CN114395378B - 一种抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的合成及油基钻井液 - Google Patents

一种抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的合成及油基钻井液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的合成及油基钻井液，属于油气田钻井技术领域。该油基钻井液所用封堵剂为抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，所述抗高温改性纳米氧化铝封堵剂由分步法制得，合成原料包括纳米氧化铝、含氨基的硅烷偶联剂、含烯键的卤代芳烃类化合物、含烯键和苯环的伯胺类化合物、含烯键的磺酸盐单体、交联剂和引发剂。本发明提供的抗高温改性纳米氧化铝作为纳米封堵剂，其粒径分布在72‑389nm之间，能够对泥页岩的纳米级裂缝进行有效封堵。此外，该封堵剂具有抗高温的优点，可用于深井和超深井中。该封堵剂可直接加入到油基钻井液中，阻止钻井液侵入地层，增强井壁稳定性。

Description

一种抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的合成及油基钻井液
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的合成及油基钻井液。
背景技术
在石油与天然气资源开发的过程中，井壁失稳一直是钻井过程中需要克服的世界性难题。在钻井的过程中，钻井液极易在压差作用下沿着微小孔隙进入地层，在微裂缝中的传播，导致裂缝扩张，使得井壁稳定性变差。井壁失稳不仅会耗费钻井时间，损失钻井液，而且有可能引起卡钻、井塌等一系列复杂情况，甚至导致井眼报废，造成重大的经济损失。据统计，每年处理井壁失稳物资损耗巨大，全球钻井行业每年因井壁失稳造成的损失高达5～6亿美元。目前，如何有效封堵裂缝是本领域技术人员研究的热点和难点。对于一些层理和纳米孔缝发育的硬脆性和破碎性地层，油基钻井液滤液的侵入会带来地层的不稳定因素。此外，水力压力通过纳米孔缝传递也会导致井壁失稳，因此，必须加强油基钻井液对纳米孔缝的封堵性。
目前，油基钻井液的封堵剂种类少，使用的封堵材料多是仅具亲水性能的桥塞类随钻防漏材料，在油基钻井液中的适应性差，粒径匹配能力不足。同时，井筒压力的变化将引起孔缝大小的变化，孔缝动态变形会对封堵层造成破坏，非弹性封堵剂形成的封堵层不能适应孔缝变形，这将影响封堵效果，相比于常规刚性封堵剂，弹性封堵剂能够更好地适应孔缝变形，封堵效果稳定。而油基钻井液具有能抗高温、抗盐钙侵、有利于井壁稳定、润滑性好和对油气层损害程度较小等优点。因此，研究了适用于油基钻井液的封堵材料，即抗高温改性纳米氧化铝封堵剂。
抗高温改性纳米氧化铝封堵剂表面存在很多亲油支链，能够使其很好的分散在油基钻井液中。在改性纳米氧化铝的基础上接枝亲油长链可以增加其分散能力和吸附能力，提高其在纳米孔缝中的封堵性能；同时也可以在岩层表面形成滤膜，减少液体的入侵。在此基础上，引入磺酸根，能够增强该封堵剂的耐盐能力，在高盐的环境中也能具有较好的封堵效果；多个苯环结构的引入能够提高该封堵剂的耐高温性能。
发明内容
针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的纳米裂缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，其粒径为纳米级，能够有效对泥页岩地层中的纳米级裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。且研制了一种能适用于页岩地层的油基钻井液用抗高温改性纳米氧化铝封堵剂。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种抗高温改性纳米氧化铝封堵剂。所述抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的原料包括含氨基的硅烷偶联剂、含烯键的卤代芳烃类化合物、含烯键和苯环的伯胺类化合物、含磺酸基的苯胺类化合物、交联剂，所述抗高温纳米凝胶封堵剂的制备步骤如下：
S1、将纳米氧化铝置于60-70℃真空干燥箱中干燥10-12h，准确称取干燥后的纳米氧化铝10-12g于圆底烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇和200mL水，超声分散40-50min后，加入0.3-0.36g含氨基的硅烷偶联剂，冷凝回流反应4-5小时后，在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物，用乙醇洗涤，反复3-5次，真空干燥20-24h，得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝；
S2、将0.1-0.2mol改性纳米氧化铝用150-300ml甲苯溶解后，加入0.01-0.02mol含烯键的卤代芳烃类化合物，在90-100℃的条件下快速搅拌3-4h，冷却至室温后，加入乙醚，减压蒸馏，真空干燥3h；取0.1-0.2mol干燥后的产物，加入0.01-0.02molFeCl和0.5-0.1mol含烯键和苯环的伯胺类化合物，在70-80℃条件下搅拌并反应20-24h，减压蒸馏得到含烯键的改性纳米氧化铝；
