CN106366525A - 一种紫外线屏蔽复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种紫外线屏蔽复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种紫外线屏蔽复合膜及其制备方法。本发明将聚乙烯醇和无机紫外屏蔽剂前驱物溶于水中，通过一步反应制得杂化铸膜液，经刮膜、干燥，得到具备紫外线屏蔽功能的薄膜材料。本发明的紫外线屏蔽复合膜可实现全波段紫外线的屏蔽，可见光透过率最高可达80%以上。本发明将紫外屏蔽剂的制备与成型两个过程融合为一步，不需额外的机械混合就可实现无机紫外屏蔽剂在聚合物基质中的均匀分散。本发明的紫外线屏蔽复合膜所采用的原料均廉价环保，制备工艺简单，制备过程中能耗低、无三废产生，有利于工业化生产。

Description

一种紫外线屏蔽复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种紫外线屏蔽复合膜及其制备方法。
背景技术
紫外线不仅会对人体皮肤产生伤害，还能导致塑料、合成树脂、有机玻璃等合成材料的老化。目前通常采用的抗紫外材料主要分为紫外吸收型和紫外吸收-屏蔽复合型。紫外吸收型一般为有机化合物，例如苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸酯类等，仅对特定波段的紫外线具有吸收作用，其价格昂贵，但稳定性较差、寿命较短。紫外吸收-屏蔽复合型一般为无机材料，例如氧化钛、氧化铈、氧化锌等，该类抗紫外材料具有优异的稳定性和持久性，但不适用于透明制品。随着纳米科技的发展，无机纳米紫外吸收剂（如纳米氧化锌、纳米氧化钛）应运而生，使无机抗紫外材料在透明制品中的应用成为可能。但纳米粒子具有极高的表面能，在应用过程中极易发生团聚，难以实现其在受保护基质中的均匀分散。
现有的大部分紫外屏蔽膜通常是由熔融共混或有机溶剂涂覆而制得。熔融共混需要专用的密炼机或单/双螺杆熔融共混机，加工过程中需将聚合物基质和紫外屏蔽剂混合体系加热至半熔融或熔融状态，然后通过适当方法成膜。例如，申请公布号为CN103951947A的发明专利申请文献公开了一种抗紫外线PET膜，该发明PET膜是通过采用将紫外线吸收剂与PET母料混合后加热熔融，再拉膜成型的方法获得的。有机溶剂涂覆法需将聚合物基质和紫外屏蔽剂溶于大量有机溶剂，在涂膜干燥过程中会有大量的、具有刺激性气味的有机溶剂挥发至周围环境中，对环境有较大的影响。例如，申请公布号为CN103183891A的发明专利申请文献公开了一种基于ZnO量子点的紫外吸收可见透明的有机玻璃，该发明具有紫外吸收功能的有机玻璃是通过将TPM修饰的ZnO量子点溶胶加入到PMMA的三氯甲烷溶液中充分混合，再放入模具中，待溶剂自然蒸发后成型的方法获得的。可以看出，以上方法都涉及到紫外屏蔽剂的单独制备和混合，不仅工序繁琐、投资成本和能耗较高，而且容易对环境和人体健康产生不利影响。因此，需要寻求一种简单易行、环境友好的方法来制备紫外吸收剂分散良好的、具有紫外屏蔽性能的膜材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具备紫外线屏蔽性能的复合膜，该复合膜具有紫外线全波段屏蔽、可见光透过性好、无机紫外屏蔽剂分散均匀的优点。
本发明的另一个目的是提供一种上述复合膜的制备方法，即将高分子聚合物和无机紫外屏蔽剂前驱物溶于同一溶剂中，以高分子聚合物的交联网络空间为微反应器，提供适当的反应条件，通过一步反应制得杂化铸膜液，无机紫外屏蔽剂在聚合物基质中达到纳米级水平分散，整个制备过程不涉及有机溶剂，无三废产生。
进一步地，所述高分子聚合物为聚乙烯醇。
进一步地，所述无机紫外屏蔽剂前驱物为尿素、氯化镁和氯化铁。
进一步地，所述溶剂为去离子水。
本发明的紫外线屏蔽复合膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚乙烯醇（PVA）溶液、尿素溶液、氯化镁溶液、氯化铁溶液混合，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热反应；
（2）将步骤（1）所得的胶液在平面板上刮膜，再将其置于一定温度下干燥，得到具备紫外线屏蔽性能的复合膜。
进一步地，所述步骤（1）中聚乙烯醇溶液的质量分数为5% ~ 30%，用量为80 ~ 96体积份。
