CN104449611B - 一种固定剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种固定剂，包括有以下组分（按重量百分比）：丙烯酰胺（AM），二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC），蒸馏水，引发剂，皂土，乳化剂T‑80，硝酸银，铬酸钾；其制备工艺包括以下步骤：1）将二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC），蒸馏水，引发剂，皂土，乳化剂T‑80，硝酸银，铬酸钾加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8，搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应；2）控制反应温度为65‑75℃，时间3‑7小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤；3）将步骤3）的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC‑AM粉状物，具有固定性好，分子链稳定性高、耐冲刷和适用范围广的特点。

Description

一种固定剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田封堵技术领域，具体涉及一种固定剂及其制备方法，用于配合油田堵水剂使用堵水，例如缓膨颗粒堵水剂。
背景技术
油田上在注水开发的中后期由于油层存在着非均质性，会出现注入水在油层中的“突进”和“窜流”现象，从而出现大量高含水的油井，甚至出现水淹井，含水率达到100%，严重地影响着油田的开发效果。在很多低渗透油藏受储层微裂缝、高渗带、初期压裂规模较大、超前注水等综合因素影响，注水开发后很多油井快速水淹。油田上往往采取调剖堵水的方法来封堵高含水层，但是由于油井生产压差增大很多堵水剂由于封堵强度不够往往会失去作用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种固定剂及其制备方法，配合堵水剂使用增加堵水强度，即使增大生产压差也能封得住，具有固定性好，分子链稳定性高、耐冲刷和适用范围广的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种固定剂，包括有以下组分（按重量百分比）：
丙烯酰胺（AM）13-18%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）13-18%，蒸馏水60-70%，引发剂0.5-0.8%，皂土0.5-1.2%、乳化剂T-801.0-2.0%、硝酸银1.0-2.0%、铬酸钾1.0-2.0%。
所述的引发剂采用每升含0.005mol的过硫酸钾溶液与每升0.005mol的亚硫酸氢钠溶液的混合溶液，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的比例按1:1组成。
一种固定剂的制备工艺，阳离子型聚丙烯酰胺是以丙烯酰胺（AM）和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为单体，采用溶液聚合法共聚而成（按重量百分比），包括以下步骤：
1）将二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）13-18%，蒸馏水60-70%，引发剂0.5-0.8%，皂土0.5-1.2%、乳化剂T-801.0-2.0%、硝酸银1.0-2.0%、铬酸钾1.0-2.0%加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8，搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应；
2）控制反应温度为65-75℃，时间3-7小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤；
3）将步骤3）的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
所述的引发剂采用每升含0.005mol的过硫酸钾溶液与每升0.005mol的亚硫酸氢钠溶液的混合溶液，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的比例按1:1组成。
本发明的有益效果是：
采用本发明生产的固定剂为阳离子型聚丙烯酰胺（CPAM）。阳离子型聚丙烯酰胺是一种高电荷、高分子分子质量的聚合物，合成时较难聚合，其外观为无色或淡黄色胶体，其水溶液是高分子电解质，带有正电荷。阳离子型聚丙烯酰胺分子链中既含有阳离子型链节，又含有柔性好的丙烯酰胺链节。聚丙烯酰胺的应用范围在很大程度上取决于丙烯酰胺系列聚合物的化学组成和相对分子质量。阳离子聚丙烯酰胺的分子量大小受温度、引发剂用量及配比、单体质量分数和阳离子度的影响较大，本发明合成方法采用的都为最佳配比，合成的聚合物分子量较大。该合成方法较其他合成方法较为简单易操作，且条件容易控制，安全系数较高。
将固定剂配合堵水剂注入地层中，由于储层中岩石一般带负电，固定剂中带负电的链节会吸附在储层岩石上。堵水剂中带负电的链节也会固定剂中带正电的链结吸附在一起，这就会使堵水剂固定在岩石上，防止被水冲刷走，增加封堵水的强度。同时，固定剂为高分子聚合物，其在水中伸展的分子链会跟同样为高分子聚合物的堵水剂纠缠在一起，增强了固定剂与堵水剂的连接强度。
附图说明
图1为本发明的突破压力梯度与时间的关系曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种固定剂，包括有以下组分（按重量百分比）：
丙烯酰胺（AM）15%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）15%，蒸馏水65%，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.6%，皂土1.0%、乳化剂T-801.2%、硝酸银1.0%、铬酸钾1.2%。
实施例二
一种固定剂，包括有以下组分（按重量百分比）：
丙烯酰胺（AM）18%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）15%，蒸馏水60%，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.5%，皂土0.5%、过硫酸钾2.0%、硝酸银2.0%、铬酸钾2.0%。