S3、取0.1-0.2mol制得的含烯键的改性纳米氧化铝加入去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气20-30min，加入0.1-0.2mol含烯键的磺酸盐单体、0.02mol交联剂和引发剂过硫酸铵，在70-80℃条件下搅拌并反应8-10h，反应完毕后，将体系降至20-25℃，制备的样品用蒸馏水洗涤至中性，在烘干箱中干燥8-12h，干燥后得到抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，将烘干的样品研磨后密封保存。
所述的的含氨基的硅烷偶联剂为(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、Y-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、Y-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种。
所述的含烯键的卤代芳烃类化合物为4-氯苯乙烯、2-氯苯乙烯、3-氯苯乙烯、对氯甲基苯乙烯、1-氯-2-(2-丙烯-1-基)-苯中的一种。
所述的含烯键和苯环的伯胺类化合物为对乙烯基苄胺、(E)-4-苯基-3-丁烯-1-胺、(1R)-1-苯基-3-丁烯-1-胺中的一种。
所述的含烯键的磺酸盐单体为甲基丙烯酸2-乙磺酸酯钠盐、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐中的一种。
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯中的一种。
本发明的另一种目的是提供一种油基钻井液，所述钻井液添加有本发明所述的一种抗高温改性纳米氧化铝封堵剂。
以重量份统计，所述钻井液的组成如下：200-250份白油，3-4份主乳化剂，9-10份辅乳化剂，3-4份润湿剂，0.5-1份提切剂，7-8份有机土，24-26份氧化钙，28-32份降滤失剂，450-500份重晶石粉，5-15份抗高温改性纳米氧化铝封堵剂。
本发明所制备的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的粒径分布在72-389nm之间，能够进入泥页岩井壁的微小裂缝，从而对微、纳米级别的裂缝进行有效封堵，达到井壁稳定的效果。并且该封堵剂中引入苯环结构，从而使该封堵剂具有较好的抗高温性能；并且磺酸根的引入，能够增强该封堵剂的耐盐能力。本发明所使用的油基钻井液在页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。
附图说明
图1为实施例一中抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的粒径分布图；
图2为实施例二中抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的粒径分布图；
图3为实施例三中抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的粒径分布图；
图4为实施例四中抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，若无特殊说明，所述份数均为重量份数。
一、抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的合成
实施例1：
S1、将纳米氧化铝置于60℃真空干燥箱中干燥12h，准确称取干燥后的纳米氧化铝10g于圆底烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇和200mL水，超声分散40min后，加入0.3g(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷，冷凝回流反应5小时后，在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物，用乙醇洗涤，反复4次，真空干燥20h，得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝；
S2、将0.1mol改性纳米氧化铝用150ml甲苯溶解后，加入0.01mol 4-氯苯乙烯，在90℃的条件下快速搅拌4h，冷却至室温后，加入乙醚，减压蒸馏，真空干燥3h；取0.1mol干燥后的产物，加入0.01molFeCl和0.5mol对乙烯基苄胺，在70℃条件下搅拌并反应24h，减压蒸馏得到含烯键的改性纳米氧化铝；
