DE2452693C3

DE2452693C3 - Verfahren zur Aromatisierung von Nahrungsmitteln

Info

Publication number: DE2452693C3
Application number: DE2452693A
Authority: DE
Inventors: Pierre Corseaux Hirsbrunner; Jean-Paul Mollie-Margot Marion; Michel La Tour-De-Peilz Moinas
Original assignee: Societe des Produits Nestle SA
Current assignee: Societe des Produits Nestle SA
Priority date: 1974-10-03
Filing date: 1974-11-06
Publication date: 1979-06-21
Also published as: AR214711A1; FR2324244A1; ZA755938B; GB1473760A; DE2452693A1; ES441416A1; CH591214A5; DE2462680B1; FR2324244B1; CA1060700A; AU8525375A; DE2452693B2; DE2462680C2

Description

In der Nahrungsmittelindustrie ist es üblich, während der Herstellung von solchen Produkten wie Expreßgetränkeextrakten die Aromastoffe und die Feststoffe des Ausgangsmaterials gesondert zu behandeln.

•5 Die Aromastoffe bestehen im allgemeinen aus mehr oder weniger stabilen Substanzen, weiche die verhältnismäßig scharfen und langen thermischen Behandlungen, die zur Erzielung einer guten Ausbeute bei der Extraktion der Feststoffe nötig sind, nicht ohne

a> Schaden überstehen können. Üblicherweise extrahiert man deshalb die Arornastoffe vom Ausgangsmaterisl bei einer möglichst niedrigen Temperatur und manchmal unter vermindertem Druck, extrahiert dann die Feststoffe aus dem entaromatisierten Ausgangsmate rial und vereinigt die Aromastoffe und den Feststoff extrakt bzw. die Feststoffe später wieder.

Im allgemeinen besteht bei der Wiedereinverleibung der Aromastoffe in dem Zustand, wie sie nach der Extraktion vorliegen, die Gefahr, daß diese Aro-

*> mastoffe bei der Extraktion gebildete Nebenprodukte enthalten oder sich während einer Lagerung, sofern die Wiedereinverleibung nicht sofort durchgeführt wird, verändern. Wenn außerdem diese Aromastoffe Substanzen mit unerwünschten Aromaten enthalten,

J5 dann werden auch diese Substanzen wieder in die Feststoffe eingeführt. Beispielsweise hat sich gezeigt, daß sich in wäßrigen Medien, weiche Aromastoffe von Kakaobutter enthalten, Substanzen mit unerwünschten Aromanoten finden.

Der Erfindung lag nunmehr die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aromatisierung von Nahrungsmitteln zu schaffen, das eine verbesserte Aromatisierung von Nahrungsmitteln mit den in Kakaobutter enthaltenen Aromastoffen gestattet.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Aromatisierung von Nahrungsmitteln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein wäßriges Medium, welches die wohlriechenden oder wohlschmeckenden Stoffe von Kakaobutter enthält, mit einem makrovernetzten Harz aus der Reihe der Polystyrole oder Polystyrolderivate behandelt, aus dem vom wäßrigen Medium abgetrennten Harz die im Harz zurückgehaltenen Stoffe mittels eines organischen Lösungsmittels abtrennt, das organische Lo- sungsmittel entfernt und das Konzentrat dem zu aromatisierenden Nahrungsmittel zusetzt.

Der Einfachheit halber werden mit dem Ausdruck »Aromastoffe« die wohlriechenden und insbesondere wohlschmeckenden Stoffe bezeichnet, die bei Raum temperatur und im isolierten Zustand wenig flüchtig oder fest sind.

Mit dem Ausdruck »makrovernetzte» Harz aus der Reihe der Polystyrole und Polystyrolderivate« werden hier Polymere mit aromatischer, beispielsweise ben zoider, Natur bezeichnet, wie z. B. vernetzte Polysty role, Polydivinylbenzole oder Mischpolymere aus Styrol und Divinylbenzol.