实施例三
一种固定剂，包括有以下组分（按重量百分比）：
丙烯酰胺（AM）13%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）13%，蒸馏水69%，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.6%，皂土0.9%、乳化剂T-801.5%、硝酸银1.0%、铬酸钾1.0%。
实施例四
一种固定剂的制备工艺，阳离子型聚丙烯酰胺是以丙烯酰胺（AM）和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为单体，采用溶液聚合法共聚而成（按重量百分比），包括以下步骤：
1）将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC15%、丙烯酰胺（AM）15%、蒸馏水65%、过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.6%、皂土1.0%、乳化剂T-801.2%、硝酸银1.0%和铬酸钾1.2%加入广口瓶中，用盐酸调节pH值8，搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应；
2）控制反应温度为70℃，时间5，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤；
3）将步骤3）的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
实施例五
一种固定剂的制备工艺，阳离子型聚丙烯酰胺是以丙烯酰胺（AM）和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为单体，采用溶液聚合法共聚而成（按重量百分比），包括以下步骤：
1）将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC15%、丙烯酰胺（AM）18%、蒸馏水60%、过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.5%、皂土0.5%、乳化剂T-802.0%、硝酸银2.0%和铬酸钾2.0%加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8，搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应；
2）控制反应温度75℃，时间3小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤；
3）将步骤3）的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
实施例六
一种固定剂的制备工艺，阳离子型聚丙烯酰胺是以丙烯酰胺（AM）和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为单体，采用溶液聚合法共聚而成（按重量百分比），包括以下步骤：
1）将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC13%、丙烯酰胺（AM）13%、蒸馏水69%、过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.6%、皂土0.9%、乳化剂T-801.5%、硝酸银1.0%和铬酸钾1.0%加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8，搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应；
2）控制反应温度为65℃，时间7小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤；
3）将步骤3）的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
井矿场试验报告
陕西慷麟石油技术开发有限公司于2012年11月19日，对南区（现南泥湾）采油厂3020-6井进行了恢复采油先导性矿场试验。投产初期，含水率100%、日产液量 10.8m³/d。施工结束后，因供电线路改造，到2013年2月下旬，投入正常生产。
2013年3月6日，油井开始见油。之后，含水率逐渐下降。到2013年4月，含水率由开井时的100%下降到80%～85%之间；日产液5m³/d～6m³/d、日产油0.9t/d～1.2t/d。
油层数据：
3020-6井油层数据见表1。可以看出，目的层为长4+5、油层有效厚度2.0m、孔隙度7.213%、含油饱和度14.28%、渗透率为0.35310-3μm2。
表1 3020-6井油层基本参数
生产历程：
表2 3020-6井不同时期生产数据
3020-6井于2010年9月13日完钻投产。投产初期，该井日产液3.33m3/d、日产油1.05t/d、含水率69%。2010年9月13日，对其进行第一次改造。改造后正常生产，日产液3.33m3/d，日产油1.05m3/d，含水率69%。由于改造后，层间水层大量产水。水淹前，日产液0.6m3/d，日产油0.16m3/d，含水率73.33%。关井前，日产液0.6m3/d，含水率100%。
根据测井数据、压裂前后生产动态反映特征，确定3020-6井产水原因为压裂后，层间水层产水。为此，确定对目的层进行产水层位堵水。
矿场试验的施工方案
根据室内研究结果及3020-6井地质特征，确定该井分别注入缓膨颗粒及固定剂。其中，缓膨颗粒1000kg、固定剂500kg。参数见表3。
表3 3020-6井施工参数
施工时，将缓膨颗粒和固定剂按比例混合后注入地层。清水配制。
施工步骤：
1）起出井内生产管柱。施工前，采油厂完成验管、通井工序（通井：下入φ118mm通井规，速度不超过0.5m/s，距人工井底100m时，放慢速度直人工井底）。
2）光油管探人工井底、洗井至人工井底（1086m），至进出水水质一致。
3）用封隔器验漏（封隔器必须完全密封，否则不予施工），封隔器座封在945m处，加微管一根，再加20mm喷嘴。避开接箍位置。（940.40-950.94-961.45-971.94）。
4）装好250型高压悬挂式井口（油套双闸门），井口用4道地锚绷绳固定。验套工序合格后，按一下步骤施工。
5）下堵水管柱，管柱深度完成于945m分别接好洗井车正挤管线，地面管线试压小于24MPa，不刺不漏为合格。
6）注入清水顶替液4m3。
