CN112239656B - 纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂 - Google Patents

纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米纤维‑纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂及制备方法，包括按质量百分比计算如下组分含量：阳离子纳米纤维素28~30%、分散剂6~8%、纳米碳酸钙48~49%、硬脂酸盐15~16%。其方法通过采用甘蔗残渣的烘干、粉碎、提纯、强酸化、透析，在此基础上与纳米碳酸钙相结合，形成纤维和球状颗粒的复合增粘剂。二者具有一定的协同作用，纳米纤维的网络结构可以提高纳米颗粒在溶液中的稳定性，而纳米颗粒则能提高纳米纤维的抗温能力。在常温条件下，纳米纤维‑纳米碳酸钙复合物加入基浆后，其表观粘度大幅增加，老化后其表观粘度仅降低小，这充分说明该复合物的较好的抗温性。

Description

纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂
技术领域
本发明涉及一种钻井液用的增粘剂，具体说在钻井过程中需要钻井液具有一定粘度，将钻屑悬浮和携带出地面。
背景技术
近年来，随着石油勘探开发开始转向深部地层及复杂地层，普遍遇到了高温问题，在高温条件下，钻井液中的黏土、处理剂都受到了严峻挑战，目前常用黏土在150℃条件下开始去水化，大多数处理剂在180℃温度下开始降解失效。增粘剂也存在这种问题，这是一种钻井液常用处理剂，不但具有增粘作用，还具有一定的调整钻井液切力、粘弹性和泥饼质量等作用。
目前，国内外的抗高温处理剂较多，国外如Dristemp、HE等系列，国内如黄原胶、PAC、80A51等，这些增粘剂的抗温能力较差，只能用在低于120℃以下环境。目前，主要的抗高温增粘剂，大多数是多元共聚合物，采用在聚合物分子中引入大体积侧基、磺酸基团、疏水单体、微交联等方法，提高钻井液的抗温性。王栋等（无固相钻井液抗高温增粘剂WTZN的研究与应用，特种油气藏，2005,12(2)）从两种乙烯单体出发，加入引发剂，合成出抗高温增粘剂WTZN，在甲酸盐中的表观粘度可增加至30mPa.s，抗温至150℃。张维龙（CN201010593450.8）采用淀粉、瓜尔胶、碱性氢氧化物、环氧化物、醇类，研制了一种抗高温增粘剂，4.0%海水溶液的表观粘度可达到52mPa.s，130℃/16h老化后，其粘度变化不大。闫丽丽等人（新型抗高温抗盐钻井液增黏剂 PADA的制备与性能，石油学报（石油加工），2013,29(3)）采用反相微乳方法制备了AMPS-DMAM-AN 三元共聚物(PADA)增粘剂，加量为0.5%时，表观粘度从3.0mPa.s增加至32.0mPa.s，经过150℃/16h老化后，其粘度变化不大。邱正松等人（抗高温钻井液增黏剂的研制及应用，石油学报，2015,36(1)）以N-乙烯基已内酰胺为温敏性单体，对苯乙烯磺酸钠为亲水性单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用自由基胶束乳液聚合法研制出了抗高温增粘剂SDTP，220℃/16h老化后，加入了SDTP的盐水基浆的表观粘度保持率超过95%。2017年，张洋（抗高温反相乳液增黏剂DVZ-1 的研究与应用，钻井液与完井液，2017,34(3)）采用反相乳液聚合法，研制了AMPS-DMAM-NVP三元共聚物抗高温增粘剂DVZ-1，在盐水浆中，2.0%加量条件下，表观粘度从8.0mPa.s增加至32.0mPa.s，经过220℃/16h老化后，其粘度还能保持在20.0mPa.s。最近，张县民等人（无土相水基钻井液超分子增黏提切剂的研制，特种油气藏，2017,24(2)）采用AM/AMPS/DAC/S四种单体，采用K2S2O8和NaHSO3复合引发剂引发，再加入一定量的CTAB，合成出阳离子四元共聚物CZN，这种聚合物具有一定的剪切稀释性。康建荣（CN201711124308.7），以AM、AMPS、N-乙烯基己内酰胺和二乙烯苯为原料，通过水溶液聚合制备出抗高温增粘剂，加入钻井液中，表观粘度可从23.5mPa.s增加至38.5mPa.s，且随着老化温度提高至240℃，其粘度仅略有降至。综上，目前所有的抗高温增粘剂都是三元或者四元共聚物，但这些共聚物的共同特点是具有较好的增粘作用，抗温抗盐效果较好，所用单体或反应溶剂对环境都有一定的影响，降解作用差，钻井液废弃物难以处理。因此，急需寻找一种新型材料，开发出环保抗高温增粘剂。
纳米纤维是一种新型的纤维材料，主要来源于木材、植物、海洋生物、海藻以及细菌等。纳米纤维一般采用熔喷、静电纺丝与双组份纺丝工艺来制备纳米纤维。网络状纳米纤维素具有纤细纤维，且尺寸也达到了纳米级，与其他材料的亲和能力大大加强，其具有一定的剪切稀释性和触变性。纳米纤维在石油行业还没有开展正式应用。最近，人们还开始研究纤维素纳米晶在钻井液中的应用，王建全等人（CN201610274343.6）采用纳米纤维素晶须和其他纤维素组合，形成了一种钻井液降滤失剂。但这种降滤失剂并没有涉及到纳米纤维素晶须的酸解和透析，没有涉及到甘蔗方法制备纳米纤维的方法，没有涉及到自身的增粘作用，同时也没有涉及到与纳米碳酸钙形成复合物后的提粘作用。
发明内容
本发明的目的是为了解决当前钻井液中常用抗高温增粘剂难以降解，存在较大环保隐患的问题，提出一种纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂及制备方法。该发明采用纳米纤维和纳米碳酸钙相结合的方法，在提高钻井液粘度的同时，降低对环境的影响。
本发明采用技术方案如下：
一种纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂，包括如下质量百分比的组分：阳离子纳米纤维素28~30%、分散剂6~8%、纳米碳酸钙48~49%、硬脂酸盐15~16%。
所述分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠中的一种或几种组合；所述硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸钾中的一种或几种组合。
所述阳离子纳米纤维素按照下列方法制备：
1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗渣中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净烘干；（2）将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目；
2）阳离子纳米纤维悬浮液的制备：（1）将300~400g的98%硫酸倒入到容器中，用离子水将硫酸稀释至５０－６０wt%为止；（2）将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到加热容器中，边搅拌边加入（1）中的硫酸，加完后，温度升高至40~50℃后快速搅拌；（3）加入120~150g高碘酸钠，避光条件下反应3-5h，随后加入乙二醇，搅拌、反应，除去未反应的高碘酸钠；将加热容器温度提高至５５－６５℃，加入三甲基乙酰氯，将pH调节至5.0，继续反应；加入20~30g季铵盐阳离子表面活性剂，继续反应；（4）将上述分散体系转入到另外容器中，加入过量的去离子水，终止反应；（5）将上述分散体系离心、沉淀，至上层清液澄清，体系pH 3~4为止；（6）将上述的分散体系在去离子水中透析、浓缩至浓度为30%为止，体系pH6~8，转入到密封容器中密封，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液。
其中所述甘蔗渣属于糖蔗榨汁之后的残渣；所述季铵盐阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种组合。
进一步所述阳离子纳米纤维悬浮液按照下列方法制备：
1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃±5℃条件下干燥5h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎，用标准检验筛检验，粉碎至800目~1000目待用；
2）阳离子纳米纤维悬浮液的制备：（1）将300~400g的98%硫酸倒入到1000mL烧杯中，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；（2）将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到2000mL的三口平底烧瓶中，缓慢加入（1）中的64wt%硫酸，以100rpm低速搅拌40~60min，加完后，温度升高至40~50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌1~3h；（3）加入120~150g高碘酸钠，避光条件下反应3-5h，随后加入6mL乙二醇，搅拌速度1000rpm，继续反应1-2h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至60℃，加入30-50g三甲基乙酰氯，将pH调节至5.0，继续反应4h；加入20~30g季铵盐阳离子表面活性剂，继续反应1~2h；（4）将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；（5）将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；（6）将上述的分散体系分批通过孔径20nm的再生纤维素透析袋在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系pH6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液。
所述纳米碳酸钙按照下列方法制备：
（1）在加热容器中加入500mL去离子水，在 80℃条件下，逐渐加入100~300g氧化钙，搅拌、反应生成石灰乳，通入氮气，隔绝空气陈化；（2）将温度调至４５－５５℃，通入CO2搅拌，当pH降低至7.0时，碳化完毕；（3）停止通入CO2，将温度升至６５－７０℃，加入20~50g表面活性剂继续搅拌；（4）把反应后的纳米碳酸钙用去离子水和乙醇压滤洗涤，经干燥粉碎，过800~1000目筛得到纳米碳酸钙。
其中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲皋苄基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚（C12H25O·(C2H4O)10）中一种或几组合。
进一步的所述纳米碳酸钙按照下列方法制备：
（1）在1000mL三口烧瓶中加入500mL去离子水，在 80℃条件下，逐渐加入100~300g氧化钙，以300rpm转速搅拌，反应时间30~60min，生成石灰乳，通入氮气，隔绝空气陈化4h；（2）将温度调至50℃，以0.2m³/h的速度通入CO2，搅拌速度为300rpm，用酸度计监测反应体系的pH，当pH降低至7.0时，碳化完毕；（3）停止通入CO2，将温度升至70℃，加入20~50g表面活性剂，以500rpm转速搅拌1~2h；（4）把反应后的纳米碳酸钙用去离子水和乙醇压滤洗涤三遍，经干燥粉碎，过800~1000目筛得到纳米碳酸钙。
所述纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂的制备方法：
（1）在高压均质器中加入去离子水1000mL，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液300~500g，在高转速条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在低转速条件下均质化１５－２５min；（2）在上述的均质器中缓慢加入150~250g纳米碳酸钙，在高转速条件下均质化2~3h；（3）将体系的pH调至9.0，将温度调至５５－６５℃，缓慢加入50~80g硬脂酸盐，在高转速条件下均质化1~2h；（4）将上述产物在80±5℃烘干，并粉碎至800~1000目，即可得到纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂。
进一步的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂的制备方法：
（1）在高压均质器中加入去离子水1000mL，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液300~500g，在20000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在500rpm条件下均质化20min；（2）在上述的均质器中缓慢加入150~250g纳米碳酸钙，在20000rpm条件下均质化2~3h；（3）将体系的pH调至9.0，将温度调至60℃，缓慢加入50~80g硬脂酸盐，在20000rpm条件下均质化1~2h；（4）将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂。
本发明通过采用甘蔗残渣的烘干、粉碎、提纯、强酸化、透析，在此基础上与纳米碳酸钙相结合，形成纤维和球状颗粒的复合增粘剂。二者具有一定的协同作用，纳米纤维的网络结构可以提高纳米颗粒在溶液中的稳定性，而纳米颗粒则能提高纳米纤维的抗温能力。在常温条件下，2.0wt%纳米纤维-纳米碳酸钙复合物加入基浆后，其表观粘度可从9.5mPa.s增加至38.5mPa.s，经过200℃/16h老化后，其表观粘度仅降低为35.5mPa.s，这充分说明该复合物的较好的抗温性。该处理剂无毒，对环境无任何不良影响。
与现有技术相比，本发明效果更为突出：（1）本发明的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物，具有环境可降解特性，对环境无污染；（2）本发明采用纳米纤维-纳米碳酸钙复合物方法，通过协同作用，具有显著的增粘和抗温特性，表观粘度可从9.5mPa.s增加至38.5mPa.s，抗温可达200℃。
附图说明
图1 常温和高温高压条件下实施例的表观粘度。
具体实施例
下面结合实施例进一步阐述本发明。
综合实施例：
一种纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂，按质量百分比计算如下组分含量：阳离子纳米纤维素28~30%、分散剂6~8%、纳米碳酸钙48~49%、硬脂酸盐15~16%。
所述的分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠中的一种或任意两种组合。
所述的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂，硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸钾中的一种或任意两种组合。
本发明具体的制备方法，包括下面的步骤：
1、甘蔗渣的预处理
（1）将甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃±5℃条件下干燥5h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎，用标准检验筛检验，粉碎至800目~1000目，待用。
其中，所用的甘蔗渣是属于糖蔗榨汁之后的残渣，糖蔗主要产于广西、广东等亚热带地区，主要成分为维生素、脂肪、蛋白质有机酸、钙、铁等物质。
2、阳离子纳米纤维悬浮液的制备
（1）将300~400g的98%硫酸倒入到1000mL烧杯中，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；
（2）将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到2000mL的三口平底烧瓶中，缓慢加入（1）中的64wt%硫酸，以100rpm低速搅拌40~60min，加完后，温度升高至40~50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌1~3h；
（3）加入120~150g高碘酸钠，避光条件下反应3-5h，随后加入6mL乙二醇，搅拌速度1000rpm，继续反应1-2h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至60℃，加入30-50g三甲基乙酰氯，将pH调节至5.0，继续反应4h；加入20~30g季铵盐阳离子表面活性剂，继续反应1~2h；
（4）将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；
（5）将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；
（6）将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系pH6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液。
其中，所用的季铵盐阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或任意两种组合。
3、纳米碳酸钙的制备
（1）在1000mL三口烧瓶中加入500mL去离子水，在 80℃条件下，逐渐加入100~300g氧化钙，以300rpm转速搅拌，反应时间30~60min，生成石灰乳，通入氮气，隔绝空气陈化4h；
（2）将温度调至50℃，以0.2m³/h的速度通入CO2，搅拌速度为300rpm，用酸度计监测反应体系的pH，当pH降低至7.0时，碳化完毕；
（3）停止通入CO2，将温度升至70℃，加入20~50g表面活性剂，以500rpm转速搅拌1~2h；
（4）把反应后的纳米碳酸钙用去离子水和乙醇压滤洗涤三遍，经干燥粉碎，过800~1000目筛得到纳米碳酸钙。
其中，所用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲皋苄基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚（C12H25O·(C2H4O)10）等的一种或任意两种组合。
4、纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂的制备
（1）在高压均质器中加入去离子水1000mL，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液300~500g，在20000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在500rpm条件下均质化20min；
（2）在上述的均质器中缓慢加入150~250g纳米碳酸钙，在20000rpm条件下均质化2~3h；
（3）将体系的pH调至9.0，将温度调至60℃，缓慢加入50~80g硬脂酸盐，在20000rpm条件下均质化1~2h；
（4）将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂。
典型实施例1：
（1）将300g的98%硫酸倒入到1000mL烧杯中，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；将120g预处理好的甘蔗渣加入到2000mL的三口平底烧瓶中，缓慢加入64wt%硫酸，以100rpm低速搅拌40min，加完后，温度升高至40℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌1h；加入120g高碘酸钠，避光条件下反应3h，随后加入6mL乙二醇，搅拌速度1000rpm，继续反应1h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至60℃，加入30g三甲基乙酰氯，将pH调节至5.0，继续反应4h；加入20g十六烷基三甲基溴化铵，继续反应1h；将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间6天，直至体系pH6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液；（2）在1000mL三口烧瓶中加入500mL去离子水，在80℃条件下，逐渐加入100g氧化钙，以300rpm转速搅拌，反应时间30min，生成石灰乳，通入氮气，隔绝空气陈化4h；将温度调至50℃，以0.2m³/h的速度通入CO2，搅拌速度为300rpm，用酸度计监测反应体系的pH，当pH降低至7.0时，碳化完毕；停止通入CO2，将温度升至70℃，加入20g十二烷基苯磺酸钠，以500rpm转速搅拌1h；把反应后的纳米碳酸钙用去离子水和乙醇压滤洗涤三遍，经干燥粉碎，过800~1000目筛得到纳米碳酸钙；（3）在高压均质器中加入去离子水1000mL，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液300g，在20000rpm条件下均质化1h，加入20g二辛基磺化琥珀酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入150g纳米碳酸钙，在20000rpm条件下均质化2h；将体系的pH调至9.0，将温度调至60℃，缓慢加入50g硬脂酸镁，在20000rpm条件下均质化1h；将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂。
典型实施例2：
（1）将350g的98%硫酸倒入到1000mL烧杯中，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；将150g预处理好的甘蔗渣加入到2000mL的三口平底烧瓶中，缓慢加入64wt%硫酸，以100rpm低速搅拌50min，加完后，温度升高至50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌2h；加入130g高碘酸钠，避光条件下反应4h，随后加入6mL乙二醇，搅拌速度1000rpm，继续反应2h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至60℃，加入40g三甲基乙酰氯，将pH调节至5.0，继续反应4h；加入25g十二烷基三甲基溴化铵，继续反应2h；将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间8天，直至体系pH6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液；（2）在1000mL三口烧瓶中加入500mL去离子水，在80℃条件下，逐渐加入200g氧化钙，以300rpm转速搅拌，反应时间50min，生成石灰乳，通入氮气，隔绝空气陈化4h；将温度调至50℃，以0.2m³/h的速度通入CO2，搅拌速度为300rpm，用酸度计监测反应体系的pH，当pH降低至7.0时，碳化完毕；停止通入CO2，将温度升至70℃，加入35g十二烷基二甲皋苄基溴化铵，以500rpm转速搅拌1~2h；把反应后的纳米碳酸钙用去离子水和乙醇压滤洗涤三遍，经干燥粉碎，过800~1000目筛得到纳米碳酸钙；（3）在高压均质器中加入去离子水1000mL，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液400g，在20000rpm条件下均质化1.5h，加入30g三辛基磺化琥珀酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入200g纳米碳酸钙，在20000rpm条件下均质化2.5h；将体系的pH调至9.0，将温度调至60℃，缓慢加入60g硬脂酸锌，在20000rpm条件下均质化2h；将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂。
典型实施例3：