Die Temperatur, bei welcher das wäßrige Medium,

das die Aromastoffe enthält, und das Harz miteinan- kann. Jedoch »st diese Erhöhung wegen des niedrigen der in Berührung gebracht werden, kann aus einem Siedepunkts des Lösungsmittels beschränkt, weshalb großen Bereich ausgewählt werden. Damit aber das üblicherweise diese Maßnahme bei etwa Raumtem-Harz eine ausreichende Absorptionskapazität auf- peratur ausgeführt wird. Pie gewünschten Stoffe beweist und vor allem die Aromastoffe nicht denaturiert ⁵ finden sich nun im organischen Medium, welche nach werden, wird diese Behandlung vorzugsweise bei etwa Konzentrierung dem zu airomatisierenden Nahrungs-Raumtemperatur ausgeführt. mittel, so wie es ist, zubegeben werden kann.

Die verwendete Harzmenge hängt unter anderem Es ist klar, daß der Zusatz des Konzentrats zum

von der Konzentration der Aromastoffe im wäßrigen Nahrungsmittel gleichzeitig mit dem Zusatz anderer

Medium ab, welche vorzugsweise zwischen 1 und <° Bestandteile erfolgen kainn. Beispielsweise können

10 g/m³ beträgt (bezogen auf das Gewicht des Rück- diese Stoffe und ein Aroniaträger gleichzeitig zugege-

stands nach der Entfernung des Wassers). Die Harz- ben werden. Es ist auch möglich, die erwähnten Stoffe

menge liegt dabei in der Größenordnung von 0,5 bis aus einem Aromaträger (Polysaccharide oder Salze)

10 kg/m³ des wäßrigen Mediums. Unter diesen Be- zu fixieren.

dingungen liegt die Kontaktzeit zwischen 10 bis is Pie Menge des dem Mahrungsmittel für die Aro-

60 min. matisierung zuzugebenden Konzentrats kann stark

Der Ausdruck »man setzt dem Nahrungsmittel zuc variieren, und zwar insbesondere in Abhängigkeit von bedeutet nicht unbedingt, daß dieses Nahrungsmittel der Konzentration der Aromastoffe und der Anweein fertiges Produkt ist. Die Aromastoffe können senheit nicht-aktiver Stoffe, beispielsweise Fette. Man nämlich beispielsweise auf einem pulverförmigen ge- ^M kann das Zugabeverhältnis in der Weise definieren, trockneten oder einem noch nicht getrockneten, flüs- daß man von den Stoffen ausgeht, welche die wohlriesigen Nahrungsmittel zugegeben werden. chenden oder wohlschmeckenden Stoffe liefern, und

Das erhaltene Konzentrat kann gegebenenfalls zur beispielsweise sagen, daß das Desodorierungswasser Entfernung der Fette behandelt oder durch Zusatz von 500 kg Kakaobutter nach der Behandlung Stoffe

von Stoffen, die eine besondere Aromanote ergeben, 25 liefern kann, die das Aroma von 30-40 m³ eines aus

modifiziert werden. Es kann außerdem durch ein oder Pulver hergestellten Schokoladengetränks verstärken

mehrere selektive Extraktionen mit Hilfe verschiede- oder 2-3 m³ Milch aromatisieren können,

ner Lösungsmittel, durch Gasphasenchromatogra- Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird

phie, oder durch pH-Änderung modifiziert werden. das Verfahren mit Hilfe von Bottichen durchgeführt.

Die Aromatisierung eines Nahrungsmineis hat zum 30 Das Harz wird in dem wäßrigen Medium in einer Ziel, ein solches Nahrungsmittel, das mehr oder weni- Menge von 5 bis 10 kg Harz/nr unter mäßigem Ruh- · ger vom Aroma befreit ist, zu aromatisieren oder das ren bei Raumtemperatur während 15 min in Suspenanwesende Aroma zu verstärken. In Jen beiden Fällen sion gehalten. Die Trennung der festen und flüssigen werden diese Stoffe in ausreichenden Mengen züge- Phase erfolgt durch Filtration, geben, daß dem Nahrungsmittel die gewünschte Aro- 35 Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsmanote und die gewünschte Aromaintensität erteilt form wird das Verfahren mit Hilfe von Kolonnen wird. durchgeführt. Das wäßrige Medium wird bei atmo-

AIs Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße sphärischem Druck und Raumtemperatur durch ein Verfahren wird vorzugsweise ein Desodorierung- oder mehrere Kolonnen hindurchgef jihrt, welche mit

wasser von Kakaobutter verwendet. 40 dem makrovernetzten Harz gefüllt sind und deren

Im einzelnen wird das Verfahren wie folgt durchge- Länge etwa 5- bis lOmal so groß ist wie ihr Durchmes-

führt: ser.

Zunächst wird das makrovernetzte Harz vom wäß- Die Infreiheitsetzung der vom Harz zurückgehalte-

rigen Medium abgetrennt und vorzugsweise gut ab- nen Stoffe kann ebenfalls in Bottichen oder Kolonnen

tropfen gelassen. Hieraus wird es mit mindestens ei- 45 durchgeführt werden, wobei die Menge des verwen-

nem organischen Lösungsmittel in Berührung ge- deten organischen Lösungsmittels in der Größenord-

bracht, welches vorzugsweise einen niedrigen Siede- nung Von 101 Lösungsmittel je kg Harz liegt,

punkt aufweist, wie z. B. Kohlenwasserstoffe, Äther, Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann das ver-

Methylenchlorid oder Isopropylchlorid. Vor der Zu- wendete Harz regeneriert werden, d. h., daß es von

gäbe des organischen Lösungsmittels kann man das so allen Stoffen oder Verunreinigungen befreit wird.

Harz mit einem Alkohol, wie z. B. Äthanol, in Beruh- Hierzu kann das Harz, vorzugsweise unter verminder-

rung bringen, um einen zu scharfen Übergang von tem Druck, durch Wasserdampfdestillation oder mit

Wasser zu Lösungsmittel zu vermeiden. Wasser/Äthanol- oder Wasser/Isopropanol-Gemi- Die für diese Desorption nötige Lösungsmittel- sehen (20/80%) behandelt werden,

menge kann verhältnismäßig klein sein. In der Praxis 55 Das erfindungsgemäße Verfahren kann leicht in ei-

reicht es aus, wenn das Harz gerade mit dem Lösungs- ner Anlage durchgeführt werden, welche mehrere

mittel bedeckt oder imprägniert ist, was im allgemei- parallel angeordnete Kontaktbehälter aufweist. Eine

nen einem Volumen in der Größenordnung von solche Anlage kann beispielsweise eine größere An-

10 l/kg Harz entspricht. Diese Menge ist etwa V₁₀ des zahl von Kolonnen aufweisen, die mit Harz gefüllt

Volumens des behandelten wäßrigen Mediums. Die 60 sind, wobei einige davon sich in der Adsorptionsphase Kontaktzeit zwischen dem Harz und dem Lösungs- befinden, während andere gerade desorbiert werden

mittel, welche für eine weitgehende Infreiheitsetzung (Kontaktierung mit einem Lösungsmittel) und andere

der zurückgehaltenen Stoffe nötig ist, hängt vom ver- gerade regeneriert werden,

wendeten Lösungsmittel ab. Im allgemeinen hat es .

sich jedoch herausgestellt, daß eine Zeit von 20 min 65 Beispiel 1

bei Raumtemperatur ausreicht. Es soll darauf hinge- Es wird eine Desodorierung von 500 kg roher Ka-

wiesen werden, daß man die Desorption durch Erhö- kaobutter in einem üblichen Horizontal-Desodoriseur

hung der Temperatur verbessern und beschleunigen durchgeführt. Das Innere dieser Vorrichtung wird auf

einem Vakuum von 3 bis 4 mm Hg gebalten, und die Kakaobuttermasse wird auf eine Temperatur von 165° C erhitzt Nach einer Betriebszeit von 1 st werden 18 ro³ Desodorierungswasser erhalten, die einesteils von der Kondensation des überhitzten Dampfs (120° C), der durch die Kakaobuttennasse gespritzt wird, und andernteils von der Kühlung stammen.

