CN109810678B - 钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂及制备方法，原料包括：甘蔗渣、分散剂、纳米二氧化硅、纳米石墨和去离子水。本发明采用纳米纤维复合物方法，通过多种类型纳米颗粒复合，形成有效封堵纳米孔隙和微纳米裂缝的高效封堵剂，该方法简单、可靠，所制得的页岩封堵剂对钻井液性能影响不大，但具有明显的泥页岩封堵作用。加量为3.0wt%纳米纤维复合物的基浆在泥页岩岩心中的封堵率超过96%，而在高温高压（180℃/6MPa）条件下，其封堵能力基本保持不变（高于93%），且该处理剂无毒，对环境无任何不良影响，急性毒性EC₅₀＞60000，是一种高效的泥页岩封堵剂。

Description

钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂及制备 方法

技术领域

本发明涉及一种钻井液用井壁稳定剂，具体说在钻井过程中需要钻井液具有一定井壁稳定功能，使其在复杂地层钻井期间保持井壁稳定，避免出现相应的复杂事故。

背景技术

钻井作业成功与否受到多种因素的影响，其中最重要的一个因素是钻井液。钻井液，也称之为钻井泥浆，从地面进入钻柱，下行至井底，通过钻头水眼喷出，携带岩屑，从钻具和井壁之间的环空返回至地面。钻井液具有多种功能，如冷却和润滑钻头、清除钻井中的钻屑、预防地层伤害、停止循环时有效悬浮钻屑和加重剂等固相颗粒、形成泥饼延缓滤液进入渗透性地层等功能。在某种情况下，井壁失稳问题是拖延钻井周期的主要原因之一，有时候甚至快接近目标地层，也会被迫停钻。井壁失稳主要发生在页岩段，主要是由页岩和钻井液之间的不配伍导致的。此外，井壁失稳还可能是由于黏土分散成超细胶体颗粒，对钻井液性能造成极大影响所致。由于大多数的已钻井眼的目的层是页岩层（主要由黏土构成），据估算，在页岩地层钻进过程中，地层与钻井液接触后（或者钻井液侵入页岩地层）发生的井壁失稳问题所导致的年损失达到了数亿元之巨。多年以来，虽然已经有大量实践和研究经验，但在页岩地层钻进过程中，还是会出现各种各样的问题。这些问题并不是仅存在于某一特定地方，它具有世界普遍性，只要在页岩层钻井，必然会遇到这些问题。

目前钻井行业正在开发新一代钻井液处理剂来克服页岩膨胀和降低钻井液的环境影响。之前一般采用油基钻井液和合成基钻井液来解决井壁失稳问题，主要利用了上述两种体系的超强页岩抑制能力。但高成本、环境限制、钻屑和废弃钻井液的处理和安全性等问题限制了油基钻井液的进一步推广应用。之后，人们开始重新关注水基钻井液，目前主要致力于使水基钻井液具有类似于油基钻井液的性质，可有效降低页岩失稳问题。水基钻井液限制较多，如，钻井液中的水在页岩表面的吸附会导致页岩膨胀、钻屑分散和孔隙压力增加，诱导井壁发生不同程度的失稳，为了缓解该问题，不得不引入页岩抑制剂。当前使用的高盐水基钻井液可降低钻井液和地层之间的阳离子交换。一般采用胺化合物来保持活性页岩地层的稳定性，但这种方法不适用于具有低CEC值和低膨胀黏土含量的非常规页岩地层。因此，人们开始研究诸如纳米颗粒等智能材料，利用它们的超细尺寸（小于页岩孔喉尺寸，大于三分之一孔喉尺寸），可在孔喉处形成有效封堵，降低钻井液在页岩地层中的侵入，从而避免黏土膨胀和井壁失稳。近年来，人们开始研究纳米处理剂在钻井液中的应用，研究最多的是纳米二氧化硅作为页岩抑制剂。

纤维素是一种非常广的原料，来源于木材、植物（棉花、黄麻、亚麻、大麻、剑麻、椰子壳、苎麻、麻蕉、洋麻和甘蔗等）、海洋生物（如被裹动物）、海藻（如红藻、绿藻、灰藻和黄绿藻）以及细菌等。纤维素纳米颗粒包括纤维素纳米纤维和纤维素纳米晶体，可以通过酸解、酶解和机械降解等方法来制备。由于纤维素纳米颗粒的比表面积大、高杨氏模量、低成本、质轻、来源广、可再生和生物降解等性能，因此，其应用领域广泛，包括工程复合物、纸浆、包装膜、生物医学材料、水凝胶、气凝胶、磁性纳米棒和超级电容等。但在石油行业还没有真正的尝试，最近，人们还开始研究纤维素纳米晶在钻井液中的应用，王建全等在发明专利CN201610274343.6中采用纳米纤维素晶须和其他纤维素组合，形成了一种钻井液降滤失剂。但这种降滤失剂并没有涉及到纳米纤维素晶须的酸解和透析，没有涉及到甘蔗方法制备纳米纤维的方法，同时也没有涉及到和球形纳米颗粒以及片状纳米颗粒的协同封堵泥页岩作用。

发明内容

本发明的目的是为了解决泥页岩钻井过程中存在的井壁失稳问题，大多数的防塌剂的效果都不明显，包括常用的胺基抑制剂存在着在黏土含量低的泥页岩效果不佳等问题，提出了一种钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂及制备方法。其采用纳米纤维复合物方法，通过多种类型纳米颗粒复合，形成有效封堵纳米孔隙和微纳米裂缝的高效封堵剂。

本发明采用技术方案如下：

一种钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂，原料组成包括：甘蔗、分散剂、纳米二氧化硅、纳米石墨和去离子水。

所述分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠中的一种或任意两种组合；所述纳米二氧化硅的粒径为10~50nm；所述纳米石墨为黑色纳米粉体，片状结构，平均粒径35nm，比表面积180.0 m²/g，真实密度2.0 g/cm³。

前述钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂的制备方法在于：

1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗或甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃±5℃条件下干燥4-6h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目；

2）基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂的制备：（1）将300~400g的98%硫酸倒入到1000mL容器中，缓慢滴加去离子水直至将硫酸稀释至60-70wt%为止；（2）将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到1000mL的容器中，缓慢加入（1）中的硫酸，温度升高至40~50℃，高速搅拌1~3h；（3）将上述分散体系转入到2000mL容器中，加入过量的去离子水，终止反应；（4）将上述（3）分散体系分批转至离心机中，反复高速离心，直至上层清液澄清且分散体系pH 3~4为止；（5）将上述（4）的分散体系分批通过再生纤维素透析袋在去离子水中透析至分散体系pH6~8为止；（6）将经过透析后的分散体系分批放入到高压均质器中，在15000-25000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在400-600rpm条件下均质化15-25min；（7）在上述的均质器中缓慢加入30~50g纳米二氧化硅，在400-600rpm条件下均质化40-60min；（8）在上述的均质器中缓慢加入60~80g纳米石墨，在400-600rpm条件下均质化40-60min；（9）将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎至800~1000目，即得到基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂。

前述钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂的制备方法进一步在于：

1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗或甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃±5℃条件下干燥4-6h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目；

2）基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂的制备：（1）将300~400g的98%硫酸倒入到1000mL容器中，缓慢滴加去离子水直至将硫酸稀释至64wt%为止；（2）将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到1000mL的容器中，缓慢加入（1）中的硫酸，以100rpm低速搅拌40~60min，加完后，温度升高至40~50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌1~3h；（3）将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；（4）将上述（3）分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；（5）将上述（4）的分散体系分批通过孔径20nm再生纤维素透析袋在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系pH6~8为止；（6）将经过透析后的分散体系分批放入到高压均质器中，在20000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在500rpm条件下均质化20min；（7）在上述的均质器中缓慢加入30~50g纳米二氧化硅，在500rpm条件下均质化50min；（8）在上述的均质器中缓慢加入60~80g纳米石墨，在500rpm条件下均质化50min；（9）将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即得到基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂。

本发明通过采用甘蔗或甘蔗残渣的烘干、粉碎、提纯、强酸化、透析，在此基础上与纳米二氧化硅球形颗粒以及片状纳米石墨颗粒相结合，形成纤维、球形颗粒和片状颗粒的复合封堵类型，可以有效封堵泥页岩中的纳米孔隙和微纳米裂缝。该封堵剂在常温条件下，加量为3.0wt%纳米纤维复合物的基浆在页岩岩心中的封堵率超过96%，而在高温高压（180℃/6MPa）条件下，其封堵能力基本保持不变（高于93%），且该处理剂无毒，对环境无任何不良影响，急性毒性EC₅₀＞60000，是一种高效的泥页岩封堵剂。该方法简单、可靠，所制得的页岩封堵剂对钻井液性能影响不大，但具有明显的泥页岩封堵作用。

与现有技术相比，本发明效果更为突出：（1）本发明的纳米纤维复合物，主要采用酸解和透析法，制备出纳米纤维，在此基础上与球形纳米颗粒和片状纳米颗粒相结合，形成复合纳米颗粒泥页岩地层封堵剂；（2）本发明以纳米纤维为架桥粒子，以纳米石墨和纳米二氧化硅为充填粒子，可有效封堵纳米孔隙和微纳米裂缝，提高钻井液在泥页岩地层中稳定性和井壁稳定性；（3）同时，由于多种纳米颗粒的结合，使钻井液的抗温性得到一定程度提高；（4）与当前的单独使用胺基抑制剂相比，本发明封堵能力更强，封堵孔隙尺寸和裂缝尺寸更宽；（5）本发明方法简单、易行，容易推广。

附图说明

图1 常温和高温高压条件下样品的封堵率。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步阐述本发明。

一种钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂，所采用的原材料包括：甘蔗或者甘蔗渣、分散剂、纳米二氧化硅、纳米石墨和去离子水。

所述的甘蔗渣是属于糖蔗榨汁之后的残渣，糖蔗主要产于广西、广东等亚热带地区，主要成分为维生素、脂肪、蛋白质有机酸、钙、铁等物质。

所述的分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠中的一种或任意两种组合。

所述的纳米二氧化硅粒径优选为10~50nm，进一步优选的纳米二氧化硅为SJ-801、SJ-1500、SJ-2500、SJ-3500中的一种或任意两种组合，该产品为潍坊三佳化工有限公司生产。

所述的纳米石墨为黑色纳米粉体，片状结构，平均粒径35nm，比表面积180.0 m²/g，真实密度2.0 g/cm³，该产品为北京德科岛金科技有限公司生产。

本发明具体的制备方法，包括下面的步骤：

1、甘蔗渣的预处理

（1）将甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃±5℃条件下干燥5h，取出；

（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎，用标准检验筛检验，粉碎至800目~1000目，待用。

2、基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂的制备

（1）将300~400g的98%硫酸倒入到1000mL烧杯中，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；

（2）将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到1000mL的三口平底烧瓶中，缓慢加入（1）中的64wt%硫酸，以100rpm低速搅拌40~60min，加完后，温度升高至40~50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌1~3h；

（3）将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；

（4）将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；

（5）将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系pH6~8为止；

（6）将经过透析后的分散体系分批放入到高压均质器中，在20000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在500rpm条件下均质化20min；

（7）在上述的均质器中缓慢加入30~50g纳米二氧化硅，在500rpm条件下均质化50min；

（8）在上述的均质器中缓慢加入60~80g纳米石墨，在500rpm条件下均质化50min；

（9）将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂。

具体实施例1：

将300g的98%硫酸倒入到1000mL烧杯中，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；将120g预处理好的甘蔗渣加入到1000mL的三口平底烧瓶中，缓慢加入前一步制得的64wt%硫酸，以100rpm低速搅拌40min，加完后，温度升高至40℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌1h；将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间6天，直至体系pH6~8为止；将经过透析后的分散体系分批放入到高压均质器中，在20000rpm条件下均质化1h，加入20g分散剂二辛基磺化琥珀酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入30g纳米二氧化硅SJ-1500，在500rpm条件下均质化50min；在上述的均质器中缓慢加入60g纳米石墨，在500rpm条件下均质化50min；将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂。