进一步地，所述步骤（1）中尿素溶液的浓度为0.5 ~ 2.0 mol/L，添加量为1 ~ 5体积份。
进一步地，所述步骤（1）中氯化镁溶液的浓度为0.1 ~ 1.0 mol/L，添加量为1 ~10体积份。
进一步地，所述步骤（1）中氯化铁溶液的浓度为0.05 ~ 1.0 mol/L，添加量为1 ~10体积份。
进一步地，所述步骤（1）中的反应温度为80 ~ 150 ℃，反应时间为6 ~ 24 h。
进一步地，所述步骤（2）中的涂膜厚度为150 ~ 300 μm，干燥温度为20 ~ 60 ℃。
本发明有益效果在于：（1）本发明的复合膜所采用的原料均廉价环保，其制备工艺简单，制备过程中能耗低、无三废产生，有利于工业化生产。（2）本发明的复合膜中，无机紫外屏蔽剂为纳米级水平分散，即保持了复合膜对可见光的透过性，又实现了对紫外线的全波段屏蔽。
附图说明
图1为实施例1 ~ 6复合吸附膜和对比例1纯聚乙烯醇膜的紫外-可见光透射谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，但本发明的发明思路不是仅限于实
施例的具体步骤的限制，本领域的普通技术人员可以根据本发明申请日前的现有技术进行等同的变动。
实施例1
（1）称取3 kg聚乙烯醇放入21 L去离子水中， 90 ℃下加热，机械搅拌至PVA完全溶解。
（2）称取6.6 g尿素溶入1 L去离子水中。移取3体积份的尿素溶液加入95体积份步骤（1）所得的溶液中， 30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（3）称取20.3 g氯化镁溶入1 L去离子水中。移取1体积份的氯化镁溶液加入步骤（2）所得的溶液中，30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（4）称取13.5 g氯化铁溶入1 L去离子水中。移取1体积份的氯化铁溶液加入步骤（3）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到浅橙色透明溶液。
（5）将步骤（4）所得的溶液放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，95 ℃下反应10 h，冷却至室温，得到红褐色透明胶液。
（6）将步骤（5）所得的胶液倾倒于洁净的玻璃板上，用刮刀将胶液均匀的涂覆于玻璃板上，涂覆厚度200 μm。25 ℃下干燥72 h，得到具有具备紫外线屏蔽性能的复合膜。
在室温下，利用紫外-可见分光光度计对本实施例所制得的复合膜进行检测。检测结果如图1所示，复合膜对可见光具有很好的透过性，在紫外线具有一定的屏蔽效果。
实施例2
（1）称取3 kg聚乙烯醇放入21 L去离子水中， 90 ℃下加热，机械搅拌至PVA完全溶解。
（2）称取60 g尿素溶入1 L去离子水中。移取1.6体积份的尿素溶液加入96体积份步骤（1）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（3）称取203 g氯化镁溶入1 L去离子水中。移取1.2体积份的氯化镁溶液加入步骤（2）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（4）称取135 g氯化铁溶入1 L去离子水中。移取1体积份的氯化铁溶液加入步骤（3）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到浅橙色透明溶液。
（5）将步骤（4）所得的溶液放入聚四氟乙烯内衬反应釜中95 ℃下反应15 h，冷却至室温，得到红褐色透明胶液。
（6）将步骤（5）所得的胶液倾倒于洁净的玻璃板上，用刮刀将胶液均匀的涂覆于玻璃板上，涂覆厚度200 μm。25 ℃下干燥72 h，得到具有具备紫外线屏蔽性能的复合膜。
在室温下，利用紫外-可见分光光度计对本实施例所制得的复合膜进行检测。检测结果如图1所示，复合膜对可见光具有很好的透过性，对200 ~ 350 nm波段的紫外线具有强烈的屏蔽作用，最高透射率仅为10%。
实施例3
（1）称取3 kg聚乙烯醇放入21 L去离子水中， 90 ℃下加热，机械搅拌至PVA完全溶解。
