CN104549124A - 一种铈铁复合除氟材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铈铁复合除氟材料及其制备方法。该铈铁复合除氟材料中，铈、铁两种元素的摩尔比为1:3～3:1，其制备方法如下：称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O，在室温下分别用去离子水配成六水合硝酸铈溶液和九水合硝酸铁溶液；按铈、铁元素摩尔比为1:3～3:1的比例混合以上溶液，边搅拌边缓慢滴加氢氧化钠溶液至溶液的pH值为8.5～11，继续搅拌30？min；将上述反应所得溶液离心，用去离子水洗涤后，干燥至恒重，自然冷却后直接碾磨，得到铈铁复合除氟材料。本发明的优点在于制备方法工艺简单，制备得到的除氟材料对氟离子的吸附容量高，吸附速度快，对含氟溶液pH的适应范围宽。

Description

一种铈铁复合除氟材料及其制备方法
技术领域
本发明属于水净化及新材料技术领域，涉及一种具有良好吸附性能的铈铁复合除氟材料及其制备方法。
背景技术
氟元素是人体维持正常生理活动所必需的微量元素之一，但摄入过量的氟元素会导致骨质疏松，关节炎，脆性骨头，癌症等疾病，故已被世界卫生组织列为除砷、硝酸盐之外的第三大被人体大量吸收的污染物质。目前世界上有29个国家不同程度的遭受饮用水含氟超标的困扰，尤其在我国，有超过5000万人口正在饮用高氟水，因此，除氟技术的研究一直是一项热门的课题。
常见的除氟工艺主要有混凝沉淀法、电凝聚法、离子交换法、吸附法以及膜处理法等，其中吸附法因其具有操作简单，成本较低，吸附的高选择性和高效性以及吸附剂的广泛性等特点而成为应用最广泛的方法之一。其中稀土元素化合物作为吸附剂的相关研究始于1957年，Hayek等首先研究了La2O3·nH2O对一些阴离子的吸附性，在随后的研究中表明，稀土元素化合物应用于水体除氟过程中，具有吸附容量大、适用pH值范围宽等优点。
铈作为稀土元素在地壳中资源量最大，丰度最高的一种元素，已被研究应用于水中某些有毒有害离子的去除，且吸附性能良好。铁类氧化物因其价格低廉，制备简单的优点被广泛应用于各种水处理，但其对氟离子的吸附并不显著。本发明结合上述两种元素的优势，采用共沉淀法制备铈铁复合除氟材料，目前有关共沉淀法制备铈铁复合除氟材料的研究尚未见报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种铈铁复合除氟材料及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采取的技术方案为：
一种铈铁复合除氟材料，其特征在于：所述铈铁复合除氟材料是以Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料，采用氢氧化钠共沉淀的方法制备得到。
按上述方案，所述铈铁复合除氟材料的铈元素与铁元素的摩尔比为1:3～3:1。
一种铈铁复合除氟材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O，在室温下分别用去离子水配成六水合硝酸铈溶液和九水合硝酸铁溶液，待用；
(2)在室温下，按铈元素和铁元素的摩尔比为1:3～3:1的比例混合以上溶液，然后一边搅拌一边缓慢滴加氢氧化钠溶液至溶液的pH值为8.5～11，继续搅拌30min；
(3)将上述反应所得溶液离心，用去离子水洗涤后，干燥至恒重，自然冷却后直接碾磨，得到铈铁复合除氟材料。
按上述方案，所述六水合硝酸铈溶液和九水合硝酸铁溶液的浓度均为0.1mol/L。
按上述方案，所述干燥的温度为343K。本发明所制备的铈铁复合除氟材料的吸附性能评估试验：量取100mL含氟溶液于250mL锥形瓶中，调整溶液的pH值，然后加入0.05g吸附剂(铈铁复合除氟材料)后，将锥形瓶放入恒温振荡器中振荡，设置温度303K，振荡速度180rpm。在吸附平衡后取样(实验证明该吸附剂的吸附平衡时间为40min左右)，将悬浊液离心分离，取10mL上清液，按照GB-T7484-1987中规定的步骤测定上清液E值，根据测定的标准曲线计算即可得到F-浓度，从而计算铈铁复合除氟材料的F-吸附量。
本发明的有益效果是：铈铁复合除氟材料的制备原料为廉价易得的Fe(NO3)3·9H2O、Ce(NO3)3·6H2O、NaOH等，制备方法为共沉淀法，该方法操作简单、经济安全，无需高温焙烧，制得的铈铁复合除氟材料吸附容量大，吸附速度快，对氟离子的选择性强，且在较宽的pH范围(3-10)内对氟离子有很好的吸附效果，可有效解决传统的氟离子吸附剂普遍存在的吸附容量小，pH适应范围窄等问题。
附图说明
图1为不同铈铁元素摩尔比条件下所制备的铈铁复合材料的除氟性能比较图。
图2为铈铁复合除氟材料在不同pH值条件下的除氟效果。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种铈铁复合除氟材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O，在室温下分别用去离子水配成0.1mol/L六水合硝酸铈溶液和0.1mol/L九水合硝酸铁溶液，待用；
(2)在室温下，分别量取100mL六水合硝酸铈溶液和300mL九水合硝酸铁溶液，倒入烧杯中搅拌，同时缓慢滴加氢氧化钠溶液至溶液pH值为10，继续搅拌30min；
(3)将上述反应所得溶液进行离心、水洗后，在343K温度下干燥至恒重，自然冷却后直接碾磨，即得到铈铁复合除氟材料。
该实施例得到的铈铁复合除氟材料在除氟效果实验中，投加量为0.5g/L，含氟溶液中，初始氟离子浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L，设置恒温振荡器温度为303K，振荡速度为180rpm，反应40min左右分别测定其吸附后的溶液中残留的氟离子浓度，得到该实施例合成的铈铁复合除氟材料对氟离子的饱和吸附容量为36.54mg/g，高于常见吸附剂的吸附容量(斜发沸石：3～10mg/g；活性氧化铝：2.41mg/g；质子化壳聚糖：7.32mg/g；铁负载树脂：1.70mg/g；高锰酸钾改性活性炭：15.9mg/g)，说明此方法制备的铈铁复合除氟材料具有良好的除氟性能。
实施例2
一种铈铁复合除氟材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O，在室温下分别用去离子水配成0.1mol/L六水合硝酸铈溶液和0.1mol/L九水合硝酸铁溶液待用；
(2)在室温下，分别量取200mL六水合硝酸铈溶液和200mL九水合硝酸铁溶液，倒入烧杯中搅拌，同时缓慢滴加氢氧化钠溶液至溶液pH值为10，继续搅拌30min；
(3)将上述反应所得溶液进行离心、水洗后，在343K温度下干燥至恒重，自然冷却后直接碾磨，即得到铈铁复合除氟材料。
该实施例得到的铈铁复合除氟材料在除氟效果实验中，投加量为0.5g/L，含氟溶液中，初始氟离子浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L，设置恒温振荡器温度为303K，振荡速度为180rpm，反应40min左右分别测定其吸附后溶液中的氟离子浓度，得到该实例合成的铈铁复合除氟材料对氟离子的饱和吸附容量为41.44mg/g，高于常见吸附剂的吸附容量(斜发沸石：3～10mg/g；活性氧化铝：2.41mg/g；质子化壳聚糖：7.32mg/g；铁负载树脂：1.70mg/g；高锰酸钾改性活性炭：15.9mg/g)，说明此方法制备的铈铁复合除氟材料具有良好的除氟性能。
实施例3
一种铈铁复合除氟材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O，在室温下分别用去离子水配成0.1mol/L六水合硝酸铈溶液和0.1mol/L九水合硝酸铁溶液，待用；
(2)在室温下，分别量取300mL六水合硝酸铈溶液和100mL九水合硝酸铁溶液，倒入烧杯中搅拌，同时缓慢滴加氢氧化钠溶液至溶液pH值为10，继续搅拌30min；
(3)将上述反应所得溶液离心、水洗后，在343K温度下干燥至恒重，自然冷却后直接碾磨，即得到铈铁复合除氟材料。
该实施例得到的铈铁复合除氟材料在除氟效果实验中，投加量为0.5g/L，含氟溶液中，初始氟离子浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L，设置恒温振荡器温度为303K，振荡速度为180rpm，反应40min左右分别测定其吸附后溶液中的氟离子浓度，得到该实例合成的铈铁复合除氟材料对氟离子的饱和吸附容量为59.88mg/g，高于常见吸附剂的吸附容量(斜发沸石：3～10mg/g；活性氧化铝：2.41mg/g；质子化壳聚糖：7.32mg/g；铁负载树脂：1.70mg/g；高锰酸钾改性活性炭：15.9mg/g)，说明此方法制备的铈铁复合除氟材料具有良好的除氟性能。
为了检验本发明的铈铁复合材料除氟性能的pH适应范围。图2为实施例3所得铈铁复合除氟材料对不同pH值含氟溶液的除氟效果。结果表明，含氟溶液pH在3～10范围内，对应铈铁复合材料对氟离子的去除率最高为95.1％(pH＝5～6)，最低为82.7％(pH＝9～10)，即表明该铈铁复合材料在很宽的pH范围(3-10)内对氟离子均有很好的吸附效果。
实施例4
一种铈铁复合除氟材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O，在室温下分别用去离子水配成0.1mol/L六水合硝酸铈溶液和0.1mol/L九水合硝酸铁溶液，待用；
(2)在室温下，分别量取300mL六水合硝酸铈溶液和100mL九水合硝酸铁溶液，倒入烧杯中搅拌，同时缓慢滴加氢氧化钠溶液至溶液pH值为8.5，继续搅拌30min；
(3)将上述反应所得溶液离心、水洗后，在343K温度下干燥至恒重，自然冷却后直接碾磨，即得到铈铁复合除氟材料。
该实施例得到的铈铁复合除氟材料在除氟效果实验中，投加量为0.5g/L，含氟溶液中，初始氟离子浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L，设置恒温振荡器温度为303K，振荡速度为180rpm，反应40min左右分别测定其吸附后溶液中的氟离子浓度，得到该实例合成的铈铁复合除氟材料对氟离子的饱和吸附容量为44.68mg/g，高于常见吸附剂的吸附容量(斜发沸石：3～10mg/g；活性氧化铝：2.41mg/g；质子化壳聚糖：7.32mg/g；铁负载树脂：1.70mg/g；高锰酸钾改性活性炭：15.9mg/g)，说明此方法制备的铈铁复合除氟材料具有良好的除氟性能。
实施例5
一种铈铁复合除氟材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O，在室温下分别用去离子水配成0.1mol/L六水合硝酸铈溶液和0.1mol/L九水合硝酸铁溶液，待用；
(2)在室温下，分别量取300mL六水合硝酸铈溶液和100mL九水合硝酸铁溶液，倒入烧杯中搅拌，同时缓慢滴加氢氧化钠溶液至溶液pH值为11，继续搅拌30min；
(3)将上述反应所得溶液离心、水洗后，在343K温度下干燥至恒重，自然冷却后直接碾磨，即得到铈铁复合除氟材料。
该实施例得到的铈铁复合除氟材料在除氟效果实验中，投加量为0.5g/L，含氟溶液中，初始氟离子浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L，设置恒温振荡器温度为303K，振荡速度为180rpm，反应40min左右分别测定其吸附后溶液中的氟离子浓度，得到该实例合成的铈铁复合除氟材料对氟离子的饱和吸附容量为59.34mg/g，高于常见吸附剂的吸附容量(斜发沸石：3～10mg/g；活性氧化铝：2.41mg/g；质子化壳聚糖：7.32mg/g；铁负载树脂：1.70mg/g；高锰酸钾改性活性炭：15.9mg/g)，说明此方法制备的铈铁复合除氟材料具有良好的除氟性能。

Claims (5)

1.一种铈铁复合除氟材料，其特征在于，所述铈铁复合除氟材料是以Ce(NO3)3.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料，采用氢氧化钠共沉淀的方法制备得到。
2.根据权利要求1所述的铈铁复合除氟材料，其特征在于，所述铈铁复合除氟材料的铈元素和铁元素的摩尔比为1:3～3:1。
3.如权利要求1~2任一所述铈铁复合除氟材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取一定量的Ce(NO3)3.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O，在室温下分别用去离子水配成六水合硝酸铈溶液和九水合硝酸铁溶液，待用；
（2）在室温下，按铈元素和铁元素的摩尔比为1:3～3:1的比例混合以上溶液，然后一边搅拌一边缓慢滴加氢氧化钠溶液至溶液的pH值为8.5～11，继续搅拌30 min；
（3）将上述反应所得溶液离心，用去离子水洗涤后，干燥至恒重，自然冷却后直接碾磨，得到铈铁复合除氟材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述六水合硝酸铈溶液和九水合硝酸铁溶液的浓度均为0.1mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为343K。
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