S3、取0.1mol制得的含烯键的改性纳米氧化铝加入去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气30min，加入0.1mol甲基丙烯酸2-乙磺酸酯钠盐、0.02molN,N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂过硫酸铵，在70℃条件下搅拌并反应10h，反应完毕后，将体系降至25℃，制备的样品用蒸馏水洗涤至中性，在烘干箱中干燥8h，干燥后得到抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，将烘干的样品研磨后密封保存。
实施例2：
S1、将纳米氧化铝置于60℃真空干燥箱中干燥12h，准确称取干燥后的纳米氧化铝10g于圆底烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇和200mL水，超声分散50min后，加入0.36gY-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷，冷凝回流反应5小时后，在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物，用乙醇洗涤，反复4次，真空干燥24h，得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝；
S2、将0.2mol改性纳米氧化铝用300ml甲苯溶解后，加入0.02mol 2-氯苯乙烯，在100℃的条件下快速搅拌4h，冷却至室温后，加入乙醚，减压蒸馏，真空干燥3h；取0.2mol干燥后的产物，加入0.02molFeCl和0.1mol(E)-4-苯基-3-丁烯-1-胺，在80℃条件下搅拌并反应20h，减压蒸馏得到含烯键的改性纳米氧化铝；
S3、取0.2mol制得的含烯键的改性纳米氧化铝加入去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气30min，加入0.2mol 3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠、0.02mol N,N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂过硫酸铵，在80℃条件下搅拌并反应10h，反应完毕后，将体系降至25℃，制备的样品用蒸馏水洗涤至中性，在烘干箱中干燥8h，干燥后得到抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，将烘干的样品研磨后密封保存。
实施例3：
S1、将纳米氧化铝置于70℃真空干燥箱中干燥10h，准确称取干燥后的纳米氧化铝12g于圆底烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇和200mL水，超声分散40min后，加入0.3gY-氨基丙基三乙氧基硅烷，冷凝回流反应5小时后，在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物，用乙醇洗涤，反复5次，真空干燥20h，得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝；
S2、将0.15mol改性纳米氧化铝用230ml甲苯溶解后，加入0.02mol 3-氯苯乙烯，在90℃的条件下快速搅拌4h，冷却至室温后，加入乙醚，减压蒸馏，真空干燥3h；取0.15mol干燥后的产物，加入0.02molFeCl和0.75mol(E)-4-苯基-3-丁烯-1-胺，在70℃条件下搅拌并反应24h，减压蒸馏得到含烯键的改性纳米氧化铝；
S3、取0.15mol制得的含烯键的改性纳米氧化铝加入去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气30min，加入0.15mol 3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾、0.02mol二乙烯基苯和引发剂过硫酸铵，在80℃条件下搅拌并反应10h，反应完毕后，将体系降至25℃，制备的样品用蒸馏水洗涤至中性，在烘干箱中干燥8h，干燥后得到抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，将烘干的样品研磨后密封保存。
实施例4：
S1、将纳米氧化铝置于70℃真空干燥箱中干燥12h，准确称取干燥后的纳米氧化铝12g于圆底烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇和200mL水，超声分散50min后，加入0.36gY-氨基丙基三乙氧基硅烷，冷凝回流反应5小时后，在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物，用乙醇洗涤，反复5次，真空干燥24h，得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝；
S2、将0.2mol改性纳米氧化铝用300ml甲苯溶解后，加入0.02mol对氯甲基苯乙烯，在100℃的条件下快速搅拌4h，冷却至室温后，加入乙醚，减压蒸馏，真空干燥3h；取0.2mol干燥后的产物，加入0.02molFeCl和0.1mol(1R)-1-苯基-3-丁烯-1-胺，在80℃条件下搅拌并反应24h，减压蒸馏得到含烯键的改性纳米氧化铝；
