CN106745651B - 利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法 - Google Patents

利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，所述方法包括如下步骤：在有机废水中加入氧基氯化铁，吸附反应后得到混合物；在所述混合物中加入过二硫酸盐，所述过二硫酸盐被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水。本发明方法采用过二硫酸盐作为氧化剂，并利用氧基氯化铁催化剂高效催化活化过二硫酸盐产生硫酸根自由基SO4 ·–，硫酸根自由基具有较高的氧化还原能力，在水溶液中存在寿命较长，衰减时间4s、氧化剂本身稳定性好，可使得多数有机污染物都能够被完全降解；而且氧基氯化铁的性能稳定，同时本发明也提供了一种关于过二硫酸盐治理污染废水的新思路。

Description

利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，尤其涉及利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法。
背景技术
随着经济的快速发展和社会的不断进步，人类赖以生存的生态环境日益受到严重的污染和破坏。大量有毒、有害和难降解污染物(如染料、农药、除草剂、抗生素、防腐剂、洗涤剂、杀虫剂、消毒剂等)进入环境体系，使得水体遭受严重污染。根据国家环保部门发布的中国环境质量公告，已有436条河流受到不同程度的污染，占调查总数的82％。到2011年为止，全国各大江均受到不同程度的污染，并呈加重趋势，工业发达城市镇附近水域的污染尤为突出。对人类健康和整个生态系统的平衡造成了严重的危害，人类社会的可持续发展面临着严峻的挑战。
对于有毒、有害和难降解的有机污染废水，由于部分物理化学性质稳定物质的存在，传统废水处理技术例如：物理法、化学氧化法、化学电解法、物理化学法、生物法等均难以达到处理的要求，使得只有使用具有强大氧化能力的氧化剂，才能彻底降解污染物，因而促进了高级氧化技术的发展。高级氧化技术(AOPs)因为其具有将有机或者无机污染物质直接矿化或者通过氧化提高污水的可生化性，适用范围广、氧化能力强、反应速率快等特点，已经发展成为处理工业废水中难降解有机物的成熟技术。传统的AOPs是以羟基自由基(.OH，E0＝1.8v-2.7v)来降解污染物质。羟基自由基能够迅速而且无选择性的降解大部分有机污染物，但其需要在酸性条件下来氧化污染物，并且在水溶液中寿命较短(寿命小于1μs)，在应用中受水体基质(碳酸盐、碳酸氢盐、天然有机物等)影响较大。
发明内容
针对背景技术中的上述问题，本发明的主要目的在于提供利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，以氧基氯化铁(FeOCl)为催化剂，以过二硫酸盐为氧化剂，本发明方法降解有机废水中污染物的效果显著，而且氧基氯化铁的性能稳定。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，所述方法包括如下步骤：
在有机废水中加入氧基氯化铁，吸附反应后得到混合物；
在所述混合物中加入过二硫酸盐，所述过二硫酸盐被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水。
作为进一步的优选，所述过二硫酸盐选自过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵。
作为进一步的优选，所述有机废水中包含蒽醌类、醌亚胺类、氧杂蒽类以及偶氮类的有机污染物中的一种或多种。
作为进一步的优选，所述有机污染物选自活性艳蓝、亚甲基蓝、罗丹明B、活性艳红以及甲基橙。
作为进一步的优选，所述反应体系中，所述氧基氯化铁与有机污染物的浓度比为5-50，所述过二硫酸盐与有机污染物的浓度比为1-10。
作为进一步的优选，所述有机废水的pH值为0-12。
作为进一步的优选，所述氧基氯化铁是以无水氯化铁为原料并通过部分热分解法或气相迁移法制备而成。
作为进一步的优选，所述部分热分解法包括如下步骤：
将无水氯化铁研磨至粉末后煅烧；
煅烧后所得产物经清洗后去除未反应的氯化铁；
干燥过夜直至烘干，得到氧基氯化铁。
作为进一步的优选，所述部分热分解法还包括：研磨所述氧基氯化铁。
作为进一步的优选，所述部分热分解法制备过程中锻烧温度为150-350℃。
作为进一步的优选，所述部分热分解法制备过程中锻烧温度为250℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方法采用过二硫酸盐作为氧化剂，并利用氧基氯化铁催化剂来催化活化过二硫酸盐，因此能够高效活化过二硫酸盐产生硫酸根自由基SO4 ·–，硫酸根自由基是一种高级氧化反应过程中的中间物态，具有较高的氧化还原能力，在水溶液中存在寿命较长，衰减时间4s、氧化剂本身稳定性好，可使得多数有机污染物都能够被完全降解；而且氧基氯化铁的性能稳定，同时本发明也提供了一种关于过二硫酸盐治理污染废水的新思路。
(2)本发明催化氧化反应体系(氧基氯化铁/过二硫酸盐)产生的SO4 ·-具有比·OH更高的氧化还原电位，可降解·OH不能处理的有机物。
(3)本发明氧基氯化铁催化剂对过二硫酸盐的活化效果非常突出，且没有毒性、高效、稳定以及可重复利用。
(4)本发明实现了在多种pH值情况下废水的稳定处理，在酸性、中性和碱性条件下，废水中的有机污染物降解效率均较高，因而不需要另外调节废水pH值，节省了大量的处理成本。
附图说明
