CN113355064A - 一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂及水基钻井液 - Google Patents
一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂及水基钻井液 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113355064A CN113355064A CN202110693606.8A CN202110693606A CN113355064A CN 113355064 A CN113355064 A CN 113355064A CN 202110693606 A CN202110693606 A CN 202110693606A CN 113355064 A CN113355064 A CN 113355064A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- elastic graphite
- water
- plugging agent
- drilling fluid
- resistant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/02—Well-drilling compositions
- C09K8/03—Specific additives for general use in well-drilling compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
- C01B32/23—Oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/02—Well-drilling compositions
- C09K8/04—Aqueous well-drilling compositions
- C09K8/14—Clay-containing compositions
- C09K8/18—Clay-containing compositions characterised by the organic compounds
- C09K8/20—Natural organic compounds or derivatives thereof, e.g. polysaccharides or lignin derivatives
- C09K8/206—Derivatives of other natural products, e.g. cellulose, starch, sugars
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/426—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells for plugging
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/46—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/46—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement
- C09K8/467—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement containing additives for specific purposes
- C09K8/48—Density increasing or weighting additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/46—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement
- C09K8/467—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement containing additives for specific purposes
- C09K8/487—Fluid loss control additives; Additives for reducing or preventing circulation loss
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K2208/00—Aspects relating to compositions of drilling or well treatment fluids
- C09K2208/10—Nanoparticle-containing well treatment fluids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K2208/00—Aspects relating to compositions of drilling or well treatment fluids
