CN108479698B - 一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法 - Google Patents

一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，属于污水处理吸附剂制备技术领域。解决了现有商品粉末活性炭对重金属和有机物混合污水的吸附能力差，负载改性活性炭存在稳定性差的问题，所述方法为：先将原煤破碎颗粒活性炭洗涤、烘干、研磨、过筛；将预处理后的活性炭加到高锰酸钾和双氧水溶液中，震荡，浸泡，干燥，将活性炭在氮气保护下锻烧；将活性炭加到十二烷基硫酸钠溶液中，加入强化改性剂，超声震荡，浸泡，干燥；将活性炭放入斯列普活化炉中，由水蒸气作为活化剂,进行深度活化，得到改性活性炭。本发明制备的改性活性炭微孔率为40~60%，亚甲蓝值为220~250mg/g，而且在活性炭表面修饰对重金属离子具有较强作用的活性基团。

Description

一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备 方法
技术领域
本发明属于污水处理吸附剂制备技术领域，具体涉及一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法。
背景技术
当前城市污水厂二级出水中仍含有的一些潜在的污染物对环境产生一定的污染风险，其中，重金属和环境激素的污染风险问题最为突出。虽然污水经过处理后，重金属和环境激素含量有显著下降，但在再生水输配水及灌溉过程中仍会对土壤、浅层地下水产生污染风险，从而对整个区域生态循环系统造成影响。
吸附法是重金属和微量有机污染物污水处理的一类典型技术。粉末活性炭吸附剂因具有高比表面积、孔隙发达、设备简单、低温适应能力强等特点，在处理污水中有很大的优势。但重金属离子的电荷影响了粉末活性炭在水溶液中对水中有机物的吸附速率，此外，由于对水中低浓度重金属离子的选择性吸附性能差和抗干扰性较弱等问题长期未能解决，导致的有效吸附容量被水中的天然有机物和微量有机污染物优先饱和，影响了对重金属离子的高效吸附，致使原炭的吸附能力有限。而且活性炭的改性方法研究多针对某一种或一类特定的污染物质，而对同时去除水中共存的重金属和有机污染物的吸附剂改性研究还鲜见报道。因此，研发新的活性炭改性方法，既保留活性炭原有独特的优良结构，又增加对重金属离子鳌合能力强的鳌合基团的种类和数量，从而促进对重金属离子和环境激素的吸附能力和容量，对推进活性炭在污水再生回用中的广泛应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有商品粉末活性炭对重金属和有机物混合污水的吸附能力差，负载改性活性炭存在稳定性差的问题，提供一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法。本发明针对城市污水处理厂排水中残留的重金属和环境激素，以生态补水为目标，通过全新的改性方法，同步去除水中重金属和环境激素，并与混凝、过滤等工艺技术相耦合，实现城市污水厂排水的低碳、高效、安全利用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一：活性炭预处理：将原煤破碎颗粒活性炭先用去离子水洗涤表面30~60min，再超声清洗30~60min，超声功率为80~90W，用去离子水洗净，在100~120℃烘干至恒重；然后进行研磨，依次过400目和500目筛，取400目筛下物和500目筛上物，控制活性炭的粒径为30~38um；
步骤二：将步骤一处理所得的活性炭加入高锰酸钾与双氧水的混合溶液中，加入醋酸与醋酸钠缓冲液，控制pH=4~5，置于40~60℃的恒温反应器中震荡浸渍处理4h，浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤30~60min，弃去洗液后将固形物在105℃下烘干至恒重；
步骤三：将步骤二所得的活性炭放入活化炉中，在压力为0.25~0.40MPa的氮气保护下，于500~600℃温度下煅烧1~2 h；
步骤四：将步骤三所得的活性炭加入十二烷基硫酸钠溶液中，加入表面分散剂，在超声辅助下，于60℃温度下震荡浸渍处理4h，超声功率为80~90W，浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤60min，弃去洗液后将固形物在105℃下烘干至恒重；
