CN112250414B - 一种除磷材料的制备方法 - Google Patents

一种除磷材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112250414B
CN112250414B CN202011063304.4A CN202011063304A CN112250414B CN 112250414 B CN112250414 B CN 112250414B CN 202011063304 A CN202011063304 A CN 202011063304A CN 112250414 B CN112250414 B CN 112250414B
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphorus removal
nano
removal material
mixed powder
composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011063304.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112250414A (zh
Inventor
王国瑞
朱希坤
孙松厚
冯春晖
石伟杰
周继柱
崔秀菊
马凯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenmei Technology Co Ltd
Original Assignee
Shenmei Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenmei Technology Co Ltd filed Critical Shenmei Technology Co Ltd
Priority to CN202011063304.4A priority Critical patent/CN112250414B/zh
Publication of CN112250414A publication Critical patent/CN112250414A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112250414B publication Critical patent/CN112250414B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/30—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing magnesium cements or similar cements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3028—Granulating, agglomerating or aggregating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3042—Use of binding agents; addition of materials ameliorating the mechanical properties of the produced sorbent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/95—Products characterised by their size, e.g. microceramics

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)

Abstract

本发明公开了一种除磷材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米微粒和硅铁共聚物按照相应比例称重混合，经研磨后干燥过筛，得到混合粉末，然后将上述混合粉末经煅烧、保温、冷却至室温后，得到组合物；（2）将步骤(1)中得到的组合物和三氯化铁、硫酸镁以及助剂按照相应比例称重、混匀得到混合粉体后，加入润湿剂进行造粒，得到球粒；（3）将步骤(2)中得到的球粒进行烘干、烧结后冷却至室温，即可得到除磷材料。本发明的制备工艺流程简单，成本低。根据本发明的制备方法得到的除磷材料成分简单，除磷效果好，且能多次循环利用。

Description

一种除磷材料的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理材料技术领域，具体涉及一种除磷材料的制备方法。
背景技术
随着工农业的发展和人口的增长，化肥、农药、含磷洗涤剂的生产量和消费量迅猛增长，水污染所致的水体富营养化日趋严重，水体富营养化已危害农业、渔业、旅游业 等诸多行业，也对饮水卫生和食品安全构成了巨大的威胁。引起水体富营养化的主要营养成分包括有机碳、氮、磷、钾等，污水中有机碳经一般的生物处理后可基本去除，氮、磷之外的其他成分的含量相对于富营养化发生过程中的需求量极低，不会成为富营养化的限制因子。因此，引起藻类大量繁殖的主要因子是氮和磷，磷是造成水体富营养化的重要因子，受磷污染的水体，藻类大量繁殖，藻体死亡后分解会使水体产生霉味和臭味，许多种类还会产生毒素，并通过食物链影响人类的健康，所以降低污水中的磷含量具有重要的意义。
