CN107597088A - 一种TiO2‑玄武岩光催化纤维的微波水热合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiO2‑玄武岩光催化纤维的微波水热合成方法。该方法的步骤如下：将玄武岩纤维浸没在氢氟酸溶液中进行表面刻蚀处理，处理过的玄武岩纤维在蒸馏水中浸泡后干燥；将硫酸钛溶于蒸馏水中，加入尿素和乙二胺四乙酸二钠，磁力搅拌溶解，配制成TiO2前驱体溶液；将刻蚀后的玄武岩纤维浸没在制得的前驱体溶液中，进行微波合成，然后取出用蒸馏水冲洗、干燥；将用TiO2前驱体溶液处理过的玄武岩纤维用马弗炉进行煅烧，制得TiO2‑玄武岩纤维。本发明工艺简单、参数可控，又提高了制备速度，制备的TiO2‑玄武岩纤维可回收再利用，既节约了材料和成本，又尽量避免了对环境的二次污染。可在节能环保、污水治理等领域应用。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料的制备方法，特别是涉及一种TiO2-玄武岩光催化纤维的微波水热合成方法。
背景技术
TiO2具有优异的光催化性能，在一定能量的光子激发下，能产生良好的光催化性能，工业应用中非常广泛，其在污水处理有着巨大的市场潜力。但是，粉末状TiO2光催化剂存在在水体中容易凝聚成团，难以回收且容易造成二次污染等缺点，不利于大规模的实际应用。
选择合适的TiO2支撑材料对TiO2在光催化领域的大规模实际应用具有巨大的意义。传统的负载材料为纤维素纤维，玻璃纤维和碳纤维等，但由于透光性、耐高温性和成本等各种因素的制约，均不具备理想效果。而玄武岩纤维具有的化学性能稳定、耐高温、强度高和廉价等优点，使其成为TiO2载体的首选材料。
微波合成技术广泛应用于化工、粮食、纺织、橡胶、陶瓷、医疗等领域。在无机合成中，微波辐射显示出了巨大的优势，许多碳化物、氮化物、氧化物等都可以用微波技术合成。具有反应迅速、升温速率快、制备周期短、成本低廉等特点，在TiO2的合成制备中具有较大的潜力。通过微波合成技术制得TiO2-玄武岩纤维，在光催化降解污染物后可回收重复多次使用，大大节约了污染物处理成本，还避免了对水体环境的二次污染。并且，相比于常规的水热法，微波水热合成过程中的温度和时间可精确控制，确保了工艺的可重复和产品质量的稳定。目前，关于TiO2-玄武岩光催化纤维的微波水热合成尚未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiO2-玄武岩光催化纤维的微波水热合成方法。以硫酸钛、尿素、二胺四乙酸二钠为原料溶于蒸馏水制成TiO2前驱体溶液，以玄武岩纤维为负载材料，利用微波合成仪进行微波水热反应制备了TiO2-玄武岩复合纤维，并将复合纤维进行焙烧处理，得到了负载TiO2的玄武岩纤维，用于有机污染物溶液的光催化降解处理。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
步骤1)在常温条件下，将玄武岩纤维浸没在氢氟酸溶液中进行表面刻蚀处理，然后将处理过的玄武岩纤维在蒸馏水中浸泡，取出干燥后获得表面粗糙的玄武岩纤维；
步骤2)配制TiO2前驱体溶液，将硫酸钛溶于蒸馏水中，然后加入尿素和乙二胺四乙酸二钠，常温下磁力搅拌溶解，配制成TiO2前驱体溶液；
步骤3)将步骤1)中获得的玄武岩纤维浸没在步骤2）中制得的前驱体溶液中，比例为1克：0.015毫升，送入微波合成仪中进行微波合成反应，然后取出用蒸馏水冲洗，空气中干燥12小时；
4)将步骤3)中用TiO2前驱体溶液处理过的玄武岩纤维用马弗炉进行煅烧，制得负载TiO2的TiO2-玄武岩纤维。
所述步骤1)中氢氟酸浓度为0.1~0.3摩尔/升，表面刻蚀处理时间为10秒钟；蒸馏水浸泡时间为12小时，浸泡后的干燥温度为60℃。
所述步骤2)中硫酸钛：蒸馏水的质量比为1：500~1：750，尿素：乙二胺四乙酸二钠的质量比为2：7~3：8，尿素与乙二胺四乙酸二钠混合质量和硫酸钛与水的混合质量的质量比为35：152~55：153。
