CN105498679A - 一种固载化纳米MgO吸附材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固载化纳米MgO吸附材料的制备方法，将金属丝网进行表面预处理，然后置于含有Mg离子的碱性溶液中，通过在一定温度下的原位反应，得到氢氧化镁紧紧包裹在金属丝网上的复合体，再通过控制热处理，形成纳米氧化镁固载在金属丝网的复合吸附材料。本发明提供的固载化纳米MgO吸附材料的制备方法，工艺简单，制得的吸附材料可直接用于污水处理，处理效果好，吸附材料回收方便，减少后续污水处理工艺。

Description

一种固载化纳米MgO吸附材料的制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种固载化纳米MgO吸附材料的制备方法。
背景技术
随着社会的进步和经济的高速发展，人类的生存环境也遭到了不同程度的破坏，其中水体污染尤为严重。水污染主要来源于工业排放的各种废水，包括化工、电镀、金属制造、造纸、炼油、纺织等行业污水的超标排放。特别是大量含重金属离子和染料的废水，给生态系统和人类健康造成巨大的威胁。
目前对于污水的主要治理方法有膜过滤法、化学沉淀法、离子交换法、电化学法、生物化学法、光催化法和吸附法等。吸附法是利用多孔性的吸附材料去除废水中的一种或几种污染物，其具体有易于操作、方便和设计简单的优点。选择合适的吸附材料是确定吸附效果好坏的关键。因而国内外大量文献集中于高效吸附材料的制备与性能研究。目前研究较多的材料包括活性炭、硅藻土、纳米氧化物、纤维素、壳聚糖、聚苯胺及聚吡咯等。其中，纳米氧化物具有显著的表面效应、小尺寸效应及量子效应等特性，使其在水处理领域呈现无限广阔的应用前景。国内外研究者就不同纳米氧化物对水中污染物的吸附性能进行了大量的研究。目前的焦点主要集中于不同纳米氧化物吸附剂的选择、高比表面积纳米氧化物的制备、纳米氧化物形貌的控制。然而，要真正实现应用仍面临两个技术难题：一是，纳米粉末状吸附剂颗粒细微，容易团聚，并且在水溶液中容易失活，影响其吸附效率；其二，纳米颗粒不易沉降，难回收再利用。本发明因此而来。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种固载化纳米MgO吸附材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种固载化纳米MgO吸附材料在污水处理中的应用。
针对本发明的目的，本发明提供的技术方案是：
一种固载化纳米MgO吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属丝网置于硝酸溶液中，并在水浴中加热，然后将金属丝网置于无水乙醇中超声处理，得到预处理的金属丝网；
(2)将步骤(1)中预处理后的金属丝网置于反应釜中，加入氯化镁和尿素的混合溶液；
(3)对反应釜进行热处理一段时间后自然冷却至室温，得到金属丝网产物；
(4)用去离子水反复清洗步骤(3)得到的金属丝网产物，并烘干；
(5)对步骤(4)得到的金属丝网产物在马弗炉中进行热处理。
在本发明的一个实施例中，所述步骤(1)中硝酸溶液的浓度为2～6M，水浴温度为35～70℃，水浴时间为2～8h，超声功率为100～300W，超声时间为5～20min。
在本发明的一个实施例中，所述步骤(2)中氯化镁的溶度为0.05～2M，尿素的溶度为氯化镁溶度的2～6倍。
在本发明的一个实施例中，所述步骤(3)中的热处理过程为以1～5℃/min的升温速率升至80～120℃，然后在80～120℃条件下反应20～40h。
在本发明的一个实施例中，所述步骤(4)中的清洗次数为4～8次，烘干温度为60～90℃，烘干时间为10～20h。
在本发明的一个实施例中，所述步骤(5)中热处理过程为以1～5℃/min的升温速率升至400～650℃，然后在400～650℃条件下焙烧1～10h。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
1、采用本发明的技术方案，通过原位反应使得氧化镁紧密固载在金属丝网表面，形成良好的相互作用力，使得复合吸附材料形成整体，可直接用于水处理，吸附材料回收便捷，减少后续水处理工艺；
2、采用本发明的技术方案，可制得适用于不同的水处理材料，实现综合污水处理的复合吸附材料的制备；
3、采用本发明的技术方案，制备方法具有设备简单、过程容易控制的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的固载化纳米MgO吸附材料的XRD谱图；
图2为本发明实施例1制得的固载化纳米MgO吸附材料的场发射扫描电镜(FESEM)图，其中a为放大300倍的场发射扫描电镜照片，b为放大20000倍的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1：
(1)将金属丝网置于4M的硝酸溶液中，在水浴中加热到60℃并保温4h，然后将金属丝网置于无水乙醇中，在150W下超声处理10min，得到预处理后的金属丝网；
(2)将金属丝网晾干后放置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将氯化镁浓度为0.08M且尿素浓度为0.32M的混合溶液倒入反应釜中；
(3)将装有金属丝网和混合液的反应釜(聚四氟乙烯内衬)置于烘箱中，控制升温速度为5℃/min，升温至95℃时保温24h，反应完全后，自然冷却至室温；
(4)将上述得到的金属丝网产物用去离子水反复清洗6次，并在70℃下烘干10h；
(5)将烘干后的金属丝网置于马弗炉中进行热处理，升温速度为2℃/min，升温至500℃时保温3h。
制得的纳米氧化镁固载在金属丝网试样结构特征如图1-2所示。图1给出了本法制备的纳米氧化镁固载在金属丝网试样的XRD谱图，可以看出，试样中只包含氧化镁相和不锈钢基体相，无任何杂相。图2是试样的FESEM照片，从中可以看出，片状氧化镁堆积成花簇状，固载在金属丝网表面上，片状氧化镁分成两层，每层的厚度大约为80nm。
实施例2：
(1)将金属丝网置于4M的硝酸溶液中，在水浴中加热到70℃并保温5h，然后将丝网置于无水乙醇中，在200W下超声处理10min，得到预处理后的金属丝网；
(2)将金属丝网晾干后放置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将氯化镁浓度为0.1M且尿素浓度为0.4M的混合溶液倒入反应釜中；
(3)将装有金属丝网和混合液的反应釜(聚四氟乙烯内衬)置于烘箱中，控制升温速度为3℃/min，升温至100℃时保温25h，反应完全后，自然冷却至室温；
(4)将上述得到的丝网产物用去离子水反复清洗6次，并在80℃下烘干10h；
(5)将烘干后的金属丝网置于马弗炉中进行热处理，升温速度为3℃/min，升温至550℃时保温3h。
将经上述步骤制备得到纳米氧化镁固载在金属丝网试样放在场发射扫描电子显微镜(FESEM)下进行观察，发现氧化镁纳米晶在上述操作条件下在金属丝网表面形成了具有纳米结构的薄膜。薄膜中氧化镁以两层的片状形式存在，单层氧化镁厚度为100nm。
实施例3：
(1)将金属丝网置于6M的硝酸溶液中，在水浴中加热到50℃并保温8h，然后将丝网置于无水乙醇中，在250W下超声处理5min，得到预处理后的金属丝网；
(2)将金属丝网晾干后放置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将氯化镁浓度为1.5M且尿素浓度为6M的混合溶液倒入反应釜中；
(3)将装有金属丝网和混合液的反应釜(聚四氟乙烯内衬)置于烘箱中，控制升温速度为3℃/min，升温至110℃时保温40h，反应完全后，自然冷却至室温；
(4)将上述得到的丝网产物用去离子水反复清洗6次，并在90℃下烘干20h；
(5)将烘干后的金属丝网置于马弗炉中进行热处理，升温速度为3℃/min，升温至600℃时保温5h。
将经上述步骤制备得到纳米氧化镁固载在金属丝网试样放在场发射扫描电子显微镜(FESEM)下进行观察，发现氧化镁纳米晶在上述操作条件下在金属丝网表面形成了具有纳米结构的薄膜。薄膜中氧化镁以两层的片状形式存在，单层氧化镁厚度约为120nm。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种固载化纳米MgO吸附材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将金属丝网置于硝酸溶液中，并在水浴中加热，然后将金属丝网置于无水乙醇中超声处理，得到预处理的金属丝网；
(2)将步骤(1)中预处理后的金属丝网置于反应釜中，加入氯化镁和尿素的混合溶液；
(3)对反应釜进行热处理一段时间后自然冷却至室温，得到金属丝网产物；
(4)用去离子水反复清洗步骤(3)得到的金属丝网产物，并烘干；
(5)对步骤(4)得到的金属丝网产物在马弗炉中进行热处理。
2.根据权利要求1所述的固载化纳米MgO吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸溶液的浓度为2～6M，水浴温度为35～70℃，水浴时间为2～8h，超声功率为100～300W，超声时间为5～20min。
3.根据权利要求1所述的固载化纳米MgO吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氯化镁的溶度为0.05～2M，尿素的溶度为氯化镁溶度的2～6倍。
4.根据权利要求1所述的固载化纳米MgO吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热处理过程为以1～5℃/min的升温速率升至80～120℃，然后在80～120℃条件下反应20～40h。
5.根据权利要求1所述的固载化纳米MgO吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的清洗次数为4～8次，烘干温度为60～90℃，烘干时间为10～20h。
6.根据权利要求1所述的固载化纳米MgO吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中热处理过程为以1～5℃/min的升温速率升至400～650℃，然后在400～650℃条件下焙烧1～10h。
7.根据权利要求1至6任一所述的固载化纳米MgO吸附材料在污水处理中应用。
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