CN105251445A - 一种多孔碳吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔碳吸附剂及其制备方法与应用。本发明吸附剂的活性成分为无定型碳和金属氧化物；所述无定型碳和所述金属氧化物的质量比为1～10：1。其制备方法，包括以下步骤：将天然高分子材料在硝酸盐水溶液中浸渍，然后烘干、碳化，即得到多孔碳吸附剂。本发明多孔碳吸附剂具有优良吸附效果的同时，还增强对阴离子无机污染物的吸附效果。本发明以天然廉价的高分子材料为碳源，并且可以方便的加工成各种形状，便于使用；在对低浓度的污染水样的测试中，其吸附效果明显优于商品化的活性炭吸附剂，而且可利用秸秆，稻壳，椰壳等农业废弃物，不仅成本低廉，而且变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳吸附剂及其制备方法与应用，属于吸附材料领域。
背景技术
饮用水安全是关系居民身体健康，生命安全的最基本民生问题之一。虽然我国地表水资源丰富，居世界第六位，但是人均占有量仅为世界平均水平的1/4，此外，由于我国水资源分布不均衡，水体污染加剧，使有些地区合格的饮用水资源十分有限，这对人们的正常生活，经济发展都会带来影响。许多地方的地表饮用水水源长期为Ⅲ～Ⅳ类水体，有时甚至达不到Ⅳ类水质标准。饮用水安全问题在农村，偏远不发达地区尤为严重，因为这些地方生活基础设施建设落后，水质成分复杂，污染物种类，含量差别大，造成污染的原因不尽相同，给处理方法和技术设备提出了很多新的挑战。
饮用水常规处理工艺包括混凝，沉淀，过滤，消毒等，但是很多地区的水源经过常规处理仍然无法达到饮用标准，为此需要增加深度处理工艺，应用较广泛的深度处理技术包括：活性炭吸附，臭氧氧化，膜分离技术等，其中活性炭吸附是去除水中污染物最有效，最成熟的处理技术。活性炭对水中多种污染物有广泛的去除作用，可以有效除去引起水臭的物质，对芳香族化合物，各种农药也有很好的吸附能力，对重金属离子，如汞，六价铬，镉，铅也有较好的吸附能力。但是活性炭对水中阴离子型污染物，如氟离子，砷酸根的吸附效果不是很好，因为活性炭一般表现为疏水性，在水中带微量的负电荷，根据静电作用，将会对阴离子型的污染物产生排斥。加上有些阴离子活性低，和活性炭之间的相互作用太弱而无法有效去除。
在之前的报道和研究工作的基础上发现，氧化镁是一种优异的水处理材料，如专利CN102649575A中公布了一种氧化镁材料的制备，并用作吸附水中铅，镉重金属离子方面的应用。文献(PorousHierarchicallyMicro-/NanostructuredMgO:MorphologyControlandTheirExcellentPerformanceinAs(III)andAs(V)Removal.J.Phys.Chem.C，2011,115,22242–22250)中报道的花状氧化镁材料对砷酸根具有很好的吸附性能，文献(Highyieldcombustionsynthesisofnanomagnesiaanditsapplicationforfluorideremoval.ScienceoftheTotalEnvironment,408(2010),2273–2282)中报道的氧化镁材料可以吸附水中的氟离子。但是这些报道都是用单一组分的氧化镁为吸附剂，且制备过程复杂，原料价格较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔碳吸附剂及其制备方法与应用。本发明多孔碳吸附剂的吸附效果好，能处理低浓度的污染水样，制备原料廉价，制备方法简单。
本发明提供的多孔碳吸附剂，该吸附剂的活性成分为无定型碳和金属氧化物；
所述无定型碳和所述金属氧化物的质量比为1～10：1。
本发明中，所述无定型碳和所述金属氧化物的质量比具体可为4：1、1：1或1～4：1。
上述的吸附剂中，所述吸附剂的表观形态为纳米片堆积组成的三维多孔结构；
所述金属氧化物均匀分布在所述无定型碳中；
所述金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化铈和氧化镧中的至少一种；