所述步骤3)中微波合成仪的反应条件，反应温度为180~220℃，时间20~40分钟。
所述步骤4)中马弗炉煅烧的温度为450℃，时间为60分钟，升温速率3~7℃/分钟。
本发明具有的有益效果是：
本发明成功制备出了光催化性能良好的TiO2-玄武岩光催化纤维，有效拓展了光催化材料的类型和用途。同时，微波水热法具有其它制备无机非金属材料方法所无法比拟的优点，例如工艺简单、反应迅速、时间短、能耗低、成本低等，而且材料形貌均一、可控。本发明提高TiO2-玄武岩复合纤维生产效率，在光催化降解后可重复利用，避免了对所处理水体的二次污染。相比于常规的水热法，合成过程中的反应温度和时间可精确控制，确保了工艺的可重复和产品质量的稳定，有望在节能环保、污水治理等领域获得良好应用。
附图说明
图1是实施例1制备的样品在焙烧后的X射线衍射（XRD）谱图。
图2是实施例1制备的样品在制备过程中的场发射扫描电镜（FESEM）照片、透射电镜（TEM）照片、高分辨率透射电镜（HRTEM）照片和选区电子衍射（SAED）照片。
图3是实施例1制备的样品用于光催化降解罗丹明B水溶液的过程中，吸光度随时间变化的紫外-可见光吸收光谱图，反映的是溶液中有机污染物的浓度下降趋势。
图4是实施例1制备的样品光催化降解罗丹明B的重复处理次数与降解率变化关系的柱状图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将0.25克硫酸钛溶解在15毫升蒸馏水中，然后加入0.13克尿素和0.37克乙二胺四乙酸二钠，在常温下磁力搅拌溶解配制成TiO2前驱体溶液；然后将100克玄武岩纤维浸渍在浓度为0.2摩尔/升的氢氟酸溶液中进行表面刻蚀处理，处理时间为10秒，再将处理后的玄武岩纤维浸泡在蒸馏水中12小时，在60℃条件下干燥完全；将处理后的100克玄武岩纤维浸没在配制得的TiO2前驱体溶液中移入微波合成罐，在微波合成仪中进行微波合成，反应温度设定为200℃，反应时间为20分钟；然后将负载有TiO2的玄武岩纤维用蒸馏水冲洗后在空气中干燥12小时，放入马弗炉焙烧，以5℃/分钟的速率升温至450℃焙烧，保温1小时，得到TiO2/玄武岩光催化纤维。图1是玄武岩纤维样品微波合成反应前后的X射线衍射（XRD）谱图，可以看出在经过实施例后，TiO2成功负载在了玄武岩纤维上。图2中（a）是纯玄武岩纤维的场发射扫描电镜（FESEM）照片，纤维的直径大约为10微米，图2中（b）是经氢氟酸表面刻蚀后的玄武岩纤维的FESEM照片，可以看出经氢氟酸表面刻蚀的玄武岩纤维表面出现微坑，增加了玄武岩纤维粗糙度，从而有利于TiO2在其表面的生长，图2中（c）是TiO2-玄武岩光催化纤维的FESEM照片，图2中（d）（e）（f）分别为TiO2-玄武岩光催化纤维的透射电镜（TEM）照片、高分辨率透射电镜（HRTEM）照片和选区电子衍射（SAED）照片，可以看出TiO2颗粒很好地负载结合在了玄武岩纤维上。图3是TiO2-玄武岩光催化纤维对罗丹明B水溶液的光催化降解过程的分时紫外-可见光吸收光谱图，可以看出，随着时间变化，罗丹明B溶液的吸光度在逐渐变小，在5个小时后，罗丹明B几乎被完全分解。图4是TiO2-玄武岩光催化纤维对罗丹明B的重复处理次数与降解率变化关系的柱状图，每次降解时间5小时，经过5次光催化降解后TiO2-玄武岩光催化纤维对罗丹明B的降解率仍有将近90%，说明TiO2-玄武岩光催化纤维具有很好的重复使用性能。
实施例2：