7）正挤完堵剂（缓膨颗粒1000kg, 固定剂500kg，清水100 m3）。施工时，将缓膨颗粒和固定剂按照规定的比例，混合注入地层。
需要注意的是，施工过程中注意观察油压及套压变化情况。施工压力不超过地层破裂压力的80%，控制在24MPa以下。否则降低注入速度。
8）注入清水顶替液16m3。
同样，注入清水顶替液过程中，注意观察油压及套压变化情况。施工压力不超过地层破裂压力的80%，控制在24MPa以下。否则降低注入速度。
9）施工完毕后必须保证油井完全封闭，关井不少于10天，开井抽油生产。（建议采液速度不宜过大，具体日产液量根据油井动态适当调整。）
采用本发明的产品实施油田封堵后的效果：
3020-6井停产前，日产液0.6m3/d，含水率100%。该井施工结束后，由于线路改造，2013年2月下旬投入生产。
2013年3月6日，油井开始见油。之后，含水率逐渐下降。到2013年4月，含水率由开井时的100%下降到80%～85%之间；日产液5m³/d～6m³/d、日产
油0.9t/d～1.2t/d。截止到2013年5月22日，累积增油61t。日产油、日产液、含水率及累积产油曲线见图1。生产统计数据见表4。
表4 见油后3020-6井日产液、日产油、含水率、累积产油量情况统计表
时间 日产液/ m 日产油/m³ 含水率/% 累积产油量/t
1 4.8 0.048 99 0.048
2 4.8 0.096 98 0.144
3 4.7 0.094 97 0.238
4 4.8 0.144 97 0.382
5 4.8 0.144 96 0.526
6 4.7 0.188 96 0.714
7 4.8 0.192 96 0.906
8 4.8 0.240 95 1.146
9 4.8 0.240 95 1.386
10 4.9 0.294 94 1.680
11 4.8 0.336 93 2.016
12 4.8 0.336 93 2.352
13 4.8 0.336 93 2.688
14 4.7 0.376 92 3.064
15 4.8 0.384 92 3.488
16 4.8 0.432 91 3.880
17 4.8 0.48 90 4.360
18 4.7 0.564 88 4.924
19 4.7 0.564 88 5.488
20 4.7 0.564 87 6.052
21 5 0.750 85 6.802
22 5 0.850 83 7.652
23 5 0.900 82 8.552
24 5 0.900 82 9.452
25 5 0.950 81 10.352
26 5 0.950 81 11.352
27 5.1 1.020 80 12.372
28 5.1 1.020 80 13.392
29 5.1 1.020 80 14.412
30 5.1 1.020 80 15.432
31 5.1 1.020 80 16.452
32 5 1.000 80 17.452
33 5 1.050 79 18.502
34 5 1.050 79 19.552
35 5 1.000 80 20.552
36 5 0.950 81 21.502
37 5.2 1.040 80 22.542
38 5.2 0.988 81 23.530
39 5.2 1.092 79 24.622
40 5.1 1.071 79 25.693
41 5.1 1.071 79 26.764
42 5.1 1.071 79 27.835
43 5.1 1.122 78 28.957
44 5 1.100 78 30.057
45 5 1.000 80 31.057
46 5 0.900 82 31.957
47 5 0.950 81 32.907
48 4.9 0.882 82 33.789
49 4.9 0.980 80 34.769
50 4.9 0.980 80 35.749
51 5 1.000 80 36.749
52 5 1.000 80 37.749
53 5.2 0.998 81 38.737
54 5.3 0.954 82 39.691
55 5.3 0.954 82 40.645
56 5.3 0.901 83 41.546
57 5.4 0.864 84 42.410
58 5.5 0.825 85 43.235
59 5.5 0.825 85 44.060
60 5.5 0.825 85 44.885
61 5.5 0.825 85 45.710
62 5.5 0.825 85 46.535
63 5.6 0.896 84 47.431
64 5.6 0.896 83 48.327
65 5.6 0.952 83 49.279
66 5.7 0.969 83 50.191
67 5.7 0.912 84 51.103
68 5.7 0.855 85 51.958
69 5.7 0.798 86 52.756
70 5.7 0.855 85 53.611
71 5.7 0.855 85 54.466
72 5.8 0.870 85 55.206
73 5.8 0.870 85 56.206
74 5.6 0.896 84 57.102
75 5.6 0.896 84 57.998
76 5.6 0.896 84 58.894
77 5.6 0.784 86 59.678
78 5.6 0.860 85 60.518
经济效益
根据室内实验和矿场试验前期的结果来看，预计3020-6井稳产期在2年以上。
从3月6号见油到目前为止,累计增油量61t。若按2年，日平均日产油量按0.5t/d计算，两年内经济效益为：0.5t/d×700d×4000元/t=140万元。经济效益明显。
1）缓膨颗粒配合固定剂堵水技术，可以高效封堵高压产水层，包括层间产水及层内产水。可以高效恢复因高含水而关停的油井。为延长油矿长期保持高产稳产，提供了一项可靠的技术方法。
2）3020-6井停产前，日产液3.33m3/d，日产油1.05m3/d，含水率100%。见效，含水率逐渐下降。到2013年4月，含水率由开井时的100%下降到80%～85%之间；日产液5m³/d～6m³/d、日产油0.9t/d～1.2t/d。截止到2013年5月22日，累积增油61t。
3）2年内，按日平均日产油量按0.5t/d计算，经济效益为：0.5t/d×700d×4000元/t=140万元。经济效益明显。
参见图1，固定剂使用时，只需将固定剂跟堵水剂加水混合后注入需要封堵的底层即可。使用缓膨颗粒堵水剂和使用缓膨颗粒、固定剂堵水时效果对比分析如图1所示。
突破压力梯度的大小是衡量堵剂堵水能力的重要指标。如果突破压力太小，当生产压差变大时，注入水会很容易就突破封堵。如果突破压力梯度大，生产压差很大时也不会突破封堵，且能够增加堵剂的有效作用距离。由图1可以看出，有固定剂时，堵水剂突破压力梯度会明显大于无固定剂时堵水剂的突破压力梯度，说明固定剂的加入增大了堵水剂的封堵强度。

