DE2436130C3 - Verfahren zur Herstellung von Extrakten, die die den Geruch und den Geschmack bildenden Bestandteile von Pflanzen bzw. Blüten und Nahrungsmitteln enthalten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Extrakten, die die den Geruch und den Geschmack bildenden Bestandteile von Pflanzen bzw. Blüten und Nahrungsmitteln enthaltenInfo
- Publication number
- DE2436130C3 DE2436130C3 DE2436130A DE2436130A DE2436130C3 DE 2436130 C3 DE2436130 C3 DE 2436130C3 DE 2436130 A DE2436130 A DE 2436130A DE 2436130 A DE2436130 A DE 2436130A DE 2436130 C3 DE2436130 C3 DE 2436130C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- dimethyl ether
- extract
- water
- extraction
- coffee
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/46—Coffee flavour; Coffee oil; Flavouring of coffee or coffee extract
- A23F5/48—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil
- A23F5/483—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil by solvent extraction of the beans, ground or not
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F3/00—Tea; Tea substitutes; Preparations thereof
- A23F3/40—Tea flavour; Tea oil; Flavouring of tea or tea extract
- A23F3/42—Isolation or recuperation of tea flavour or tea oil
- A23F3/423—Isolation or recuperation of tea flavour or tea oil by solvent extraction; Tea flavour from tea oil
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
- A23L27/11—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by solvent extraction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Tea And Coffee (AREA)
- Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
Description
Es ist bekannt, daß die angenehme Sinnesempfindung, die mit dem Geruch von Pflanzen bzw. Blüten und dem
Geschmack und dem Geruch von Nahrungsmitteln verbunden ist auf einer komplexen Mischung von den
den Duft und den Geschmack bildenden Komponenten beruht, die die Geruchs* und Geschmacksnerven
beeinflußt Das Gemisdi macht nur einen extrem kleinen Gewichtsanteil vom Gesamtanteil aus.
Das Gemisch enthält normalerweise eine Vielzahl von verschiedenen organischen Verbindungen, beispielsweise
Säure, Aldehyden und Ketonen, von denen viele extrem unbeständig sind und sich Hersetzen, wenn
sie einer starken chemischen oder physikalischen Behandlung ausgesetzt werden. Außerdem sind viele
von ihnen extrem flüchtig, so daß sie leicht in die Atmosphäre entweichen, wenn sie hohen Temperaturen
ausgesetzt sind.
Gewissermaßen kann man den restlichen Anteil des Nahrungsmittels oder der Pflanzen bzw, Blüten nur als
einen Träger für die den Geruch und Geschmack bildenden Bestandteile betrachten. Es würde nützlich
sein, wenn man in der Lage wäre, diese Bestandteile von
ίο ihren natürlichen Trägern so zu trennen, daß sie für
andere Zwecke eingesetzt werden können. Beispielsweise würde es nützlich sein, diese Bestandteile aus
Rindfleisch zu isolieren, um den Geschmack von weniger wertvollen Proteinen, beispielsweise Sojabohnenmehl,
zu verbessern, wodurch diese wertvollen Proteinquellen schmackhafter für Säugetiere gemacht
werden würden. In entsprechender Weise würde es nützlich sein, die Geschmacks- und Aromastoffe aus
Gewürzen zu extrahieren, als sie in ihrer gegenwärtig
erhältlichen Form zu verwenden, d. h. in Form getrockneter und pulverisierter Pflanzen, Biäiier,
Früchte oder Blüten. Außerdem können neue Parfüms durch Mischen der Genichskomponenten, die man von
mehr als einer Blüte erhält, hergestellt werden.
Eine wichtige Anwendung der isolierten bzw, angeriehenen Geschmacks- und Aromabestandteile
von Kaffebohnen und Teeblättern liegt auf dem Gebiet der Verbesserung der im Handel erhältlichen Instant-Kaffees
und Instant-Tees. Die wirtschaftliche Herstellung dieser Produkte ist oft mit einem Verlust oder einer
Zersetzung der gewünschten, das Aroma und den Geschmack bildenden Bestandteile des natürlichen
Produktes verbunden.
Aus diesen und anderen Gründen sind beträchtliche Anstrengungen in Versuchen unternommen worden, um
das komplexe Gemisch zu isolieren, das man als die Essenz der verschiedenen Nahrungsmittel und Pflanzen
bzw. Blüten betrachten kann. Zu den Methoden, die zur Gewinnung dieser komplexen Gemische entwickelt
wurden, gehören beispielsweise Auspressen, Auskochen,
Wasserdampfdestillieren und das Extrahieren mit flüssigen organischen Lösungsmitteln oder mit Halbfeststoffen,
wie Talk oder Schweinefett (Schmalz). Aus einer Vielzahl verschiedener Gründe ist jedoch keine
dieser Verfahrensweisen vollständig befriedigend. Beispielsweise bewirkt die Wasserdampfdestillation eine
Zersetzung der labilen Bestandteile der Mischung infolge des Ausgesetztseins der Luft bei hohen
Temperaturen. Die Verwendung von '''alk oder Schmalz
ist zu kompliziert, zu teuer und aus praktischen Gründen im wesentlichen auf die Extraktion von Rosenblütenblättern
beschränkt. Flüssige organische Lösungsmittel neigen dazu, entweder zu lipophil zu sein, so daß sie
hauptsächlich die öllöslichen Materialien extrahieren.
oder /.u hydrophil zu sein, so daß sie hauptsächlich die
wasserlöslichen Bestandteile extrahieren. Beispielsweise lösen die gemäß der DE-OS 15 17 047 und der DD-PS
85 923 als Extraktionsmittel eingesetzten Chlor-Fluor
Methane, insbesondere erwähnt wurden dort Trichlormonofluormethan
und Dich|ordifluorrnethan sowie das
in der DE-OS 2102 069 als ExtraklionsmiUel zur
Gewinnung von Kaffeearoma verwendete Trichlortrifluoräthan
nur die öllöslichen Bestandteile der den Geruch und/oder Geschmack bildenden Substanzen.
Dies ist unbefriedigend, da die Gesamtsinnesempfindung, die mit dem jeweiligen Nahrungsmittel oder der
Pflanze bzw. Blüte verbunden ist, das Ergebnis der individuellen Mitwirkung sowohl der wasserlöslichen
als auch der öllöslichen Bestandteile ist Hinzukommt,
daß die in den vorstehend genannten DE-OS und in der DD-PS beschriebenen Verfahren zusätzliche Nachteile
mit sich bringen, die man einerseits an den relativ langen Extraktionzeiten erkennt, die benötigt werden, wenn die
Aromastoffe aus ihren Grundsubstanzen direkt extrahiert werden sollen, und andererseits daran, daß, wie im
Falle des Verfahrens gemäß der DE-OS 2102 069, zunächst die Grundsubstanz einer Wasserdampfdestillation
unterworfen wird und die Aromastoffe erst aus dem Wasserdampfdestillat extrahiert werden. Der schwerwiegendste
Nachteil ist jedoch wie bereits erwähnt, daß man bei diesem Verfahren nicht gleichzeitig sowohl die
öllöslichen als auch die wasserlöslichen Geruchs- und/oder Geschmacksstoffe den jeweiligen Erfordernissen
entsprechend extrahieren kann.
Der hier gebrauchte Ausdruck Nahrungsmittel oder Nahrungsmittelsubstanz bezieht sich auf irgendeine
Substanz, die normalerweise durch den Mund aufgenommen
wird, sei ;s in flüssiger oder fester Form, gleich
ob zur Ernährung oder nur zum Genuß. Hierzu gehören beispielsweise feste Nahrungsmittel, wie Pilze; Fischprodukte,
wie Garnelen, Krabben und Bonitos (irgendwelche von verschiedenen eßbaren Salzwasserfischen,
die zur Famile der Makrelen gehören); Fleischerzeugnisse, wie Rindfleisch, Lammfleisch und Hühnerfleisch;
Gewürze, wie Zimt, Gewürznelken, Ingwer und Pfeffer; und Getränke, wie Kaffee, Tee und Kakao, einschließlich
ihrer Ausgangsprodukte in Furm von Kaffeebohnen, Teeblättern und Kakaobohnen wie auch in Form
von beispielsweise 'nstant-Kaffee oder Instant-Tee.
Es wurde festgestellt, daß die den Geruch und den
Geschmack bildenden Bestandteile von Pflanzen bzw. Blüten und Nahrungsmiitelsubstsnzea und zwar sowohl
die öllöslichen als auch die wasserlöslii.nen Bestandteile,
mittels flüssigem Dimethyläther extrahiert werden können. Der Extrakt, der das Essenzgemisch enthält,
kann durch Verdampfen des Extraktionsmittels von diesem abgetrennt werden.
