very little loss of valuable flavoring substances, in particular vanilla flavoring agents, occurs, and the recovery, ie. H. the yield of valuable flavorings, d. H. Vanillin, from the starting product (freshly harvested green, unfermented vanilla pods) to the final product is high, d. H. is at least 60%, preferably at least 70%, based on the total vanillin content originally present in the green unfermented vanilla pods as glucovanillin (vanillin precursor) and vanillin.
  • the present invention further relates to milled extracted vanilla bean particles obtainable by extraction of the dried fermented vanilla pod particles as previously described.
  • the process is effective during thawing without tempering.
  • the drying is carried out in a closed system, whereby a minimization of the required energy expenditure is achieved.
  • the process does not require the addition of enzymes, for example glucosidases or pectinases.
  • the yield of vanillin is at least 70%.
  • the process can be coupled with an adsorptive enrichment of the aroma substances contained in the condensate-water phase, which arises during the drying, in order to further increase the yield of flavorings.
  • the vanilla extract obtained has a typical sensory profile of a vanilla extract in which the phenolic notes are less pronounced than in a vanilla extract, which was prepared according to the prior art.
  • the above-described dried fermented spice plant particles according to the invention in particular the dried fermented vanilla bean particles, the aroma extracts, in particular the vanilla extract, or the ground extracted vanilla bean particles or the extracted vanilla powder can be used for the preparation, in particular for flavoring or Reconstitution of flavor, food, semi-luxury foods, beverage products, semi-finished products, hygiene products, tobacco products, cosmetic or pharmaceutical products and products for animal nutrition.
  • a further aspect of the present invention is therefore also food, semi-luxury foods, beverage products, semi-finished products, hygiene products, tobacco products, cosmetic or pharmaceutical products as well as products for animal nutrition, which contain the above-described dried fermented spice plant particles according to the invention, in particular the dried fermented vanilla beans.
  • Particles which comprise aroma extracts, in particular the vanilla extract or the ground extracted vanilla bean particles or the extracted vanilla powder are preferably selected from the group, It consists of dairy products, sweets, dietary supplements, dietary foods and food substitutes, without being limited to them.
  • vanilla pods 1,000 grams were green, freshly picked vanilla pods were minced with a commercial crusher (e.g., "Moulinex"). These shredded vanilla pods were then placed in a plastic bag and frozen at -18 ° C. After 1 day at -18 ° C, this bag, frozen with the shredded vanilla pods, was removed from the refrigerated compartment and thawed at room temperature (20 ° C).
  • a commercial crusher e.g., "Moulinex”
  • vanilla pods particles 1,000 g were placed on a sieve and dried in a commercial drying oven (eg Memmert drying oven) at 50 ° C. The drying time was 12 or 21 hours. Both before and after drying, samples were analyzed by HPLC.
  • a commercial drying oven eg Memmert drying oven
  • vanilla bean particles thawed according to Example 1 were dried on a perforated sieve bottom in a heat pump condensation dryer (for example Harter Laboratory Heat Pump Condensation Dryer) at 50 ° C. The drying time was 9 hours. There were obtained 90 g of dried vanilla bean particles and 287 g of condensate-water phase.
  • a heat pump condensation dryer for example Harter Laboratory Heat Pump Condensation Dryer
  • the condensate water was collected separately and further worked up in a subsequent step. Both before and after drying, samples are analyzed by HPLC.
  • vanilla bean particle dried in the heat pump condensation dryer 1,000 g was put in a glass flask and extracted with 1,500 ml of 45% (v / v) ethanol at 65 ° C for 4 hours with stirring. After extraction, the solid particles were filtered off the extract is concentrated to a volume of 1 liter on a rotary evaporator (Heidolph Rotavapor R-300, 100 mbar, 65 ° C).
  • Transformation rate conversion of glucovanillin to vanillin
  • Transformation rate vanillin (%) after fermentation / (0.48 * glucovanillin (%) before fermentation)
  • vanillin yield vanillin contained in the dried fermented vanilla pods, based on the total vanillin originally contained in the green vanilla pods.
  • vanilla content and glucovanin content were analyzed by high pressure liquid chromatography (HPLC).
  • the sample was weighed into a 10 mL volumetric flask or 100 mL volumetric flask and made up to 25% (v) with ethanol. The sample solution was then filtered through a syringe filter (0.45 pm).
  • Phase A buffer NaH 2 PO 4 (pH 2.5) + 5% acetonitrile

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Abstract

Die vorliegende Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der Aromatisierung von Lebensmitteln und betrifft getrocknete fermentierte Gewürzpflanzenteil-Partikel, ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Gewürzpflanzenteil-Partikel, einen Aromaextrakt aus den getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln, die Verwendung der getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel sowie des Aromaextraktes aus den getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln sowie Produkte, die die erfindungsgemäßen Gewürzpflanzenteil-Partikel oder den Aromaextrakt aus den getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln umfassen. Der Fokus der vorliegenden Erfindung liegt insbesondere darin, Gewürzpflanzenteil-Partikel mit einer hohen Ausbeute an Aromastoffen zu erhalten.

Description

Herstellung von Gewürzpflanzenteil-Partikeln
Gebiet der Erfindung
[0001 ] Die vorliegende Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der Aromatisierung von Lebensmitteln und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln, getrocknete fermentierte Gewürzpflanzenteil-Partikel, Aromaextrakte aus den getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln, die Verwendung der getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel sowie der Aromaextrakte aus den getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln sowie Produkte, die die erfindungsgemäßen Gewürzpflanzenteil-Partikel oder den Aromaextrakt aus den getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln umfassen. Der Fokus der vorliegenden Erfindung liegt insbesondere darin, Gewürzpflanzenteil-Partikel mit einer hohen Ausbeute an Aromastoffen zu erhalten.
Stand der Technik
[0002] Die Herstellung von natürlichen Aromastoffen, natürlichen Aromen und Aromaextrakten gewinnt wirtschaftlich zunehmend an Bedeutung, was insbesondere an der Verwendung in industriell verarbeiteten Nahrungsmitteln liegt. Der Wunsch der Verbraucher nach bewusster Ernährung, Nachhaltigkeit und authentischen Produkten schafft weiterhin einen Bedarf an natürlichen Aromastoffen, natürlichen Aromen und Extrakten.
[0003] Natürliche Aromastoffe, natürliche Aromen und Aromaextrakte können als Lebensmittelzusatzstoffe eingesetzt werden. Hersteller nutzen sie, um verarbeitete Lebensmittel geschmacklich intensiver zu gestalten. Zum anderen verlieren sich Teile des Aromas anwendungsbedingt durch die weitere Verarbeitung von Lebensmitteln. Mit natürlichen Aromastoffen, Aromen und Aromaextrakten kann man folglich auch die Geschmacksintensität eines Lebensmittelproduktes aufrechterhalten.
[0004] Bei natürlichen Aromastoffen oder natürlichen Aromen handelt es sich um Aromastoffe oder ein Gemisch von Aromastoffen, die/das mit physikalischen (z.B. Destillation oder Extraktion), enzymatischen oder mikrobiologischen Verfahren aus pflanzlichen, tierischen oder mikrobiologischen Ausgangsstoffen hergestellt werden. Sowohl die Ausgangsstoffe als auch die Herstellungsverfahren sind natürlich. Natürliche Aromastoffe müssen natürlicherweise Vorkommen und in der Natur nachgewiesen worden sein. Zu den natürlichen Aromastoffen gehört zum Beispiel natürliches Vanillin.
[0005] Das Aroma der getrockneten und fermentierten Schoten der Gewürzvanille (Vanilla planifolia) zählt zu den hochwertigsten und weltweit am häufigsten eingesetzten Aromen. Es wird für die Aromatisierung zahlreicher Lebensmittel wie zum Beispiel Speiseeis, Milchprodukte, Süßspeisen, Schokoladenerzeugnisse, Backwaren, Spirituosen, etc. verwendet. Getrocknete und fermentierte Vanilleschoten enthalten neben weiteren Aromastoffen etwa 0,4 bis 2,4 % des Aromastoffes Vanillin, das aufgrund seiner Aromaeigenschaften als die wichtigste charakteristische Leitsubstanz des natürlichen Vanillearomas anzusehen ist.
[0006] Üblicherweise weisen getrocknete und fermentierte Vanilleschoten eine Wiederfindung von Vanillin von lediglich 40 bis 60 % auf, bezogen auf das ursprünglich in den grünen Vanilleschoten als Vanillin oder Glucovanillin (Vanillinprecursor) enthaltene Vanillin (siehe z.B. I. L. Gatfield, J.-M. Hilmer, B. Weber, F. Hammerschmidt, I. Reiß, G. Poutot, H.-J. Bertram und D. Meier, 2007, Chemical and biochemical changes occurring during the traditional madagascan vanilla curing process, Perfumer & Flavorist, 32; 20 - 28).
[0007] Die EP 2 375 918 beschreibt ein Verfahren, nach dem grüne Vanilleschoten zerkleinert und bei einer Temperatur von 65 °C bis 120 °C auf einen Wassergehalt von < 10 % getrocknet werden. Nach einem weiteren Zerkleinerungsschritt und eventueller Extraktion erfolgt die Enzymzugabe (ß-Glucosidase) zur Umwandlung des enthaltenen Glucovanillins in Vanillin. Die Transformationsraten, d.h. Anteil umgewandeltes Glucovanillin zu Vanillin, für diesen Schritt werden mit 80 bzw. 85 % angegeben.
[0008] Die US 2835591 beschreibt die Herstellung eines Extraktes aus grünen Vanilleschoten mit anschließender Einengung zur Trockene unter Vakuum. Es werden keinerlei Angaben zu den Transformationsraten gemacht.
[0009] Die CN 103981029 beschreibt das Einfrieren von grünen Vanilleschoten bei
- 40 °C bis - 80 °C, Auftauen bei 20 °C bis 30 °C und anschließende Enzymbehandlung mit Pektinase. Es folgt eine Lösemittel-Extraktion zur Verwendung des Extraktes für Parfüm-Anwendungen. Es werden keinerlei Angaben zu den Transformationsraten gemacht.
[0010] Die MX 2007007866 offenbart das Einfrieren von Vanilleschoten bei - 1 °C bis
- 30 °C für 24 bis 96 Stunden. Anschließend werden die Vanilleschoten mit 0,5 %igem Ethanol versetzt und bei 2 °C bis 8 °C für 0,5 bis 6 Stunden aufgetaut. Dann werden die Vanilleschoten für 1 bis 12 Stunden auf 20 °C bis 45 °C erwärmt. Schließlich werden diese Vanilleschoten bei einer Temperatur von max. 60 °C innerhalb von max. 10 Tagen bis auf einen Wassergehalt von 25 bis 30 % getrocknet. Es werden keine Angaben zu den Transformationsraten gemacht.
[001 1 ] Die EP 0 555 466 beschreibt die Herstellung eines natürlichen Vanillearomas aus zerkleinerten grünen Vanilleschoten, die mit einem Enzymsystem behandelt werden. Diese Enzympräparate sollen Enzyme aus der Gruppe der Pektinasen, Cellulasen, Hemicellulasen oder Cellobiasen enthalten, die eine oder mehrere ß- Glucosidase-Aktivitäten aufweisen. Bei einer angegebenen Ausgangskonzentration von Vanillin von 0,355 g/kg Pflanzenmaterial wird ohne Enzymzugabe kein Anstieg der Vanillinkonzentration nachgewiesen (0,319 g/kg). Bei Zugabe der Enzyme steigt der Vanillingehalt auf bis zu 6,5 g/kg Pflanzenmaterial. Die Nacharbeitung ergibt eine Transformationsrate von 61 ,3 %. [0012] Die EP 1 613 178 beschreibt die Herstellung eines Vanilleextraktes aus grünen Vanilleschoten, die einem beschleunigten Bräunungsprozess unterworfen werden, gefolgt von einer Extraktion mit anschließender Enzymbehandlung mit Cellulase- oder Hemicellulase-Aktivität. Dafür werden die grünen Vanilleschoten zunächst bei einer Temperatur von - 10 °C bis - 30 °C eingefroren und anschließend bei einer Temperatur von 2 °C bis 8 °C für 0,5 bis 7 Tage aufgetaut. Alternativ verläuft die beschleunigte Bräuning durch Erhitzen der grünen Vanilleschoten in heißem Wasser von 60 bis 65 °C für 3 Minuten und anschließender Lagerung bei 15 °C bis 45 °C für 0,5 bis 7 Tage. Es folgt die Extraktion der gebräunten Vanilleschoten mit Wasser-Ethanol-Lösungen (20 bis 80 % (v/v)). Es folgt die Enzymzugabe mit einer Cellulase-Aktivität im Bereich von 2000 bis 6000 IE/g. Abschließend folgt eine Reinigung mit hydro-alkoholischen Lösungen. Beispielhaft werden als Ausgangsware grüne Vanilleschoten mit einem Glucovanillingehalt von 1 ,19 % (w/w) und einem Vanillingehalt von 0,1 % (w/w) genannt. Als Ausbeute werden am Ende des Prozesses 6,29 g Vanillin/kg Pflanzenmaterial angegeben (= 0,629 %) entsprechend 93, 7 % des ursprünglich enthaltenen Vanillins.
