CN113801643B - 一种pH敏感型钻井液用暂堵剂及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于PEOx‑DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂,包括如下组分:PEOx‑DMMA改性纳米二氧化硅、阳离子表面活性剂、超细碳酸钙、微米纤维。该暂堵剂引入PEOx和DMMA共同稳定纳米二氧化硅,与超细碳酸钙和微米纤维协同作用,形成新的疏水暂堵剂,实现高温条件下疏水暂堵,且可以通过调节钻井液pH值来控制暂堵层的亲水亲油性,从而实现高温条件下无酸洗自解堵储层渗透率的恢复。
Description
技术领域
本发明涉及油气藏钻井技术领域,特别是一种在油气藏钻井过程中钻井液中添加的暂堵剂。
背景技术
目前,在油气藏开发过程中,钻遇地层越来越复杂,储藏类型也越来越复杂,在与外来流体接触过程中,会引起地层性质发生变化,如,地层中黏土矿物膨胀、运移,钻井液固相颗粒进入地层孔隙,液相与地层矿物发生反应等,从而导致地层渗透率降低,导致在后期采油过程中,不能有效地将储层中油气采出地面。因此,一般在完井阶段,需要加入土酸、氧化剂、螯合剂等,将泥饼清除,恢复地层渗透率。但这种技术存在波及面不均,造成二次污染的风险。因此,人们开始提出非酸化技术,可自动解除泥饼的技术,胜利钻井工艺研究院在2010年左右提出了自解堵钻井液(201010100584.1、201310547072.3、201310693283.8),他们研制出疏水暂堵剂,形成可自发解堵的暂堵层,在钻井期间,快速形成外泥饼,由于泥饼中存在疏水通道,对水相排斥力很强,因此,可以有效阻止钻井液滤液侵入地层。在完井返排阶段,在油相的浸泡条件下,泥饼可快速分散在油相中,从而自发解堵,恢复地层渗透率。他们主要采用疏水淀粉和纳米碳酸钙复合形成疏水暂堵剂,但由于淀粉的抗温性较差,因此,该暂堵剂只能在低于120℃的条件下使用。最近,人们提出采用双疏聚合物提高钻井液性能,如,蒋官澄等人(201710038133.1、201810166488.3、201810503390.2)提出,采用双阳离子碳氟表面活性剂以及含氟偶联剂对纳米二氧化硅、纳米二氧化碳等颗粒进行表面改性,用于提高钻井液的润滑、抑制及储层保护等综合性能。但上述纳米改性颗粒均没有提到作为暂堵剂的用途,且存在不具有敏感性控制的性能、抗温能力较差等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂及其制备方法和使用方法,来解决现有暂堵剂不具有pH响应性和抗温能力差的问题。
为达到此目的,本发明采用以下技术方案:
一种基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂,包括如下组分:PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末、阳离子表面活性剂、超细碳酸钙、微米纤维。
在本发明的一些优选实施例中,所述基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂,包括按质量百分比计算的如下组分:PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末78.13~81.63%、阳离子表面活性剂2.04~2.34%、超细碳酸钙10.20~12.50%、微米纤维6.12~7.03%。
在本发明的一些优选实施例中,所述阳离子表面活性剂为双十烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种组合。
在本发明的一些优选实施例中,所述超细碳酸钙为轻质碳酸钙;在本发明的一些更优实施例中,所述轻质碳酸钙为500目、800目、1000目、1500目和2000目的轻质碳酸钙中一种或几种组合。
在本发明的一些优选实施例中,所述微米纤维粒径为10~50μm;在本发明的一些优选实施例中,所述微米纤维的制备方法为:将甘蔗渣经过浸渍、压榨机压制,将其中所有糖分榨出后,用去离子水清洗干净后干燥,粉碎过筛,即得到微米纤维。
在本发明的一些优选实施例中,所述PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的制备方法包括以下步骤:a)向反应器中加入纳米二氧化硅颗粒,缓慢加入丙酮,然后加入分散剂,搅拌,静置陈化;b)依次加入硅烷偶联剂、NaOH,第一次升温,提高搅拌速度,反应得到硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅;c)加入2-甲基-2-恶唑啉单体,降温,加入引发剂1,反应得到PEOx改性纳米二氧化硅;d)使体系缺氧,加入甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯和引发剂2,降低搅拌速度,第二次升温,发生接枝共聚反应;e)反应结束,洗涤、固液分离,将固态物质减压蒸馏干燥,得PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末。