Gegenstand der Erfindung ist somit das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren
zur Herstellung von Extrakten.
Dimethyläther ist unter normalen atmosphärischen Bedingungen gasförmig. Er kann leicht durch Kühlen
unterhalb einer Temperatur von -25°C bei atmosphärischem
Druck oder durch Kompression oberhalb etwa 5 Atmosphären bei Raumtemperatur verflüssigt werden.
Verflüssigter Dimethyläther löst leicht die meisten Öle und auch etwa 63 Gew.-°/o Wasser bei 20° C. Er hat
ein spezifisches Gewicht von 0,661 und eine latente Wärme bei der Verdampfung von 96,6 cal/g. Seine
physikalischen Eigenschaften sind besonders wichtig für diese Erfindung. Da er sowohl Wasser als auch öl löst,
löst er im wesentlichen alle der vorkommenden Öle und viele der wasserlöslichen Bestandteile, die in dem w
komplexen chemischen Gemisch enthalten sind, so daß ein solcher Extrakt dem natürlichen Gemisch näher
kommt. Da die Menge des von ihm gelösten Wassers
nicht zu groß ist. gefriert es beim Verdampfen des Dimethylälhers bei Raumtemperatur oder gut darunter
Als Folge davon verdampfen die flüchtigen Bestandteile des komplexen Gemisches nicht während des Verdampfens
des Dimethyläthers.
Zu Beispielen von Ausgangsmaterialien, die gemäß der Erfindung eingesetzt werden, gehören: Verschiede*
ne Gewürze, wie Pfeffer, Gelbwurz (Curcuma), Lorbeer, Anis, Thymian, Zimt, Gewürznelken, Ingwer, Muskat*
nuß, Vanille und japanische Pfeffer; Ausgangssubstanzen für Getränke, wie Kaffee, schwarzer Tee, grüner
Tee, Kakao und Hopfen; verschiedene Ausgangsmaterialien für Würzen, wie getrocknete Bonitos, getrocknete
Shiitake (Speisepilz: Cortinellius Shiitake) und Seetang; verschiedene Früchte, wie Äpfel, Aprikosen,
Bananen, Orangen, Zitronen, Limoinen und Grapefruits;
verschiedene Gemüse, wie Zwiebeln, Knoblauch, Sellerie, Wasabi (japanischer Meerrettich), Matsutake
(Speisepilz: Armillaria Matsutake); verschiedene Fleischerzeugnisse wie Rindfleisch. Schweinefleisch,
Hühnerfleisch, Roastbeef, gebratenes Schweinefleisch, gebratenes Hühnerfleisch , Hummer, Garnelen, Steingarnelen,
Krabben, Eigelb; verschiedene Ausgangsmaterialien für Pflanzen- bzw. Blütenessenzöle, vorzLgsweise
solche, die zu den Rosaceae, Oleaceae und Composibae gehören, wie Rosen, Mimosen, Jasmin,
Daphne, Chrysanthemen.
Das erfindungsgemäße Verfahrein ist für viele Zwecke
anwendbar. Eine einfache Extraktion mit Dimethyläther, gefolgt von der Verdampfung des Lösungsmittels
kann angewandt v/erden, um wertvolle und brauchbare
Extrakte von Nahrungsmitteln und Pflanzen bzw. Blüten zu erhalten. Nach einer bevorzugten Ausführungsform
gemäß der Erfindung enthält der Dimethyläther Wasser. Dieses Wasser kann man separat zu dem
Äther geben oder es kann in dem zu extrahierenden Substrat vorhanden se^i.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders wertvoll bei der Herstellung von Instant-Kaffee oder
Instant-Tee, die hier als solche nicht unter Schutz gestellt ist Für diesen Zweck wird das Ausgangsprodukt
zuerst mit Dimethyläther oder mit Wasser enthaltendem Dimethyläther extrahiert Der Rückstand wird
dann in üblicher Weise mit heißem Wasser extrahiert wobei dann der Instant-Kaffee oder der Instant-Tee
mittels Sprühtrocknung oder anderer geeigneter Techniken gewonnen wird. Dieses Material ist genügend
im Geruch und im Geschmack, da vorher mit Dimethyläther extrahiert wurde. Dei Geschmack und
der Geruch des Instant-Kaffees kann zurückgegeben werden durch die Zugabe des Extraktes. Ein besonderer
Vorteil ist, daß der Grad des Geruchs und des Geschmacks durch die Menge des zugefügten Extraktes
gelenkt werden kann. Ein weiterer Vorteil ist, daß man den Geruch und den Geschmack durch Zugabe einer
Vielzahl von verschiedenen Geruchs- und Geschmacksbestandteilen von einer Anzahl von unterschiedlichen
Kaffee· oder Teesorten zu einem Grund-Instantprodukt mischen kann, das man durch Wasserextraktion
erhalten hat
Noch ein weiterer Vorteil gemäß der Erfindung ist, daß man die Aroma- und Geschmacksbestandteile leicht
auf einem Schutzmittel oder Träger direkt aus der Dimethylätherlösung abscheiden kann: So kann man /u
der Extraktionslösung vor dem Verdampfen d'js
Dimethyläthers ein festes Adsorpnonsmittel oder ein flüssiges l-ösungsmittel (entspreciend Anspruch 4)
hinzufügen. Nach dem Verdampfen des Äthers ist das Gelöste entweder auf dem zugegebenen Mittel
adsorbiert oder in dem zugegeben Mittel gelöst.
Der flüssige Träger ist Äthanol, der hauptsächlich in Verbindung mit Pflanzen- bzw, Blüllenextrakten bei der
Herstellung von Parfunie angewandt wird. Die Bestandteile können auf dem Adsorptionsmittel oder in dem
Lösungsmittel bis zu ihrem Einsatz aufbewahrt werden oder sie können in der adsorbierten oder gelösten Form
angewandt werden.
Es ist auch vorteilhaft, vor dein Verdampfen des
Dimethyläthers zu der Extraktionslösung einen Würz- oder Geschmacksverbesserer hinzuzufügen. Beispielsweise
wird durch die Zugabe von Mononatriumglutamat zu der Extraktionslösung von getrockneten Bonitos
oder getrockneten Pilzen der Geschmack des sich ergebenden Extraktes beträchtlich verbessert
Ebenfalls kann die Technik, die zur Herstellung von Instant-Kaffee beschrieben wurde, zur Herstellung von
Würzen in Kombinationen mit einem Geschmacksverbesserer angewandt werden, um ein getrocknetes
Bonitopulver mit beachtlich verfeinertem Geschmack zu produzieren. Die getrockneten Bonitos werden
zuerst mit Dimethyläther, mit oder ohne Wasser, extrahiert Der Rückstand wird dann mit Wasser
extrahiert und sprühgetrocknet Mononatriumglutamat wird zu der organischen Extraktionslösung hinzugefügt
und die Lösungsmittel verdampft. Die Extrakte werden dann gemischt
Wie bereits erwähnt, besteht eine bevorzugte Ausführungsform gemäß der Erfindung darin, daß das
Extraktionslösungsmittel Wasser enthält Die Vorteile des gemischten Extraktionslösungsmittels sind:
1. Der erhaltene Extrakt kommt dem natürlich auftretenden Gemisch näher, da es mehr der
wasserlöslichen Komponenten enthält als wenn man nur mit Dimethyläther allein extrahieren
würde.
2. Die Kosten des Verfahrens können durch Erniedrigung des Dimethylätherbedarfs gesenkt werden.
3. Die Qualität und Quantität des Extraktes können durch Modifizierung der Wassermengen in dem
gemischten Lösungsmittel gelenkt werden.
Die notwendige und ausreichende Bedingung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Extraktionsverfahrens
ist, daß der Dimethyläther verflüssigt ist: unterhalb etwa — 25° C bei Normaldruck; oberhalb etwa
4 Atmosphären bei Temperaturen oberhalb etwa 25° C; und bei Temperaturen von etwa —25° C bis +25° C und
einem Druck von etwa 1 bis 4 Atmosphären.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei Temperaturen von etwa -25 bis +25"C und bei
Drücken von etwa 1 bis 4 Atmosphären durchgeführt
Verwendet man Dimethyläther allein, so beträgt das Gewichtsverhältnis von Äther zu Substrat normalerweise
etwa 1 :1 bis 5 :1 und das Volumenverhältnis etwa 2:1 bis 7 :1. Beträchtliche Abweichungen von diesen
Verhältnissen können toleriert werden ohne nachteiligen Effekt.