所述吸附剂的比表面积可为10～1000m2/g，具体可为346.4m2/g、175.0m2/g或175.0～346.4m2/g。
本发明还提供了上述多孔碳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将天然高分子材料在硝酸盐水溶液中浸渍，然后烘干、碳化，即得到多孔碳吸附剂。
上述的方法中，所述天然高分子材料为纤维素、木质素和壳聚糖中的至少一种；
所述硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸铁、硝酸铝、硝酸铈和硝酸镧中的至少一种。
本发明中，所述天然高分子材料加入到所述硝酸盐水溶液中浸渍时，采用边加入边搅拌的方式，加入完毕后仍搅拌混合，直至所述天然高分子材料浸渍吸水，溶于水中的硝酸盐也被吸收到所述天然高分子材料中，变为粘度大的浆料；
将浆料烘干时，可以放入不同形状的模具中，如片状、颗粒状或块状，然后进行碳化，得到的所述多孔碳吸附剂即具有不同的形状，所述多孔碳吸附剂形状具体为片状、颗粒状或块状。
上述的方法中，所述天然高分子材采用树木、棉花、秸秆、椰壳和稻壳中至少一种原料进行制备；
所述天然高分子材料的粒径可为1μm～1cm，具体可为5～10μm；
所述硝酸盐水溶液中硝酸盐与水的质量体积比可为(1g～5g)：20ml，具体可为1g：20ml；
所述天然高分子材料与所述硝酸盐的质量比为1～20：1，具体可为10:1、2:1或2～10:1。
上述的方法中，所述浸渍的温度可为10～30℃，具体可为25℃；
所述浸渍的时间可为不小于1h，具体可为12h或12～36h。
上述的方法中，所述烘干的温度可为50～100℃，具体可为80℃；
所述烘干的时间可为1～24h，具体可为12h；
所述碳化的温度可为500～1000℃，具体可为800℃；
所述碳化的温度升温的速率可为1～10°/min，具体可为5°/min；
所述碳化的时间可为1～12h，具体可为2h。
上述的方法中，所述碳化时通入惰性气体；
所述惰性气体为氮气或氩气。
本发明所述多孔碳吸附剂在吸附重金属离子和/或阴离子无机污染物处理中的应用。
上述的应用，所述处理为水处理；
所述重金属离子为砷、铅、镉和汞中的至少一种；
所述阴离子无机污染物为氟离子、氯离子和磷酸根离子中的至少一种。
本发明具有以下优点：
本发明将镁、铝或其他的廉价的三价金属离子修饰到活性炭基质中，得到多组分的吸附剂，本发明具有优良吸附效果的同时，还增强对阴离子无机污染物的吸附效果。本发明以天然廉价的高分子材料为碳源，在活性炭的制备工艺中改进性的将金属离子修饰进去，得到了均匀分布的金属氧化物修饰的多孔碳吸附剂，并且可以方便的加工成各种形状，便于使用；在对低浓度的污染水样的测试中，其吸附效果明显优于商品化的活性炭吸附剂，而且可利用秸秆，稻壳，椰壳等农业废弃物，不仅成本低廉，而且变废为宝。
附图说明
图1为本发明实施例1中多孔碳吸附剂的扫描电子显微镜(SEM)图像，其中图1(a)为大范围扫描的SEM图像，图1(b)为小范围扫描的SEM图像。
图2为本发明实施例1中多孔碳吸附剂的粉末X射线衍射(XRD)图谱。
图3为本发明实施例1中多孔碳吸附剂的氮气吸脱附曲线。
图4为本发明实施例2中多孔碳吸附剂的扫描电子显微镜(SEM)图像，其中图4(a)为大范围扫描的SEM图像，图4(b)为小范围扫描的SEM图像。
图5为本发明实施例2中多孔碳吸附剂的透射电子显微镜(TEM)-元素分布图像，其中图5(a)为TEM图像，图5(b)为C元素分布图像，图5(c)为Mg元素分布图像，图5(d)为O元素分布图像。
图6为本发明实施例2中多孔碳吸附剂的粉末X射线衍射(XRD)图谱。
图7为本发明实施例2中多孔碳吸附剂的氮气吸脱附曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中实验结果的表征，按照如下方法测定：
(1)扫描电子显微镜(SEM)
将样品碾磨粉碎后分散在乙醇中，滴加在单晶硅片上，待乙醇挥发干后，在扫描电镜JEOL-6701F上观察，加速电压为10kv。