图1为本发明实施例利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法的流程示意图。
图2a-2d为本发明实施例1中使用的不同温度制备的FeOCl的SEM表征示意图。
图3为本发明实施例1中250℃下制备的FeOCl的XRD表征示意图。
图4为不同催化体系条件下RhB降解情况对比示意图。
具体实施方式
本发明通过提供利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，所述方法采用过二硫酸盐作为氧化剂，并利用氧基氯化铁催化剂来催化活化过二硫酸盐后处理有机废水，解决了现有技术中由于羟基自由基对环境要求较高，稳定性差和寿命短的缺陷。
为了解决上述缺陷，本发明实施例的主要思路是：
本发明实施例利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，如图1所示，所述方法包括如下步骤：
步骤S01:在有机废水中加入氧基氯化铁，吸附反应后得到混合物；
步骤S02:在所述混合物中加入过二硫酸盐，所述过二硫酸盐被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水。
所述有机废水中包含蒽醌类、醌亚胺类、氧杂蒽类以及偶氮类的有机污染物中的一种或多种。所述有机污染物选自活性艳蓝、亚甲基蓝、罗丹明B、活性艳红以及甲基橙等。
所述过二硫酸盐主要有钠盐、铵盐和钾盐，例如过硫酸钠、过硫酸钾及过硫酸铵。
所述氧基氯化铁(FeOCl)是典型的层状化合物，属于正交晶系。Cl处于每层的最前沿，相邻两层Cl与Cl之间的距离为0.368nm，层与层之间靠微弱的范德华力结合，具有非常明显的结构上的各向性。FeOCl中Fe具有一定的氧化性，其氧化还原电势为0.77V，属半导体。本发明首次使用传统电极材料FeOCl作为多相FeOCl/PS/Vis体系催化剂，催化PS产生SO4 ·-，用于降解印染废水中的污染物。
所述FeOCl催化剂的制备方法包括部分热分解法和化学气相迁移法，所述部分热分解法热分解过程中，氧基氯化物的形成与氢氧化物、氧基氢氧化物等的形成过程存在竞争，通过精确控制氯化铁的热分解温度、气氛和升温速度等,可对前驱体盐的分解、轻基化、相变、晶化等过程进行控制。以无水氯化铁为前驱体可制备FeOCl，一般认为其机理是水合FeCl3与无水FeCl3反应，经氯化氢消除和结构重排最终形成FeOCl。
具体实施例中可将无水氯化铁于玛瑙研钵内，在空气湿度小于40％环境下研磨半小时至粉末状，等分平铺于坩埚底部，置于马弗炉内以5K/min的升温速率分别升至150℃，200℃，250℃，300℃，350℃，分别在此温度下煅烧后冷却至室温。得到的产物用无水乙醇充分淋洗，洗涤三次后去除未反应的FeCl3，置于真空干燥箱内干燥完全，制备出5种不同的FeOCl催化剂。
为了让本发明之上述和其它目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举数实施例，来说明本发明所述之利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法。
实施例1
如图1所示，本发明实施例1利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，包括如下步骤：
步骤S101:在反应容器中加入有机污染物RhB溶液，超纯水以及催化剂FeOCl，在恒温水浴摇床内振荡30分钟得到混合物；
步骤S102:在所述混合物中加入过硫酸钠(PS)溶液，所述过硫酸钠被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水；
所述有机废水中的有机污染物为罗丹明B；
为了得到本发明实施例利用过二硫酸盐处理有机废水的方法的效果，对实施例1进行如下一系列试验予以证明：
试验1：FeOCl的制备温度对其降解过程的影响
本试验主要采用了热分解法来制备FeOCl。将无水氯化铁于玛瑙研钵内，在空气湿度小于40％环境下研磨半小时至粉末状，等分平铺于坩埚底部，置于马弗炉内以5K/min的升温速率分别升至150℃，200℃，250℃，300℃，350℃，分别在此温度下煅烧一个小时后冷却至室温。得到的产物用丙酮充分淋洗，洗涤三次后去除未反应的FeCl3，置于60℃的真空干燥箱内干燥完全，制备出5种不同的FeOCl催化剂。
通过对上述不同温度下制备的FeOCl催化剂进行SEM表征，5K/min升温至200℃(2a)、250℃(2b)、300℃(2c)及350℃(2d)所制得FeOCl的SEM图像如图2a-2d所示，图像结果显示，在250℃下晶化时，FeOCl晶体形成2D纳米片状，进而自组装形成3D花状结构，其结晶度高，纳米片厚度较薄且堆积疏松、气孔较多，比表面积大，为光催化反应提供了较多活性位点，具有优异的催化性能。
5K/min升温至250℃所制得FeOCL的XRD图像如图3所示，通过MDIJADE软件进行指认对其13个衍射峰进行匹配，采用JCPDS卡片标号为24-1005，空间群为pmnm(59)并计算其晶胞常数分别为： 即表明产品为FeOCl；经全谱拟合后，计算得结晶度为89.91％，其结晶度较高；图3中无杂相峰，表明制备的FeOCl纯度较高。
试验2：不同催化体系对有机污染物的降解活性影响
选择FeOCl催化剂500mg/L，有机污染物RhB溶液初始浓度为20mg/L，PS溶液初始浓度为100mg/L。实验过程如下：在250mL双层烧杯中加入有机污染物RhB溶液，超纯水以及催化剂FeOCl，设定循环控温机温度为25℃，搅拌30分钟确保吸附-解吸附达到平衡状态后加入氧化剂PS溶液，使之反应总体积为100ml，然后开始计时取样，以亚硫酸钠为淬灭剂，离心后进行可见光谱吸收测试，通过RhB的特征吸收峰(554nm)的强度计算RhB的降解比例。
