CN102268166A - 一种用于油田堵水的三元共聚物的制备方法 - Google Patents

一种用于油田堵水的三元共聚物的制备方法 Download PDF

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高飞
李宜坤
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Abstract

一种用于油田堵水的三元共聚物的制备方法属于材料合成领域,发明步骤:搅拌下向混合液中加入单体,共聚物单体间的物料比为质量比3∶2∶1~3∶1∶1,单体浓度为10%~40%;用碱调节pH为7~9;加入添加剂纳米蒙脱土,纳米蒙脱土加入量为0.04%~1.6%;氮气保护下,加入交联剂,交联剂加入量为0.05~1%;随后加入引发剂,引发剂加入量为0.05~1%;升温至40~70℃聚合反应2~8h;所得产物经剪切造粒,于一定温度下烘干粉碎,即得粉末状三元共聚物。本发明所用原料价廉易得,操作过程简单,避免使用其它共聚方法,成本较其它路线大大降低,产品分子量较高;且产品的强度和吸水性能优异。

Description

一种用于油田堵水的三元共聚物的制备方法
技术领域
本发明属于材料合成领域,具体涉及一种用于油田堵水的三元共聚物的制备方法。
背景技术
丙烯酸/丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵三元共聚物,简称AA/AM/DMDAAC三元共聚物,由阴离子单体、阳离子单体和非离子单体组成,化学结构如式(1)中所示:
Figure BSA00000143048600011
油井出水问题是油田开发过程中不了可避免要遇到的问题。对高渗透层(或裂缝)进行封堵,可以提高注入水的波及系数,从而提高原油采收率。传统的冻胶型堵水剂以聚丙烯酰胺为主要成分,由于其胶体稳定性等诸多问题而逐渐被新型调渗剂替代。共聚物型调渗剂以其“堵水不堵油”的良好油水选择性越来越受到国内外研究者的青睐,可以说共聚物型调渗剂具有非常可观的研发前景。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题,采用共聚合方法,提供了一种新型的含添加剂的三元共聚物,本发明所提供的共聚物合成方法包括以下步骤(如反应式Ⅱ中所示):
Figure BSA00000143048600021
搅拌下向混合液中加入单体,共聚物单体间的物料比为质量比3∶2∶1~3∶1∶1,单体浓度为10%~40%;用碱调节pH为7~9;加入添加剂纳米蒙脱土,纳米蒙脱土加入量为0.04%~1.6%;氮气保护下,加入交联剂,交联剂加入量为0.05~1%;随后加入引发剂,引发剂加入量为0.05~1%;升温至40~70℃聚合反应2~8h;所得产物经剪切造粒,于一定温度下烘干粉碎,即得粉末状三元共聚物。
其中,所述的阴离子单体为丙烯酸碱金属盐,丙烯酰胺甲基丙烷磺酸(AMPS)铵盐或碱金属盐,马来酸(顺丁烯二酸),衣康酸(甲叉丁二酸),苯乙烯磺酸,乙烯磺酸(或它的铵盐或碱金属盐)。优选丙烯酸。
其中,所述的阳离子型水溶性单体为二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC),丙烯酰胺或丙烯酸季铵盐衍生物(例如丙烯酰胺基乙基三甲基氯化铵)。优选二甲基二烯丙基氯化铵。
所述的非离子单体为丙烯酰胺,N-乙烯基乙酰胺,N-乙烯基-N-甲基乙酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N-乙烯基-2-吡咯烷酮,N-乙烯基甲酰胺(VF),N-乙烯基-N-烷基乙酰胺,以上两种或多种的混合。优选丙烯酰胺。
所述的碱为碳酸钠,碳酸氢钠,碳酸钾,碳酸氢钾,氢氧化钠,氢氧化钾。优选氢氧化钠。
所述的引发剂为过硫酸钠,过硫酸铵,过硫酸钾偶氮二异丁腈,过氧化氢-亚铁盐,过硫酸铵-亚硫酸氢钠。优选过硫酸铵-亚硫酸氢钠。
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,醛,酰胺,丙烯酰胺,异氰酸酯,金属盐,聚二烯丙酯单体或聚丙烯基单体,碳二亚胺交联剂,聚环氧化物。优选N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述的反应温度优选为40~70℃,优选的反应时间为2~8h,优选的单体浓度为10%~40%,优选的纳米蒙脱土含量为0.04%~1.6%。
本发明具有以下有益效果:
本发明所用原料价廉易得,操作过程简单,避免使用其它共聚方法,成本较其他路线大大降低,产品分子量较高;且产品的强度和吸水性能优异。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围不仅限于下述实施方式。
具体实施方式
实施例1
含纳米蒙脱土的AA/AM/DMDAAC三元共聚物的制备
搅拌下将9.6g丙烯酸和9.88g60%的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液溶于450g去离子水中,继续搅拌至混合液透明。向混合液中加入将9.48g丙烯酰胺(AM),缓慢滴加21.05g25%的NaOH水溶液调节丙烯酸pH至8.1。搅拌下加入0.02g纳米蒙脱土。溶液冷却至15℃并用氮气保护,加入5ml1%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液。聚合反应由0.5ml1.5%过硫酸铵((NH4)2S2O8)做引发体系氧化剂,0.5ml 0.25%的NaHSO3做引发体系还原剂。水浴中溶液缓慢加热至35℃,加入引发体系氧化剂和还原剂,搅拌下反应,在温度达到40℃时单体完全聚合;所得产物经剪切造粒,于60℃下烘干粉碎,即得粉末状AA/AM/DMDAAC三元共聚物。
实施例2
含纳米蒙脱土的AA/AM/DMDAAC三元共聚物的制备:
搅拌下将4.8g丙烯酸和4.94g60%的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液溶于5g去离子水中,继续搅拌至混合液透明。向混合液中加入将4.74g丙烯酰胺,缓慢滴加8.46g30%的NaOH水溶液调节丙烯酸pH至8。搅拌下加入0.25g纳米蒙脱土。调节单体浓度为反应体系的30%。装置置于30℃水浴中,N2保护下滴加2.6ml1%N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液和2.8ml 0.6%的NaHSO3溶液,搅拌均匀后再滴加3.8ml 1%的(NH4)2S2O8溶液,搅拌一定时间后将装置移至50℃水浴中反应一定时间后取出,所得产物经剪切造粒,于90℃下烘干粉碎,即得粉末状AA/AM/DMDAAC三元共聚物。
实施例3
含纳米蒙脱土的AA/AM/DMDAAC三元共聚物制备:
搅拌下将2.32g丙烯酸和2.39g60%的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液溶于5g去离子水中,继续搅拌至混合液透明。向混合液中加入将8.75g丙烯酰胺,缓慢滴加4.17g30%的NaOH水溶液调节丙烯酸pH至8。搅拌下加入0.17g纳米蒙脱土。装置置于30℃水浴中,N2保护下滴加2.4ml 1%N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液和2.8ml 0.6%的NaHSO3溶液,搅拌均匀后再滴加3.8ml1%的(NH4)2S2O8溶液,搅拌一定时间后将装置移至50℃水浴中反应一定时间后取出,所得产物经剪切造粒,于90℃下烘干粉碎,即得粉末状AA/AM/DMDAAC三元共聚物。

