CN112221460B - 一种多价锰吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多价锰吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将氯化锰水溶液进行低温等离子体照射处理，得活化锰溶液；(2)将氢氧化钾水溶液与活化锰溶液混匀，得活化锰沉淀浆；(3)将活化锰沉淀浆进行低温等离子体照射处理，得多价锰吸附剂混合浆，烘干，得多价锰吸附剂。本发明制备工艺简单，制备过程所涉及原料少，制备的多价锰吸附剂吸附能力强，pH适用范围广(1～13)，可同时实现印染废液和含铀废液的净化，最高可实现98％COD、98％砷、99％铅、99％铊和99％铀去除率。

Description

一种多价锰吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂的制备方法，尤其涉及一种多价锰吸附剂的制备方法。
背景技术
锰通常有二价、三价、四价、六价、七价这五个价态。其中，二价锰离子易被氧化成三价和四价的难溶性水合物沉淀。三价锰在水溶液中不稳定，易发生歧化反应，生成二价锰离子和四价锰沉淀。若含有络合剂，则水溶液中三价锰物质可稳定存在。四价锰氧化性极强，在水溶液中无法以离子的形式单独存在。六价锰一般只存在强碱溶液中，易发生歧化反应，生成四价锰和七价锰。七价锰氧化性很强，可氧化分解有机污染物。
在污水净化领域，二氧化锰和高锰酸钾为应用最为广泛的锰系试剂。二氧化锰和高锰酸钾一般被用作催化剂和氧化剂，其吸附性能较差。若废液中同时含有高浓度有机污染物和无机污染物，单独使用二氧化锰和高锰酸钾则无法达到处置预期效果，需要配合其它吸附剂共同使用。同时，锰系试剂对水体环境中的pH变化较为敏感。这些都限制了锰系试剂在环保领域的应用。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种多价锰吸附剂的制备方法，所制备的吸附剂pH适应范围广，可实现对多种污染物的同步高效去除。
技术方案：本发明所述的一种多价锰吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化锰水溶液进行低温等离子体照射处理，得活化锰溶液；
(2)将氢氧化钾水溶液与活化锰溶液混匀，得活化锰沉淀浆；
(3)将活化锰沉淀浆进行低温等离子体照射处理，得多价锰吸附剂混合浆，烘干，研磨，得多价锰吸附剂。
其中，所述步骤(1)中氯化锰水溶液的浓度为0.9～6.5mol/L，进一步优选为1～5mol/L，所述低温等离子体照射的作用电压为5～50kV，作用气氛为空气，作用时间为0.5～1.5h。
所述步骤(2)中氢氧化钾水溶液的浓度为1.5～8mol/L，进一步优选为1.5～7.5mol/L；所述氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比为0.9～4:1，进一步优选为1～3:1。
所述步骤(3)中低温等离子体照射的作用电压为5～50kV，作用气氛为空气，作用时间为0.5～1.5h。
低温等离子体照射过程中，高压电极产生放电通道，空气中的氧气在放电通道中发生电离和解离，生成氧自由基。水蒸汽在放电通道中发生电离和解离生成氢氧根自由基、氢自由基、水合电子。氧自由基和氢氧根自由基可将二价锰离子转化为包括三价、四价、六价、七价态锰的多价态锰物质，实现含二价锰溶液的活化。将氢氧化钾与活化锰溶液混合后，氢氧化钾与二价、三价、四价锰物质反应生成氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰等混合的层状沉淀物。六价和七价态锰吸附在沉淀物表面。将活化锰沉淀浆再次置于低温等离子体照射时，在氧自由基和氢氧根自由基的氧化冲击下，氢氧化二锰和氢氧化氧锰沉淀发生水解聚合和歧化反应，部分氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰向更高价态的锰物质转化，从而最终生成具有网捕卷扫功能且多价态共存的吸附剂。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：本发明制备工艺简单，制备过程所涉及原料少，制备的多价锰吸附剂吸附能力强，pH适用范围广(1～13)，可同时实现印染废液和含铀废液的净化，最高可实现98％COD、98％砷、99％铅、99％铊和99％铀去除率。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
试验用废液性质说明：试验用废液由等体积印染废液和含铀废液混合后组成，印染废液取至常熟某印染企业废液收集池，含铀废液取至衡阳某铀矿企业尾矿废液收集孔。试验用废液中含有2467mg/LCOD、12.65mg/L砷、5.83mg/L铅、1.24mg/L铊、28.57mg/L铀。
实施例1
氢氧化钾水溶液浓度对所制备的多价锰吸附剂性能影响
多价锰吸附剂的制备：如图1所示，称取氯化锰溶于水中，配制1mol/L的氯化锰水溶液，将氯化锰水溶液置于低温等离子体反应槽中，曝入空气，然后开启电源进行低温等离子体照射0.5小时，得到活化锰溶液，其中低温等离子体作用电压为5kV；称取氢氧化钾溶于水中，分别配制0.75、1、1.25、1.5、4、7.5、8、8.5、9mol/L氢氧化钾水溶液，按照氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比为1:1，将氢氧化钾水溶液与活化锰溶液混合，搅拌均匀，得到活化锰沉淀浆；将活化锰沉淀浆再次置于低温等离子体反应槽中，曝入空气，然后开启电源进行低温等离子体照射0.5小时，得到多价锰吸附剂混合浆，其中低温等离子体作用电压为5kV。将多价锰吸附剂混合浆真空烘干，研磨成粉，得到多价锰吸附剂，其中烘干温度50℃。
废液净化试验：按照多价锰吸附剂与试验用废液固液比为25g:1L，将多价锰吸附剂加入到试验用废液中，用5mol/L硫酸将废液pH调至1，120rpm转速下搅拌30min，固液分离。
COD浓度检测及COD去除率的计算：废液化学需氧量COD浓度按照国家标准《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-1989)进行测定。COD去除率按照公式(1)计算，其中RCOD为COD去除率，cc0和cct分别为废液处置前和处置后的COD浓度(mg/L)。
Figure BDA0002700886210000031
铅离子浓度检测及去除率计算：废液中铅离子浓度按照《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)进行测定。铅离子去除率按照公式(2)计算，其中RPb为铅离子去除率，cPb0为处置前废液中铅离子初始浓度(mg/L)，cPbt为处理后的废液中铅离子浓度(mg/L)。
Figure BDA0002700886210000032
铊离子浓度检测及其去除率计算：废液中铅离子浓度按照《水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 748-2015)进行测定。铊离子去除率按照公式(3)计算，其中RTI为铊离子去除率，cTI0为处置前废液中铊离子初始浓度(mg/L)，cTIt为处理后的废液中铊离子浓度(mg/L)。
Figure BDA0002700886210000033
砷浓度检测及去除率计算：废液中砷浓度按照《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ 695-2014)进行测定。砷去除率按照公式(4)计算，其中RAs为砷去除率，cAs0为处置前废液中砷初始浓度(mg/L)，cAst为处理后的废液中砷浓度(mg/L)。
Figure BDA0002700886210000034
铀的浓度检测及去除率计算：废液中铀浓度按照《环境样品中微量铀的分析方法》(HJ 840-2017)进行测定。铀去除率按照公式(5)计算，其中RU为铀去除率，cU0为处置前废液中铀初始浓度(mg/L)，cUt为处理后的废液中铀浓度(mg/L)。
Figure BDA0002700886210000035
本实施例COD、砷、铅、铊和铀去除率结果见表1。
表1氢氧化钾水溶液浓度对所制备的多价锰吸附剂性能影响
Figure BDA0002700886210000041
由表1可看出，当氢氧化钾水溶液浓度小于1.5mol/L时(如表1中，氢氧化钾水溶液浓度＝1.25、1、0.75mol/L时以及表1中未列举的更低值)，氢氧根较少，将氢氧化钾与活化锰溶液混合后，氢氧化钾与二价、三价、四价锰物质反应生成的氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰等混合的层状沉淀物较少，导致COD、砷、铅、铊和铀去除率均随着氢氧化钾浓度减少而显著降低。当氢氧化钾浓度等于1.5～7.5mol/L时(如表1中，氢氧化钾浓度＝1.5、4、7.5mol/L时)，将氢氧化钾与活化锰溶液混合后，氢氧化钾与二价、三价、四价锰物质反应生成氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰等混合的层状沉淀物。六价和七价态锰吸附在沉淀物表面。将活化锰沉淀浆再次置于低温等离子体照射时，在氧自由基和氢氧根自由基的氧化冲击下，氢氧化二锰和氢氧化氧锰沉淀发生水解聚合和歧化反应，部分氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰向更高价态的锰物质转化。最终，COD去除率均大于92％、砷去除率均大于91％、铅去除率均大于93％、铊去除率均大于92％、铀去除率均大于93％。当氢氧化钾浓度大于7.5mol/L时(如表1中，氢氧化钾浓度＝8、8.5、9mol/L时以及表1中未列举的更高值)，氢氧根过多，溶液碱性环境过强，氧自由基及氢氧根自由基的氧化电位降低，氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰向更高价态锰物质转化效率降低，导致COD、砷、铅、铊和铀去除率均随着氢氧化钾浓度进一步增加而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当氢氧化钾浓度等于1.5～7.5mol/L时，最有利于提高所制备的高铁酸钾性能。
实施例2
氯化锰水溶液浓度对所制备的多价锰吸附剂性能影响
多价锰吸附剂的制备：称取氯化锰溶于水中，分别配制0.5、0.7、0.9、1、3、5、5.5、6.5、7.5mol/L的氯化锰水溶液，将氯化锰水溶液置于低温等离子体反应槽中，曝入空气，然后开启电源进行低温等离子体照射1小时，得到活化锰溶液，其中低温等离子体作用电压为27.5kV；称取氢氧化钾溶于水中，配制7.5mol/L氢氧化钾水溶液，按照氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比为2:1，将氢氧化钾水溶液与活化锰溶液混合，搅拌均匀，得到活化锰沉淀浆；将活化锰沉淀浆再次置于低温等离子体反应槽中，曝入空气，然后开启电源进行低温等离子体照射1小时，得到多价锰吸附剂混合浆，其中低温等离子体作用电压为27.5kV。将多价锰吸附剂混合浆真空烘干，研磨成粉，得到多价锰吸附剂，其中烘干温度100℃。
废液净化试验：按照多价锰吸附剂与试验用废液固液比为25g:1L，将多价锰吸附剂加入到试验用废液中，用5mol/L硫酸和5mol/L氢氧化钠溶液将废液pH调至7，120rpm转速下搅拌30min，固液分离。
COD浓度检测及COD去除率的计算、铅离子浓度检测及去除率计算、铊离子浓度检测及其去除率计算、砷浓度检测及去除率计算、铀的浓度检测及去除率计算均同实施例1。
本实施例COD、砷、铅、铊和铀去除率结果见表2。
表2氯化锰水溶液浓度对所制备的多价锰吸附剂性能影响
Figure BDA0002700886210000051
由表2可看出，当氯化锰浓度小于1mol/L时(如表2中，氯化锰浓度＝0.9、0.7、0.5mol/L时以及表2中未列举的更低值)，氯化锰过少，将氢氧化钾与活化锰溶液混合后生成的氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰等混合的层状沉淀物减少，使得向高价态的锰物质转化的锰沉淀物减少，导致COD、砷、铅、铊和铀去除率均随着氯化锰浓度减少而显著降低。当氯化锰浓度等于1～5mol/L时(如表2中，氯化锰浓度＝1、3、5mol/L时)，氧自由基和氢氧根自由基可将二价锰离子转化为包括三价、四价、六价、七价态锰的多价态锰物质，实现含二价锰溶液的活化。将氢氧化钾与活化锰溶液混合后，氢氧化钾与二价、三价、四价锰物质反应生成氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰等混合的层状沉淀物。在氧自由基和氢氧根自由基的氧化冲击下，氢氧化二锰和氢氧化氧锰沉淀发生水解聚合和歧化反应，部分氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰向更高价态的锰物质转化。最终，COD去除率均大于94％、砷去除率均大于94％、铅去除率均大于95％、铊去除率均大于94％、铀去除率均大于95％。当氯化锰浓度大于5mol/L时(如表3中，氯化锰浓度＝5.5、6.5、7.5mol/L时以及表2中未列举的更高值)，氯化锰过多，锰活化不充分，高价态的锰物质转化效率降低，导致COD、砷、铅、铊和铀去除率均随着氯化锰浓度进一步增加而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当氯化锰浓度等于1～5mol/L时，最有利于提高所制备的高铁酸钾性能。
实施例3
氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比对所制备的多价锰吸附剂性能影响
多价锰吸附剂的制备：称取氯化锰溶于水中，配制5mol/L的氯化锰水溶液，将氯化锰水溶液置于低温等离子体反应槽中，曝入空气，然后开启电源进行低温等离子体照射1.5小时，得到活化锰溶液，其中低温等离子体作用电压为50kV；称取氢氧化钾溶于水中，配制7.5mol/L氢氧化钾水溶液，按照氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比0.5:1、0.7:1、0.9:1、1:1、2:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1，分别将氢氧化钾水溶液与活化锰溶液混合，搅拌均匀，得到活化锰沉淀浆；将活化锰沉淀浆再次置于低温等离子体反应槽中，曝入空气，然后开启电源进行低温等离子体照射1.5小时，得到多价锰吸附剂混合浆，其中低温等离子体作用电压为50kV。将多价锰吸附剂混合浆真空烘干，研磨成粉，得到多价锰吸附剂，其中烘干温度150℃。
废液净化试验：按照多价锰吸附剂与试验用废液固液比为25g:1L，将多价锰吸附剂加入到试验用废液中，用5mol/L氢氧化钠溶液将废液pH调至13，120rpm转速下搅拌30min，固液分离。
COD浓度检测及COD去除率的计算、铅离子浓度检测及去除率计算、铊离子浓度检测及其去除率计算、砷浓度检测及去除率计算、铀的浓度检测及去除率计算均同实施例1。
本实施例COD、砷、铅、铊和铀去除率结果见表3。
表3氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比对所制备的多价锰吸附剂性能影响
Figure BDA0002700886210000071
由表3可看出，当氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比小于1:1(如表3中，氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比＝0.9:1、0.7:1、0.5:1时以及表3中未列举的更低比值)，氢氧化钾添加较少，，将氢氧化钾与活化锰溶液混合后生成的氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰等混合的层状沉淀物减少，导致COD、砷、铅、铊和铀去除率均随着氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比减少而显著降低。当氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比等于1～3:1(如表3中，氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比＝1:1、2:1、3:1时)，氧自由基和氢氧根自由基可将二价锰离子转化为包括三价、四价、六价、七价态锰的多价态锰物质，实现含二价锰溶液的活化。将氢氧化钾与活化锰溶液混合后，氢氧化钾与二价、三价、四价锰物质反应生成氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰等混合的层状沉淀物。六价和七价态锰吸附在沉淀物表面。将活化锰沉淀浆再次置于低温等离子体照射时，在氧自由基和氢氧根自由基的氧化冲击下，氢氧化二锰和氢氧化氧锰沉淀发生水解聚合和歧化反应，部分氢氧化二锰、氢氧化氧锰、二氧化锰向更高价态的锰物质转化，从而最终生成具有网捕卷扫功能且多价态共存的吸附剂。最终，COD去除率均大于95％、砷去除率均大于95％、铅去除率均大于96％、铊去除率均大于95％、铀去除率均大于96％。由表3可看出，当氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比大于3:1(如表3中，氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比＝3.5:1、4:1、4.5:1时以及表3中未列举的更高比值)，氢氧根过多，溶液碱性环境过强，氧自由基及氢氧根自由基的氧化电位降低，使得锰活化不充分，高价态的锰物质转化效率降低，导致COD、砷、铅、铊和铀去除率均随着氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比进一步增加而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比等于1～3:1时，最有利于提高所制备的高铁酸钾性能。

Claims (6)

1.一种多价锰吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氯化锰水溶液进行低温等离子体照射处理，得活化锰溶液；
（2）将氢氧化钾水溶液与活化锰溶液混匀，得活化锰沉淀浆；
（3）将活化锰沉淀浆进行低温等离子体照射处理，得多价锰吸附剂混合浆，烘干，得多价锰吸附剂；
所述步骤（1）中氯化锰水溶液的浓度为0.9~6.5mol/L；
所述步骤（2）中氢氧化钾水溶液的浓度为1.5~8mol/L；氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比为0.9~4:1。
2.根据权利要求1所述的多价锰吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中氯化锰水溶液的浓度为1~5mol/L。
3.根据权利要求1所述的多价锰吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氢氧化钾水溶液的浓度为1.5~7.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的多价锰吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氢氧化钾水溶液与活化锰溶液体积比为1~3:1。
5.根据权利要求1所述的多价锰吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中低温等离子体照射的作用电压为5~50kV，作用气氛为空气，作用时间为0.5~1.5h。
6.根据权利要求1所述的多价锰吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中低温等离子体照射的作用电压为5~50kV，作用气氛为空气，作用时间为0.5~1.5h。
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