(2)透射电子显微镜(TEM)
透射电镜图像和高分辨像在JEOL-2100F上观察，加速电压为200kv，样品在乙醇中分散后滴在喷有碳膜的铜网上。
(3)粉末X射线衍射(XRD)
X射线衍射在Shimadzu7000S上测试，扫描速度为4°/min，加速电压40mv，电流30mA。
(4)氮气吸脱附曲线(BET比表面积测试)
氮气吸脱附实验在QuantachromeAutosorbAS-1仪器测试，比表面积采用BET(Brunauer–Emmet–Teller)方法计算。
(5)水中重金属离子的浓度检测
采用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)检测水中重金属离子的浓度，仪器型号为ShimadzuICPE-9000。
(6)水中氟离子的浓度检测
氟离子浓度用离子色谱法检测，仪器型号为戴安ICS-900离子色谱仪。
实施例1、多孔碳吸附剂的制备
量取1g硝酸镁，加入到20ml水中室温(25℃)下搅拌溶解，得到透明澄清的硝酸镁水溶液，然后取10g的纤维素粉末(粒径为5～10μm)，采用机械搅拌，边搅拌边添加到上述硝酸镁溶液中，随着纤维素的吸水，溶液变得黏稠，流动性变差，搅拌也愈加吃力，等到纤维素充分吸水浸渍，共均匀搅拌12小时后得到纤维素泥浆。然后取浆料到圆片状模具中填满，于80摄氏度鼓风干燥箱中充分干燥(干燥的时间为12h)，成型。得到圆片状的纤维素块体。接下来将该块体取出，放到管式炉中通氮气，以5°/min的升温速率升温至800摄氏度，在800摄氏度保温2小时，然后自然冷却至室温(25℃)，得到本发明多孔碳吸附剂，命名为Mg-C-1。
取部分多孔碳吸附剂碾磨粉碎，用作性能的测试及表征。
本发明多孔碳吸附剂的表征：碾磨粉碎后的多孔碳吸附剂在扫描电镜下观察其表面形貌及孔道结构，结果如图1所示。图1(a)、图1(b)分别为将本发明多孔碳吸附剂研磨粉碎后产物的大范围和小范围扫描照片图像，由图1(a)和图1(b)可知，粉碎后的材料的形貌并不规则，但其内部布满了大量的孔洞。其中由图1(b)可知本发明有许多微米级的大孔，这些可能是碳化前水的蒸发而留下的孔洞，图1(a)的插图可知，碳化后的产品保持了很好的片状，且直径在1cm左右。
本发明多孔碳吸附剂碾磨粉碎后进行了X射线衍射分析，测试结果如图2所示，由图2可知，本发明多孔碳吸附剂的材料主要为无定型碳组成，其中也有少量的衍射峰出现，这些衍射峰与氧化镁(JCPDS:045-0946)的组成对应，其中无定形碳与氧化镁的质量比为4:1。
本发明多孔碳吸附剂的氮气吸脱附曲线如图3所示，通过BET(Brunauer–Emmet–Teller)方法计算得到的材料的比表面积为346.4m2/g。
实施例2、多孔碳吸附剂的制备
量取5g硝酸镁，加入到20ml水中室温(25℃)下搅拌溶解，得到透明澄清的硝酸镁水溶液，其他实验步骤同实施例1，得到本发明多孔碳吸附剂，命名为Mg-C-2。
本发明多孔碳吸附剂的表征：碾磨粉碎后的多孔碳吸附剂在扫描电镜下观察其表面形貌及孔道结构，结果如图4所示。由图4(a)和图4(b)可知，当硝酸镁的用量为5g时制备的多孔碳吸附剂的孔洞更加清晰可见，微米级的大孔旁都是堆积的片状组成，且这些片状非常薄，厚度都在几十个纳米范围内，片状的堆积杂乱而不规则。在图5中显示本发明多孔碳吸附剂的TEM图像和元素分布，由图5可知C、Mg和O元素的分布非常均匀。
如图6所示为本发明多孔碳吸附剂的X射线衍射分析的结果，由图6可知，本发明多孔碳吸附剂为无定型碳和少量氧化镁(JCPDS:045-0946)的组成，其中无定形碳与氧化镁的质量比为1:1。
如图7所示为本发明多孔碳吸附剂的氮气吸脱附曲线，通过BET(Brunauer–Emmet–Teller)方法计算得到的材料的比表面积为175.0m2/g。
实施例3、多孔碳吸附剂对五价砷的吸附
实验中所用砷源为Na2HAsO4·12H2O。
