DE2436130B2

DE2436130B2 - Verfahren zur Herstellung von Extrakten, die die den Geruch und den Geschmack bildenden Bestandteile von Pflanzen bzw. Blüten und Nahrungsmitteln enthalten

Info

Publication number: DE2436130B2
Application number: DE2436130A
Authority: DE
Inventors: Itaru Fukinbara; Mitsuo Ibaragi Takano; Nobumitsu Yano
Original assignee: Asahi Kasei Kogyo KK
Current assignee: Asahi Kasei Corp
Priority date: 1973-08-06
Filing date: 1974-07-26
Publication date: 1978-05-03
Also published as: FR2240285B1; DE2436130C3; DE2436130A1; CA1027801A; GB1458628A; NL7410488A; FR2240285A1; BR7406368D0; MX3284E; IT1017944B; CH588821A5; NL158542B

Description

Es ist bekannt, daß die angenehme Sinnesempfindung, die mit dem Geruch von Pflanzen bzw. Blüten und dem Geschmack und dem Geruch von Nahrungsmitteln verbunden ist, auf einer komplexen Mischung von den den Duft und den Geschmack bildenden Komponenten beruht, die die Geruchs- und Geschmacksnerven beeinflußt. Das Gemisch macht nur einen extrem kleinen Gewichtsanteil vom Gesamtanteil aus.

Das Gemisch enthält normalerweise eine Vielzahl von verschiedenen organischen Verbindungen, beispielsweise Säure, Aldehyden und Ketonen, von denen viele extrem unbeständig sind und sich zersetzen, wenn sie einer starken chemischen oder physikalischen Behandlung ausgesetzt werden. Außerdem sind viele von ihnen extrem flüchtig, so daß sie leicht in die Atmosphäre entweichen, wenn sie hohen Temperaturen ausgesetzt sind.

•5 Gewissermaßen kann man den restlichen Anteil des Nahrungsmittels oder der Pflanzen bzw, Blüten nur als einen Träger für die den Geruch und Geschmack bildenden Bestandteile betrachten. Es würde nützlich sein, wenn man in der Lage wäre, diese Bestandteile von

ίο ihren natürlichen Trägern so zu trennen, daß sie für andere Zwecke eingesetzt werden können. Beispielsweise würde es nützlich sein, diese Bestandteile aus Rindfleisch zu isolieren, um den Geschmack von weniger wertvollen Proteinen, beispielsweise Sojaboh-

nenmehl, zu verbessern, wodurch diese wertvollen Proteinquellen schmackhafter für Säugetiere gemacht werden würden. In entsprechender Weise würde es nützlich sein, die Geschmacks- und Aromastoffe aus Gewürzen zu extrahieren, als sie in ihrer gegenwärtig erhältlichen Form zu verwenden, d. h. in Form getrockneter und pulverisierter Pflanzen, Blätter, Früchte oder Blüten. Außerdem können neue Parfüms durch Mischen der Geruchskomponenten, die man von mehr als einer Blüte erhält, hergestellt werden.

Eine wichtige Anwendung der isolierten bzw, angericherten Geschmacks- und Aromabestandteile von Kaffebohnen und Teeblättern liegt auf dem Gebiet der Verbesserung der im Handel erhältlichen Instant-Kaffees und Instant-Tees. Die wirtschaftliche Herstellung dieser Produkte ist oft mit einem Verlust oder einer Zersetzung der gewünschten, das Aroma und den Geschmack bildenden Bestandteile des natürlichen Produktes verbunden.

Aus diesen und anderen Gründen sind beträchtliche Anstrengungen in Versuchen unternommen worden, um das komplexe Gemisch zu isolieren, das man als die Essenz der verschiedenen Nahrungsmittel und Pflanzen bzw. Blüten betrachten kann. Zu den Methoden, die zur Gewinnung dieser komplexen Gemische entwickelt

•ίο wurden, gehören beispielsweise Auspressen, Auskochen. Wasserdampfdestillieren und das Extrahieren mit flüssigen organischen Lösungsmitteln oder mit Halbfeststoffen, wie Talk oder Schweinefett (Schmalz). Aus einer Vielzahl verschiedener Gründe ist jedoch keine dieser Verfahrensweisen vollständig befriedigend. Beispielsweise bewirkt die Wasserdampfdestillation eine Zersetzung der labilen Bestandteile der Mischung infolge des Ausgesetztseins der Luft bei hohen Temperaturen. Die Verwendung von Talk oder Schmalz

so ist zu kompliziert, zu teuer und aus praktischen Gründen im wesentlichen auf die Extraktion von Rosenblütenblättern beschränkt. Flüssige organische Lösungsmittel neigen dazu, entweder zu lipophil zu sein, so daß sie hauptsächlich die öllöslichen Materialien extrahieren, oder zu hydrophil zu sein, so daß sie hauptsächlich die wasserlöslichen Bestandteile extrahieren. Beispielsweise lösen die gemäß der DT-OS 15 17 047 und der DL-PS 85 923 als Extraktionsmittel eingesetzten Chlor-Fluor-Methane, insbesondere erwähnt wurden dort Trichlormonofluormethan und Dichlordifluormethan sowie das in der DT-OS 2102 069 als Extraktionsmittel zur Gewinnung von Kaffeearoma verwendete Trichlortrifluoräthan nur die öllöslichen Bestandteile der den Geruch und/oder Geschmack bildenden Substanzen. Dies ist unbefriedigend, da die Gesamtsinnesempfindung, die mit dem jeweiligen Nahrungsmittel oder der Pflanze bzw. Blüte verbunden ist, das Ergebnis der individuellen Mitwirkung sowohl der wasserlöslichen

als auch der öllöslichen Bestandteile ist. Hinzukommt, daß die in den vorstehend genannten DT-OS und in der DL-PS beschriebenen Verfahren zusätzliche Nachteile mit sich bringen, die man einerseits an den relativ langen Extraktionzeiten erkennt, die benötigt werden, wenn die Aromastoffe aus ihren Grundsubstanzen direkt extrahiert werden sollen, und andererseits daran, daß, wie im Falle des Verfahrens gemäß der DT-OS 21 02 069, zunächst die Grundsubstanz einer Wasserdampfdestillation unterworfen wird und die Aromastoffe erst aus dem Wasserdampfdestillat extrahiert werden. Der schwerwiegendste Nachteil ist jedoch wie bereits erwähnt, daß man bei diesem Verfahren nicht gleichzeitig sowohl die öllöslichen als auch die wasserlöslichen Geruchs- und/oder Geschmacksstoffe den jeweiligen Erfordernissen entsprechend extrahieren kann.

Der hier gebrauchte Ausdruck Nahrungsmitte! oder Nahrungsmittelsubstanz bezieht sich auf irgendeine Substanz, die normalerweise durch den Mund aufgenommen wird, sei es in flüssiger oder fester Form, gleich ob zur Ernährung oder nur zum Genuß. Hierzu gehören beispielsweise feste Nahrungsmittel, wie Pilze; Fischprodukte, wie Garnelen, Krabben und Bonitos (irgendwelche von verschiedenen eßbaren Salzwasserfischen, die zur Famile der Makrelen gehören); Fleischerzeugnisse, wie Rindfleisch, Lammfleisch und Hühnerfleisch; Gewürze, wie Zimt, Gewürznelken, Ingwer und Pfeffer; und Getränke, wie Kaffee, Tee und Kakao, einschließlich ihrer Ausgangsprodukte in Form von Kaffeebohnen, Teeblättern und Kakaobohnen wie auch in Form von beispielsweise Instant-Kaffee oder Instant-Tee.