一种所述基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、取PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅,加水,升温,进行第一次搅拌,得均质液;
步骤二、向所述均质液中加入阳离子表面活性剂,进行第二次搅拌,反应,得物料Ⅰ;
步骤三、向所述物料Ⅰ中加入超细碳酸钙,进行第三次搅拌,反应,得物料Ⅱ;
步骤四、向所述物料Ⅱ中加入微米纤维,进行第四次搅拌,反应,得物料Ⅲ;
步骤五、将物料Ⅲ洗涤、固液分离,将固态物质减压蒸馏干燥,得到钻井液用暂堵剂。
在本发明的一些实施例中,步骤一中所加水为去离子水。
在本发明的一些实施例中,步骤一中所述PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅与水的质量配比为1:1~1.2。
在本发明的一些实施例中,步骤一中所述升温具体为将温度升高至60~80℃。
在本发明的一些实施例中,步骤一中所述第一次搅拌转速为15000~25000rpm,优选为20000rpm;搅拌时间为2~3h。
在本发明的一些实施例中,步骤二中所述第二次搅拌转速为4000~10000rpm,优选为5000rpm;反应时间为30~50min。
在本发明的一些实施例中,步骤三中所述第三次搅拌转速为15000~25000,优选为20000rpm;反应时间为30~50min。
在本发明的一些实施例中,步骤四中所述第四次搅拌转速为5000~12000rpm,优选为10000rpm;反应时间为60~90min。
在本发明的一些实施例中,步骤五中所述洗涤为采用去离子水洗涤。
在本发明的一些实施例中,步骤五中所述固液分离为离心三遍。
本发明的另一目的在于提供一种使用所述基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂的方法,包括以下步骤:
S1、在钻至油藏顶部100~200m时,循环钻井液,边循环边加入所述钻井液用暂堵剂,继续循环,使其充分分散到钻井液中;
S2、继续钻井,直至完钻,期间随时以胶液形式添加所述钻井液用暂堵剂,提高钻井液在储层段的暂堵能力;
S3、完钻后,用清水将钻井液全部替出,调节钻井液pH,封井静置;
S4、降低井内压力,进行返排作业。
在本发明的一些实施例中,步骤(1)中所述循环钻井液的pH值大于9.0;
在本发明的一些实施例中,步骤(1)中所述继续循环的时间为6~8h;
在本发明的一些实施例中,步骤(1)中所述钻井液用暂堵剂的加入量为钻井液质量的3.0%~5.0%;
在本发明的一些实施例中,步骤(2)中维持钻井液中所述钻井液暂堵剂的浓度在3.0wt%以上;
在本发明的一些实施例中,步骤(3)中调节钻井液pH具体为:加入乙酸将钻井液pH值调节至8.0以下;
在本发明的一些实施例中,步骤(3)中封井静置时间为36~48h。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
1、本发明提供的基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂,抗温性更强,可在180℃条件下使用;
2、本发明提供的基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂使用时,通过调控钻井液pH,可实现储层井壁泥饼的自解堵,恢复储层渗透率,从而提高单井产量。
具体实施方式
下面详细说明本发明基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂及其制备方法和使用方法。
本发明第一方面提供一种基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂,包括如下组分:PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末、阳离子表面活性剂、超细碳酸钙、微米纤维。
本发明引入PEOx-DMMA共聚物改性纳米二氧化硅,提升其高温下的稳定性,改性的纳米二氧化硅与超细碳酸钙和微米纤维协同作用,形成新的疏水暂堵剂,其独特的空间网架结构实现高温条件下的疏水暂堵,且使用过程中可以通过调节钻井液pH值来控制暂堵层的亲水亲油性,从而实现高温条件下无酸洗自解堵储层渗透率的恢复。