步骤五：将步骤四所得的活性炭放入活化炉中，在320~360℃温度下，通入水蒸气作为活化剂，深度活化30~60min，采用压力补偿方式，通过对阀门开度进行调节控制水蒸气在活化炉内的压力为0.12~0.25MPa，即得到所需的改性活性炭。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
（1）本发明制备的改性活性炭微孔率为40%~60%，亚甲蓝值为220mg/g~250mg/g，而且在活性炭表面修饰对重金属离子具有较强作用的活性基团。不仅保证了活性炭对水中大分子量的天然有机物、持久性有机污染物及内分泌干扰物的吸附能力，而且提高了对重金属的吸附能力，也利于重金属的解吸回收和活性炭的再生与循环使用，提高活性炭的使用寿命。
（2）本发明中的改性活性炭表面负载物溶出率小，改善现有负载材料稳定性差，吸附容量小等方面的不足，拓展了活性炭吸附材料在水处理中的应用；本发明的改性活性炭便于产业化，经济适用，可提高其在实际污水处理中的实用性。
（3）本发明制备的改性活性炭仅在表面引入了对污染物具有较强吸附作用的酚羟基、羧基和内酯基，保留了活性炭原有的孔道结构特征，兼具很强的吸附重金属和去除有机污染物的能力，可通过活性炭吸附一步达到去除重金属和有机污染物双重目的。
（4）本发明制备的改性活性炭提高了吸附性能，改善现有负载材料稳定性差，吸附容量小等方面的不足，便于产业化，经济适用，应用于污水处理领域。
附图说明
图1为活性炭傅里叶红外光谱图；
图2为原始活性炭的扫描电镜图；
图3为改性活性炭的扫描电镜图；
图4为改性活性炭吸附脱附等温曲线图；
图5为改性活性炭吸附效果图；
图6为原始活性炭吸附效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一：活性炭预处理：将原煤破碎颗粒活性炭先用去离子水洗涤表面30~60min，再超声清洗30~60min，超声功率为80~90W，用去离子水洗净，在100~120℃烘干至恒重；然后进行研磨，依次过400目和500目筛，取400目筛下物和500目筛上物，控制活性炭的粒径为30~38um；
步骤二：将步骤一处理所得的活性炭加入高锰酸钾与双氧水的混合溶液中，加入醋酸与醋酸钠缓冲液，控制pH=4~5（配置pH=4~5的醋酸与醋酸钠缓冲液时，需要0.2mol/L的醋酸钠溶液1.8~7mL，0.2mol/L的醋酸溶液3~8.2mL），置于40~60℃的恒温反应器中震荡浸渍处理4h，浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤30~60min，弃去洗液后将固形物在105℃下烘干至恒重；所述的恒温反应器为上海博迅液晶程控全温振荡培养箱，型号为BSD-100；
步骤三：将步骤二所得的活性炭放入斯列普活化炉中，在压力为0.25~0.40MPa的氮气保护下，于500~600℃温度下煅烧1~2 h；
步骤四：将步骤三所得的活性炭加入十二烷基硫酸钠（SDS）溶液中，加入表面分散剂，在超声辅助下，于60℃温度下震荡浸渍处理4h，超声功率为80~90W，浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤60min，弃去洗液后将固形物在105℃下烘干至恒重；
步骤五：将步骤四所得的活性炭放入斯列普活化炉中，在320~360℃温度下，通入水蒸气作为活化剂，深度活化30~60min，采用压力补偿方式，通过对阀门开度进行调节控制水蒸气在活化炉内的压力为0.12~0.25MPa，即得到所需的改性活性炭。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，步骤一中，所述的原煤破碎颗粒活性炭的碘值为1000~1100mg/g，亚甲蓝值为200~250mg/g。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，步骤二中，所述的高锰酸钾与双氧水的混合溶液由0.07~0.09mol/L的高锰酸钾溶液和质量分数为20%的双氧水按照7:3的体积比混合而成。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，步骤二中，所述的活性炭与高锰酸钾与双氧水的混合溶液的质量体积比为1g:5~10L。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，步骤四中，所述的十二烷基硫酸钠（SDS）溶液浓度为0.07~0.1mol/L，所述的活性炭与十二烷基硫酸钠（SDS）溶液的质量体积比为50g:1~5L。
具体实施方式六：具体实施方式一、二、三或四所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，所述的表面分散剂加入量为十二烷基硫酸钠（SDS）溶液重量的0.5~1%。
具体实施方式七：具体实施方式六所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，所述的表面分散剂为聚乙二醇2000、柠檬酸铵、氟化铵或三聚磷酸钠中的一种或几种的混合物。
实施例1：一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备
将原煤破碎颗粒活性炭先用去离子水洗涤表面60min，再超声清洗30 min，超声功率80W，用去离子水洗净，在105℃烘干至恒重；然后进行研磨，依次过400目和500目筛，取400目筛下物和500目筛上物。将活性炭加入高锰酸钾与双氧水的混合溶液中，混合溶液由0.07mol/L的高锰酸钾溶液和质量分数为20%的双氧水按照7:3的体积比混合而成。活性炭与高锰酸钾与双氧水的混合溶液的质量体积比为1: 10。加入醋酸与醋酸钠缓冲液，控制pH=4.5，置于40℃的型号为BSD-100的上海博迅液晶程控全温振荡培养箱中震荡浸渍处理4h，浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤60min，弃去洗液后将固形物在105℃下烘干至恒重；将所得的活性炭放入斯列普活化炉中，在压力为0.3MPa的氮气保护下，于550℃温度下煅烧1 h。将所得的活性炭加入十二烷基硫酸钠（SDS）溶液中，十二烷基硫酸钠（SDS）溶液浓度为0.1mol/L，活性炭与十二烷基硫酸钠（SDS）溶液的质量体积比为50g:1L，加入十二烷基硫酸钠（SDS）溶液重量的0.5%的聚乙二醇2000。在功率80W的超声辅助下，于60℃温度下震荡浸渍处理4h，浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤60min，弃去洗液后将固形物在105℃下烘干至恒重；将活性炭放入斯列普活化炉中，在350℃温度下，通入水蒸气作为活化剂，深度活化60min，采用压力补偿方式，通过对阀门开度进行调节，控制水蒸气在活化炉内的压力为0.2MPa，即得到所需的改性活性炭。
（1）改性活性炭的红外光谱采用Spectrum One(B)FTIR红外光谱仪（美国PE公司）进行分析，测量中采用溴化钾压片法，结果见图1。
从图1可见，未改性的原始活性炭几乎没有明显的特征吸收峰，表明无明显的如-COOH、-OH、-CH2和-CH3等官能团。经改性处理后的活化的改性活性炭出现了明显的特征吸收峰，由图1可知，改性活性炭在3600cm-1处均有非常明显的吸收峰，3600 cm-1处吸收峰主要是由-OH的伸缩振动引起的，可能含有的官能团为羧基和酚羟基。改性活性炭在1500cm-1处均有吸收峰存在，这可能是由 C=O 或共轭双键 C=C 引起的，可能存在的官能团为羧基和羰基。改性活性炭在1100~1200cm-1区间较宽的吸收峰， 1100~1200cm-1区间的吸收峰主要是由-C-O 键的伸缩振动引起的，可能存在的官能团是羧基或酚羟基。改性活性炭在2400cm-1处均有吸收峰存在，可能是由于不饱和烃基的伸缩振动造成的。
（2）采用Boehm 滴定法定量测定活性炭表面酸性含氧官能团。活性炭Bohem滴定结果见表1；
表1 改性活性炭Boehm滴定结果
Figure 184689DEST_PATH_IMAGE002
活性炭表面的含氧官能团使得活性炭亲水性、吸附选择性、离子交换能力和对金属的亲和力增加，并且活性炭表面的官能团使得活性炭的极性、亲水性、催化性能、表面电荷和骨架电子密度发生改变，所以对水溶液中的重金属和有机物吸附有一定的影响，由表1可知，改性活性炭相比原始活性炭表面上的官能团含量更多，有助于改善其吸附性能。
（3）采用KYKY-3800B型全计算机控制扫描电子显微镜对原始活性炭和改性活性炭的表面形态进行观察。放大倍数是3000倍，得到图2和图3，其中，图2为市售普通商品煤质活性炭的扫描电镜图，图3为改性活性炭的扫描电镜图，从图2和图3对比可以看出改性活性炭的表面粗糙杂乱，呈凹凸不平状，表面分布着密密麻麻的极微孔，总的来说，改性之后的活性炭孔隙结构更发达，而原始活性炭孔结构较不发达，表面较光滑。
（4）比表面积及孔径结构检测：
采用型号为ASAP2020的全自动分析仪，在液氮温度下对得到的改性活性炭进行比表面积和孔径分布的检测，得到如图4所示的吸附脱附等温曲线图和如表2所示的炭样孔径结构参数及对比。由图4可以看出吸附脱附等温线存在明显的回滞形态，表明有良好的微孔发育，有介孔存在。通过以上分析与计算，可得到活性炭孔结构的相关特性参数，如表2所示。
表2活性炭的孔隙结构参数对比
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表2可以看出，改性后活性炭的比表面积增加，改性活性炭微孔面积明显高于普通市售煤质活性炭，即改性炭对炭体微孔的损耗率相对较低，在增加活性炭含氧官能团的前提下，尽可能的保证了较大的微孔面积，从而保证对污染物较大的吸附容量。
（5）吸附性能测试
用铅离子、铜离子、铬离子、邻苯二甲酸二丁酯、阿特拉津、磺胺甲恶唑含量在1mg/L左右的水样，模拟污水厂二级出水，分别将0.05g原始活性炭和实施例1制备的改性活性炭炭样投加到一系列装有100mL水样的锥形瓶中，在25℃、150rpm的条件下，分别于10min，30min，60min，90min，120min，240min，480min取样，反应后水样中重金属的含量由型号为Agilent 7700x的电感耦合等离子体质谱仪测定，环境激素的含量由高效液相色谱仪（日本岛津LC-10A）测定，实验结果如图5、图6所示。
由实验结果可以看出，改性活性炭对重金属和环境激素吸附，与普通市售煤质炭相比，达到吸附平衡所需时间更短，吸附效果更好。

Claims (6)

1.一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一：活性炭预处理：将原煤破碎颗粒活性炭先用去离子水洗涤表面30~60min，再超声清洗30~60min，超声功率为80~90W，用去离子水洗净，在100~120℃烘干至恒重；然后进行研磨，依次过400目和500目筛，取400目筛下物和500目筛上物，控制活性炭的粒径为30~38um；所述的原煤破碎颗粒活性炭的碘值为1000~1100mg/g，亚甲蓝值为200~250mg/g；
步骤二：将步骤一处理所得的活性炭加入高锰酸钾与双氧水的混合溶液中，加入醋酸与醋酸钠缓冲液，控制pH=4~5，置于40~60℃的恒温反应器中震荡浸渍处理4h，浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤30~60min，弃去洗液后将固形物在105℃下烘干至恒重；
步骤三：将步骤二所得的活性炭放入活化炉中，在压力为0.25~0.40MPa的氮气保护下，于500~600℃温度下煅烧1~2 h；
步骤四：将步骤三所得的活性炭加入十二烷基硫酸钠溶液中，加入表面分散剂，在超声辅助下，于60℃温度下震荡浸渍处理4h，超声功率为80~90W，浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤60min，弃去洗液后将固形物在105℃下烘干至恒重；
步骤五：将步骤四所得的活性炭放入活化炉中，在320~360℃温度下，通入水蒸气作为活化剂，深度活化30~60min，采用压力补偿方式，通过对阀门开度进行调节控制水蒸气在活化炉内的压力为0.12~0.25MPa，即得到所需的改性活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的高锰酸钾与双氧水的混合溶液由0.07~0.09mol/L的高锰酸钾溶液和质量分数为20%的双氧水按照7:3的体积比混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的活性炭与高锰酸钾与双氧水的混合溶液的质量体积比为1g:5~10L。
4.根据权利要求1所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述的十二烷基硫酸钠溶液浓度为0.07~0.1mol/L，所述的活性炭与十二烷基硫酸钠溶液的质量体积比为50g:1~5L。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述的表面分散剂加入量为十二烷基硫酸钠溶液重量的0.5~1%。
6.根据权利要求5所述的一种同步去除污水中重金属和有机物的改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述的表面分散剂为聚乙二醇2000、柠檬酸铵、氟化铵或三聚磷酸钠中的一种或几种的混合物。
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CN106995224A (zh) * 2017-06-09 2017-08-01 环境保护部华南环境科学研究所 一种去除水中抗生素的方法

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SDS改性活性炭对铜离子的吸附研究;李胜英 等;《河池学院学报》;20141031;第34卷(第5期);全文 *
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