Gemäß einer ersten Variante des Verfahrens wird dieses Desciorierungswasser durch eine Kolonne mit einer Länge von 1 m und einem Durchmesser von 15 cm, die mit 50 kg eines Styrol/Divinylbenzol-Harzes beschickt ist, hindurchgeführt. Das am Boden der Kolonne aufgefangene Wasser wird verworfen. Nach sorgfältigem Abtropfenlassen des Harzes werden in die gleiche Kolonne 500 1 Methylenchlorid eingeführt. Am Boden der Kolonne werden etwa 450 kg einer Lösung der Aromastoffe in Methylenchlorid aufgefangen, wobei diese Lösung dann unter vermindertem Druck bis zu einem Volumen von 500 ml konzentriert wird. Dieses Konzentrat wird dann mit 5 1 196%igem Äthanol gemischt, auf 2 1 konzentriert, von neuem mit 5 1 Äthanol vca 96% gemischt und abschließend nochmals auf 2 I konzentriert. Auf diese Weise werden Kakaoaromastoffe in alkoholischer Lösung erhalten. Diese Lösung enthält weniger als 50 ppm restliches Methylenchlorid. Sie wird schließlich auf —18° C abgekühlt, wodurch die Fette ausfallen (ungefähr 0,75%), die durch Dekantierung entfernt werden.

Gemäß einer zweiten Variante des Verfahrens werden 50 kg des gleichen Harzes in einem Bottich suspendiert, der das oben erwähnte Desodorierungswasser enthält, wobei leicht gerührt wird, um zu vermeiden, daß sich das Harz wieder am Boden des Bottichs ansammelt. Nach 15 min wird das Harz durch Filtration abgetrennt, ablaufen gelassen und dann mit 500 1 Äthylenchlorid bedeckt. Hierauf wird 20 min gerührt, und schließlich wird das Harz durch Filtration abgetrennt. Dabei werden etwa 450 kg einer Lösung der Arcnaastoffe in Methylenchlorid erhalten. Diese Lösung ist derjenigen ähnlich, die durch die erste Variante erhalten wird. Das Verfahren wird in der gleichen Weise fortgeführt, wobei 2 1 einer alkoholischen Lösung entfetteter Kakaoaromastoffe erhalten werden.

Alle oben beschriebenen Vorgänge werden bei Raumtemperatur und atmosphärischem Druck ausgeführt. Bei den beiden Varianten wird das erschöpfte Harz, das mit Methylenchlorid voligesaugt ist, durch Behandlung mit Dauipf regeneriert. Das zurückgewonnene Methylenchlorid wird zurückgeführt.

Wem) 1 ml dieses entfetteten Kakaoaromas 1 1 Wasser zugefügt wird, dann verleiht es diesem eine angenehme Schokoladennote.

Es ist auch möglich, ein Schokoladengetränk durch Zusatz dieses Aromas zu Milch in einer Menge von 4 ml je I Milch herzustellen. Dieses Getränk besitzt einen ähnlichen Geschmack wie ein gewöhnliches Schokoladengetränk, obwohl es natürlich nicht dessen Farbe aufweist.

Beispiel 2

Es wird eine braune Schokolade hergestellt die 55% Kakao enthält. Der nach dem Mischen erhaltenen Masse werden, während sie eine Temperatur von 40-45° C aufweist,0,025 Gew.% (ohne Äthanol) des gemäß Beispiel 1 herstellten entfetteten Kakaoaromas zugegeben. Das Gemisch wird durchgeführt, um die Aromastoffe gleichförmig in der Masse zu verteilen, welche dann getempert und ausgeformt wird.