Es wurde festgestellt, daß die den Geruch und den Geschmack bildenden Bestandteile von Pflanzen bzw. Blüten und Nahrungsmittelsubstanzen, und zwar sowohl die öllöslichen als auch die wasserlöslichen Bestandteile, mittels flüssigem Dimethyläther extrahiert werden können. Der Extrakt, der das Essenzgemisch enthält, kann durch Verdampfen des Extraktionsmittels von diesem abgetrennt werden.

Gegenstand der Erfindung ist somit das m den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren zur Herstellung von Extrakten.

Dimethyläther ist unter normalen atmosphärischen Bedingungen gasförmig. Er kann leicht durch Kühlen unterhalb einer Temperatur von —25° C bei atmosphärischem Druck oder durch Kompression oberhalb etwa 5 Atmosphären bei Raumtemperatur verflüssigt werden. Verflüssigter Dimethyläther löst leicht die meisten öie und auch etwa 6,3 Gew.-% Wasser bei 20° C. Er hat ein spezifisches Gewicht von 0,661 und eine latente Wärme bei der Verdampfung von 96,6 cal/g. Seine physikalischen Eigenschaften sind besonders wichtig für diese Erfindung. Da er sowohl Wasser als auch Öl löst, löst er im wesentlichen alle der vorkommenden öle und viele der wasserlöslichen Bestandteile, die in dem komplexen chemischen Gemisch enthalten sind, so daß ein solcher Extrakt dem natürlichen Gemisch näher kommt. Da die Menge des von ihm gelösten Wassers nicht zu groß ist, gefriert es beim Verdampfen des Dimethyläthers bei Raumtemperatur oder gut darunter. Als Folge davon verdampfen die flüchtigen Bestandteile des komplexen Gemisches nicht während des Verdampfens des Dimethyläthers.

Zu Beispielen von Ausgangsmaterialien, die gemäß der Erfindung eingesetzt werden, gehören: Verschiedene Gewürze, wie Pfeffer, Gelbwurz (Curcuma), Lorbeer, Anis, Thymian, Zimt, Gewürznelken, Ingwer, Muskatnuß, Vanille und japar" "he Pfeffer; Ausgangssubstanzen für Getränke, wie Kaffee, schwarzer Tee, grüner Tee, Kakao und Hopfen; verschiedene Ausgangsmaterialien für Wür2:em, wie getrocknete Bonitos, getrocknete Shiitake (Speisepilz: Cortinellius Shiitake) und Seetang; verschiedene Früchte, wie Äpfel, Aprikosen, Bananen, Orangen, Zitronen, Limonen und Grapefruits; verrchiedene Gemüse, wie Zwiebeln, Knoblauch, Sellerie, Wasabi (japanischer Meerrettich), Matsutake (Speisepilz: Arrnillaria Matsutake); verschiedene

lu Fleischerzeugnisse wie Rindfleisch. Schweinefleisch, Hühnerfleisch, Roastbeef, gebratenes Schweinefleisch, gebratenes Hühnerfleisch , Hummer, Garnelen, Steingarnelen, Krabiben, Eigelb; verschiedene Ausgangsmaterialien für Pflanzen- bzw. Blütenessenzöle, vorzugsweise solche, die zu den Rosaceae, Oleaceae und Composibae gehören, wie Rosen, Mimosen, Jasmin, Daphne, Chrysamthemen.

Das erfindunßsgemäße Verfahren ist für viele Zwecke anwendbar. Eine einfache Extraktion mit Dimethyläther, gefolgt von der Verdampfung des Lösungsmittels kann angewandt werden, um wertvolle und brauchbare Extrakte von Nahrungsmitteln und Pflanzen bzw. Blüten zu erhalten. Nach einer bevorzugten Ausführungsform gemäß der Erfindung enthält der Dimethyläther Wasser. Dieses Wasser kann man separat zu dem Äther geben oder es kann in dem zu extrahierenden Substrat vorhanden sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders wertvoll bei der Herstellung von Instant-Kaffee oder

iü Instant-Tee, die hier als solche nicht unter Schutz gestellt ist. Für diesen Zweck wird das Ausgangsprodukt zuerst mit Dimethyläther oder mit Wasser enthaltendem Dimethyläther extrahiert. Der Rückstand wird dann in üblicher Weise mit heißem Wasser extrahiert, wobei dann der Instant-Kaffee oder der Instant-Tee mittels Sprühtrocknung oder anderer geeigneter Techniken gewonnen wird. Dieses Material ist genügend im Geruch und im Geschmack, da vorher mit Dimethyläther extrahiert wurde. Der Geschmack und der Geruch des Instant-Kaffees kann zurückgegeben werden durch die Zugabe des Extraktes. Ein besonderer Vorteil ist, daß der Grad des Geruchs und des Geschmacks durch die Menge des zugefügten Extraktes gelenkt werden kann. Ein weiterer Vorteil ist, daß man den Geruch und den Geschmack durch Zugabe einer Vielzahl von verschiedenen Geruchs- und Geschmacksbestandteilen von einer Anzahl von unterschiedlichen Kaffee- oder Teesorten zu einem Grund-Instantprodukt mischen kann, das man durch Wasserextraktion

so erhalten hat.

Noch ein weiterer Vorteil gemäß der Erfindung ist, daß man die Aroma- und Geschmacksbestandteile leicht auf einem Schutzmittel oder Träger direkt aus der Dimethylätherlösung abscheiden kann: So kann man zu der Extraktionslösung vor dem Verdampfen des Dimethyläthers ein festes Adsorptionsmittel oder ein flüssiges Lösungsmittel (entsprechend Anspruch 4) hinzufügen. Nach dem Verdampfen des Äthers ist das Gelöste entweder auf dem zugegebenen Mittel adsorbiert oder in dem zugegeben Mittel gelöst.

Der flüssige Träger ist Äthanol, der hauptsächlich in Verbindung mit Pflanzen- bzw. Blütenextrakten bei der Herstellung von Parfüme angewandt wird. Die Bestandteile können auf dem Adsorptionsmittel oder in dem

b5 Lösungsmittel bis zu ihrem Einsatz aufbewahrt werden oder sie können in der adsorbierten oder gelösten Form angewandt werden.
Es ist auch vorteilhaft, vor dem Verdampfen des

Dimethyläthers zu der Extraktionslösung einen Würzoder Geschmacksverbesserer hinzuzufügen. Beispielsweise wird durch die Zugabe von Mononatriumglutamat zu der Extraktionslösung von getrockneten Bonitos oder getrockneten Pilzen der Geschmack des sich ergebenden Extraktes beträchtlich verbessert.

Ebenfalls kann die Technik, die zur Herstellung von Instant-Kaffee beschrieben wurde, zur Herstellung von Würzen in Kombinationen mit einem Geschmacksverbesserer angewandt werden, um ein getrocknetes Bonitopt'Jver mit beachtlich verfeinertem Geschmack zu produzieren. Die getrockneten Bonitos werden zuerst mit Dimethyläther, mit oder ohne Wasser, extrahiert. Der Rückstand wird dann mit Wasser extrahiert und sprühgetrocknet. Mononatriumglutamat wird zu der organischen Extraktionslösung hinzugefügt und die Lösungsmittel verdampft. Die Extrakte werden dann gemischt.

