CN115232672A - 一种香荚兰香料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种香荚兰香料的制备方法,属于烟用香料技术领域。本发明所述的香荚兰香料的制备方法,包括以下步骤:将发酵好的香荚兰豆破碎,得到超微粉;将上述超微粉进行液氮冷冻;对冷冻后的物料进行蒸馏提取,得到所述香荚兰香料。该提取工艺方法简单,稳定性高,便于控制。通过液氮冷冻香荚兰超微粉的蒸馏前处理,提高了香荚兰香料的香气品质。将该提取工艺得到的香荚兰香料添加到烟草产品中,能增加烟草香气,使香气更加丰富飘逸、协调柔和,能够改善人们的抽吸体验。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料技术领域,尤其涉及一种香荚兰香料及其制备方法。
背景技术
香荚兰(Vanilla planifolia Andrews)为兰科(Orchidaceae)香荚兰属植物,在兰科植物中具有十分重要地位,具有巨大的经济价值和广阔的市场前景,是典型的热带经济作物,其豆荚经发酵后成为名贵香料。到目前为止香荚兰属共有110个品种,但只有3个品种被广泛栽培,即塔希堤香荚兰(Vanilla tahitensis J.M.Moore)、墨西哥香荚兰(Vanilla planifolia Andrews)和大花香荚兰(V.pompona Schiede)。
香荚兰鲜荚不具有香味,在藤蔓上自然成熟的豆荚会由绿变黄,最后呈褐色。随着豆荚的成熟,游离风味化合物(主要为香草醛)的含量逐渐增加,会挥发出香气但含量极低,需经生香发酵后才具有浓郁的香味。发酵促使多种风味物质糖苷前体发生水解,主要为运用β-D-葡萄糖苷酶将香草醛葡萄糖苷转化为香草醛。经生香发酵后的香荚兰豆荚具有250多种风味物质,其中香草醛被认为是最重要的香气成分,其相对含量占总挥发性成分的1/3左右。
由于香荚兰生香发酵后,具有独特的奶香味,常常作为香精香料广泛应用于食品、化妆品等领域。在医学上,香荚兰能改善血液的供氧平衡,常被用来增强胃动力,减少胀气,同时发酵后的香荚兰具有的强烈芳香味对神经系统有刺激作用,在治疗癔病、促进脑功能改善方面也具有良好的作用,故常应用于医药、保健品领域。另外,值得一提的是,发酵后的香荚兰作为香料应用于烟草中能够丰富烟香,提高烟草产品的柔和性和协调性。
目前,对于香荚兰香料的提取多采用溶液提取法直接浓缩后获得,其工艺稳定性差、过程长、温度控制不准确,原料的总浸出率低,提取物增香效果不佳。因此,研发出一种新的香荚兰香料制备方法,对于提高香气品质至关重要。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种香荚兰香料的制备方法。通过液氮冷冻香荚兰豆超微粉的蒸馏前处理,提高香荚兰香料的香气品质。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明提供了一种香荚兰香料的制备方法,包括以下步骤:将发酵好的香荚兰豆破碎,得到超微粉;将上述超微粉进行液氮冷冻;对冷冻后的物料进行蒸馏提取,得到所述香荚兰香料。
本发明对所述的发酵好的香荚兰豆的来源并无特殊限定,可以为一般市售的发酵好的香荚兰豆,也可为自制的发酵好的香荚兰豆。在本发明的一些具体实施例中为市售的发酵好的香荚兰豆。
本发明对所述香荚兰豆破碎的方法并无特殊限定,可以为捻磨、研磨、剪切等本领域技术人员熟知的方法。
本发明优选的,所述超微粉粒径为25~48μm;更优选的,所述超微粉粒径为25μm(500目)。
优选的,所述液氮冷冻的时间为10~30min。在本发明具体实施例中,液氮冷冻的时间为10min、20min、30min,液氮冷冻的温度为零下80℃。
本发明通过液氮冷冻香荚兰豆超微粉的蒸馏前处理,使得香荚兰香料的香气品质得到显著改善。
本发明优选的,所述蒸馏提取的提取液为乙醇。
优选的,所述乙醇的体积浓度为50%~75%;更优选的,所述乙醇的体积浓度为50%或75%。
优选的,所述蒸馏提取的料液比为1:(6~20);更优选的,所述蒸馏提取的料液比为1:(10~20);进一步优选的,所述蒸馏提取的料液比为1:10。在本发明具体实施例中,所述蒸馏提取的料液比为1:6或1:10或1:20。
优选的,所述蒸馏提取的温度为70~95℃。在本发明具体实施例中,所述蒸馏提取的温度为95℃。
优选的,所述蒸馏提取的时间为1~3h。在本发明具体实施例中,所述蒸馏提取的时间为2h。
本发明优选的,上述蒸馏提取可以重复2~3次。
具体的,本发明经过两次或三次蒸馏提取后,合并提取液并将提取液用0.8μm孔径的滤膜过滤,所得滤液经浓缩得到所述香荚兰香料。
本发明对所述滤液浓缩的方法并无特殊限定,可以为加热蒸发、减压蒸馏等本领域技术人员熟知的方法。
本发明还提供了上述制备方法制备的香荚兰香料。
本发明所述制备方法制备的香荚兰香料的香气品质有显著提升,将其添加到烟草中能够丰富烟香,提高烟草产品烟气的柔和性和协调性。
与现有技术相比,本发明提供的香荚兰香料的制备方法,具体为将发酵好的香荚兰豆破碎,得到超微粉;将上述超微粉进行液氮冷冻;对冷冻后的物料进行蒸馏提取,得到所述香荚兰香料。该提取工艺方法简单,稳定性高,便于控制。通过液氮冷冻香荚兰超微粉的蒸馏前处理,大大提高了香荚兰香料的香气品质。将该提取工艺得到的香荚兰香料添加到烟草产品中,能增加烟草香气,使香气更加丰富飘逸、协调柔和,大大改善了人们的抽吸体验。
具体实施方式
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的香荚兰香料的制备方法进行详细描述。
下述香荚兰物料为普通市售的发酵好的香荚兰豆。
实施例1
提取前处理:将15g香荚兰物料采用磨粉机进行捻磨,得到香荚兰的超微粉,再向香荚兰超微粉中加入液氮进行冷冻,冷冻温度为零下80℃,冷冻时间为30min。
蒸馏提取:将冷冻后的超微粉物料进行蒸馏提取,提取液为50%乙醇,料液比为1:6,提取的温度为95℃,时间为2h;再用同样的比例进行第二次提取,料液比为1:6,提取的温度为95℃,时间为2h,混合两次的提取液,得到香荚兰豆提取液。
过滤浓缩:将提取液用0.8μm孔径的滤膜过滤,所得滤液经浓缩得到香荚兰香料。
实施例2
提取前处理:将15g香荚兰物料采用磨粉机进行捻磨,得到香荚兰的超微粉,再向香荚兰超微粉中加入液氮进行冷冻,冷冻温度为零下80℃,冷冻时间为10min。
蒸馏提取:将冷冻后的超微粉物料进行蒸馏提取,提取液为50%乙醇,料液比为1:20,提取的温度为95℃,时间为2h;再用同样的比例进行第二次提取,料液比为1:20,提取的温度为95℃,时间为2h,混合两次的提取液,得到香荚兰豆提取液。
过滤浓缩:将提取液用0.8μm孔径的滤膜过滤,所得滤液经浓缩得到香荚兰香料。
实施例3
提取前处理:将15g香荚兰物料采用磨粉机进行捻磨,得到香荚兰的超微粉,再向香荚兰超微粉中加入液氮进行冷冻,冷冻温度为零下80℃,冷冻时间为20min。
蒸馏提取:将冷冻后的超微粉物料进行蒸馏提取,提取液为75%乙醇,料液比为1:20,提取的温度为95℃,时间为2h;再用同样的比例进行第二次提取,料液比为1:20,提取的温度为95℃,时间为2h,混合两次的提取液,得到香荚兰豆提取液。
过滤浓缩:将提取液用0.8μm孔径的滤膜过滤,所得滤液经浓缩得到香荚兰香料。
实施例4
提取前处理:将15g香荚兰物料采用磨粉机进行捻磨,得到香荚兰的超微粉,再向香荚兰超微粉中加入液氮进行冷冻,冷冻温度为零下80℃,冷冻时间为10min。
蒸馏提取:将冷冻后的超微粉物料进行蒸馏提取,提取液为75%乙醇,料液比为1:10,提取的温度为95℃,时间为2h;再用同样的比例进行第二次提取,料液比为1:10,提取的温度为95℃,时间为2h,混合两次的提取液,得到香荚兰豆提取液。
过滤浓缩:将提取液用0.8μm孔径的滤膜过滤,所得滤液经浓缩得到香荚兰香料。
实施例5
提取前处理:将15g香荚兰物料采用磨粉机进行捻磨,得到香荚兰的超微粉,再向香荚兰超微粉中加入液氮进行冷冻,冷冻温度为零下80℃,冷冻时间为10min。
蒸馏提取:将冷冻后的超微粉物料进行蒸馏提取,提取液为纯谷酒(40%乙醇含量),料液比为1:10,提取的温度为95℃,时间为2h;再用同样的比例进行第二次提取,料液比为1:10,提取的温度为95℃,时间为2h,混合两次的提取液,得到香荚兰豆提取液。
过滤浓缩:将提取液用0.8μm孔径的滤膜过滤,所得滤液经浓缩得到香荚兰香料。
对比例1
提取前处理:将15g香荚兰物料切成1cm左右的小段,提取备用。
蒸馏提取:将切成小段的物料进行蒸馏提取,提取液为75%的乙醇,料液比为1:10,提取的温度为95℃,时间为2h;再用同样的比例进行第二次提取,料液比为1:10,提取的温度为95℃,时间为2h,混合两次的提取液,得到香荚兰豆提取液。
过滤浓缩:将提取液用0.8μm孔径的滤膜过滤,所得滤液经浓缩得到香荚兰香料。
对比例2
提取前处理:将15g香荚兰物料采用磨粉机进行捻磨,得到香荚兰的超微粉,提取备用。
蒸馏提取:将超微粉物料进行蒸馏提取,提取液为75%乙醇,料液比为1:10,提取的温度为95℃,时间为2h;再用同样的比例进行第二次提取,料液比为1:10,提取的温度为95℃,时间为2h,混合两次的提取液,得到香荚兰豆提取液。
过滤浓缩:将提取液用0.8μm孔径的滤膜过滤,所得滤液经浓缩得到香荚兰香料。
对比例3
提取前处理:将15g香荚兰物料直接浸泡提取15天。
蒸馏提取:提取液为75%乙醇,料液比为1:10,提取的温度为95℃,时间为2h;再用同样的比例进行第二次提取,料液比为1:10,提取的温度为95℃,时间为2h,混合两次的提取液,得到香荚兰豆提取液。
过滤浓缩:将提取液用0.8μm孔径的滤膜过滤,所得滤液经浓缩得到香荚兰香料。
实验结果:
对本发明实施例1~5以及对比例1~3制备的香荚兰提取物进行卷烟评吸对比,感官评吸评价方法如下:
将成品卷烟烟丝吹出,置于温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的条件下平衡。取8份平衡好的烟丝30g,分别记作A1、A2、A3、A4、A5、B1、B2、B3,分别喷洒0.08%的本发明实施例1~5以及对比例1~3制备的香荚兰提取物,然后放入恒温恒湿箱中平衡48h。取相应牌号烟管打制成卷烟,经由7人组成的专业小组对添加香料进行感官评价。评吸结果如表1所示,表1为专业小组对添加香料进行的感官评价结果。
表1
标号 | 评吸结果 |
A1 | 烟气柔和平滑,香气冒香,烟气留长 |
A2 | 香气丰富飘逸,烟气柔和平滑,香气不够饱满,烟气留长 |
A3 | 香气浓度过低,烟气柔和平滑,香气协调性较好,烟气留长 |
A4 | 香气丰富飘逸,烟气柔和平滑,香气协调性很好,烟气留长 |
A5 | 香气丰富飘逸,烟气留长,但烟香不慎协调 |
B1 | 香气透发,烟气不清晰,奶香味较弱 |
B2 | 香气透发,烟气不清晰,奶香味较弱,有压香,香气协调性较差 |
B3 | 香气透发,烟气不清晰,奶香味较弱,有压香,香气协调性差 |
从表中看到,将本发明实施例制备的香荚兰提取物添加到卷烟中后,卷烟的香气更加协调和丰富飘逸,烟气也更加柔和平滑。本发明实施例1~5与对比例1~3的卷烟评吸结果表明,当液氮冷冻温度为零下80℃,时间为10min,选用75%乙醇作为提取液,料液比为1:10时,制备得到的香荚兰提取物香气品质最佳,将其添加到卷烟中使得卷烟产品的香气丰富飘逸、协调性好,烟气柔和平滑、更为留长。
综上所述,采用液氮冷冻香荚兰超微粉的蒸馏前处理,使香荚兰香料的香气品质得到明显提升。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种香荚兰香料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将发酵好的香荚兰豆破碎,得到超微粉;将上述超微粉进行液氮冷冻;对冷冻后的物料进行蒸馏提取,得到所述香荚兰香料。
2.根据权利要求1所述的香荚兰香料的制备方法,其特征在于,所述超微粉粒径为25~48μm。
3.根据权利要求1所述的香荚兰香料的制备方法,其特征在于,所述液氮冷冻的时间为10~30min。
4.根据权利要求1所述的香荚兰香料的制备方法,其特征在于,所述蒸馏提取的提取液为乙醇;
所述乙醇的体积浓度为50%~75%。
5.根据权利要求4所述的香荚兰香料的制备方法,其特征在于,所述乙醇的体积浓度为50%或75%。
6.根据权利要求1所述的香荚兰香料的制备方法,其特征在于,所述蒸馏提取的料液比为1:(6~20)。
7.根据权利要求6所述的香荚兰香料的制备方法,其特征在于,所述蒸馏提取的料液比为1:10。
8.根据权利要求1所述的香荚兰香料的制备方法,其特征在于,所述蒸馏提取的温度为70~95℃;
所述蒸馏提取的时间为1~3h。
9.根据权利要求8所述的香荚兰香料的制备方法,其特征在于,所述蒸馏提取的温度为95℃。
10.权利要求1~9任一项所述的制备方法制备的香荚兰香料。
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