将0.2克硫酸钛溶解在15毫升蒸馏水中，然后加入0.1克尿素和0.35克乙二胺四乙酸二钠，在常温下磁力搅拌溶解配制成TiO2前驱体溶液；然后将100克玄武岩纤维浸渍在浓度为0.1摩尔/升的氢氟酸溶液中进行表面刻蚀处理，处理时间为10秒，再将处理后的玄武岩纤维浸泡在蒸馏水中12小时，在60℃条件下干燥完全；将处理后的100克玄武岩纤维浸没在配制得的TiO2前驱体溶液中移入微波合成罐，在微波合成仪中进行微波合成，反应温度设定为200℃，反应时间为20分钟；然后将负载有TiO2的玄武岩纤维用蒸馏水冲洗后在空气中干燥12小时，放入马弗炉焙烧，以3℃/分钟的速率升温至450℃焙烧，保温1小时，得到TiO2-玄武岩光催化纤维。该实施例所制备的样品的X射线衍射（XRD）谱图、场发射扫描电镜（FESEM）照片、透射电镜（TEM）照片、高分辨率透射电镜（HRTEM）照片、选区电子衍射（SAED）照片、紫外-可见光吸收光谱图和重复处理次数与降解率变化关系柱状图同实施例1相近。
实施例3：
将0.3克硫酸钛溶解在15毫升蒸馏水中，然后加入0.15克尿素和0.40克乙二胺四乙酸二钠，在常温下磁力搅拌溶解配制成TiO2前驱体溶液；然后将100克玄武岩纤维浸渍在浓度为0.3摩尔/升的氢氟酸溶液中进行表面刻蚀处理处理时间为10秒，，再将处理后的玄武岩纤维浸泡在蒸馏水中12小时，在60℃条件下干燥完全；将处理后的100克玄武岩纤维浸没在配制得的TiO2前驱体溶液中移入微波合成罐，在微波合成仪中进行微波合成，反应温度设定为200℃，反应时间为20分钟；然后将负载有TiO2的玄武岩纤维用蒸馏水冲洗后在空气中干燥12小时，放入马弗炉焙烧，以7℃/分钟的速率升温至450℃焙烧，保温1小时，得到TiO2-玄武岩光催化纤维。该实施例所制备的样品的X射线衍射（XRD）谱图、场发射扫描电镜（FESEM）照片、透射电镜（TEM）照片、高分辨率透射电镜（HRTEM）照片、选区电子衍射（SAED）照片、紫外-可见光吸收光谱图和重复处理次数与降解率变化关系柱状图同实施例1相近。
Claims (5)
1.一种TiO2-玄武岩光催化纤维的微波水热合成方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
步骤1)在常温条件下，将玄武岩纤维浸没在氢氟酸溶液中进行表面刻蚀处理，然后将处理过的玄武岩纤维在蒸馏水中浸泡，取出干燥后获得表面粗糙的玄武岩纤维；
步骤2)配制TiO2前驱体溶液，将硫酸钛溶于蒸馏水中，然后加入尿素和乙二胺四乙酸二钠，常温下磁力搅拌溶解，配制成TiO2前驱体溶液；
步骤3)将步骤1)中获得的玄武岩纤维浸没在步骤2）中制得的前驱体溶液中，比例为1克：0.015毫升，送入微波合成仪中进行微波合成反应，然后取出用蒸馏水冲洗，空气中干燥12小时；
步骤4)将步骤3)中用TiO2前驱体溶液处理过的玄武岩纤维用马弗炉进行煅烧，制得负载TiO2的TiO2-玄武岩纤维。
2.根据权利要求1所述的一种TiO2-玄武岩光催化纤维的微波水热合成方法，其特征在于：所述步骤1)中氢氟酸浓度为0.1~0.3摩尔/升，表面刻蚀处理时间为10秒钟；蒸馏水浸泡时间为12小时，浸泡后的干燥温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的一种TiO2-玄武岩光催化纤维的微波水热合成方法，其特征在于：所述步骤2)中硫酸钛：蒸馏水的质量比为1：500~1：750，尿素：乙二胺四乙酸二钠的质量比为2：7~3：8，尿素与乙二胺四乙酸二钠混合质量和硫酸钛与水的混合质量的质量比为35：152~55：153。
4.根据权利要求1所述的一种TiO2-玄武岩光催化纤维的微波水热合成方法，其特征在于：所述步骤3)中微波合成仪的反应条件，反应温度为180~220℃，时间20~40分钟。
5.根据权利要求1所述的一种TiO2-玄武岩光催化纤维的微波水热合成方法，其特征在于：所述步骤4)中马弗炉煅烧的温度为450℃，时间为60分钟，升温速率3~7℃/分钟。
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2017
- 2017-09-07 CN CN201710800296.9A patent/CN107597088A/zh active Pending
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