S3、取0.2mol制得的含烯键的改性纳米氧化铝加入去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气30min，加入0.2mol含甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、0.02mol二乙烯基苯和引发剂过硫酸铵，在80℃条件下搅拌并反应10h，反应完毕后，将体系降至25℃，制备的样品用蒸馏水洗涤至中性，在烘干箱中干燥8h，干燥后得到抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，将烘干的样品研磨后密封保存。
二、油基钻井液的配制
本发明主要以以下具体配方对抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的应用方式进行说明。以225质量份的基油为基准，具体配方为：3#白油+主乳化剂TYODF-301+辅乳化剂TYODF-401+润湿剂TYODF-501+提切剂TYODF-701+有机土TYODF-601+降滤失剂TYODF-101+30％的氯化钙溶液+氧化钙TYODF-801+重晶石粉+抗高温改性纳米氧化铝封堵剂。
具体配制过程如下∶
用量简取225mL3#白油，加入1000mL搅拌杯中，再加入3.75g主乳化剂TYODF-301，10.00g辅乳化剂TYODF-401，3.25g润湿剂TYODF-501，0.75g提切剂TYODF-701，在12000r/min下高速搅拌10min，再加入7.50g有机土TYODF-601，在12000r/min下高速搅拌10min，缓慢加入25mL氯化钙水溶液(氯化钙质量百分比浓度30％)，高速搅拌20min；加入再加入7.5g氧化钙TYODF-801和15g降滤失剂TYODF-101高速搅拌20min，继续加入500g重晶石高速搅拌30min，得到油基钻井液的基浆，配制的钻井液密度为2g/cm3。
按照上述配浆制得4份相同的基浆，分别加入0重量份、3重量份、6重量份、9重量份的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，可以制得4份抗高温改性纳米氧化铝封堵剂添加量不同的钻井液，将不加改性纳米氧化铝封堵剂的作为基浆，作为空白实验组。为了进一步说明本发明抗高温改性纳米氧化铝封堵剂以及油基钻井液的效果，对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂以及油基钻井液进行性能测试。
三、性能测试
1、抗高温改性纳米氧化铝封堵剂粒径测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪对抗高温改性纳米氧化铝封堵剂进行粒径测试，实施例1制得的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的粒径见图1，实施例2制得的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的粒径见图2，实施例3制得的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的粒径见图3，实施例4制得的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的粒径见图4。从图1、图2、图3、图4中可以看出，本发明的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的粒径均为纳米尺寸，且大致分布在72-389nm之间，能够对泥页岩的纳米级裂缝进行有效封堵。
2、人造岩心封堵实验
使用人造岩心模拟地层微、纳米裂缝地层，通过测量钻井液体系在人造岩心中的平均流量，通过达西公式，计算加入不同质量分数抗高温改性纳米氧化铝封堵剂前后，人造岩心的渗透率K＝QμL/(AΔP)，从而计算得到抗高温改性纳米氧化铝封堵剂对人造岩心的封堵率，从而评价其封堵性能。表1所示为抗高温改性纳米氧化铝封堵剂对人造岩心封堵效果记录表。封堵率为(初始渗透率-封堵后渗透率)/初始渗透率×100％。
由表1所表示的结果可知，与不加抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的基浆相比，加入不同比例抗高温改性纳米氧化铝封堵剂后，对岩心的封堵率增加了，表明抗高温改性纳米氧化铝封堵剂可以对微孔缝实现有效的封堵，进而阻止钻井液进入岩心。在抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的加入量为2％时，岩心的封堵率分别88.54％、87.40％、88.17％、86.51％。随着抗高温改性纳米氧化铝封堵剂加量的增加，其封堵效果更佳，而当加量超过2％后，渗透率虽仍在下降，但下降几乎不明显，说明本发明的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的最佳添加量为2％。
表1钻井液封堵岩心封堵实验记录表
Figure BDA0003486021810000071
注：岩心长度为5cm，直径为2.5cm。
3、钻井液流变性能和失水造壁性能测试