在本发明的一些优选实施例中,所述钻井液用暂堵剂包括按质量百分比计算的如下组分:PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末78.13~81.63%、阳离子表面活性剂2.04~2.34%、超细碳酸钙10.20~12.50%、微米纤维6.12~7.03%。
在本发明的一些实施例中,所述阳离子表面活性剂为双十烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种组合。
在本发明的一些实施例中,所述超细碳酸钙为轻质碳酸钙;在本发明的一些优选实施例中,所述轻质碳酸钙为500目、800目、1000目、1500目和2000目的轻质碳酸钙中一种或几种组合。在本发明的更优实施例中,所述轻质碳酸钙为500目、800目、1000目、1500目和2000目中的一种或几种组合。通过不同粒度超细碳酸钙的级配,能够与改性纳米二氧化硅及微米纤维之间形成更强的协同作用,且针对钻遇储层的孔隙尺寸,形成一系列更加精确的匹配,较之于单一粒度的超细碳酸钙,暂堵效果更好,钻开储层时阻水率和通过调控钻井液pH实现储层井壁泥饼自发解堵率更高,对于地层渗透率恢复具有更优的效果。
在本发明的一些实施例中,所述微米纤维粒径为10~50μm;其制备方法为:将甘蔗渣经过浸渍、压榨机压制,将其中所有糖分榨出后,用去离子水清洗干净后干燥,粉碎过筛,即得到微米纤维;作为优选,所述干燥具体为置于烘箱中在70~90℃下干燥5~8h;进一步优选为置于烘箱中在80℃下干燥6h;所述粉碎为剪切后采用高速锤式粉碎机研磨;所述过筛为过50~10μm筛。
本发明中,PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末的制备方法包括以下步骤:a)向反应器中加入纳米二氧化硅颗粒,缓慢加入丙酮,然后加入分散剂,搅拌,静置陈化;b)依次加入硅烷偶联剂、NaOH,第一次升温,提高搅拌速度,使硅烷偶联剂水解后与纳米二氧化硅颗粒表面的硅羟基发生缩合反应;c)加入2-甲基-2-恶唑啉单体,降温,加入引发剂1,使2-甲基-2-恶唑啉单体开环聚合;d)使体系缺氧,加入甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯,和引发剂2,降低搅拌速度,第二次升温,使甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯发生接枝共聚反应;e)反应结束,洗涤、固液分离,将固态物质减压蒸馏干燥,得PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末。
本发明中,所述纳米二氧化硅颗粒为白色超轻粉末,具体为气相沉积法制得的超细二氧化硅颗粒;优选为型号为SP15、SP30、SP30T、SP50(其中数字代表粒径,比表面积均在150m2/g以上)纳米二氧化硅的一种或几种的组合。
本发明PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末的制备方法中,所加丙酮的质量为纳米二氧化硅颗粒的质量的1~2倍。
本发明PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末的制备方法中,所述分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠、硬脂酸单甘油酯和三硬脂酸甘油酯中的一种或几种的组合。
本发明PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末的制备方法步骤a)中搅拌速度为5000~12000rpm,优选为10000rpm,搅拌时间2~3h;静置陈化时间为2~3h。
本发明PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末的制备方法步骤b)中所述硅烷偶联剂的分子结构式为:Y-R-Si(OR)3(其中,Y为有机官能基,SiOR-硅烷氧基);作为优选,为KH151、KH171、KH172中的一种或几种的组合;所述第一次升温具体为温度升高到80~95℃;提高搅拌速度具体为将搅拌速度提高到15000~25000rpm,优选为20000rpm;反应时间为6~8h。
本发明PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末的制备方法步骤c)中降温具体为将温度降低至50~60℃;所述引发剂1为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种的组合;反应时间为2~3h。