Die erhaltene Schokolade besitzt gegenüber einer braunen Vergleichsschokolade, die nicht aromatisiert worden ist und aus der gleichen Fabrikation stammt, eine verstärkte Kakaonote.

Beispiel 3

Gemäß Beispiel 2 wird eine Milchschokolade hergestellt, die 15% Kakao enthält und die durch Zusatz von 0,1 Gew.% des entfetteten Kakaoaromas von Beispiel 1 aromatisiert worden ist.

Die erhaltene Schokolade besitzt einen stärkeren Kakaocharakter als eine Vergleichsmilchschokolade, die aus der gleichen Fabrikation stammt und nicht aromatisiert worden ist.

Beispiel 4

Gemäß Beispiel 2 wird eine weiße Schokolade hergestellt, die 43 % Zucker, 21 % M="-hpulver, 29 % desodorierter Kakaobutter, 7% Mücfcbntter, 0,05% Sujalecithin und 0,03% Vanillin enthält. Diese Schokolade wird durch Zusatz von 0,1 Gew. % des entfetteten Kakaoaromas von Beispiel 1 aromatisiert. Das erhaltene Produkt, das keine nicht-fetten Feststoffe von Kakao enthält, besitzt den Geschmack einer üblichen Milchschokolade. Es weist einen weniger ausgeprägten Milchgeschmack auf als eine weiße Bezugsschokolade, die nicht aromatisiert worden ist und aus der gleichen Fabrikation stammt.

Beispiel 5

1. Zu 200 g eines Schokoladengetränkepulvers wird 1 g entfettetes Aroma von Beispiel 1 zugegeben, worauf dann das aromatisierte Produkt mit 1800 g des gleichen nicht-aromatisierten Schokoladegetränkepulvers gemisch wird. Durch Auflösen von 200 g dieses Gemischs in 4 1 kalter Vollmilch wird ein Getränk hergestellt. 2. Es wird wie unter (1) gearbeitet, jedoch wird bei der Herstellung des entfetteten Aromas von Beispiel (1) die Methylenchloridlösung der Aromastoffe nach der Behandlung mit dem Harz mit einer wäßrigen Bicarbonatlösung behandelt, die nach der Trennung der beiden Schichten wieder abgelassen wird.

Die Getränke (1) und (2) wie auch ein Bezugsschokoladengetränk, das nicht aromatisiert ist und das aus dem gleichen Pulver hergestellt worden ist, werden so einer Jury von 27 Geschmacksprüfern vorgesetzt.

Bevorzugung für (1)
Bevorzugung für (2)
Bevorzugung für (1)
oder (2)

Bevorzugung für
Bezugsgetränk

10 Geschmacksprüfer 7 Geschmacksprüfer

5 Geschmacksprüfer 22 Geschmacksprüfer

5 Geschmacksprüfer

Es ist hier also festzuhalten, daß 22 Geschmacksprüfer von 27 die aromatisierten Getränke vorziehen, wobei es 5 Geschmacksprüfern nicht möglich war, zwischen (1) und (2) zu unterscheiden. 5 Geschmacksprüfer haben des nicht-aromatisierte Bezugsgetränk bevorzugt, wobei sie es mehr nach Milch schmeckend einstuften. Im übrigen haben unabhängig von den Bevorzugungen 23 Geschmacksprüfer den

aromatisierten Getränken (1) und (2) einen ausgeprägteren Kakaogeschmack zugeschrieben.

Beispiel 6

Es wird eine Schokoladencreme hergestellt, die 3,5% Mehl, 13% feinen Zucker, 2,5% Kakaopulver, 0,02% Vanillin und etwa 80% pasteurisierte Milch enthält. Nach dem Kochen werden 0,02 Gew.% des entfetteten Kakaoaromas von Beispiel 1 zugesetzt.

Diese Creme schmeckt insgesamt stärker nach Schokolade als eine nicht-aromatisierte Bezugscreme.