实施例2：

将350g的98%硫酸倒入到1000mL烧杯中，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到1000mL的三口平底烧瓶中，缓慢加入前一步制得的64wt%硫酸，以100rpm低速搅拌50min，加完后，温度升高至45℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌2h；将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间7天，直至体系pH6~8为止；将经过透析后的分散体系分批放入到高压均质器中，在20000rpm条件下均质化1.5h，加入30g分散剂三辛基磺化琥珀酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入40g纳米二氧化硅SJ-3500，在500rpm条件下均质化50min；在上述的均质器中缓慢加入70g纳米石墨，在500rpm条件下均质化50min；将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂。

实施例3：

将400g的98%硫酸倒入到1000mL烧杯中，缓慢滴加去离子水，边滴加，边用玻璃棒轻轻搅拌，直至将硫酸稀释至64wt%为止；将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到1000mL的三口平底烧瓶中，缓慢加入前一步制得的64wt%硫酸，以100rpm低速搅拌60min，加完后，温度升高至50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌3h；将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；将上述分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；将上述的分散体系分批通过再生纤维素透析袋（孔径20nm）在去离子水中透析，透析时间9天，直至体系pH6~8为止；将经过透析后的分散体系分批放入到高压均质器中，在20000rpm条件下均质化2h，加入40g分散剂二辛基磺化丁二酸钠，在500rpm条件下均质化20min；在上述的均质器中缓慢加入50g纳米二氧化硅SJ-3500，在500rpm条件下均质化50min；在上述的均质器中缓慢加入80g纳米石墨，在500rpm条件下均质化50min；将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即可得到基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂。

性能测试

（1）泥页岩封堵率测试：采用页岩膜测试仪（SMT）测定泥页岩的超低渗透率。通过测试加入封堵剂前后渗透率变化来考察期封堵率。将页岩岩心放置于测试单元中，单元两侧加压，压差恒定。当流体流经页岩端面，温度和压力都会发生变化，这些参数将自动记录。流体在页岩中流动可以平衡端面和底部压力，该平衡速度可用来计算页岩渗透率，如下方程所示：

（1）

其中，k=页岩渗透率，t=测试时间，A=页岩样品截面积，C=测试溶液的压缩率，L=页岩样品长度，P₀=初始孔隙压力，P_m=端面压力，P_t=底部压力，μ=流体粘度，V=底部储层体积。底部压力变化越小，页岩的渗透率越低。含有小裂缝的页岩样品的渗透率可用渗透率测定仪测量，其值在毫达西到达西之间。含有纳米尺寸孔隙的致密页岩样品的渗透率在纳达西范围内，可被纳米颗粒封堵。SMT测试仪能够检测这些极低渗透率的变化。测试流体封堵页岩样品能力的步骤如下：（1）在岩心上下两端缓慢加压注入盐水（地层水），直至压力变化稳定为止，计算出P₁；（2）将样品暴露于其他流体（盐水或钻井液）中，检测其压力变化，计算出P₂；（3）注入含有纳米颗粒的钻井液，直至压力达到平衡；（4）最后注入盐水溶液，以检测其封堵效果，计算出P₃。泥页岩封堵率可计算为：

（2）

其中，R为泥页岩封堵率，P₁为盐水渗透率，P₂为加入钻井液后的渗透率。

（2）急性毒性检测：根据《GB/T 15441-1995 水质 急性毒性的测定 发光细菌法》检测体系毒性，记为EC₅₀。

上述测试样品为上述实施例基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂，在5.0wt%膨润土基浆中加入3.0wt%的泥页岩地层封堵剂/或其他封堵剂，并与5%膨润土进行对比，测试了常温和高温结果如图1所示。

从图1结果看出，在常温条件下和高温高压条件下，封堵剂的效果相差不大。本发明的实施例加量为3.0wt%时，在页岩岩心中的封堵率超过96%，而在高温高压（180℃/6MPa）条件下，其封堵能力基本保持不变（高于93%），因此，其在泥页岩地层的封堵效果显著。

随后考察了三个实例的急性毒性，从结果的可知，三个实例的EC₅₀值分别为62000ppm、68000ppm和66000ppm，均为无毒。

Claims (3)

1.一种钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂，其特征在于：原料组成包括：甘蔗渣、分散剂、纳米二氧化硅、纳米石墨和去离子水；

还包括如下步骤：

1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗或甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃±5℃条件下干燥4-6h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目；

2）基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂的制备：（1）将300~400g的98%硫酸倒入到1000mL容器中，缓慢滴加去离子水直至将硫酸稀释至60-70wt%为止；（2）将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到1000mL的容器中，缓慢加入（1）中的硫酸，温度升高至40~50℃，高速搅拌1~3h；（3）将上述分散体系转入到2000mL容器中，加入过量的去离子水，终止反应；（4）将上述（3）分散体系分批转至离心机中，反复高速离心，直至上层清液澄清且分散体系pH 3~4为止；（5）将上述（4）的分散体系分批通过再生纤维素透析袋在去离子水中透析至分散体系pH6~8为止；（6）将经过透析后的分散体系分批放入到高压均质器中，在15000-25000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在400-600rpm条件下均质化15-25min；（7）在上述的均质器中缓慢加入30~50g纳米二氧化硅，在400-600rpm条件下均质化40-60min；（8）在上述的均质器中缓慢加入60~80g纳米石墨，在400-600rpm条件下均质化40-60min；（9）将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎至800~1000目，即得到基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂。

2.根据权利要求1所述的钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂，其特征在于：所述分散剂为二辛基磺化琥珀酸钠、三辛基磺化琥珀酸钠、二辛基磺化丁二酸钠中的一种或任意两种组合；所述纳米二氧化硅的粒径为10~50nm；所述纳米石墨为黑色纳米粉体，片状结构，平均粒径35nm，比表面积180.0 m²/g，真实密度2.0 g/cm³。

3.根据权利要求2所述的钻井液用基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂的制备方法，其特征在于：

1）甘蔗渣的预处理：（1）将甘蔗或甘蔗渣用去离子水清洗干净，晾干，用压榨机压制，连续数次，将其中所有糖分榨出后，用去离子水清洗干净，放入到烘箱中，在80℃±5℃条件下干燥4-6h，取出；（2）用粉碎机将干燥好的甘蔗渣粉碎至800目~1000目；

2）基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂的制备：（1）将300~400g的98%硫酸倒入到1000mL容器中，缓慢滴加去离子水直至将硫酸稀释至64wt%为止；（2）将120~160g预处理好的甘蔗渣加入到1000mL的容器中，缓慢加入（1）中的硫酸，以100rpm低速搅拌40~60min，加完后，温度升高至40~50℃，将搅拌速度增加至2000rpm，搅拌1~3h；（3）将上述分散体系转入到2000mL塑料杯中，加入过量的去离子水，终止反应；（4）将上述（3）分散体系分批转至离心机中，在10000rpm下离心20min，沉淀，将上层清液倒出，加入去离子水，再次高速离心，直至上层清液澄清为止，经多次离心，直至体系pH 3~4为止；（5）将上述（4）的分散体系分批通过孔径20nm再生纤维素透析袋在去离子水中透析，透析时间6~9天，直至体系pH6~8为止；（6）将经过透析后的分散体系分批放入到高压均质器中，在20000rpm条件下均质化1~2h，加入20~40g分散剂，在500rpm条件下均质化20min；（7）在上述的均质器中缓慢加入30~50g纳米二氧化硅，在500rpm条件下均质化50min；（8）在上述的均质器中缓慢加入60~80g纳米石墨，在500rpm条件下均质化50min；（9）将上述产物置于烘箱中，在80±5℃烘干，并用粉碎机将干燥好的产物粉碎，用标准检验筛筛分，粉碎至800~1000目，即得到基于纳米纤维复合物的泥页岩地层封堵剂。

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