本发明PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末的制备方法步骤d)中所述使体系缺氧具体为向反应器中持续通入惰性气体,将溶解氧降至0.1ppm以下;所述引发剂2为叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二环己酯的一种或几种的组合。所述降低搅拌速度具体为将搅拌速度降低至3000~10000rpm,优选为5000rpm;所述第二次升温具体为温度升高到70~80℃;所述洗涤为用丙酮压滤洗涤;所述固液分离为离心三遍。
一种所述基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、取PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅,加水,升温,进行第一次搅拌,得均质液;
步骤二、向所述均质液中加入阳离子表面活性剂,进行第二次搅拌,反应,得物料Ⅰ;
步骤三、向所述物料Ⅰ中加入超细碳酸钙,进行第三次搅拌,反应,得物料Ⅱ;
步骤四、向所述物料Ⅱ中加入微米纤维,进行第四次搅拌,反应,得物料Ⅲ;
步骤五、将物料Ⅲ洗涤、固液分离,将固态物质减压蒸馏干燥,得到钻井液用暂堵剂。
在本发明的一些实施例中,所加水为去离子水;
在本发明的一些实施例中,所述PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅与水的质量配比为1:1~1.2;
在本发明的一些实施例中,所述升温具体为将温度升高至60~80℃;
在本发明的一些实施例中,所述第一次搅拌转速为15000~25000rpm,优选为20000rpm,搅拌时间为2~3h;
在本发明的一些实施例中,所述第二次搅拌转速为4000~10000rpm,优选为5000rpm,反应时间为30~50min;
在本发明的一些实施例中,所述第三次搅拌转速为15000~25000rpm,优选为20000rpm,反应时间为30~50min;
在本发明的一些实施例中,所述第四次搅拌转速为5000~12000rpm,优选为10000rpm,反应时间为60~90min;
在本发明的一些实施例中,所述洗涤为采用去离子水洗涤;
在本发明的一些实施例中,所述固液分离为离心三遍。
本发明第三方面提供一种使用所述基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂的方法,包括以下步骤:
S1、在钻至油藏顶部100~200m时,循环钻井液,边循环边加入所述钻井液用暂堵剂,继续循环,使其充分分散到钻井液中;
S2、继续钻井,直至完钻,期间随时以胶液形式添加所述钻井液用暂堵剂,提高钻井液在储层段的暂堵能力;
S3、完钻后,用清水将钻井液全部替出,调节钻井液pH,封井静置;此时所述钻井液用暂堵剂发挥作用,泥饼表面及内部润湿性从亲水性转变为亲油性,井内清水很难进入储层中;
S4、降低井内压力,进行返排作业;由于泥饼内部的亲油性质,储层中原油很容易通过泥饼中的孔道进入井筒内,在原油浸泡和流动期间,内泥饼和外泥饼分散到油相中,在返排过程中得到有效清除,最大程度恢复地层渗透率。
在本发明的一些实施例中,步骤S1中所述循环钻井液的pH值大于9.0,提高体系的反应程度。
在本发明的一些实施例中,步骤S1中所述继续循环的时间为6~8h。
在本发明的一些实施例中,步骤S1中所述钻井液用暂堵剂的加入量为钻井液质量的3.0%~5.0%。
在本发明的一些实施例中,步骤S2中维持钻井液中所述钻井液暂堵剂的浓度在3.0wt%以上。
在本发明的一些实施例中,步骤S3中调节钻井液pH具体为:加入乙酸将钻井液pH值调节至8.0以下,终止反应。
在本发明的一些实施例中,步骤S3中封井静置时间为36~48h。
以下结合优选实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。当实施例给出数值范围时,应理解,除非本发明另有说明,每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义,本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外,如本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载,还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的制备:
a)将高压均质器中加入1000g SP15型纳米二氧化硅颗粒,缓慢加入2000mL丙酮,随后加入30g二辛基磺化琥珀酸钠,以10000rpm转速搅拌2h,静置陈化2h;
b)在上述反应器中加入10g硅烷偶联剂KH151,再加入5g NaOH,将体系温度升高至80℃,搅拌速度提高至20000rpm,继续反应6h;
c)在上述反应器中加入30g 2-甲基-2-恶唑啉单体(PEOx),将体系温度降低至50℃,加入3g偶氮二异丁腈,反应2h;