- C09K2208/34—Lubricant additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂及水基钻井液,属于油气田钻井技术领域。所述基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂主要由弹性石墨、含磺酸根类化合物和酰胺类化合物为主,通过分步法制备得来,具有多个季铵官能团和磺酸根。其中,封堵剂的合成原料易得,合成方法简单可靠。合成的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂粒径分布在0.2‑4.5μm之间,能够对泥页岩井壁中的纳、微米孔缝进行有效封堵。该封堵剂可直接加入水基钻井液中,其配伍性能良好,能够有效阻止钻井液向地层内部渗透,进而稳定井壁、防止坍塌,具有良好的封堵降滤失效果。
Description
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域,具体涉及一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂及包含有该封堵剂的水基钻井液。
背景技术
在石油与天然气资源开发的过程中,深层页岩气的开采一直是研究人员的研究热点。井壁失稳严重影响钻井施工进度,威胁钻井安全,对于孔隙、裂缝发育或破碎性地层,易发生井壁失稳问题,加强钻井液的封堵能力是提高井壁稳定性的途径之一。深部地层渗透率低,普遍存在纳、微米级孔缝,钻井液会沿着孔缝进入地层深部,造成井壁失稳,对于深层油气藏开发,封堵材料的尺寸是关键,然而常规封堵剂粒度过大,难以对其进行有效封堵。井筒压力的变化将引起孔缝大小的变化,孔缝动态变形会对封堵层造成破坏,非弹性封堵剂形成的封堵层不能适应孔缝变形,这将影响封堵效果;弹性封堵剂能够更好地适应孔缝变形,封堵效果稳定。同时,上提钻柱时,由于抽汲作用使井内液柱压力降低,当封堵材料对井壁的吸附性不强时,裂缝中的封堵材料有可能在抽汲压力的作用下被驱替出来。因此,研究了适用于水基钻井液的封堵材料-基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂及包含有该封堵剂。
弹性石墨是一种具有密度小、能被高度压缩、失去压力后又能回复的新型石墨材料,能够在压力下变形进入微孔缝实现封堵功能,对其进行亲水改性便能很好的分散在钻井液中。弹性石墨本身具有耐高温的性能,在其基础上接枝磺酸官能团可以增加其抗盐能力,在高盐环境中也能保持良好的封堵效果;多季铵官能团结构的引入能够增强封堵剂对地层的吸附能力,提高弹性石墨在大孔缝中的架桥能力和小孔缝中的封堵性能;同时也可以在岩层表面形成滤膜,减少液体的入侵。将弹性石墨研磨成纳米级大小,可进入纳、微米级的微孔缝实现有效封堵,弹性石墨因其优异的性能将成为未来封堵剂的研究热点。
发明内容
针对目前常规封堵剂无法有效封堵页岩中的微裂缝而导致的井壁失稳问题,本发明提供了一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂,其粒径能够达到纳米级,能够有效对页岩地层中的微米级、纳米级孔缝进行封堵,从而达到稳定井壁的目的。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂,其特征在于,所述基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂其制备步骤如下:
S1、a.称取2.5-3g研磨至200nm的弹性石墨粉,加入60-80ml浓硫酸在温度为-2~0℃冰浴中搅拌反应25-35min,然后加入2-2.5g硝酸钠继续搅拌25-35min;b.缓慢加入8-10g高锰酸钾,控制温度不超过20℃,搅拌2-2.5h;c.将温度升高至30-40℃,放置2-2.5h,然后滴加150mL去离子水,再将温度升至96-99℃,待出现金黄色悬浮液后,加入18-20mL的双氧水,之后加入150mL的去离子水,超声分散1h;d.反应结束后,放入离心机中,使用5000rpm离心5min,然后过滤,之后用去离子水和无水乙醇洗涤固体物质3次,最后,将固体60℃真空干燥24h,得到氧化弹性石墨;
S2、a.将0.5-0.8g氧化弹性石墨分散于100mL蒸馏水中,用超声处理1h,得到均匀溶液;b.在氧化弹性石墨溶液中加入6-10gNaOH和5-8g氯乙酸,水浴超声2h,加入浓度为8%的稀盐酸100-150mL得到均匀分散的水溶液;c.将溶液过滤,用去离子水洗涤固体物质3次,最后,将固体60℃真空干燥24h,得到羧基化弹性石墨;d.取干燥后的固体0.2-0.3g,使其分散在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中,在25-30℃机械搅拌下超声1h,然后加入30-45g的含有磺酸根类的单体反应1h;e.向溶液中加入20-30mg的偶联剂,转入60℃的水浴中冷却回流6h,用1500-1800mL的乙醇稀释产物,然后过滤,之后用去离子水洗涤固体物质3次,最后,将固体60℃真空干燥24h,得到改性弹性石墨;
S3、a.将0.1-0.15g氨基化弹性石墨加入到35mL无水乙醇中,置于三口烧瓶内;b.将1mL的环氧氯丙烷用20mL的无水乙醇稀释,边搅拌边缓慢加入到80mL无水乙醇中,室温下继续搅拌反应48h;c.反应完毕后,过滤溶液,用去离子水和无水乙醇洗涤固体物质3次;d.将得到的物体加入到80mL无水乙醇中,再加入1.0-2.0g酰胺类化合物,室温下搅拌反应48h,反应完毕后过滤,用去离子水洗涤固体物质3次,最后将固体置于60℃烘箱中干燥24h,即得到基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂。
所述步骤S2中含有磺酸根类的单体为牛磺酸、3氨基-1-丙磺酸和N-(2-2酰胺基)-2-氨基乙磺酸中的一种。