另外，在25℃条件下，初始pH为5，RhB浓度为20mg/L，根据不同反应体系分别加入相应反应物所测的实验数据如图4所示：
当FeOCl催化剂及PS单独与RhB反应时，降解率都不足10％，而两者共同存在于反应体系中时，RhB的降解率在60min内提高了50％以上，因此PS可被FeOCl活化产生SO4·-降解RhB，两者可产生较强的耦合效应。
实施例2
如图1所示，本发明实施例2利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，包括如下步骤：
步骤S201:在反应容器中加入含有机污染物的溶液，超纯水以及催化剂FeOCl，在恒温水浴摇床内振荡一段时间后得到混合物；
步骤S202:在所述混合物中加入过硫酸钾溶液，所述过硫酸钾被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水；
所述有机废水中的有机污染物为亚甲基蓝；
有机污染物的初始浓度为50mg/L；催化剂FeOCl的初始浓度为250mg/L；过硫酸钾(PS)溶液的浓度为50mg/L。
有机废水的初始pH为12。
实施例3
如图1所示，本发明实施例3利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，包括如下步骤：
步骤S201:在反应容器中加入含有机污染物的溶液，超纯水以及催化剂FeOCl，在恒温水浴摇床内振荡一段时间后得到混合物；
步骤S202:在所述混合物中加入过硫酸铵溶液，所述过硫酸铵被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水；
所述有机废水中的有机污染物为活性艳红；有机污染物的初始浓度为30mg/L；催化剂FeOCl的初始浓度为1000mg/L；过硫酸铵(PS)溶液的浓度为300mg/L。
有机废水的初始pH为3。
经效果试验证实，本发明实施例1-3中的有机污染物都能够被完全降解，而且氧化剂本身以及氧基氯化铁的性能稳定。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
(1)本发明方法采用过二硫酸盐作为氧化剂，并利用氧基氯化铁催化剂来催化活化过二硫酸盐，因此能够高效活化过二硫酸盐产生硫酸根自由基SO4 ·–，硫酸根自由基是一种高级氧化反应过程中的中间物态，具有较高的氧化还原能力，在水溶液中存在寿命较长，衰减时间4s、氧化剂本身稳定性好，可使得多数有机污染物都能够被完全降解；而且氧基氯化铁的性能稳定，同时本发明也提供了一种关于过二硫酸盐治理污染废水的新思路。
(2)本发明催化氧化反应体系(氧基氯化铁/过二硫酸盐)产生的SO4 ·-具有比·OH更高的氧化还原电位，可降解·OH不能处理的某些有机物。
(3)本发明氧基氯化铁催化剂对过二硫酸盐的活化效果非常突出，且没有毒性、高效、稳定以及可重复利用。
(4)本发明实现了在多种pH值情况下废水的稳定处理，在酸性、中性和碱性条件下，废水中的有机污染物降解效率均较高，因而不需要另外调节废水pH值，节省了大量的处理成本。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
在有机废水中加入氧基氯化铁，吸附反应后得到混合物；
在所述混合物中加入过二硫酸盐，所述过二硫酸盐被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水；
所述有机废水的pH值为0-12。
2.根据权利要求1所述的利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述过二硫酸盐选自过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵。
3.根据权利要求1所述的利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述有机废水中包含蒽醌类、醌亚胺类、氧杂蒽类以及偶氮类的有机污染物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述反应体系中，所述氧基氯化铁与有机污染物的质量浓度比为5-50，所述过二硫酸盐与有机污染物的质量浓度比为1-10。
5.根据权利要求1所述的利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述氧基氯化铁是以无水氯化铁为原料通过部分热分解法或以无水氯化铁和三氧化二铁为原料通过气相迁移法制备而成。
6.根据权利要求5所述的利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述部分热分解法包括如下步骤：
将无水氯化铁研磨至粉末后煅烧；
煅烧后所得产物经清洗后去除未反应的氯化铁；
干燥过夜直至烘干，得到氧基氯化铁。
7.根据权利要求6所述的利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述部分热分解法还包括：研磨所述氧基氯化铁。
8.根据权利要求5所述的利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述部分热分解法制备过程中锻烧温度为150-350℃。
9.根据权利要求8所述的利用氧基氯化铁催化活化过二硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述部分热分解法制备过程中锻烧温度为250℃。
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