Wie bereits erwähnt, besteht eine bevorzugte Ausführungsform gemäß der Erfindung darin, daß das Extraktionslösungsmittel Wasser enthält. Die Vorteile des gemischten Extraktionslösungsmittels sind:

1. Der erhaltene Extrakt kommt dem natürlich auftretenden Gemisch näher, da es mehr der wasserlöslichen Komponenten enthält als wenn man nur mit Dimethyläther allein extrahieren würde.

2. Die Kosten des Verfahrens können durch Erniedrigung des Dimethylätherbedarfs gesenkt werden.

3. Die Qualität und Quantität des Extraktes können durch Modifizierung der Wassermengen in dem gemischten Lösungsmittel gelenkt werden.

Die notwendige und ausreichende Bedingung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Extraktionsverfahrens ist, daß der Dimethyläther verflüssigt ist: unterhalb etwa — 25° C bei Normaldruck; oberhalb etwa 4 Atmosphären bei Temperaturen oberhalb etwa 25⁰C; und bei Temperaturen von etwa —25° C bis +25° C und einem Druck von etwa 1 bis 4 Atmosphären.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei Temperaturen von etwa —25 bis +25° C und bei Drücken von etwa 1 bis 4 Atmosphären durchgeführt.

Verwendet man Dimethyläther allein, so beträgt das Gewichtsverhältnis von Äther zu Substrat normalerweise etwa 1:1 bis 5 :1 und das Volumenverhältnis etwa 2:1 bis 7:1. Beträchtliche Abweichungen von diesen Verhältnissen können toleriert werden ohne nachteiligen Effekt.

Setzt man Wasser mit Dimethyläther ein, so beträgt das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Substrat typischerweise von etwa 0,5 :1 bis 2,0:1 und an Dimethyläther zu Subtrat von etwa 1 :1 bis 5:1.
■3 Üblicherweise ist der Extraktionswirkungsgrad maximal, wenn das kombinierte Volumen von Substrat und Extraktionslösungsmittel etwa zwei Drittel des Gesamtvolumens des Extraktionskessels ausmacht.
Die im allgemeinen ausreichende Extraktionszeit

in beträgt etwa 5 bis 20 Minuten, wobei dies selbstverständlich von verschiedenen Faktoren abhängig ist, wie Temperatur, Volumen, Bewegungsgrad und dem zu extrahierenden Substrat.
Die Extraktion kann diskontinuierlich in einem

π Druckkessel oder Autoklaven durchgeführt werden. Ebenso kann die Extraktion jedoch in einem geschlossenen System durchgeführt werden, das unter Druck steht. Diese letztere Verfahrensweise wird insbesondere für industrielle Verfahren bevorzugt. Es wird insbesondere

2(i angewandt zur kontinuierlichen Durchflußextraktion, wo das Lösungsmittel durch und über dem Substrat in einem Behälter, üblicherweie einem rohrförmigen Behälter, geführt wird. Zwar sind beträchtliche Abweichungen gestattet, doch beträgt die Durchfließgeschwindigkeit bei diesem Verfahren normalerweise etwa 1 bis 5 Liter pro Stunde pro 1000 g Substrat.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

jii Proben von je 10 g der zu extrahierenden Substrate werden in je 100 ml flüssigem Dimethyläther, flüssigem Butan und Petroläther eingetaucht. Jede Lösung wird dann in einen 150-ml-Autoklaven eingebracht und 10 Minuten einer Schüttel-Extraktion (60 Cyclen/Minute)

r> unterworfen. Nach Beendigung der Extraktion wird das Lösungsmittel abgedampft, um den Extrakt zu erhalten. Die Extrakte werden gewogen und als Gewichte des Gesamtextraktes erfaßt. Die Anteile des Gesamtextraktes, die sich in Diäthyläther lösen, werden gewogen und

als Gewichte des Extrakt-Öls erfaßt. Die Proben werden auch mittels Wasserdampfdestillation extrahiert. Jede Probe wird 30 Minuten einer Wasserdampfdestillation unterworfen. Die destillierte ölphase wird von der Wasserphase mittels eines Schneidetrichters abge-

trennt. Die so abgetrennte ölphase wird gewogen und als Gewicht des Gesamtextraktes erfaßt. Der Anteil des Gesamtextraktes, der sich in Diäthyläther löst, wird gewogen und als Gewicht des Extrakt-Öls erfaßt.

Ergebnisse mit Kaffeebohnen

Anzahl der
Extraktionen

Gewicht des Gesamtextraktes (g)
Lösungsmittel

Flüssiger
Dimethyläther

Flüssiges
Butan

Petroläther

Gewicht des Extrakt-Öls (g)

Wasserdampf
destillation

Flüssiger
Dimethyläther

Flüssiges
Butan

Petroläther

Wasserdampf
destillation

Zweite

Gesamt

1,874
0,402
2,276

0,975
0,257
1,232

1,015
0,304
1,319

1,274
0,308
1,582

0,639
0,169
0,808

0,960
0,252
1,212

0
0,694

Die mittels der vier Extraktionsmethoden erhaltenen Gesamtextrakte wurden von einer aus 12 Mitgliedern bestehenden Kommission auf Geruch und Geschmack geprüft (entsprechend der »ranking-method«, siehe Amihud Kramer, Rapid Method for Determining Significant Differences from Rank Sums, Food Technology, Nov. (1960). Die Ergebnisse des Testes zeigten, daß aie Extrakte, die mittels Extraktion von flüssigem Dimethyläther erhalten wurden, die anderen Extrakte bei einem 1% Wertmaßstab an Brauchbarkeit des Geruchs übertrafen.

	7	Petrol-	24 36 130	Gewicht des	8	(g)	Wasser
	getrockneten Bonitos	äther					dampf
Ergebnisse mit					Extrakl-Öls		destillation
Anzahl der		0,997		Flüssiger Dimethyi		Petrol-
Extraktionen		0,423		äther		älher	—
	Gewicht des Gesamtextraktes (g)	1,420		0,464	Flüssiges		0,302
		Wasser	0,103	Butan	0,290
	Lösungsmittel	dampf	0,567		0,170
	Flüssiger Flüssiges	destillation		0,195	0,450
Erste	Dimethyl- Butan		0,009
Zweite	äthcr	—	0,204
Gesamt	1,152 0,305	0,560
	0,716 0,268
1,868 0,573

Die Gesamtextrakte, die mittels der vier Extraktionsmethoden erhalten wurden, wurden den gleichen Geruchsund Geschmackstest wie vorstehend angegeben unterworfen. Die Ergebnisse des Tests zeigten, daß die Extrakte, die durch die Anwendung von flüssigem Dimethyiäther erhalten wurden, die anderen Extrakte bei einem 5% Wertmaßstab an Brauchbarkeit im Geruch übertrafen.

Ergebnisse mit Jasmin

Anzahl der	Gewicht des Gesamtextrakies (g)	Flüssiges	Petrol-	Wasser	Gewicht des	Extrakt-Öls	(g)	Wasser
Extraktionen		Butan	äther	dampf				dampf
				destillation				destillation
	Lösungsmittel	0,401	0,021		Flüssiger	Flüssiges	Petrol-
	Flüssiger	0,210	0,010	—	Dimethyi	Butan	äther	—
	Dimethyi	0,611	0,0311	0,011	äther			0,010
Erste	äther			0,039	0,016	0,019
Zweite	1,002			0,004	0,010	0,009
Gesamt	0,512		0,043	0,026	0,028
1,514

Die Gesamtextrakte, die mittels der vier Extraktionsmethoden erhalten wurden, wurden dem gleichen Sinnestest wie oben beschrieben unterworfen. Die Ergebnisse des Testes zeigten, daß die Extrakte, die bei Anwendung von flüssigem Dimethyiäther erhalten wurden, die anderen Extrakte bei einem 1 % Wertmaßstab an Brauchbarkeit des Geruchs übertrafen.

Beispiel 2
Herkömmliche Verfahrensweise

20 g Kaffeebohnn (Java Lobster), die geröstet und auf eine Teilchengröße von weniger als 10 Maschen gemahlen wurden, wurden 2 Minuten in 50 ml 9O⁰C heißes Wasser eingebracht. Nach fünfmaliger Wiederholung der obigen Operation wurden die erhaltenen Extrakte zusammengegeben und die Feststoff-, Coffein- und Chlorogensäure-Ghalte des Gesamtextraktes gemessen.

Dimethyiäther-Vorbehandlungs-Verfahrensweise

20 g des gleichen vorstehend angegebenen Kaffeepulvers wurden 5 Minuten mit 40 ml flüssigem Dimethyiäther extrahiert. Die erhaltene flüssige Dimethylätherlösung wurde filtriert, um den Dimethylätherextrakt von dem Rückstand der Kafeeebohnen abzutrennen. Der Extraktionsrückstand wurde fünfmal der gleichen Behandlung wie bei der herkömmlichen Verfahrensweise unterworfen. Die erhaltenen wäßrigen Extrakte wurden zusammengegeben, mit dem vorstehend genannten Dimethylätherextrakt kombiniert und dann die Feststoff-, Coffein- und Chlorogensäurc-Gehalte des kombinierten Extraktes bestimmt.

Die verbesserten Ergebnisse, die mit der erfindungsgemäßen Verfahrensweise erzielt wurden, sind deutlich aus der folgenden Tabelle ersichtlich.

Verfahren

Extrahierte Komponenten

Feststoff Coffein Chloro-

gensäure

Herkömmliche
Verfahrensweise 3,9

Dimethyläther-Vorbehandlungs-Verfahrensweise

Dimethyiäther- 2,4

Extrakt

Wasser-Extrakt 3,8

0,13 0,11

6,2 0,13

0,21

Setzt man 1 kg geröstete Kaffeebohnen ein, so beträgt die Menge des flüssigen Dimethylätherextraktes, d. h. des Kaffeeresinoids, etwa 150 g und die Menge des getrockneten Kaffees, d. h. des pulverförmigen, aromafreien Instant-Kaffees vom Heißwasser-Extrakt etwa 250 g. Mischt man 250 g des duft- und geschmacksfreien Instant-Kaffees mit 150 g des Kaffeeresinoids, so erhält man eine Kaffeepaste mit einem extrem starken Kaffeearoma. Um gewöhnlich Instant-Kaffee in Form eines trockenen Pulvers zu verbessern, kann man 250 g des pulverförmigen duft- und geschmacksfreien Instant-Kaffees mit bis zu etwa 10 g des Kaffeeresinoids mischen. Das erhaltene Produkt ist sehr stark im Geruch und im Geschmack. Die Menge an Kaffeeresinoid oder •extrakt, die man zu dem im Handel erhältichen Instant-Kaffee zugibt, kann so gering wie 0,6 g pro 250 g sein, wobei man immer noch gute Ergebnisse erzielt.

Beispiel 3

Zu einer Menge von 15 g Ceylon-Tee gibt man eine Probe A, die nur aus 60 g flüssigem Dimethyläther besteht und zu einer anderen Menge von 15 g Ceylon-Tee gibt man eine Probe B, die aus 45 g flüssigem Dimethyläther und 15 g Wasser besteht. Jedes erhaltene Gemisch wird mittels 20minütigem Schütteln in einem Zylinder mit einem Volumen von 200 ml extrahiert. Das geschüttelte Gemisch wird filtriert und bei einer Temperatur von —5° C gehalten, um den Dimethyläther abzudampfen. Jeder erhaltene Extrakt wird mit 20 g eines im Handel erhältlichen Instant-Teepulvers kombiniert. Jede Mischung wird dann in 2 Liter Wasser bei 5°C gelöst um ein kaltes Teegetränk herzustellen, das einem Sinnestest unterworfen wurde. Die kalten Teeproben wurden von einem Gremium aus 20 Mitgliedern geprüft, um mittels der »Pair-Methode« (siehe Henry Scheffe, An Analysis of Variace for Paired Comparison, American Statistical Association Journal, Sept. [1952]) zu bestimmen, welche von den Proben (A) und (B) einen stärkeren Geschmack von schwarzem Tee ergaben und welche die bessere Qualität hatten. Die Ergebnisse waren (A) zu (B) gleich 0 :20, woraus ersichtlich ist, daß (B) stark (A) überlegen ist mit einem 1% Wertmaßstab.

10

Beispiel 4

Geröstete Kaffeebohnen (Peru) wurden zu einer Teilchengröße von 20 bis 80 Maschen zermahlen.

(A) 10 g des gemahlenen Kaffees wurden mit 40 g Wasser (5° C) kombiniert.

(B) 10 g des genmahlenen Kaffees wurden mit 40 g flüssigem Dimethyläther kombiniert.

(C) 10 g des gemahlenen Kaffees wurden mit 33 g flüssigem Dimethyläther und 7 g Wasser kombiniert.

Jedes Gemisch wurde in einen 100-ml-Zylinder eingebracht, bei normaler Raumtemperatur 20 Minuten geschüttelt, um die Extraktion zu bewirken. Anschließend wurden die Gemische filtriert, um eine Extraktlösung zu erhalten. Die Extraktlsung von (B) und (C) wurden bei — 5°C gehalten, um den Dimethyläther abzudampfen. Jeder Extrakt wurde dann in einen 1-Liter-Erlenmeyer-Kolben eingebracht, mit Aluminiumfolie verschlossen, 5 Minuten in einem Raum stehengelassen und dann als Probe in einem Sinnestest von einem Gremium von 20 Mitgliedern benutzt. Die Proben wurden mittels der »ranking-method« auf Intensität und Qualität des Aromas geprüft. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten.

Test auf Intensität des Aromas
Probe Punkt

1 2

Gesamt Tost auf Qualität des Aromas
Probe Punkt

1 2

Gesamt

14

16	56	(A)	1	5	14	53
3	37	(B)	7	10	3	36
1	27	(C)	12	5	3	31

In der vorstehenden Tabelle bedeutet beispielsweise Gesamt-Punkte 56, daß keine Person einen Punkt gab, vier Personen zwei Punkte gaben und 16 Personen drei Punkte gaben, wobei sich dies nach folgender Gleichung berechnet:

56 = 1-0 + 2-4 + 3· 16

Der Wertmaßstab beträgt 5%, wo die Gesamtzahl von Punkten größer als 31—49 ist und 1%, wo die Gesamtzahl der Punkte größer als 29 — 51 ist.

Bei der Intensität des Aromas rangiert die Probe (A) mit 1 % Wertmaßstab an letzter Stelle und die Probe (C) mit 2% Wertmaßstab an erster Stelle. Zwar zeigen die Probe (C) und die Probe (B) eine geringe Differenz, aber die Probe (A) zeigt eine beträchtlich niedrigere Intensität des Aromas. Hinsichtlich der Qualität des Aromas sind die Ergebnisse im wesentlichen die gleichen, obgleich mit geringeren Unterschieden. Die Probe (A) fand mit 1% Wertmaßstab die geringste Akzeptierbarkeit und die Probe (C) fand mit 5% Wertmaßstab die größte Akzeptierbarkeit.

Beispiel 5

Geröstete Kaffeebohnen (Brasilien) wurden zu Teilchen mit einer Teilchengröße von 20 bis 60 Maschen vermählen. Zu je einer 10-g-Probe des gemahlenen Kaffees gibt man (A) 40 g flüssigen Dimethyläther bzw. (B) 30 g flüssigen Dimethyläther und 10 g Wasser (5°C). Jede Mischung überführt man dann in einen 100 -ml-Zylinder und schüttelt 15 Minuten, um die Extraktion zu bewirken. Anschließend filtriert man, um die Extraktlösung zu erhalten. Die beiden Proben hält man bei —5° C, um den Dimethyläther abzudampfen, und analysiert dann den Gesamt-Aldehydgehalt und den Gesamtgehalt an flüchtiger Säure, wobei man die folgenden Ergebnisse erhält:

Gesamt-Aldehydgehalt A : B = 1 -.3

Gesamtgehalt an flüchtiger

organischer Säure A : B = 8 :1

Diese Ergebnisse zeigen, daß das Wasser-Flüssig-Dimethyläther-Lösungsmittel wirkungsvoller ist. Bemerkung: Der Gesamt-Aldehydgehalt wurde mittels der Bisulfit-Methode und der Gesamtgehalt an flüchtiger Säure durch Titration mit n-Alkalilösung im Anschluß an die Wasserdampfdestillation bestimmt.

Beispiel 6

In einen mit Trockeneis auf 5 bis 9° C gekühlten 26-Liter-drucksicheren Zylinder gibt man 2 kg pulverisierte geröstete Kaffeebohnen und führt dann 10 kg Dimethyläther in komprimierter Form aus einem Dimethylätherzylinder ein, der in umgedrehter Stellung gehalten wird. Das in dem drucksicheren Zylinder befindliche Gemisch unterwirft man dann 15 Minuten einer Schüttel-Extraktion bei einer Temperatur von 1O⁰C und einem Druck von 2,7 bis 4,0 Atmosphären. Den Dimethylätherextrakt überführt man dann in flüssiger Form in einen 50-Liter-Tank und speist damit nach und nach eine Destillationskolonne, die bei 5⁰C gehalten wird, um durch Abdampfen des Dimethyl-Extrakts abzutrennen. Die Wiedergewinnung des

Dimethyläthers führt man bei atmosphärischem Druck unter Anwendung einer Kondensationsvorrichtung durch, die mit einem Trockeneis-Aceton-Gemisch gekühlt wird. Den erhaltenen Extrakt läßt man bei 5° C unter vermindertem Druck 5 bis 15 Minuten stehen, wodurch man erreicht, daß der restliche Dimethyläthergehalt in dem Extrakt auf weniger als 10 ppm erniedrigt wird. Schließlich erhält man 200 g des Extraktes in Form eines Resinoids.

Dieser Extrakt wurde mittels Gaschromatographie auf Acetaldehyd analysiert, dem am niedrigsten siedenden Grundbestandteil von all den Geruchs- und Geschmacksessenzen des Kaffees. Die Analyse zeigte, daß 95% des Gesamt-Acetaldehydgehaites von 2,5 ppm in dem Extrakt enthalten waren. Bei Anwendung der Wasserdampfdestillationsmethode betrug dieses Verhältnis nur 30%, bei Anwendung der Extraktionsmethode unter Verwendung von Petroläther 27% und bei der Extraktion mit verflüssigtem Butan 50%.

Beispiel 7

10 g geröstete und pulverisierte Kaffeebohnen wurden mit 70 ml Dimethyläther extrahiert. Der Dimethyläther, der den Extrakt enthält, wurde auf 50 g Instant-Kaffeepulver aufgesprüht und 60 Minuten bei 15° C stehengelassen, damit der Dimethyläther verdampfen konnte. Auf dieser Weise erhielt man 52 g Instant-Kaffeepulver mit einem natürlichen Geschmack von Kaffee. Der auf diese Weise hergestellte aromatisierte Instant-Kaffee und ein im Handel erhälticher Instant-Kaffee wurden gemäß der »rankingmethod« einem Sinnestest durch ein Gremium von 12 Mitgliedern unterworfen. Die Ergebnisse zeigten, daß der erste Kaffee den letzteren mit dem Ausdruck »Geruch von wünschenswerter Qualität« mit 1% Wertmaßstab übertraf.

Beispiel 8

In einen 100-ml-Mikrozylinder gibt man 10 g pulverisierte Muskatnuß, 70 ml verflüssigten Dimethyläther (-30⁰C) und verschließt dann hermetisch. Das in dem Mikrozylinder befindliche Gemisch unterwirft man dann 15 Minuten einer Schüttel-Extraktion (60Cyclen/ Minute) bei 18⁰C und einem Druck von 3,5 Atmosphären. Dann hält .nan den Mikrozylinder nach unten, um die Dimethylätherlösung, die den Extrakt enthält, durch ein Filtertuch ausspritzen zu lassen. Die erhaltene Lösung wird mit Wasser von 10⁰C unter atmosphärischem Druck erwärmt, um den Extrakt von dem Dimethyläther durch Abdampfen des Dimethyläthers abzutrennen. Man erhiUt 1,8 g Extrakt, den man bei 10⁰C unter vermindertem Druck (50 mm Hg) 10 Minuten stehenläßt, wobei man den Restgehalt an Diemthyläther des Extraktes auf unterhalb 10 ppm verringert.

Beispiel 9

In einen mit einem Rührer versehenen 1000-ml-Autoklaven gibt man 100 g pulverisierten weißen Peffer und flüssigen Dimethyläther und schließt hermetisch ab. Das Gemisch rührt man 10 Minuten bei 100 Umdrehungen pro Minute und einer Temperatur von 18⁰C bei einem Druck von 3,5 Atmosphären.

Die Extraktlösung taucht man in ein Wasserbad von 1O⁰C bei atmosphärischem Druck, um durch Verdampfen des Dimethyläthers den Extrakt zu erhalten.

Beispiele 1 0 bis 13

Die Verfahrensweise des Beispiels 9 wiederholt man mit Gelbwurz, Lorbeer, Anis, Thymian und schwarzem Pfeffer, wobei man Resinoide, die den jeweiligen natürlichen Geschmack des jeweils eingesetzten Ausgangsmaterials aufweisen, in Ausbeuten von 15 bis 20%, bezogen auf das Trockengewicht der jeweils eingesetzten Ausgangsmaterialien, erhält.

Beispiel 14

Einen 100-ml-Mikrozylinder beschickt man mit 10 g von im Handel erhältlichen getrockneten Bonitos und 90 ml flüssigem Dimethyläther und verschließt hermetisch. Anschließend unterwirft man das Gemisch in dem Mikrozylinder 15 Minuten einer Schüttel-Extraktion (60 Cyclen/Minute) bei einer Temperatur von 20⁰C und einem Druck von 4 Atmosphären. Anschließend gießt man aus dem nach unten gedrehten Zylinder die Dimethylätherlösung, die den Extrakt enthält, aus und erwärmt diese Lösung mit Wasser von 10⁰C unter atmosphärischem Druck, um den Extrakt von dem Dimethyläther durch Abdampfen des Dimethyläthers abzutrennen. Nach der dritten Extraktion erhält man 2,0 bis 2,5 g eines Extraktes, der stark nach getrockneten Bonitos riecht. Sprüht man 90 ml der Dimethylätherlösung, die den Extrakt von 10 g zerkleinerten getrockneten Bonitos enhält, auf 30 g eines chemischen Geschmacksverbesserers, bestehend hauptsächlich aus Mononatriumglutamat, dem Natriumsalz von 5'-Ribonucleotid und Natriumeitrat, und läßt den Geschmacksverbesserer 10 Minuten bei atmosphärischem Druck stehen, so erhält man 33 g eines Geschmacksverbesserers mit dem natürlichen Geruch und Geschmack von getrockneten Bonitos. Dieser Geschmacksverbesserer verleiht verschiedenen Speisen den natürlichen Geruch und Geschmack von getrockneten Bonitos, wenn es in den standardisierten Gebrauchsmengen angewandt wird.

Beispiel 15

Die Verfahrensweise des Beispiels 14 wird mit 10 g getrockneten Shiitake-Pilzen und 90 ml flüssigem Dimethyläther wiederholt, wobei man den Geruch und Geschmack der getrockneten Shiitake-Pilze extrahiert. Nach drei Extraktionen erhält man 0,03 bis 0,04 g weiße Kristalle. Die Kristalle sind sublimierbar und haben einen intensiven Geruch nach gtrockneten Shiitake-Pilzen.

Sprüht man die Dimethylätherextraktlösung auf 30 g des gleichen chemischen Geschmacksverbesserers wie er in Beispiel 14 eingesetzt wurde, und läßt den Geschmacksverbesserer dann unter Atmosphärendruck und einer Temperatur von 5⁰C stehen, damit der Dimethyläther verdampfen kann, so erhält man 30,04 g eines chemischen Geschmacksverbesserers, der den natürlichen Geruch und Geschmack von getrockneten Shiitake-Pilzen aufweist. Dieser chemische Geschmacksverbesserer verleiht verschiedenen Gerichten

bo den Geruch und Geschmack von getrockneten Shiitake-Pilzen, wenn er in den standardisierten Gebrauchsmengen angewandt wird.

Beispiel 16

b5 In einen 100-ml-Mikrozylinder gibt man 10 g gepulverte Zitronenschale und 90 ml verflüssigten Dimethyläther und schließt hermetisch ab. Das in dem Mikrozylinder befindliche Gemisch unterwirft man 15

Minuten einer Schüttel-Extraktion (öOCyclen/Minute) bei einer Temperatur von 18° C und einem Druck von 4 Atmosphären. Anschließend gießt man den Dimethyläther, der den Extrakt enthält, aus dem nach unten gedrehten Mikrozylinder aus und erwärmt die erhaltene Lösung bei Atmosphärendruck auf 18° C, um den Dimethyläther zu verdampfen, wobei man 1,0 g eines Extraktes in Form eines öligen Harzes erhält. Nach drei Extraktionen erhält man 2,5 g des Extrakts. Extrahiert man diesen Extrakt mit 20 ml 95%igem Äthanol und 16 ml Wasser zwecks Entfernung von Terpen, erhält man 38 mg terpenfreie Zitronenessenz. Orangenessenz erhält man bei Anwendung der gleichen Verfahrensweise.

90 ml Dimethylätherlösung, die den Extrakt enthält, den man durch Behandlung von 10 g gepulverten Zitronenschalen gemäß der vorstehend angegebenen Verfahrensweise erhält, sprüht man auf 10 g Rohrzukker und läßt das Ganze bei 18°C unter vermindertem Druck stehen, um den Dimethyläther abzudampfen. Man erhält 12 g Zitronenzucker.

Beispiel 17

In einem mit Rührer versehenen 1-Liter-Druckextraktor extrahiert man 100 g columbianische Kaffeebohnen, die vorher geröstet und auf eine Teilchengröße von weniger als 10 Maschen vermählen wurden, mit 200 g flüssigem Dimethyläther unter Rühren (100 Umdrehungen pro Minute) für 5 Minuten bei 20°C und einem Druck von 5 Atmosphären. Den erhaltenen Dimethylätherextrakt filtriert man durch ein Papierfilter und entfernt den Dimethyläther aus dem Filtrat durch Verdampfen bei atmosphärischem Druck, wobei man 14 g eines Resinoids erhält. Die Menge des Dimethylätherextraktionsrückstandes beträgt 86 g. Dieser Extraktionsrückstand wird dreimal mit 250 ml Wasser bei 90°C extrahiert und die erhaltenen Extrakte zusammengegben. Der Gesamtextrakt wird unter vermindertem Druck bei 70° C eingeengt, wobei man 21 g eines geruchsfreien Instant-Kaffees erhält. Diesen Instant-Kaffee mischt man mit 0,2 g des vorher erhaltenen Resinoids, wodurch man 21,2 g eines Instant-Kaffees erhält, der den Geruch von natürlichem Kaffee aufweist. Dieses Produkt und ein im Handel erhältlicher Instant-Kaffee werden jeweils auf Geruch und Geschmack entsprechend der »Ranking-Methode« von einem 20-Mitglieder-Gremium getestet, wobei man die Kaffees einem organoleptischen Test unterzog. Der Instant-Kaffee gemäß der Erfindung wurde als hervorragend mit einem Wertmaßstab von 1% befunden.

Beispiel 18

In einem kontinuierlichen Druckextraktor extrahiert man 100 g brasilianische Kaffeebohnen, die vorher geröstet und auf eine Teilchengröße von weniger als 10 Maschen vermählen wurden, in drei Cyclen mit 200 g flüssigem Dimethyläther. Der erhaltene Dimethylätherextrakt wurde filtriert und das Filtrat gewonnen. Der 83 g wiegende Kaffeebohnenrückstand wurde je fünfmal mit 250 ml Wasser bei 70°C extrahiert. Die erhaltenen Extrakte wurden zusammengegeben und unter vermindertem Druck bei 7O⁰C eingeengt, wobei man 20 g eines geruchslosen Instant-Kaffees erhielt. Dieser Instant-Kaffee wurde mit dem vorher erhaltenen Dimethylätherfiltrat gemischt. Anschließend wurde der Dimethyläther bei einer Endtemperatur von weniger als O⁰C abgedampft, wobei man 37 g eines Instant-Kaffees erhielt, der einen Geruch und Geschmack von natürlichem Kaffee aufwies. Ein im Handel erhältlicher Instant-Kaffee, der 5OGew.-°/o des so erhaltenen Instant-Kaffees enthielt, und ein im Handel erhältlicher Instant-Kaffee wurden jeweils auf Geruch und Ge-

■j schmack gemäß der »Ranking-Methode« durch ein 20-Mitglieder-Gremium getestet, wobei die Kaffees dem organoleptischen Test unterworfen wurden. Der Instant-Kaffee, der 50% des Geruchs verleihenden Instant-Kaffees gemäß der Erfindung enthielt, wurde als

ίο hervorragend mit einem Wertmaßstab von 1% befunden.

Beispiel 19

In einem mit einem Rührer versehenen Druckextrak-

i) tor extrahiert man 100 g Java-Lobster-Kaffeebohnen, die vorher geröstet und auf eine Teilchengröße von weniger als 10 Maschen zermahlen wurden, mit 200 g flüssigem Dimethyläther unter Rühren 5 Minuten lang bei 20° C und unter einem Druck von 5 Atmosphären.

Den erhaltenen Dimethylätherextrakt filtriert man und gewinnt das Dimethylätherfiltrat. Der Filtrationsrückstand, der aus 88 g des Kaffeebohnenrückstandes besteht, wird dann fünfmal mit je 250 ml kochendem Wasser extrahiert. Die erhaltenen Extrakte werden

.•■j vereinigt und dann zu einer Kaffeepaste konzentriert, die 50% Wasser enthält. Diese Paste wurde mit dem vorstehend beschriebenen Dimethylätherfiltrat vereinigt und dann zur Abdampfung des Dimethyläthers in einen Rundkolben gegeben. Man erhält eine gefrorene

in Kaffeepaste. Die gefrorene Paste wurde gefriergetrocknet, wobei man 25 g eines Instant-Kaffees erhält, der das Aroma und den Geschack von natürlichem Kaffee aufweist. Dieser aromatische Instant-Kaffee und ein im Handel erhältlicher Instant-Kaffee wurden jeweils auf

]■> Geruch und Geschmack gemäß der »Ranking-Methode« durch ein 20-Mitglieder-Gremium getestet, wobei die Kaffeesorten einem organoleptischen Test unterworfen wurden. Es wurde gefunden, daß der Instant-Kaffee gemäß der Erfindung hervorragend mit einem Wertmaßstab von 1 % war.

Beispiel 20

Ein 2-Liter-Rührautoklav wurde mit 300 g schwarzem Tee (Ceylon), 200 g Wasser (5° C) und 600 g flüssigem

4"» Dimethyläther beschickt. Zwecks Extraktion wurde das Gemisch 20 Minuten unter einem Druck von 4,5 Atmosphären gehalten und dann filtriert, um die Extraktionslösung und den Rückstand zu trennen. Ein Heißwasserextrakt wurde dadurch erhalten, daß man

-)0 dreimal je 500 g heißes Wasser durch den Rückstand passieren ließ. Dieser Extrakt wurde dann im Vakuum konzentriert, wobei man 150 g des Konzentrats erhielt. Dieses Konzentrat wurde mit der vorher gewonnenen flüssigen Dimethyläther-Wasser-Extraktlösung ge-

w mischt. Aus dem erhaltenen Gemisch wurde der Dimethyläther bei -5°C verdampft. Die zurückgebliebene gefrorene Mischung wurde in einen Gefriertrokkenapparat überführt und das Wasser entfernt. Man erhielt 74,5 g Instant-Tee. Eine Lösung von 1 g dieses

W) Instant-Tees in 150 ml heißem Wasser ergab einen schwarzen Tee, der schmackhaft war und einen natürlichen Geruch und Geschmack von Tee aufwies:

Beispiel 21

μ In einen Extraktionsturm gibt man 1 kg geröstete Kaffeebohnen (Peru), 500 g Wasser mit einer Temperatur von 5⁰C und verschließt den Turm dicht. Anschließend gibt man 2,5 kg flüssigen Dimethyläther

hinzu und läßt das erhaltene Gemisch 20 Minuten unter einem Druck von 5 Atmosphären im Turm stehen, um die Extraktion zu bewirken. Nach der Extraktion filtriert min das Gemisch. Den in der erhaltenen Extraktionslösung enthaltenen Dimethyläther gewinnt man durch Verdampfen bei — 10⁰C zurück, wobei man einen gefrorenen Extrakt erhält, der den gewünshten Geruch und Geschmack aufweist. Der Extraktionsrückstand wird mit 3 Litern heißem Wasser extrahiert und die erhaltene Wasser-Extraktionslösung auf 500 g konzentriert. Dieser Extrakt wurde gefroren und dann mit dem vorstehend beschriebenen gefrorenen Extrakt kombiniert. Das Gemisch wurde gefriergetrocknet, wobei 280 g Instant-Kaffeepulver erhalten wurden. Löst man 1,5 g dieses Pulvers in 150 ml heißem Wasser, so erhält man eine Lösung, die einen Geruch und Geschmack wie ein Kaffee aufweist, den man in einem Perkulator hergestellt hat. Er war frei von dem eigenartigen Geruch, der den im Handel befindlichen Instant-Kaffees eigen ist.

Beispiel 22

1 kg geröstete Kaffeebohnen (Brasilien) werden auf eine Teilchengröße von 20 Maschen zermahlen in einen Extraktionssturm eingebracht und dort 15 Minuten mit 0,5 kg ka'tem Wasser (ü°C) und 3 kg flüssigem Dimethyläther extrahiert. Das Gemisch wird dann filtriert und der im Filtrat enthaltene Dimethyläther bei -5⁰C zurückgewonnen, wobei man einen Extrakt mit einem intensiven Geruch und Geschmack erhält. Einen heißem wasserlöslichen Extrakt erhält man durch Behandlung des Extraktionsrückstandes mit 3 kg heißem Wasser unter Anwendung der üblichen Methode und anschließender Konzentration des Extraktes auf 400 g. Anschließend kühlt man das Konzentrat und mischt es mit dem wie vorstehend beschrieben hergestellten Dimethyläther-Wasser-Extrakt. Die Mischung wird dann gefroren. Löst man 5 g der gefrorenen Mischung in 10 ml Wasser und fügt 30 g Eis dazu, so erhält man einen Eiskaffee, der den leichten Geruch von gerösteten Kaffeebohnen ausstrahlt. Das kombinierte Gewicht der Extrakte beträgt 750 g, einschließlich 210 g Feststoffe.

Beispiel 23

Geröstete Kaffeebohnen (Brasilien) werden zu einer Teilchengröße von 20 bis 80 Maschen zermahlen. Zu je 10 g des gemahlenen Kaffees fügt man (A) 40 g flüssigen Dimethyläther bzw. (B) 30 g flüssigen Dimethyläther und 10 g Wasser zu. Jede erhaltene Probe bringt man in einen 300-ml-Zylinder ein und schüttelt 10 Minuten bei normaler Raumtemperatur, um die Extraktion zu bewirken, und filtriert dann die erhaltene Extraktlösung ab. Die beiden Proben läßt man bei —5° C stehen, um den Dimethyläther zu entfernen. Die bei der vorstehend beschriebenen Extraktion zurückgebliebenen Rückstände (Kaffeemehl) extrahiert man jeweis mit 300 ml heißem Wasser wie gewöhnlich und konzentriert den erhaltenen wäßrigen Extrakt im Vakuum bei 70⁰C, wobei man etwa 10 g einer Paste erhält. Den zuerst hergestellten aromatischen Extrakt gefriert man zu einer Paste und kombiniert diesen dann mit der Paste der wäßrigen Behandlungsstufe. Die kombinierte Paste wird gefriergetrocknet, wobei man 2,2 g eines trockenen Pulvers erhält. Jede Probe löst man in 100 ml heißem Wasser zwecks Herstellung eines Kaffees und unterwirft diesen einem Sinnestest durch ein 10-Mitglieder-Gremium. Auf die Frage, welcher Kaffee den besseren Geschmack hätte, antworteten die Mitglieder, ■-, daß die Probe (B) besser sei, und zwar in einem Verhältnis von (A): (B) gleich 1 :9.

Beispiel 24

In einen 1-Liter-drucksicheren Behälter gibt man 30 g Rosenblütenblätter, 50 ml flüssigen Dimethyläther und verschließt hermetisch. Den Inhalt des Behälters unterwirft man dann 15 Minuten einer Schüttet- Extrak- > tion (60 Cyclen/Minute) bei einer Temperatur von 5° C und einem Druck von 3 Atmosphären. Den Dimethyläther, der den Extrakt enthält, überführt man in flüssiger Form in einen 10-Liter-drucksicheren Behälter, um die Lösung von den Rosenblütenblättern abzutrennen.

2(i Diese Verfahrensweise wiederholt man zehnmal unter Verwendung jeweils neuer Ausgangsmaterialien. Die auf diese Weise erhaltene Dimethylätherlösung läßt man dann bei 0⁰C unter atmosphärischem Druck stehen, damit der Dimeth"lätLer verdampft. Man erhält 45 g

2> eines Extraktes, dei einen hohen Wassergehalt aufweist. Beim Stehen trennt sich der Extrakt in eine ölphase und in eine Wasserphase. Trennt man die ölphase in einem Scheidetrichter ab, enthaltend 20 ml 95%igen Äthanol, um eine Alkoholessenz herzustellen, und läßt dann diese

jo Alkoholessenz bei niedrigen Temperaturen unter vermindertem Druck stehen, um die Entfernung des Alkohols zu bewirken, so erhält man 700 mg eines Rosen-Essenzöls.

ⁿ Beispiel 25

In einen 1-Liter-drucksicheren Behälter gibt man 100 g Jasminblütenblätter, 700 ml flüssigen Dimethyläther und verschließt hermetisch. Anschließend unter-

4(i wirft man den Inhalt des Behälters 20 Minuten der Schüttel-Extraktion (60 Cyclen/Minute) bei einer Temperatur von O⁰C und unter einem Druck von 2,5 Atmosphären. Den Dimethyläther, der den Extrakt enthält, überführt man in flüssiger Form in einen anderen 1-Liter-drucksicheren Behälter, um die Lösung von den Jasminblütenblättern abzutrennen. Nachdem man diese Dimethylätherlösung bei 5⁰C unter atmosphärischem Druck stehengelassen hat, erhielt man 10 g Extrakt. Kombiniert man diesen Extrakt mit 50 ml

Ι.; 95%igen Äthanol, um eine Alkoholextraktion zu bewirken, und wendet man dann bei niedriger Temperatur einen verminderten Druck an, um die Entfernung des Alkohols zu bewirken, so erhält man 0,2 g eines Jasmin-Essenzöls.

Beispiel 26

Einen 300-ml-Kessel beschickt man mit 30 g der

bo Blütenblätter von Artemisia Absinthium L. (Wermut] und 100 ml flüssigem Dimethyläther. Man extrahiert 5 Minuten unter Normaldruck bei — 30⁰C. Den Dimethyläther, der den Extrakt enthält, trennt man von der Blütenblättern mittels Dekantieren.

hi Die auf diese Weise erhaltene Dimethylätherlösun§ läßt man bei Raumtemperatur und normalem Drucli stehen, damit der Dimethyläther verdampft. Man erhäli 192 mg rohes Essenzöl von Artemisia Absinthium L.

809 518/29

Beim Stehen trennt sich der Extrakt in eine ölphse und eine Wasserphase. Die ölphase trennt man mittels eines Scheidetrichters ab und erhält nach Abtrennen des Lösungsmittels 30 mg von gereinigtem Essenzöl von Artemisia Absinthium L. ϊ

Beispiel 27

In einen 1-Liter-Autoklaven gibt man 100 g gebratenes Hühnerfleisch in gewürfelter Form, wobei die Würfel ein Volumen von etwa 1 cm³ haben. Dann gibt ι ο man flüssigen Dimethyläther hinzu und verschließt den Autoklaven hermetisch. Der Inhalt des Autoklaven wird 5 Minuten einer Schütte!-Extraktion (100 Cyclen/Minute) bei einer Temperatur von 40° C und einem Druck von 7,3 Atmosphären unterworfen Die Extraktionslösung trennt man von der festen Phase und läßt sie bei Raumtemperatur unter atmosphärischem Druck stehen, damit der Dimethyläther verdampfen kann. Man erhält 56 g einer wäßrigen Lösung die 6,0 g öl enthält, das den Geruch von gebratenem Hühnerfleisch hat.

Die Feststoffphase betrug 44 g an entfettetem geröstetem Hühnerfleisch mit einem Feststoffgehalt von 22 g.

Roastbeef und Schweinefleisch kann in der gleichen Weise behandelt werden.

Beispiel 28

In einen 1-Liter-drucksicheren Behälter gibt man 200 g homogenisiertes Eigelb und 300 g flüssigen Dimethyläther und verschließt hermetisch. Den Inhalt des Behälters unterwirft man 10 Minuten einer Schüttel-Extraktion (100 Cyclen/Minute) bei einer Temperatur von 10°C und einem Druck von 3 Atmosphären. Die Extraktionslösung trennt man dann von der festen Phase.

Die erhaltene Dimethylätherlösung läßt man bei Raumtemperatur unter atmosphärischem Druck stehen, um den Dimethyläther durch Verdampfen zu entfernen. Den Rückstand, der in Wasser suspendiert war, trennt man durch Zetrifugieren (1000 Umdrehungen pro Minute). Man erhält 65 g rohes Eigelböl.

Das rohe Eigelböl reinigt man durch lOminütiges Zentrifugieren (3000 Umdrehungen pro Minute), wobei man 35 g gereinigtes Eigelböl erhält.

Der Rückstand aus der Dimethylätherextraktion besteht aus 45 g eines weißen Proteinpulvers mit einer Reinheit über 90%.

Die Verwertung der Erfindung kann durch gesetzliche Bedingungen, im besonderen durch das Lebensmittelgesetz, beschränkt sein.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Extrakten, die die den Geruch und den Geschmack bildenden Bestandteile von Pflanzen bzw. Blüten und Nahrungsmitteln enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) Ausgangsmaterialien für Pflanzen- bzw. Blütenessenzöle

b) Gewürze

c) Ausgangsmaterialien für Würzen

d) Ausgangssubstanzen für Getränke

e) Früchte

f) Gemüse

g) Pilze

h) Fischprodukte
i) Fleischerzeugnisse oder
k) Eigelb
mit flüssigem Dimethyiäther mit oder ohne Wasser

(A) unterhalb etwa — 25° C bei Normaldruck oder

(B) oberhalb etwa 4 Atmosphären bei einer Temperatur oberhalb etwa 25° C oder

(C) bei einer Temperatur von etwa —25° bis + 25° C und einem Druck von etwa 1 bis 4 Atmosphären

extrahiert und anschließend den Dimethyiäther und, falls vorhanden, das Wasser durch Verdampfen entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dimethyiäther Wasser in einem Gewichtsverhältnis von Wasser zu Extraktionsgut von etwa 0,5 :1 bis 2:1 enthält und das Gewichtsverhältnis von Dimethyiäther zu Extraktionsgut etwa 1 :1 bis 5 :1 beträgt

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasser während der Verdampfung des Dimethyläthers gefrieren läßt und anschließend durch Gefriertrocknung entfernt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Extrakt vor oder während oder nach der Verdampfung des Dimethyläthers als Trägersubstanz

(A) Talkum, Kaolin, pulverisiertes Silicia-Gel, Kieselgut, Kochsalz, Lactose, Saccharose, Stärke, mikrokristalline Cellulose oder pulverisierte Getriedearten als festen Träger für die Extraktionsbestandteile oder

(B) Äthnol als flüssigen Träger für die Extraktbestandteile

zufügt.