d)在上述反应器中通入高纯氮气除氧3h,加入60g甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯,加入6g叔丁基过氧化氢,将搅拌速度降低至5000rpm,体系温度升高至70℃,继续反应8h;
e)反应结束后,用丙酮压滤洗涤、离心三遍,最后通过减压蒸馏干燥,得到PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅白色或淡黄色粉末。
基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂的制备:
步骤一、在高压均质器中加入上述反应得到的800g PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末,加入1000g去离子水,将体系温度升高至60℃,以20000rpm转速搅拌2h;
步骤二、在上述反应器中加入20g双十烷基二甲基氯化铵,在5000rpm条件下,反应30min;
步骤三、在上述反应器中加入100g 500目超细碳酸钙,在20000rpm条件下反应30min;
步骤四、在上述反应器中加入60g微米纤维,在10000rpm条件下反应60min;
步骤五、反应结束后,用去离子水洗涤、离心三遍,最后通过减压蒸馏干燥,得到基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂。
实施例2
PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的制备:
a)将高压均质器中加入1200g SP30T型纳米二氧化硅颗粒,缓慢加入2000mL丙酮,随后加入40g硬脂酸单甘油酯,以10000rpm转速搅拌2h,静置陈化2h;
b)在上述反应器中加入20g硅烷偶联剂KH171,再加入7g NaOH,将体系温度升高至90℃,搅拌速度提高至20000rpm,继续反应7h;
c)在上述反应器中加入40g 2-甲基-2-恶唑啉单体(PEOx),将体系温度降低至55℃,加入4g偶氮二异庚腈,反应2.5h;
d)在上述反应器中通入高纯氮气除氧3h,加入70g甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯,加入7g过氧化苯甲酸叔丁酯,将搅拌速度降低至5000rpm,体系温度升高至75℃,继续反应9h;
e)反应结束后,用丙酮压滤洗涤、离心三遍,最后通过减压蒸馏干燥,得到PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅白色或淡黄色粉末。
基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂的制备:
步骤一、在高压均质器中加入上述反应得到的900g PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末,加入1100g去离子水,将体系温度升高至70℃,以20000rpm转速搅拌3h;
步骤二、在上述反应器中加入25g双十八烷基二甲基氯化铵,在5000rpm条件下,反应40min;
步骤三、在上述反应器中加入130g 1000目超细碳酸钙,在20000rpm条件下反应40min;
步骤四、在上述反应器中加入80g微米纤维,在10000rpm条件下反应80min;
步骤五、反应结束后,用去离子水洗涤、离心三遍,最后通过减压蒸馏干燥,得到基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂。
实施例3
PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的制备:
a)将高压均质器中加入1500g SP50型纳米二氧化硅颗粒,缓慢加入2000mL丙酮,随后加入50g三硬脂酸甘油酯,以10000rpm转速搅拌3h,静置陈化3h;
b)在上述反应器中加入30g硅烷偶联剂KH172,再加入8g NaOH,将体系温度升高至95℃,搅拌速度提高至20000rpm,继续反应8h;
c)在上述反应器中加入50g 2-甲基-2-恶唑啉单体(PEOx),将体系温度降低至60℃,加入5g偶氮二异丁酸二甲酯,反应3h;
d)在上述反应器中通入高纯氮气除氧3h,加入80g甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯,加入8g过氧化二碳酸二环己酯,将搅拌速度降低至5000rpm,体系温度升高至80℃,继续反应10h;
e)反应结束后,用丙酮压滤洗涤、离心三遍,最后通过减压蒸馏干燥,得到PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅白色或淡黄色粉末。
基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂的制备:
