CN106268639A - 一种吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及净水领域，公开了一种吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，具体为取活性炭用稀硝酸浸泡，然后用水和无水乙醇交替清洗，去除表面附着物，而后弄干备用，以Mg(NO3)2·6H2O为前驱体，以去离子水为溶剂配成Mg(NO3)2水溶液，加入上述处理后的活性炭，搅拌后逐滴加入配制好的尿素水溶液，将处理后的活性炭煅烧后即得吸附重金属的纳米花型MgO活性炭。本发明通过化学沉淀法将花型纳米MgO负载于活性炭表面或空隙，其不仅可以保持纳米材料的固有特性而且可以增强其稳定性，能够高效吸附饮用水中的重金属铅和镉。

Description

一种吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及净水领域，尤其涉及了一种能够吸附水中重金属的纳米MgO活性炭的制备方法。
背景技术
我国作为饮用水水源的地表水主要为河流、湖泊及水库，对这几类水体的监测分析表明，这些地表水已经受到了诸如铅、镉等重金属的污染。铅、镉等重金属易通过食物链而被生物富集，构成对生物和人体健康的严重威胁。水源水的污染不仅给生物和人体健康带来了较大的危害，而且对自来水厂传统的净水工艺和水质造成很大影响。随着人民生活质量的不断提高，检测分析手段的进步，人们对饮用水水质的要求将更加严格，相应的供水水质标准也在不断提高。因此，如何有效地去除饮用水中的铅、镉等重金属，已成为当下一个急需解决的环境问题。
MgO作为一种碱剂，更正确地说作为一种具有极强的缓冲性能和高效化学吸附性能的碱剂，越来越受到人们的关注。近年来有关镁剂在不同领域中应用的研发活动十分活跃，而在环境领域中的应用排居榜首。如在印染废水、酸性废水处理，尤其在重金属离子脱除方面显示出优良的效果，被誉为绿色环保药剂。
发明内容
本发明针对现有技术中针对去除饮用水中的铅、镉等重金属的问题，提供了一种吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：
吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：
步骤a：将活性炭浸泡于稀硝酸中，然后用水和无水乙醇交替清洗，除去表面附着物，晒干、晾干或在60～80℃下烘干，去除活性炭表面或空隙中的多余水分，备用；
步骤b：以Mg(NO3)2·6H2O作为生成MgO的前驱体，以去离子水为溶剂配成无色透明的Mg(NO3)2水溶液；
步骤c：将工序步骤a处理后的活性炭加入到步骤b处理后的Mg(NO3)2水溶液中，搅拌混合均匀；
步骤d：称取一定量尿素作为生成MgO的碱液，将其配成尿素水溶液，而后将配置好的尿素水溶液滴入步骤c处理后的溶液中，搅拌；
步骤e：将步骤d处理后的活性炭晒干、晾干或在60～80℃下烘干；
步骤f：将步骤e处理后的活性炭放入煅烧炉中煅烧后即得吸附重金属的纳米MgO活性炭，煅烧可以使MgO成特殊晶型从而具有强吸附重金属能力。
作为优选，步骤a中无水乙醇和水的体积比为1:3～1:1，清洗时间均为1h。
作为优选，步骤a稀硝酸的浓度为0.1M，其中100g活性炭用此种稀硝酸1L进行清洗，浸泡时间为0.5～2h。
作为优选，步骤c中由水浴锅控制加热，使得温度在45-50℃下搅拌2.5～5.5h，因为在此温度下可以使Mg(NO3)2水溶液充分吸附在活性炭表面或空隙内。
作为优选，步骤d中将配置好的尿素水溶液滴入步骤c处理后的溶液后调节通过0.01M NaOH调节pH至8.0～10.0，在此pH范围内能使Mg(NO3)2完全转化为氢氧化镁，是形成MgO的先决条件。
作为优选，步骤f中煅烧工艺为以3～5℃/min的升温速率升温至350～400℃，并保温1.5～4.5h。
本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：
本发明通过化学沉淀法将花型纳米MgO负载于活性炭表面或空隙，其不仅可以保持纳米材料的固有特性而且可以增强其稳定性，能够高效吸附饮用水中的重金属铅和镉。
附图说明
图1是实施例1中第一种测定方法的折线图。
图2是实施例1中第二种测定方法的折线图。
图3是实施例1中第三种测定方法的折线图。
图4是实施例1中第四种测定方法的折线图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
步骤a：将10g活性炭浸泡于浓度为0.1M，容量为100mL的稀硝酸中，浸泡时间为0.5h，然后用水和无水乙醇交替清洗，其中无水乙醇和水的体积比为1:3，清洗时间均为0.5h，以除去表面附着物，在60℃下烘干备用；
步骤b：以Mg(NO3)2·6H2O为前驱体，以去离子水为溶剂配成0.1M的Mg(NO3)2水溶液；
步骤c：将工序步骤a处理后的活性炭加入到步骤b处理后的Mg(NO3)2水溶液中，在45℃水浴下搅拌混合均匀，搅拌时间为2.5h；
步骤d：称取1.2g尿素，配成浓度为0.2M的尿素水溶液，而后将配置好的尿素水溶液滴入步骤c处理后的溶液中，搅拌并利用0.01M NaOH进行pH调节，使pH至8.0～10.0；
步骤e：将步骤d处理后的活性炭晒干；
步骤f：将步骤e处理后的活性炭放入煅烧炉中煅烧，以3℃/min的升温速率升温至350℃，并保温1.5h后即得吸附重金属的纳米MgO活性炭。
采用该吸附重金属的纳米MgO活性炭去除饮用水中重金属：用去离子水配制含重金属铅或镉的原水，经电磁流量计调节流速后，经纳米花型MgO材料后出水，分别取原水和出水检测其前后重金属浓度的变化情况，具体测定方法分为如下几种：
第一种，分别配置初始重金属铅浓度5mg/L、10mg/L以及15mg/L的原水，经纳米MgO活性炭后出水，进水流速为100mL/min，在预设时间点取水检测其铅浓度的变化情况，具体结果见图1。
第二种，分别配置初始重金属镉浓度5mg/L、10mg/L以及15mg/L的原水，经纳米MgO活性炭后出水，进水流速为100mL/min，在预设时间点取水检测其镉浓度的变化情况，具体结果见图2。
第三种，配置初始重金属铅浓度5mg/L的原水，经纳米MgO活性炭后出水，设置进水流速分别为1000mL/min、2000mL/min，在预设时间点取水检测其铅浓度的变化情况，具体结果见图3。
第四种，配置初始重金属镉浓度5mg/L的原水，经纳米MgO活性炭后出水，设置进水流速分别为1000mL/min、2000mL/min，在预设时间点取水检测其镉浓度的变化情况，具体结果见图4。
综上可知，纳米MgO活性炭对重金属铅、镉的去除能力与流速无关，而在实际应用过程中，流速往往是限制材料应用的一个重要因素，纳米MgO活性炭对重金属铬、砷的吸附能力不会随流速变化而发生显著变化，因此在设计净水装置时是不需要考虑流速，此材料有极强的实际应用空间。另外，此材料制备及应用操作简单，极易工业化，所以在饮用水去除重金属领域具有广阔的应用前景。
实施例2
同实施例1，所不同的是其步骤为：
步骤a：将10g活性炭浸泡于浓度为0.1M，容量为100mL的稀硝酸中，浸泡时间为2h，然后用水和无水乙醇交替清洗，其中无水乙醇和水的体积比为1:1，清洗时间均为2h，以除去表面附着物，晾干备用；
步骤b：以Mg(NO3)2·6H2O为前驱体，以去离子水为溶剂配成0.1M Mg(NO3)2水溶液；
步骤c：将工序步骤a处理后的活性炭加入到步骤b处理后的Mg(NO3)2水溶液中，在50℃水浴下搅拌混合均匀，搅拌时间为5.5h；
步骤d：称取1.2g尿素，配成浓度为0.2M的尿素水溶液，而后将配置好的尿素水溶液滴入步骤c处理后的溶液中，搅拌并利用0.01M NaOH进行调节pH至8.0～10.0；
步骤e：将步骤d处理后的活性炭80℃下烘干；
步骤f：将步骤e处理后的活性炭放入煅烧炉中煅烧，以5℃/min的升温速率升温至400℃，并保温4.5h后即得吸附重金属的纳米MgO活性炭。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims (8)

