CN112897775B - 一种含氟有机废液处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氟有机废液处理方法，包括以下步骤：步骤1，将硫酸铈溶于水中，配制成硫酸铈水溶液；步骤2，将活性炭粉末与步骤1配制的硫酸铈水溶液混合，搅拌，得到铈载碳浆；步骤3，将步骤2得到的铈载碳浆与含氟有机废液混合，搅拌均匀，得到初处置含氟废液；步骤4，对步骤3得到的初处置含氟废液进行低温等离子体照射，得到初级净化浆；步骤5，将步骤4得到的初级净化浆通过滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液。本发明通过将铈载碳浆与含氟有机废液预先混合，然后联用低温等离子体照射的方式既可将有机物有效去除又可捕获吸附游离的氟离子。

Description

一种含氟有机废液处理方法
技术领域
本发明涉及危险三废无害化处置领域，尤其涉及一种含氟有机废液处置方法。
背景技术
随着有机氟化合物种类日益增多，有机氟化合物应用越来越广泛，有机氟化合物生产过程中产生的大量含氟有机废液的处置排放问题日益受到关注。氟化工生产工艺产生的含氟有机废液毒性大，成分复杂，处置难度高。若采用焚烧方法处置含氟有机废液不仅需投入大量助燃料，而且焚烧处理过程中形成大量焦油状物质致使焚烧炉喷嘴堵塞，缩短焚烧炉使用周期。而使用生物处置技术处置含氟有机废液，需提前对废液加水稀释，这不仅浪费水资源同时显著增加废液处置量。并且，生物降解周期长，效率低，生化池需占用大面积土地。随着人们对环境保护需求越来越强烈，我国对化工生产三废的排放管控越发严格。因此，研发高效的新型含氟有机废液处置技术对改善生态环境、提高社会效益及保证氟化工企业可持续发展都显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种含氟有机废液处理方法，以有效去除有机废液中的氟离子。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含氟有机废液处理方法，包括以下步骤：
步骤1，将硫酸铈溶于水中，配制成硫酸铈水溶液；
步骤2，将活性炭粉末与步骤1配制的硫酸铈水溶液混合，搅拌，得到铈载碳浆；
步骤3，将步骤2得到的铈载碳浆与含氟有机废液混合，搅拌均匀，得到初处置含氟废液；
步骤4，对步骤3得到的初处置含氟废液进行低温等离子体照射，得到初级净化浆；
步骤5，将步骤4得到的初级净化浆通过滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液。
进一步的，所述步骤1中，硫酸铈水溶液的浓度为0.02～0.2M。
进一步的，所述步骤2中，活性炭粉末与硫酸铈水溶液的固体液体比为0.2～0.8:1mg/mL。
进一步的，所述步骤2中，搅拌10～30分钟。
进一步的，所述步骤3中，铈载碳浆与含氟有机废液体积比为0.05～0.5:1。
进一步的，所述步骤4中，低温等离子体照射0.5～1.5小时，低温等离子体作用电压为5～50kV，低温等离子体作用气氛为空气，空气曝入到初处置含氟废液中。
进一步的，所述步骤5中，滤布孔径为5～50μm。
本发明的原理是：将活性炭粉末与硫酸铈水溶液混合后，搅拌过程中，硫酸铈通过静电吸引和毛细管作用吸附到活性炭颗粒表面。将铈载碳浆与含氟有机废液混合后，含氟有机废液中的含氟有机物吸附到活性炭颗粒表面。在应用低温等离子体照射初处置含氟废液时，空气中的氧气和水蒸汽在放电通道中发生电离和解离，生成氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分。同时低温等离子体照射过程释放出热、紫外线、微波。氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分将活性炭颗粒表面的硫酸铈转化为铈氧化物颗粒，氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分将吸附在活性炭表面的含氟有机物矿化，将其转化为氟离子、二氧化碳和水。低温等离子体照射过程释放出热、紫外线、微波及生成的铈氧化物颗粒通过催化氧化的方式加速含氟有机物矿化转化过程。转化的氟离子通过配位键吸附在氧化铈微纳米颗粒上。将初级净化浆通过滤布过滤后，得到的液体为净化水体。
有益效果：本发明通过将铈载碳浆与含氟有机废液预先混合，然后联用低温等离子体照射的方式既可将有机物有效去除又可捕获吸附游离的氟离子。本发明最高可获得99.5％的氟离子去除率和98％的COD去除率。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做更进一步的解释。
如图1所示，本发明的一种含氟有机废液处理方法，包括以下步骤：
步骤1，将硫酸铈溶于水中，配制成浓度为0.02～0.2M的硫酸铈水溶液；
步骤2，将活性炭粉末与步骤1配制的硫酸铈水溶液按照固体液体比0.2～0.8:1mg/mL混合，搅拌10～30分钟，得到铈载碳浆；
步骤3，将步骤2得到的铈载碳浆与含氟有机废液按照体积比0.05～0.5:1混合，搅拌均匀，得到初处置含氟废液；
步骤4，对步骤3得到的初处置含氟废液进行低温等离子体照射0.5～1.5小时，得到初级净化浆；其中，低温等离子体作用电压为5～50kV，低温等离子体作用气氛为空气，空气曝入到初处置含氟废液中；
步骤5，将步骤4得到的初级净化浆通过孔径为5～50μm的滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
下述实施例中，部分原料的来源为：
含氟有机废液取自常熟某氟化工有限责任公司，共取10份液样，液样中含氟范围为300～3500mg/L，COD浓度范围为2000～12000mg/L，pH范围为4～10。
实施例1硫酸铈水溶液浓度对含氟有机废液净化效果影响
将硫酸铈溶于水中，分别配制浓度分别为0.005M、0.01M、0.015M、0.02M、0.11M、0.2M、0.21M、0.23M、0.25M的硫酸铈水溶液。将活性炭粉末与硫酸铈水溶液按照固体液体比0.2:1mg/mL混合，搅拌10分钟，得到铈载碳浆。将铈载碳浆与含氟有机废液按照体积比0.05:1混合，搅拌均匀，得到初处置含氟废液。对初处置含氟废液进行低温等离子体照射0.5小时，得到初级净化浆，其中低温等离子体作用电压为5kV，低温等离子体作用气氛为空气，空气曝入到初处置含氟废液中。将初级净化浆通过孔径为50μm的滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液。
COD浓度检测及COD去除率的计算：含氟有机废液中化学需氧量COD的浓度按照国家标准《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-1989)进行测定；COD去除率按照公式(1)计算，其中RCOD为COD去除率，c0和ct分别为氟有机废液在处理前和处理后的COD浓度(mg/L)。
Figure BDA0002907050880000031
氟离子浓度检测及氟吸附容量计算：含氟有机废液中氟浓度按照《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(HJ 488-2009)测定。氟去除率按照如下公式计算，其中RF为氟去除率，cF0为废液中氟初始浓度(mg/L)，cFt为处置后废液中氟残余浓度(mg/L)。试验结果见表1。
Figure BDA0002907050880000032
表1硫酸铈水溶液浓度对含氟有机废液净化效果影响
硫酸铈水溶液浓度 COD去除率 氟去除率
0.005M 73.87％ 53.26％
0.01M 80.24％ 65.13％
0.015M 85.11％ 84.14％
0.02M 91.35％ 93.52％
0.11M 93.59％ 94.19％
0.2M 94.17％ 95.06％
0.21M 94.36％ 95.18％
0.23M 94.51％ 95.21％
0.25M 94.62％ 95.23％
由表1可看出，当硫酸铈水溶液浓度小于0.02M(如表1中，硫酸铈水溶液浓度＝0.015M、0.01M、0.005M时以及表1中未列举的更低比值)，硫酸铈水溶液浓度较小，将活性炭粉末与硫酸铈水溶液混合后，吸附在活性炭颗粒表面的硫酸铈较少，低温等离子体作用过程中生成的铈氧化物较少，导致COD去除率与氟去除率均随着硫酸铈水溶液浓度降低而显著减小。当硫酸铈水溶液浓度等于0.02～0.2M(如表1中，硫酸铈水溶液浓度＝0.02M、0.11M、0.2M时)，将活性炭粉末与硫酸铈水溶液混合后，搅拌过程中，硫酸铈可通过静电吸引和毛细管作用吸附到活性炭颗粒表面。低温等离子体照射过程释放出热、紫外线、微波。氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分可将活性炭颗粒表面的硫酸铈转化为铈氧化物颗粒，同时氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分还可将吸附在活性炭表面的含氟有机物矿化，将其转化为氟离子、二氧化碳和水，低温等离子体照射过程释放出热、紫外线、微波可加速含氟有机物矿化转化过程。最终，COD去除率均大于91％，氟去除率均大于93.52％。当硫酸铈水溶液浓度大于0.2M(如表1中，硫酸铈水溶液浓度＝0.21M、0.23M、0.25M时以及表1中未列举的更高比值)，COD去除率与氟去除率均随着硫酸铈水溶液浓度进一步增加变化不显著。因此，综合而言，结合效益，当硫酸铈水溶液浓度等于0.02～0.2M时，最有利于提高含氟有机废液净化效果。
实施例2铈载碳浆与含氟有机废液体积比对含氟有机废液净化效果影响
将硫酸铈溶于水中，配制浓度为0.2M的硫酸铈水溶液。将活性炭粉末与硫酸铈水溶液按照固体液体比0.5:1mg/mL混合，搅拌20分钟，得到铈载碳浆。将铈载碳浆与含氟有机废液分别按照体积比0.025:1、0.035:1、0.045:1、0.05:1、0.275:1、0.5:1、0.55:1、0.65:1、0.75:1混合，搅拌均匀，得到初处置含氟废液。对初处置含氟废液进行低温等离子体照射1小时，得到初级净化浆，其中低温等离子体作用电压为27.5kV，低温等离子体作用气氛为空气，空气曝入到初处置含氟废液中。将初级净化浆通过孔径为27.5μm的滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液。
COD浓度检测、COD去除率的计算、氟离子浓度检测、氟吸附容量计算均同实施例1。
表2铈载碳浆与含氟有机废液体积比对含氟有机废液净化效果影响
Figure BDA0002907050880000051
由表2可看出，当铈载碳浆与含氟有机废液体积比小于0.05:1(如表2中，铈载碳浆与含氟有机废液体积比＝0.045:1、0.035:1、0.025:1时以及表1中未列举的更低比值)，铈载碳浆较少，吸附到活性炭颗粒表面的有机物减少，低温等离子体照射过程中有机物矿化效率降低，铈氧化物颗粒生成量减少，导致COD去除率与氟去除率均随铈载碳浆与含氟有机废液体积比降低而显著减小。当铈载碳浆与含氟有机废液体积比等于0.05～0.5:1(如表2中，铈载碳浆与含氟有机废液体积比＝0.05:1、0.275:1、0.5:1时)，将铈载碳浆与含氟有机废液混合后，含氟有机废液中的含氟有机物吸附到活性炭颗粒表面。低温等离子体照射过程释放出热、紫外线、微波。氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分可将活性炭颗粒表面的硫酸铈转化为铈氧化物颗粒，氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分还可将吸附在活性炭表面的含氟有机物矿化，将其转化为氟离子、二氧化碳和水。低温等离子体照射过程释放出热、紫外线、微波及生成的铈氧化物颗粒可通过催化氧化的方式加速含氟有机物矿化转化过程。转化的氟离子通过配位键吸附在氧化铈微纳米颗粒上。最终，COD去除率均大于94％，氟去除率均大于95％。当铈载碳浆与含氟有机废液体积比大于0.5:1(如表2中，铈载碳浆与含氟有机废液体积比＝0.55:1、0.65:1、0.75:1时以及表2中未列举的更高比值)，COD去除率与氟去除率均随着铈载碳浆与含氟有机废液体积比进一步增加变化不显著。因此，综合而言，结合效益，当铈载碳浆与含氟有机废液体积比等于0.05～0.5:1时，最有利于提高含氟有机废液净化效果。
实施例3低温等离子体照射时间对含氟有机废液净化效果影响
将硫酸铈溶于水中，配制浓度为0.2M的硫酸铈水溶液。将活性炭粉末与硫酸铈水溶液按照固体液体比0.8:1mg/mL混合，搅拌30分钟，得到铈载碳浆。将铈载碳浆与含氟有机废液按照体积比0.5:1混合，搅拌均匀，得到初处置含氟废液。对初处置含氟废液分别进行低温等离子体照射0.25小时、0.35小时、0.45小时、0.5小时、1小时、1.5小时、1.55小时、1.65小时、1.75小时，得到初级净化浆，其中低温等离子体作用电压为50kV，低温等离子体作用气氛为空气，空气曝入到初处置含氟废液中。将初级净化浆通过滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液，其中滤布孔径为5μm。
COD浓度检测、COD去除率的计算、氟离子浓度检测、氟吸附容量计算均同实施例1。
表3低温等离子体照射时间对含氟有机废液净化效果影响
Figure BDA0002907050880000061
Figure BDA0002907050880000071
由表3可看出，当低温等离子体照射时间小于0.5小时(如表3中，低温等离子体照射时间＝0.45小时、0.35小时、0.25小时以及表1中未列举的更低比值)，低温等离子体照射时间较短，低温等离子体照射过程生成的生成氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分及释放的热、紫外线、微波较少，导致COD去除率与氟去除率均随着低温等离子体照射时间降低而显著减小。当低温等离子体照射时间等于0.5～1.5小时(如表3中，低温等离子体照射时间＝0.5小时、1小时、1.5小时)，在应用低温等离子体照射初处置含氟废液时，空气中的氧气和水蒸汽在放电通道中发生电离和解离，生成氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分。同时低温等离子体照射过程释放出热、紫外线、微波。氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分可将活性炭颗粒表面的硫酸铈转化为铈氧化物颗粒，氧自由基、氢氧根自由基、臭氧等活性组分还可将吸附在活性炭表面的含氟有机物矿化，将其转化为氟离子、二氧化碳和水。低温等离子体照射过程释放出热、紫外线、微波及生成的铈氧化物颗粒可通过催化氧化的方式加速含氟有机物矿化转化过程。最终，COD去除率均大于95％，氟去除率均大于96％。当低温等离子体照射时间大于1.5小时(如表3中，低温等离子体照射时间＝1.55小时、1.65小时、1.75小时以及表1中未列举的更高比值)，COD去除率与氟去除率均随着低温等离子体照射时间进一步增加变化不显著。因此，综合而言，结合效益，当低温等离子体照射时间等于0.5～1.5小时，最有利于提高含氟有机废液净化效果。
对比例 不同处置工艺实现含氟有机废液净化效果对比
本发明处置工艺：将硫酸铈溶于水中，配制浓度为0.2M的硫酸铈水溶液。将活性炭粉末与硫酸铈水溶液按照固体液体比0.8:1mg/mL混合，搅拌30分钟，得到铈载碳浆。将铈载碳浆与含氟有机废液按照体积比0.5:1混合，搅拌均匀，得到初处置含氟废液。对初处置含氟废液进行低温等离子体照射1.5小时，得到初级净化浆，其中低温等离子体作用电压为50kV，低温等离子体作用气氛为空气，空气曝入到初处置含氟废液中。将初级净化浆通过孔径为5μm的滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液。
对比处置工艺1：将活性炭粉末与水按照固体液体比0.8:1mg/mL混合，搅拌30分钟，得到碳浆。将碳浆与含氟有机废液按照体积比0.5:1混合，搅拌均匀，得到含碳氟废液。对含碳氟废液进行低温等离子体照射1.5小时，得到初级净化浆，其中低温等离子体作用电压为50kV，低温等离子体作用气氛为空气，空气曝入到初处置含氟废液中。将初级净化浆通过滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液，其中滤布孔径为5μm。
对比处置工艺2：将硫酸铈溶于水中，配制浓度为0.2M的硫酸铈水溶液。将硫酸铈水溶液与含氟有机废液按照体积比0.5:1混合，搅拌均匀，得到初处置含铈氟废液。对初处置含铈氟废液进行低温等离子体照射1.5小时，得到初级净化浆，其中低温等离子体作用电压为50kV，低温等离子体作用气氛为空气，空气曝入到初处置含氟废液中。将初级净化浆通过滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液，其中滤布孔径为5μm。
对比处置工艺3：对含氟有机废液进行低温等离子体照射1.5小时，得到初级净化浆，其中低温等离子体作用电压为50kV，低温等离子体作用气氛为空气，空气曝入到初处置含氟废液中。将初级净化浆通过滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液，其中滤布孔径为5μm。
COD浓度检测、COD去除率的计算、氟离子浓度检测、氟吸附容量计算均同实施例1。
表4不同处置工艺实现含氟有机废液净化效果对比
处置工艺类型 COD去除率 氟去除率
本发明处置工艺 98.26％ 99.53％
对比处置工艺1 54.11％ 34.17％
对比处置工艺2 41.46％ 41.62％
对比处置工艺3 32.18％ 18.36％
由表4可看出，本发明处置工艺实现的含氟有机废液COD去除率和氟去除率均明显大于对比处置工艺1、对比处置工艺2、对比处置工艺3且高于对比处置工艺1和对比处置工艺2两者之和。比处置工艺1和对比处置工艺2实现的含氟有机废液COD去除率和氟去除率均明显高于比处置工艺3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种含氟有机废液处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将硫酸铈溶于水中，配制成硫酸铈水溶液；
步骤2，将活性炭粉末与步骤1配制的硫酸铈水溶液混合，搅拌，得到铈载碳浆；
步骤3，将步骤2得到的铈载碳浆与含氟有机废液混合，搅拌均匀，得到初处置含氟废液；
步骤4，对步骤3得到的初处置含氟废液进行低温等离子体照射，得到初级净化浆；
步骤5，将步骤4得到的初级净化浆通过滤布过滤，得到的过滤后液体即为含氟有机废液的净化液。
2.根据权利要求1所述的含氟有机废液处理方法，其特征在于：所述步骤1中，硫酸铈水溶液的浓度为0.02～0.2M。
3.根据权利要求1所述的含氟有机废液处理方法，其特征在于：所述步骤2中，活性炭粉末与硫酸铈水溶液的固体液体比为0.2～0.8:1mg/mL。
4.根据权利要求1所述的含氟有机废液处理方法，其特征在于：所述步骤2中，搅拌10～30分钟。
5.根据权利要求1所述的含氟有机废液处理方法，其特征在于：所述步骤3中，铈载碳浆与含氟有机废液体积比为0.05～0.5:1。
6.根据权利要求1所述的含氟有机废液处理方法，其特征在于：所述步骤4中，低温等离子体照射0.5～1.5小时，低温等离子体作用电压为5～50kV，低温等离子体作用气氛为空气，空气曝入到初处置含氟废液中。
7.根据权利要求1所述的含氟有机废液处理方法，其特征在于：所述步骤5中，滤布孔径为5～50μm。
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