AT256599B - Verfahren zur Herstellung eines Getränkegeschmackstoffes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Getränkegeschmackstoffes

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Description


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  Verfahren zur Herstellung eines Getränkegeschmackstoffes 
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Geschmackstoffen zur Verwendung in Getränken und andern Nahrungsmitteln, bei denen ein an Schokolade, Kaffee, Tee   u. dgl.   annähernder Geschmack erwünscht ist. 



   Es wurde bereits versucht, einen Geschmackstoff durch Erhitzen von Materialien, wie Getreidekörnern, Proteinen, Zucker, Hülsenfrüchten, Malz und andern Rohstoffen auf erhöhte Temperaturen zu erzeugen, jedoch herrschten bei diesen Verfahren derartige Reaktionsbedingungen, dass die Produkte der Art des natürlichen Getränkes nicht genug ähnlich waren. 



   Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Getränkegeschmackstoffen durch Erhitzen eines wasserhaltigen Gemisches, enthaltend ein Saccharid, einen proteinhaltigen Stoff, welcher eine schwefelhaltige Aminosäure enthält und wenigstens   Hf1/o   Gesamtwasser, in einem teilweise gefüllen, geschlossenen Druckgefäss bei einer erhöhten Temperatur, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass der Druck im Gefäss auf einen Wert über den Dampfdruck gesättigten Wasserdampfes bei der jeweiligen Reaktionstemperatur gesteigert und der Gefässinhalt gleichzeitig auf über 1760 C erwärmt wird und die gasförmigen Bestandteile mit dem wasserhaltigen Gemisch bis zu 40 min lang bei einer Temperatur von 176 bis 2460 C in Berührung gehalten werden, wobei die Kontaktzeit der Temperatur umgekehrt proportional ist und ausreicht,

   den Geschmackstoff zu entwickeln, wonach die Temperatur der Reaktionsflüssigkeit im Kessel rasch auf eine Temperatur unter 1210 C gesenkt wird. 



   Das proteinartige Material kann eine Hefe sein, welche vorzugsweise zur Erzielung eines kaffee- ähnlichen Geschmacks verwendet wird und das erfindungsgemässe Verfahren kann modifiziert werden, indem man bei der Reaktion von Hefe und einem Saccharid ein Gemüse verwendet, welch letzteres dem Getränk, wie später beschrieben wird, einen mehr "holzartigen" Geschmack verleiht. 



   Die zur Entwicklung von Geschmackstoff gemäss der Erfindung erforderlichen Reaktionsbedingungen sind derart, dass durch sie unerwarteterweise viel grössere Dampfdrücke entwickelt werden, als normalerweise für gesättigten Dampf bei der jeweiligen Betriebstemperatur zu erwarten sind. Tatsächlich ist diese erstaunliche Druckentwicklung die Grundlage für die Entscheidung, bei welchem Punkt die Reaktion stattfindet. Dieser Druckanstieg kann von 5, 25 bis   15, 75 kg/cm2 über   dem normalen Druck für gesättigten Dampf bei der Reaktionstemperatur schwanken. 



   Gewöhnlich ist es erforderlich, die Reaktionsflüssigkeit 20 -40 min lang auf einer Reaktionsspitzentemperatur von 1760 C zu halten, wenn zum Erreichen dieser Reaktionstemperatur etwa 26 min erforderlich waren. Es wurde gefunden, dass bei einer Reaktionsspitzentemperatur von 1930 C die Reaktionslösung etwa 10 min lang auf dieser Temperatur gehalten werden soll, wenn diese Reaktionstemperatur in etwa 29 min erreicht war. Wenn anderseits eine Spitzentemperatur von 2070 C erreicht wird, ist gewöhnlich keine Verweilperiode erforderlich, wenn diese Reaktionstemperatur in etwa 32 min erreicht wurde. 



   Die Endtemperatur und folglich die Verweilzeit für die Reaktion muss aus praktischen Erwägungen im Hinblick auf die Möglichkeit, mit welcher das Reaktionsgefäss gekühlt werden kann, begrenzt werden. Obwohl Endtemperaturen von 2460 C und mehr angewendet werden können, ist die Möglichkeit der Kühlung der Reaktionsflüssigkeit nach der Entwicklung des Geschmackstoffes begrenzt und es wurde 

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 gefunden, dass es zweckmässig ist, Endtemperaturen   unter etwa 2150   C und insbesondere in der Nähe von 204 bis   2070 C anzuwenden.   



