CN102908978A - 原位反应制备高效吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及原位反应制备高效吸附剂的制备方法。该方法先通过化学吸附镁离子在多孔材料的孔道中及表面,然后通过调节pH值至8-11,在原位生成氢氧化镁,通过煅烧得到多孔氧化镁高效吸附剂。本发明所采用的镁盐为氯化镁,硝酸镁、醋酸镁,硫酸镁中的至少一种,镁盐的溶剂为水、乙醇中至少一种;镁盐溶液浓度为5-40wt%;所述的煅烧温度为300-600℃,煅烧时间为10-360min。该方法所需设备简单、工艺流程短、制备效率高,制造成本低,所制备的多孔氧化镁比表面积大,对重金属离子的吸附能力强,饱和吸附量大,具有良好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机材料的制造技术领域,尤其涉及原位反应制备高效吸附剂方法。
背景技术
随着工业的发展,工业废水、废气、废渣排放使得河流水域及地下水中的铅、镉、汞超标,严重影响人们的身体健康。目前对于水中重金属的处理包括化学沉淀法或物理吸附法,沉淀法对于处理重金属离子溶度较高的水,有些离子通过该方法处理后仍然达不到饮用水的标准;物理吸附法由于吸附效率不高很难满足连续化作业的要求。
众所周知,决定吸附材料的性能包括其比表面积大小,表面所带电荷状态及数量。由于氧化镁表面带有一定量的负电荷,对于阳离子具有良好的吸附能力。本发明通过多孔材料负载氧化镁,制备出具有较大比表面积的多孔氧化镁高效吸附剂。
发明内容
本发明提供原位反应制备高效吸附剂的制备技术,该技术具有制备设备简单、工艺流程短、制备效率高等优点,所制备的多孔氧化镁吸附剂具有比表面积大、饱和吸附量大等优点。
本发明提供一种原位反应制备高效吸附剂制备技术,该方法先通过化学吸附镁离子在多孔材料的孔道中及表面,然后通过调节pH值至8-11,在原位生成氢氧化镁,在氮气或氩气的保护下通过煅烧得到多孔氧化镁高效吸附剂。
其特征在于:pH值调至8-11,当pH值小于8,很难生成氢氧化镁沉淀,但当pH值大于11时,生成氢氧化镁速度太快,从而造成孔道堵塞。
其特征在于:所述的镁盐为氯化镁,硝酸镁、醋酸镁,硫酸镁中的至少一种,镁盐的溶剂为水、乙醇中至少一种,本发明采用廉价镁盐及溶剂,从而降低吸附剂的制备成本。
其特征在于:所述的多孔材料为活性炭、硅藻土、硅胶、分子筛中的至少一种,本发明所采用的多孔材料较SBA-15,SBA-16等要便宜。
其特征在于:所述的镁盐溶液浓度为5-40wt%,镁盐浓度低于5wt%,在多孔材料上吸附的镁离子较少,从而影响所制备产品的吸附剂的饱和吸附量,但当镁盐浓度高于40wt%,多孔材料容易被镁盐堵塞,大大降低其比表面,从而降低所制备产品的吸附剂的饱和吸附量。
其特征在于:所述的煅烧温度为300-600℃,当温度低于300℃,硝酸镁、醋酸镁不能分解或者分解不完全,当温度高于600℃,分解的氧化镁由于晶粒长大,不能均匀负载在孔壁,从而造成孔道的堵塞,降低其比表面积;煅烧时间为10-360min,煅烧时间低于10min,镁盐分解不完全,当煅烧时间高于360min,出现晶粒长大现象,造成比表面积减小,而且单位产品的能耗增加。
该方法采用廉价的氯化镁,硝酸镁、醋酸镁,硫酸镁为原料,使用水、乙醇做溶剂,采用常见的活性炭、硅藻土、硅胶、分子筛做硬模板,通过煅烧后,制备多孔的氧化镁吸附剂。所制备的吸附剂具有比表面积大(40-1430m2/g),对于铅离子、镉离子具有很好的吸附效果,铅的饱和吸附量为290-2620mg/g。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步说明。
实施例1
分别采用浓度为5wt%,22wt%,40wt%氯化镁、硝酸镁、硫酸镁的水、乙醇或乙醇水混合溶液浸泡活性碳,搅拌5h,滴加10wt%NaOH溶液调节pH值至8,9.5,11,搅拌1h后过滤,干燥,在保护气氛下煅烧,煅烧温度分别为300℃、450℃、600℃,煅烧时间分别为10min,180min,360min。测试各工艺正交实验所得样品的比表面积及对铅离子的饱和吸附量,如表1所示。
表1 多孔氧化镁的比表面积及对铅离子的饱和吸附量
上述实验表明影响比表面积最重要的因素为溶液的浓度,其他因素影响较小,所以以下实例只选选择不同溶液浓度来考察。
实施例2
分别采用浓度为5wt%,22wt%,40wt%氯化镁的水溶液浸泡硅藻土,搅拌5h,滴加10wt%氨水溶液调节pH值至10,搅拌1h后过滤,干燥,在保护气氛下煅烧,煅烧温度分别为600℃,煅烧时间分别为180min。测试各工艺所得样品的比表面积及对铅离子的饱和吸附量,如表2所示。
表2 多孔氧化镁的比表面积及对铅离子的饱和吸附量
实施例3
分别采用浓度为5wt%,22wt%,40wt%氯化镁的水溶液浸泡硅胶,搅拌5h,滴加10wt%氨水溶液调节pH值至10,搅拌1h后过滤,干燥,在保护气氛下煅烧,煅烧温度分别为600℃,煅烧时间分别为180min。测试各工艺所得样品的比表面积及对铅离子的饱和吸附量,如表3所示。
表3 多孔氧化镁的比表面积及对铅离子的饱和吸附量
实施例4
分别采用浓度为5wt%,22wt%,40wt%氯化镁的水溶液浸泡MCM-41分子筛,搅拌5h,滴加10wt%氨水溶液调节pH值至10,搅拌1h后过滤,干燥,在保护气氛下煅烧,煅烧温度分别为600℃,煅烧时间分别为180min。测试各工艺所得样品的比表面积及对铅离子的饱和吸附量,如表4所示。
表4 多孔氧化镁的比表面积及对铅离子的饱和吸附量
Claims (5)
1.原位反应制备高效吸附剂的制备方法,该方法先通过化学吸附镁离子在多孔材料的孔道中及表面,然后通过调节pH值至8-11,在原位生成氢氧化镁,在氮气或氩气的保护下通过煅烧得到多孔氧化镁高效吸附剂。
2.根据权利要求1,其特征在于:所述的镁盐为氯化镁,硝酸镁、醋酸镁,硫酸镁中的至少一种,镁盐的溶剂为水、乙醇中至少一种。
3.根据权利要求1,其特征在于:所述的多孔材料为活性炭、硅藻土、硅胶、分子筛中的至少一种。
4.根据权利要求1,其特征在于:所述的镁盐溶液浓度为5-40wt%。
5.根据权利要求1,其特征在于:所述的煅烧温度为300-600℃,煅烧时间为10-360min。
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