[0013] Die FR 2634979 betrifft die Herstellung eines natürlichen Vanillearomas aus grünen Vanilleschoten. Dafür werden die grünen Vanilleschoten bei einer Temperatur von - 5 °C bis - 30 °C eingefroren, danach 2 bis 4 h lang auf 30 °C bis 50 °C erhitzt und anschließend extrahiert. Es wird ein Vanillingehalt von bis zu 3,40 bis 4,68 %, bezogen auf die Trockenmasse Vanilleschote, angegeben, sowie ein Glucovanillingehalt von 0,04 bis 1 ,76 %, bezogen auf die Trockenmasse Vanilleschote, bei einer Auftauzeit von 3 bis 5 h. Vergleichbar nach der traditionellen Methode hergestellte Vanilleschoten weisen demnach einen Gehalt von 2 bis 2,5 % Vanillin auf. Der Ausgangsgehalte liegen bei 1 1 ,31 % Glucovanillin und 0,55 % Vanillin, bezogen auf die Trockenmasse Vanilleschote. Das entspricht einem potentiellen Vanillingehalt der grünen Ausgangs-Vanilleschoten von (1 1 , 31 % * 0,46 + 0,55%) 5,75 % Vanillin. Der o.g. Vanillingehalt von 4,68 % (= maximaler Wert der o. g. Beispiele) entspricht somit einer Transformationsrate von 81 %. [0014] Darüber hinaus hat in den letzten Jahren die Qualität der grünen Vanilleschoten deutlich abgenommen, was daran liegt, dass die Vanilleschoten bereits im unreifen Zustand geerntet werden und somit einen geringeren Vanillingehalt aufweisen, da sich bis zum Zeitpunkt der Ernte weniger Aromastoffe gebildet haben.
[0015] Ziel der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln mit einer verbesserten Aromastoff-Wiederfindung in den getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil- Partikeln, d.h. einer höheren Ausbeute, der in den Gewürzpflanzenteil-Partikeln enthaltenen Aromastoffe zu entwickeln. Insbesondere war es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von getrockneten fermentierten Vanilleschoten mit einer besseren Wiederfindungsrate, d.h. einer höheren Ausbeute, der in den Vanilleschoten enthaltenen Aromastoffe bereitzustellen.
Beschreibung der Erfindung
[0016] Die vorliegende Aufgabenstellung wird durch den Gegenstand der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen ergeben sich aus dem Wortlaut der Unteransprüche sowie der nachfolgenden Beschreibung.
[0017] Ein erster Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln, das die folgenden Schritte umfasst:
(a) Bereitstellen von frisch geernteten Gewürzpflanzenteilen;
(b) Zerkleinern der frisch geernteten Gewürzpflanzenteile;
(c) Einfrieren der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile;
(d) Auftauen der eingefrorenen zerkleinerten Gewürzpflanzenteile;
(e) Trocknen der aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile in einem geschlossenen System unter Erhalt von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln; und (f) ggfls. Zerkleinern der getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel.
[0018] Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft das zuvor genannte Verfahren zur Herstellung von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteilen, bei dem aus der Kondensat-Wasserphase, die in dem Trocknungsschritt (e) gebildet wird, ein Aromaextrakt gewonnen wird, und welches die weiteren Schritte umfasst:
(g) Sammeln der Kondensat-Wasserphase aus dem Trocknungsschritt (e); und
(h) Wiedergewinnung der in der Kondensat-Wasserphase enthaltenen Aromastoffe, worin die Wiedergewinnung der Aromastoffe aus der Kondensat-Wasserphase die folgenden Schritte umfasst:
(i) Bereitstellen der Aromastoffe enthaltenden Kondensat-Wasserphase;
(ii) Bereitstellen eines Adsorptionsmaterials;
(iii) Durchleiten der Kondensat-Wasserphase aus Schritt (i) durch eine Vorrichtung mit Adsorptionsmaterial aus Schritt (ii) unter Adsorption der Aromastoffe an dem Adsorptionsmaterial;
(iv) Bereitstellen von mindestens einem lebensmittelgeeigneten organischen Lösemittel oder einem Lösemittel-Gemisch, das mindestens ein lebensmittelgeeignetes organisches Lösemittel umfasst;
(v) Desorption der Aromastoffe von dem Adsorptionsmaterial aus Schritt (iii) mit dem mindestens einem Lösemittel oder dem Lösemittel-Gemisch aus Schritt (iv) unter Erhalt eines Aromaextraktes; und
(vi) ggfls. Aufkonzentrieren des aus Schritt (v) erhaltenen Aromaextraktes.
[0019] Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft getrocknete fermentierte Gewürzpflanzenteil-Partikel, insbesondere getrocknete fermentierte Vanilleschoten-Partikel, erhältlich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
[0020] In einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung einen Aromaextrakt, insbesondere einen Vanille-Aromaextrakt, erhältlich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. [0021 ] Des Weiteren betrifft die vorliegende Erfindung getrocknete fermentierte Vanilleschoten-Partikel, worin die Ausbeute an Vanillin mindestens 70 % ist, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten als Vanillin oder Vanillinprecursor vorhandenen Gesamtvanillin-Gehalt.
[0022] Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Vanille-Extraktes aus den zuvor genannten und erfindungsgemäßen getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikeln, das die folgenden Schritte umfasst:
(i) Bereitstellen der zerkleinerten, getrockneten fermentierten Vanilleschoten- Partikel;
(ii) Bereitstellen von mindestens einem lebensmittelgeeigneten organischen Extraktions-Lösemittel oder einem Extraktions-Lösemittelgemisch, das mindestens ein lebensmittelgeeignetes organisches Extraktions-Lösemittel umfasst;
(iii) Extrahieren der Vanilleschoten-Partikel mit dem Extraktions-Lösemittel oder dem Extraktions-Lösemittelgemisch;
(iv) Filtrieren des Extraktes zum Entfernen der Feststoffe; und
(v) ggfls. Aufkonzentrieren des erhaltenen Vanille-Extraktes.
[0023] Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Vanille-Extrakt oder sind gemahlene ausextrahierte Vanilleschoten-Partikel bzw. ausextrahiertes Vanille- Pulver, erhältlich nach dem zuletzt genannten erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Vanille-Extraktes aus den zuvor genannten getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikeln.
[0024] In einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der zuvor genannten getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel oder des zuvor genannten Aromaextraktes, insbesondere Vanille-Aromaextraktes, oder der zuvor genannten getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel oder des zuvor genannten Vanille-Extraktes oder der zuvor genannten gemahlenen ausextrahierten Vanilleschoten-Partikel bzw. des ausextrahierten Vanille-Pulvers zur Herstellung, insbesondere zur Aromatisierung oder Rekonstitution des Aromas, von Nahrungsmitteln, Genussmitteln, Getränkeprodukten, Halbfertigprodukten, Hygieneprodukten, Tabakerzeugnissen, kosmetischen oder pharmazeutischen Produkten sowie Produkten zur Tierernährung.
[0025] Letztendlich betrifft die vorliegenden Erfindung Nahrungsmittel, Genussmittel, Getränkeprodukte, Halbfertigprodukte, Hygieneprodukte, Tabakerzeugnisse, kosmetische oder pharmazeutische Produkte sowie Produkten zur Tierernährung, die die zuvor genannten getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel oder den zuvor genannten Aromaextrakt, insbesondere Vanille-Aromaextrakt, oder die zuvor genannten getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel oder den zuvor genannten Vanille-Extrakt oder die zuvor genannten gemahlenen ausextrahierten Vanilleschoten-Partikel bzw. das ausextrahierte Vanille-Pulver umfassen, und worin das Nahrungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe die besteht aus Milchprodukten, Süßigkeiten, Nahrungsergänzungsmitteln, diätetischen Lebensmitteln und Lebensmittelsurrogaten.
Beschreibung der Figuren
[0026] Figur 1 ist ein Flussdiagramm mit einer Übersicht der erfindungsgemäßen Verfahren und den daraus resultierenden Produkten am Beispiel frisch geernteter Vanilleschoten.
[0027] Figur 2 ist ein Diagramm, das die Sensorik-Profile für einen Vanille-Extrakt nach dem Stand der Technik und einen erfindungsgemäßen Vanille-Extrakt, der aus den erfindungsgemäßen getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikeln gewonnen wurde, wiedergibt.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
[0028] Herstellung von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln [0029] In dem Verfahren zur Herstellung von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln werden in einem ersten Schritt frisch geerntete Gewürzpflanzenteile als Ausgangsprodukt bereitgestellt. Das Ausgangsprodukt wird nicht vorbehandelt.
[0030] Unter dem Begriff „frisch geerntet“ wird verstanden, dass die in dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommenden Gewürzpflanzenteile vor ihrer Verwendung weder getrocknet, noch in sonstiger Weise bearbeitet oder fermentiert wurden. Die Gewürzpflanzenteile können sofort nach der Ernte oder einige Tage später verwendet werden, wenn sie an einem trockenen und ggfls. belüfteten Ort gelagert werden.
[0031 ] Gewürze werden wegen ihres natürlichen Gehaltes an Geschmacks- und Geruchsstoffen als würzende oder geschmacksgebende Zutaten bei der Zubereitung von Speisen und Getränken aller Art eingesetzt. Gewürze haben zudem nicht nur geschmacklichen Nutzen, sondern werden auch zur Haltbarmachung von Lebensmitteln und Getränken verwendet.
[0032] Der Begriff „Gewürz“ umfasst definitionsgemäß nur Pflanzenteile, wie beispielsweise Blätter (getrocknete Kräuter, Lorbeerblätter, Kaff i rl i m ette n b I ätte r) , Knospen, Blüten oder Blütenteile (Safran, Gewürznelken, Kapern), Rinden (Zimt), Pflanzenwurzeln, Rhizome, Zwiebeln (Ingwer, Kurkuma, Meerrettich, Wasabi, Küchenzwiebel, Knoblauch) und Früchte oder Samen (Muskatnuss, Pfeffer, Paprika, Wacholderbeeren, Vanille, Kümmel, Anis).
[0033] In dem erfindungsgemäßen Verfahren sind die frisch geernteten Gewürzpflanzenteile ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Vanilleschoten, Teeblättern, Nelkenknospen, Tonkabohnen, Pfefferfrüchten, Kaffeebohnen, Kakaobaumsamen, Safranfäden, Ingwer, Kurkuma, Kapern, Anis, Muskatnuss, Paprika und Blütenblätter. Besonders bevorzugt kommen in dem erfindungsgemäßen Verfahren frisch geerntete Vanilleschoten zum Einsatz. [0034] Bei den Vanilleschoten handelt es sich um Kapselfrüchte („Schoten“) verschiedener Arten der Orchideen-Gattung Vanilla. Die Gattung Vanilla umfasst etwa 110 Arten, von denen 15 aromatische Kapseln liefern. Die wichtigste Art für die Erzeugung von Vanilleschoten ist die Gewürzvanille ( Vanilla planifolia). Die Gewürzvanille stammt ursprünglich aus Mexiko, wird heute aber überwiegend auf Madagaskar, Reunion und anderen Inseln des Indischen Ozeans geerntet. Die Gewürzvanille wird im Handel unter den Bezeichnungen Bourbon-Vanille und mexikanische Vanille angeboten. Neben der Gewürzvanille sind nur noch die Tahiti- Vanille ( Vanilla tahitensis) und die Guadeloupe-Vanille ( Vanilla pompona ) von kommerzieller Bedeutung. Die Tahiti-Vanille wird im südpazifischen Raum angebaut. Sie ist eine nahe Verwandte der Gewürzvanille, unterscheidet sich von ihr jedoch im Aroma. Die Tahiti-Vanille enthält weniger Vanillin, jedoch höhere Gehalte an anderen aromatischen Substanzen, die den Schoten ein blumiges Aroma verleihen. Die Guadeloupe-Vanille stammt aus Mittel- und Südamerika und wird heute kommerziell auf den Westindischen Inseln angebaut. Sie besitzt ähnliche aromatische Eigenschaften wie die Tahiti-Vanille, weshalb diese beiden Sorten vorrangig in der Parfümherstellung verwendet werden.
[0035] Die bis zu 30 cm langen Vanilleschoten weisen im reifen Zustand eine grüne bis gelbgrüne Färbung auf. Die frischen Früchte haben noch nicht die typische dunkelbraune Farbe, das typische Aroma und den Geschmack des bei Verbrauchern bekannten fertigen Produkts, d.h. der fermentierten Vanilleschoten. Die die Samen umgebende ölige Flüssigkeit innerhalb der Kapsel enthält einen großen Anteil des Aromas und des Geschmacks. Zur Gewinnung der Vanille als hocharomatisches Gewürz müssen die grünen Vanilleschoten erst einer Maturation, d.h. einer Fermentation, unterzogen werden, die mit einer Bräunung der Vanilleschoten einhergeht. Dieser Vorgang wird in Fachkreisen auch„curing“ genannt und die so erhaltenen Vanilleschoten werden als„cured vanilla beans“ bezeichnet. Während der Fermentation erfolgt zum einen eine Freisetzung des Glucovanillins (Vanillin- Glucosid), einer Vorstufe von Vanillin (Vanillinprecursor), und zum anderen eine Freisetzung der endogen in den grünen Vanilleschoten vorkommenden ß- Glucosidasen. Durch die ß-Glucosidasen wird das Glucovanillin enzymatisch durch Hydrolyse in Vanillin umgewandelt. Anschließend erfolgt die Trocknung.
[0036] Die frisch geernteten Gewürzpflanzenteile werden dann in einem weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens mittels handelsüblicher und dem Fachmann auf diesem Gebiet der Technik bekannter Zerkleinerungsvorrichtungen wie beispielsweise Schneidmühlen oder Häcksler in kleine Stücke mit einer Größe von etwa 10 - 20 mm zerkleinert, beispielsweise geschnitten, gehäckselt, gecuttert, geschreddert, zermahlen oder zerhackt. Durch die Verwendung von zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen werden die anschließenden Verfahrensschritte erleichtert. Es ist klar, dass die anschließende Maturation bzw. Fermentation der Gewürzpflanzenteile umso leichter erfolgt, je kleiner das Gewürzpflanzenteil-Schnittgut bzw. je größer die Oberfläche der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile ist, wobei natürlich die Beschränkungen zu berücksichtigen sind, die mit der industriellen Durchführung eines solchen Verfahrens verbunden sind. Vorzugsweise weisen die zerkleinerten Gewürzpflanzenteil-Partikel eine Größe von 1 bis 50 mm auf. Bei einem größeren Zerkleinerungsgrad als dem vorgenannten wird das Gewürzpflanzenteil-Schnittgut zu pastös und erschwert die nachfolgenden Verfahrensschritte wie beispielsweise die Trocknung der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile.
[0037] Nach der Zerkleinerung der Gewürzpflanzenteile werden die zerkleinerten Gewürzpflanzenteile in Kunststoffbeutel, Kunststoffsäcke oder andere geeignete Behältnisse etc. verpackt. Denkbar sind alle Arten von Behältnissen, die sich zum Einfrieren der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile eignen. Die gefüllten Kunststoffbeutel, Kunststoffsäcke oder Behältnisse werden verschlossen und eingefroren. Zu diesem Zweck werden die zerkleinerten Gewürzpflanzenteile in einer handelsüblichen und für diesen Zweck vorgesehenen Gefriervorrichtung, beispielsweise in einem Eisschrank, auf eine Temperatur von - 1 °C bis - 80 °C, eingefroren. Bevorzugt findet das Einfrieren der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile bei einer Temperatur von - 10 °C bis - 30 °C statt. [0038] Die Dauer, während der die zerkleinerten Gewürzpflanzenteile eingefroren bleiben, hat nur wenig Einfluss auf die Ausbeute der Aromastoffe. Sie kann einen Tag, eine Woche oder auch mehrere Monate betragen. Vorzugsweise bleiben die zerkleinerten Gewürzpflanzenteile über einen Zeitraum von wenigstens 1 Tag eingefroren.
[0039] Die Geschwindigkeit des Einfrierens muss nicht unbedingt schnell sein. Das Einfrieren kann auch langsam durch Herabsetzen der Temperatur über einige Stunden erfolgen. Während des Gefriervorgangs dehnt sich das in den zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen, insbesondere zerkleinerten Vanilleschoten, befindliche Wasser aus und erstarrt zu Eiskristallen. Dabei zerstören die Eiskristalle das Zellgewebe und die Aromastoffe bzw. deren Vorstufen werden freigesetzt.
[0040] Nach dem Einfrieren werden die gefrorenen zerkleinerten Gewürzpflanzenteile aufgetaut. Das Auftauen der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile erfolgt über eine Zeitdauer von in der Regel mindestens 1 Tag. Das Auftauen besteht darin, dass man die in den verschlossenen Kunststoffsäcken oder anderen Behältnissen verpackten gefrorenen zerkleinerten Gewürzpflanzenteile bei Umgebungstemperatur, d.h. bei Außentemperatur, von etwa 15 °C bis 35 °C stehen und langsam auftauen lässt. Das Auftauen erfolgt somit ohne Temperierung des gefrorenen Schnittguts.
[0041 ] Alternativ kann das Auftauen der gefrorenen zerkleinerten Gewürzpflanzenteile in einer geeigneten Temperiereinrichtung erfolgen. Es besteht beispielsweise die Möglichkeiten des Auftauens in einem Wärmeschrank, einem Trockenschrank, einem Ofen oder einem Trockner etc.
[0042] Das Auftauen der gefrorenen zerkleinerten Gewürzpflanzenteile erfolgt vorzugsweise in den geschlossenen Kunststoffbeuteln, Kunststoffsäcken oder Behältnissen, d.h. unter Ausschluss von Luft, damit keine Verluste der Aromastoffe durch Verdampfen oder durch Oxidation entstehen, was einerseits zu einer geringeren Ausbeute der Aromastoffe und andererseits zu einer negativen Beeinträchtigung des Sensorik-Profils führen würde. [0043] Im Fall der Vanilleschoten als besondere Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens werden die frisch geernteten grünen Vanilleschoten sofort nach der Ernte oder einige Tage später in der oben beschriebenen Weise zerkleinert. Durch die Verwendung eines Schnittgutes ist es möglich, die später stattfindende Fermentation zu erleichtern. Die Fermentation verläuft umso leichter, je feiner das Schnittgut ist, wobei auch in diesem Fall die Beschränkungen zu berücksichtigen sind, die mit der industriellen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verbunden sind.
[0044] Bei dem anschließenden Einfrieren bilden sich aus dem in den Vanilleschoten vorkommenden Wasser Eiskristalle, welche die Zellmembran aufbrechen. Durch das Aufbrechen der Zellmembran werden zum einen das Glucovanillin und zum anderen die endogen in den Vanilleschoten vorhandenen ß-Glucosidasen, die sich in unterschiedlichen Kompartimenten der Pflanzenzellen befinden, aus den Pflanzenzellen freigesetzt.
[0045] Beim anschließenden Erwärmen bzw. Auftauen der eingefrorenen zerkleinerten Vanilleschoten bei Umgebungstemperatur von etwa 15 °C bis 35 °C wird durch enzymatische Flydrolyse der freigesetzten ß-Glucosidasen, deren Enzymaktivität ihr Maximum in einem Temperaturbereich von 25 °C bis 40 °C erreicht, das Glucovanillin in Vanillin, dem Flauptaromastoff der Vanilleschoten, umgewandelt. Die Zeit, die für die erschöpfende Hydrolyse und somit eine maximale Umwandlung von Glucovanillin in Vanillin erforderlich ist, hängt von der Erwärmungsgeschwindigkeit, der Temperatur ab, mit der die gefrorenen zerkleinerten Vanilleschoten aufgetaut werden und der Menge der aufzutauenden zerkleinerten Vanilleschoten ab. Der Fachmann ist mit diesen Verfahrensparametern vertraut.
[0046] Auch bei den gefrorenen zerkleinerten Vanilleschoten erfolgt das Auftauen vorzugsweise in verschlossenen Kunststoffbeuteln, Kunststoffsäcken oder Behältnissen etc., d.h. unter Ausschluss von Luft, damit keine Verluste der Aromastoffe durch Verdampfen oder durch Oxidation entstehen, was einerseits zu einer geringeren Ausbeute und andererseits zu einer negativen Beeinträchtigung des Sensorik-Profils führen würde.
[0047] Damit während des Auftauens so wenig wie möglich flüssige Phase, d.h. Pflanzenzellflüssigkeit, und damit Aromastoffe, aus der festen Phase, d.h. den zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen, insbesondere den zerkleinerten Vanilleschoten, austritt, wird das Schnittgut in den Kunststoffbeuteln, Kunststoffsäcken oder Behältnissen während des Auftauvorgangs mehrmals gründlich durchmischt. Durch die Durchmischung wird die flüssige Phase von der festen Phase aufgenommen. Die Durchmischung erfolgt beispielsweise durch einfaches Wenden oder Schütteln der Kunststoffbeutel, Kunststoffsäcke oder Behältnisse oder Mischen in einem davon verschiedenen geeigneten Behältnis. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, die ausgetretene Zellflüssigkeit, d.h.„Auftauflüssigkeit“, aufzufangen und im Laufe des nachfolgenden Trocknungsprozesses dem Trockengut zuzugeben.
[0048] Überraschend wurde festgestellt, dass besonders hohe Ausbeuten an Aromastoffen erhalten werden, wenn in einem anschließenden Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens die aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile, insbesondere zerkleinerten Vanilleschoten, nachfolgend auch als zu trocknendes Schnittgut bezeichnet, in einem geschlossenen System getrocknet werden, wobei ihnen Wasser entzogen wird. Als Endprodukt des Trocknungsvorgangs werden getrocknete fermentierte Gewürzpflanzenteil-Partikel, insbesondere getrocknete fermentierte Vanilleschoten-Partikel, erhalten. Der Trocknungsvorgang bei den Vanilleschoten unter Anwesenheit von Luftsauerstoff in dem geschlossenen System führt zu einer weiteren Bräunung und damit zur Bildung der typischen dunkelbraunen Farbe der Vanilleschoten.
[0049] Unter einem geschlossenen System wird erfindungsgemäß eine Vorrichtung oder eine Kammer verstanden, die so konzipiert ist, dass ihr Innenraum keinen
Austausch mit der Umgebung gestattet. Bei der Trocknung der aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen, insbesondere der aufgetauten zerkleinerten
Vanilleschoten, in einer solchen Vorrichtung oder einer solchen Kammer erfolgt dabei weder ein Eintrag von Luft oder Sauerstoff in die Vorrichtung oder die Kammer, noch ein Ausbringen von Bestandteilen des zu trocknenden Schnittgutes aus der Vorrichtung oder der Kammer.
[0050] Durch das geschlossene System wird verhindert, dass beispielsweise Inhaltsstoffe des zu trocknenden Schnittgutes, beispielsweise Aromastoffe, mit Luft bzw. Sauerstoff der Außenumgebung in Kontakt kommen und damit oxidativ abgebaut werden und somit zu einer Verringerung der Ausbeute an Aroma einerseits sowie zu einer Veränderung der Zusammensetzung des Aromas führen. Darüber hinaus wird durch das geschlossene System verhindert, dass beispielsweise wertgebende Aromastoffe der Gewürzpflanzenteile, die bei der Trocknung sublimieren, entweichen können und somit zu einer Verringerung der Aromaausbeute in den zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen führen.
[0051 ] Unter einem geschlossenen System wird darüber hinaus eine Vorrichtung verstanden, die gleichzeitig eine zügige Trocknung des Schnittgutes ermöglicht. Unter zügiger Trocknung wiederum wird erfindungsgemäß ein Trocknungsvorgang verstanden, bei dem im Vergleich zum Trocknen an der Luft gemäß dem Stand der Technik, ein schnellerer Wasserentzug stattfindet.
[0052] Der Trocknungsvorgang der aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile, insbesondere der aufgetauten zerkleinerten Vanilleschoten, in dem erfindungsgemäßen Verfahren findet bei einer Temperatur in einem Bereich von 20 °C bis 70 °C, vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 40 °C bis 60 °C und am meisten bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 45 °C bis 55 °C statt.