目前污水处理中的除磷方法主要有三大类：化学法除磷、生物法除磷及人工湿地除磷。化学法除磷包括化学沉淀、离子交换、反渗透等方法，化学沉淀法应用最广，后几种方法因处理费用太高而难以使用，目前用于污水化学辅助除磷的药剂主要可分为铝盐、铁盐、钙盐、天然吸附剂及絮凝剂等，但金属盐除磷剂除磷效果较差，而且容易造成新的污染，适用范围窄，而天然吸附剂虽然拥有巨大的比表面积，但如果不经过改性，只能通过物理吸附除磷，并且效果较差，而絮凝剂在除磷过程中通常起辅助作用，并且这些除磷剂单独使用时，对污水的pH适用范围较窄。
现有技术中关于除磷剂的技术也有相关公开，例如，申请号为CN201910973791.9的中国发明专利公开了一种污水除磷材料、除磷材料的制备方法及应用。该污水除磷材料是通过利用各种具有良好除磷效果且来源丰富的原材料经过一定的配比得到的。其制备方法工艺流程简单，制造成本较低，材料的循环反应显著地降低了污水处理的成本，有效地减少了人力资源、物力资源及经济资源的损耗，适合工业化生产和推广。其应用装置结构简单，制作便捷，能够进行循环往复反应，降低了污水处理过程的成本。该污水除磷材料同时能够用于较宽浓度范围的磷超标污水的处理。但是，该类除磷材料的制备工艺复杂，需要经过多次造粒，并且还需要对应的除磷装置来匹配进行去除。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种除磷材料的制备方法。本发明的制备方法简单，所制得的除磷材料能够有效去除污水中的磷并且经处理后的水体质量好。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种除磷材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将纳米微粒和硅铁共聚物按照相应比例称重混合，经研磨后干燥过筛，得到混合粉末，然后将上述混合粉末经煅烧、保温、冷却至室温后，得到组合物；
（2）将步骤(1)中得到的组合物和三氯化铁、硫酸镁以及助剂按照相应比例称重、混匀得到混合粉体后，加入润湿剂进行造粒，得到球粒；
（3）将步骤(2)中得到的球粒进行烘干、烧结后冷却至室温，即可得到除磷材料。
在本发明的一些优选实施例中，步骤（1）中所述纳米微粒和硅铁共聚物按照质量比为（4~6）：（4~6）的量加入。
在本发明的一些优选实施例中，步骤（1）中所述纳米微粒选自纳米三氧化二铝、纳米氮化铝、纳米二氧化钛、纳米贝壳粉、纳米石墨烯、纳米蒙脱石中的一种或多种。
在本发明的一些优选实施例中，步骤（1）中所述硅铁共聚物为硅酸钠和高铁酸盐按照摩尔比为5:3聚合而形成。
在本发明的一些优选实施例中，步骤（1）中所述煅烧条件为：温度1000~1200℃，时间5~10h；所述保温条件为：温度800~1000℃，时间1~10h。
在本发明的一些优选实施例中，步骤（2）中所述组合物，三氯化铁，硫酸镁以及助剂10~15%按照质量比为（4~6）：（2~3）：（1~2）：（1~1.5）的量加入。
在本发明的一些优选实施例中，步骤（2）中所述助剂选自聚丙烯酰胺、淀粉、壳聚糖中的一种。
在本发明的一些优选实施例中，步骤（3）中所述烘干条件为：温度100~120℃，时间2~3h；所述烧结条件为：温度200~400℃，时间2~3h。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
（1）本发明除磷材料是由纳米微粒和硅铁共聚物混合后经研磨、煅烧、保温后制得，该组合物结构稳定，粒径小，平均在60~100μm之间。
（2）根据本发明的制备方法所制得的除磷材料以颗粒状形式存在，平均粒径在5~15mm之间，该种结构不仅能够促进除磷材料与污水接触时除磷材料的活性再生能力，而且再生条件简单，在污水处理过程中无需除磷材料的多次投放，能够多次循环利用。
（3）本发明的除磷材料制备方法简单，制造成本较低，材料的循环利用降低了污水处理的成本，有效地减少了人力资源、物力资源及经济资源的损耗，适合工业化生产和推广。
综上所述，本发明特殊的除磷材料除磷效果好且制备方法简单。其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类产品和方法中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其不论在方法上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的产品具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明所述的除磷材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将纳米微粒和硅铁共聚物按照相应比例称重混合，经研磨后干燥过筛，得到混合粉末，然后将上述混合粉末经煅烧、保温、冷却至室温后，得到组合物；
（2）将步骤(1)中得到的组合物和三氯化铁、硫酸镁以及助剂按照相应比例称重、混匀得到混合粉体后，加入润湿剂进行造粒，得到球粒；
（3）将步骤(2)中得到的球粒进行烘干、烧结后冷却至室温，即可得到除磷材料。
优选地，步骤（1）中所述纳米微粒和硅铁共聚物按照质量比为（4~6）：（4~6）的量加入。
优选地，步骤（1）中所述纳米微粒选自纳米三氧化二铝、纳米氮化铝、纳米二氧化钛、纳米贝壳粉、纳米石墨烯、纳米蒙脱石中的一种或多种。
优选地，步骤（1）中所述硅铁共聚物为硅酸钠和高铁酸盐按照摩尔比为5:3聚合而形成。
优选地，步骤（1）中所述煅烧条件为：温度1000~1200℃，时间5~10h；所述保温条件为：温度800~1000℃，时间1~10h。
优选地，步骤（2）中所述组合物，三氯化铁，硫酸镁以及助剂10~15%按照质量比为（4~6）：（2~3）：（1~2）：（1~1.5）的量加入。
优选地，步骤（2）中所述助剂选自聚丙烯酰胺、淀粉、壳聚糖中的一种。
优选地，步骤（3）中所述烘干条件为：温度100~120℃，时间2~3h；所述烧结条件为：温度200~400℃，时间2~3h。
以下以具体实施例详细说明，其中，各原料按照重量份数计。
实施例1
制备组合物：将硅酸钠和高铁酸盐按照摩尔比为5:3混合均匀得到硅铁共聚物。取60份纳米三氧化二铝和40份硅铁共聚物混合，经研磨后干燥过筛，得到混合粉末。氩气气氛下，将得到的混合粉末首先在1100℃的温度下煅烧8h，然后体系降温至1000℃下保温10h后冷却至室温后，即得到组合物。该组合物的平均粒径为70μm。
取50份得到的组合物和20份三氯化铁、15份硫酸镁以及15份壳聚糖混匀得到混合粉体后，加入润湿剂聚乙烯醇水溶液在造粒机中进行造粒，得到球粒。将得到的球粒在100℃下烘干3h，然后在300℃下烧结2h，最后冷却至室温，即可得到除磷材料。该除磷材料的平均粒径为8mm。
实施例2
制备组合物：将硅酸钠和高铁酸盐按照摩尔比为5:3混合均匀得到硅铁共聚物。取50份纳米氮化铝和50份硅铁共聚物混合，经研磨后干燥过筛，得到混合粉末。氩气气氛下，将得到的混合粉末首先在1200℃的温度下煅烧5h，然后体系降温至900℃下保温5h后冷却至室温后，即得到组合物。该组合物的平均粒径为75μm。
取40份得到的组合物和30份三氯化铁、20份硫酸镁以及10份淀粉混匀得到混合粉体后，加入润湿剂聚乙烯醇水溶液在造粒机中进行造粒，得到球粒。将得到的球粒在110℃下烘干2h，然后在200℃下烧结3h，最后冷却至室温，即可得到除磷材料。该除磷材料的平均粒径为10mm。
实施例3
制备组合物：将硅酸钠和高铁酸盐按照摩尔比为5:3混合均匀得到硅铁共聚物。取60份纳米三氧化二铝和40份硅铁共聚物混合，经研磨后干燥过筛，得到混合粉末。氩气气氛下，将得到的混合粉末首先在1100℃的温度下煅烧8h，然后体系降温至1000℃下保温10h后冷却至室温后，即得到组合物。该组合物的平均粒径为70μm。
取40份得到的组合物和30份三氯化铁、20份硫酸镁以及10份淀粉混匀得到混合粉体后，加入润湿剂聚乙烯醇水溶液在造粒机中进行造粒，得到球粒。将得到的球粒在110℃下烘干2h，然后在200℃下烧结3h，最后冷却至室温，即可得到除磷材料。该除磷材料的平均粒径为13mm。
实施例4
制备组合物：将硅酸钠和高铁酸盐按照摩尔比为5:3混合均匀得到硅铁共聚物。取50份纳米氮化铝和50份硅铁共聚物混合，经研磨后干燥过筛，得到混合粉末。氩气气氛下，将得到的混合粉末首先在1200℃的温度下煅烧5h，然后体系降温至900℃下保温5h后冷却至室温后，即得到组合物。该组合物的平均粒径为75μm。
取50份得到的组合物和20份三氯化铁、15份硫酸镁以及15份壳聚糖混匀得到混合粉体后，加入润湿剂聚乙烯醇水溶液在造粒机中进行造粒，得到球粒。将得到的球粒在100℃下烘干3h，然后在300℃下烧结2h，最后冷却至室温，即可得到除磷材料。该除磷材料的平均粒径为12mm。
实施例5
制备组合物：将硅酸钠和高铁酸盐按照摩尔比为5:3混合均匀得到硅铁共聚物。取40份纳米石墨烯和60份硅铁共聚物混合，经研磨后干燥过筛，得到混合粉末。氩气气氛下，将得到的混合粉末首先在1100℃的温度下煅烧10h，然后体系降温至800℃下保温10h后冷却至室温后，即得到组合物。该组合物的平均粒径为80μm。
取60份得到的组合物和20份三氯化铁、10份硫酸镁以及10份壳聚糖混匀得到混合粉体后，加入润湿剂聚乙烯醇水溶液在造粒机中进行造粒，得到球粒。将得到的球粒在120℃下烘干3h，然后在400℃下烧结2h，最后冷却至室温，即可得到除磷材料。该除磷材料的平均粒径为13mm。
实施例6
制备组合物：将硅酸钠和高铁酸盐按照摩尔比为5:3混合均匀得到硅铁共聚物。取50份纳米二氧化钛和50份硅铁共聚物混合，经研磨后干燥过筛，得到混合粉末。氩气气氛下，将得到的混合粉末首先在1100℃的温度下煅烧10h，然后体系降温至800℃下保温10h后冷却至室温后，即得到组合物。该组合物的平均粒径为95μm。
取50份得到的组合物和25份三氯化铁、15份硫酸镁以及10份淀粉混匀得到混合粉体后，加入润湿剂聚乙烯醇水溶液在造粒机中进行造粒，得到球粒。将得到的球粒在100℃下烘干2h，然后在200℃下烧结3h，最后冷却至室温，即可得到除磷材料。该除磷材料的平均粒径为15mm。
对比实施例1
与实施例1保持一致，所不同的是该实施例中的除磷材料中不含组合物，即为：取20份三氯化铁、15份硫酸镁以及15份助剂混匀得到混合粉体后，加入润湿剂聚乙烯醇水溶液在造粒机中进行造粒，得到球粒。将得到的球粒在100℃下烘干3h，然后在300℃下烧结2h，最后冷却至室温，即可得到除磷材料。该除磷材料的平均粒径为10mm。
试验例1除磷材料的除磷效果评价
试验试剂：实施例1~6制得的除磷材料和对比实施例1制得的除磷材料。
试验对象：日化废水，测得其TP=25.37mg/L。
试验方法：提取试验对象中的化工废水1400mL，平均分为7份，每份200mL，并编号为1-7（分别对应于实施例1~6和对比实施例1）进行检测。选用上述提供的实施例1~6制得的除磷材料和对比实施例1制得的除磷材料对该实验对象进行处理，其中，按照每升水80mg的量添加处理。
实验检测指标：通过对处理4小时、12小时、24小时、36小时之后的水质进行了TP含量检测，并计算去除率。检测结果如下表1所示：
表1除磷效果检测结果。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由上表可知，与对比实施例1的除磷材料相比，本发明的实施例1~6制得的除磷材料不仅除磷效果好，36h去除率可高达99.91%，除磷更彻底。相比于现有的除磷材料，其去除效果也很明显。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种除磷材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将纳米微粒和硅铁共聚物按照质量比为（4~6）：（4~6）的量混合，经研磨后干燥过筛，得到混合粉末，然后将上述混合粉末经煅烧、保温、冷却至室温后，得到组合物；所述纳米微粒选自纳米三氧化二铝、纳米氮化铝、纳米二氧化钛、纳米贝壳粉、纳米石墨烯、纳米蒙脱石中的一种或多种；所述硅铁共聚物为硅酸钠和高铁酸盐按照摩尔比为5:3聚合而形成；
（2）将步骤(1)中得到的组合物和三氯化铁、硫酸镁以及助剂按照相应比例称重、混匀得到混合粉体后，加入润湿剂进行造粒，得到球粒；所述助剂选自聚丙烯酰胺、淀粉、壳聚糖中的一种；
（3）将步骤(2)中得到的球粒进行烘干、烧结后冷却至室温，即可得到除磷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（1）中所述煅烧条件为：温度1000~1200℃，时间5~10h；所述保温条件为：温度800~1000℃，时间1~10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（2）中所述组合物，三氯化铁，硫酸镁以及助剂按照质量比为（4~6）：（2~3）：（1~2）：（1~1.5）的量加入。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（3）中所述烘干条件为：温度100~120℃，时间2~3h；所述烧结条件为：温度200~400℃，时间2~3h。
CN202011063304.4A 2020-09-30 2020-09-30 一种除磷材料的制备方法 Active CN112250414B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011063304.4A CN112250414B (zh) 2020-09-30 2020-09-30 一种除磷材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011063304.4A CN112250414B (zh) 2020-09-30 2020-09-30 一种除磷材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112250414A CN112250414A (zh) 2021-01-22
CN112250414B true CN112250414B (zh) 2022-05-03

Family

ID=74233765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011063304.4A Active CN112250414B (zh) 2020-09-30 2020-09-30 一种除磷材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112250414B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113149356B (zh) * 2021-04-25 2023-07-28 华设设计集团环境科技有限公司 一种高效除磷复合填料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008104914A (ja) * 2006-10-24 2008-05-08 Tosoh Corp 窒素酸化物浄化触媒及び窒素酸化物浄化方法
CN103351046A (zh) * 2013-07-31 2013-10-16 株洲化工集团诚信有限公司 一种废水处理剂、制备方法及废水处理方法
CN105253935A (zh) * 2015-11-16 2016-01-20 范洲卫 一种工业焦化污水处理剂及其制备方法
CN107686171A (zh) * 2017-09-30 2018-02-13 神美科技有限公司 一种具备除磷除氨氮复合功能的综合型污水处理剂
CN110655130A (zh) * 2019-10-25 2020-01-07 深圳市清泉水业股份有限公司 一种脱氮除磷纳米复合材料及其制备方法和应用
CN110818047A (zh) * 2019-11-12 2020-02-21 常熟理工学院 一种聚硅铁锰石墨烯絮凝剂的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008104914A (ja) * 2006-10-24 2008-05-08 Tosoh Corp 窒素酸化物浄化触媒及び窒素酸化物浄化方法
CN103351046A (zh) * 2013-07-31 2013-10-16 株洲化工集团诚信有限公司 一种废水处理剂、制备方法及废水处理方法
CN105253935A (zh) * 2015-11-16 2016-01-20 范洲卫 一种工业焦化污水处理剂及其制备方法
CN107686171A (zh) * 2017-09-30 2018-02-13 神美科技有限公司 一种具备除磷除氨氮复合功能的综合型污水处理剂
CN110655130A (zh) * 2019-10-25 2020-01-07 深圳市清泉水业股份有限公司 一种脱氮除磷纳米复合材料及其制备方法和应用
CN110818047A (zh) * 2019-11-12 2020-02-21 常熟理工学院 一种聚硅铁锰石墨烯絮凝剂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112250414A (zh) 2021-01-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103223327B (zh) 一种氮磷同步吸附剂的制备方法和应用
KR101485861B1 (ko) 수처리용 세라믹볼
CN107970885A (zh) 一种微波辐照法制备的复合型氨氮吸附剂及其制备方法
CN101773817A (zh) 用于废水处理的复合吸附材料及其制备方法
Khosravi et al. Pre-treatment processes of Azolla filiculoides to remove Pb (II), Cd (II), Ni (II) and Zn (II) from aqueous solution in the batch and fixed-bed reactors
CN104492404A (zh) 颗粒吸附剂及其制备方法和在吸附氨氮中的应用
KR101478305B1 (ko) 폐수 처리용 무기 폐수처리제 및 이의 제조방법
CN112250414B (zh) 一种除磷材料的制备方法
CN106986396A (zh) 一种改性壳聚糖及其制备方法
CN114524452A (zh) 一种纳米碳酸镧水合物及其制备方法和应用
CN113582581B (zh) 一种除磷材料及其制备方法
CN109692653B (zh) 高效吸附水中磷酸根离子的吸附剂及其制备方法
CN109502677A (zh) 一种高效除磷剂及其制备方法
CN101474514B (zh) 改性超高分子量聚乙烯微孔滤芯的制备方法
CN112320878B (zh) 一种用于废水处理的复合除磷剂及其制备方法
CN107362776B (zh) 一种磺基甜菜碱及无机盐复合改性黏土、制备方法及其应用
CN113680313A (zh) 一种易再生的亚甲基蓝吸附剂的制备方法
RU2007136844A (ru) Способ изготовления каталитически действующего минерала на базе каркасного силиката
CN114314951A (zh) 一种废水中氟离子的去除方法
CN110975847A (zh) 一种热稳定性良好的磁性阳离子水凝胶复合吸附材料
CN107055726A (zh) 一种复合絮凝剂及其制备方法和应用
KR101851674B1 (ko) 백운석을 이용한 녹조 방제용 조성물 및 이의 제조방법
CN112844304A (zh) 焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂及其制备方法与应用
CN108786722A (zh) 复合吸附材料及其制备方法
CN113753985A (zh) 利用赤泥制备水处理剂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant