CN106675597A - 一种水葫芦‑氧化镁复合生物炭的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于固废资源利用技术领域与重金属污染水体治理领域，公开了一种水葫芦‑氧化镁复合生物炭及其制备方法和应用。制备方法包括步骤：取氧化镁和水葫芦分别置于80‑90℃条件下烘干10‑16h，粉碎后过0.1‑0.3mm筛，充分混匀使氧化镁质量含量为5‑20％；将混合材料，在通N2绝氧的条件下以3‑8℃/分钟的速率升温至400‑500℃，保持该温度条件下热裂解2‑4h，自然冷却至室温，得到水葫芦‑氧化镁复合生物炭。将重金属废水pH值调节到5.0‑7.0，按照1‑5g/L的投加量添加水葫芦‑氧化镁复合生物炭，以100‑200r/min转速震荡吸附20‑24h。Pb和Cd的去除率均大于99.5％。

Description

一种水葫芦-氧化镁复合生物炭的制备方法及应用
技术领域
本发明属于固废资源利用技术领域与重金属污染水体治理领域，特别涉及一种水葫芦-氧化镁复合生物炭的制备方法及应用。
背景技术
第一次全国污染源普查结果显示，2007年全国废水中铅、镉、汞、铬、砷等五种重金属排放量达897.3吨。进入环境中的重金属不能被微生物降解，易通过土壤、水、空气，尤其是食物链，对生态环境和群众健康构成了严重威胁。水体重金属污染已成为当今主要的环境问题之一，如何有效处理重金属废水成为亟待解决的环境问题。
重金属污染水体的治理方法从原理上大致可分为两类：(1)将溶解态的重金属转变为难溶或者不溶态的化合物后从水中去除，如氨氧化物沉淀法；(2)在不改变重金属化学形态的情况下进行分离，如吸附法、反渗透法和离子交换法。吸附法是目前重金属废水处理的主要方法之一，具有高效、简便、选择性好等优点，但目前工业上普遍使用的吸附剂价格昂贵，极大限制了吸附法的广泛应用。如何开发一种制备简单、价格低廉、吸附性能好、无二次污染的水处理吸附剂已经成为水环境修复领域的重要研究方向。
生物炭是一种难溶的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的黑色蓬松状固态物质，具有微孔结构致密、比表面积巨大、吸附能力较强、生态安全、无二次污染等显著特点，在污染水体治理领域具有极大应用潜力。如何降低生物炭制备成本并提高其吸附性能已经成为重金属污染水体治理的一个重要研究方向。水葫芦作为世界上危害最严重的水生植物，近年在我国南方多省份水域大面积频繁暴发，对水产养殖、水生生物多样性和水体质量产生了极为严重的影响，如何处理数量庞大的水葫芦是一个非常棘手的问题。另一方面，数量庞大的水葫芦蕴藏着巨大的生物质资源，水葫芦中含有大量的多孔纤维，如果能成功制备吸附性能优良的生物炭，将为大规模实现水葫芦资源化利用提供新的出路。中国发明专利“一种水葫芦生物炭的制备方法”(申请号201410176475.6)以水葫芦叶柄膨大部分为原料，经清洗、切碎、干燥后置于管式炉，在无氧条件下热解碳化得到生物炭，该方法制备的生物炭仅限用于土壤改良；中国发明专利“利用水生植物生物炭去除污染水体中铅的方法”(申请号201410091590.3)将空心莲子草或水葫芦洗净、风干、剪碎后在300-700℃条件下限氧热解1-4小时得到生物炭，该方法制备的生物炭重金属吸附量较低、投加量较大，对100-1000mg/l的含铅废水需要投加9-11g/L生物炭。
发明内容
为了克服现有技术中存在的生物炭对重金属污染吸附能力低的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种水葫芦-氧化镁复合生物炭的制备方法。该方法实现了水葫芦的资源化利用、有效增加生物炭的产率。
本发明的另一目的在于提供一种上述水葫芦-氧化镁复合生物炭的应用。该水葫芦-氧化镁复合生物炭可以高效吸附去除重金属废水中的铅和镉。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种水葫芦-氧化镁复合生物炭的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)取新鲜采摘的水葫芦，洗净后置于80-90℃条件下烘干10-16h，粉碎后过0.1-0.3mm筛，得到水葫芦细粉；将氧化镁置于80-90℃条件下烘干10-16h，过0.1-0.3mm筛，得到氧化镁细粉；将水葫芦细粉与氧化镁细粉充分混匀，使氧化镁质量含量为混合材料的5-20％；
(2)将步骤(1)所得混合材料，在通N2绝氧的条件下以3-8℃/分钟的速率升温至400-500℃，保持该温度条件下热裂解2-4h，自然冷却至室温，得到水葫芦-氧化镁复合生物炭。
上述的水葫芦-氧化镁复合生物炭可以应用于吸附去除重金属废水中的铅和镉。
所述吸附去除重金属废水中的铅和镉的具体操作步骤如下：将重金属废水pH值调节到5.0-7.0，按照1-5g/L的投加量添加水葫芦-氧化镁复合生物炭到重金属废水中，以100-200r/min转速震荡吸附20-24h。
所述重金属废水中铅和镉的质量浓度比≥3时，按照1-3g/L的投加量添加水葫芦-氧化镁复合生物炭到重金属废水中；所述重金属废水中铅和镉的质量浓度比＜3时，按照3-5g/L的投加量添加水葫芦-氧化镁复合生物炭到重金属废水中。
采用本发明水葫芦-氧化镁复合生物炭处理重金属废水，利用原子吸收分光光度法测定吸附前后Pb和Cd的质量浓度，Pb和Cd的去除率均大于99.5％。
与现有的重金属废水处理技术相比，本发明具有如下突出的优点及有益效果：
(1)本发明以水葫芦为原料制备生物炭，解决了水葫芦泛滥成灾的生态问题，同时实现了水葫芦的资源化利用价值，将生物质废弃物转化成环境修复材料，物料低廉、来源广泛，能够有效地降低环境修复成本。
(2)本发明采用一次共热解的方法，将水葫芦与氧化镁预先混合均匀，再共热解制备复合生物炭，其操作过程简单可行、高温共热解后二次溶出风险降低，同时能有效增加生物炭的产率。
(3)本方法制备的复合生物炭对污染水体中铅、镉有显著的吸附效果，氧化镁表面带有的镁氧基(Mg-O)是表面活泼的反应基团，为重金属Pb、Cd的物理吸附提供大量吸附位点，大大地增加了复合生物炭对水体中Pb、Cd的吸附效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)取新鲜采摘的水葫芦，清水洗净后置于80℃烘箱烘干16h，粉碎后过0.1mm筛，得到水葫芦细粉；同样地，氧化镁置于80℃烘箱烘干16h，过0.1mm筛，得到氧化镁细粉；将水葫芦细粉与氧化镁细粉按照19：1质量比充分混匀，使氧化镁含量为混合材料的5％。
(2)将步骤(1)所得混合均匀的原材料，在通N2绝氧条件下以8℃/分钟的速率升温至500℃，热裂解2h，自然冷却至室温，得到水葫芦-氧化镁复合生物炭A。
(3)取100mLPb和Cd浓度分别为150和50mg/L的废水，调节pH值到5.0，加入0.2g所述的水葫芦-氧化镁复合生物炭A，以160r/min转速震荡吸附20h，利用原子吸收分光光度法测定吸附前后Pb和Cd的质量浓度，Pb下降到0.13mg/L，去除率为99.91％。Cd下降到0.06mg/L，去除率为99.88％。
(4)取100mLPb和Cd浓度均为100mg/L的废水，调节pH值到5.0，加入0.3g所述的水葫芦-氧化镁复合生物炭A，震荡吸附24h，利用原子吸收分光光度法测定吸附前后Pb和Cd的质量浓度，Pb下降到0.12mg/L，去除率为99.88％。Cd下降到0.23mg/L，去除率为99.77％。
实施例2
(1)取新鲜采摘的水葫芦，清水洗净后置于90℃烘箱烘干10h，粉碎后过0.3mm筛，得到水葫芦细粉；同样地，氧化镁置于90℃烘箱烘干10h，过0.3mm筛，得到氧化镁细粉；将水葫芦细粉与氧化镁细粉按照9：1质量比充分混匀，使氧化镁含量为混合材料的10％。
(2)将步骤(1)所得混合均匀的原材料，在通N2绝氧的条件下以3℃/分钟的速率升温至400℃，热裂解4h，自然冷却至室温，得到水葫芦-氧化镁复合生物炭B。
(3)取100mLPb和Cd浓度分别为150和50mg/L的废水，调节pH值到7.0，加入0.2g所述的水葫芦-氧化镁复合生物炭B，以100r/min转速震荡吸附24h，利用原子吸收分光光度法测定吸附前后Pb和Cd的质量浓度，Pb下降到0.12mg/L，去除率为99.92％；Cd下降到0.03mg/L，去除率为99.95％。
(4)取100mLPb和Cd浓度均为100和100mg/L的废水，调节pH值到7.0，加入0.3g所述的水葫芦-氧化镁复合生物炭B，震荡吸附24h，利用原子吸收分光光度法测定吸附前后Pb和Cd的质量浓度，Pb下降到0.15mg/L，去除率为99.85％；Cd下降到0.05mg/L，去除率为99.95％。