1.吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤a：将活性炭浸泡于稀硝酸中，然后用水和无水乙醇交替清洗，除去表面附着物，晒干或晾干或在60～80℃下烘干备用；
步骤b：以Mg(NO3)2·6H2O为前驱体，以去离子水为溶剂配成浓度为0.1MMg(NO3)2水溶液；
步骤c：将工序步骤a处理后的活性炭加入到步骤b处理后的Mg(NO3)2水溶液中，搅拌混合均匀；
步骤d：配制浓度为0.2M的尿素水溶液，而后将配置好的尿素水溶液滴入步骤c处理后的溶液中，搅拌，混合液中Mg(NO3)2与尿素的摩尔比为1:2；
步骤e：将步骤d处理后的活性炭晒干或晾干或在60～80℃下烘干；
步骤f：将步骤e处理后的活性炭放入煅烧炉中煅烧后即得吸附重金属的纳米MgO活性炭。
2.根据权利要求1所述的吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，其特征在于：步骤a中无水乙醇和水的体积比为1:3～1:1，清洗时间均为0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，其特征在于：步骤a稀硝酸的浓度为0.1M，浸泡时间为0.5～2h，且每100g活性炭用1L稀硝酸进行清洗，。
4.根据权利要求1所述的吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，其特征在于：步骤c中在45-50℃下搅拌2.5～5.5h。
5.根据权利要求4所述的吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，其特征在于：步骤c中的搅拌在水浴锅控制加热至45-50℃时进行。
6.根据权利要求1所述的吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，其特征在于：步骤d中将配置好的尿素水溶液滴入步骤c处理后的溶液后调节pH至8.0～10.0。
7.根据权利要求6所述的吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，其特征在于：步骤d采用NaOH对PH进行调节。
8.根据权利要求1所述的吸附重金属的纳米MgO活性炭的制备方法，其特征在于：步骤f中煅烧工艺为以3～5℃/min的升温速率升温至350～400℃，并保温1.5～4.5h。
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