CN105195119B - 一种玄武岩纤维-TiO2复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玄武岩纤维‑TiO2复合材料的制备方法，分别将一定量的纳米TiO2溶入去离子水中得到TiO2纳米溶胶，将短切玄武岩纤维加入一定浓度的NaOH溶液中，然后二者混合，强烈磁力搅拌，得到玄武岩纤维‑TiO2复合材料的前驱物，将制备好的前驱物加入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜中，利用水热反应一步制得玄武岩纤维‑TiO2复合光催化材料。本发明采用操作简单的水热反应方法，使得颗粒状的TiO2涂层均匀包覆于玄武岩纤维表面，制备了一种具有核壳结构的负载TiO2的玄武岩纤维复合材料。该复合材料绿色环保、使用寿命长，可循环使用，是一种高效、廉价的生态环境材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体是涉及一种玄武岩纤维-TiO2复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
社会经济与工业化生产的快速发展带来的能源危机和环境污染问题，正日益严重威胁着人类生活和生产进一步发展，构建清洁的、环境友好的可再生能源体系和环境污染治理技术成为全球关注的焦点；太阳光是可利用的清洁能源，光催化技术可在室温下直接利用太阳光将有机污染物氧化降解，因此，通过光催化方法，充分利用太阳光来降解有机污染物，是解决目前环境污染问题的一条廉价可行的途径之一，光催化技术研究的关键是设计制备能够充分利用太阳光的高效催化剂，现有的光降解材料TiO2、ZnO等光催化材料，具有催化活性高、稳定性好、价格便宜、无毒等优良性能，在污水处理和空气净化领域潜在着很大应用价值，但存在难回收，在水中易凝聚，易失活，其光解作用只在紫外区有效，对可见光的敏感度不好等缺点，不能达到实际水污染处理的工程性应用。因此，如何制备负载型TiO2光催化材料是实现其价值、拓宽光催化剂光谱响应范围成为光催化科研究的重点和难点。
玄武岩矿石属于无机硅酸盐类，主要成分为SiO2，以其矿石加工成的玄武岩纤维原料成本低、能耗少、生产过程清洁，且在空气和水介质中不会放出有毒物质，阻燃性好、比表面积大、耐腐蚀性强及良好的力学性能，降解后即成为土壤的母质，因而是一种良好的生态环境材料。
中国专利CN201310556821.9公开了一种玄武岩纤维棉基体上负载TiO2纳米纤维光催化剂的制备方法，其制备过程采用如下原料：钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮(PVPK90)、无水乙醇、硝酸和玄武岩纤维棉；以钛酸四丁酯、硝酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVPK90)配制前驱体溶液，经静电纺丝技术在预处理后的玄武岩纤维棉基体上沉积PVP/TiO2复合纤维，保温烧结，再冷却到室温，即得玄武岩纤维棉基体上负载TiO2纳米纤维光催化剂。其关键点是在多孔表面积大的玄武岩纤维棉基体上，负载了大长径比的直径可控且比表面积大的TiO2纳米纤维，提高了TiO2光催化效率，并使催化剂易于回收。但是，上述方法制备过程复杂，需要使用多孔表面积大的玄武岩纤维棉，并且催化剂回收率相对较低，生产成本较高。
发明内容
本发明是发明人对于下述事实的发现作出的：TiO2结构与玄武岩中成分相似，采用操作简单的水热反应方法，使用TiO2对玄武岩纤维进行表面改性，制备玄武岩纤维-TiO2复合材料，玄武岩纤维的存在一方面作为骨架基体材料起到过滤作用，另一方面表面包覆TiO2可以增大TiO2表面积，增大与污水的接触面，且玄武岩中的其它金属氧化物可以作为TiO2的光敏剂，使其吸收波长范围从紫外区扩大到可见光区域，从而弥补TiO2光催化剂的缺陷。这一合成技术以期为进一步扩展玄武岩纤维的特殊用途提供实验依据，同时为水的环境保护和废水处理材料增添新成员。
基于上述发现，本发明的目的在于针对现在TiO2光催化剂难回收，在水中易凝聚，易失活，其光解作用只在紫外区有效，对可见光的敏感度不好等缺点，提供一种光降解有机物新型复合材料的制备方法。采用水热法制备，操作简单可行、成本低廉、催化效率高。
本发明一方面提供了一种玄武岩纤维-TiO2复合材料的制备方法，采用纳米TiO2粉体、 NaOH溶液和玄武岩纤维作为原料，分别将纳米TiO2溶入去离子水中得到TiO2纳米溶胶，将短切玄武岩纤维加入NaOH溶液中，然后将二者混合，磁力搅拌，得到玄武岩纤维-TiO2复合材料的前驱物，将制备好的前驱物转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜中，利用水热反应一步制得玄武岩纤维-TiO2复合材料。
所述的玄武岩纤维-TiO2复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纳米级TiO2粉体溶入去离子水中，进行磁力搅拌，得到TiO2纳米溶胶A；
(2)将短切玄武岩纤维加入NaOH溶液中，磁力搅拌30min，得到溶液B；
(3)将步骤(1)所述的溶胶A缓慢倒入步骤(2)所述的溶液B中，常温搅拌30min，强烈搅拌、混合均匀，得到混合溶液C；
(4)将步骤(3)所述混合溶液C转移至具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜中，140-200℃下反应12-24小时后，反应釜自然冷却至室温得到物料D；
(5)对步骤(4)得到的所述物料D进行固液分离，得到固体产物；
(6)采用蒸馏水和无水乙醇对步骤(5)得到的所述固体产物分别洗涤多次直至洗出液的pH值为中性，然后对所述固体产物进行干燥，得到所述玄武岩纤维-TiO2复合材料。
在一个优选的技术方案中，所述的纳米级TiO2粉体和短切玄武岩纤维的质量比为9： 1-3：1，所述的NaOH溶液的浓度为0.02mol/L。
在一个优选的技术方案中，步骤(6)中所述的干燥温度为：60-80℃干燥时间为8-12 h。
在一个优选的技术方案中，步骤(5)中，对步骤(4)得到的所述物料D进行离心分离，得到固体产物。
在一个优选的技术方案中，步骤(6)中，采用蒸馏水和无水乙醇对所述固体产物分别超声洗涤多次。
本发明另一方面还提供了一种上述的制备方法制备得到的玄武岩纤维-TiO2复合材料的应用，其特征在于：所述玄武岩纤维-TiO2复合材料用作复合光催化剂。
本发明有益效果为：所获得的复合可见光催化剂由TiO2包覆于玄武岩纤表面，形成了一种核壳结构，玄武岩纤维具有柔性好、强度高、耐高温、耐腐蚀、价格低廉，以此为载体，克服了载体TiO2光催化剂难回收，在水中易凝聚，易失活等缺点，使其光解作用从紫外区扩展至可见光区，提高了其光解效率。
附图说明
图1为玄武岩纤维的SEM照片；
图2为玄武岩纤维、TiO2纳米粉体及玄武岩纤维-TiO2复合材料的XRD图谱；
图3为采用水热法，150℃反应10h后玄武岩纤维-TiO2复合材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步限定：
实施例一
按一定的化学计量比(质量比为9：1)称取9克纳米TiO2粉体与1克短切玄武岩纤维，先将纳米TiO2溶入去离子水中，强烈磁力搅拌30min，得到TiO2纳米溶胶，将短切玄武岩纤维加入0.02mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，然后将TiO2纳米溶胶加入上述液体中，再磁力搅拌30min得到玄武岩纤维-TiO2复合材料的前驱物，将制备好的前驱物加入50mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放置于120℃的恒温干燥箱反应10小时，控制反应时间，反应结束后冷却至室温，过滤，产物经去离子水和无水乙醇超声冲洗，然后置于 80℃的烘箱中烘干，得到玄武岩纤维-TiO2复合光催化剂。
实施例二
按一定的化学计量比(质量比为9：1)称取9克纳米TiO2粉体与1克短切玄武岩纤维，先将纳米TiO2溶入去离子水中，强烈磁力搅拌30min，得到TiO2纳米溶胶，将短切玄武岩纤维加入0.02mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，然后将TiO2纳米溶胶加入上述液体中，再磁力搅拌30min得到玄武岩纤维-TiO2复合材料的前驱物，将制备好的前驱物加入50mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放置于150℃的恒温干燥箱反应10小时，控制反应时间，反应结束后冷却至室温，过滤，产物经去离子水和无水乙醇超声冲洗，然后置于 80℃的烘箱中烘干，得到玄武岩纤维-TiO2复合光催化剂。
实施例三
按一定的化学计量比(质量比为9：1)称取9克纳米TiO2粉体与1克短切玄武岩纤维，先将纳米TiO2溶入去离子水中，强烈磁力搅拌30min，得到TiO2纳米溶胶，将短切玄武岩纤维加入0.02mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，然后将TiO2纳米溶胶加入上述液体中，再磁力搅拌30min得到玄武岩纤维-TiO2复合材料的前驱物，将制备好的前驱物加入50mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放置于180℃的恒温干燥箱反应10小时，控制反应时间，反应结束后冷却至室温，过滤，产物经去离子水和无水乙醇超声冲洗，然后置于 80℃的烘箱中烘干，得到玄武岩纤维-TiO2复合光催化剂。
实施例四
按一定的化学计量比(质量比为9：1)称取9克纳米TiO2粉体与1克短切玄武岩纤维，先将纳米TiO2溶入去离子水中，强烈磁力搅拌30min，得到TiO2纳米溶胶，将短切玄武岩纤维加入0.02mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，然后将TiO2纳米溶胶加入上述液体中，再磁力搅拌30min得到玄武岩纤维-TiO2复合材料的前驱物，将制备好的前驱物加入50mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放置于150℃的恒温干燥箱反应12小时，控制反应时间，反应结束后冷却至室温，过滤，产物经去离子水和无水乙醇超声冲洗，然后置于 80℃的烘箱中烘干，得到玄武岩纤维-TiO2复合光催化剂。
实施例五
按一定的化学计量比(质量比为9：1)称取9克纳米TiO2粉体与1克短切玄武岩纤维，先将纳米TiO2溶入去离子水中，强烈磁力搅拌30min，得到TiO2纳米溶胶，将短切玄武岩纤维加入0.02mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，然后将TiO2纳米溶胶加入上述液体中，再磁力搅拌30min得到玄武岩纤维-TiO2复合材料的前驱物，将制备好的前驱物加入50mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放置于150℃的恒温干燥箱反应14小时，控制反应时间，反应结束后冷却至室温，过滤，产物经去离子水和无水乙醇超声冲洗，然后置于 80℃的烘箱中烘干，得到玄武岩纤维-TiO2复合光催化剂。
实施例六
按一定的化学计量比(质量比为9：1)称取9克纳米TiO2粉体与1克短切玄武岩纤维，先将纳米TiO2溶入去离子水中，强烈磁力搅拌30min，得到TiO2纳米溶胶，将短切玄武岩纤维加入0.02mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，然后将TiO2纳米溶胶加入上述液体中，再磁力搅拌30min得到玄武岩纤维-TiO2复合材料的前驱物，将制备好的前驱物加入50mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，放置于150℃的恒温干燥箱反应14小时，控制反应时间，反应结束后冷却至室温，过滤，产物经去离子水和无水乙醇超声冲洗，然后置于 80℃的烘箱中烘干，得到玄武岩纤维-TiO2复合光催化剂。
如图1所示，经X射线粉末衍射测试表明，本发明制备的催化剂的衍射图谱显示玄武岩纤维、TiO2同时出现，说明该催化剂是由不同结构的两种组分复合而成，图2玄武岩纤维SEM 照片与图3玄武岩纤维-TiO2复合光催化材料SEM照片相比较，未改性的玄武岩纤维表面光滑，而复合材料中，TiO2均匀分布于玄武岩纤维表面，对玄武岩进行包覆，形成了一种核壳结构。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种玄武岩纤维-TiO2复合材料的制备方法，其特征在于：采用纳米TiO2粉体、NaOH溶液和玄武岩纤维作为原料，分别将纳米TiO2溶入去离子水中得到TiO2纳米溶胶，将短切玄武岩纤维加入NaOH溶液中，然后将二者混合，磁力搅拌，得到玄武岩纤维-TiO2复合材料的前驱物，将制备好的前驱物转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜中，利用水热反应一步制得玄武岩纤维-TiO2复合材料；所述的纳米级TiO2粉体和短切玄武岩纤维的质量比为9：1-3：1，所述的NaOH溶液的浓度为0.02mol/L；
所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将纳米TiO2粉体溶入去离子水中，进行磁力搅拌，得到TiO2纳米溶胶A；
(2)将短切玄武岩纤维加入NaOH溶液中，磁力搅拌30min，得到溶液B；
(3)将步骤(1)所述的溶胶A缓慢倒入步骤(2)所述的溶液B中，常温搅拌30min，强烈搅拌、混合均匀，得到混合溶液C；
(4)将步骤(3)所述混合溶液C转移至具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，140-200℃下反应12-24小时后，反应釜自然冷却至室温得到物料D；
(5)对步骤(4)得到的所述物料D进行固液分离，得到固体产物；
(6)采用蒸馏水和无水乙醇对步骤(5)得到的所述固体产物分别洗涤多次直至洗出液的pH值为中性，然后对所述固体产物进行干燥，得到所述玄武岩纤维-TiO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述的干燥温度为60-80℃，干燥时间为8-12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，对步骤(4)得到的所述物料D进行离心分离，得到固体产物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，采用蒸馏水和无水乙醇对所述固体产物分别超声洗涤多次。
5.一种采用如权利要求1-4中任一项权利要求所述的玄武岩纤维-TiO2复合材料的制备方法制备得到的玄武岩纤维-TiO2复合材料的应用，其特征在于：所述玄武岩纤维-TiO2复合材料用作复合光催化剂。
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