[0053] Wenn der Trocknungsvorgang bei einer Temperatur durchgeführt wird, die höher ist als 70 °C, entsteht durch thermische Abbaureaktionen ein deutlicher Abfall der Ausbeute an Aromastoffen in den zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen. In den Vanilleschoten entsteht bei einer Trocknungstemperatur von mehr als 70 °C eine Verminderung der Ausbeute an Vanillin. Bei niedrigeren Temperaturen als 40 °C dauert das Trocknen des aufgetauten Schnittgutes sehr lange und wird damit unwirtschaftlich. [0054] Damit ein zügiges Trocknen der aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile, insbesondere der zerkleinerten Vanilleschoten, d.h. ein schneller Wasserentzug, durchgeführt werden kann, wird das Trocknen in einer Trocknungsvorrichtung durchgeführt. Im Vergleich dazu wird der Trocknungsschritt in den Verfahren nach dem Stand der Technik überwiegend bei Umgebungstemperatur an der Luft durchgeführt, was - in Abhängigkeit von der Luftfeuchtigkeit - zu längeren Trocknungszeiten führt. Längere Trocknungszeiten sind unwirtschaftlich und beeinflussen in nachteiliger Weise die Ausbeute an Aromastoffen, beispielsweise durch Verflüchtigen von Aromastoffen, Abbau von Aromastoffen etc.
[0055] Vorteilhafter Weise wird das Trocknen der aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile, in einem Wärmepumpen-Kondensationstrockner, Wärmeschrank, Infrarot-Trockner, Umluftofen oder Konvektionswärmeofen durchgeführt. Derartige Trocknungsvorrichtungen bestehen aus einer Kammer mit Bestückungs- und Entnahmeeinrichtung und erlauben ein Trocknen in einem geschlossenen System. Besonders hohe Ausbeuten an Aromastoffen werden überraschender Weise erhalten, wenn die Trocknung in einem Wärmepumpen- Kondensationstrockner durchgeführt wird.
[0056] Bei einem Wärmepumpen-Kondensationstrockner handelt es sich um einen Kondensationstrockner mit einer Wärmepumpe. Bei Kondensationstrocknern befindet sich die Luft innerhalb des Trockenraums in einem weitgehend geschlossenen Kreislauf. Die zunächst kühle Umwälzluft wird erwärmt, wodurch die relative Luftfeuchtigkeit sinkt. Diese trockene vorgewärmte Luft wird durch den Trockenraum und die darin befindlichen feuchten Gewürzpflanzenteile geleitet. Die Feuchtigkeit in den zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen, insbesondere den zerkleinerten Vanilleschoten, verdunstet und wird durch die warme Luft aufgenommen. Die Luft kühlt sich durch die Wasseraufnahme ab und wird feucht. Anschließend strömt sie in den Verdampfer der Wärmepumpe, wo sie markant unter den Taupunkt abgekühlt wird. Als Folge kondensiert der Wasserdampf als flüssige Kondensat-Wasserphase an der kalten Oberfläche des Verdampfers und wird in einem nachgeschalteten Behältnis gesammelt. Überraschend wurde festgestellt, dass diese Kondensat-Wasserphase nicht unerhebliche Mengen an wertgebenden Aromastoffen der Gewürzpflanzenteile, insbesondere der Vanilleschoten, enthält.
[0057] Die Trocknung der aufgetauten Gewürzpflanzenteile, insbesondere der aufgetauten Vanilleschoten, in einem Wärmepumpen-Kondensationstrockner hat sich aufgrund der Energieeffizienz als besonders vorteilhaft erwiesen. Darüber hinaus wird durch diese Art der Trocknung verhindert, dass Aromastoffe bzw. Vanillin, die während des Trocknungsprozesses sublimieren, entschwinden. Gleichzeitig kann mit Hilfe eines Wärmepumpen-Kondensationstrockners die Kondensat-Wasserphase, die sich beim Trocknungsvorgang bildet und überraschender weise wertgebende Aromastoffe der Gewürzpflanzenteile enthält, kontinuierlich abgeführt, aufgefangen, gesammelt und einer weiteren Aufbereitung zur Wiedergewinnung der Aromastoffe zugeführt werden.
[0058] Zur Trocknung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile, insbesondere aufgetauten zerkleinerten Vanilleschoten, auf Bleche, Einschübe, Tabletts oder Trockenschubladen ausgebreitet. Im Folgenden werden diese Bleche, Einschübe, Tabletts oder Trockenschubladen als„Bleche“ bezeichnet. Die Bleche können aus verschiedenen Materialien bestehen, wie beispielsweise Kunststoffen, Metallen, Edelstahl etc. und sollten lebensmittel-geeignet sein.
[0059] Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die zerkleinerten Gewürzpflanzenteile bzw. zerkleinerten Vanilleschoten zur Trocknung auf Lochbleche aufgebracht werden. Durch die Verwendung von Lochblechen wird ermöglicht, dass die warme Luft in der Trocknungskammer noch besser zirkulieren und somit an den zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen vorbei geleitet werden kann. Dadurch wird der Trocknungskontakt erhöht, was wiederum zu einer schnelleren Trocknung führt.
[0060] Die Lochbleche weisen Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,5 bis 10 mm auf, vorzugsweise Öffnungen mit einem Durchmesser von 1 bis 5 mm. Wenn der Durchmesser der Öffnungen zu groß ist, fällt das zu trocknende Schnittgut durch. Umgekehrt darf der Durchmesser der Öffnungen nicht zu klein sein, weil sonst die Luft nicht zirkulieren kann.
[0061 ] Die Trocknungsdauer hängt vorwiegend von der Menge des zu trocknenden Schnittguts ab. Die Höchstdauer beträgt maximal 48 Stunden, bevorzugt wird 10 bis 15 Stunden lang getrocknet. Ohne Luftzirkulation (bei Verwendung von Blechen) werden die aufgetauten Gewürzpflanzenteile mindestens 10 Stunden getrocknet. Mit Luftzirkulation (bei Verwendung von Lochblechen) werden die aufgetauten Gewürzpflanzenteile mindestens 5 Stunden getrocknet.
[0062] In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird zur Trocknung der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile bzw. der zerkleinerten Vanilleschoten ein Hordenwagen verwendet. In einem Hordenwagen werden die Bleche bzw. Lochbleche in Etagen übereinander angeordnet. Nach der Bestückung wird der Hordenwagen in eine der o.g. Wärmevorrichtungs-Kammern gefahren. Dort wird die warme Luft gezielt um die zu trocknenden zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen, insbesondere zerkleinerten Vanilleschoten, herum- bzw. durchgeführt.
[0063] Die Anordnung der Bleche in mehreren Etagen in einem Hordenwagen ermöglicht einen maximalen Kontakt der warmen Luft mit den zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen bzw. zerkleinerten Vanilleschoten und damit eine schnellere Trocknung der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile, insbesondere der zerkleinerten Vanilleschoten. Durch die Verringerung der Trocknungsdauer kann die Oxidation oder der Verlust der Aromastoffe der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile bzw. der zerkleinerten Vanilleschoten verhindert oder zumindest verringert werden.
[0064] Die Verwendung eines Hordenwagens beim Trocknungsschritt hat darüber hinaus den Vorteil, dass große Mengen an zu trocknendem Schnittgut getrocknet werden können. Ein handelsüblicher Hordenwagen hat beispielsweise ein
Fassungsvermögen von mehreren 100 kg des zu trocknenden Pflanzenmaterials, beispielsweise in einer Größenordnung von 100 bis 1 .000 kg/Trockner zu Beginn des Trocknungsprozesses, aufgeteilt auf 10 bis 100 Bleche mit einer Gesamtfläche von etlichen m2, beispielsweise 5 von 50 m2.
[0065] Die Trocknungsdauer in einem Hordenwagen mit den o.g. Dimensionen beträgt mindestens 5 Stunden, vorzugsweise 10 bis 20 Stunden.
[0066] Um die Trocknung zu beschleunigen, wird das zu trocknende Schnittgut ab und zu gewendet und erneut auf den Blechen verteilt, damit feuchte Gewürzpflanzenteile, insbesondere zerkleinerte Vanilleschoten, an die Oberfläche mit einem verbesserten Kontakt zur Trocknungsluft gebracht werden können und damit wieder besser Wasser abgeben und trocknen können.
[0067] Durch den Trocknungsvorgang wird den zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen, insbesondere den zerkleinerten Vanilleschoten, Feuchtigkeit entzogen bis auf einen Gehalt von etwa 10 bis 30 Gew.-%, insbesondere 20 Gew.-%.
[0068] Die zerkleinerten Gewürzpflanzenteile, insbesondere zerkleinerten Vanilleschoten, weisen nach Beendigung der Trocknung eine Trockenmasse bzw. einen Trockensubstanzgehalt von 70 bis 90 Gew.-%, insbesondere eine Trockenmasse bzw. einen Trockensubstanzgehalt von 80 Gew.-% auf.
[0069] Liegt der Trockensubstanzgehalt höher, werden die getrockneten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile, insbesondere die getrockneten zerkleinerten Vanilleschoten, zu trocken und brüchig und verlieren Aroma. Bei einem Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 30 Gew.-% besteht eine erhöhte Gefahr des mikrobiologischen Verderbs und der Bildung sensorisch unerwünschter Abbauprodukte.
[0070] In einem weiteren Verfahrensschritt werden die nach dem Trocknen erhaltenen getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel bzw. getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel bei Bedarf und in Abhängigkeit von ihrer weiteren Verwendung ggfls. noch weiter zerkleinert. Die weitere Zerkleinerung erfolgt durch Schneiden, Häckseln, Cuttern, Schreddern, Mahlen oder Hacken.
[0071 ] Am vorteilhaftesten hat sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikeln unter Verwendung von frisch geernteten grünen Vanilleschoten als Ausgangsprodukt erwiesen. Bei einem solchen Verfahren beträgt die Wiederfindung an Vanillin, d.h. die Ausbeute an Vanillin, aus den Schritten (a) bis (f) > 70 %, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten als Gesamtvanillin (Vanillin zuzüglich Vanillinprecursor) vorhandenen Vanillingehalt. Vorzugsweise beträgt die Ausbeute an Vanillin aus den Schritten (a) bis (f) > 80 %, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten als Vanillinprecursor und Vanillin vorhandenen Gesamtvanillin-Gehalt.
[0072] Es wurden grüne Vanilleschoten mit einem Häcksler kleingeschnitten, in Kunststoffsäcke gefüllt und anschließend bei - 15 °C bis - 30 °C eingefroren. Nach einigen Tagen wurden die Kunststoffsäcke aus der Gefriervorrichtung genommen und offen im Schatten bei Umgebungstemperatur innerhalb von 2 bis 3 Tagen aufgetaut. Die aufgetauten zerkleinerten Vanilleschoten wurden mit Ethanol erschöpfend extrahiert, und der gewonnene Ethanol-Extrakt ohne weitere Verdünnung per HPLC analysiert. Die Analyse der aufgetauten zerkleinerten Vanilleschoten per HPLC (Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie) ergab einen Vanillingehalt von 0,61 % Vanillin, bezogen auf den Trockensubstanzgehalt von 15 % der eingesetzten grünen Vanilleschoten. Der Vanillingehalt der aufgetauten zerkleinerten Vanilleschoten entspricht damit 4,07 g pro 100 g Trockenmasse der eingesetzten grünen Vanilleschoten (4,07 %). Die anschließende Trocknung erfolgte in einem Trockenschrank bei 50 °C Trockentemperatur. Nach 21 Stunden Trocknungszeit (unter Verwendung eines Siebes als Vorlagegefäß (mit Luftzirkulation)) bzw. nach 43 h Trocknungszeit (unter Verwendung einer Aluschale als Vorlagegefäß (ohne Luftzirkulation) war ein Trockensubstanzgehalt von 80 % erreicht. Die trockenen fermentierten Vanilleschoten-Partikel wiesen nach der Trocknung eine typische dunkelbraune Färbung auf. Der Vanillingehalt betrug nun 2.7 %, bezogen auf einen Trockensubstanzgehalt (TS) von 80 %, d.h. einen Vanillingehalt von 3,4 %, bezogen auf einen Trockensubstanzgehalt (TS) von 100 %. Die Vanillin-Ausbeute (Vanillin- Wiederfindung) betrug demnach 84 %.
