CN113413880A - 一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用，属于环境材料技术领域。本发明通过（1）将天然磁铁矿和含锰矿物粉碎成粉，过325目筛，干燥环境保存；（2）用壳聚糖与325目含铁矿物和含锰矿物按照质量比2：1：1混合使分散均匀，加入无水乙醇，室温下搅拌30min后干燥备用；（3）将固体置于还原气氛和惰性气体为保护气的氛围下，一定温度焙烧2h，通入氮气保存即得热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料。所制备的材料能够对水体Cr(VI)的吸附量可达97mg/g，且具有pH适应范围广、运作稳定和无二次污染等特点。该新型除铬材料制备方法简单、价格低廉，在含Cr(VI)废水的净化处理方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料领域，涉及一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用。
背景技术
金属铬是一种广泛用于电镀行业、鞣制和印染行业的对人体健康危害极大的重金属元素之一。水体中的铬污染对环境和人类健康构成严重风险。一般来说，Cr在水溶液中主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))两种形式存在。相比之下Cr(VI)的毒性是Cr(III)的一百多倍，且Cr(VI)溶解度高、迁移率快具有诱变、剧毒和致癌性。在中国，环境保护部规定，普通农业用水、饮用水和水源水Cr(VI)的最高污染物浓度分别为0.1、0.05和0.02 mg/L。
在传统的Cr(VI)去除方法中，吸附法和还原法相比沉淀法、离子交换法、微生物还原法、光催化法、电解法和络合法更加简单快捷。目前，各种吸附剂和还原剂如零价铁(ZVI)、Fe(II)/Fe(III)、双金属、硫化亚铁和小分子有机酸等已被开发用于有效地去除水体Cr(VI)。然而，这些材料存在氧化、结块、生物毒性、价格高昂等局限性，限制了其工业上的大规模应用。
因此，制备一种廉价、简便、高效的环境材料用于Cr(VI)污染水体的治理具有重要的环境意义和经济价值。
发明内容
针对以上的技术问题，本发明的目的在于提供一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料。
本发明的另一目的在于提供一种热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的应用。
一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用其包括以下步骤：
（1）将天然磁铁矿和含锰矿物粉碎成粉，过325目筛，干燥环境保存；
（2）用壳聚糖与325目含铁矿物和含锰矿物按照质量比2：1：1混合使分散均匀，加入无水乙醇，室温下搅拌30min后干燥备用；
（3）将固体置于还原气氛和惰性气体为保护气的氛围下，一定温度焙烧2h，通入氮气保存即得热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤（1）中所用含铁矿物和含锰矿物分别为天然磁铁矿和天然菱锰矿。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中所用壳聚糖和无水乙醇都为分析纯试剂。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤（3）中还原气体为氢气，惰性气体为氩气，气体流速分别控制在100-300mL/min，焙烧温度为500-900℃，升温速率控制在10-40 ℃/min。
作为本发明的优选方式之一，所述热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料应用于水体Cr(VI)污染的应用。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
1.本发明产品制备原料为纯天然磁铁矿、菱锰矿和壳聚糖，价格低廉、来源广泛、制备方法简单可行，易实现大规模工业化生产；
2.本发明制得的改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料，具有高吸附量、pH适应范围广、稳定性好、无二次污染能够对重金属Cr(VI)污染的水体起到很显著地修复效果，且该材料具有磁性，容易回收再利用。
附图说明
图1是本发明实施例1中扫描电镜图（a图为天然磁铁矿，b图为天然菱锰矿，c图和d图都为改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料）；
图2是本发明实施例2中改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的EDS-mapping图（a图为改性材料反应前，b图为改性材料与Cr(VI)反应后）；
图3是本发明实施例3改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的XRD图；
图4是本发明实施例4不同pH下改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料吸附Cr(VI)的效果图；
图5是本发明实施例4中不同初始Cr(VI)浓度和反应时间对改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料吸附Cr(VI)的影响图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用，包括以下步骤：
一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用其包括以下步骤：
（1）将天然磁铁矿和含锰矿物粉碎成粉，过325目筛，干燥环境保存；
（2）用壳聚糖与325目含铁矿物和含锰矿物按照质量比2：1：1混合使分散均匀，加入无水乙醇，室温下搅拌30min后干燥备用；
（3）将固体置于还原气氛和惰性气体为保护气的氛围下，一定温度焙烧2h，通入氮气保存即得热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料。