（2）称取120 g尿素溶入1 L去离子水中。移取4.2体积份的尿素溶液加入93体积份步骤（1）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（3）称取203 g氯化镁溶入1 L去离子水中。移取1.4体积份的氯化镁溶液加入步骤（2）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（4）称取135 g氯化铁溶入1 L去离子水中。移取1.4体积份的氯化铁溶液加入步骤（3）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到浅橙色透明溶液。
（5）将步骤（4）所得的溶液放入聚四氟乙烯内衬反应釜中95 ℃下反应20 h，冷却至室温，得到红褐色透明胶液。
（6）将步骤（5）所得的胶液倾倒于洁净的玻璃板上，用刮刀将胶液均匀的涂覆于玻璃板上，涂覆厚度200 μm。40 ℃下干燥48 h，得到具有具备紫外线屏蔽性能的复合膜。
在室温下，利用紫外-可见分光光度计对本实施例所制得的复合膜进行检测。检测结果如图1所示，复合膜对可见光具有很好的透过性，光谱吸收边界发生蓝移，对200 ~ 380nm波段的紫外线屏蔽率达90%以上。
实施例4
（1）称取3 kg聚乙烯醇放入21 L去离子水中， 90 ℃下加热，机械搅拌至PVA完全溶解。
（2）称取120 g尿素溶入1 L去离子水中。移取2.6体积份的尿素溶液加入94体积份步骤（1）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（3）称取203 g氯化镁溶入1 L去离子水中。移取1.7体积份的氯化镁溶液加入步骤（2）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（4）称取135 g氯化铁溶入1 L去离子水中。移取1.7体积份的氯化铁溶液加入步骤（3）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到浅橙色透明溶液。
（5）将步骤（4）所得的溶液放入聚四氟乙烯内衬反应釜中95 ℃下反应24 h，冷却至室温，得到红褐色透明胶液。
（6）将步骤（5）所得的胶液倾倒于洁净的玻璃板上，用刮刀将胶液均匀的涂覆于玻璃板上，涂覆厚度200 μm。40 ℃下干燥48 h，得到具有具备紫外线屏蔽性能的复合膜。
在室温下，利用紫外-可见分光光度计对本实施例所制得的复合膜进行检测。检测结果如图1所示，复合膜对可见光具有良好的透过性，紫外屏蔽边界达到400 nm，对200 ~400波段的紫外线屏蔽率达90%以上。
实施例5
（1）称取4 kg聚乙烯醇放入21 L去离子水中， 90 ℃下加热，机械搅拌至PVA完全溶解。
（2）称取120 g尿素溶入1 L去离子水中。移取3.6体积份的尿素溶液加入92体积份步骤（1）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（3）称取203 g氯化镁溶入1 L去离子水中。移取2.2体积份的氯化镁溶液加入步骤（2）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（4）称取135 g氯化铁溶放入1 L去离子水中。移取2.2体积份的氯化铁溶液加入步骤（3）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到浅橙色透明溶液。
（5）将步骤（4）所得的溶液放入聚四氟乙烯内衬反应釜中95 ℃下反应24 h，冷却至室温，得到红褐色透明胶液。
（6）将步骤（5）所得的胶液倾倒于洁净的玻璃板上，用刮刀将胶液均匀的涂覆于玻璃板上，涂覆厚度200 μm。40 ℃下干燥48 h，得到具有具备紫外线屏蔽性能的复合膜。
在室温下，利用紫外-可见分光光度计对本实施例所制得的复合膜进行检测。检测结果如图1所示，复合膜对可见光具有良好的透过性，紫外屏蔽作用进一步增强， 对200 ~400 nm波段的紫外线屏蔽率几乎达到100%。
实施例6
（1）称取5.25 kg聚乙烯醇放入21 L去离子水中， 90 ℃下加热，机械搅拌至PVA完全溶解。
（2）称取120 g尿素溶入1 L去离子水中。移取4.5体积份的尿素溶液加入90体积份步骤（1）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（3）称取203 g氯化镁溶入1 L去离子水中。移取3.8体积份的氯化镁溶液加入步骤（2）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到无色透明溶液。