（1）将400g的98%硫酸倒入到1000mL烧杯中，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；将160g预处理好的甘蔗渣加入到2000mL的三口平底烧瓶中，缓慢加入64wt%硫酸，以100rpm低速搅拌60min，加完后，温度升高至50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌3h；加入150g高碘酸钠，避光条件下反应5h，随后加入6mL乙二醇，搅拌速度1000rpm，继续反应2h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至60℃，加入50g三甲基乙酰氯，将pH调节至5.0，继续反应4h；加入30g十二烷基三甲基氯化铵，继续反应2h；将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间9天，直至体系pH6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液；（2）在1000mL三口烧瓶中加入500mL去离子水，在80℃条件下，逐渐加入300g氧化钙，以300rpm转速搅拌，反应时间60min，生成石灰乳，通入氮气，隔绝空气陈化4h；将温度调至50℃，以0.2m³/h的速度通入CO2，搅拌速度为300rpm，用酸度计监测反应体系的pH，当pH降低至7.0时，碳化完毕；停止通入CO2，将温度升至70℃，加入50g脂肪醇聚氧乙烯醚（C12H25O•(C2H4O)10），以500rpm转速搅拌1~2h；把反应后的纳米碳酸钙用去离子水和乙醇压滤洗涤三遍，经干燥粉碎，过800~1000目筛得到纳米碳酸钙；（3）在高压均质器中加入去离子水1000mL，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液500g，在20000rpm条件下均质化2h，加入40g二辛基磺化丁二酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入250g纳米碳酸钙，在20000rpm条件下均质化3h；将体系的pH调至9.0，将温度调至60℃，缓慢加入80g硬脂酸钾，在20000rpm条件下均质化2h；将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂。
性能测试
（1）表观粘度测定方法：根据《GBT16783.1-2006水基钻井液测试程序》，采用油田系统常用六速粘度计测定钻井液的粘度：在基浆（水化24h后的0.5%Na2CO3+4.0%膨润土）加入2.0wt%纳米纤维-纳米碳酸钙复合物后，5000rpm条件下高速搅拌10min后测定其表观粘度。并与基浆本身表观粘度进行比较。
（2）急性毒性检测：根据《GB/T15441-1995 水质急性毒性的测定发光细菌法》检测体系毒性，记为EC50。
测试样品为上述实施例纳米纤维-纳米碳酸钙复合物，在4.0wt%膨润土基浆中加入2.0wt%的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物，并与4.0%膨润土基浆进行对比，测试了常温和高温结果如图１：
从图1结果看出，在常温条件下和高温高压条件下，实施例的效果相差不大。本发明的实施例加量为2.0wt%时，其表观粘度有大增幅，而经过200℃老化后，基浆性能急剧下降，而加入了实施例的基浆的表观粘度变化不大，这充分证明了实施例在高温下依然保持显著的增粘能力。
随后考察了三个实例的急性毒性，从结果的可知，三个实例的EC50值分别为41000ppm、39000ppm和36000ppm，均为无毒。

Claims (9)

1.一种纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂，其特征在于包括如下质量百分比的组分：阳离子纳米纤维素28~30%、分散剂6~8%、纳米碳酸钙48~49%、硬脂酸盐15~16%; 所述阳离子纳米纤维素按照下列方法制备： 1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗渣中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净烘干；（2）将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目；2）阳离子纳米纤维悬浮液的制备：（1）将300~400g的98%硫酸倒入到容器中，用离子水将硫酸稀释至５０－６０wt%为止；（2）将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到加热容器中，边搅拌边加入（1）中的硫酸，加完后，温度升高至40~50℃后快速搅拌；（3）加入120~150g高碘酸钠，避光条件下反应3-5h，随后加入乙二醇，搅拌、反应，除去未反应的高碘酸钠；将加热容器温度提高至５５－６５℃，加入三甲基乙酰氯，将pH调节至5.0，继续反应；加入20~30g季铵盐阳离子表面活性剂，继续反应；（4）将上述分散体系转入到另外容器中，加入过量的去离子水，终止反应；（5）将上述分散体系离心、沉淀，至上层清液澄清，体系pH 3~4为止；（6）将上述的分散体系在去离子水中透析、浓缩至浓度为30%为止，体系pH6~8，转入到密封容器中密封，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂，其特征在于：所述分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠中的一种或几种组合；所述硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸钾中的一种或几种组合。
3.根据权利要求2所述的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂，其特征在于：所述甘蔗渣属于糖蔗榨汁之后的残渣；所述季铵盐阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种组合。