所述步骤S2中的偶联剂为2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N,N-四甲基脲六氟磷酸酯、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸和6-氯苯并三氮唑-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸酯中的一种。
所述步骤S3中酰胺类化合物为N-N-二甲基乙酰基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二乙基乙酰乙酰胺中的一种。
一种水基钻井液,其特征在于,所述钻井液中含有权利要求1-4所述的基于弹性石墨的多季铵盐和磺酸根的强吸附耐盐型封堵剂,以重量份计,所述钻井液包括以下组分:100份的淡水,1-10份膨润土,0.5-1份流型调节剂,2-5份降滤失剂,10-20份抑制剂,2-5份润滑剂,3-8份天然沥青,10-45份加重剂,2.5-5份pH调节剂,2-10份基于弹性石墨的多季铵盐和磺酸根的强吸附耐盐型封堵剂。
所述的基于弹性石墨的多季铵盐和磺酸根的强吸附耐盐型封堵剂及其水基钻井液,其特征在于,所述流型调节剂为DL-VIS、VIS-B和HF-1中的一种;所述降滤失剂为JH-B、CMC和淀粉衍生物中的一种;所述抑制剂为CaCl2;所述润滑剂为JLX-2、石墨粉和RH220中的一种;所述加重剂为重晶石;所述pH调节剂为NaOH或KOH。
本发明有益效果如下:
本发明所制备的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的粒径分布在0.2-4.5μm之间,能够有效的对页岩地层中的微、纳米级别裂缝进行封堵,从而达到稳定井壁的效果;其结构中的亲水基团使其具有良好的亲水性能,能使封堵剂在水基钻井液中均匀分散;其多季铵盐的结构使得封堵剂对地层的吸附性能大大加强,能够很好的吸附在地层表面,进而增强了封堵剂的封堵性能;磺酸基能够加强封堵剂的抗盐能力,使其在高矿化度的环境中也能保持良好的封堵性能。与传统使用的封堵剂相比,该封堵剂在压差的作用下挤入微裂缝,与水基钻井液配伍性良好。该封堵剂同时参与了“内滤饼”和“外滤饼”的形成,在高温下能对不同孔隙度的裂缝进行封堵,有效降低渗透滤失量和滤失速率。此外,本发明所使用的水基钻井液在页岩地层条件下的流变性以及封堵性等方面性能良好。
附图说明
图1为实施例一中基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的粒径分布图;
图2为实施例二中基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一、基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的合成
实施例1:
1、称取2.5g研磨至200-500nm的弹性石墨粉,加入65ml浓硫酸在温度为-2℃冰浴中搅拌反应35min,然后加入2g硝酸钠继续搅拌25min;缓慢加入8g高锰酸钾,控制温度为20℃,搅拌2h;将温度升高至35℃,放置2.5h后滴加150mL去离子水,再将温度升至98℃,待出现金黄色悬浮液后,加入18mL的双氧水,之后加入150mL的去离子水,超声分散1h;反应结束后,放入离心机中,使用5000rpm离心5min,然后过滤,之后用去离子水和无水乙醇洗涤固体物质3次,最后,将固体置于60℃烘箱中干燥24h,得到氧化弹性石墨。
将0.5g氧化弹性石墨分散于100mL蒸馏水中,用超声处理1h,得到均匀溶液;在氧化弹性石墨溶液中加入7gNaOH和6g氯乙酸,水浴超声2h,加入浓度为8%的稀盐酸130mL得到均匀分散的水溶液;将溶液过滤,用去离子水洗涤固体物质3次,最后,将固体置于60℃烘箱中干燥24h,得到羧基化弹性石墨。
取干燥后的固体0.2g,使其分散在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中,在25℃机械搅拌下超声1h;加入35g的3氨基-1-丙磺酸反应1h,向溶液中加入20mg的2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N,N-四甲基脲六氟磷酸酯,转入60℃的水浴中冷却回流6h,用1500mL的乙醇稀释产物,然后过滤,之后用去离子水洗涤固体物质3次,最后,将固体置于60℃烘箱中干燥24h,得到改性弹性石墨。
将0.1g氨基化弹性石墨加入到35mL无水乙醇中,置于三口烧瓶内;将1mL的环氧氯丙烷用20mL的无水乙醇稀释,边搅拌边缓慢加入到无水乙醇中,室温下继续搅拌反应48h;反应完毕后,过滤溶液,用去离子水和无水乙醇洗涤固体物质3次;将得到的物体加入到80mL无水乙醇中,再加入2.0gN-N-二甲基乙酰基乙酰胺,室温下搅拌反应48h,反应完毕后过滤,用去离子水洗涤固体物质3次,最后将固体置于60℃烘箱中干燥24h,即得到基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂。
实施例2:
1、称取3g研磨至200-500nm的弹性石墨粉,加入80ml浓硫酸在温度为-2℃冰浴中搅拌反应35min,然后加入2.5g硝酸钠继续搅拌35min;缓慢加入10g高锰酸钾,控制温度为20℃,搅拌2.5h;将温度升高至35℃,放置2.5h;滴加150mL去离子水,再将温度升至98℃,待出现金黄色悬浮液后,加入20mL的双氧水,之后加入150mL的去离子水,超声分散1h;反应结束后,放入离心机中,使用5000rpm离心5min,然后过滤,之后用去离子水和无水乙醇洗涤固体物质3次,最后,将固体置于60℃烘箱中干燥24h,得到氧化弹性石墨。