Claims (1)

1.一种用于油田堵水的三元共聚物的制备,其特征在于,包括以下步骤:
搅拌下向混合液中加入单体,共聚物单体间的物料比为质量比3∶2∶1~3∶1∶1,单体浓度为10%~40%,用碱调节pH为7~9,加入添加剂纳米蒙脱土,纳米蒙脱土加入量为0.04%~1.6%,氮气保护下,加入交联剂,交联剂加入量为0.05~1%,随后加入引发剂,引发剂加入量为0.05~1%,升温至40~70℃聚合反应2~8h,所得产物经剪切造粒,于一定温度下烘干粉碎,即得粉末状三元共聚物;
其中,所述的阴离子单体为丙烯酸碱金属盐,丙烯酰胺甲基丙烷磺酸(AMPS)铵盐或碱金属盐,马来酸(顺丁烯二酸),衣康酸(甲叉丁二酸),苯乙烯磺酸,乙烯磺酸(或它的铵盐或碱金属盐);所述的阳离子型水溶性单体为二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC),丙烯酰胺或丙烯酸季铵盐衍生物(例如丙烯酰胺基乙基三甲基氯化铵);所述的非离子单体为丙烯酰胺,N-乙烯基乙酰胺,N-乙烯基-N-甲基乙酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N-乙烯基-2-吡咯烷酮,N-乙烯基甲酰胺(VF),N-乙烯基-N-烷基乙酰胺,以上两种或多种的混合;所述的碱为碳酸钠,碳酸氢钠,碳酸钾,碳酸氢钾,氢氧化钠,氢氧化钾;所述的引发剂为过硫酸钠,过硫酸铵,过硫酸钾偶氮二异丁腈,过氧化氢-亚铁盐,过硫酸铵-亚硫酸氢钠;所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,醛,酰胺,丙烯酰胺,异氰酸酯,金属盐,聚二烯丙酯单体或聚丙烯基单体,碳二亚胺交联剂,聚环氧化物。
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