CN111821948B - 一种基于面粉的除氟吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于面粉的除氟吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将面粉进行低温等离子体照射，得碳化粉；(2)将碳化粉和硫酸铈水溶液混合，浸泡，固液分离，将固体部分烘干，研磨，得铈载碳化粉；(3)将铈载碳化粉进行低温等离子体照射，得除氟吸附剂。本发明应用低温等离子体技术将面粉转化为除氟吸附剂，拓宽了碳前驱体的可选择性，不再仅局限于选择具有一定硬度或具有比较稳定植物细胞壁结构的生物质材料；制备工艺简单，制备过程无需维持稳定的高温环境；所制备的除氟吸附剂pH适用范围广(1～13)，氟离子选择性高，吸附容量最大可达到246mg/g。

Description

一种基于面粉的除氟吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及除氟吸附剂的制备方法，尤其涉及一种基于面粉的除氟吸附剂的制备方法。
背景技术
氟元素是人体必需的微量元素之一，对维持人体正常生理活动起着重要作用。饮水中含有适量氟对人体健康是有益的，但若长期饮用氟超标水易引发弥漫性骨硬化、骨骼软化、神经系统受损等症状。含氟废水主要来自于氟化学工业、电镀、金属加工等行业，水体中高氟的存在，对人类的生产、生活环境造成了极大的危害。
常用的除氟法有吸附法、离子交换法、电渗析法和膜处理法，其中，吸附法应用最为广泛。目前常用的除氟吸附剂有活性金属氧化物、沸石、泥土类吸附剂和生物质类吸附剂。活性炭材料是一种最为常见的吸附材料，但当前活性炭材料对氟吸附容量低且对氟选择性较差。
碳前驱体的选择对活性炭材料的吸附性能具有很大的影响。作为碳前驱体，大量生物质材料被制备成活性炭材料并被应用在环保和能源产业。生物质材料具有来源广泛、资源丰富、环境友好且成本低廉等特点。当前，最常用的碳前驱体生物质材料主要包括稻壳、核桃壳、椰壳、木材、橄榄核等。这些材料均具有一定的硬度或比较稳定的植物细胞壁结构，这一特性可在一定程度上避免高温分解过程中生物质材料孔壁坍塌。这对生物质材材料的要求无疑大大限制了碳前驱体的可选择性。活性炭的制备方法分为化学法和物理法，不管是化学法还是物理法均需在高温下制备(400～1000℃)且伴随有机生物质的分解与有害尾气的产生。另外，物理活化法对生物质基活性碳制备影响较小，但为了获得发达且稳定的孔隙结构，生物质材料制备活性炭过程中通常需进行化学活化，而化学活化法对其制备影响较大。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种应用低温等离子体技术将面粉转化为除氟吸附剂的制备方法，不仅拓宽了碳前驱体的可选择性，而且制备工艺简单，制备过程无需维持传统方法所需的高温环境。
技术方案：本发明所述的一种基于面粉的除氟吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将面粉进行低温等离子体照射，得碳化粉；
(2)将碳化粉和硫酸铈水溶液混合，浸泡，固液分离，将固体部分烘干，研磨，得铈载碳化粉；
(3)将铈载碳化粉进行低温等离子体照射，得除氟吸附剂。
其中，所述步骤(1)中低温等离子体照射的作用气氛为甲烷和氩气混合气体，甲烷和氩气的体积比为5～30:100，进一步优选为5～25:100。低温等离子体照射的作用时间为1～3h，作用电压为3～30kV。另外，面粉在进行低温等离子体照射之前先研磨1～3h，对面粉进行研磨可降低面粉颗粒粒径，提高面粉比表面积。
所述步骤(2)中硫酸铈水溶液的浓度为18～70g/L，进一步优选为20～60g/L。碳化粉与硫酸铈水溶液的固液比为0.4～1.2:1，混合后浸泡2～6h，50～150℃下将固体烘干，研磨0.5～1.5h。
所述步骤(3)中低温等离子体照射的作用气氛为水蒸气，所述水蒸气的湿度为60％～95％RH，进一步优选为60％～90％RH。低温等离子体照射的作用时间为1～3h，作用电压为3～30kV。
低温等离子体作用过程中，低温等离子体高压电极端释放高能电子束产生放电通道。在高能电子束撞击作用下，甲烷发生解离和电离，生成碳自由基、碳氢自由基和氢自由基。碳氢自由基和氢自由基可通过与氧结合降低面粉的氧含量，实现其碳化，另外碳自由基和碳氢自由基可通过气相沉淀的方式沉积在颗粒表面，增加碳化粉表面活性点位。碳化粉与硫酸铈水溶液混合、浸泡过程中，铈离子可有效吸附在碳化粉表面活性点位上。在高能电子束撞击作用下，水蒸气发生解离和电离，生成氢氧根自由基、氢自由基和水合电子。氢自由基和水合电子可进一步降低铈载碳化粉含氧量，实现其充分碳化。氢氧根自由基可通过强氧化作用对铈载碳化粉颗粒表面进行腐蚀侵蚀，提高其比表面积和氟吸附点位。在除氟过程中，氟离子通过静电吸附作用吸附到除氟吸附剂颗粒表面活性点位上，随后碳化粉上加载的铈可通过键胶合的方式实现对氟离子的化学吸附。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：(1)本发明应用低温等离子体技术将面粉转化为除氟吸附剂，拓宽了碳前驱体的可选择性，不再仅局限于选择具有一定硬度或具有比较稳定植物细胞壁结构的生物质材料；(2)本发明制备工艺简单，制备过程无需维持稳定的高温环境；(3)所制备的除氟吸附剂pH适用范围广(1～13)，氟离子选择性高，吸附容量最大可达到246mg/g。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
甲烷和氩气体积比对所制备除氟吸附剂的吸附性能的影响
除氟吸附剂的制备:如图1所示，将面粉研磨1小时，然后进行低温等离子体照射1小时，得到碳化粉，其中低温等离子体照射的作用电压为3kV，作用气氛为甲烷和氩气混合气体，甲烷和氩气体积比为2.5:100、3.5:100、4.5:100、5:100、15:100、25:100、26:100、28:100、30:100；将硫酸铈溶于水中，配制20g/L的硫酸铈水溶液，按照碳化粉与硫酸铈水溶液固液比0.4:1(g:mL)将碳化粉与硫酸铈水溶液混合，浸泡2小时，固液分离，50℃下将固体烘干，研磨0.5小时，得铈载碳化粉；对铈载碳化粉进行低温等离子体照射1小时，得到除氟吸附剂，其中低温等离子体照射的作用电压为3kV，作用气氛为水蒸气，水蒸气湿度为60％RH。
含氟废水的处理：按照制备的除氟吸附剂与含氟离子的水体的固液比为1:1(g:L)，将制备的除氟吸附剂投入到初始pH为1且含有300mg/L氟离子的水体中，120rpm转速下搅拌30min。
氟离子浓度检测及氟吸附容量计算：水体中氟离子浓度按照《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(HJ 488-2009)测定。氟离子去除率按照如下公式计算，其中qF为吸附剂氟离子吸附容量(mg/g)，cF0为水体中氟离子的初始浓度(mg/L)，cFt为吸附剂处置后水体中氟离子残余浓度(mg/L)，V为含氟水体体积(L)，m为吸附试验前吸附剂质量(g)。试验结果见表1。
Figure BDA0002586781700000031
表1甲烷和氩气体积比对所制备除氟吸附剂的吸附性能的影响
甲烷和氩气体积比 吸附容量(mg/g) 相对误差
2.5:100 102.16 ±0.1％
3.5:100 134.21 ±0.1％
4.5:100 176.48 ±0.1％
5:100 201.72 ±0.1％
15:100 207.34 ±0.1％
25:100 212.09 ±0.1％
26:100 212.58 ±0.1％
28:100 213.26 ±0.1％
30:100 213.85 ±0.2％
由表1可看出，当甲烷和氩气体积比小于5:100时(如表1中，甲烷和氩气体积比＝4.5:100、3.5:100、2.5:100时以及表1中未列举的更低比值)，甲烷气体较少，在高能电子束撞击作用下甲烷发生解离和电离生成的碳自由基、碳氢自由基和氢自由基较少，面粉的氧含量降低效率较低，碳化粉表面活性点位增加较少，导致除氟吸附剂的氟吸附容量随着甲烷和氩气体积比减小而显著降低。当甲烷和氩气体积比等于5～25:100时(如表1中，甲烷和氩气体积比＝5:100、15:100、25:100时)，甲烷气体适量，在高能电子束撞击作用下，甲烷发生解离和电离，生成碳自由基、碳氢自由基和氢自由基，碳氢自由基和氢自由基可通过与氧结合降低面粉的氧含量，实现其碳化，碳自由基和碳氢自由基可通过气相沉淀的方式沉积在颗粒表面，增加碳化粉表面活性点位，最终，除氟吸附剂的氟吸附容量均大于201mg/g。当甲烷和氩气体积比大于25:100时(如表1中，甲烷和氩气体积比＝26:100、28:100、30:100时以及表1中未列举的更高比值)，除氟吸附剂的氟吸附容量随着甲烷和氩气体积比进一步增加变化不显著。因此，综合而言，结合效益与成本，当甲烷和氩气体积比等于5～25:100时，最有利于提高所制备的除氟吸附剂的吸附性能。
实施例2
硫酸铈水溶液浓度对所制备除氟吸附剂的吸附性能的影响
除氟吸附剂的制备：将面粉研磨2小时，然后进行低温等离子体照射2小时，得到碳化粉，其中低温等离子体照射的作用电压为16.5kV，作用气氛为甲烷和氩气混合气体，甲烷和氩气体积比为25:100；将硫酸铈溶于水中，分别配制10g/L、15g/L、18g/L、20g/L、40g/L、60g/L、62g/L、65g/L、70g/L的硫酸铈水溶液，按照碳化粉与硫酸铈水溶液固液比0.8:1(g:mL)将碳化粉与硫酸铈水溶液混合，浸泡4小时，固液分离，100℃下将固体烘干，研磨1小时，得铈载碳化粉；对铈载碳化粉进行低温等离子体照射2小时，得到除氟吸附剂，其中低温等离子体照射的作用电压为16.5kV，作用气氛为水蒸气，水蒸气湿度为75％RH。
含氟废水的处理：按照制备的除氟吸附剂与含氟离子的水体的固液比为1:1(g:L)，将制备的除氟吸附剂投入到初始pH为7且含有300mg/L氟离子的水体中，120rpm转速下搅拌30min。
氟离子浓度检测及氟吸附容量计算同实施例1。试验结果见表2。
表2硫酸铈水溶液浓度对所制备除氟吸附剂的吸附性能的影响
硫酸铈水溶液浓度 吸附容量(mg/g) 相对误差
10g/L 151.05 ±0.1％
15g/L 175.94 ±0.2％
18g/L 202.31 ±0.1％
20g/L 217.78 ±0.1％
40g/L 222.15 ±0.1％
60g/L 229.87 ±0.1％
62g/L 230.16 ±0.1％
65g/L 230.83 ±0.1％
70g/L 231.75 ±0.1％
由表2可看出，当硫酸铈水溶液浓度小于20g/L时(如表2中，硫酸铈水溶液浓度＝18g/L、15g/L、10g/L时以及表2中未列举的更低值)，硫酸铈较少，铈键胶合作用变弱，氟离子化学吸附量减少，导致除氟吸附剂的氟吸附容量随着硫酸铈水溶液浓度减小而显著降低。当硫酸铈水溶液浓度等于20～60g/L时(如表2中，硫酸铈水溶液浓度＝20g/L、40g/L、60g/L时)，在除氟过程中，氟离子通过静电吸附作用吸附到除氟吸附剂颗粒表面活性点位上，随后，碳化粉上加载的铈可通过键胶合的方式实现对氟离子的化学吸附，最终，除氟吸附剂的氟吸附容量均大于217mg/g。当硫酸铈水溶液浓度大于60g/L时(如表2中，硫酸铈水溶液浓度＝62g/L、65g/L、70g/L时以及表2中未列举的更高值)，除氟吸附剂的氟吸附容量随着硫酸铈水溶液浓度进一步增加变化不显著。因此，综合而言，结合效益与成本，当硫酸铈水溶液浓度等于20～60g/L时，最有利于提高所制备的除氟吸附剂的吸附性能。
实施例3
水蒸气湿度对所制备除氟吸附剂的吸附性能的影响
除氟吸附剂的制备：将面粉研磨3小时，然后进行低温等离子体照射3小时，得到碳化粉，其中低温等离子体照射的作用电压为30kV，作用气氛为甲烷和氩气混合气体，甲烷和氩气体积比为25:100；将硫酸铈溶于水中，配制60g/L的硫酸铈水溶液，按照碳化粉与硫酸铈水溶液固液比1.2:1(g:mL)将碳化粉与硫酸铈水溶液混合，浸泡6小时，固液分离，150℃下将固体烘干，研磨1.5小时，得铈载碳化粉；对铈载碳化粉进行低温等离子体照射3小时，得到除氟吸附剂，其中低温等离子体照射的作用电压为30kV，作用气氛为水蒸气，水蒸气湿度分别为30％RH、40％RH、50％RH、60％RH、75％RH、90％RH、91％RH、93％RH、95％RH。
含氟废水的处理：按照制备的除氟吸附剂与含氟离子的水体的固液比为1:1(g:L)，将制备的除氟吸附剂投入到初始pH为13且含有300mg/L氟离子的水体中，120rpm转速下搅拌30min。
氟离子浓度检测及氟吸附容量计算同实施例1。试验结果见表3。
表3水蒸气湿度对所制备除氟吸附剂的吸附性能的影响
水蒸气湿度 吸附容量(mg/g) 相对误差
30％RH 128.06 ±0.2％
40％RH 154.63 ±0.1％
50％RH 197.34 ±0.1％
60％RH 223.58 ±0.1％
75％RH 235.42 ±0.1％
90％RH 246.15 ±0.1％
91％RH 247.37 ±0.1％
93％RH 248.29 ±0.1％
95％RH 248.54 ±0.1％
由表3可看出，当水蒸气湿度小于60％RH(如表3中，水蒸气湿度＝50％RH、40％RH、30％RH时以及表3中未列举的更低值)，在高能电子束撞击作用下水蒸气发生解离和电离生成的氢氧根自由基、氢自由基和水合电子较少，铈载碳化粉脱氧及活性位点提升效率降低，导致除氟吸附剂的氟吸附容量随着水蒸气湿度减小而显著降低。当水蒸气湿度等于60％～90％RH(如表3中，水蒸气湿度＝60％RH、75％RH、90％RH时)，在高能电子束撞击作用下，水蒸气发生解离和电离，生成氢氧根自由基、氢自由基和水合电子，氢自由基和水合电子可进一步降低铈载碳化粉含氧量，实现其充分碳化，氢氧根自由基可通过强氧化作用对铈载碳化粉颗粒表面进行腐蚀侵蚀，提高其比表面和氟吸附点位，最终，除氟吸附剂的氟吸附容量均大于223mg/g。当水蒸气湿度大于90％RH(如表3中，水蒸气湿度＝91％RH、93％RH、95％RH时以及表3中未列举的更高值)，除氟吸附剂的氟吸附容量随着水蒸气湿度进一步增加变化不显著。因此，综合而言，结合效益与成本，当水蒸气湿度等于60％～90％RH时，最有利于提高所制备的除氟吸附剂的吸附性能。
实施例4
所制备除氟吸附剂的选择性吸附性能分析
除氟吸附剂的制备：将面粉研磨3小时，然后进行低温等离子体照射3小时，得到碳化粉，其中低温等离子体照射的作用电压为30kV，作用气氛为甲烷和氩气混合气体，甲烷和氩气体积比为25:100；将硫酸铈溶于水中，配制60g/L的硫酸铈水溶液，按照碳化粉与硫酸铈水溶液固液比1.2:1(g:mL)将碳化粉与硫酸铈水溶液混合，浸泡6小时，固液分离，150℃下将固体烘干，研磨1.5小时，得铈载碳化粉；对铈载碳化粉进行低温等离子体照射3小时，得到除氟吸附剂，其中低温等离子体照射的作用电压为30kV，作用气氛为水蒸气，水蒸气湿度为90％RH。
含氟废水的处理：按照制备的除氟吸附剂与含氟离子的水体的固液比为1:1(g:L)，将制备的除氟吸附剂分别投入到初始pH为7且含有300mg/L氟离子、300mg/L氯离子、300mg/L溴离子的水体中，120rpm转速下搅拌30min。
溴离子浓度检测及溴吸附容量计算：水体中溴离子浓度按照《测量水中溴离子的标准试验方法》(ASTM D1246-2016Standard Test Method for Bromide Ion in Water)测定。溴离子去除率按照如下公式计算，其中qB为吸附剂溴离子吸附容量(mg/g)，cB0为水体中溴离子的初始浓度(mg/L)，cBt为吸附剂处置后水体中溴离子残余浓度(mg/L)，V为含溴水体体积(L)，m为吸附试验前吸附剂质量(g)。试验结果见表4。
Figure BDA0002586781700000071
氯离子浓度检测及氯吸附容量计算：水体中氯离子浓度按照《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ586-2010)测定。氯离子去除率按照如下公式计算，其中qC为吸附剂氯离子吸附容量(mg/g)，cC0为水体中氯离子的初始浓度(mg/L)，cCt为吸附剂处置后水体中氯离子残余浓度(mg/L)，V为含氯水体体积(L)，m为吸附试验前吸附剂质量(g)。试验结果见表4。
Figure BDA0002586781700000072
氟离子浓度检测及氟吸附容量计算同实施例1。试验结果见表4。
表4所制备除氟吸附剂的选择性吸附性能分析
去除对象 吸附容量(mg/g) 相对误差
氟 246.15 ±0.1％
氯 12.46 ±0.1％
溴 18.57 ±0.1％
由表4可看出，所制备除氟吸附剂对氟的吸附容量远大于对氯和溴的吸附量，所制备除氟吸附剂对氟具有明显的选择性。这是因为氟离子通过静电吸附作用吸附到除氟吸附剂颗粒表面活性点位上，随后碳化粉上加载的铈可通过键胶合的方式实现对氟离子的化学吸附。

Claims (7)

1.一种基于面粉的除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将面粉进行低温等离子体照射，得碳化粉；
（2）将碳化粉和硫酸铈水溶液混合，浸泡，固液分离，将固体部分烘干，研磨，得铈载碳化粉；
（3）将铈载碳化粉进行低温等离子体照射，得除氟吸附剂；
所述步骤（1）中低温等离子体照射的作用气氛为甲烷和氩气混合气体，甲烷和氩气的体积比为5~30:100；
所述步骤（2）中硫酸铈水溶液的浓度为18~70g/L；所述碳化粉与硫酸铈水溶液的固液比为0.4~1.2g:1mL；
所述步骤（3）中低温等离子体照射的作用气氛为水蒸气，所述水蒸气的湿度为60%~95%RH。
2.根据权利要求1所述的基于面粉的除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，所述甲烷和氩气的体积比为5~25:100。
3.根据权利要求1所述的基于面粉的除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，所述硫酸铈水溶液的浓度为20~60g/L。
4.根据权利要求1所述的基于面粉的除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，所述水蒸气的湿度为60%~90%RH。
5.根据权利要求1所述的基于面粉的除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中面粉在进行低温等离子体照射之前先研磨1~3h。
6.根据权利要求1所述的基于面粉的除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（3）低温等离子体照射的作用时间均为1~3h，作用电压均为3~30kV。
7.根据权利要求1所述的基于面粉的除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碳化粉和硫酸铈水溶液混合后浸泡2~6h，50~150℃下将固体烘干，研磨0.5~1.5h。
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