将0.8g氧化弹性石墨分散于100mL蒸馏水中,用超声处理1h,得到均匀溶液;在氧化弹性石墨溶液中加入10gNaOH和8g氯乙酸,水浴超声2h,加入浓度为8%的稀盐酸150mL得到均匀分散的水溶液;将溶液过滤,用去离子水洗涤固体物质3次,最后,将固体置于60℃烘箱中干燥24h,得到羧基化弹性石墨。
取干燥后的固体0.3g,使其分散在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中,在25℃机械搅拌下超声1h,然后加入40g的牛磺酸反应1h,e.向溶液中加入30mg的2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N,N-四甲基脲六氟磷酸酯,转入60℃的水浴中冷却回流6h,用1500mL的乙醇稀释产物,然后过滤,之后用去离子水洗涤固体物质3次,最后,将固体置于60℃烘箱中干燥24h,得到改性弹性石墨。
将0.15g氨基化弹性石墨加入到35mL无水乙醇中,置于三口烧瓶内;将1mL的环氧氯丙烷用20mL的无水乙醇稀释,边搅拌边缓慢加入到无水乙醇中,室温下继续搅拌反应48h;反应完毕后,过滤溶液,用去离子水和无水乙醇洗涤固体物质3次;将得到的物体加入到80mL无水乙醇中,再加入1.8gN,N-二甲基乙酰胺,室温下搅拌反应48h,反应完毕后过滤,用去离子水洗涤固体物质3次,最后将固体置于60℃烘箱中干燥24h,即得到基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂。
二、水基钻井液的配置:
在25℃条件下,将温度为80℃的100质量份的自来水进行搅拌,边搅拌边分别加入4质量份的膨润土和0.2质量份的无水碳酸钠,在转速为600r/min,搅拌时间为2h,结束后在常温下静置24h;
取前述的混合液,在转速为6000r/min的高速搅拌器中搅拌10min后,每隔15min依次加入,3重量份的CMC,15重量份的CaCl2,3重量份的RH220,4重量份的天然沥青,0.8重量份的HF-1,0-10重量份的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂制得水基钻井液,使用NaOH将钻井液的pH定为10,用重晶石调节钻井液密度为1.41g/cm3。
三、性能测试
为了进一步说明本发明基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂以及水基钻井液的效果,对实施例1和实施例2中的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂以及水基钻井液进行性能测试。
1、基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂粒径测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪对基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂进行粒径测试,实施例1制得的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的粒径见图1,实施例2制得的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的粒径见图2,从图1和图2可以看出,本发明基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的粒径分布在0.2-4.5μm之间。
2、基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的封堵性能测试
在5L的塑料量杯中加入1L温度为75℃的自来水,在搅拌的情况下,匀速加入60g的膨润土,充分搅拌、分散均匀后,加入3.00g的碳酸钠(以膨润土为基准),充分搅拌均匀后,盖上保鲜膜,静置养护24h,得到预水化膨润土浆。
将养护好的膨润土浆取出,在低速搅拌器下充分搅拌,分散均匀后,依次加入50g的SMC。重复以上步骤,依次向浆体中加入50g的SMP-Ⅱ,100g的重晶石(API重晶石:毫微重晶石=7:3),1.50g的HF-1。待处理剂添加完毕后,将配制好的钻井液转移至高搅杯中,高速搅拌20min后,于160℃下老化16h。
将上述混合物均匀搅拌10min后,取100mL转移到高温高压失水仪中,将温度设置为160℃、压力设置为3.5MPa,在该条件下失水30min,制得泥饼,然后再根据K=Qμl/(AΔP)公式计算泥饼的渗透率,在计算泥饼渗透率时,水基钻井液的粘度按1×10-3Pa·S计。
按照前文所述方法制备滤饼,选取渗透率大致相同的滤饼,取实施例1和实施例2中的弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂,以蒸馏水为溶剂,将不同加量的弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂各配制100mL,超声分散10min,转入装有滤饼的高温高压失水仪中,在160℃、3.5MPa的相同条件下依次测试,每5min记录读数,测量30min,取出泥饼,吹风机吹干后测量厚度。计算出不同加量的弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的渗透率,结果见表1。
表1.泥饼的测试数据