4.根据权利要求3所述的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂，其特征在于所述阳离子纳米纤维悬浮液按照下列方法制备：
1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃±5℃条件下干燥5h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎，用标准检验筛检验，粉碎至800目~1000目待用；
2）阳离子纳米纤维悬浮液的制备：（1）将300~400g的98%硫酸倒入到1000mL烧杯中，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；（2）将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到2000mL的三口平底烧瓶中，缓慢加入（1）中的64wt%硫酸，以100rpm低速搅拌40~60min，加完后，温度升高至40~50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌1~3h；（3）加入120~150g高碘酸钠，避光条件下反应3-5h，随后加入6mL乙二醇，搅拌速度1000rpm，继续反应1-2h，除去未反应的高碘酸钠；将反应器温度提高至60℃，加入30-50g三甲基乙酰氯，将pH调节至5.0，继续反应4h；加入20~30g季铵盐阳离子表面活性剂，继续反应1~2h；（4）将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；（5）将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；（6）将上述的分散体系分批通过孔径20nm的再生纤维素透析袋在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系pH6~8为止，将透析袋中分散体系低温旋转蒸发浓缩至浓度为30%为止，转入到密封瓶中密封待用，即可得到阳离子纳米纤维悬浮液。
5.根据权利要求４所述的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂，其特征在于所述纳米碳酸钙按照下列方法制备：（1）在加热容器中加入500mL去离子水，在 80℃条件下，逐渐加入100~300g氧化钙，搅拌、反应生成石灰乳，通入氮气，隔绝空气陈化；（2）将温度调至４５－５５℃，通入CO2搅拌，当pH降低至7.0时，碳化完毕；（3）停止通入CO2，将温度升至６５－７０℃，加入20~50g表面活性剂继续搅拌；（4）把反应后的纳米碳酸钙用去离子水和乙醇压滤洗涤，经干燥粉碎，过800~1000目筛得到纳米碳酸钙。
6.根据权利要求5所述的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲皋苄基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚中一种或几组合。
7.根据权利要求6所述的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂，其特征在于所述纳米碳酸钙按照下列方法制备：（1）在1000mL三口烧瓶中加入500mL去离子水，在 80℃条件下，逐渐加入100~300g氧化钙，以300rpm转速搅拌，反应时间30~60min，生成石灰乳，通入氮气，隔绝空气陈化4h；（2）将温度调至50℃，以0.2m³/h的速度通入CO2，搅拌速度为300rpm，用酸度计监测反应体系的pH，当pH降低至7.0时，碳化完毕；（3）停止通入CO2，将温度升至70℃，加入20~50g表面活性剂，以500rpm转速搅拌1~2h；（4）把反应后的纳米碳酸钙用去离子水和乙醇压滤洗涤三遍，经干燥粉碎，过800~1000目筛得到纳米碳酸钙。
8.根据权利要求5、6或7所述的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂的制备方法，其特征在于：（1）在高压均质器中加入去离子水1000mL，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液300~500g，在高转速条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在低转速条件下均质化1５－２５min；（2）在上述的均质器中缓慢加入150~250g纳米碳酸钙，在高转速条件下均质化2~3h；（3）将体系的pH调至9.0，将温度调至５５－６５℃，缓慢加入50~80g硬脂酸盐，在高转速条件下均质化1~2h；（4）将上述产物在80±5℃烘干，并粉碎至800~1000目，即可得到纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂。
9.根据权利要求8所述的纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂的制备方法，其特征在于：（1）在高压均质器中加入去离子水1000mL，分批加入阳离子纳米纤维悬浮液300~500g，在20000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在500rpm条件下均质化20min；（2）在上述的均质器中缓慢加入150~250g纳米碳酸钙，在20000rpm条件下均质化2~3h；（3）将体系的pH调至9.0，将温度调至60℃，缓慢加入50~80g硬脂酸盐，在20000rpm条件下均质化1~2h；（4）将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到纳米纤维-纳米碳酸钙复合物的钻井液用抗高温增粘剂。
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