   Obgleich verbesserte Geschmackstoffe ohne Kontrolle des pH-Wertes der Reaktionsflüssigkeit erhalten werden, wurde beobachtet, dass bei einer Kontrolle des   Aeiditätsniveaus   während der Reaktion bessere Geschmackstoffe erzeugt werden können. Schokolade- oder kaffeeartige Geschmackstoffe wurden ohne Anwendung von Mitteln zur Kontrolle des pH-Wertes während der Reaktion mit einer Reaktionsflüssigkeit von einem pli im Bereich von 3, 5 nach dem Abschrecken erhalten. Dies zeigt, dass bei der Umsetzung saure Stoffe gebildet werden. Da die Gegenwart von Feuchtigkeit zu einer Erhöhung der
Acidität der Reaktionsflüssigkeit führt, sollen Puffersalze, die während des Geschmackstoffbildungsprozesses die Acidität neutralisieren, verwendet werden. 



   Die Kontrolle des pH während der Umsetzung durch Verwendung von Puffersubstanzen, wie Calcium- carbonat, Dinatriumorthophosphat oder irgendeines nicht toxischen   Alkali-oder Erdalkalimetallcarbo-   nats oder-phosphats ermöglicht die Anwendung höherer Feuchtigkeitsgehalte während der Kontrolle des   Reaktions-pH-Wertes.   Von diesen Substanzen sind die Carbonate vorzuziehen. Auf jeden Fall ist es zweckmässig, in der Reaktionsflüssigkeit einen End-pH-Wert von über 4, 0, vorzugsweise zwischen 4, 5 und 5, 2 zu haben. Diese Kontrolle wird manchmal durch die Art der Reaktionskomponenten bewirkt oder es kann die Neutralisierung am Ende der Reaktion erfolgen.

   Die Kontrolle des PH ist in einer andern Hinsicht wichtig, da zusätzlich zur Unterstützung der Herstellung eines besseren Geschmackstoffes das Geschmackstoffprodukt einen pH-Wert hat, welcher über dem Wert liegt, bei dem Milch,
Sahne oder Kondensmilch, wenn sie zu dem aus dem Geschmackstoff hergestellten Getränk zugegeben werden, gerinnen. In diesem Zusammenhang wurde gefunden, dass für eine wirksame Kontrolle der Aci- dität ein End-PH-Wert im Geschmackstoffprodukt von etwa 5, 2 erforderlich ist. Im allgemeinen liegt die obere Grenze für die optimale Geschmackstoffentwicklung vieler   Getränkegeschmackstoffe   bei einem PH unter 7, 0 während der vorerwähnten Erhitzungsperiode und Verweilzeit. Die untere Grenze liegt bei einem PH von über 4, 0. 



   Das verwendete Reaktionsgefäss soll so beschaffen sein, dass darin ein wasserhaltiges Reaktions- gemisch während des gesamten   Geschmackstoffbildungsverfahrens   auf der hiefür vorgesehenen Temperatur gehalten werden kann. Die Drücke der Gase hängen bis zu einem gewissen Ausmass vom freien
Raum im Reaktionsgefäss und dem Verhältnis von Feuchtigkeit zu den Feststoffen ab. Der Druck ist im freien Raum wesentlich grösser als der des gesättigten Dampfes bei der Reaktionstemperatur. Wenn der
Reaktionsdruck gesenkt werden soll, so kann dies durch Abblasen aus der Apparatur erfolgen. 



   Unter dem Ausdruck "Hefe" ist entweder Hefe in ihrer Zellform oder Hefe, welche der Plasmolyse,
Autolyse oder Hydrolyse unterworfen wurde, zu verstehen. Jede dieser Arten von Abbauprodukten der Hefe kann entweder getrennt oder zusammen mit Hefe in Zellstruktur oder zusammen mit irgendeiner
Anzahl von   andem   Hefeabbauprodukten in Verbindung mit Hefe in Zellstruktur, verwendet werden. 



   Die Hefe besteht aus kugelförmigen, eiförmigen oder stabförmigen Fungi, deren übliche und dominierende Wachstumsform einzellig ist. 



   Verwendbare Hefen sind   z. B.   ascosporogene Hefen, d. s. Hefen, die sowohl Säcke als auch
Sporen bilden, und asporogene Hefen, d. s. Hefen, die keine Sporen, jedoch Säcke bilden. Von den ascosporogenen Hefen wird vorzugsweise Saccharomyces cerevisiae verwendet, von den asporogenen
Hefen Torula utilis. 



   Unter der   Bezeichnung "proteinartige Substanzen,   die eine schwefelhaltige Aminosäure enthalten" sind entweder Protein in reiner Form oder irgendein proteinartiges Material, welches in der Lage ist, unter seinen Zersetzungsprodukten ein freies Protein zu erzeugen, sowie Proteinhydrolysate, die Peptide enthalten,   Aminosäuren und   Gemisch von Proteinen und Hydrolysaten, in welchen eine Schwefel enthaltende Aminosäure zugegen ist, zu verstehen. Beispiele brauchbarer proteinartiger Substanzen sind 
 EMI2.1 
 und grüner Mais, zu verstehen. Der   Ausdruck "Gemüsefrucht   und Samen" ist in Übereinstimmung mit der Klassifizierung in "Nutrition in   Diet Therapy", 11. Auflage, S. 587 [1955], Proudfit & Robinson,   definiert.

   Gemäss dieser Definition ist eine Frucht der reife Fruchtknoten einer Samenpflanze. Der Aus-   druck"Gemüsefrucht"besagt,   dass die Frucht ein Produkt einer Krautpflanze ist, zum Unterschied von den meisten andern Früchten, wie Orangen oder Äpfel, die Baumfrüchte sind und nicht unter diese Definition fallen. 



   Die Geschmackstoffe, die erhalten werden, wenn man im erfindungsgemässen Verfahren Gemüse 

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 "grüne" zusammenschwach intensiven Bittergeschmack ebenfalls bemerkt. Dies entspricht einem Geschmacksprofil, welches sich ziemlich von dem einer Geschmacklösung unterscheidet, welches aus demselben Reaktionsgemisch, in welchem kein Gemüse zugegeben war, erhalten wurde. Der Nachgeschmack war bitter, "gebrannt" und leicht adstringierend. Demnach wird bei Reaktionsgemischen, die Gemüse enthalten, ein geschmacklich besserer Ausgleich der Reaktionsflüssigkeit zwischen   flüchtigem "Spitzenaroma"und   Geschmacksnuancen und Füllcharakteristik erhalten. 



   Wie bereits erwähnt wurde, kann der Grundgeschmacksfaktor gemäss der Erfindung mit verschiedenen   andem   Geschmacksfaktoren des Kaffees, wie. Bittergeschmack, adstringierendem Faktor, Aroma u. dgl. Faktoren bei der Herstellung von Geschmackstoffen, die dem natürlichen Getränk ähneln, kombiniert werden oder können diese Faktoren vor der Geschmacksbildungsreaktion zugegeben werden, wobei aber darauf zu achten ist, dass die in Frage kommenden Zusätze gesundheitlich unbedenklich sind und keine Arzneimittel darstellen. 



   Die aus der Umsetzung des Proteinmaterials und Saccharids resultierende, auf der Oberfläche befindliche Lösung kann vom Rest auf irgendeine geeignete Weise, wie   z. B.   durch Zentrifugieren, Filtrieren, oder durch Kombination dieser beiden Methoden, und nachfolgendem Trocknen auf beliebige Art, entweder allein oder mit einem   Zusatzmittel, wie Maissirupfeststoffe, abgetrennt   werden. Das Trocknen kann durch Einengen im Vakuum, Sprühtrocknen, Trommeltrocknen, Gefriertrocknen oder durch jede gewünschte Kombination dieser Methoden erfolgen. 



   Zusätzlich zu ihrer Verwendung entweder als Getränkegeschmackstoff oder als Grundlage für einen Getränkegeschmackstoff in Kombination mit verschiedenen adstringierenden und Bittergeschmack ver-   mittelnden Faktoren   können die nach dem   erfindungsgemässen Verfahren enthaltenen Produkte als Grund-   geschmack für Glasuren, Süsswaren oder Zuckerwaren beliebiger Art verwendet werden. 



   Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert :   Beispiel 1: 78g   Erdnussmehl, 78 g Weizenkleie, 44 g Rohrzucker,   13, 2   g Calciumcarbonat und 1000 ml Wasser werden gut miteinander vermischt und sodann in einen 2 1-Parr-Druckautoklaven eingebracht. 



   Der 2 1-Parr-Druckautoklav ist eine Reaktionsbombe aus rostfreiem Stahl mit einem durch einen Motor angetriebenen Rührer und elektrischer Heizvorrichtung. Die Anordnung befindet sich auf einer Stahlbodenplatte. Der Autoklav weist Anschlüsse für die Zufuhr von Druckgas während des Rührens und Erhitzens oder zur Entnahme flüssiger Proben, während er unter Druck steht, oder zum Abblasen von Gas aus dem Innenraum der Bombe, auf. Überdies ist die Bombe mit einem Druckmesser und Einrichtungen zur Kontrolle der Temperatur über einen auf der Bodenplatte montierten Transformator mit verschiedenen Spannungsauslässen, versehen. Die   Rührerwelle   kann mit zirkulierendem Wasser gekühlt werden. Die Temperatur wird von einem Dial-Thermometer, welches in das Tauchrohr der Bombe eingesetzt ist, abgelesen.

   Mittels einer inneren Rohrschlange kann die Bombe durch zirkulierendes Leitungswasser von einer Temperatur von 10 bis 210 C gekühlt werden. Die Erhitzungszeit, die erforderlich ist, um eine Temperatur von 2040 C zu erreichen, beträgt etwa 1/2 h und schwankt von 30 bis 40 min. 



   Das Gemisch wird sodann auf den atmosphärischen Siedepunkt gebracht und der Autoklav verschlossen. Die Reaktionskomponenten können nunmehr in 26 min auf 1760 C und in weiteren 6 min auf   204    C unter ständigem Rühren erhitzt werden, wonach unmittelbar innerhalb 4 min auf 1150 C abgeschreckt und in einer Gesamtzeit von 13 min auf Raumtemperatur abgekühlt wird, indem man fliessendes Kaltwasser durch die innere Rohrschlange führt. Die Lösung wird sodann filtriert und das Filtrat unter Bildung einer wässerigen Lösung mit einem Feststoffgehalt von   Z10   verdünnt. Das Produkt hat ein Aroma und einen Geschmack, die es für die Herstellung von Getränken und Nahrungsmittelprodukten geeignet machen. 



   Beispiel 2 : 78 g Weizenkleie, 78 g Erdnussmehl, 44 g Rohrzucker und 1000 ml Wasser werden gut miteinander vermischt und sodann in einen 2 1-Parr-Druckautoklaven eingebracht. Das Reaktionsgemisch wird auf den atmosphärischen Siedepunkt gebracht und der Autoklav verschlossen. Hierauf wird in 26 min auf 1760 C und in weiteren 5 min auf   2040 G unter ständigem   Rühren erhitzt, wonach unmittelbar innerhalb 5 min auf 650 C und sodann auf Raumtemperatur in einer Gesamtzeit von 14 min durch Hindurchführen von fliessendem Kaltwasser durch die innere Rohrschlange abgekühlt wird. Die 

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 Lösung wird sodann filtriert und das Filtrat unter Bildung einer wässerigen Lösung mit einem Feststoffgehalt   von 2%   verdünnt.

   Das Produkt hat ein Aroma und einen Geschmack, durch welche es für die Herstellung von Getränken und Nahrungsmittelprodukte geeignet ist. 



   Beispiel 3 : Folgende Zusammensetzung wurde gut vermischt und sodann in eine 8 ml-ParrBombe eingebracht : 
2 g Hufkeratin
2 g Rohrzucker
2 ml Wasser. 



   Die 8   ml-Bombe   ist ein Peroxyd-Bomben-Apparat. Dieser ist eine fingerhutartig geformte Vorrichtung mit einer Dichtung, einem Deckel und einem Organ zur Befestigung des Deckels am Körper. 



   Die Bombe wurde in ein Ölbad eingebracht. Die Reaktionskomponenten hatten annähernd die Temperatur des Ölbades,   u. zw.   etwas darunter. In einem Gefäss von der Art einer Peroxydbombe wird nicht gerührt und es ist die Erhitzungsgeschwindigkeit für einen so kleinen Behälter relativ langsam. Die Temperaturerhöhung in der Bombe erreicht während des Eintauchens in das Ölbad eine Spitze von etwa   210   bis 2150 C, wonach rasch abgekühlt wird. Bei einer Ölbadtemperatur von 2150 C sind hiezu etwa 8 min erforderlich. Bei einer Ölbadtemperatur von 2180 C genügen   5 - 6   min, um die Spitzentempera-   tu :   von 210 bis 215  C zu erreichen. 



   Die verschlossene Bombe wurde 6 min in einem Ölbad bei einer Temperatur von 2180 C erhitzt und sodann in ein Bad kalten Leitungswassers eingetaucht und schliesslich entlüftet. Das kalte Leitungswasserbad hatte eine Temperatur von 10 bis   210   C, unter welchen Bedingungen 3 min genügen, um die Temperatur auf unter 650 C zu reduzieren. Die Lösung wurde sodann filtriert und unter Bildung einer wässerigen Lösung mit einem Feststoffgehalt   von 2"   verdünnt. Das Aroma und der Geschmack des Produktes machen es für die Herstellung von Getränken und Nahrungsmittelprodukten geeignet. 



   Beispiel 4 : Die folgende Zusammensetzung wurde gut vermischt und in eine 8 ml-Parr-Bombe eingebracht : 
0,1 g Histidin   5,     9 g   gemälzte Maissprösslinge
4, 0 ml Wasser. 



   Die verschlossene Bombe wurde 6 min lang in einem Ölbad bei 2180 C erhitzt und sodann in einem kalten Wasserbad abgekühlt und schliesslich entlüftet. Die Lösung wurde sodann filtriert und unter Bildung einer wässerigen Lösung mit einem Feststoffgehalt   von 2%   verdünnt. Aroma und Geschmack des Produktes eigneten sich für die Herstellung von Getränken und Nahrungsmittelprodukten. 



   Beispiel 5 : 180 g getrocknete Brauereihefe (Saccharomycescerevisiae), 100g Maissirupfeststoffe und 500 ml Wasser werden gut vermischt und sodann in einen 2 1-Parr-Druckautoklaven eingebracht. 



   Das Reaktionsgemisch wird auf den atmosphärischen Siedepunkt gebracht und der Autoklav verschlossen, wonach die Reaktionskomponenten in 25 min auf 1760 C und in weiteren 5 min auf   205    C unter ständigem Rühren erhitzt werden. Sodann wird unmittelbar in 15 min auf 650 C abgeschreckt und innerhalb 14 min durch Hindurchleiten von Kaltwasser durch die innere Rohrschlange auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Lösung wird sodann filtriert und das Filtrat unter Bildung einer wässerigen Lösung mit einem Feststoffgehalt   von 2%   verdünnt. Das Produkt eignete sich auf Grund seines Aromas und Geschmacks für die Herstellung von Getränken und Nahrungsmittelprodukten. 



   Beispiel 6: Die folgende Zusammensetzung wurde gut vermischt und in eine 8 ml-Parr-Bombe eingebracht : 
2 g getrocknete Brauereihefe
1 g Traganthgummi
6 ml Wasser. 



   Die Temperatur der Reaktionskomponenten lag knapp unter der Temperatur des Ölbades. 



   Die verschlossene Bombe wurde 8 min in einem Ölbad von 2150 C erhitzt und sodann in ein kaltes Leitungswasserbad eingetaucht und schliesslich entlüftet. Die Temperatur des kalten Wasserbades betrug 

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   10 - 210 C,   unter welchen Bedingungen 3 min genügen, die Temperatur auf unter 650 C zu reduzieren. 



  Die Lösung wird sodann filtriert und unter Bildung einer wässerigen Lösung mit einem Feststoffgehalt von   21o   verdünnt. 



   Beispiel 7 : Folgende Zusammensetzung wurde gut vermischt und sodann   in eine 8 ml-Parr-   Bombe eingebracht : 
3 g getrocknete Brauereihefe
1 g Hefenucleinsäure
4 ml Wasser. 