进一步地，所述步骤（1）中所用含铁矿物和含锰矿物分别为天然磁铁矿和天然菱锰矿。
进一步地，所述步骤（2）中所用壳聚糖和无水乙醇都为分析纯试剂。
进一步地，所述步骤（3）中还原气体为氢气，惰性气体为氩气，气体流速分别控制在100-300mL/min，焙烧温度为500-900℃，升温速率控制在10-40℃/min。
实施例2
本实施例用以说明改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的形貌表征。
如图1所示，（a）是天然磁铁矿的形貌图，（b）为天然菱锰矿的形貌，（c）和（d）都是改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的形貌。壳聚糖包覆在铁锰矿物表面在高温下热解生成多孔碳，使得改性材料的比表面积显著增大，（c）和（d）的形貌与多孔的海绵类似，这在一定程度上能够增加材料的吸附能力。如图2为改性材料与Cr(VI)水溶液反应前后EDS-mapping图（（a）为改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料，（b）为与Cr(VI)反应后）。反应前未检测出Cr，而反应后检测出了Cr，这说明反应后Cr(VI)生成有关的Cr相关相负载在了材料表面。
实施例3
本实施例用以说明本发明的改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的XRD分析。
改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的组分通过XRD(Advanced D8)射线衍射仪进行分析测定，扫描范围为10°-80°，扫描速率为2°/min。如图3所示，改性材料组分含量最高的是Fe0，其次是Fe2MnO4，再者是C和SiO2。碳（C）的存在归因于壳聚糖的高温裂解炭化形成，Fe0的存在归因于磁铁矿中Fe3O4在氢气氛围下的还原。研究表明Fe0和Fe2MnO4都具备优良的Cr(VI)还原和吸附的潜力，因此，这些组分的存在赋予了改性改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料优异的Cr(VI)还原和吸附性能。
实施例4
本实施例用以说明改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的使用过程中的“Cr(VI)溶液初始pH”、“溶液初始Cr(VI)浓度”、“反应时间”对改性改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的吸附效果的影响。
1、Cr(VI)溶液初始pH的影响：
pH是影响吸附效果的重要因素之一，因此，在pH分别为2、4、6、8和10测试了改性材料对Cr(VI)的吸附性能，初始Cr(VI)浓度为100mg/L，材料投加剂量为1.0g/L，温度30℃，反应时间为1440min。
吸附效果如图4所示（图中横坐标为pH值，纵坐标表示，吸附容量），由图可知，当pH为2时吸附效果最为显著，吸附容量最大为97mg/g；在pH为4-10，吸附容量随着pH的增加而逐渐下降，但是吸附容量相差不大，能保持较为理想的吸附容量，说明改性后材料在酸性条件下的吸附效果更为显著，且pH的适用范围较广。
2、溶液初始Cr(VI)浓度和反应时间的影响：
选取50、100、200和400mg/L四个Cr(VI)浓度梯度，在相应的条件下测试改性条件对Cr(VI)的吸附性能及去除效果；其中初始溶液pH值为2，改性材料投加剂量为1.0g/L，反应温度为30℃，反应时间为1440min。
结果如图5所示（图中横坐标为吸附时间、纵坐标为反应时间t时刻的吸附容量），由图可知，随着反应的不断进行，吸附容量徐速增加，再平缓，最后趋于平衡。随着初始浓度的不断增大，吸附容量在反应的前120min差异显著，初始浓度越大吸附容量越大，随着反应的进行100mg/L的初始浓度以及更高的条件下吸附很快达到平衡阶段。这说明，再高浓度的Cr(VI)溶液中改性材料表面活性位点能够很快被利用。因此，再处理高浓度含Cr(VI)废水时，应适当增加材料的投加量。
Claims (5)
1.一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用，其特征在于，包括以下步骤：
将天然含铁矿物和含锰矿物粉碎成粉，过325目筛，干燥环境保存；
用壳聚糖与325目含铁矿物和含锰矿物按照质量比2：1：1混合使分散均匀，加入无水乙醇，室温下搅拌30min后干燥备用；
将固体置于还原气氛和惰性气体为保护气的氛围下，一定温度焙烧2h，通入氮气保存即得热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料。
2.按权利要求书1中所述的一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用，其特征在于，步骤（1）所用含铁矿物和含锰矿物分别为天然磁铁矿和天然菱锰矿。
3.按权利要求书1中所述的一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用，其特征在于，步骤（2）所用壳聚糖和无水乙醇都为分析纯试剂。
4.按权利要求书1中所述的一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用，其特征在于，步骤（3）中还原气体为氢气，惰性气体为氩气，气体流速分别控制在100-300mL/min，焙烧温度为500-900℃，升温速率控制在10-40℃/min。
5.按权利要求书1中所述的一种基于热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料的制备及应用，其特征在于，所述热改性壳聚糖包覆铁锰矿物材料应用于水体Cr(VI)污染的应用。
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2021
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