Setzt man Wasser mit Dimethyläther ein, so beträgt das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Substrat
typischerweise von etwa 0,5:1 bis 2,0:1 und an
Dimethyläther zu Subtrat von etwa 1 :1 bis 5:1.
Üblicherweise ist der Extraktionswirkungsgrad maximal, wenn das kombinierte Volumen von Substrat und Extraktionslösungsmittel etwa zwei Drittel des Gesamtvolumens des Extraktionskessels ausmacht
Üblicherweise ist der Extraktionswirkungsgrad maximal, wenn das kombinierte Volumen von Substrat und Extraktionslösungsmittel etwa zwei Drittel des Gesamtvolumens des Extraktionskessels ausmacht
Die im allgemeinen ausreichende Extraktionszeit beträgt etwa 5 bis 20 Minuten, wobei dies selbstverständlich
von verschiedenen Faktoren abhängig ist, wie Temperatur, Volumen, Bewegungsgrad und dem zu
extrahierenden Substrat
Die Extraktion kann diskontinuierlich in einem Druckkessel oder Autoklaven durchgeführt werden. Ebenso kann die Extraktion jedoch in einem geschlossenen System durchgeführt werden, das unter Druck steht Diese letztere Verfahrensweite wird insbesondere für industrielle Verfahren bevorzugt Es wird insbesondere angewandt zur kontinuierlichen Durchflußextrakllon, wo das Lösungsmittel durch > .J über dem Substrat in einem Behälter, übücherweic einem rohrförmigen Behälter, geführt wird. Zwar sind beträchtliche Abweichungen gestattet doch beträgt die Durchfließge-
Die Extraktion kann diskontinuierlich in einem Druckkessel oder Autoklaven durchgeführt werden. Ebenso kann die Extraktion jedoch in einem geschlossenen System durchgeführt werden, das unter Druck steht Diese letztere Verfahrensweite wird insbesondere für industrielle Verfahren bevorzugt Es wird insbesondere angewandt zur kontinuierlichen Durchflußextrakllon, wo das Lösungsmittel durch > .J über dem Substrat in einem Behälter, übücherweic einem rohrförmigen Behälter, geführt wird. Zwar sind beträchtliche Abweichungen gestattet doch beträgt die Durchfließge-
2Ί schwindigkeit bei diesem Verfahren normalerweise
e'wa 1 bis 5 Liter pro Stunde pro 1000 g Substrat
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
jo Proben von je 10 g der zu exfrahierenden Substrate
werden in je 100 ml flüssigem Dimethyläther, flüssigem Butan und Petroläther eingetaucht Jede Lösung wird
dann in einen 150-mI-Autoklaven eingebracht und 10
Minuten einer Schüttel-Extraktion (60 Cyclen/Minute)
y, unterworfen. Nach Beendigung der Extraktion wird das
Lösungsmittel abgedampft, um den Extrakt zu erhalten.
Die Extrakte werden gewogen und als Gewichte des Gesamtextraktes erfaßt Die Anteile des Gesamtextraktes,
die sich in Diäthyläther lösen, werden gewogen und
in als Gewichte des Exirr kt-Öls erfaßt Die Proben werden
auch mittels Wasserdampfdestillation extrahiert Jede Probe wird 30 Minuten einer Wasserdampfdestillation
unterworfen. Die destillierte ölphase wird von der Wasserphase mittels eines Schneidetrichters abge-
4ί trennt Die so abgetrennte Ölphase wird gewogen und
als Gewicht des Gesamtextraktes erfaßt Der Anteil des Gesamtextraktes, der sich in Diäthyläther löst wird
gewogen und als Gewicht des Extrakt-Öls erfaßt
Ergebnisse mit Kaffeebohnen
Anzahl dor | Gewicht des Gesamtextraktes (g) | Flüssiges | Petrol |
Extraktionen | Butan | äther | |
I-ösungsmittel | 0,975 | 1,015 | |
Flüssiger | 0,257 | 0,304 | |
Dimethyl | 1.232 | 1,319 | |
Erste | äther | ||
Zweite | 1,874 | ||
Gesamt | 0,402 | ||
2,276 |
Gewich; des Extrakt Öls (g)
Wasser- Flüssiger Flüssiges Petrol-
dampf- Dimethyl- Butan äthep
destillation äther
U 74 0,639 0,960
030« 0,169 0,252
1,582 0,808 UI2
Wasserdampf
destillation
destillation
0
0,694
0,694
Die mittels der vier Extraktionsmethoden erhaltenen Gesamtextrakte wurden von einer aus 12 Mitgliedern
bestehenden Kommission auf Geruch und Geschmack geprüft (entsprechend der »ranking-method«, siehe
Amihud Kr am er, Rapid Method for Determining Significant Diffei titices from Rank Sums, Food Technology,
Nov. (1960). Die Ergebnisse des Testes zeigten, daß die Extrakte, die mittels Extraktion von flüssigem
Dimethyläther erhalten wurden, die anderen Extrakte bei einem 1% Wertmaßstab an Brauchbarkeit des
Geruchs übertrafen.
Ergebnisse mit getrockneten Bonitos
Anzahl der | Gewicht des Gesamtextrakies (g) | Flüssiges | Petrol- | Wasser |
Extraktionen | Butan | äther | dampf | |
destillation | ||||
Lösungsmittel | 0,305 | 0.997 | — | |
Flüssiger | 0,268 | 0,423 | — | |
Dimethyi | 0,573 | 1,420 | 0,560 | |
Erste | äther | |||
Zweite | 1,152 | |||
Gesamt | 0,716 | |||
1,868 |
Gewicht des Exlrakt-Öls (g)
Flüssiger
Dimethyiäther
Dimethyiäther
0,464
0,103
0,567
0,103
0,567
Flüssiges
Butan
Butan
0,195
0,009
0,204
0,009
0,204
Petroläther
Wasserdampf destillation
0,290 0,170 0,450
0,302
Die Gesamtextrakte, die mittels der vier Extraktionsmethoden erhalten Würden, wurden den gleichen Geruchsund
Geschmackstest wie vorstehend angegeben unterworfen. Die Ergebnisse des Tests 7xiglen, daß die Extrakte,
die durch die Anwendung von flüssigem Dimethyiäther erhalten wurden, die anderen Extrakte bei einem 5% Wertmaßstab
an Brauchbarkeit im Geruch übertrafen.
Ergebnisse mit | Jasmin | Gesamtextraktes (g) 1 Flüssiges Pelrol- Butan älher |
0,021 0,010 0,0311 |
Wasser dampf destillation |
Gewicht des Flüssiger Dimethyl- ätHer |
Exlrakt-Öls Flüssiges Butan |
(g) Petrol- äther |
I |
Anzahl der Extraktionen |
Gewicht des Lösungsmitte Flüssiger Dimelhyl- äther |
0,401 0,210 0,611 |
0,011 | 0,039 0,004 0,043 |
0,016 0,010 0,026 |
0,019 0,009 0,028 |
I Wasser- g dampf- I destillation ff |
|
Erste Zweite Gesamt |
1,002 0,512 1,514 |
t \ 0,010 |
||||||
Die Gesamtextrakle, die mittels der vier Extraktionsmethoden erhalten wurden, wurden dem gleichen
Sinnestest wie oben beschrieben unterworfen. Die Ergebnisse des Testes zeigten, daß die Extrakte, die bei
Anwendung von flüssigem Dimethyiäther erhalten wurden, die anderen Extrakte bei einem 1% Wertmaßstab
an Brauchbarkeit des Geruchs übertrafen. gemäßen Verfahrensweise erzielt wurden, sind deutlich
aus der folgenden Tabelle ersichtlich.
J5 Verfahren
Beispiel 2
Herkömmliche Verfahrensweise
Herkömmliche Verfahrensweise
20 g Kaffeebohnn (Java Lobster), die geröstet und auf
eine Teilchengröße von weniger als 10 Maschen gemahlen wurden, wurden 2 Minuten in 50 ml 90°C
heißes Wasser eingebracht Nach fünfmaliger Wiederholung der obigen Operation wurden die erhaltenen
Extrakte zusammengegeben und die Feststoff-, Coffein- und Chlorogensäure-Ghalte des Gesamtextraktes gemessen.
Dimethyiäther- Vorbehandlungs- Verfahrensweise
20 g des gleichen vorstehend angegebenen Kaffeepulvers wurden 5 Minuten mit 40 ml flüssigem
Dimethyiäther extrahiert. Die erhaltene flüssige Dimethylätherlösung
wurde filtriert um den Dimethylätherextrakt von dem Rückstand der Kafeeebohnen abzutrennen.
Der Extraktionsrückstand wurde fünfmal der gleichen Behandlung wie bei der herkömmlichen
Verfahrensweise unterworfen. Die erhaltenen wäßrigen Extrakte wurden zusammengegeben, mit dem vorstehend
genannten Dimethylätherextrakt kombiniert und dann die Feststoff-, Coffein- und Chlorogensäure-Gehaltedes
kombinierten Extraktes bestimmt
Die verbesserten Ergebnisse, die mit der erfindungs-Extrahierte
Komponenten
Feststoff Coffein Chloro-
gensäure
Herkömmliche
Verfahrensweise
Verfahrensweise
Dimethyläther-Vorbehandlungs-
Verfahrensweise
Verfahrensweise
3,9
2,4
50 Dimethyläther-Extrakt )
Wasser-Extrakt 3,8 j
0,13
6,2 0,13
0,11
0,21
Setzt man 1 kg geröstete Kaffeebohnen ein, so beträgt die Menge des flüssigen Dimethylätherextraktes,
& h. des Kaffeeresinoids, etwa 150 g und die Menge des getrockneten Kaffees, d.h. des pulverformigen,
aromafreien Instant-Kaffees vom Heißwasser-Extrakt etwa 250 g. Mischt man 250 g des duft- und geschmacksfreien
Instant-Kaffees mit 150 g des Kaffeeresinoids, so erhält man eine Kaffeepaste mit einem extrem starken
Kaffeearoma. Um gewöhnlich Instant-Kaffee in Form eines trockenen Pulvers zu verbessern, kann man 250 g
des pu'verförmigen duft- und geschmacksfreien Instant-Kaffees
mit bis zu etwa 10 g des Kaffeeresinoids mischen. Das erhaltene Produkt ist sehr stark im Geruch
es und im Geschmack. Die Menge an Kaffeeresinoid oder
-extrakt, die man zu dem im Handel erhältichen Instant-Kaffee zugibt, kann so gering wie 0,6 g pro 250 g
sein, wobei man immer noch gute Ergebnisse erzielt
B ei ii ρ ie I 3
Zu einer Menge von Ui g Ceylon-Tee gibt man eine Probe A, die nur aus 60 g flüssigem Dimethyläther
besteht und zu einer anderen Menge von 15 g Ceyfon-Tee gibt man eine Probe B, die aus 45 g
flüssigem Dimethyläther und 15 g Wasser besteht. Jedes erhaltene Gemisch wird mittels 20minütigem Schütteln
in einem Zylinder mit einem Volumuli von 200 ml
extrahiert. Das geschüttelte Gemisch wird filtriert und in bei einer Temperatur von -5°C gehalten, um den
Dimethyläther abzudampfen. Jeder erhaltene Extrakt wird mit 20 g eines im Handel erhältlichen Instant-Teepulvers
kombinierL Jede Mischung wird dann in 2 Liter Wasser bei 50C gelöst um ein kaltes Teegetränk
herzustellen, das einem Stnnestest unterworfen wurde. Die kaiien Teeproben wurden von einem Gremium aus
20 Mitgliedern geprüft, um mittels der »Pair-Methode« (siehe Henry Sehe ff e, An Analysis of Variace for
Paired Comparison, American Statistical Association Journal, Sept. [1952]) zu bestimmen, welche von den
Proben (A) und (B) einen stärkeren Geschmack von schwarzem Tee ergaben und welche die bessere
Qualität hatten. Die Ergebnisse waren (A) zu (B) gleich 0 :20, woraus ersichtlich ist, daß (B) stark (A) überlegen
ist mit einem 1% Wertmaflstab.
to
Geröstete Kaffeebohnen (Peru) wurden zu einer Teilchengröße von 20 bis 80 Maschen zermahlen.
(A) 10 g des gemahlenen Kaffees wurden mit 40 g Wasser(5°C) kombiniert,
(B) 10 g des genmahlenen Kaffees wurden mit 40 g flüssigem Dimethyläther kombiniert.
(C) tOg des gemahlenen Kaffees wurden mit 33 g
flüssigem Dimethyläther und 7 g Wasser kombiniert.
Jedes Gemisch wurde in einen 100-ml-Zylinder
eingebracht, bei normaler Raumtemperatur 20 Minuten geschüttelt, um die Extraktion zu bewirken. Anschließend
wurden die Gemische filtriert, um eine Extraktlösung zu erhalten. Die Extraktlsung von (B) und (C)
wurden bei — 5"C gehalten, um den Dimeihyläih'er
abzudampfen. Jeder Extrakt wurde dann in einen 1-Liter-Erlenmeyer-Kolben eingebracht, mit Aluminiumfolie
verschlossen, 5 Minuten in einem Raum stehengelassen und dann als Probe in einem Sinnestest
von einem Gremium von 20 Mitgliedern benutzt. Die Proben wurden mittels der »ranking-method« auf
Intensität und Qualität des Aromas geprüft. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten.
Tes auf Intensität des Aromas
Probe Punkt
Probe Punkt
1 2
Gesamt Test auf Qualität des Aromas
Probe Punkt
Probe Punkt
I 2
Gesamt
(A) | 0 |
(B) | 6 |
(C) | 14 |
16
3
1
3
1
56
37
27
(A) | 1 |
(B) | 7 |
(C) | 12 |
14
3
3
3
3
53
36
31
36
31
In der vorstehenden Tabelle bedeutet beispielsweise Gesamt-Punkte 56, daß keine Person einen Punkt gab,
vier Personen zwei Punkte gaben und 16 Personen drei Punkte gaben, wobei sich dies nach folgender Gleichung
berechnet:
56=1· 0 + 2-4 + 3- 16
Der Wertmaßstab beträgt 5%, wo die Gesamtzahl von Punkten größer als 31—49 ist und 1%, wo die
Gesamtzahl der Punkte größer als 29—51 ist.
Bei der Intensität des Aromas rangiert die Probe (A) mit 1 % Wertmaßstab an letzter Stelle und die Probe (C)
mit 2% Wertmaßstab an erster Stelle, Zwar zeigen die Probe (C) und die Probe (B) eine geringe Differenz, aber
die Probe (A) zeigt eine beträchtlich niedrigere Intensität des Aromas. Hinsichtlich der Qualität des
Aromas sind die Ergebnisse im wesentlichen die gleichen, obgleich mit geringeren Unterschieden. Die
Probe (A) fand mit 1% Wertmaßstab die geringste Akzeptierbarkeit und die Probe (C) fand mit 5%
Wertmaßstab die größte Akzeptierbarkeit
Geröstete Kaffeebohnen (Brasilien) wurden zu Teilchen mit einer Teilchengröße von 20 bis 60 Maschen
vermählen. Zu je einer 10-g-Probe des gemahlenen
Kaffees gibt man (A) 40 g flüssigen Dimethyläther bzw. (B) 30 g flüssigen Dimethyläther und 10 g Wasser (50C).
Jede Mischung überführt man dann in einen 100 -ml-Zylinder
und schüttelt 15 Minuten, um die Extraktion zu bewirken. Anschließend filtriert man, um die Extraktlösung
zu erhalten. Die beiden Proben hält man bei —5°C. um den Dimethyläther abzudampfen, und analysiert
dann den Gesamt-Aldehydgehalt und den Gesamtgehalt an flüchtiger Säure, wobei man die folgenden
Ergebnisse erhält:
Gesamt-Aldehydgehalt A : B = 1 :3
.. Gesamtgehalt an flüchtiger
4j organischer Säure A : B = 8:1
4j organischer Säure A : B = 8:1
Diese Ergebnisse zeigen, daß das Wasser-Flüssig-Dimethyläther-Lösungsmittel
wirkungsvoller ist Bemerkung: Der Gesamt-Aldehydgehalt wurde mittels der
Bisulfit-Methode und der Gesamtgehalt an flüchtiger Säure durch Titration mit n-Alkalilösung im Anschluß
an die Wasserdampfdestillation bestimmt
In einen mit Trockeneis auf 5 bis 9" C gekühlten 26-Iiter-drucksicheren Zylinder gibt man 2 kg pulverisierte
geröstete Kaffeebohnen und führt dann 10 kg Dimethyläther in komprimierter Form aus einem
Dimethylätherzylinder ein, der in umgedrehter Stellung
ω gehalten wird. Das in dem drucksicheren Zylinder
befindliche Gemisch unterwirft man dann 15 Minuten einer Schüttel-Extraktion bei einer Temperatur von
100C und einem Druck von 2.7 bis 4,0 Atmosphären.
Den Dimethylätherextrakt überführt man dann in flüssiger Form in einen 50-Liter-Tank und speist damit
nach und nach eine Destillationskolonne, die bei 5° C gehalten wird, um durch Abdampfen des Dimethyl-Extrakts
abzutrennen. Die Wiedergewinnung des
Dimethyläthers führt man bei atmosphärischem Druck unter Anwendung einer Kondensalionsvorrichtung
durch, die mit einem Trockeneis-Aceton-Gemisch gekühlt wird. Den erhaltenen Extrakt läßt man bei 5° C
unter vermindertem Druck 5 bis 15 Minuten stehen, wodurch mai; erreicnt,daß der restliche Dimethyläthergehalt
in dem Extrakt auf weniger als 10 ppm erniedrigt wird. Schließlich erhält man 200 g des Extraktes in Form
eines Resinoids.
Dieser Extrakt wurde mittels Gaschromatographie auf Acetaldehyd analysiert, dem am niedrigsten
siedenden Grundbestandteil von all den Geruchs- und Geschmacksessenzen des Kaffees. Die Analyse zeigte,
daß 95% des Gesamt-Acetaldehydgehaltes von 2,5 ppm in dem Extrakt enthalten waren. Bei Anwendung der
Wasserdampfdestillationsmethode betrug dieses Ver-
| U L! J Λ Ekih
Li! ^««»£«*J^>n» Λ«ρ Ext
de unter Verwendung von Petroläther 27% und bei der Extraktion mit verflüssigtem Butan 50%.
10 g geröstete und pulverisierte Kaffeebohnen wurden mit 7OmI Dimethyläther extrahiert. Der
Dimethyläther, der den Extrakt enthält, wurde auf 50 g Instant-Kaffeepulver aufgesprüht und 60 Minuten bei
15° C stehengelassen, damit der Dimethyläther verdampfen
konnte. Auf dieser Weise erhielt man 52 g Instant-Kaffeepulver mit einem natürlichen Geschmack
von Kaffee. Der auf diese Weise hergestellte aromatisierte Instant-Kaffee und ein im Handel
erhälticher Instant-Kaffee wurden gemäß der »rankingmethod« einem Sinnestest durch ein Gremium von 12
Mitgliedern unterworfea Die Ergebnisse zeigten, daß der erste Kaffee den letzteren mit dem Ausdruck
»Geruch von wünschenswerter Qualität« mit 1% Wertmaßstab übertraf.
In einen 100-ml-Mikrozylinder gibt man 10 g pulverisierte Muskatnuß, 70 ml verflüssigten Dimethyläther
(-300C) und verschließt dann hermetisch. Das in dem Mikrozylinder befindliche Gemisch unterwirft man
dann 15 Minuten einer Schüttel-Extraktion (60Cyclen/
Minute) bei 18"C und einem Druck von 3,5 Atmosphären. Dann hält man den Mikrozylinder nach unten, um
die Dimethylätherlösung, die den Extrakt enthält, durch ein Filtertuch ausspritzen zu lassen. Die erhaltene
Lösung wird mit Wasser von 10° C unter atmosphärischem Druck erwärmt, um den Extrakt von dem
Dimethyläther durch Abdampfen des Dimethyläthers abzutrennen. Man erhält 1,8 g Extrakt, den man bei
10° C unter vermindertem Druck (50 mm Hg) 10 Minuten stehenläßt, wobei man den Restgehalt an
Diemthyiäther des Extraktes auf unterhalb i0 ppm
verringert
In einen mit einem Rührer versehenen 1000-ml-Autoklaven
gibt man 100 g pulverisierten weißen Peffer und flüssigen Dimethyläther und schließt hermetisch ab. Das
Gemisch rührt man 10 Minuten bei 100 Umdrehungen pro Minute und einer Temperatur von 18°C bei einem
Druck von 3,5 Atmosphären.
Die Extraktlösung taucht man in ein Wasserbad von 10° C bei atmosphärischem Druck, um durch Verdampfen
des Dimethyläthers den Extrakt zu erhalten.
Beispiele I 0 bis 13
Die Verfahrensweise des Beispiels 9 wiederholt man
mit Gelbwurz, Lorbeer, Anis, Thymian und schwarzem Pfeffer, Wobei man Resiflöide, die den jeweiligen
natürlichen Geschmack des jeweils eingesetzten Ausgangsmaterials aufweisen, in Ausbeuten von 15 bis 20%,
bezogen auf das Trockengewicht der jeweils eingesetzten Ausgangsmaterialien* erhält.
Beispiel 14
Einen 100-ml-Mikrozylinder beschickt man mit 10 g von im Handel erhältlichen getrockneten Bonitos und
90 ml flüssigem Dimethyläther und verschließt herme-
Γ) tisch. Anschließend unterwirft man das Gemisch in dem
Mikrozylinder 15 Minuten einer Schüttel-Extraktion ^50 Cl/c!en/Miiiuts^ bsi einer Temperatur von 20°C und
einem Druck von 4 Atmosphären. Anschließend gießt man aus dem nach unten gedrehten Zylinder die
Dimethylätherlösung, die den Extrakt enthält, aus und erwärmt diese Lösung mit Wasser von IO°C unter
atmosphärischem Druck, um den Extrakt von dem Dimethyläther durch Abdampfen de« Dimethyläthers
abzutrennen. Nach der dritten Extraktion erhält man 2,0 bis 2,5 g eines Extraktes, der stark nach getrockneten
Bonitos riecht. Sprüht man 90 ml der Dimethylätherlösung, die den Extrakt von 10 g zerkleinerten getrockneten
Bonitos enhält, auf 30 g eines chemischen Geschmacksverbesserers, bestehend hauptsächlich aus
jo Mononatriumglutamat, dem Natriumüalz von 5'-Ribo-
- nucleotid und Natriumeitrat, und läßt den Geschmacksverbesserer 10 Minuten bei atmosphärischem Druck
stehen, so erhält man 33 g eines Geschmacksverbesserers mit dem natürlichen Geruch und Geschmack von
getrockneten Bonitos. Dieser Geschmacksverbesserer verleiht verschiedenen Speisen den natürlichen Geruch
und Geschmack von getrockneten Bonitos, wenn es in den standardisierten Gebrauchsmengen angewandt
wird.
Beispiel 15
Die Verfahrensweise des Beispiels 14 wird mit 10 g getrockneten Shiitake-Pilzen und 90 ml flüssigem
Dimethyläther wiederholt, wobei man den Geruch und Geschmack der getrockneten Shiitake-Pilze extrahiert.
Nach drei Extraktionen erhält man 0,03 bis 0,04 g weiße Kristalle. Die Kristalle sind sublimie:rbar und haben
einen intensiven Geruch nach gtrockneten Shiitake-Pilzen.
so Sprüht man die Dimethylätherextraktlösung auf 30 g
des gleichen chemischen Geschmacksverbesserers wie er in Beispiel 14 eingesetzt wurde:, und läßt den
Geschmacksverbesserer dann unter Almosphärendruck
und einer Temperatur von 5° C stehen, damit der Dimethyläther verdampfen kann, so erhält man 30,04 g
eines chemischen Geschmacksverbeüserers, der den natürlichen Geruch und Geschmack von getrockneten
Shiitake-Pilzen aufweist Dieser chemische Geschmacksverbesserer verleiht verschiedenen Gerichten
den Geruch und Geschmack von getrockneten Shiitake-Pilzen, wenn er in den standardisierten Gebrauchsmengen
angewandt wird.
In einen 100-ml-Mikrozylinder gibt man 10 g gepulverte Zitronenschale und 90 ml verflüssigten
Dimethyläther und schließt hermetisch ab. Das in dem Mikrozylinder befindliche Gemisch unterwirft man 15
Minuien einer Schütlel-Extraktion (60 Cyclen/Minute)
bei einer Temperatur von 18° C und einem Druck von 4
Atmosphären. Anschließend gießt man "Jen Dimethyl- »ther, der den Extrakt enthält, aus dem nach unten
gedrehten Mikrozylinder aus und erwärmt die erhaltene Lösung bei Atntosphärendrück auf 180C, um den
Dimethyläther zu verdampfen, wobei man 1,0 g eines Extraktes in Form eines öligen Harzes erhält. Nach drei
Extraktionen erhält man 2,5 g des Extrakts. Extrahiert man diesen Extrakt mit 20 ml 95%igem Äthanol und
16 ml Wasser zwecks Entfernung von Terpen, erhält man 38 mg terpenfreie Zitronenessenz. Orangenessenz
erhält man bei Anwendung der gleichen Verfahrensweise.
90 ml Dimethylätherlösung, die den Extrakt enthält, den man durch Behandlung von 10 g gepulverten
Zitronenschalen gemäß der vorstehend angegebenen Verfahrensweise erhält, sprüht man auf 10 g Rohrzukker
Ufa läßt das Ganze bei 18°C unter vermindertem
Druck stehen, um den Dimethyläther abzudampfen. Man erhält 12 g Zitronenzucker.
In einem mit Rührer versehenen 1-Liter-Druckextraktor
extrahiert man 100 g columbianische Kaffeebohnen, die vorher geröstet und auf eine Teilchengröße
von weniger als 10 Maschen vermählen wurden, mit 200 g flüssigem Dimethyläther unter Rühren (100
Umdrehungen pro Minute) für 5 Minuten bei 200C und einem Druck von 5 Atmosphären. Den erhaltenen
Dimethylätherextrakt filtriert man durch ein Papierfilter und entfernt den Dimethyläther aus dem Filtrat
durch Verdampfen bei atmosphärischem Druck, wobei man 14 g eines Resinoids erhält. Die Menge des
Dimethylätherextraktionsrückstandes beträgt 86 g. Dieser Extraktionsrückstand wird dreimal mit 250 ml
,Wasser bei 900C extrahiert und die erhaltenen Extrakte
zusammengegben. Der Gesamtextrakt wird unter vermindertem Druck bei 700C eingeengt, wobei man
21 g eines geruchsfreien Instant-Kaffees erhält. Diesen Instant-Kaffee mischt man mit 0,2 g des vorher
erhaltenen Resinoids, wodurch man 21,2 g eines Instant-Kaffees erhält, der den Geruch von natürlichem
Kaffee aufweist Dieses Produkt und ein im Handel erhältlicher Instant-Kaffee werden jeweils auf Geruch
und Geschmack entsprechend der »Ranking-Methode« von einem 20-Mitglieder-Gremium getestet, wobei man
die Kaffees einem organoleptischen Test unterzog. Der Instant-Kaffee gemäß der Erfindung wurde als hervorragend
mit einem Wertmaßstab von 1% befunden.
Beispiel 18
In einem kontinuierlichen Druckextraktor extrahiert man 100 g brasilianische Kaffeebohnen, die vorher
geröstet und auf eine Teilchengröße von weniger als 10 Maschen vermählen wurden, in drei Cyclen mit 200 g
flüssigem Dimethyläther. Der erhaltene Dimethylätherextrakt wurde filtriert und das Filtrat gewonnen. Der
83 g wiegende Kaffeebohnenrückstand wurde je fünfmal mit 250 ml Wasser bei 700C extrahiert. Die
erhaltenen Extrakte wurden zusammengegeben und unter vermindertem Druck bei 700C eingeengt, wobei
man 20 g eines geruchsiosen Instant-Kaffees erhielt Dieser Instant-Kaffee wurde mit dem vorher erhaltenen
Dimethylätherfiltrat gemischt Anschließend wurde der Dimethyläther bei einer Endtemperatur von weniger als
00C abgedampft, wobei man 37 g eines Instant-Kaffees
erhielt der einen Geruch und Geschmack von natürlichem Kaffee aufwies. Ein im Handel erhältlicher
Instant-Kaffee, der 50Gew.-% des so erhaltenen
Instant-Kaffees enthielt, und ein im Handel erhältlicher Instant-Kaffee wurden jeweils auf Geruch und Geschmack
gemäß der »Ranking-Methode« durch ein 20' Mitglieder-Gremium getestet, wobei die Kaffees dem
organoleptischen Test unterworfen wurden. Dr'.r Instant-Kaffee,
der 50% des Geruchs verleihenden Instant-Kaffees gemäß der Erfindung enthielt, wurde als
in hervorragend mit einem Wertmaßstab von 1% befunden.
Beispiel 19
In einem mit einem Rührer versehenen Druckextraktor extrahiert man 100 g Java-Lobster-Kaffeebohnen,
die vorher geröstet und auf eine Teilchengröße von weniger als 10 Maschen zermahlen wurden, mit 200 g
flüssigem Dimethyläther unter Rühren 5 Minuten lang bei 20.0C und unter einem Druck von 5 Atmosphären.
Den erhaltenen Dimethylätherextrakt filtriert man und gewinnt das Dimethylätherfiltrat Der Filtrationsrückstand,
der aus 88 g des Kaffeebohnenrückstandes besteht, wird dann fünfmal mit je 250 ml kochendem
Wasser extrahiert. Die erhaltenen Extrakte werden vereinigt und dann zu einer Kaffeepaste konzentriert,
die 50% Wasser enthält Diese Paste wurde mit dem vorstehend beschriebenen Dimethylätherfiltrat vereinigt
und dann zur Abdampfung des Dimethyläthers in einen Rundkolben gegeben. Man erhält eine gefrorene
3ö Kaffeepaste. Die gefrorene Paste wurde gefriergetrocknet,
wobei man 25 g eines Instant-Kaffees erhält, der das Aroma und den Geschack von natürlichem Kaffee
aufweist. Dieser aromatische Instant-Kaffee und ein im Handel erhältlicher Instant-Kaffee wurden jeweils auf
Geruch und Geschmack gemäß der »Ranking-Methode« durch ein 20-Mitglieder-Gremium getestet, wobei
die Kaffeesorten einem organoleptischen Test unterworfen wurden. Es wurde gefunden, daß der Instant-Kaffee
gemäß der Erfindung hervorragend mit einem Wertmaßstab von 1% war.
Ein 2-Liter-Rührautoklav wurde mit 300 g schwarzem Tee (Ceylon), 200 g Wasser (50C) und 600 g flüssigem
Dimethyläther beschickt. Zwecks Extraktion wurde das Gemisch 20 Minuten unter einem Druck von 4,5
Atmosphären gehalten und dann filtriert, um die Extraktionslösung und den Rückstand zu trennen. ;. ι
Heißwasserextrakt wurde dadurch erhalten, daß man dreimal je 500 g heißes Wasser durch den Rückstand
passieren ließ. Dieser Extrakt wurde dann im Vakuum konzentriert, wobei man 150 g des Konzentrats erhielt
Dieses Konzentrat wurde mit der vorher gewonnenen flüssigen Dimethyläther-Wasser-Extraktlösung gemischt
Aus dem erhaltenen Gemisch wurde der Dimethyläther bei —5° C verdampft Die zurückgebliebene
gefrorene Mischung wurde in einen Gefriertrokkenapparat überführt und das Wasser entfernt Man
erhielt 74,5 g Instant-Tee. Eine Lösung von 1 g dieses Instant-Tees in 150 ml heißem Wasser ergab einen
schwarzen Tee, der schmackhaft war und einen natürlichen Geruch und Geschmack von Tee aufwies.
In einen Extraktionsturm gibt man 1 kg geröstete Kaffeebohnen (Peru), 500 g Wasser mit einer Temperatur
von 5° C und verschließt den Turm dicht Anschließend eibt man 2.5 ke flüssigen Dimethvläther
hinzu und läßt das erhaltene Gemisch 20 Minuten unter
einem Druck von 5 Atmosphären im Turm stehen, um die Extraktion zu bewirken. Nach der Extraktion filtriert
man das Gemisch. Den in der erhaltenen Extraktionslösung enthaltenen Dimethyläther gewinnt man durch
Verdampfen bei — 100C zurück, wobei man einen
gefrorenen Extrakt erhält, der den gewünshten Geruch und Geschmack aufweist Der Extraktionsrückstand
wird mit 3 Litern heißem Wasser extraliiert und die erhaltene Wasser-Extraktionslösung auf 500 g konzentriert
Dieser Extrakt wurde gefroren und dann mit dem vorstehend beschriebenen gefrorenen Extrakt kombiniert
Das Gemisch wurde gefriergetrocknet, wobei 280 g Instant-Kaffeepulver erhalten wurden. Löst man
1,5 g dieses Pulvers in 150 ml heißem Wasser, so erhält man eine Lösung, die einen Geruch und Geschmack wie
ein Kaffee aufweist, den man in einem Perkulator hergestellt hat Er war frei von dem eigenartigen
Geruch, der den im Handel befindlichen Instant-Kaffees eigen ist
heißem Wasser zwecks Herstellung eines Kaffees und unterwirft diesen einem Sinnestest durch ein 10-Mitglieder-Gremium.
Auf die Frage, welcher Kaffee den besseren Geschmack hätte, antworteten die Mitglieder,
daß die Probe (B) besser sei, und zwar in einem Verhältnis von (A): (B) gleich 1 :9.
10
1 kg geröstete Kaffeebohnen (Brasilien) werden auf eine Teilchengröße von 20 Maschen zermahlen in einen
Extraktionssturm eingebracht und dort 15 Minuten mit O^ kg kaltem Wasser (5° C) und 3 kg flüssigem
Dimethyläther extrahiert Das Gemisch wird dann filtriert und der im Filtrat enthaltene Dimethyläther bei
— 5° C zurückgewonnen, wobei man einen Extrakt mit einem intensiven Geruch und Geschmack erhält Einen
heißem wasserlöslichen Extrakt erhält man durch Behandlung des Extraktionsrückstandes mit 3 kg heißem
Wasser unter Anwendung der üblichen Methode und anschließender Konzentration des Extraktes auf
400 g. Anschließend kühlt man das Konzentrat und mischt es mit dem wie vorstehend beschrieben
hergestellten Dimethyläther-Wasser-Extrakt Die Mischung wird dann gefroren. Löst man 5 g der gefrorenen
Mischung in 10 ml Wasser und fügt 30 g Eis dazu, so erhält man einen Eiskaffee, der den leichten Geruch von
gerösteten Kaffeebohnen ausstrahlt Das kombinierte Gewicht der Extrakte beträgt 750 g, einschließlich 210 g
Feststoffe.
Geröstete Kaffeebohnen (Brasilien) werden zu einer Teilchengröße von 20 bis 80 Maschen zermahlen. Zu je
10 g des gemahlenen Kaffees fügt man (A) 40 g flüssigen
Dimethyläther bzw. (B) 30 g flüssigen Dimethyläther und 10 g Wasser zu. Jede erhaltene Probe bringt man in
einen 300-ml-Zylinder ein und schüttelt 10 Minuten bei
normaler Raumtemperatur, um die Extraktion zu bewirken, und filtriert dann die erhaltene Extraktlösung
ab. Die beiden Proben läßt man bei -5° C stehen, um den Dimethyläther zu entfernen. Die bei der vorstehend
beschriebenen Extraktion zurückgebliebenen Rückstände (Kaffeemehl) extrahiert man jeweis mit 300 ml
heißem Wasser wie gewöhnlich und konzentriert den erhaltenen wäßrigen Extrakt im Vakuum bei 7O0C,
wobei man etwa 10 g einer Paste erhält Den zuerst hergestellten aromatischen Extrakt gefriert man zu
einer Paste und kombiniert diesen dann mit der Paste der wäßrigen Behandlungsstufe. Die kombinierte Paste
wird gefriergetrocknet, wobei man 2,2 g eines trocken nen Pulvers erhält Jede Probe löst man in 100 ml
In einen l-Liter-drucksicheren Behälter gibt man 30 g Rosenblütenblätter, 50 ml flüssigen Dimethyläthsr und
verschließt hermetisch. Den Inhalt des Behälters unterwirft man dann 15 Minuten einer Schüttel-Extraktion
(60 Cyclen/Minute) bei einer Temperatur von 5° C und einem Druck von 3 Atmosphären. Den Dimethyläther,
der den Extrakt enthält, überführt man in flüssiger Form in einen 10-Liter-drucksicheren Behälter, um die
Lösung von den Rosenblütenblättern abzutrennen.
Diese Verfahrensweise wiederholt man zehnmal unter Verwendung jeweils neuer Ausgangsmateriaiien. Die
auf diese Weise erhaltene Dirr.ethylätherlösung läßt man dann bei 0° C unter atmosphärischem Druck stehen,
damit der Dimethyläther verdampft Man erhält 45 g eines Extraktes, der einen hohen Wassergehalt aufweist
Beim Stehen trennt sich der Extrakt in eine Ölphase und in eine Wasserphase. Trennt man die ölphase in einem
Scheidetrichter ab enthaltend 20 ml 95%igen Äthanol, um eine Alkoholessenz herzustellen, und läßt dann diese
Alkoholessenz bei niedrigen Temperaturen unter vermindertem Druck stehen, um die Entfernung des
Alkohols zu bewirken, so erhält man 700 mg eines Rosen-Essenzöls.
In einen 1-Liter-drucksicheren Behälter gibt man 100 g Jasminblüienblätter. 700 ml flüssigen Dimethyläther
und verschließt hermetisch. Anschließend unterwirft man den Inhalt des Behälters 20 Minuten der
Schütte!-Extraktion (60 Cyclen/Minute) bei einer Temperatur von 00C und unter einem Druck von 2,5
Atmosphären. Den Dimethyläther, der den Extrakt enthält, überführt man in flüssiger Form in einen
anderen l-Liter-drucksicheren Behälter, um die Lösung von den Jasminblütenblättern abzutrennen. Nachdem
man diese Dimethylätherlösung bei 50C unter atmosphärischem
Druck stehengelassen hat, erhielt man 10 g Extrakt Kombiniert man diesen Extrakt mit 50 ml
95%igen Äthanol, um eine Alkoholextraktion zu bewirken, und wendet man dann bei niedriger
Temperatur einen verminderten Druck an, um die Entfernung des Alkohols zu bewirken, so erhält man
02 g eines Jasmin-Essenzöls.
Einen 300-ml-Kessel beschickt man mit 30 g der
Blütenblätter von Artemisia Absinthium L (Wermut) und 100 ml flüssigem Dimethyläther, Man extrahiert 5
Minuten unter Normaldruck bei -3O0C Den Dimethyl·
äther, der den Extrakt enthält, trennt man von den Blütenblättern mittels Dekantieren.
Die auf diese Weise erhaltene Dimethylätherlösung läßt man bei Raumtemperatur und normalem Druck
stehen, damit der Dimethyläther Verdampft Man erhält 192 mg rohes Essenzöl von Artemisia Absinthium L
809 681/306
Beim Stehen trennt sich der Extrakt in eine ölphse und eine Wasserphase. Die ölphase trennt man mittels
eines Scheidetrichters ab und erhält nach Abtrennen des Lösungsmittels 30 mg von gereinigtem Essenzöl von
Artemisia Absinthium L.
In einen 1-Liter-Autoklaven gibt man 100 g gebratenes
Hühnerfleisch in gewürfelter Form, wobei die Würfel ein Volumen von etwa 1 cm3 haben. Dann gibt ι ο
man flüssigen Dimethyläther hinzu und verschließt den Autoklaven hermetisch. Der Inhalt des Autoklaven wird
5 Minuten einer Schüttel-Extraktion (100 Cyclen/Minute)
bei einer Temperatur von 40° C und einem Druck von 7,3 Atmosphären unterworfen Die Extraktionslösung is
trennt man von der festen Phase und läßt sie bei Raumtemperatur unter atmosphärischem Druck stehen,
damit der Dimethyläther verdampfen kann. Man erhält 56 g einer wäßrigen Lösung die 6,0 g öl enthält, das den
Geruch von gebratenem Hühnerfleisch hat
Die Feststoffphase betrug 44 g an entfettetem geröstetem Hühnerfleisch mit einem Feststoffgehalt
von 22 g.
Roastbeef und Schweinefleisch kann in der gleichen Weise behandelt werden.
In einen 1-Liter-drucksicheren Behälter gibt man 200 g homogenisiertes Eigelb und 300 g flüssigen
Dimethyläther und verschließt hermetisch. Den Inhalt des Behälters unterwirft man 10 Minuten einer
Schüttel-Extraktion (100 Cyclen/Minute) bei einer Temperatur
von 10° C und einem Druck von 3 Atmosphären. Die Extraktionslösung trennt man dann von der festen
Phase.
Die erhaltene Dimethylätherlösung läßt man bei
Raumtemperatur unter atmosphärischem Druck stehen, um den Dimethyläther durch Verdampfen zu entfernen.
Den Rückstand, der in Wasser suspendiert war, trennt man durch Zetrifugieren (1000 Umdrehungen pro
Minute). Man erhält 65 g rohes Eigelböl.
Das rohe Eigelböl reinigt man durch lOminütiges Zentrifugieren (3000 Umdrehungen pro Minute), -wobei
man 35 g gereinigtes Eigelböl erhält.