钻井液配方 | 10μm陶瓷盘的渗透率(10<sup>-5</sup>mD) | 封堵率(%) |
基浆 | 5.16 | / |
基浆+1%实施例1 | 1.78 | 65.50 |
基浆+1%实施例2 | 1.84 | 64.34 |
基浆+2%实施例1 | 1.42 | 72.48 |
基浆+2%实施例2 | 1.58 | 69.38 |
基浆+3%实施例1 | 1.15 | 77.71 |
基浆+3%实施例2 | 1.21 | 76.55 |
基浆+4%实施例1 | 1.09 | 78.88 |
基浆+4%实施例2 | 1.05 | 79.65 |
基浆+5%实施例1 | 0.98 | 81.01 |
基浆+5%实施例2 | 1.03 | 80.04 |
根据上表可知,当基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂加入钻井液中,可有效降低泥饼渗透率,在加入量为3%时,实施例1和实施例2中泥饼的渗透率分别下降77.71%和76.55%,当其加入量超过3%后,泥饼渗透率下降趋势减缓,结果表明封堵剂配方降低渗漏的效果良好。
3、基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂与水基钻井液的配伍性
在水基钻井液中加入不同质量分实施例1和实施例2中的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂配置,在160℃下老化16h,测定流变性能,结果见表2。
表2加入不同质量分数封堵剂的水基钻井液性能参数
注:HTHP的温度为160℃,压力为3.5MPa。AV—表观黏度,单位为mPa·s;PV—塑性黏度,单位为mPa·s;YP—动切力,单位为Pa;API—常温中压滤失量,单位为mL;HTHP—高温高压滤失量,单位为mL。
通过上表可知,实施例1与实施例2以基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂作为封堵剂配制的水基钻井液,加入封堵剂后其动切力的值为12-13Pa,动切力变化不大,能够满足现场的要求,有利于岩屑的排出。同时,钻井液的粘度变化不大,说明该封堵剂对钻井液的性能影响不大,与水基钻井液的配伍性好。随着基于弹性石墨的的强吸附耐盐型封堵剂加量的增加,API失水和HTHP失水量减小,且减小幅度较大,说明该封堵剂的封堵效果极好。
4、基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的耐盐性能
在配置好的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂为3%的水基钻井液中加入不同加量的NaCl,在2000r/min的高速搅拌器下加班30min,再放入温度为160℃的高温滚子加热炉中老化16h,测量老化后的钻井液性能,结果见表4。
表4加入不同质量分数NaCl的水基钻井液性能参数
从表4可以看出,当基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂为3%的油基钻井液中加入不同加量的NaCl时,随着NaCl加量的增加,钻井液的粘度和切力也在增加,但增加缓慢。同时钻井液的失水量也在增加,但变化不大,仍然能满足现场的施工要求,说了加入基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的水基钻井液具有优异的抗盐性能。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂,其特征在于,所述基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂其制备步骤如下:
S1、a.称取2.5-3g研磨至200nm的弹性石墨粉,加入60-80ml浓硫酸在温度为-2℃~0℃冰浴中搅拌反应25-35min,然后加入2-2.5g硝酸钠继续搅拌25-35min;b.缓慢加入8-10g高锰酸钾,控制温度不超过20℃,搅拌2-2.5h;c.将温度升高至30-40℃,放置2-2.5h,然后滴加150mL去离子水,再将温度升至96-99℃,待出现金黄色悬浮液后,加入18-20mL的双氧水,之后加入150mL的去离子水,超声分散1h;d.反应结束后,放入离心机中,使用5000rpm离心5min,然后过滤,之后用去离子水和无水乙醇洗涤固体物质3次,最后,将固体60℃真空干燥24h,得到氧化弹性石墨;
S2、a.将0.5-0.8g氧化弹性石墨分散于100mL蒸馏水中,用超声处理1h,得到均匀溶液;b.在氧化弹性石墨溶液中加入6-10gNaOH和5-8g氯乙酸,水浴超声2h,加入浓度为8%的稀盐酸100-150mL得到均匀分散的水溶液;c.将溶液过滤,用去离子水洗涤固体物质3次,最后,将固体60℃真空干燥24h,得到羧基化弹性石墨;d.取干燥后的固体0.2-0.3g,使其分散在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中,在25-30℃机械搅拌下超声1h,然后加入30-45g的含有磺酸根类的单体反应1h;e.向溶液中加入20-30mg的偶联剂,转入60℃的水浴中冷却回流6h,用1500-1800mL的乙醇稀释产物,然后过滤,之后用去离子水洗涤固体物质3次,最后,将固体60℃真空干燥24h,得到改性弹性石墨;