实施例3
(1)取新鲜采摘的水葫芦，清水洗净后置于90℃烘箱烘干12h，粉碎后过0.1mm筛，得到水葫芦细粉；同样地，氧化镁置于90℃烘箱烘干12h，过0.1mm筛，得到氧化镁细粉；将水葫芦细粉与氧化镁细粉按照4:1质量比充分混匀，使氧化镁含量为混合材料的20％。
(2)将步骤(1)所得混合均匀的原材料，在通N2绝氧的条件下以5℃/分钟的速率升温至500℃，热裂解3h，自然冷却至室温，得到水葫芦-氧化镁复合生物炭C。
(3)取100mLPb和Cd浓度分别为200和50mg/L的废水，调节pH值到6.0，加入0.2g所述的水葫芦-氧化镁复合生物炭C，以200r/min转速震荡吸附20h，利用原子吸收分光光度法测定吸附前后Pb和Cd的质量浓度，Pb下降到0.28mg/L，去除率为99.81％，Cd下降到0.02mg/L，去除率为99.96％。
(4)取100mLPb和Cd浓度分别为100和100mg/L的废水，调节pH值到5.0，加入0.5g所述的水葫芦-氧化镁复合生物炭C，震荡吸附24h，利用原子吸收分光光度法测定吸附前后Pb和Cd的质量浓度，Pb下降到0.18mg/L，去除率为99.82％，Cd下降到0.03mg/L，去除率为99.97％。
实施例4
(1)制备水葫芦单一生物炭
取新鲜采摘的水葫芦，清水洗净后置于90℃烘箱烘干10h，粉碎后过0.3mm筛；在通N2绝氧的条件下以3℃/分钟的速率升温至400℃，热裂解4h，自然冷却至室温，得到水葫芦单一生物炭。
(2)单一与复合生物炭对Pb和Cd的吸附效果对比
取100mLPb和Cd浓度分别为400和100mg/L的废水，调节pH值到5.0，分别加入0.2g所述的单一生物炭与复合生物炭B，以150r/min转速震荡吸附20h，利用原子吸收分光光度法测定吸附前后Pb、Cd的质量浓度，单一生物炭处理中Pb和Cd分别下降到127.78mg/L和72.52mg/L，去除率分别为68.06％和27.48％，复合生物炭B处理中Pb和Cd分别下降到0.04mg/L和0.12mg/L，去除率分别为99.99％和99.88％，复合生物炭B对Pb和Cd的去除效果显著高于单一生物炭。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种水葫芦-氧化镁复合生物炭的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)取新鲜采摘的水葫芦，洗净后置于80-90℃条件下烘干10-16h，粉碎后过0.1-0.3mm筛，得到水葫芦细粉；将氧化镁置于80-90℃条件下烘干10-16h，过0.1-0.3mm筛，得到氧化镁细粉；将水葫芦细粉与氧化镁细粉充分混匀，使氧化镁质量含量为混合材料的5-20％；
(2)将步骤(1)所得混合材料，在通N2绝氧的条件下以3-8℃/分钟的速率升温至400-500℃，保持该温度条件下热裂解2-4h，自然冷却至室温，得到水葫芦-氧化镁复合生物炭。
2.一种根据权利要求1所述的制备方法制备得到的水葫芦-氧化镁复合生物炭。
3.根据权利要求2所述的水葫芦-氧化镁复合生物炭在吸附去除重金属废水中的铅和镉中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述吸附去除重金属废水中的铅和镉的具体操作步骤如下：将重金属废水pH值调节到5.0-7.0，按照1-5g/L的投加量添加水葫芦-氧化镁复合生物炭到重金属废水中，以100-200r/min转速震荡吸附20-24h。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述重金属废水中铅和镉的质量浓度比≥3时，按照1-3g/L的投加量添加水葫芦-氧化镁复合生物炭到重金属废水中；所述重金属废水中铅和镉的质量浓度比＜3时，按照3-5g/L的投加量添加水葫芦-氧化镁复合生物炭到重金属废水中。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述重金属废水在吸附前后利用原子吸收分光光度法测定铅和镉的质量浓度，铅和镉的去除率均大于99.5％。
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