步骤一、在高压均质器中加入上述反应得到的1000g PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末,加入1200g去离子水,将体系温度升高至80℃,以20000rpm转速搅拌3h;
步骤二、在上述反应器中加入30g十八烷基二甲基苄基氯化铵,在5000rpm条件下,反应50min;
步骤三、在上述反应器中加入160g 2000目超细碳酸钙,在20000rpm条件下反应50min;
步骤四、在上述反应器中加入90g微米纤维,在10000rpm条件下反应90min;
步骤五、反应结束后,用去离子水洗涤、离心三遍,最后通过减压蒸馏干燥,得到基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂。
性能测试
(1)接触角测定方法:采用JC2000DM表面润湿角测量仪测量不同浓度基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂样品在渗透率为100×10-3μm-2人造岩心表面测量体系pH变化前后水相接触角;调节前pH值大于9.0,调节后pH值控制在7.5~8.0之间。
(2)封堵率测定方法:采用SMT测试仪检测致密岩心渗透率的变化,测量加入样品前后渗透率变化来计算泥页岩封堵率:
其中,R为泥页岩封堵率,%;P1为盐水渗透率;P2为加入基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂后钻井液的渗透率。通过扫描电镜确定页岩的裂缝宽度为3~10μm。
(3)解堵率测定方法:封堵率测试完毕后,正向通入pH=7.0的清水,循环16h,随后以0.1L/min的速率反向通入油相,测定暂堵层与油相接触48h后的岩心渗透率。
测试样品为上述实施例2.0wt%基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂,测定的接触角如表1所示。
表1实施例1~3制得的钻井液用暂堵剂在岩心上的接触角
从上表可以看出,三个实施例的在pH调节前亲水性较高,其水相接触角均小于40°,其中以实施例3最小。而在pH调节后水相接触角迅速升高,均在110°以上,其中实施例3超过了125°,达到了亲油疏水的目的。
随后考察了体系的封堵率和解堵率,结果如表2所示:
表2浓度为2.0%的钻井液用暂堵剂在泥页岩中的封堵率和解堵率
样品 | 测试条件 | 封堵率,% | 渗透率恢复率,% |
基浆 | 180℃,岩心渗透率123 mD | 49.8 | 32.9 |
实施例1 | 180℃,岩心渗透率119 mD | 95.9 | 96.7 |
实施例2 | 180℃,岩心渗透率126 mD | 96.8 | 97.9 |
实施例3 | 180℃,岩心渗透率146 mD | 97.2 | 98.6 |
由上述结果看出,基浆本身的封堵率很低,只有不到50%,渗透率恢复率很低,只有32.9%,加入基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂后,其封堵率和渗透率恢复率均显著提高,其中,封堵率均超过95%,自发解堵后渗透率恢复率均超过96%,达到了很好的钻井封堵和完井自解堵的目的。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的pH敏感型钻井液用暂堵剂,其特征在于,包括按质量百分比计算的如下组分:PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅78.13~81.63%、阳离子表面活性剂2.04~2.34%、超细碳酸钙10.20~12.50%、微米纤维6.12~7.03%;所述阳离子表面活性剂为双十烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种组合;所述超细碳酸钙为轻质碳酸钙;所述微米纤维粒径为10~50 μm;所述PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅的制备方法包括以下步骤:a)向反应器中加入纳米二氧化硅颗粒,缓慢加入丙酮,然后加入分散剂,搅拌,静置陈化;b)依次加入硅烷偶联剂、NaOH,第一次升温,提高搅拌速度,反应得到硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅;c)加入2-甲基-2-恶唑啉单体,降温,加入引发剂1,反应得到PEOx改性纳米二氧化硅;d)使体系缺氧,加入甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯和引发剂2,降低搅拌速度,第二次升温,发生接枝共聚反应;e)反应结束,洗涤、固液分离,将固态物质减压蒸馏干燥,得PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末。