Der Rückstand aus der Dimethylätherextraktion besteht aus 45 g eines weißen Proteinpufvers mit einer
Reinheit über 90%.
Die Verwertung der Erfindung kann durch gesetzliche Bedingungen, im besonderen durch das Lebensmittelgesetz,
beschränkt sein.
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Verfahren zur Herstellung von Extrakten, die die den Geruch und den Geschmack bildenden Bestandteile von Pflanzen bzw. Blüten und Nahrungsmitteln enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß mana) Ausgangsmaterialien für Pflanzen- bzw. Blütenessenzöleb) Gewürzec) Ausgangsmaterialien für Würzend) Ausgangssubstanzen für Getränkee) Früchtef) Gemüseg) Pilzeh) Fischprodukte
i) Fleischerzeugnisse oder
k) Eigelb
mit flüssigem Dimethyläther mit oder ohne Wasser(A) unterhalb eiwa — 25°C bei Normaldruck oder(B) oberhalb etwa 4 Atmosphären bei einer Temperatur oberhalb etwa25°C oder(C) bei einer Temperatur von etwa —25° bis + 25° C und einem Druck von etwa 1 bis 4 Atmosphärenextrahiert und anschließend den Dimethyläther und, falls vorhanden, das Wasser durch Verdampfen entfernt.Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dimethyläther Wasser in einem Gewichtsverhältnis von Wasser zu Extraktionsgut von etwa 0,5 :1 bis 2 :1 enthält und das Gewichtsverhältnis von Dimethyläther zu Extraktionsgut etwa 1 :1 bis 5 :1 beträgt3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasser während der Verdampfung des Dimethyläthers gefrieren läßt und anschließend durch Gefriertrocknung entfernt4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Extrakt vor oder während oder nach der Verdam[ fung des Dimethyläthers als Trägersubstanzen(A) Talkum, Kaolin, pulverisiertes Silica-Gel, Kieselgur, Kochsalz, Lactose, Saccharose, Stärke, mikrokristalline Cellulose oder pulverisierte Getreidearten als festen Träger für die Extraktionsbestandteile oder(B) Äthanol als flüssigen Träger für die Extraktbestandteilezufügt.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8818473A JPS5611424B2 (de) | 1973-08-06 | 1973-08-06 | |
JP1888074A JPS5248185B2 (de) | 1974-02-16 | 1974-02-16 | |
JP49066493A JPS5249060B2 (de) | 1974-06-13 | 1974-06-13 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2436130A1 DE2436130A1 (de) | 1975-03-06 |
DE2436130B2 DE2436130B2 (de) | 1978-05-03 |
DE2436130C3 true DE2436130C3 (de) | 1979-01-04 |
Family
ID=27282400
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2436130A Expired DE2436130C3 (de) | 1973-08-06 | 1974-07-26 | Verfahren zur Herstellung von Extrakten, die die den Geruch und den Geschmack bildenden Bestandteile von Pflanzen bzw. Blüten und Nahrungsmitteln enthalten |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
BR (1) | BR7406368D0 (de) |
CA (1) | CA1027801A (de) |
CH (1) | CH588821A5 (de) |
DE (1) | DE2436130C3 (de) |
FR (1) | FR2240285B1 (de) |
GB (1) | GB1458628A (de) |
IT (1) | IT1017944B (de) |
MX (1) | MX3284E (de) |
NL (1) | NL158542B (de) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3115157A1 (de) * | 1981-04-15 | 1982-11-11 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | "verfahren zur herstellung von pflanzenextraktion mit verbesserten senorischen eigenschaften" |
DE3243282C1 (de) * | 1982-11-23 | 1984-06-07 | Müller, Dietrich, Dr., 2000 Hamburg | Verfahren zur Gewinnung von Rohstoffen aus Herbstlaub,deren Verwendung sowie eine Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens |
FR2572935B1 (fr) * | 1984-11-15 | 1988-03-25 | Gengembre Alain Jacques | Produit vegetal a compatibilite alimentaire |
DE3616309A1 (de) * | 1986-05-15 | 1987-11-19 | Degussa | Multiextraktion von fluechtigen verbindungen aus gasphasen |
GB0016312D0 (en) * | 2000-07-04 | 2000-08-23 | Zylepsis Ltd | Separation method |
NZ547429A (en) | 2006-05-24 | 2009-09-25 | Ind Res Ltd | Extraction of highly unsaturated lipids with liquid dimethyl ether |
AU2013257434B2 (en) * | 2006-05-24 | 2016-05-05 | Callaghan Innovation | Extraction of highly unsaturated lipids with liquid dimethyl ether |
CN108617588A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-09 | 南宁学院 | 一种柠檬鸭的制作方法 |
CN112048388B (zh) * | 2020-09-03 | 2023-01-31 | 河北瑞龙生物科技有限公司 | 一种楝花精油的提取方法及其在烟草及烟草制品中的应用 |
-
1974
- 1974-07-26 DE DE2436130A patent/DE2436130C3/de not_active Expired
- 1974-08-01 GB GB3392174A patent/GB1458628A/en not_active Expired
- 1974-08-02 CA CA206,155A patent/CA1027801A/en not_active Expired
- 1974-08-02 BR BR6368/74A patent/BR7406368D0/pt unknown
- 1974-08-05 NL NL7410488.A patent/NL158542B/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-08-05 FR FR7427145A patent/FR2240285B1/fr not_active Expired
- 1974-08-06 IT IT26035/74A patent/IT1017944B/it active
- 1974-08-06 MX MX000676U patent/MX3284E/es unknown
- 1974-08-06 CH CH1074774A patent/CH588821A5/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2436130B2 (de) | 1978-05-03 |
IT1017944B (it) | 1977-08-10 |
NL7410488A (nl) | 1975-02-10 |
FR2240285B1 (de) | 1976-12-31 |
GB1458628A (en) | 1976-12-15 |
CA1027801A (en) | 1978-03-14 |
BR7406368D0 (pt) | 1975-05-27 |
FR2240285A1 (de) | 1975-03-07 |
DE2436130A1 (de) | 1975-03-06 |
CH588821A5 (de) | 1977-06-15 |
MX3284E (es) | 1980-08-18 |
NL158542B (nl) | 1978-11-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0065106B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Extrakten aus frischen Pflanzen oder Teilen davon, insbesondere frischen Küchenkräutern | |
EP0010665B1 (de) | Verfahren zur extraktiven Bearbeitung von pflanzlichen und tierischen Materialien | |
US4069351A (en) | Extracting foods with a dimethyl ether-water mixture | |
WO2011074613A1 (ja) | 香味剤の製造方法および香味剤 | |
JPS6152656B2 (de) | ||
Balakrishnan | Postharvest and industrial processing of ginger | |
WO2019174723A1 (de) | Herstellung von ethanolfreien vanilleextrakten | |
DE2436130C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Extrakten, die die den Geruch und den Geschmack bildenden Bestandteile von Pflanzen bzw. Blüten und Nahrungsmitteln enthalten | |
DE4026438A1 (de) | Stabile, alkalische labiatae-antioxidans-extrakte | |
US5328708A (en) | Roast ground coffee with defatted spent coffee grounds | |
EP0062893B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pflanzenextrakten mit verbesserten sensorischen Eigenschaften | |
US4136065A (en) | Extraction method for odor and flavor producing ingredients of foods and flowers and products produced | |
DE2621868C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Gewürzaromaextrakten und deren Verwendung | |
Damir | Utilization of sunflower seeds in tahina and halawa processing | |
DE2336637A1 (de) | Verfahren zur extraktion von duftund geschmacksstoffen aus pflanzlichem material | |
DE2102069A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Kaffeearoma | |
CH579355A5 (de) | ||
EP3764812A1 (de) | Herstellung von gewürzpflanzenteil-partikeln | |
DE2638761C3 (de) | Verfahren zum Rekonstituieren gefriergetrockneter, fermentierter Sojabohnen | |
DE2462504C3 (de) | Instantprodukte aus Tee, Kaffee, Bonitos oder Shiitake-Pilzen sowie ein Verfahren zu deren Herstellung | |
US20020164413A1 (en) | Method for flavoring an olive oil | |
DE2452693C3 (de) | Verfahren zur Aromatisierung von Nahrungsmitteln | |
JPS629277B2 (de) | ||
JP2000210045A (ja) | 新規フレ―バ―賦与剤及びその製造方法 | |
WO2023189830A1 (ja) | 風味油脂の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |