KR20180117391A - 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법 - Google Patents

초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유자향 정유의 추출 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법에 관한 것이다.
상기 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법은 (a) 유자를 전처리하는 단계; 및 (b) 전처리된 유자를 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 추출하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 유자향 정유의 추출 방법에 따르면 유자로부터 리모넨 및 γ-터피넨을 주성분으로 포함하는 유자향 정유를 고효율로 추출할 수 있고, 추출된 유자향 정유는 식품원료, 화장품 원료, 아로마 테라피 등의 관련 산업분야에 유용하게 응용될 수 있다.

Description

초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법 {Method for high yield extraction of flavored essential oil from Yuza(Citrus junos) using supercritical fluid extraction}
본 발명은 유자향 정유의 추출 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법에 관한 것이다.
유자의 학명은 Citrus junos Tanaka로 운향과 감귤속에 속하며, 세계적으로 중국, 일본 및 한국에서만 생산되는데, 한국에서는 제주를 포함하여 고흥, 거창, 완도, 장흥, 강진, 거제 및 남해 등의 남해안 일대에서만 자생한다.
유자는 과피가 두껍고 과육을 바로 소비할 수 있는 과실의 특성이 떨어져, 식용작물로서의 한계를 가지고 있으나, 천연의 뛰어난 방향성을 지니고 있는 대중적 과실로 오랜 기간 동안 널리 이용되고 있다.
유자의 향기는 타 감귤류의 향기와 비교했을 때 대단히 개성적이고 강열하며, 대중적으로 인기가 있는 향이다. 21세기는 '향기의 시대'라고도 말할 수 있는데 그 만큼 천연 에센셜 오일의 요구가 많아지고 있다. 특히, 천연 화장품산업이 이러한 붐에 힘입어 경기불황임에도 불구하고 지속적인 성장을 하고 있는 추세에 있고, 이러한 관점에서의 한국산 유자 오일의 생산량과 규모가 늘어날 것으로 전망되며, 식품으로서의 유자는 재배부터 제품까지 노동력에 비해 낮은 부가가치를 가지는 반면, 화장품 소재로서의 천연 유자의 활용은 20배 이상의 부가가치를 가지고 있다.
이처럼 향료소재로서의 유자 정유의 우수성 때문에 유자로부터 정유성분을 추출하는 많은 연구가 있었는데, 현재까지 알려진 방법으로는 증류법(distillate extraction), 초임계 추출법(Supercritical fluid extraction by CO2), 저온 압착법(Coldpress extraction), 냉압침법(cold-pressing and needling), 용해 추출법(Solvent extraction), 효소 이용법 등이 있다.
한국공개특허 제2001-0035501호는 유자(Citrus junos) 과피로부터 수증기 증류(steam distillation)에 의한 정유(essential oil) 성분의 증류-추출 방법을 개시하였고, 한국공개특허 제2000-0037001호는 냉압침법(cold-pressing and needling)을 이용한 유자 정유추출 방법을 개시하였다.
하지만, 이들은 유자 정유 성분중 일부만 추출하거나, 추출 수율이 낮은 문제점이 있었다.
한편, 초임계 추출법(Supercritical fluid extraction by CO2)은 이산화 탄소를 용매로 사용하여 압력과 온도를 변화시켜 임계점 부근에서 액체와 기체의 중간적인 성격을 지닌 초임계 용액의 상태로 추출하는 방법으로서, 다른 화합물과는 반응성이 없는 CO2를 용매로 이용하기 때문에, 안전성이 크고, 무산소 상태에서 추출하기 때문에 추출성분의 산화를 방지할 수 있고, 세포 또는 조직의 파쇄처리없이 직접추출이 기능한 장점이 있다.
한국등록특허 제0452467호는 유자, 유자 과피 또는 유자 씨를 초임계 및 아임계 반응기에 투입한 후 추출용매를 통과시키면서; 보조용매의 혼합물을 사용하여 베타-카로틴, 리모넨, 사이클로헥사논, 2-에틸-2-메틸-부타노익산, 벤젠, 캄판, 리놀레산, 올레산, 팔리트산, 미리스트산 중 어느 하나 이상의 기능성물질을 추출하고; 리나룰, 미르센, α-피넨, β-피넨, α-테르피넨, β-테르피넨 중 어느 하나 이상의 산화성물질을 제거하며; 상기 기능성물질의 추출 및 산화성물질의 제거 과정시 초임계 및 아임계 반응기의 내부 온도는 33∼37℃를 유지하고 내부 압력은 8∼12 MPa를 유지하는 것을 특징으로 하는 유자의 기능성 물질 추출 및 산화성 물질 제거방법을 개시하였다. 하지만, 이는 고순도의 기능성 물질을 추출하기 위하여 저온 및 저압력에서 초임계추출을 수행함으로써 수율이 낮아 상업화가 어려운 문제점이 있었다.
이에, 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위하여 노력한 결과, 전처리된 유자를 40~60℃의 온도 및 150 내지 400bar의 압력 하에서, 초임계 이산화탄소로 추출할 경우, 유자로부터 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 고효율로 추출할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 유자로부터 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 고효율로 추출하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 포함하는 방향제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 유자를 전처리하는 단계; 및 (b) 전처리된 유자를 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 추출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 유자의 전처리는 유자를 세척하고, 동결건조시킨 후 분쇄시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 유자는 씨앗, 과피, 과육 및 전과로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 초임계 추출시 이산화탄소의 유량은 50~70㎖/min인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 초임계 추출 온도는 45~55℃이고, 압력은 270~290bar인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 상기 방법으로 추출된 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 포함하는 것을 특징으로 하는 방향제 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 유자향 정유의 추출 방법에 따르면 유자로부터 리모넨 및 γ-터피넨을 주성분으로 포함하는 유자향 정유를 고효율로 추출할 수 있고, 추출된 유자향 정유는 식품원료, 화장품 원료, 아로마 테라피 등의 관련 산업분야에 유용하게 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 공정도이다.
도 2는 본 발명에서 사용된 수확시기에 따른 유자의 사진이다.
도 3은 수확시기 및 유자 부위에 따른 초임계 추출물(유자향 정유)의 사진이다.
본 발명에서는 특정 초임계 추출조건에서 유자를 추출할 경우, 다양한 유자향 정유중에서 리모넨 및 γ-터피넨을 고수율로 추출할 수 있다는 것을 확인하고자 하였다.
본 발명에서는, 유자의 수확시기, 유자의 부위 및 초임계 추출조건을 다양하게 설정하여 추출을 수행하고, 유자의 수확시기 및 유자의 부위에 따라 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 고수율로 추출할 수 있는 초임계 추출조건을 확립하고자 하였다.
그 결과, 유자의 수확시기 및 유자의 부위와 상관없이 공통적으로 유자를 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 추출할 경우, 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 고효율로 추출할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명은 일 관점에서, (a) 유자를 전처리하는 단계; 및 (b) 전처리된 유자를 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 추출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 유자의 전처리는 추출 수율을 향상시키기 위한 것으로서, 유자를 세척하고, 동결건조시킨 후 분쇄시키는 것을 포함한다.
본 발명에서 사용하는 용어 '유자'는 운향과 감귤속 후생감귤아속에 속하는 유자나무의 열매를 의미하며, 유자는 보통 노란색의 공모양이며, 껍질이 울퉁불퉁하고, 신맛이 나는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 유자 과육, 과피, 씨앗 또는 전과를 이용할 수 있는데, 부위에 따라 고수율 추출을 위한 세부적인 추출조건의 차이가 있을 수 있다.
상기 유자를 동결건조하는 단계는 유자의 추출 효율 증가를 위한 전처리 단계이다.
동결건조법은 수분을 포함한 물질을 우선 동결(얼린, 응고)한 후 응고 된 얼음의 압력을 낮춰 진공에 가깝게 만들고 기체로 승화시켜서 물질 속에 포함 된 수분을 없애는 방법으로서, 열에 약한 물질의 파괴 없이 효과적으로 수분을 제거할 수 있는 방법이다. 따라서, 동결건조를 수행할 경우, 고온에서 쉽게 휘발 가능한 유자내 기능성 성분들의 휘발을 방지할 수 있다.
상기 동결건조는 2~4일간 수행할 수 있으며, 유자의 수분 함량에 따라 적절히 조절될 수 있다.
상기 동결건조된 유자를 분쇄하는 단계는 추출 효율 증가를 위한 전처리 단계로서, 상기 분쇄는 0.5 내지 3㎜의 크기의 입자로 분쇄하는 것이 바람직하며, 1 내지 2㎜ 크기의 입자로 분쇄하는 것이 더욱 바람직하다. 만일 상기 분쇄 시 입자 크기가 상기 범위를 벗어날 경우, 추출 효율이 낮아질 우려가 있다. 특히, 0.5㎜ 미만의 입자 크기에서는 초임계 추출 시 압력 부하로 인하여 추출 효율이 떨어지게 되고, 또한 휘발성 유효 성분이 분쇄 과정 중에 휘발되는 단점이 있다. 한편, 3㎜를 초과하는 큰 입자 크기에서는 입자 속에 포함되어 있는 기능성 성분이 초임계 유체에 의해 외부로 추출되기 어려워 결과적으로 목적하는 유효성분의 추출 효율이 떨어지는 문제점이 있다.
상기 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계는 유자 분쇄물을 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서, 바람직하게는 45~55℃의 온도 및 270~290bar의 압력, 더욱 바람직하게는 50℃의 온도 및 280bar의 압력 하에서 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 초임계 추출단계에서, 상기 범위를 벗어난 온도 또는 압력 조건에서 초임계 추출을 수행할 경우, 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유가 추출되지 않거나, 추출되더라도 그 수율이 낮아지는 문제점이 있다.
본 발명에 있어서, 초임계 유체는 특별히 한정이 있지는 않으나 이산화탄소가 보다 바람직하다. 이산화탄소는 초임계유체 추출에서 주로 사용되는 용매로, 추출 후 대기압하에서 기화하여 대기중에 방출되므로 잔존용매가 존재하지 않아서 비독성, 비위험성이며, 음식물과 의약품 제조 산업에서 생산물을 오염없이 만드는 데 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 초임계 유체의 유량은 50~70ml/min인 것이 바람직하다. 만일 50ml/min 미만인 경우, 수율은 좋으나 시간 대비 효율이 떨어지고, 70ml/min을 초과할 경우, 적절한 추출이 이루어지지 않아 수율이 낮아질 수 있다.
본 발명의 유자향 정유의 고효율 추출 방법은 활성 성분의 추출 수율을 높이기 위하여 이산화탄소 이외의 보조용매를 추가적으로 사용하여 추출할 수 있으며, 보조용매로는 주정 등을 예시할 수 있다.
본 발명에 따라 추출된 유자향 정유는 리모넨 및 γ-터피넨을 주성분으로 함유하고 있는데, 이들은 오렌지 계열의 향이 나기 때문에 화장품의 향료, 방향제, 세정제, 공기청정제, 식품 등에 활용될 수 있으며, 특히 리모넨은 스트레스 및 염증을 억제하고, 피부세포를 재생시키는 작용이 있어 여드름, 아토피 등 피부질환 개선을 위한 제품으로 활용이 가능하다.
따라서, 본 발명은 다른 관점에서, 상기 방법으로 추출된 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 포함하는 것을 특징으로 하는 방향제 조성물에 관한 것이다.
상기 조성물은 향미제 및 방향제와 함께 통상적으로 사용되는 하나 이상의 성분 또는 부형제, 예를 들어 담체물질, 농후화제, 향미 증강제 및 기타 당해 기술분야에서 통상적으로 공지되어 있고 사용되는 보조제를 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 모든 적용분야에 사용될 수 있다. 예컨대, 모든 종류의 향수 제품, 예를 들어 기호성 항료, 화장품, 소비자 위생제품, 또는 가사용 제품 예를 들어 세척제, 세정제, 비누 및 치약을 포함할 수 있다.
또한 향미제 적용에서의 용도, 예를 들어 식료품, 청량음료, 의약품, 구강위생제품 및 통상 향미제를 사용하는 기타 건강 제품을 포함한다. 또한 상기 조성물은 향기치료(아로마 테라피)에도 적용될 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 유자향 정유의 초임계 추출
1-1: 유자의 전처리
2016년 9월, 10월 및 11월에 전라남도 고흥지역에서 수확한 유자(도 2 참조)를 세척한 후 일부는 통으로 세절(전과)하였고, 다른 일부는 각각 과육, 씨앗, 과피 등으로 분리하였다. 다음으로 세절된 유자 전과 및 분리된 각각의 시료를 동결건조기(OPR-FDT-8650, OPERON)를 사용하여 72시간 동안 건조시킨 후, 믹서기로 완전히 분쇄하였다.
1-2: 전처리된 유자의 초임계 추출
도 2에 도시된 바와 같이, 표 1의 초임계 추출 조건 및 표 2의 추출공정으로 초임계유체 추출 장비(SCFE-0500, 일신오토클레이브)를 이용하여 전처리된 유자의 초임계 추출을 실시하고, 추출 수율을 표 3~5에 그리고, 최종 추출물의 사진을 도 3에 나타내었다.
시료를 초임계유체 추출장비의 추출조에 주입하기 전에 추출조의 온도를 50 ℃로 예열하였으며, 추출조의 온도가 안정되면 고압펌프를 이용하여 시료를 주입하고, 충분한 시간이 지나 온도가 정상 상태가 된 이후에 상부 line을 통해 anti-solvent(CO2)를 실험압력(150, 280, 400 bar)에 도달할 때가지 일정량 주입하였다. 가스를 주입하는 도중에 추출조의 압력이 시간에 따라 직선적으로 변화되도록 밸브를 조절하였으며, 가스를 주입한 다음 일정 시간이 지난 후에 추출조 하부의 밸브를 열어 천천히 vent 시켰는데, 이와 동시에 상부로부터 순수한 CO2 가스를 주입하여 vent 도중에 추출조 내부의 압력이 일정하게 유지되도록 하였다.
추출조(Extractor) 분리조(Separator) CO2유량
(ml/min)		 냉각기
(℃)		 유지시간
(Run-time)
(min)
압력(bar) 온도(℃) 압력(bar) 온도(℃)
150, 280, 400 50 40 40 60 -2 120
추출
공정
(분)		 등압 퍼징 가압 추출유지 추출유지 감압 추출시간
10 10 10 120 - 10 120
9월 추출조건 수분 함량(%) 주입 시료량
(g)		 추출 후 시료량
(g)		 추출량
(g)		 추출 수율
(%)
씨앗 150bar 7.67 150 133.8 10.7 7.13
280bar 150 112.8 34 22.6
400bar 150 112.1 33 22
과피 150bar 3.66 100 97.9 0.25 0.25
280bar 100 96.3 2.33 2.3
400bar 100 96.7 1.07 1.07
과육 150bar 6.5 150 145.3 1.42 0.94
280bar 150 146.7 1.08 0.72
400bar 150 149.1 1.04 0.69
전과 150bar 13.9 100 83.4 7.42 7.4
280bar 100 86.9 12.5 12.5
400bar 100 88.3 8.3 8.3
표 3에 나타난 바와 같이, 9월 수확 유자를 부위별로 전처리하여 압력 조건에 따라 추출한 결과, 정유 수율은 씨앗, 전과, 과피, 과육순으로 높았고, 280bar 압력조건일 때, 씨앗 22.6%, 과피 2.3%, 전과 12.5%로 가장 높은 수율이 나타남을 확인하였다. 과육은 0.72%로 150bar보다 0.22% 낮음을 확인하였으나, 과육에서 나오는 정유 성분은 다른 부위에 비해 적은 양이므로 10월 및 11월에 수확한 유자는 280bar를 기준으로 추출을 진행하였다.
10월 추출조건 주입 시료량
(g)		 추출 후 시료량
(g)		 추출량
(g)		 추출 수율
(%)
씨앗 280bar 200 156 39.5 19.75
과피 280bar 100 98 1.43 1.43
과육 280bar 100 99 0.71 0.71
전과 280bar 120 106.2 11.13 9.27
11월 추출조건 주입 시료량
(g)		 추출 후 시료량
(g)		 추출량
(g)		 추출 수율
(%)
씨앗 280bar 200 150 47.88 23.94
과피 280bar 150 137 7.78 5.18
과육 280bar 200 196 0.96 0.48
전과 280bar 200 186 14.17 7
표 4 및 표 5에 나타난 바와 같이, 10월 및 11월 수확 유자를 부위별로 전처리하여 압력 조건에 따라 추출한 결과, 정유 수율은 9월과 동일하게 씨앗, 전과, 과피, 과육순으로 높은 것을 알 수 있었다.
과육은 10월 수확 유자와 11월 수확 유자 모두 1% 이하의 수율이 나타났고, 과피는 11월 수확 유자가 10월 수확 유자보다 3배 이상 수율이 높은 것으로 나타났다. 또한 전과에서는 9월 수확 유자의 수율은 12.5%, 10월 수확 유자의 수율은 9.27%, 11월 수확 유자의 수율은 7%로 나타나 미성숙과가 성숙과보다 정유 수율이 높다는 것을 알 수 있었다. 이는 미성숙과가 성숙되면서 크기가 커지고 수분함량이 증가되기 때문인 것으로 추정된다.
실시예 2: 초임계 추출된 유자향 정유의 GC-MS 분석
실시예 1에서 초임계 추출된 유자향 정유를 구성하는 화합물을 확인하기 위하여, 유자향 정유 10㎎을 헥산 1ml에 용해시키고, 원심분리한 다음 상층액을 수득하고, 마이크로 필터(0.45 ㎛)로 필터링 후 GC/MS로 분석하였다. 분석은 GC/MS 장비(240-MS, Varian)를 이용하여 다음과 같은 조건으로 진행하였다. 컬럼은 VF-5ms(30mm×0.25mm×0.25mm), 이동기체(Carrier gas)로는 He (1mL/min), 주입(Injection) 온도는 250℃, Oven 온도는 50 ℃에서 5분간 hold time을 주고, 250 ℃; 5 ℃/min 승온. 280 ℃; 10 ℃/min으로 승온하여 hold time을 5분간 주었다. Total run time은 53min이고, Injection volume은 1 ㎕, injection mode는 Split ratio 30:1 조건에서 성분분석을 하며 MSD(Mass Selective Detector)에서 mass range 28 ~ 550, acquisition mode는 scan mode 조건으로 성분들을 분석하고, 그 결과를 표 6 및 7에 나타내었다.
시료 물질명 RT(min) PEAK 면적 성분함량%
150bar 280bar 400bar 150bar 280bar 400bar
씨앗 limonene 12.835 14,423 12,021 12,908 9.0 22.0 23.2
γ-terpinene - - - - - - -
과피 limonene 12.835 - 32,760,000 26,740,000 - 63.5 59.4
γ-terpinene 13.837 - 3,521,000 2,916,000 - 6.8 6.5
과육 limonene 12.835 150,669 497,672 439,524 16.1 28.2 32.6
γ-terpinene 13.837 20,989 83,197 72,346 2.2 4.7 5.4
전과 limonene 12.835 17,180,000 4,717,000 10,570,000 65.6 68.9 70.6
γ-terpinene 13.837 3,041,000 773,234 1,748,000 11.6 11.3 11.7
표 6에 나타난 바와 같이, 9월에 수확한 유자에서 추출된 유자향 정유는 limonene 및 γ-terpinene을 가장 많이 포함하고 있었다. 추출압력 및 유자부위에 따라 limonene 및 γ-terpinene의 추출 수율은 차이가 나는데, limonene은 씨앗은 280bar > 400bar > 150bar, 과피는 280bar > 400bar, 과육은 280bar > 400bar > 150bar, 전과는 150bar > 400bar > 280bar 순으로 많이 추출되었다. 또한, γ-terpinene는 과피는150bar > 280bar > 400bar, 과육은 280bar > 400bar > 150bar, 전과는 150bar > 400bar > 280bar 순으로 많이 추출되는 것을 알 수 있었다.
시료명 PEAK 면적 성분함량%
limonene γ-terpinene limonene γ-terpinene
씨앗 9월 12,021 - 22.0 -
10월 11,887 - 15.3 -
11월 11,817 - 51.5 -
과피 9월 32,760,000 3,521,000 63.5 6.8
10월 28,970,000 3,457,000 52.8 6.3
11월 256,138,50 5,791,130 62.1 14.0
과육 9월 497,672 83,197 28.2 4.7
10월 35,079 - 5.6 -
11월 1,014,000 225,712 61.4 13.6
전과 9월 4,717,000 773,234 68.9 11.3
10월 3,361,000 649,745 64.7 12.5
11월 6,399,000 1,131,000 68.5 12.1
표 7에 나타난 바와 같이, 유자의 수확시기 및 유자부위에 따라 limonene 및 γ-terpinene의 추출 수율은 차이가 나는데, 280bar의 압력 하에서 추출시, limonene과 γ-terpinene는 과피 > 전과 > 과육 > 씨앗 순으로 많이 함유되어 있었다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. 다음 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법:
    (a) 유자를 전처리하는 단계; 및
    (b) 전처리된 유자를 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 추출하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유자의 전처리는 유자를 세척하고, 동결건조시킨 후 분쇄시키는 것을 특징으로 하는 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 유자는 씨앗, 과피, 과육 및 전과로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 초임계 추출시 이산화탄소의 유량은 50~70㎖/min인 것을 특징으로 하는 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 초임계 추출 온도는 45~55℃이고, 압력은 270~290bar인 것을 특징으로 하는 초임계 추출을 이용한 유자향 정유의 고효율 추출 방법.
  6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항의 방법으로 추출된 리모넨 및 γ-터피넨을 함유하는 유자향 정유를 포함하는 것을 특징으로 하는 방향제 조성물.
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