Claims (8)

1.一种配合堵水剂使用的固定剂，其特征在于，包括以下组分，按重量百分比：丙烯酰胺(AM)13-18％，二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)13-18％，蒸馏水60-70％，引发剂0.5-0.8％，皂土0.5-1.2％、乳化剂T-801.0-2.0％、硝酸银1.0-2.0％、铬酸钾1.0-2.0％；所述的引发剂采用每升含0.005mol的过硫酸钾溶液与每升0.005mol的亚硫酸氢钠溶液的混合溶液，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的比例按1:1组成。
2.根据权利要求1所述的一种配合堵水剂使用的固定剂，其特征在于，包括以下组分，按重量百分比：丙烯酰胺(AM)15％，二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)15％，蒸馏水65％，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.6％，皂土1.0％、乳化剂T-801.2％、硝酸银1.0％、铬酸钾1.2％。
3.根据权利要求1所述的一种配合堵水剂使用的固定剂，其特征在于，包括以下组分，按重量百分比：丙烯酰胺(AM)18％，二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)15％，蒸馏水60％，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.5％，皂土0.5％、乳化剂T-802.0％、硝酸银2.0％、铬酸钾2.0％。
4.根据权利要求1所述的一种配合堵水剂使用的固定剂，其特征在于，包括以下组分，按重量百分比：丙烯酰胺(AM)13％，二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)13％，蒸馏水69％，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.6％，皂土0.9％、乳化剂T-801.5％、硝酸银1.0％、铬酸钾1.0％。
5.一种配合堵水剂使用的固定剂的制备方法，阳离子型聚丙烯酰胺是以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体，采用溶液聚合法共聚而成，按重量百分比，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)13-18％，蒸馏水60-70％，引发剂0.5-0.8％，皂土0.5-1.2％、乳化剂T-801.0-2.0％、硝酸银1.0-2.0％、铬酸钾1.0-2.0％加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8，搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应；
2)控制反应温度为65-75℃，时间3-7小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤；
3)将步骤2)的粘稠胶状聚合物烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
6.根据权利要求5所述的一种配合堵水剂使用的固定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC15％、丙烯酰胺(AM)15％、蒸馏水65％、过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.6％、皂土1.0％、乳化剂T-801.2％、硝酸银1.0％和铬酸钾1.2％加入广口瓶中，用盐酸调节pH值8，搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应；
2)控制反应温度为70℃，时间5小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤；
3)将步骤2)的粘稠胶状聚合物烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
7.根据权利要求5所述的一种配合堵水剂使用的固定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC15％、丙烯酰胺(AM)18％、蒸馏水60％、过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.5％、皂土0.5％、乳化剂T-802.0％、硝酸银2.0％和铬酸钾2.0％加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8，搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应；
2)控制反应温度75℃，时间3小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤；
3)将步骤2)的粘稠胶状聚合物烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
8.根据权利要求5所述的一种配合堵水剂使用的固定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC13％、丙烯酰胺(AM)13％、蒸馏水69％、过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0.6％皂土0.9％、乳化剂T-801.5％、硝酸银1.0％和铬酸钾1.0％加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8，搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应；
2)控制反应温度为65℃，时间7小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤；
3)将步骤2)的粘稠胶状聚合物烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
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