2.如权利要求1所述的钻井液用暂堵剂,其特征在于,所述PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅粉末的制备方法还包括以下特征中的一项或几项:
a1)纳米二氧化硅颗粒为气相沉积法制得的超细二氧化硅颗粒;
a2)所加丙酮的质量为纳米二氧化硅颗粒的质量的1~2倍;
a3)所述分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠、硬脂酸单甘油酯和三硬脂酸甘油酯中的一种或几种组合;
a4)步骤a)中搅拌速度为4000~10000 rpm,搅拌时间2~3 h;
a5)静置陈化时间为2~3 h;
b1)所述硅烷偶联剂为KH151、KH171、KH172中的一种或几种组合;
b2)所述第一次升温具体为温度升高到80~95 ℃;
b3)提高搅拌速度具体为将搅拌速度提高到15000~20000 rpm;
b4)步骤b)中反应时间为6~8 h;
c1)降温具体为将温度降低至50~60 ℃;
c2)所述引发剂1为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种组合;
c3)步骤c)中反应时间为2~3 h;
d1)所述使体系缺氧具体为向反应器中持续通入惰性气体,将溶解氧降至0.1 ppm以下;
d2)所述引发剂2为叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二环己酯的一种或几种组合;
d3)所述降低搅拌速度具体为将搅拌速度降低至5000~10000 rpm;
d4)所述第二次升温具体为温度升高到70~80 ℃;
d5)所述洗涤为用丙酮压滤洗涤;
d6)所述固液分离为离心三遍。
3.如权利要求1所述的钻井液用暂堵剂,其特征在于,所述轻质碳酸钙为500目、800目、1000目、1500目和2000目的轻质碳酸钙中一种或几种组合。
4.如权利要求1所述的钻井液用暂堵剂,其特征在于,所述微米纤维的制备方法为:将甘蔗渣经过浸渍、压榨机压制,将其中所有糖分榨出后,用去离子水清洗干净后干燥,粉碎过筛,即得到微米纤维。
5.如权利要求1~4任一所述钻井液用暂堵剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、取PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅,加水,升温,进行第一次搅拌,得均质液;
步骤二、向所述均质液中加入阳离子表面活性剂,进行第二次搅拌,反应,得物料Ⅰ;
步骤三、向所述物料Ⅰ中加入超细碳酸钙,进行第三次搅拌,反应,得物料Ⅱ;
步骤四、向所述物料Ⅱ中加入微米纤维,进行第四次搅拌,反应,得物料Ⅲ;
步骤五、将物料Ⅲ洗涤、固液分离,将固态物质减压蒸馏干燥,得到钻井液用暂堵剂。
6.如权利要求5所述的钻井液用暂堵剂的制备方法,其特征在于,还包括以下特征中的一项或几项:
1)所加水为去离子水;
2)所述PEOx-DMMA改性纳米二氧化硅与水的质量配比为1:1~1.2;
3)所述升温具体为将温度升高至60~80 ℃;
4)所述第一次搅拌转速为15000~25000 rpm,搅拌时间为2~3 h;
5)所述第二次搅拌转速为4000~10000 rpm,反应时间为30~50 min;
6)所述第三次搅拌转速为15000~25000 rpm,反应时间为30~50 min;
7)所述第四次搅拌转速为5000~12000 rpm,反应时间为60~90 min;
8)所述洗涤为采用去离子水洗涤;
9)所述固液分离为离心三遍。
7.一种使用权利要求1~4所述钻井液用暂堵剂和/或权利要求5~6任一项所述制备方法制得的钻井液用暂堵剂的方法,包括以下步骤:
S1、在钻至油藏顶部100~200 m时,循环钻井液,边循环边加入所述钻井液用暂堵剂,继续循环,使其充分分散到钻井液中;
S2、继续钻井,直至完钻,期间随时以胶液形式添加所述钻井液用暂堵剂,提高钻井液在储层段的暂堵能力;
S3、完钻后,用清水将钻井液全部替出,调节钻井液pH,封井静置;
S4、降低井内压力,进行返排作业。
8.如权利要求7所述的方法,还包括以下特征中的一项或几项:
i.步骤S1中所述循环钻井液的pH值大于9.0;
ii.步骤S1中所述继续循环的时间为6~8 h;
iii.步骤S1中所述钻井液用暂堵剂的加入量为钻井液质量的3.0%~5.0%;
iv.步骤S2中维持钻井液中所述钻井液暂堵剂的浓度在3.0 wt%以上;
v.步骤S3中调节钻井液pH具体为:加入乙酸将钻井液pH值调节至8.0以下;
vi.步骤S3中封井静置时间为36~48 h。
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