CN103252206A - 一种花状氧化钨水合物吸附剂 - Google Patents

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王金淑
刘柏雄
吴俊书
李洪义
李志飞
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左铁镛
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Abstract

一种花状氧化钨水合物吸附剂，属于无机材料的制造技术领域。该吸附剂以.045‐0.10M钨酸钠、钨酸钾的至少一种为钨源，盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种提供质子（酸当量浓度为0.058‐0.23M），在50‐95℃下进行离子交换，反应1‐12h得到沉淀，过滤、洗涤后得到。该方法所需设备简单、工艺流程短、制备效率高，所选钨源价格低廉，制造成本低，所制备的分级花状WO3.H2O比表面积大，对有机染料和重金属离子的吸附能力强，饱和吸附量大，具有良好的工业应用前景。

Description

一种花状氧化钨水合物吸附剂
技术领域
本发明属于无机材料的制造技术领域，尤其涉及一种花状WO3.H2O吸附剂高效吸附剂。 
背景技术
随着工业的发展，水污染日趋严峻，其中有机染料及重金属离子超标，严重影响人们的身体健康。目前对于水中有机染料及重金属离子污染物的处理包括化学沉淀法、化学氧化法、膜分离法、吸附法等，其中由于吸附法操作简单、处理效率高、处理费用低等优点而广泛用于含有有机染料及重金属离子的废水处理。 
众所周知，决定材料吸附性能的因素比表面积大小、表面基团的种类及数量。由于WO3.H2O表面带有W=O, O-H等基团，从而带有一定量的负电荷，对于阳离子具有良好的吸附能力。本发明通过离子交换法制备分级花状WO3.H2O，所制备的WO3.H2O具有较大比表面积，同时表面带有W=O, O-H等基团，因此具有良好的吸附性能。 
发明内容
本发明提供一种分级花状WO3.H2O高效吸附剂，所需设备简单、工艺流程短、制备效率高，所选钨源价格低廉，制造成本低，所制备的WO3.H2O比表面积大，对有机染料和重金属离子的吸附能力强，饱和吸附量大，同时由纳米片组装成的大尺寸分级结构有利于吸附后分离，因此具有良好的工业应用前景。 
一种花状氧化钨水合物吸附剂，其特征在于，结构式为WO3.H2O，该吸附剂以可溶性钨盐为钨源，酸提供质子，所述的钨盐溶液浓度为0.045-0.10 M， 酸的当量浓度为0.058-0.23 M, 在50-95 ℃温度下进行离子交换，反应1-12 h 得到沉淀，过滤、洗涤后得到。 
所述的钨盐为钨酸钠、钨酸钾的至少一种。 
所述的酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。 
所述的钨盐为钨酸钠、钨酸钾的至少一种。目前大部分文献采用醇钨、钨的卤素盐制备氧化钨及其水合物，但由于原料成本非常昂贵，从而限制其大规模应用。本发明所使用的钨盐为钨酸钠、钨酸钾中的至少一种，这些钨盐相对比较廉价，从而大大降低了制备吸附剂的成本。 
所述的酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。本发明采用强酸做为质子提供者，这有利于酸的利用率与吸附剂沉淀的长生，从而降低吸附剂的成本。若使用弱酸，则酸的使用量大大增加，有时甚至无法生成WO3.H2O沉淀。 
所述的钨盐溶液浓度为0.045-0.10 M， 酸的当量浓度为0.058-0.23 M, 反应温度为50-95 ℃， 反应时间为1-12 h。钨盐溶液浓度低于0.045 M，所制备的产物不纯，但当其浓度高于0.10 M时，产品结晶性不好。酸的当量浓度低于0.058 M时，生成沉淀速度较慢，但当酸的当量浓度高于0.23 M时，生成沉淀速度太快，不利于形貌控制。反应温度低于50 ℃，所制备的产物结晶性不好，当温度高于95 ℃，接近水的沸点，同时能耗较高。反应时间低于1 h，沉淀不完全，但高于12 h，大部分水已经挥发，同时能耗较高。 
本发明所制备的分级花状WO3.H2O吸附剂具有表面积大（18-26 m2/g），对于铅离子、亚甲基蓝具有很好的吸附效果，铅离子的饱和吸附量为315mg/g，亚甲基蓝离子的饱和吸附量为118 mg/g 。 
附图说明
图1 分级花状WO3.H2O的XRD分析结果 
图2 a分级花状WO3.H2O放大倍数为5000倍的SEM照片 
图2 b分级花状WO3.H2O放大倍数为20000倍的SEM照片 
图3 a分级花状WO3.H2O的Pb2+等温吸附曲线 
图3 b分级花状WO3.H2O的MB等温吸附曲线 
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明。 
该发明所采用的两种盐种类及酸的种类对实验结果影响不大，所以实施例只以钨酸钠与盐酸，钨酸钾与硝酸，钨酸钠与硫酸为例进一步说明。 
实施例1 
本实施例以钨酸钠与盐酸为原料，具体参数如下，采用钨酸钠浓度为0.045，0.073，0.10，盐酸浓度选取0.058，0.14，0.23 M，反应温度选取50，73，95 ℃，反应时间为1，7，12 h。测试各工艺正交实验所得样品对亚甲基蓝及铅离子的饱和吸附量，如表1所示。 
表1  分级花状WO3.H2O对亚甲基蓝及铅离子的饱和吸附量 
Figure DEST_PATH_GDA0000339035061
实施例2 
本实施例以钨酸钾与硝酸为原料，具体参数如下，采用钨酸钾浓度为0.045，0.073，0.10，硝酸浓度选取0.058，0.14，0.23 M，反应温度选取50，73，95 ℃，反应时间为1，7，12 h。测试各工艺正交实验所得样品对亚甲基蓝及铅离子的饱和吸附量，如表2所示。 
表2  分级花状WO3.H2O对亚甲基蓝及铅离子的饱和吸附量 
Figure DEST_PATH_GDA0000339035062
实施例3 
本实施例以钨酸钠与硫酸为原料，具体参数如下，采用钨酸钠浓度为0.045，0.073，0.10，硫酸浓度选取0.058，0.14，0.23 M，反应温度选取50，73，95 ℃，反应时间为1，7，12 h。测试各工艺正交实验所得样品对亚甲基蓝及铅离子的饱和吸附量，如表3所示。 
表3  分级花状WO3.H2O对亚甲基蓝及铅离子的饱和吸附量 
Figure DEST_PATH_GDA0000339035065

Claims (3)

1.一种花状氧化钨水合物吸附剂，其特征在于，结构式为WO3.H2O，该吸附剂以可溶性钨盐为钨源，酸提供质子，所述的钨盐溶液浓度为0.045-0.10M，酸的当量浓度为0.058-0.23M,在50-95℃温度下进行离子交换，反应1-12h得到沉淀，过滤、洗涤后得到。
2.根据权利要求1所述的一种花状氧化钨水合物吸附剂，其特征在于：所述的钨盐为钨酸钠、钨酸钾的至少一种。
3.根据权利要求1一种花状氧化钨水合物吸附剂，，其特征在于：所述的酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。
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