依据标准GB/T 16783.2-2012《石油天然气工业钻井液现场测试第2部分：油基钻井液》，分别对步骤配置好的钻井液进行老化前后钻井液流变性和失水造壁性进行测试，结果记录在表2中。
由表2所示的结果可以看出，与不加抗高温改性纳米氧化铝封堵剂的钻井液相比，当抗高温改性纳米氧化铝封堵剂在钻井液中加量为6质量份时，钻井液性能并未受到明显的影响，表明该钻井液封堵剂具有良好的配伍性能。并且该油基钻井液在较低的粘度下具有较高的携岩能力，同时，对井壁的冲刷作用较小，因此该油基钻井液具有良好的流变性。此外，将所有实施例的油基钻井液性能与基浆的性能相比，高温高压滤失量减小，说明抗高温改性纳米氧化铝封堵剂具有良好的流变性能和失水造壁性能，且能有效降低钻井液高温高压滤失量，即使在高温环境下也能提供较好的封堵性能，有效阻止滤液进入地层，提高井壁稳定性。
表2钻井液性能记录表
Figure BDA0003486021810000081
注:AV一表观黏度，单位为mPa·s；PV一塑性黏度，单位为mPa·s；YP一动切力，单位为Pa；API一常温中压滤失量，单位为mL；HTHP一高温高压滤失量，单位为mL。
以上所述，仅是本发明较佳的实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，其特征在于，所述的一种抗高温改性纳米氧化铝封堵剂原料为粒径范围为20-40nm的纳米氧化铝、含氨基的硅烷偶联剂、含烯键的卤代芳烃类化合物、含烯键和苯环的伯胺类化合物、含烯键的磺酸盐单体、引发剂和交联剂，采用如下步骤制备而成：
S1、将纳米氧化铝置于60-70℃真空干燥箱中干燥10-12h，准确称取干燥后的纳米氧化铝10-12g于圆底烧瓶中，向瓶中加入200mL乙醇和200mL水，超声分散40-50min后，加入0.3-0.36g含氨基的硅烷偶联剂，冷凝回流反应4-5小时后，在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物，用乙醇洗涤，反复3-5次，真空干燥20-24h，得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝；
S2、将0.1-0.2mol改性纳米氧化铝用150-300ml甲苯溶解后，加入0.01-0.02mol含烯键的卤代芳烃类化合物，在90-100℃的条件下快速搅拌3-4h，冷却至室温后，加入乙醚，减压蒸馏，真空干燥3h；取0.1-0.2mol干燥后的产物，加入0.01-0.02molFeCl3和0.1-0.5mol含烯键和苯环的伯胺类化合物，在70-80℃条件下搅拌并反应20-24h，减压蒸馏得到含烯键的改性纳米氧化铝；
S3、取0.1-0.2mol制得的含烯键的改性纳米氧化铝加入去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气20-30min，加入0.1-0.2mol含烯键的磺酸盐单体、0.02mol交联剂和引发剂过硫酸铵，在70-80℃条件下搅拌并反应8-10h，反应完毕后，将体系降至20-25℃，制备的样品用蒸馏水洗涤至中性，在烘干箱中干燥8-12h，干燥后得到抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，将烘干的样品研磨后密封保存；
上述步骤中，所述的含烯键的卤代芳烃类化合物为4-氯苯乙烯、2-氯苯乙烯、3-氯苯乙烯、对氯甲基苯乙烯、1-氯-2-(2-丙烯-1-基)-苯中的一种；所述的含烯键和苯环的伯胺类化合物为对乙烯基苄胺、(E)-4-苯基-3-丁烯-1-胺、(1R)-1-苯基-3-丁烯-1-胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，其特征在于所述的含氨基的硅烷偶联剂为(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、Y-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、Y-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，其特征在于所述的含烯键的磺酸盐单体为甲基丙烯酸2-乙磺酸酯钠盐、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐中的一种。
4.根据权利要求1所述的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂，其特征在于所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯中的一种。
5.一种油基钻井液，其特征在于，所述钻井液中添加有权利要求1所述的抗高温改性纳米氧化铝封堵剂。
6.根据权利要求5所述的油基钻井液，其特征在于，以重量份计，所述钻井液包括以下组分：200-250份白油，3-4份主乳化剂，9-10份辅乳化剂，3-4份润湿剂，0.5-1份提切剂，7-8份有机土，24-26份氧化钙，28-32份降滤失剂，450-500份加重剂，5-15份封堵剂。
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