S3、a.将0.1-0.15g改性弹性石墨加入到35mL无水乙醇中,置于三口烧瓶内;b.将1mL的环氧氯丙烷用20mL的无水乙醇稀释,边搅拌边缓慢加入到80mL的无水乙醇中,室温下继续搅拌反应48h;c.反应完毕后,过滤溶液,用去离子水和无水乙醇洗涤固体物质3次;d.将得到的物体加入到80mL无水乙醇中,再加入1.0-2.0g酰胺类化合物,室温下搅拌反应48h,反应完毕后过滤,用去离子水洗涤固体物质3次,将固体60℃真空干燥24h,即得到基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂。
2.根据权利要求1所述的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中含有磺酸根类的单体包括牛磺酸、3氨基-1-丙磺酸和N-(2-2酰胺基)-2-氨基乙磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的偶联剂为2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N,N-四甲基脲六氟磷酸酯、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸和6-氯苯并三氮唑-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中酰胺类化合物包括N-N-二甲基乙酰基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二乙基乙酰乙酰胺中的一种。
5.一种水基钻井液,其特征在于,所述钻井液中含有权利要求1-4所述的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂,以重量份计,所述钻井液包括以下组分:100份的淡水,1-10份膨润土,0.5-1份流型调节剂,2-5份降滤失剂,10-20份抑制剂,2-5份润滑剂,3-8份天然沥青,10-45份加重剂,2.5-5份pH调节剂,2-10份基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂。
6.根据权利要求5所述的基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂及其水基钻井液,其特征在于,所述流型调节剂为DL-VIS、VIS-B和HF-1中的一种;所述降滤失剂为JH-B、CMC和淀粉衍生物中的一种;所述抑制剂为CaCl2;所述润滑剂为JLX-2、石墨粉和RH220中的一种;所述加重剂为重晶石;所述pH调节剂为NaOH或KOH。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110693606.8A CN113355064A (zh) | 2021-06-22 | 2021-06-22 | 一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂及水基钻井液 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110693606.8A CN113355064A (zh) | 2021-06-22 | 2021-06-22 | 一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂及水基钻井液 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113355064A true CN113355064A (zh) | 2021-09-07 |
Family
ID=77535704
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110693606.8A Pending CN113355064A (zh) | 2021-06-22 | 2021-06-22 | 一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂及水基钻井液 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113355064A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111154463A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-15 | 江苏长江机械化基础工程有限公司 | 一种用于注浆钻孔的润滑液及其制备方法 |
CN114350330A (zh) * | 2022-01-24 | 2022-04-15 | 西南石油大学 | 一种高强度强吸附封堵剂及油基钻井液 |
CN114573372A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-06-03 | 浙江华熔科技有限公司 | 一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂及其制备方法 |
CN114605976A (zh) * | 2022-04-22 | 2022-06-10 | 西南石油大学 | 一种聚磺酸硅烷复合氧化石墨烯封堵剂及油基钻井液 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1165175A (zh) * | 1997-04-15 | 1997-11-19 | 徐晨 | 用于钻井液的颗粒状石墨处理剂、制备方法及其用途 |
