CN101318124A - 一种低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂的制备方法，它包括下列工艺步骤：将分子筛用水洗净后，在200～400℃温度条件下恒温干燥2～8小时，在0.1MPa真空度下自然降温至室温；将分子筛浸入摩尔浓度为0.1～1mol/L的碱土金属卤化物水溶液中，室温条件下浸渍10～24h；用水冲洗后，在85～120℃温度下干燥12～24h；之后在200～400℃温度下焙烧2～8h，在0.1MPa真空度下自然降温至室温即可。当用其吸附含有磷化氢的废气时，通过分子筛吸附剂表面吸附废气中的磷化氢，且在25℃～70℃具有较高的吸附活性。其对磷化氢的吸附容量远大于现有技术中的新鲜吸附剂的吸附容量，完全实现了磷化氢废气的脱磷。
Description
技术领域
本发明涉及一种低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂的制备方法，属于吸附分离技术领域。
工业废气中的磷化氢经吸附再生后完成净化，适用于黄磷尾气、密闭电石炉尾气、镁粉制备、次磷酸钠生产、饲料发酵、半导体工业生产和熏蒸杀虫过程中产生的含磷化氢尾气的净化处理，属于吸附分离技术应用于大气污染净化技术领域。
技术背景
黄磷制备、镁粉制备、次磷酸钠生产、乙炔生产、饲料发酵、粮食熏蒸、半导体工业生产等过程中所产生的气体中都含有一定浓度的磷化氢气体。尾气中的磷化氢气体直接排放到大气中会造成环境污染，危害人体健康。若将含磷化氢尾气尤其是富含CO的黄磷尾气加以利用，则会因为磷化氢气体的存在而使催化剂中毒，严重制约了废物的资源化利用。磷化氢气体包括在美国EPA重点控制空气中190种有害污染物名单中，可见工业废气中磷化氢的净化问题日益突出。
目前，国内外处理磷化氢废气的方法分为干法和湿法两大类。干法是利用磷化氢的还原性和可燃性，用固体氧化剂或吸附剂来脱除磷化氢，或者是直接燃烧。湿法则是按其所作用的脱磷剂的不同，又分为氧化还原吸收法和液相催化氧化法。
燃烧法属于传统的处理方法，目前国内绝大多数次磷酸钠生产厂家均采用此工艺方法处理尾气中的磷化氢。该方法工艺流程简单，容易实现，但该法仅适用于高浓度磷化氢的处理，且在处理过程中仍然会有部分磷化氢和磷酸酸雾排入大气中造成二次污染。黄磷尾气传统处理方法中，也是利用此法在高温下将磷化氢及其它污染物氧化净化，但该法不能回收黄磷尾气中的CO，能源浪费巨大，且在《云南省2008～2012年磷化工结构调整工作指导意见》中提出，要使黄磷生产中资源综合利用取得显著成效，1万t及以上装置的磷炉尾气利用率要超过90％，并熄灭“火炬”。因此寻找一种适宜的方法净化磷化氢废气已刻不容缓。
氧化还原吸收法是利用磷化氢的还原性与含氧化剂(如次氯酸钠、高锰酸钾、硫酸、过氧化氢、磷酸等)的溶液反应，来实现磷化氢的净化的，此法中需要消耗氧化剂，脱磷效率与氧化剂浓度密切相关，而吸收反应过程中氧化剂浓度下降很快，因而存在运行成本较高，脱磷效率易波动，装置可操作性差等缺点。中国专利CN 85105317(公开号)报道了从乙炔气体中洗除磷化氢的方法，该方法使用70％的磷酸溶液，但该法流程复杂，气体需经过石灰乳洗涤塔预处理，还需耗用纯氧对洗涤酸进行再生，且未提及洗涤后磷化氢的剩余浓度。
吸附法是用吸附剂通过物理吸附或者化学吸附去除磷化氢的净化方法。物理吸附法是利用吸附质分子与吸附剂之间的范德华力进行吸附的，通常磷化氢在吸附剂上的物理吸附性能较弱，因而相关研究不多。目前应用较多的是化学吸附，典型的吸附法有活性炭吸附法、金属氧化物吸附法及变压变温吸附法。中国专利CN 1398658A(公开号)公开了一种采用固定床催化氧化净化黄磷尾气的方法，开发了系列催化剂用于催化吸附PH3杂质，其原理是利用PH3的强还原性与活性炭上的活性组分反应生成P2O3和P2O5，并利用P2O3和P2O5的吸附量远大于PH3这一特点来实现黄磷尾气的深度净化，缺点是需在黄磷尾气中严格定量加入的氧或空气，加大了操作、控制难度，并且由于P2O3和P2O5在活性炭上的吸附能力强而使吸附饱和后的活性炭不易再生，即存在含磷活性炭需要后续处理等问题。中国专利CN1565706A(公开号)公开了以铜、锌、镁及锰的氧化物中至少一种作为活性组分负载到选自铝、硅及钛的氧化物所组成的族群的载体成分上，提供一种用于化学吸附磷化氢气体的清洁剂。该法实现常温下化学吸附去除半导体厂及光电厂制程废气中的磷化氢，但未提及清洁剂失效后的再生或其他处理方式，但本质上只是将污染从气相转移到固相中而并没有实现彻底的净化。中国专利CN 1345619A(公开号)公布了一种变压变温吸附净化黄磷尾气的方法，该方法是利用在不同压力和温度下吸附剂对磷化氢吸附能力的差异而实现分离净化的。在变压变温吸附过程中对脱磷效果及吸附剂的再生进行了研究，实验效果较好，但再生过程是用含氧0.01％～5％的氮气或是一部分净化气作为再生气同时使磷化氢组分被氧化，不能实现磷化氢气体本身的资源化。
因此，随着国家节能减排政策的出台和含磷化氢废气产生日益增多，研发简洁高效的低浓度磷化氢废气净化方法，同时兼顾磷化氢气体资源的回收，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂的制备方法。且所制吸附剂的吸附容量较好：在25℃～70℃温度范围内，改性分子筛吸附剂的吸附量对磷化氢的饱和吸附量均大于新鲜吸附剂的吸附量。
本发明通过下列技术方案实现：一种低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂的制备方法，它以分子筛为载体，碱土金属卤化物为活性组分，其特征在于包括下列工艺步骤：
A、新鲜吸附剂的预处理：将分子筛用去离子水洗净后，在200～400℃温度条件下恒温干燥2～8小时，在0.1MPa真空度下自然降温至室温；重复以上步骤直至分子筛恒重；
B、将A步骤的分子筛浸入摩尔浓度为0.1～1mol/L的碱土金属卤化物水溶液中，室温条件下浸渍10～24h；
C、用去离子水冲洗浸渍后的分子筛，在85～120℃温度下干燥12～24h；
D、将经过D步骤干燥的分子筛在200～400℃温度下焙烧2～8h，然后在0.1MPa真空度下自然降温至室温，即可得低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂。
所述碱土金属卤化物为氯化钙、氯化镁、氯化锶、氯化钡中的一种。
所述分子筛为5A(钙A型)分子筛、10X(钙X型)分子筛和13X(钠X型)分子筛中的一种，均为市购产品。
本发明具有下列优点和效果：本发明提供的分子筛吸附剂，由于是在新鲜吸附剂即分子筛上负载有碱土金属卤化物，故当用发明的分子筛吸附剂吸附含有磷化氢的废气时，通过分子筛吸附剂表面进行吸附，待吸附达到饱和后，可实现废气脱磷，且在25℃～70℃的温度范围内均具有较高的吸附活性。本发明所得的分子筛吸附剂对磷化氢的吸附容量远大于现有技术中的新鲜吸附剂的吸附容量，因而该吸附剂的发明无疑为磷化氢废气的净化提供了一种简便易行的途径。
附图说明
图1为不同温度下CaCl2负载于分子筛上的改性吸附剂的磷化氢吸附容量对比。
实验条件：吸附剂12g；吸附器入口气体成分(体积比)PH30.99％，氮气为载气；吸附等温线数据利用容积法获得。
具体实施方式
实施例1
(1)将13X分子筛用去离子水洗净后放置在马弗炉中干燥，在400℃温度下恒温干燥4小时，然后取出放置于真空干燥器内，在0.1MPa真空度下自然降温至室温，取出称重并记录数据，重复以上步骤直至分子筛恒重；
(2)将(1)步骤所得分子筛浸入摩尔浓度为1mol/L的氯化钙(CaCl2)水溶液中，室温条件下浸渍19h；
(3)将经过(2)步骤浸渍的分子筛用去离子水冲洗干净，之后放入鼓风干燥箱中于110℃下干燥17h；
(4)将经过(3)步骤干燥好的分子筛放入马弗炉中焙烧，在300℃下焙烧3h，然后取出放置于真空干燥器内，在0.1MPa真空度下自然降温至室温，即可得本发明的低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂。
当用发明的分子筛吸附剂吸附含有磷化氢的废气时，吸附过程条件为：吸附剂12g；吸附器入口气体成分(体积比)PH30.999％，氮气为载气；吸附等温线数据利用容积法获得。
吸附效果：
实施例2
(1)将5A分子筛用去离子水洗净后放置在马弗炉中干燥，在400C下恒温4小时，然后取出放置于真空干燥器内，在0.1MPa真空度下自然降温至室温，取出称重并记录数据，重复以上步骤直至分子筛恒重；
(2)将(1)步骤的分子筛浸入摩尔浓度为1mol/L的氯化钙(CaCl2)水溶液中，室温条件下浸渍19h；
(3)用去离子水冲洗(2)步骤的浸渍后的分子筛，之后放入鼓风干燥箱中于110℃下干燥17h；
(4)将干燥好的固体物放入马弗炉中焙烧，在300℃下焙烧3h，然后取出放置于真空干燥器内，在0.1MPa真空度下自然降温至室温，即可得本发明的低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂。
当用发明的分子筛吸附剂吸附含有磷化氢的废气时，吸附过程条件为：吸附剂12g；吸附器入口气体成分(体积比)PH30.999％，氮气为载气；吸附等温线数据利用容积法获得。
吸附效果：
Claims (3)
1、一种低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂的制备方法，它以分子筛为载体，碱土金属卤化物为活性组分，其特征在于包括下列工艺步骤：
A、新鲜吸附剂的预处理：将分子筛用去离子水洗净后，在200～400℃温度条件下恒温干燥2～8小时，在0.1MPa真空度下自然降温至室温；重复以上步骤直至分子筛恒重；
B、将A步骤的分子筛浸入摩尔浓度为0.1～1mol/L的碱土金属卤化物水溶液中，室温条件下浸渍10～24h；
C、用去离子水冲洗浸渍后的分子筛，在85～120℃温度下干燥12～24h；
D、将经过C步骤干燥的分子筛在200～400℃温度下焙烧2～8h，然后在0.1MPa真空度下自然降温至室温，即可得低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂。
2、根据权利要求1所述的低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于所述碱土金属卤化物为氯化钙、氯化镁、氯化锶、氯化钡中的一种。
3、根据权利要求1所述的低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于所述分子筛为5A即钙A型分子筛、10X即钙X型分子筛和13X即钠X型分子筛中的一种。
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| CNA2008100586667A CN101318124A (zh) | 2008-07-10 | 2008-07-10 | 一种低浓度磷化氢净化用分子筛吸附剂的制备方法 |
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101884905B (zh) * | 2009-05-13 | 2012-08-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 固体吸附剂及其制备方法 |
| CN102908978A (zh) * | 2012-11-12 | 2013-02-06 | 江西理工大学 | 原位反应制备高效吸附剂 |
| CN102908979A (zh) * | 2012-11-12 | 2013-02-06 | 江西理工大学 | 一种多孔氧化镁高效吸附剂的制备方法 |
| CN104338510A (zh) * | 2013-07-31 | 2015-02-11 | 清华大学 | 一种脱除气冷堆中放射性碘的方法 |
| CN106066322A (zh) * | 2016-05-25 | 2016-11-02 | 昆明冶研新材料股份有限公司 | 测量待测气体中磷化氢含量的方法 |
-
2008
- 2008-07-10 CN CNA2008100586667A patent/CN101318124A/zh active Pending
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