Beispiel 7

Es wird ein Schokoladeneis hergestellt, das 12% frische Sahne mit 35% Fettgehalt, 7% Eigelb, 12% Saccharose, 3.5% Glucosesirup von 80%, 3,5% Inbraune Schokolade und 48% Vollmilch enthält. Vor dem Gefrieren werden 0,02 Gew.% des entfetteten

Kakaoaromas von Beispiel 1 zugesetzt. Dieses Ei wird Geschmacksprüfern vorgesetzt, die sein Arom als fein, rund und angenehm bezeichnen. Aber ihn Bevorzugung geht trotzdem mehr zu einem Eis, da unter den gleichen Bedingungen mit Hilfe eines ent fetteten Aromas aromatisiert worden ist, das mit Kali umbicarbonat behandelt worden ist, wie es in Bei spiel 5 beschrieben ist.

in Beispiel 8

Es werden Biscuits hergestellt, die 2'% feinei Zucker, 21% Pflanzenmargarine, 20% ganze Eier 37% Mehl und 0.15% karamellisierten Zucker ent halten. Vor dem Backen werden 0,1 Gew.% des ent fetteten Kakaoaromas von Beispiel 1 zugegeben Diese Biscuits besitzen einen ausgesprochenen Ka kaogeschmack.

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liehe Bestimmungen, insbesondere durch das Lebens -° mittelgesetz. beschränkt sein.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Aromatisierung von Nahrungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wäßriges Medium, welches die wohlriechenden oder wohlschmeckenden Stoffe von Kakaobutter enthält, mit einem makrovernetzten Harz aus der Reihe der Polystyrole oder Polystyrolderivate behandelt, aus dem vom wäßrigen Medium abgetrennten Harz die im Harz zurückgehaltenen Stoffe mittels eines organischen Lösungsmittels abtrennt, das organische Lösungsmittel entfernt und das Konzentrat dem zu aromatisierenden Nahrungsmittel zusetzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wäßriges Medium, welches die wohlriechenden oder wohlschmeckenden Stoffe von Kakaobutter enthält, ein Desodorierungswasser von Kakaobutter verwendet wird.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als makrovernetztes Harz ein Mischpolymerharz aus Styrol und Divinylbenzol verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des wäßrigen Mediums, welches die wohlriechenden oder wohlschmeckenden Stoffe von Kakaobutter enthält, mit dem makrovernetzten Harz dadurch ausgeführt wird, daß man letzteres Medium suspendiert.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das makrovernetzte Harz im wäßrigen Medium in einer Menge von 5 bis 10 kg Harz je m³ während mindestens 10 min bei Raumtemperatur suspendiert wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des wäßrigen Mediums, welches die wohlriechenden oder wohlschmeckenden Stoffe von Kakaobutter enthält, und mit dem makrovernetzten Harz dadurch ausgeführt wird, daß man das Medium bei Raumtemperatur durch das Harz hindurchführt.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die vom makrovernetzten Harz zurückgehaltenen Stoffe dadurch in Freiheit gesetzt werden, daß man das Harz im organischen Lösungsmittel suspendiert.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das makrovernetzte Harz im organischen Lösungsmittel in einer Menge von 19 1 Lösungsmittel auf 1 kg Harz während 20 min bei Raumtemperatur suspendiert.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die vom makrovernetzten Harz zurückgehaltenen Stoffe dadurch in Freiheit setzt, daß man das organische Lösungsmittel bei Raumtemperatur durch das Harz hindurchführt.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das nach dem Abtrennen des organischen Lösungsmittels erhaltene Konzentrat mit Alkohol verdünnt.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Freisetzung der zurückgehaltenen Stoffe das makrovernetzte Harz durch Wasserdampfdestillation unter vermindertem Druck oder durch Behandlung mit entern Wasser/Äthanol- oder Wasser/Isopropanol-Geroisch (20/80%) regeneriert.