（4）称取135 g氯化铁溶入1 L去离子水中。移取1.7体积份的氯化铁溶液加入步骤（3）所得的溶液中，在30 ℃下搅拌10 min，得到浅橙色透明溶液。
（5）将步骤（4）所得的溶液放入聚四氟乙烯内衬反应釜中120 ℃下反应24 h，冷却至室温，得到红褐色透明胶液。
（6）将步骤（5）所得的胶液倾倒于洁净的玻璃板上，用刮刀将胶液均匀的涂覆于玻璃板上，涂覆厚度200 μm。40 ℃下干燥48 h，得到具有具备紫外线屏蔽性能的复合膜。
在室温下，利用紫外-可见分光光度计对本实施例所制得的复合膜进行检测。检测结果如图1所示，复合膜对可见光具有良好的透过性，对全波段（200 ~ 400 nm）紫外线的屏蔽率达100%。
对比例1
（1）称取3 kg聚乙烯醇放入21 L去离子水中， 90 ℃下加热，机械搅拌至PVA完全溶解，停止搅拌，冷却至室温，得到质量分数为12.5%的聚乙烯醇透明溶液。
（2）将步骤（1）所得的溶液放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，95 ℃下反应24 h，冷却至室温，得到无色透明溶液。
（3）将步骤（2）所得的胶液倾倒于洁净的玻璃板上，用刮刀将胶液均匀的涂覆于玻璃板上，涂覆厚度200 μm。25 ℃下干燥72 h，得到纯聚乙烯醇膜。
在室温下，利用紫外-可见分光光度计对本实施例所制得的复合膜进行检测。检测结果如图1所示，复合膜对200 ~ 800 nm波长范围内的光线透过率达80%以上，不具备紫外线屏蔽能力。

Claims (10)

1.一种紫外线屏蔽复合膜，所述的复合膜是将聚乙烯醇、氯化镁、氯化铁和尿素溶解于水中制备的。
2.根据权利要求1 所述的紫外线屏蔽复合膜，其特征在于所述的聚乙烯醇、氯化镁、氯化铁和尿素的质量百分比组成如下：聚乙烯醇40 ~ 98%、氯化镁0.5 ~ 23%、氯化铁0.5 ~16%、尿素0.5 ~ 21%。
3.一种权利要求1所述的紫外线屏蔽复合膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚乙烯醇（PVA）溶液、尿素溶液、氯化镁溶液、氯化铁溶液混合，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热反应；
（2）将步骤（1）所得的胶液在平面板上刮膜，再将其置于一定温度下干燥，得到具备紫外线屏蔽性能的复合膜。
4.根据权利要求3所述的紫外线屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于步骤（1）中聚乙烯醇溶液的质量分数为5% ~ 30%，用量为80 ~ 96 体积份。
5.根据权利要求3所述的紫外线屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于步骤（1）中尿素溶液的浓度为0.5 ~ 2.0 mol/L，添加量为1 ~ 5体积份。
6.根据利要求3所述的紫外线屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于步骤（1）中氯化镁溶液的浓度为0.1 ~ 1.0 mol/L，添加量为1 ~ 10体积份。
7.根据利要求3所述的紫外线屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于步骤（1）中氯化铁溶液的浓度为0.05 ~ 1.0 mol/L，添加量为1 ~ 10体积份。
8.根据利要求3所述的紫外线屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于步骤（1）中的反应温度为80 ~ 150 ℃，反应时间为6 ~ 24 h。
9.根据利要求3所述的紫外线屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于步骤（2）中的涂膜厚度为150 ~ 300 μm，干燥温度为20 ~ 60 ℃。
10.权利要求1所述的紫外线屏蔽复合膜在紫外线屏蔽中的应用。
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