分别称取本发明实施例1和实施例2得到的多孔碳吸附剂10mg，然后量取25ml的10ppm(mg/L)的五价砷溶液，于30摄氏度、300转的摇床中恒温振动12小时，用微孔滤膜过滤，得到清液，采用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪分析清液中砷元素的残留浓度。如表1所示为本发明实施例1和2对砷离子吸附的含量测定结果。表1中还显示了在同等条件下商品化活性炭(AC)的吸附砷的数据作对比。
由表1可知，本发明多孔碳吸附剂在酸性、中性、碱性条件下都有很好的吸附砷效率，能将10ppm的砷初始溶液降低到1～2ppm范围，和相同用量的商品化活性炭相比，本发明多孔碳吸附剂的吸附效果显著。
表1吸附砷元素含量测定结果
实施例4、多孔碳吸附剂对氟离子的吸附
实验中所用氟源为NaF。
分别称取本发明实施例1和实施例2得到的多孔碳吸附剂10mg，然后量取25ml、10ppm(mg/L)的氟离子溶液，于30摄氏度、300转的摇床中恒温振动12小时，用微孔滤膜过滤，得到清液。采用戴安ICS-900离子色谱仪检测溶液中残留的氟离子浓度。如表2所示为本发明多孔碳吸附剂对吸附氟离子含量的测定结果，表2中还测定了同等条件下商品话活性炭(AC)对吸附氟离子的数据结果。
由表2可知，本发明多孔碳吸附剂在酸性、中性、碱性条件下都有很好的吸附氟离子效率，能将10ppm的砷初始溶液降低到4ppm范围，和相同用量的商品化活性炭相比，本发明多孔碳吸附剂的吸附效果显著。
表2吸附氟离子的含量测定结果
Claims (10)
1.一种多孔碳吸附剂，其特征在于：该吸附剂的活性成分为无定型碳和金属氧化物；
所述无定型碳和所述金属氧化物的质量比为1～10：1。
2.根据权利要求1所述的吸附剂，其特征在于：所述吸附剂的表观形态为纳米片堆积组成的三维多孔结构；
所述金属氧化物均匀分布在所述无定型碳中；
所述金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化铈和氧化镧中的至少一种；
所述吸附剂的比表面积为10～1000m2/g。
3.权利要求1或2所述多孔碳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将天然高分子材料在硝酸盐水溶液中浸渍，然后烘干、碳化，即得到多孔碳吸附剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述天然高分子材料为纤维素、木质素和壳聚糖中的至少一种；
所述硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸铁、硝酸铝、硝酸铈和硝酸镧中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述天然高分子材采用树木、棉花、秸秆、椰壳和稻壳中至少一种原料进行制备；
所述天然高分子材料的粒径为1μm～1cm；
所述硝酸盐水溶液中硝酸盐与水的质量体积比为(1g～5g)：20ml；
所述天然高分子材料与所述硝酸盐的质量比为1～20：1。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述浸渍的温度为10～30℃；
所述浸渍的时间为不小于1h。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述烘干的温度为50～100℃；
所述烘干的时间为1～24h；
所述碳化的温度为500～1000℃；
所述碳化的温度升温的速率为1～10°/min；
所述碳化的时间为1～12h。
8.根据权利要求3-7中任一项所述的方法，其特征在于：所述碳化时通入惰性气体；
所述惰性气体为氮气或氩气。
9.权利要求1或2所述多孔碳吸附剂在吸附重金属离子和/或阴离子无机污染物处理中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述处理为水处理；
所述重金属离子为砷、铅、镉和汞中的至少一种；
所述阴离子无机污染物为氟离子、氯离子和磷酸根离子中的至少一种。
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