   Die verschlossene Bombe wurde 6 min lang an einem Ölbad von 2180 C erhitzt und hierauf in ein kaltes Wasserbad eingebracht und schliesslich entlüftet. Die Lösung wurde sodann filtriert und das Filtrat unter Bildung einer wässerigen Lösung mit einem   Feststoffgehalt von 2' b verdünnt. Durch   sein Aroma und seinen Geschmack war das Produkt für die Herstellung von Getränken und Nahrungsmittelprodukten geeignet. 



     Beispiel 8 : 250 g   getrocknete   Torulautilis-Hefe, 150 g Maissirupstoffe, 20gCalciumcarbonat,   10 g roter Ziegenpfeffer (getrocknet), 10 g trockene grüne Spalterbsen, 10 g trockene grüne Linsen, (450 g Trockengemisch) und 900 ml Wasser werden gut miteinander vermischt und in einen 2 1-ParrDruckautoklaven eingebracht. 



   Das Reaktionsgemisch wird sodann auf den atmosphärischen Siedepunkt gebracht und der Autoklav verschlossen, wonach die Reaktionskomponenten in 27 min auf   1760   C und in weiteren 7 min auf 2070 C unter ständigem Rühren erhitzt werden. Sodann wird unmittelbar danach innerhalb 5 min auf 490 C und nachfolgend in einer Gesamtzeit von 12 min auf Raumtemperatur abgekühlt, indem man Kaltwasser durch die inneren Rohrschlangen führt. Die Lösung wird sodann filtriert und das Filtrat unter Bildung einer wässerigen Lösung mit einem Feststoffgehalt von   verdünnt.   



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung eines Getränkegeschmackstoffes durch Erhitzen eines wasserhaltigen Gemisches, welches ein Saccharid, ein proteinartiges Material mit einem Gehalt einer schwefelhaltigen Aminosäure und 10 Gew.-% Gesamtwasser enthält, in einem teilweise gefüllten, geschlossenen Druckgefäss auf   eine erhöhte Temperatur, dadurch gekennzeichnet.

   dass der Druck im Gefäss   auf einen Wert über den Dampfdruck gesättigten Wasserdampfes bei der jeweiligen Reaktionstemperatur gesteigert und der Gefässinhalt gleichzeitig auf über 1760 C erhitzt wird und die gasförmigen Bestandteile mit dem wasserhaltigen Gemisch bis zu 40 min lang bei einer Temperatur von 176 bis 2460 C in Berührung gehalten werden, wobei die Berührungszeit der Temperatur umgekehrt proportional ist und ausreicht, den Geschmackstoff zu entwickeln, wonach die Temperatur der Reaktionsflüssigkeit im Kessel rasch auf eine Temperatur unter 1210 C gesenkt wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als proteinartiges Material eine Hefe verwendet wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsmaterial ein wasserhaltiges Gemisch aus Hefe, einem Saccharid und einem Gemüse verwendet wird. EMI5.1 im Kessel auf 5, 25-15, 75 kg/cmz über den normalen Druck für gesättigten Wasserdampf bei der Reaktionstemperatur gesteigert wird.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionstemperatur unter 2460 C, vorzugsweise unter 215, 50 C. gehalten wird und dass die erforderliche Verweilzeit bei 1760 C 20 - 40 min beträgt und sich mit grösseren Reaktionsspitzentemperaturen verkürzt.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsspitzentemperatur 2070 C beträgt.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatursenkung innerhalb 4 - 5 min erfolgt und hierauf die Temperatur weiter auf Raumtemperatur gesenkt wird und dass die Gesamtzeit der Abkühlung auf Raumtemperatur 10-12 min beträgt.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Gegenwart einer säureneutralisierenden Substanz, vorzugsweise von Calciumcarbonat, <Desc/Clms Page number 6> durchgeführt wird, so dass die abgekühlte Reaktionsflüssigkeit ein PH von über 4, 00, vorzugsweise zwischen 4, 5 und 5, 2, hat.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die überstehende Flüssigkeit vom Reaktionsgemisch abgetrennt und zu einem Pulver getrocknet wird.
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