CN102908978B - 原位反应制备高效吸附剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及原位反应制备高效吸附剂的制备方法。该方法先通过化学吸附镁离子在多孔材料的孔道中及表面，然后通过调节pH值至8-11，在原位生成氢氧化镁，通过煅烧得到多孔氧化镁高效吸附剂。本发明所采用的镁盐为氯化镁，硝酸镁、醋酸镁，硫酸镁中的至少一种，镁盐的溶剂为水、乙醇中至少一种；镁盐溶液浓度为5-40wt％；所述的煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为10-360min。该方法所需设备简单、工艺流程短、制备效率高，制造成本低，所制备的多孔氧化镁比表面积大，对重金属离子的吸附能力强，饱和吸附量大，具有良好的工业应用前景。

Description

原位反应制备高效吸附剂
技术领域
本发明属于无机材料的制造技术领域，尤其涉及原位反应制备高效吸附剂方法。 
背景技术
随着工业的发展，工业废水、废气、废渣排放使得河流水域及地下水中的铅、镉、汞超标，严重影响人们的身体健康。目前对于水中重金属的处理包括化学沉淀法或物理吸附法，沉淀法对于处理重金属离子溶度较高的水，有些离子通过该方法处理后仍然达不到饮用水的标准；物理吸附法由于吸附效率不高很难满足连续化作业的要求。 
众所周知，决定吸附材料的性能包括其比表面积大小，表面所带电荷状态及数量。由于氧化镁表面带有一定量的负电荷，对于阳离子具有良好的吸附能力。本发明通过多孔材料负载氧化镁，制备出具有较大比表面积的多孔氧化镁高效吸附剂。 
发明内容
本发明提供原位反应制备高效吸附剂的制备技术，该技术具有制备设备简单、工艺流程短、制备效率高等优点，所制备的多孔氧化镁吸附剂具有比表面积大、饱和吸附量大等优点。 
本发明提供一种原位反应制备高效吸附剂制备技术，该方法先通过化学吸附镁离子在多孔材料的孔道中及表面，然后通过调节pH值至8-11，在原位生成氢氧化镁，在氮气或氩气的保护下通过煅烧得到多孔氧化镁高效吸附剂。 
其特征在于：pH值调至8-11，当pH值小于8，很难生成氢氧化镁沉淀，但当pH值大于11时，生成氢氧化镁速度太快，从而造成孔道堵塞。 
其特征在于：所述的镁盐为氯化镁，硝酸镁、醋酸镁，硫酸镁中的至少一种，镁盐的溶剂为水、乙醇中至少一种，本发明采用廉价镁盐及溶剂，从而降低吸附剂的制备成本。 
其特征在于：所述的多孔材料为活性炭、硅藻土、硅胶、分子筛中的至少一种，本发明所采用的多孔材料较SBA-15，SBA-16等要便宜。 
其特征在于：所述的镁盐溶液浓度为5-40wt％，镁盐浓度低于5wt％，在多孔材料上吸附的镁离子较少，从而影响所制备产品的吸附剂的饱和吸附量，但当镁盐浓度高于40wt％，多孔材料容易被镁盐堵塞，大大降低其比表面，从而降低所制备产品的吸附剂的饱和吸附量。 
其特征在于：所述的煅烧温度为300-600℃，当温度低于300℃，硝酸镁、醋酸镁不能分解或者分解不完全，当温度高于600℃，分解的氧化镁由于晶粒长大，不能均匀负载在孔壁，从而造成孔道的堵塞，降低其比表面积；煅烧时间为10-360min，煅烧时间低于10min，镁盐分解不完全，当煅烧时间高于360min，出现晶粒长大现象，造成比表面积减小，而且单位产品的能耗增加。 
该方法采用廉价的氯化镁，硝酸镁、醋酸镁，硫酸镁为原料，使用水、乙醇做溶剂，采用常见的活性炭、硅藻土、硅胶、分子筛做硬模板，通过煅烧后，制备多孔的氧化镁吸附剂。所制备的吸附剂具有比表面积大(40-1430m2/g)，对于铅离子、镉离子具有很好的吸附效果，铅的饱和吸附量为290-2620mg/g。 
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明。 
实施例1 
分别采用浓度为5wt％，22wt％，40wt％氯化镁、硝酸镁、硫酸镁的水、乙醇或乙醇水混合溶液浸泡活性碳，搅拌5h，滴加10wt％NaOH溶液调节pH值至8，9.5，11，搅拌1h后过滤，干燥，在保护气氛下煅烧，煅烧温度分别为300℃、450℃、600℃，煅烧时间分别为10min，180min，360min。测试各工艺正交实验所得样品的比表面积及对铅离子的饱和吸附量，如表1所示。 
表1 多孔氧化镁的比表面积及对铅离子的饱和吸附量 
上述实验表明影响比表面积最重要的因素为溶液的浓度，其他因素影响较小，所以以下实例只选选择不同溶液浓度来考察。 
实施例2 
分别采用浓度为5wt％，22wt％，40wt％氯化镁的水溶液浸泡硅藻土，搅拌5h，滴加10wt％氨水溶液调节pH值至10，搅拌1h后过滤，干燥，在保护气氛下煅烧，煅烧温度分别为600℃，煅烧时间分别为180min。测试各工艺所得样品的比表面积及对铅离子的饱和吸附量，如表2所示。 
表2 多孔氧化镁的比表面积及对铅离子的饱和吸附量 
实施例3 
分别采用浓度为5wt％，22wt％，40wt％氯化镁的水溶液浸泡硅胶，搅拌5h，滴加10wt％氨水溶液调节pH值至10，搅拌1h后过滤，干燥，在保护气氛下煅烧，煅烧温度分别为600℃，煅烧时间分别为180min。测试各工艺所得样品的比表面积及对铅离子的饱和吸附量，如表3所示。 
表3 多孔氧化镁的比表面积及对铅离子的饱和吸附量 
实施例4 
分别采用浓度为5wt％，22wt％，40wt％氯化镁的水溶液浸泡MCM-41分子筛，搅拌5h，滴加10wt％氨水溶液调节pH值至10，搅拌1h后过滤，干燥，在保护气氛下煅烧，煅烧温度分别为600℃，煅烧时间分别为180min。测试各工艺所得样品的比表面积及对铅离子的饱和吸附量，如表4所示。 
表4 多孔氧化镁的比表面积及对铅离子的饱和吸附量 

Claims (5)

1.原位反应制备高效吸附剂的制备方法，该方法先通过化学吸附镁离子在多孔材料的孔道中及表面，然后通过调节pH值至8-11，在原位生成氢氧化镁，在氮气或氩气的保护下通过煅烧得到多孔氧化镁高效吸附剂。
2.根据权利要求1，其特征在于：所述的镁盐为氯化镁，硝酸镁、醋酸镁，硫酸镁中的至少一种，镁盐的溶剂为水、乙醇中至少一种。
3.根据权利要求1，其特征在于：所述的多孔材料为活性炭、硅藻土、硅胶、分子筛中的至少一种。
4.根据权利要求1，其特征在于：所述的镁盐溶液浓度为5-40wt％。
5.根据权利要求1，其特征在于：所述的煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为10-360min。 
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