WO2007104911A1 (en) * | 2006-03-16 | 2007-09-20 | Halliburton Energy Services, Inc. | Improved methods of coating particulates |
US20090176667A1 (en) * | 2008-01-03 | 2009-07-09 | Halliburton Energy Services, Inc. | Expandable particulates and methods of their use in subterranean formations |
CN108218112A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-29 | 宁波市建通环保科技有限公司 | 一种黑臭水体的生态治理方法 |
CN108913107A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-30 | 裴文韬 | 一种耐高温长效降滤失剂的制备方法 |
CN109825263A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-05-31 | 西南石油大学 | 一种水基钻井液用纳米封堵剂及其制备方法与钻井液 |
CN110980718A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-04-10 | 宁波锋成先进能源材料研究院 | 一种改性氧化石墨烯及其制备方法、应用 |
CN111334265A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-06-26 | 西南石油大学 | 一种粘土矿物纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液 |
CN111349248A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-06-30 | 西南石油大学 | 一种支化氨基磺酸纳米封堵剂及水基钻井液 |
CN112574368A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-30 | 中国地质大学(北京) | 羧基改性石墨烯接枝聚合物及其制备方法与应用 |
-
2021
- 2021-06-22 CN CN202110693606.8A patent/CN113355064A/zh active Pending
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1165175A (zh) * | 1997-04-15 | 1997-11-19 | 徐晨 | 用于钻井液的颗粒状石墨处理剂、制备方法及其用途 |
WO2007104911A1 (en) * | 2006-03-16 | 2007-09-20 | Halliburton Energy Services, Inc. | Improved methods of coating particulates |
US20090176667A1 (en) * | 2008-01-03 | 2009-07-09 | Halliburton Energy Services, Inc. | Expandable particulates and methods of their use in subterranean formations |
CN108218112A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-29 | 宁波市建通环保科技有限公司 | 一种黑臭水体的生态治理方法 |
CN108913107A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-30 | 裴文韬 | 一种耐高温长效降滤失剂的制备方法 |
CN109825263A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-05-31 | 西南石油大学 | 一种水基钻井液用纳米封堵剂及其制备方法与钻井液 |
CN110980718A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-04-10 | 宁波锋成先进能源材料研究院 | 一种改性氧化石墨烯及其制备方法、应用 |
CN111334265A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-06-26 | 西南石油大学 | 一种粘土矿物纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液 |
CN111349248A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-06-30 | 西南石油大学 | 一种支化氨基磺酸纳米封堵剂及水基钻井液 |
CN112574368A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-30 | 中国地质大学(北京) | 羧基改性石墨烯接枝聚合物及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