[0073] Herstellung eines Aromaextraktes aus der Kondensat-Wasserphase
[0074] In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren zur Herstellung von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln die zusätzlichen Schritte:
(g) Sammeln der Kondensat-Wasserphase aus dem Trocknungsschritt (e); und
(h) Wiedergewinnung der in der Kondensat-Wasserphase enthaltenen Aromastoffe.
[0075] Wie bereits oben beschrieben, wird die Kondensat-Wasserphase, die beim Trocknen der zerkleinerten aufgetauten Gewürzpflanzenteile bzw. der zerkleinerten aufgetauten Vanilleschoten, abgeschieden wird, in der Trockenvorrichtung aufgefangen und gesammelt.
[0076] Überraschend wurde festgestellt, dass die Kondensat-Wasserphase wertvolle, aus den zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen, insbesondere aus den zerkleinerten Vanilleschoten, stammende Aromastoffe in einer nicht unerheblichen Menge enthält. Diese Aromastoffe werden in einem nachfolgenden Verfahren einer Wiedergewinnung zugeführt.
[0077] Die Wiedergewinnung der in der Kondensat-Wasserphase enthaltenen Aromastoffe aus den zerkleinerten Gewürzpflanzenteilen, insbesondere den zerkleinerten Vanilleschoten, umfasst die folgenden Schritte:
(i) Bereitstellen der Aromastoffe enthaltenden Kondensat-Wasserphase;
(ii) Bereitstellen eines Adsorptionsmaterials;
(iii) Durchleiten der Kondensat-Wasserphase aus Schritt (i) durch eine Vorrichtung mit Adsorptionsmaterial aus Schritt (ii) unter Adsorption der Aromastoffe an dem Adsorptionsmaterial; (iv) Bereitstellen von mindestens einem lebensmittelgeeigneten organischen Lösemittel oder einem Lösemittelgemisch, das mindestens ein lebensmittelgeeignetes organisches Lösemittel umfasst;
(v) Desorption der Aromastoffe von dem Adsorptionsmaterial aus Schritt (iii) mit dem mindestens einen organischen Lösemittel oder dem Lösemittelgemisch aus Schritt (iv) unter Erhalt eines Aromaextraktes; und
(vi) ggfls. Aufkonzentrieren des aus Schritt (v) erhaltenen Aromaextraktes.
[0078] Die Wiedergewinnung der Aromastoffe aus der gesammelten Kondensat- Wasserphase aus dem Trocknungsschritt (e) des zuvor beschriebenen Verfahrens erfolgt adsorptiv. Derartige Adsorptionsverfahren, bei denen Aromastoffe aus wässrigen Lösungen absorptiv gewonnen werden, sind aus dem Stand der Technik bekannt und beispielsweise beschrieben in der EP 2 075 320 A1 , insbesondere in den Abschnitten [0042] bis [0055], deren Offenbarung durch die Inbezugnahme in vollem Umfang in die vorliegende Anmeldung übernommen wird.
[0079] Für die Wiedergewinnung der Aromastoffe wird in einem ersten Schritt die Aromastoffe enthaltende Kondensat-Wasserphase bereitgestellt. Bei der Kondensat- Wasserphase handelt es sich um eine wässrige Lösung, Emulsion oder Suspension, die einen Wasseranteil von mindestens 95 % bezogen auf das Gesamtvolumen der Kondensat-Wasserphase aufweist. Die in der Kondensat-Wasserphase enthaltenen Aromastoffe umfassen mindestens einen oder mehrere Aromastoff(e), die aus dem Ausgangsmaterial, d.h. den frisch geernteten Gewürzpflanzenteilen, stammen bzw. dort als Vorstufe (Precursor) vorhanden waren. Der Anteil des mindestens einen Aromastoffes/der Aromastoffe in der Kondensat-Wasserphase beträgt bis zu 10 %, bezogen auf den Gehalt an Aromastoff(en) bzw. Vanillingehalt von 100 % des eingesetzten Ausgangsmaterials (frisch geerntete Gewürzpflanzenteile, insbesondere frisch geerntete Vanilleschoten).
[0080] In einem weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Adsorptionsmaterial bereitgestellt. Gemäß der vorliegenden Erfindung können in Schritt (ii) alle geeigneten Adsorptionsmaterialien verwendet werden, die üblicherweise für ein Adsorptions- /Desorptionsverfahren zur Verfügung stehen.
[0081] Bevorzugte Adsorptionsmaterialien sind verschiedenartig vernetzte Polystyrole, bevorzugt Copolymerate aus Ethylvinylbenzol und Divinylbenzol, Vinylpyrrolidon und Divinylbenzol, Vinylpyridin und Divinylbenzol, Styrol und Divinylbenzol, aber auch andere Polymere, wie bevorzugt Polyaromate, Polystyrole, Poly(meth)acrylate, Polypropylene, Polyester, Polytetrafluorethylen.
[0082] Das Adsorptionsmaterial wird in eine zur Durchführung der Adsorption geeignete Vorrichtung gegeben. Eine derartige Vorrichtung ist üblicherweise eine Säule aus Glas oder Edelstahl, wobei das innere Volumen üblicherweise im Bereich von wenigen Millilitern bis zu tausend Litern, bevorzugt im Bereich von 1 bis 500 I, weiter bevorzugt von 2 bis 400 I liegt.
[0083] In einem weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die die Aromastoffe enthaltende Kondensat-Wasserphase durch die Vorrichtung mit dem Adsorptionsmaterial geleitet. Dabei absorbieren die Aromastoffe an dem Adsorptionsmaterial .
[0084] In einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Strömungsgeschwindigkeit der Kondensat-Wasserphase während des Adsorptionsvorganges im Bereich von 0,1 bis 2,5 cm/s eingestellt. Der Parameter der Strömungsgeschwindigkeit ist mitverantwortlich für den Grad der Adsorption der Aromastoffe. Bevorzugt liegt die Strömungsgeschwindigkeit im Bereich von 0,2 bis 1 ,5 cm/s, weiter bevorzugt im Bereich von 0,4 bis 0,9 cm/s.
[0085] In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahrens liegt die Temperatur der Kondensat-Wasserphase während des Adsorptionsvorganges im Bereich von 10 °C bis 60 °C. Der Parameter der Temperatur ist ebenfalls mitverantwortlich für den Grad der Adsorption der Aromastoffe. Weiterhin bevorzugt ist ein Temperaturbereich von 15 °C bis 40 °C, besonders bevorzugt ein Temperaturbereich von 20 °C bis 30 °C.
[0086] In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung liegt der Gegendruck innerhalb der Adsorptionsvorrichtung während des Adsorptionsvorgangs Bereich von 0,1 bis 4,0 bar. Der Gegendruck innerhalb der Adsorptionsvorrichtung ist derjenige Druck, der durch den Widerstand des Adsorptionsmaterials entsteht, wenn man die Kondensat- Wasserphase durch die Adsorptionsvorrichtung pumpt. Bevorzugt ist ein Gegendruck im Bereich von 0,1 bis 2,0 bar, besonders bevorzugt von 0,1 bis 0,9 bar.
[0087] Für die anschließende Desorption der Aromastoffe von dem Adsorptionsmaterial in Schritt (v) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mindestens ein lebensmittelgeeignetes organisches Lösemittel oder ein Lösemittelgemisch, das mindestens ein lebensmittelgeeignetes organisches Lösemittel umfasst, bereitgestellt.
[0088] Unter lebensmittelgeeigneten Lösemitteln werden solche Lösemittel verstanden, die zum Verzehr geeignet sind und gesetzlich bei der Zubereitung von Lebensmitteln zugelassen sind. Geeignete Lösemittel sind beispielsweise in der Richtlinie 2009/32/EG des Europäischen Parlaments und des Rates aufgeführt.
[0089] Bevorzugt wird zur Desorption der Aromastoffe von dem Adsorptionsmaterial gemäß Schritt (v) des erfindungsgemäßen Verfahrens das mindestens eine lebensmittelgeeignete organische Lösemittel ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropanol, Ethylacetat, Diacetin, Triacetin, flüssiges Kohlendioxid, lebensmittelgeeignete Fluorchlorkohlenwasserstoffe und Pflanzentriglyceride oder deren Mischungen. Bevorzugt werden Ethanol, Propanol, Isopropanol, Ethylacetat, Diacetin und Triacetin oder deren Mischungen verwendet. Weiter bevorzugt kommen Ethanol oder Isopropanol oder deren Mischungen zum Einsatz. Am meisten bevorzugt wird Ethanol als Lösemittel in Schritt (v) des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet.
[0090] Ethanol ist insbesondere deshalb am meisten bevorzugt, da der resultierende Aromaextrakt ohne Abdestillation des Lösemittels und damit Temperatureinwirkung verwendet werden kann. Dies verhindert, dass im Aromaextrakt Verluste an Aromastoffen durch thermischen Abbau entstehen. Darüber hinaus verhindert Ethanol einen mikrobiellen Verderb des Aromaextraktes, auch bei einer späteren Lagerung des Aromaextraktes.
[0091 ] Der Begriff „Lösemittelgemisch“ umfasst alle denkbaren Kombinationen der zuvor aufgeführten organischen Lösemittel miteinander. Darüber hinaus umfasst der Begriff auch die Mischungen mindestens eines der zuvor genannten organischen Lösemittels mit mindestens einem weiteren lebensmittelgeeigneten organischen Lösemittel, die in der o.g. Richtlinie 2009/32/EG aufgeführt sind, oder die Mischung mindestens eines der zuvor genannten organischen Lösemittels mit Wasser.
[0092] In solchen Lösemittelgemischen liegt das Mischungsverhältnis von dem mindestens einen organischem Lösemittel zu einem weiteren lebensmittelgeeigneten organischen Lösemittel oder Wasser in einem Bereich von 98 : 2 bis 20 : 80; vorzugsweise ist das Mischungsverhältnis 96 : 4, beispielsweise 96 %iger Ethanol.
[0093] Im Weiteren werden bevorzugte Ausgestaltungen in Bezug auf das erfindungsgemäße Desorptionsverfahren dargestellt.
[0094] Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsgeschwindigkeit des mindestens einen Lösemittels während des Desorptionsvorgangs im Bereich von 1 bis 15 cm/min liegt.
[0095] In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt die Temperatur des mindestens einen Lösemittels während des Desorptionsvorgangs im Bereich von 0 °C bis 60 °C. Der Parameter der Temperatur ist mitverantwortlich für den Grad der Desorption der Aromastoffe. Weiterhin bevorzugt ist ein Temperaturbereich von 10 °C bis 40 °C, besonders bevorzugt ein Temperaturbereich von 15 °C bis 40 ° C. [0096] In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass der Gegendruck innerhalb der Vorrichtung während des Desorptionsvorgangs im Bereich von 0,01 bis 2,0 bar liegt. Der Gegendruck innerhalb der Vorrichtung ist derjenige Druck, der durch den Widerstand des Adsorptionsmaterials entsteht, wenn man das mindestens eine Lösemittel in durch die Vorrichtung pumpt. Bevorzugt ist ein Gegendruck im Bereich von 0,01 bis 1 ,5 bar, besonders bevorzugt von 0,01 bis 1 ,0 bar.
[0097] Bei Bedarf und in Abhängigkeit von der weiteren Verwendung kann der aus Schritt (v) erhaltene Aromaextrakt, insbesondere der erhaltene Vanille-Aromaextrakt, ggfls. mit aus dem Stand der Technik bekannten Methoden aufkonzentriert werden, beispielsweise durch Abdestillation des mindestens einen organischen Lösemittel, mit dem die Desorption der Aromastoffe durchgeführt wurde.
[0098] Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Ausbeute an Aromastoffen aus der Kondensat-Wasserphase 0,1 bis 20 %, insbesondere 1 bis 10 % beträgt, bezogen auf den ursprünglich in den frisch geernteten Gewürzpflanzenteilen enthaltenen Gehalt an Aromastoffen. Bei Verwendung von frisch geernteten Vanilleschoten als Ausgangsmaterial in dem erfindungsgemäßen Verfahren beträgt die Ausbeute an Aromastoffen aus der Kondensat-Wasserphase 0,1 bis 20 %, insbesondere 1 bis 10 %, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten vorhandenen Gehalt an Aromastoffen und deren Vorstufen (Precursor) bzw. als Vanillinprecursor und Vanillin vorhandenen Gesamtvanillin-Gehalt.
[0099] Durch die Kopplung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit der adsorptiven Anreicherung der in der Kondensat-Wasserphase enthaltenen Aromastoffe lässt sich die Ausbeute an Aromastoffen weiter erhöhen, wodurch eine annähernd vollständige Wiederfindung der Aromastoffe > 75 %, insbesondere > 80 bis 100 %, möglich ist.
[0100] Alternativ zu der Wiedergewinnung der Aromastoffe aus der Kondensat- Wasserphase mit dem zuvor beschriebenen adsorptiven Verfahren kann die Wiedergewinnung der Aromastoffe aus der Kondensat-Wasserphase auch durch Filtration erfolgen. Ein solches Verfahren, bei dem Aromastoffe aus stark verdünnten wässrigen Lösungen durch Osmose mittels Aquaporin-Filter abgetrennt werden, ist aus dem Stand der Technik bekannt und beispielsweise beschrieben in PCT/EP2017/78735, insbesondere in den Abschnitten [0014] bis [0066], deren Offenbarung durch die Inbezugnahme in vollem Umfang in die vorliegende Anmeldung übernommen wird. Durch die Filtration der Kondensat-Wasserphase entsteht ein Aromakonzentrat, insbesondere ein Vanille-Aromakonzentrat, wenn frisch geerntete Vanilleschoten als Ausgangsmaterial verwendet werden.
[0101 ] Desweiteren kann die Aromastoffe enthaltende Kondensat-Wasserphase auch durch herkömmliche Verfahren wie Destillation, Gefriertrocknung, Membranfiltration oder Osmose mittels einer Membran unter Erhalt eines Aromakonzentrates aufkonzentriert werden.
[0102] Alle zuvor beschriebenen Modifikationen des erfindungsgemäßen Verfahrens schließen die Ausführungsform ein, bei der als Ausgangsprodukt frisch geerntete grüne Vanilleschoten verwendet wurden.
[0103] Die vorliegende Erfindung betrifft auch getrocknete fermentierte Gewürzpflanzenteil-Partikel, die nach dem zuvor beschriebenen Verfahren erhältlich sind. In einer bevorzugten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung getrocknete fermentierte Vanilleschoten-Partikel, die nach dem zuvor beschriebenen Verfahren erhältlich sind.
[0104] Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel, insbesondere Vanilleschoten-Partikel, weisen einen Trockensubstanzgehalt von 70 bis 90 %, vorzugsweise einen Trockensubstanzgehalt von 75 bis 85 % auf.
[0105] Die vorliegende Erfindung betrifft auch einen Aromaextrakt, der nach dem zuvor beschriebenen Verfahren erhältlich ist. In einer bevorzugten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung einen Aromaextrakt, der Vanillin umfasst, der nach dem zuvor beschriebenen Verfahren erhältlich ist, bei dem als Ausgangsprodukt grüne Vanilleschoten verwendet wurden, der nachfolgend als „Vanille-Aromaextrakt“ bezeichnet wird.
[0106] Wenn grüne Vanilleschoten als Ausgangsprodukt verwendet werden, ist in dem aus der Kondensat-Wasserphase hergestellten Aromaextrakt Vanillin der mit Abstand wichtigste und mengenmäßig größte Aromastoff. Der Aromaextrakt enthält aber auch noch andere, in geringeren Mengen, typischerweise in der Vanille vorkommende Aromastoffe wie beispielsweise p-Hydroxybenzaldehyd, p-Hydroxy-benzoesäure, Vanillinsäure.
[0107] Die vorliegende Erfindung betrifft auch getrocknete fermentierte Vanilleschoten- Partikel, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Ausbeute an Vanillin mindestens 70 % ist, insbesondere 80 - 90 % ist, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten als Vanillinprecursor oder Vanillin vorhandenen Gesamtvanillin-Gehalt. Die getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel zeichnen sich weiter dadurch aus, dass sie einen Vanillingehalt von mindestens 1 ,5 %, vorzugsweise mindestens 2,0 %, Vanillin umfassen, bezogen auf den T rockensubstanzgehalt.
[0108] Die erfindungsgemäßen getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel werden entweder direkt, ggfls. unter weiterer Zerkleinerung, beispielsweise durch Zermahlen, verwendet oder werden in einem Verfahren zur Herstellung eines Vanille- Extraktes verwendet, wie es nachfolgend beschrieben wird.
[0109] Herstellung eines Vanille-Extraktes aus den Vanilleschoten-Partikeln
[01 10] Die vorliegende Erfahrung betrifft daher auch ein Verfahren zur Herstellung eines Vanille-Extraktes aus den o.g. getrockneten fermentierten Vanilleschoten- Partikeln, welches die folgenden Schritte umfasst:
(i) Bereitstellen der zerkleinerten, getrockneten fermentierten Vanilleschoten- Partikel;
(ii) Bereitstellen von mindestens einem lebensmittelgeeigneten organischen Extraktions-Lösemittel oder einem Extraktions-Lösemittelgemisch, das mindestens ein lebensmittelgeeignetes organisches Extraktions-Lösemittel umfasst;
(iii) Extrahieren der Vanilleschoten-Partikel mit dem Extraktions-Lösemittel oder dem Extraktions-Lösemittelgemisch;
(iv) Filtrieren des Extraktes zum Entfernen der Feststoffe; und
(v) ggfls. Aufkonzentrieren des erhaltenen Vanille-Extraktes.
[01 1 1 ] Die Herstellung eines Vanille-Extraktes aus getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikeln ist aus dem Stand der Technik bekannt. Insbesondere sind aus dem Stand der Technik Verfahren bekannt, bei denen ein Vanille-Extrakt durch Extraktion mit einem lebensmittelgeeigneten organischen Lösemittel aus getrockneten fermentierten Vanilleschoten hergestellt wird. Ein solches Verfahren ist beispielsweise beschrieben in der WO 2004/091316 A1 , insbesondere Seite 2, deren Offenbarung durch die Inbezugnahme in vollem Umfang in die vorliegende Anmeldung übernommen wird.
[01 12] Die trockenen fermentierten Vanilleschoten-Partikel werden zur Herstellung eines Vanille-Extraktes ggfls. mittels herkömmlicher und dem Fachmann auf diesem Gebiet der Technik bekannter Zerkleinerungsmethoden mittels Schneidmühlen oder Häcksler weiter zerkleinert, beispielsweise gemahlen. Durch die Verwendung von zerkleinerten Vanilleschoten wird die anschließende Extraktion erleichtert. Es ist klar, dass die Extraktion der Vanilleschoten umso leichter erfolgt, je kleiner das Vanilleschoten-Mahlgut bzw. je größer die Oberfläche der zerkleinerten Vanilleschoten-Stücke ist, wobei natürlich die Beschränkungen zu berücksichtigen sind, die mit der industriellen Durchführung eines solchen Verfahrens verbunden sind. Vorzugsweise weisen die zerkleinerten Vanilleschoten-Partikel eine Größe von 0,1 bis 40 mm auf. Bei einem größeren Zerkleinerungsgrad als dem vorgenannten wird das Vanilleschoten-Mahlgut zu pastös und erschwert die nachfolgenden Verfahrensschritte wie beispielsweise die Filtration (Verstopfen der Siebe) oder Destillation (Siedeverzug).
[01 13] Eine Vorbehandlung der zerkleinerten Vanilleschoten-Stücke ist in dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht erforderlich.
[01 14] Nach der Zerkleinerung werden die verkleinerten Vanilleschoten zur nachfolgenden Extraktion beispielsweise in einen handelsüblichen Extrakteur oder in eine Presse überführt. Während der Extraktion wird das Extraktionsgut bewegt, um so den Kontakt zwischen dem Extraktionsgut und dem Extraktions-Lösemittel oder dem Extraktions-Lösemittelgemisch und damit den Wirkungsgrad der Extraktion zu erhöhen.
[01 15] In einem weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Aromastoffe der zerkleinerten Vanilleschoten mit einem Extraktions-Lösemittel oder einem Extraktions-Lösemittelgemisch extrahiert.
[01 16] Zur Extraktion der Aromastoffe aus den getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikeln gemäß Schritt (i) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mindestens ein lebensmittelgeeignetes organisches Extraktions-Lösemittel gemäß der Richtlinie 2009/32/EG des Europäischen Parlaments und des Rates verwendet oder ein Extraktions-Lösemittelgemisch, das mindestens ein lebensmittelgeeignetes organisches Extraktions-Lösemittel umfaßt. Das organische Extraktions-Lösemittel ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropanol, Ethylacetat, flüssiges Kohlendioxid und Pflanzentriglyceride oder deren Mischungen. Bevorzugt werden Ethanol, Propanol, Isopropanol, Ethylacetat oder deren Mischungen verwendet. Weiter bevorzugt werden Ethanol oder Isopropanol oder deren Mischungen verwendet. Am meisten bevorzugt wird Ethanol als Extraktions-Lösemittel verwendet.
[01 17] Ethanol ist insbesondere deshalb am meisten bevorzugt, da der resultierende
Vanille-Extrakt ohne Abdestillation des Lösemittels und damit Temperatureinwirkung verwendet werden kann. Dies verhindert, dass im Vanille-Extrakt Verluste an Aromastoffen durch thermischen Abbau entstehen. Als Lösemittel stabilisiert Ethanol Wachse und weitere lipophile Stoffe, die ohne die Verwendung eines Lösevermittlers Löslichkeitsprobleme verursachen und ausfallen würden. Außerdem trägt Ethanol dazu bei, dass der Vanille-Extrakt mikrobiologisch stabil ist.
[0118] Der Begriff„Extraktions-Lösemittelgemisch“ gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst alle denkbaren Kombinationen der zuvor aufgeführten Extraktions-Lösemittel miteinander. Darüber hinaus umfasst der Begriff „Extraktions-Lösemittelgemisch“ gemäß der vorliegenden Erfindung mindestens eines der o.g. Extraktions-Lösemittel in Mischung mit mindestens einem weiteren organischen Lösemittel gemäß der Richtlinie 2009/32/EG des Europäischen Parlaments und des Rates, das bei der Herstellung von Lebensmitteln zugelassen ist. Weiter umfasst der Begriff„Extraktions- Lösemittel“ mindestens eines der o.g. Extraktions-Lösemittel in Kombination mit Wasser.
[0119] Wenn zur Extraktion ein Extraktions-Lösemittelgemisch nach der o.g. Definition verwendet wird, liegt das Mischungsverhältnis von dem mindestens einen lebensmittelgeeigneten organischem Extraktions-Lösemittel zu dem weiteren organischem Lösemittel in einem Bereich von 1 : 99 bis 99 : 1. Wenn das mindestens eine lebensmittelgeeignete organische Extraktions-Lösemittel in Mischung mit Wasser verwendet wird, liegt das Mischungsverhältnis von dem organischem Extraktions- Lösemittel zu Wasser in einem Bereich von 96 : 4 bis 40 : 60, vorzugsweise in einem Verhältnis von 80 : 20 bis 85 : 15.
[0120] Vorzugsweise werden die o.g. Extraktions-Lösemittel unverdünnt, d.h. ohne Nebenlösungsmittelanteile, verwendet.
[0121] In dem Extraktionsschritt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist das Verhältnis der Menge an Extraktions-Lösemittel oder Extraktions-Lösemittelgemisch zu eingesetzter Vanilleschotenmenge für eine erschöpfende Extraktion entscheidend. Bei hoher Vanilleschoten-Menge und kleiner Menge Extraktions-Lösemittel oder Extraktions-Lösemittelgemisch tritt schnell eine Sättigung des Extraktions-Lösemittels bzw. des Extraktions-Lösemittelgemisches ein, so dass die wertgebenden Inhaltsstoffe aus den zerkleinerten Vanilleschoten nicht vollständig extrahiert werden können.
[0122] Umgekehrt ist eine zu große Menge Extraktions-Lösemittel bzw. Extraktions- Lösemittelgemisch nicht erstrebenswert, da dann der Extrakt sehr verdünnt ist und sein Aroma nicht mehr hervortritt. Darüber hinaus ist die Abdampfung großer Mengen Extraktions-Lösemittel bzw. Extraktions-Lösemittelgemisch unter verfahrensökonomischen Aspekten unwirtschaftlich. Große Menge Extraktions- Lösemittel bzw. Extraktions-Lösemittelgemisch gehen außerdem einher mit längeren Abdampfzeiten, wodurch Verluste an wertgebenden Komponenten (beispielsweise durch Abbau oder aufgrund ihrer Flüchtigkeit, wie beispielsweise Sublimation bei Vanillin) oder die Bildung von störenden Komponenten (beispielsweise durch Oxidation) in dem Vanille-Extrakt entstehen und damit zu Veränderungen des sensorischen Profils des daraus erhaltenen Vanille-Extraktes führen können.
[0123] Das Extraktions-Lösemittel bzw. Extraktions-Lösemittelgemisch wird deshalb in dem erfindungsgemäßen Verfahren zu der Menge an zerkleinerten Vanilleschoten im Überschuss eingesetzt, um eine erschöpfende Extraktion sicher zu stellen. Vorzugsweise wird das Extraktions-Lösemittel bzw. Extraktions-Lösemittelgemisch zu der Menge an zerkleinerten Vanilleschoten in einem Bereich von 1 : 1 (w/w) bis 40 : 1 (w/w) eingesetzt. Am meisten bevorzugt beträgt das Verhältnis von Extraktions- Lösemittel bzw. Extraktions-Lösemittelgemisch zu der Menge an zerkleinerten Vanilleschoten 2 : 1 (w/w) bis 10 : 1 (w/w).
[0124] In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Extraktion der zerkleinerten Vanilleschoten derart durchgeführt, dass das Extraktions-Lösemittel oder das Extraktions-Lösemittelgemisch mindestens zweimal, maximal aber fünfmal erneuert wird. Vorzugsweise wird die Extraktion der zerkleinerten Vanilleschoten durchgeführt, dass das Extraktions-Lösemittel oder das Extraktions-Lösemittelgemisch mindestens zweimal, maximal aber viermal konsekutiv erneuert. Am meisten bevorzugt wird das Extraktions-Lösemittel oder das Extraktions-Lösemittelgemisch mindestens dreimal konsekutiv erneuert. Mit der konsekutiven Extraktion wird eine erschöpfende Extraktion der Aromastoffe aus den zerkleinerten Vanilleschoten-Partikeln sichergestellt und damit die Ausbeute an Aromastoffen maximiert.
[0125] Nach jedem Extraktionsschritt wird der erhaltene Rohextrakt von dem Extraktionsgut abdekantiert und die aus mehreren konsekutiven Extraktionsschritten erhaltenen Fraktionen Rohextrakte werden zu einem Rohextrakt vereint.
[0126] Die Extraktion erfolgt üblicherweise in einem Temperaturbereich von 25 °C bis 80 °C, vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 50 °C bis 70 °C und für eine Dauer von 100 bis 600 Minuten, vorzugsweise bei einer Temperatur von 60 °C bis 70 °C und 4 bis 8 h Stunden in einer geeigneten Extraktionsapparatur.
[0127] Nach der erschöpfenden Extraktion der getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel wird der so erhaltene Vanille-Extrakt filtriert, um feste, nicht lösbare Bestandteile, bei denen es sich überwiegend um die ausextrahierten fermentierten Vanilleschoten-Partikel handelt, aus dem Rohextrakt zu entfernen. Die Filtration erfolgt vorzugsweise über einen Beutelfilter oder einen Plattenfilter (0,01 bis 10 pm) unter Erhalt eines Vanille-Extraktes.
[0128] Der wie oben beschriebene erfindungsgemäße Vanille-Extrakt weist ein Sensorik-Profil auf, das im Vergleich mit dem Sensorik-Profil eines Vanille-Extraktes, der aus Vanilleschoten, die nach einem Stand der Technik-Verfahren hergestellt wurden, gewonnen wurde, in Figur 2 wiedergegeben ist. Der Vergleichs-Extrakt wurde in analoger Weise, wie dies in den nachfolgenden Beispielen unter der Nummer 5 beschrieben ist, hergestellt. Wie eindeutig aus Figur 2 zu erkennen ist, sind in dem Sensorik-Profil in den Parametern „Vanillin“, „Süß“, „Rum-artig“, „Balsamisch“, „Trockenfrucht“,„Vanilleschote“,„Malzig“ und„Phenolisch“ auf einer Skala von 0 bis 10 eines konventionellen Panel-Profils eines solchen Vanille-Extraktes die phenolischen Noten um mindestens 1 Punkt und die balsamischen Noten und die Vanilleschoten-Noten um mindestens 2 Punkte geringer ausgeprägt. Damit sind die erfindungsgemäßen Extrakte insbesondere dazu geeignet, besonders sensitive Aromanoten wie Karamell, Butter oder Sahne optimal in Aromen-Kreationen darzustellen.
[0129] Zur Erstellung eines sensorischen Profils werden zunächst die beschreibenden Begriffe (Deskriptoren) im Panel gesammelt, wobei die Begriffslisten strukturiert, ähnliche Begriffe zusammengefasst und hedonische Attribute eliminiert werden. Die Bewertung der Intensität der Deskriptoren auf einer Skala von 1 - 10 erfolgt durch mindestens zehn geschulte Prüfpersonen. Dabei werden die Proben codiert, in randomisierter Folge und unter Ausschluss störender Faktoren wie Farbe, Lärm und Fremdgerüche im Sensorikraum verkostet. Die Ermittlung des Endergebnisses erfolgt durch Summierung der Einzelergebnisse und anschließende Bildung des arithmetischen Mittels und wird grafisch in Form eines Netzdiagramms dargestellt.
[0130] Die abfiltrierten ausextrahierten fermentierten Vanilleschoten-Partikel werden in einem weiteren Verfahrensschritt getrocknet und ggfls. Vermahlen unter Erhalt von gemahlenen ausextrahierten Vanilleschoten-Partikeln bzw. ausextrahiertem Vanille- Pulver.
[0131 ] Die vorliegende Erfindung betrifft somit auch einen Vanille-Extrakt, erhältlich nach dem zuvor beschriebenen Verfahren.
[0132] In einer besonderen Ausführungsform wird der Vanille-Extrakt, der aus den getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikeln hergestellt wurde, wie dies oben beschrieben wurde, mit dem Aromaextrakt, der aus der Kondensat-Wasserphase in Schritt (v) bzw. Schritt (iv) des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurde, vereint.
[0133] Überraschend hat sich herausgestellt, dass durch die Kombination beider Extrakte ein Vanilleextrakt erhalten wird, bei dem die Ausbeute an Vanillin mindestens 60 % beträgt, vorzugsweise mindestens 70 bis 100 %, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten als Glucovanillin (Vanillinprecursor) und Vanillin vorhandenen Gesamtvanillin-Gehalts.
[0134] Diese Ausbeuten bedeuten, dass während des erfindungsgemäßen Verfahrens, ausgehend von den eingesetzten frisch geernteten Vanilleschoten bis zum Erhalt der Extrakte, sehr wenig Verluste an wertgebenden Aromastoffen, insbesondere Vanille-Aromastoffe, auftreten, und die Wiederfindung, d. h. die Ausbeute an wertgebenden Aromastoffen, d. h. Vanillin, vom Ausgangsprodukt (frisch geerntete grüne, unfermentierte Vanilleschoten) bis zum Endprodukt hoch ist, d. h. mindestens 60 % beträgt, vorzugsweise mindestens 70 % beträgt, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten als Glucovanillin (Vanillinprecursor) und Vanillin vorhandenen Gesamtvanillin-Gehalts.
[0135] Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem gemahlene ausextrahierte Vanilleschoten-Partikel, die durch die Extraktion der getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel, wie dies zuvor beschrieben wurde, erhältlich sind.
[0136] Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung weist gegenüber den Verfahren des Standes der Technik folgende Vorteile auf:
Das Verfahren kommt beim Auftauen ohne Temperierung aus.
Die Kombination mit einer sehr schonenden Trocknung ist unabhängig von lokalen Witterungsbedingungen im Erzeugerland.
Die Trocknung wird in einem geschlossenen System durchgeführt, wodurch eine Minimierung des benötigten Energieaufwandes erreicht wird.
Das Verfahren kommt ohne den Zusatz von Enzymen, beispielsweise Glucosidasen oder Pektinasen, aus.
Die Ausbeute an Vanillin liegt bei mindestens 70 %.
Das Verfahren lässt sich mit einer adsorptiven Anreicherung der in der Kondensat-Wasserphase enthaltenen Aromastoffe, die bei der Trocknung entsteht, koppeln, um die Ausbeute an Aromastoffen weiter zu erhöhen.
Mit dem Verfahren ist eine annähernd vollständige Wiederfindung der Aromastoffe möglich. Der erhaltene Vanille-Extrakt weist ein typisches Sensorik-Profil eines Vanilleextraktes auf, bei dem die phenolischen Noten weniger stark ausgeprägt sind als bei einem Vanille-Extrakt, der nach dem Stand der Technik hergestellt wurde.
[0137] Die oben beschriebenen erfindungsgemäßen getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel, insbesondere die getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel, die Aromaextrakte, insbesondere der Vanille-Extrakt, oder die gemahlenen ausextrahierten Vanilleschoten-Partikel bzw. das ausextrahierte Vanillepulver können zur Herstellung, insbesondere zur Aromatisierung oder Rekonstitution des Aromas, von Nahrungsmitteln, Genussmitteln, Getränkeprodukten, Halbfertigprodukten, Hygieneprodukten, Tabakerzeugnissen, kosmetischen oder pharmazeutischen Produkten sowie Produkten zur Tierernährung verwendet werden.
[0138] Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung sind daher auch Nahrungsmittel, Genussmittel, Getränkeprodukte, Halbfertigprodukte, Hygieneprodukte, Tabakerzeugnisse, kosmetische oder pharmazeutische Produkte sowie Produkte zur Tierernährung, die die oben beschriebenen erfindungsgemäßen getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel, insbesondere die getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel, die Aromaextrakte, insbesondere den Vanille-Extrakt oder die gemahlenen ausextrahierten Vanilleschoten-Partikel bzw. das ausextrahierte Vanillepulver umfassen. Die Lebensmittel, denen die erfindungsgemäßen getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel, insbesondere die getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel, die Aromaextrakte, insbesondere der Vanille-Extrakt oder die gemahlenen ausextrahierten Vanilleschoten-Partikel bzw. das ausextrahierte Vanillepulver zugesetzt werden, sind vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Milchprodukten, Süßigkeiten, Nahrungsergänzungsmitteln, diätetischen Lebensmitteln und Lebensmittelsurrogaten, ohne hierauf beschränkt zu sein. Beispiele
[0139] Die Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung und der damit erhaltenen Produkte werden nun anhand der nachfolgenden Beispiele näher beschrieben.
[0140] 1. Zerkleinern, Einfrieren und Auftauen der Vanilleschoten
1.000 g grüne, frisch gepflückte Vanilleschoten wurden mit einem handelsüblichen Zerkleinerer (z.B.„Moulinex“) zerkleinert. Diese zerkleinerten Vanilleschoten wurden dann in einen Kunststoffbeutel gefüllt und bei - 18 °C eingefroren. Nach 1 Tag bei - 18 °C wurde dieser mit den zerkleinerten Vanilleschoten eingefrorene Beutel aus dem Kühlfach entnommen und bei Raumtemperatur (20 °C) aufgetaut.
Sowohl vor dem Einfrieren als auch nach dem Auftauen wurden jeweils Proben per HPLC (Hochdruckflüssigkeitschromatographie) analysiert.
Ergebnisse:
Figure imgf000038_0001
[0141] 2. Trocknen der Vanilleschoten im Trockenschrank
1.000 g der nach Beispiel 1 aufgetauten Vanilleschoten-Partikel wurden auf ein Sieb gegeben und in einem handelsüblichen Trockenschrank (z.B. Memmert- Trockenschrank) bei 50 °C getrocknet. Die Trocknungsdauer betrug 12 bzw. 21 Stunden. Sowohl vor als auch nach dem Trocknen wurden jeweils Proben per HPLC analysiert.
Ergebnisse:
Figure imgf000039_0001
[0142] 3. Trocknen der Vanilleschoten im Wärmepumpen- Kondensationstrockner
500 g der nach Beispiel 1 aufgetauten Vanilleschotenpartikel wurden auf einem gelochten Siebboden in einem Wärmepumpen-Kondensationstrockner (z.B. Labor- Wärmepumpen-Kondensationstrockner der Firma Harter) bei 50 °C getrocknet. Die Trocknungsdauer betrug 9 Stunden. Es wurden 90 g getrocknete Vanilleschotenpartikel und 287 g Kondensat-Wasserphase erhalten.
Das Kondensat-Wasser wurde separat aufgefangen und in einem folgenden Schritt weiter aufgearbeitet. Sowohl vor als auch nach dem Trocknen werden jeweils Proben per HPLC analysiert.
Ergebnisse:
Figure imgf000040_0001
[0143] 4. Herstellen eines Aromaextraktes
896 kg einer analog in dem Wärmepumpen-Kondensationstrockner hergestellten Kondensat-Wasserphase wurden durch eine Adsorbersäule gepumpt, die ein geeignetes Adsorberharz enthält (siehe EP 2 075 320). Die Adsorbersäule wies ein Nutzvolumen von 20 I auf. Nach dem Beladungsvorgang wurde die beladene Adsorbersäule durch Zugabe von 30 I Ethanol (96 %ig) desorbiert. Die ersten 7 kg (= Vorlauf) wurden verworfen, die dann folgenden 20 kg Aromaextrakt wurden als Produkt aufgefangen. Sowohl aus der Kondensat-Wasserphase als auch aus dem Aromaextrakt wurden jeweils Proben per HPLC analysiert.
Ergebnisse:
Figure imgf000041_0001
[0144] 5. Herstellen eines Vanille-Extraktes
1 .000 g der analog in dem Wärmepumpen-Kondensationstrockner getrockneten Vanilleschoten-Partikel wurden in einen Glaskolben gegeben und mit 1 .500 ml 45 %igem (v/v) Ethanol bei 65 °C für 4 Stunden unter Rühren extrahiert. Nach dem Extrahieren wurden die Feststoffpartikel abfiltriert der Extrakt wird bis auf ein Volumen von 1 Liter am Rotationsverdampfer (Heidolph Rotavapor R-300, 100 mbar, 65 °C) eingeengt.
Sowohl vor dem Extrahieren als auch nach dem Extrahieren werden jeweils Proben per HPLC analysiert.
Ergebnisse:
Figure imgf000041_0002
[0145] 6. Berechnungen
Gesamtvanillin (%) = Vanillin (%) + 0,48 * Glucovanillin (%)
Molmasse Vanillin: 152,14 g/mol
Molmasse Glucovanillin: 314,29 g/mol
Molmassenverhältnis Vanillin/Glucovanillin = 0,48
Transformationsrate = Umwandlung von Glucovanillin zu Vanillin;
Transformationsrate = Vanillin (%) nach Fermentation / (0,48 * Glucovanillin (%) vor Fermentation)
Wiederfindung des Vanillins (Vanillinausbeute) = in den getrockneten fermentierten Vanilleschoten enthaltenes Vanillin, bezogen auf das ursprünglich in den grünen Vanilleschoten enthaltene Gesamtvanillin.
[0146] 7. Analysemethode
Analysen auf Vanillingehalte und Glucovanillingehalte wurden mittels Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC) durchgeführt.
Probenvorbereitung:
Die Probe wurde in einen 10 ml Messkolben bzw. 100 ml Messkolben eingewogen und mit Ethanol 25 % (v) aufgefüllt. Die Probelösung wurde dann über einen Spritzenfilter (0,45 pm) filtriert.
HPLC-Parameter:
Gerät: Jasco U-HPLC Model XLC mit DAD / RI
Säule: Kinetex 2,6m C18 100A (100 x 2,1 mm)
Mobile Phase: Phase A: Puffer NaH2P04 (pH 2,5) + 5%Acetonitril
Phase B: Acetonitril
Flussrate: 0,2 ml/min (Gradient); Temperatur: 40 °C; Injektionsvolumen: 5,0 mI; Detektor: DAD, 270 nm

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil- Partikeln, das die folgenden Schritte umfasst:
(a) Bereitstellen von frisch geernteten Gewürzpflanzenteilen;
(b) Zerkleinern der frisch geernteten Gewürzpflanzenteile;
(c) Einfrieren der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile;
(d) Auftauen der eingefrorenen zerkleinerten Gewürzpflanzenteile;
(e) Trocknen der aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile in einem geschlossenen System unter Erhalt von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikeln; und
(f) ggfls. Zerkleinern der getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil- Partikel.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , worin die frisch geernteten Gewürzpflanzenteile ausgewählt sind aus der Gruppe, die besteht aus Vanilleschoten, Teeblättern, Nelkenknospen, Tonkabohnen, Pfefferfrüchten, Kaffeebohnen, Kakaobaumsamen, Safranfäden, Ingwer, Kurkuma, Kapern, Anis, Muskatnuss, Paprika und Blütenblätter, insbesondere Vanilleschoten.
3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin das Einfrieren der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile bei einer Temperatur von - 1 °C bis - 80 °C, insbesondere bei - 10 °C bis - 30 °C stattfindet.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin das Einfrieren der zerkleinerten Gewürzpflanzenteile über einen Zeitraum von wenigstens 1 Tag durchgeführt wird und/oder worin das Auftauen der eingefrorenen Gewürzpflanzenteile über eine Zeitdauer von mindestens 1 Tag erfolgt.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin das Trocknen der aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile in einem Temperaturbereich von 20 °C bis 70 °C, bevorzugt von 40 °C bis 60 °C, insbesondere von 45 °C bis 55 °C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin das Trocknen der aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile in einem Wärmepumpen- Kondensationstrockner, Wärmeschrank, Infrarot-Trockner, Umluftofen und Konvektionswärmeofen, insbesondere in einem Wärmepumpen- Kondensationstrockner durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, worin das Trocknen der aufgetauten zerkleinerten Gewürzpflanzenteile entweder (a) unter Luftzirkulation oder (b) ohne Luftzirkulation durchgeführt wird, insbesondere worin das Trocknen der aufgetauten Gewürzpflanzenteile unter Luftzirkulation für eine Zeitdauer von mindestens 5 Stunden durchgeführt wird oder das Trocknen der aufgetauten Gewürzpflanzenteile ohne Luftzirkulation für eine Zeitdauer von mindestens 10 Stunden durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin die getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel Vanilleschoten-Partikel sind, bei dem die Ausbeute an Vanillin aus den Schritten (a) bis (f) > 70 % ist, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten als Vanillinprecursor und Vanillin vorhandenen Gesamtvanillin-Gehalt.
9. Verfahren zur Herstellung von getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil- Partikeln nach einem der vorangehenden Ansprüche, das die zusätzlichen Schritte umfasst:
(g) Sammeln der Kondensat-Wasserphase aus dem T rocknungsschritt (e); und
(h) Wiedergewinnung der in der Kondensat-Wasserphase enthaltenen Aromastoffe.
10. Verfahren nach Anspruch 9, worin die Wiedergewinnung der Aromastoffe aus der Kondensat-Wasserphase die folgenden Schritte umfasst:
(i) Bereitstellen der Aromastoffe enthaltenden Kondensat-Wasserphase;
(ii) Bereitstellen eines Adsorptionsmaterials;
(iii) Durchleiten der Kondensat-Wasserphase aus Schritt (i) durch eine Vorrichtung mit Adsorptionsmaterial aus Schritt (ii) unter Adsorption der Aromastoffe an dem Adsorptionsmaterial;
(iv) Bereitstellen von mindestens einem lebensmittelgeeigneten organischen Lösemittel oder einem Lösemittelgemisch, das mindestens ein lebensmittelgeeignetes organisches Lösemittel umfasst;
(v) Desorption der Aromastoffe von dem Adsorptionsmaterial aus Schritt (iii) mit dem mindestens einen Lösemittel oder Lösemittelgemisch aus Schritt (iv) unter Erhalt eines Aromaextraktes; und
(vi) ggfls. Aufkonzentrieren des aus Schritt (v) erhaltenen Aromaextraktes.
11. Verfahren nach Anspruch 10, worin die Gewürzpflanzenteil-Partikel Vanilleschoten-Partikel sind, bei dem die Ausbeute an Aromastoffen aus der Kondensat-Wasserphase 0,1 bis 20 %, insbesondere 1 bis 10 % beträgt, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten vorhandenen Gehalt an Aromastoffen und deren Vorstufen (Precursor).
12. Getrocknete fermentierte Gewürzpflanzenteil-Partikel, insbesondere getrocknete fermentierte Vanilleschoten-Partikel, erhältlich nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8.
13. Aromaextrakt, insbesondere Vanille-Aromaextrakt, erhältlich nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11.
14. Getrocknete fermentierte Vanilleschoten-Partikel, worin die Ausbeute an Vanillin mindestens 70 % ist, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten als Vanillinprecursor und Vanillin vorhandenen Gesamtvanillin-Gehalt und/oder die getrockneten fermentierten Vanilleschoten- Partikel einen Vanillingehalt von mindestens 1 ,5 % Vanillin umfassen, bezogen auf die Trockensubstanz.
15. Verfahren zur Herstellung eines Vanille-Extraktes aus den getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikeln nach Anspruch 12 oder Anspruch 14, das die folgenden Schritte umfasst:
(i) Bereitstellen der zerkleinerten, getrockneten fermentierten Vanilleschoten- Partikel;
(ii) Bereitstellen von mindestens einem lebensmittelgeeigneten Extraktions- Lösemittel oder einem Extraktions-Lösemittelgemisch, das mindestens ein lebensmittelgeeignetes Extraktions-Lösemittel umfasst;
(iii) Extrahieren der Vanilleschoten-Partikel mit dem Extraktions-Lösemittel der de Extraktions-Lösemittelgemisch;
(iv) Filtrieren des Extraktes zum Entfernen der Feststoffe; und
(v) ggfls. Aufkonzentrieren des erhaltenen Vanille-Extraktes.
16. Verfahren zur Herstellung eines Vanille-Extraktes nach Anspruch 15, welches die zusätzlichen Schritte umfasst:
(vi) Trocknen der abfiltrierten ausextrahierten getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel aus Schritt (iv); und
(vii) ggfls. Vermahlen der ausextrahierten getrockneten fermentierten extrahierten Vanilleschoten-Partikel unter Erhalt von ausextrahiertem Vanille-Pulver.
17. Vanille-Extrakt, erhältlich nach dem Verfahren nach Anspruch 15 oder Anspruch 16.
18. Vanille-Extrakt nach Anspruch 17, dem der Aromaextrakt, insbesondere der Vanille-Aromaextrakt, nach einem der Ansprüche 9 bis 11 oder nach Anspruch 13 zugesetzt wird.
19. Vanille-Extrakt nach Anspruch 17 oder Anspruch 18, bei dem die Ausbeute an Vanillin mindestens 60 % beträgt, insbesondere mindestens 70 bis 100 %, bezogen auf den ursprünglich in den grünen unfermentierten Vanilleschoten als Vanillin und Vanillinprecursor vorhandenen Gesamtvanillin-Gehalt.
20. Vanille-Extrakt nach Anspruch 17 bis 19, worin das Aromaprofil auf einer Skala von 0 bis 10 Punkten eines konventionellen Panel-Profils in der Geruchsachse „phenolisch“ um mindestens 1 Punkt und in den Geruchsachsen„balsamisch“ und„Vanilleschote“ um mindestens 2 Punkte abweicht, wobei das Aromaprofil über ein Testpanel gemessen wird gemäß erfindungsgemäßem Protokoll.
21. Ausextrahiertes Vanille-Pulver, erhältlich nach dem Verfahren nach Anspruch 15 oder Anspruch 16.
22. Verwendung der getrockneten fermentierten Gewürzpflanzenteil-Partikel nach
Anspruch 12 oder des Aromaextraktes nach Anspruch 13 oder der getrockneten fermentierten Vanilleschoten-Partikel nach Anspruch 14 oder des Vanille- Extraktes nach einem der Ansprüche 17 bis 20 oder des ausextrahierten Vanille- Pulvers nach Anspruch 21 zur Herstellung, insbesondere zur Aromatisierung oder Rekonstitution des Aromas, von Nahrungsmitteln, Genussmitteln, Getränkeprodukten, Halbfertigprodukten, Hygieneprodukten,
Tabakerzeugnissen, kosmetischen oder pharmazeutischen Produkten sowie Produkten zur Tierernährung.
23. Nahrungsmittel, Genussmittel, Getränkeprodukte, Halbfertigprodukte, Hygieneprodukte, Tabakerzeugnisse, kosmetische oder pharmazeutische Produkte sowie Produkten zur Tierernährung, umfassend getrocknete fermentierte Gewürzpflanzenteil-Partikel nach Anspruch 12 oder einen Aromaextrakt nach Anspruch 13 oder getrocknete fermentierte Vanilleschoten- Partikel nach Anspruch 14 oder einen Vanille-Extrakte nach einem der Ansprüche 17 bis 20 oder ausextrahiertes Vanille-Pulver nach Anspruch 21 , und worin das Nahrungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe die besteht aus Milchprodukten, Süßigkeiten, Nahrungsergänzungsmitteln, diätetischen Lebensmitteln und Lebensmittelsurrogaten.
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