HOTA, POULAMI; MIAH, MILON; GUPTA, ABHISEK; 等.: "Epichlorohydrin functionalized graphene oxide for superior Li+ ion conduction and supercapacitor application", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS 》 * |
徐琳; 邓明毅; 郭拥军; 张海冰; 苏俊霖: "纳米封堵剂在钻井液中的应用进展研究", 《应用化工》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111154463A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-15 | 江苏长江机械化基础工程有限公司 | 一种用于注浆钻孔的润滑液及其制备方法 |
CN114350330A (zh) * | 2022-01-24 | 2022-04-15 | 西南石油大学 | 一种高强度强吸附封堵剂及油基钻井液 |
CN114350330B (zh) * | 2022-01-24 | 2023-02-21 | 西南石油大学 | 一种高强度强吸附封堵剂及油基钻井液 |
CN114573372A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-06-03 | 浙江华熔科技有限公司 | 一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂及其制备方法 |
CN114573372B (zh) * | 2022-03-31 | 2024-02-23 | 浙江华熔科技有限公司 | 一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂及其制备方法 |
CN114605976A (zh) * | 2022-04-22 | 2022-06-10 | 西南石油大学 | 一种聚磺酸硅烷复合氧化石墨烯封堵剂及油基钻井液 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113355064A (zh) | 一种基于弹性石墨的强吸附耐盐型封堵剂及水基钻井液 | |
CN113355061B (zh) | 一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及油基钻井液 | |
CN113416528B (zh) | 一种有机/无机纳米复合凝胶封堵剂及油基钻井液 | |
CN114350331B (zh) | 一种基于纳米二氧化硅强吸附抗盐封堵剂及水基钻井液 | |
CN109825263B (zh) | 一种水基钻井液用纳米封堵剂及其制备方法与钻井液 | |
CN111808581B (zh) | 一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液 | |
CN113337261B (zh) | 一种有机-无机纳米复合凝胶及油基钻井液 | |
CN110819314B (zh) | 一种钻井液纳米封堵剂及其制备方法及含该封堵剂的水基钻井液 | |
CN113355063B (zh) | 一种弹性石墨强吸附耐盐型封堵剂及油基钻井液 | |
CN111732940B (zh) | 水基钻井液用增效剂及其制备方法、水基钻井液和应用 | |
US10308857B1 (en) | Super-amphiphobic composite material and use of the same as inhibitor, lubricant, reservoir protectant, and accelerator in water-based drilling fluids | |
CN103396771B (zh) | 一种基于纳米材料的可降解钻井液 | |
CN111334265A (zh) | 一种粘土矿物纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液 | |
CN114605675A (zh) | 一种氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的合成及水基钻井液 | |
CN113416527B (zh) | 一种温度和pH双重刺激响应纳米凝胶的合成及油基钻井液 | |
CN114350330B (zh) | 一种高强度强吸附封堵剂及油基钻井液 | |
CN114214046A (zh) | 一种抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂及油基钻井液 | |
CN114214047A (zh) | 一种外柔内刚多壁碳纳米管纳米封堵剂及油基钻井液 | |
CN117003967A (zh) | 一种页岩用改性氧化石墨烯封堵剂的制备及水基钻井液 | |
CN113355062B (zh) | 一种弹性石墨强吸附封堵剂及油基钻井液 | |
CN107502316B (zh) | 一种环保型水基钻井液用封堵剂及其制备方法 | |
CN114381243B (zh) | 一种高强度抗盐封堵剂及水基钻井液 | |
CN111333856A (zh) | 一种支化氨基磺酸纳米封堵剂及其水基钻井液 | |
CN115404063B (zh) | 一种水基钻井液用环保型封堵剂及其制备方法 | |
CN114395379B (zh) | 一种插层改性纳米碳化钛复合水凝胶封堵剂及水基钻井液 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210907 |